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TWI432561B - 液晶複合材料及光電液晶顯示元件 - Google Patents

液晶複合材料及光電液晶顯示元件 Download PDF

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TWI432561B
TWI432561B TW099146150A TW99146150A TWI432561B TW I432561 B TWI432561 B TW I432561B TW 099146150 A TW099146150 A TW 099146150A TW 99146150 A TW99146150 A TW 99146150A TW I432561 B TWI432561 B TW I432561B
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inorganic layered
photoelectric
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蔡宗燕
李俊毅
李貞儒
林牧音
葉瑞銘
李偉
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私立中原大學
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Description

液晶複合材料及光電液晶顯示元件
本發明係有關於一種液晶複合材料，且特別是有關於一種具有無機層狀材料之液晶複合材料。
可調光液晶玻璃又稱智慧型玻璃(smart glass)，屬建築裝飾特種玻璃之一，其中間夾有液晶膜，利用液晶的特性，通過電控改變電流的大小調節透光率，可實現玻璃從透明到不透明的轉換。可調光玻璃現已廣泛應用於高檔辦公室、商業、醫院、住宅、機房以及航太等領域，亦可作為投影機之螢幕。
可調光玻璃係利用液晶來調節光線。在通電狀況下，液晶滴轉動形成有序化的排列，使液晶滴的折射符合高分子的折射率，此時光線可通過而形成透明狀態的可調光液晶玻璃；當電場消失後，液晶分子就回到無序的狀態，此時光線無法通過而使可調光液晶玻璃形成霧狀。
習知可調光玻璃所用的液晶膜為一種高分子分散型液晶膜(polymer-dispersed liquid crystal film；PDLC film)。傳統高分子分散液晶的缺點，在於其耐光性不佳，因此隱密效果差。為了提高高分子分散液晶的對比度，通常會加大其厚度。然而，高分子分散液晶厚度的增加，會導致使液晶分子轉動的驅動電壓也隨之增加。
高分子液晶材料之液晶非等向性與高分子之折射率必須匹配，才可在通電時形成透明玻璃，故無法任意改變高分子與液晶的材料。在無更動製程的情況下，一般添加無機物、碳系列的碳管或碳球、或層狀材料以降低驅動電壓。所添加無機物例如為二氧化鈦(TiO2 )、二氧化矽(SiO2 )、氧化鋅(ZnO)。層狀材料例如為天然黏土。在台灣專利公開號NO.200829664中，以單層奈米碳管加入配向膜中，以提升光穿透及降低電阻值。然而，上述方法仍無法有效的降低驅動電壓，而限制其應用性(如：驅動電壓太高，無法應用於汽車工業)。
另外，在台灣專利公開號NO.200630328中，直接使用導電性液晶材料以降低其電阻值。然而，為了符合導電性液晶的光學非等向性，所使用的高分子也需要改變；相同的，若改以導電性高分子取代高分子層，其導電高分子仍需要配合液晶的光學非等向性，因此該方法無法輕易使用於現有的製程步驟。
目前亟需一種新穎的方法，可在不改變製程的前提下，降低高分子分散液晶的驅動電壓，以增加其應用性。
本發明提供一種液晶複合材料，包括：一液晶；一高分子；以及一改質無機層狀材料，其係由一共軛結構寡聚物改質一無機層狀材料而成，且該共軛結構寡聚物具有銨基或磺酸基。
本發明另外提供一種光電液晶顯示元件，包括：一第一基板，其上具有一第一電極；一第二基板，其上具有一第二電極，其中該第一與第二基板相對設置；以及一如上述之液晶複合材料，設置於該第一與第二基板之間。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉出較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：
