TWI431097B - Nitrogen oxide phosphor and a method for producing the same - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種螢光粉及其製造方法，尤指一種氮氧化物螢光粉及其製造方法。
基於節約減碳及永續發展之環保意識，目前世界先進各國均逐步將傳統照明設備淘汰，進而選擇白光發光二極體，其優點為體積小(可配合應用設備調整)、耗電量低(用電量為一般燈泡的八分之一至十分之一，日光燈的二分之一)、壽命長(可達10萬小時以上)、發熱量低(熱輻射低)與反應速度佳(可高頻操作)等，可解決許多過去白熾燈泡難以克服之問題，因此白光發光二極體作為二十一世紀照明及顯示器之新光源，並同時兼具省電與環保概念，被喻為「綠色照明光源」。
美國專利第5998925號係日本日亞(Nichia)化學公司於1996年提出申請，其藉由藍光發光二極體(Light Emitting Diode,LED)激發鈰摻雜之釔鋁石榴石(Cerium-doped yttrium aluminum garnet；YAG：Ce)螢光粉產生黃色螢光，此黃色螢光粉與藍光混合產生一白光發光二極體(White light emitting diode；WLED)。目前氮化物螢光粉雖具有較佳之熱特性與耐水性，但其成本較高；氧化物螢光粉