本發明之實施例提供一種新穎的液晶複合材料，可降低光電液晶顯示元件的驅動電壓，並縮短其瞬態時變光電特性的反應時間。
本發明一實施例之液晶複合材料，可包括液晶、高分子、以及改質無機層狀材料。其中，液晶可包括向列型液晶(nematic liquid crystal)、層列型液晶(smectic liquid crystal)、或膽固醇型液晶(cholesteric liquid crystal)。高分子可包括感光壓克力光硬化樹脂(acrylic photocuring resin)，例如可為丙烯酸樹脂、環氧丙烯酸酯、丙烯酸胺基甲酸酯、或丙烯酸聚酯等可與液晶之折射率可匹配之高分子材料。
改質無機層狀材料係由一共軛結構寡聚物改質一無機層狀材料而成。其中，無機層狀材料可包括陽離子交換黏土(cation exchange clay)、或陰離子交換黏土(anion exchange clay)。在本發明一實施例中，無機層狀材料例如可包括矽礬石類黏土(smectite clay)、蛭石(vermiculite)、管狀高嶺土(halloysite)、絹雲母(sericite)、雲母(mica)、或前述之組合，但並非以此為限。其中，矽礬石類黏土可包括蒙脫土(montmorillonite)、皂土(saponite)、富鋁蒙脫土(beidellite)、矽鐵石(nontronite)、鋰皂土(hectorite)、或前述之組合。上述無機層狀材料之陽離子交換當量(cation exchange capacity,CEC)可介於約50至200 meq/100g。用以膨潤黏土的液體可包括去離子水、蒸餾水、乙醇、或乙醇類似物，其黏土與上述液體的比例可介於約1：25至1：50。
用以改質無機層狀材料的共軛結構寡聚物例如可包括蔥衍生物、蒽喹啉衍生物、咪唑衍生物、三苯胺及其衍生物、一硫二烯五環衍生物、苯乙烯衍生物、噁二唑衍生物、或前述之組合，但並非以此為限。在衍生物的定義中，蔥(Anthracene)的衍生物結構例如為2,6-Bis[2-(4-pentylphenyl)vinyl] anthracene；咪唑(Imidazole)的衍生物結構例如為poly-p -phenylenebenzobisimidazole；三苯胺(Triphenylamine)的衍生物結構例如為4,4' -Dinitro-4" -(dimethylamino)triphenylamine；一硫二烯五環(Thiophene)的衍生物結構例如為poly(3,4-propylenedioxythiophene)；苯乙烯(Styrene)的衍生物結構例如為poly(styrene sulfonic acid)；噁二唑(Oxadiazole)的衍生物結構例如為2,5-diphenyly-1,3,4-oxadiazole。上述衍生物之例子僅為說明之用，但並非以此為限。上述改質無機材料的共軛結構寡聚物更包括具有銨基或磺酸基或可經修飾後具有銨基或磺酸基，以達到離子交換之功能。
共軛結構寡聚物之分子量可小於約10,000。若共軛結構寡聚物之分子量太大，會造成亂度太大，故其分子量較佳可小於約3000。在本發明一實施例中，此共軛結構寡聚物之聚合度可介於3至30。
本發明之一實施例係利用共軛結構寡聚物的銨基或磺酸基，進行無機層狀材料的改質。在本發明一實施例中，共軛結構寡聚物的銨基在酸性條件下，其-NH2 形成-NH3 + ，而與經過鈉化處理的無機層狀材料的鈉離子進行離子交換而進入無機層狀材料中，形成改質無機層狀材料。
在本發明一實施例中，共軛結構寡聚物佔改質無機層狀材料可至少約0.05重量%，而改質無機層狀材料佔該液晶複合材料可小於約10重量%，較佳介於0.01-7重量%。在本發明一實施例中，無機層狀材料尺寸可小於約5μm。在本發明另一實施例中，液晶複合材料更包括溶劑、界面活性劑、或前述之組合。本發明之光電液晶顯示元件，可應用於高分子分散液晶、可調光液晶玻璃、或TN扭轉式液晶(Twisted Nematic Liquid Crystal)。
第1圖為本發明一實施例中之光電液晶顯示元件，可包括一對基板102、104，互相相對設置，且每一基板上有電極，並於兩基板間設置一本發明的液晶複合材料106。其中，基板102、104可具有如氧化鋅(ZnO)、鉑、銦錫氧化物(ITO；Indium tin oxide)、摻氟氧化錫(FTO；fluorine-doped tin oxide)等可傳遞電荷之材料、或導電高分子等。在基板102、104前後可根據需要加入配向層或偏光層，並不影響其運作。
傳統高分子分散液晶之缺點，在於其所使用的高分子不導電，因此需要高驅動電壓。然後，由於高分子的折射率與液晶的光學非等向性需匹配，才可藉由調整電壓改變液晶的折射率，進而改變其光穿透的程度。傳統上將高分子改為導電高分子以降低其電阻值。但此舉會造成高分子折射率改變，而必須另外找可與之折射率匹配的液晶。然而，液晶與高分子並不互溶，故若改變液晶與高分子之材料，則高分子分散液晶的製程也必須重新設計。
而改質無機層狀材料，可直接添加形成液晶複合材料，而不需改變原有製程。由於其親和效應，可加速含改質無機層狀材料之高分子的聚合速率。並且，在改質無機層狀材料中的共軛鍵可幫助電荷傳遞，因而可在不更換高分子的情況下，仍增加高分子的導電性，而不會改變其折射率，並可降低驅動電壓。在本發明一實施例中，其驅動電壓可介於0.5至20V，但並不以此為限。
因驅動電壓的降低，本發明之液晶複合材料可作更廣泛的應用，如：汽車工業的可調光液晶玻璃。由於汽車僅能提供直流電，若是所需驅動電壓太大(如傳統上驅動電壓高於50V)，則汽車所能提供的最大電壓仍然不足以使液晶分子轉動。然而，具改質無機層狀材料之可調光液晶玻璃的驅動電壓可小於20V，故可應用於汽車工業。
另外，對高分子分散液晶中的液晶系統而言，具改質無機層狀材料可因錨定力而使液晶快速排列。傳統液晶的排列方式，係利用兩面正負電場偏差，使液晶慢慢轉向，因此液晶排列速度慢。然而，因改質無機層狀材料本身帶電荷，故在電場下排位較快。而當改質無機層狀材料快速排列整齊時，也會驅動液晶排列整齊，故縮短其瞬態時變的反應時間。在本發明一實施例中，其瞬態時變光電特性反應時間可介於約0.004至5ms，但並不以此為限。此外，加入改質無機層狀材料可使液晶形成較大的液晶滴，使液晶及高分子相分離明顯，因而可增加其對比度，且透明效果較佳。
【實施例1】
本實施例說明無機層狀材料在不同pH值下之改質情形。本實施例係以苯胺五聚體(penta-oligomer-aniline,POA)為共軛結構寡聚物進行無機層狀材料的改質。
溶液A配置方法如下。取0.3g天然黏土NTC-C34(China Glaze Co. LTD,Ca0.30678 Na0.07426 (Al3.312 Mg0.688 )Si8 O20 (OH)4 )加入去離子水使其完全膨潤，天然黏土與去離子水的比例介於約1：25至1：50之間。此天然黏土的陽離子交換當量CEC值為168meq/100g。
溶液B配置方法如下。苯胺五聚體(分子量為455)的使用量為天然黏土之CEC值為0.6至2倍。加入具有硫酸的去離子水調配此溶液之pH值。此時，苯胺五聚體末端的-NH2 轉變為-NH3 + 而成為四級銨鹽。
將溶液A與溶液B混合。於室溫下以機械式攪拌(450 rpm)24小時，使苯胺五聚體插層進入膨潤黏土層間。此混合溶液為溶液C。
利用乙醇及高速離心(3,000 rpm)清洗溶液C數次。移除未反應之苯胺五聚體。將離心後的沉澱進行冷凍乾燥(-20℃，約0.005 torr)，以移除多餘的乙醇。以物理研磨粉碎所得之改質無機層狀黏土，即得到具共軛結構之改質無機層狀黏土粉體(NTC-C34/POA)。
黏土粉體的x-ray繞射圖顯示未進行改質的無機層狀黏土粉體與改質無機層狀黏土粉體在不同pH質下的情形。未進行改質的無機層狀黏土粉體(NTC-C34)的(001)特徵峰為2θ=7.00°，層間距(d -spacing)=12.61。當pH=0至2，改質無機層狀黏土粉體(001)特徵峰為2θ=5.83°，層間距=15.16，其係為插層型分散。當pH=2至3，改質無機層狀黏土粉體(001)特徵峰左移至背景值內為<2θ=5.83°，層間距>28.97，其係為脫層型分散。當pH=3至4，改質無機層狀黏土粉體(001)特徵峰為2θ=3.22°，層間距=27.44。
本實施例說明無機層狀黏土在不同pH值下之改質情形。在pH=0至3下進行改質，無機層狀黏土可包括插層分散、脫層分散、或前述之組合。應注意對於高分子分散液晶，無機層狀黏土不可完全脫層，否則會喪失其電雙層特性。當pH值小於2時，無機層狀黏土會由鹼式半氧化聚苯胺(Emeraldine base)不導電狀態轉變為鹽式聚苯胺(Emeraldine salt)導電狀態，故無機層狀黏土的改質較佳在pH=0至2進行或是再質子化，形成鹽式聚苯胺(Emeraldine salt)導電狀態以降低驅動電壓。
【實施例2】
本實施例說明具改質無機層狀黏土之光電液晶顯示元件的透光度(transmittance)及驅動電壓。
混合實施例1所述之改質無機層狀黏土(pH=0至2)、液晶E7(Merck)、以及高分子NOA65(Norland Optical Adhesive 65,Aldrich)。將上述混合液加熱並注入液晶盒內(液晶盒間隙為12μm，並利用聚亞醯胺(PI)以180°配向)。以365 nm紫外光照射使NOA65聚合產生聚合使液晶相分離以形成液晶滴。以環氧樹脂(Epoxy)封住灌注口，而形成光電液晶顯示元件。以氦氖雷射(He-Ne laser，λ=632.8 nm)為光源，偵測通過樣品的雷射強度。
第2圖顯示液晶光電顯示元件之光穿透與電壓的關係。曲線a顯示只添加50重量%之E7及50重量%之NOA65的結果(E7+NOA65)。曲線b顯示添加50重量%之E7、47重量%之NOA65、以及3重量%的未改質之無機層狀黏土的結果(E7+NOA65+NTC-C34)。曲線c顯示添加50重量%之E7、49重量%之NOA65、以及1重量%改質無機層狀黏土的結果(E7+NOA65+NTC-C34/PAO-0~2)。
如表1所示，添加3重量%未改質的無機層狀黏土可使驅動電壓下降25.75 Vrms ，而僅需添加1重量%之改質無機層狀黏土即可使驅動電壓下降43.87 Vrms 。
另外，由第1圖可看出，添加改質無機層狀黏土後，液晶光電顯示元件的對比度增加。對比度的定義如下：
如第2圖所示，未添加改質無機層狀黏土之對比度約為3.6(4.5:1.25)。而添加改質無機層狀黏土後，其對比度可達10(5.0:0.5)。故添加改質無機層狀黏土不僅可降低驅動電壓，並且可提升透光度，並使通電前後液晶對比度差異大，應用於如可調光玻璃時可具有更好的效果。
【實施例3】
本實施例說明在不同pH值下，具改質無機層狀黏土之光電液晶顯示元件的光穿透及驅動電壓。
如實施例1所述，分別在pH=0至2及pH=2至3下以苯胺五聚體改質天然黏土NTC-C34。如實施例2所述，混合0.5重量%之改質無機層狀黏土、50重量%之液晶E7、以及49.5重量%之NOA65。將上述混合液加熱並注入液晶盒內。以紫外光照射、封邊以形成光電液晶顯示元件。
如表2所示，在pH=0至2時，其驅動電壓下降35.59Vrms ，而在pH=2至3時，其驅動電壓下降29.85Vrms 。故無機層狀黏土的改質可在pH=0至3下進行，較佳在pH=0至2下進行。
【實施例4】
本實施例說明光電液晶顯示元件的瞬態時變光電特性。在本實施例中，瞬態時變光電特性的反應時間定義為其透光度由最初關閉狀態(10%穿透)至飽和狀態(90%穿透)所需的時間。
第3圖顯示不同外加電壓下所需的反應時間。曲線a顯示只添加50重量%之E7及50重量%之NOA65的結果(E7+NOA65)。曲線b顯示添加50重量%之E7、47重量%之NOA65、以及3重量%的未改質之無機層狀黏土的結果(E7+NOA65+NTC-C34)。曲線c顯示添加50重量%之E7、49重量%之NOA65、以及1重量%改質無機層狀黏土的結果(E7+NOA65+NTC-C34/PAO-0~2)。
如表3所述，在25 Vrms 下，添加未改質之無機層狀黏土可使反應時間下降1.6ms，而改質無機層狀黏土(pH=0-2)可使反應時間下降3.9ms。利用改質無機層狀黏土(pH=0-2)使液晶分子由10%穿透至90%穿透之反應時間僅需0.004ms。故本發明之改質無機層狀黏土可改善液晶顯示元件延遲的缺點。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
102、106．．．基板
104．．．液晶複合材料
第1圖為本發明一實施例之光電液晶顯示元件
第2圖顯示液晶光電顯示元件之透光度與電壓的關係。
第3圖顯示不同外加電壓下所需的反應時間。
102、106．．．基板
104．．．液晶複合材料

Claims (16)

  1. 一種液晶複合材料，包括：一液晶；一高分子；以及一改質無機層狀材料，其係由一共軛結構寡聚物改質一無機層狀材料而成，且該共軛結構寡聚物具有銨基或磺酸基。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之液晶複合材料，其中該液晶包括向列型液晶(nematic liquid crystal)、層列型液晶(smectic liquid crystal)、或膽固醇型液晶(cholesteric liquid crystal)。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之液晶複合材料，其中該高分子包括感光壓克力光硬化樹脂(acrylic photocuring resin)，該感光壓克力光硬化樹脂與該液晶之折射率匹配。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之液晶複合材料，其中該無機層狀材料包括陽離子交換黏土(cation exchange clay)、或陰離子交換黏土(anion exchange clay)。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之液晶複合材料，其中該無機層狀材料包括矽礬石類黏土(smectite clay)、蛭石(vermiculite)、管狀高嶺土(halloysite)、絹雲母(sericite)、雲母(mica)、或前述之組合。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之液晶複合材料，其中該矽礬石類黏土包括蒙脫土(montmorillonite)、皂土(saponite)、富鋁蒙脫土(beidellite)、矽鐵石(nontronite)、鋰皂土(hectorite)、或前述之組合。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之液晶複合材料，其中該共軛結構寡聚物之共軛結構包括蔥、咪唑、三苯胺、一硫二烯五環、苯乙烯、噁二唑、或前述之組合。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之液晶複合材料，其中該共軛結構寡聚物之分子量小於約10,000。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之液晶複合材料，其中該共軛結構寡聚物佔該改質無機層狀材料至少約0.05重量%。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之液晶複合材料，其中該改質無機層狀材料佔該液晶複合材料小於約10重量%。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之液晶複合材料，更包括溶劑、界面活性劑、或前述之組合。
  12. 一種光電液晶顯示元件，包括：一第一基板，其上具有一第一電極；一第二基板，其上具有一第二電極，其中該第一與第二基板相對設置；以及一如申請專利範圍第1項所述之液晶複合材料，設置於該第一與第二基板之間。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之光電液晶顯示元件，其中該光電液晶顯示元件之瞬態時變光電特性反應時間比一未添加該改質無機層狀材料之光電液晶顯示元件之瞬態時變光電特性反應時間降低40%以上，其中該光電液晶顯示元件之瞬態時變光電特性反應時間介於0.004至5ms。
  14. 如申請專利範圍第12項所述之光電液晶顯示元件，其中該光電液晶顯示元件之驅動電壓比一未添加該改質無機層狀材料之光電液晶顯示元件之驅動電壓降低40%以上，其中該光電液晶顯示元件之驅動電壓介於0.5至20V。
  15. 如申請專利範圍第12項所述之光電液晶顯示元件，其中該無機層狀材料尺寸小於約5μm。
  16. 如申請專利範圍第12項所述之光電液晶顯示元件，其中該光電液晶顯示元件應用於包括高分子分散液晶(Polymer Dispersed Liquid Crystal)裝置、可調光液晶玻璃(Smart Liquid Crystal Glass)、或TN扭轉式液晶(Twisted Nematic Liquid Crystal)。
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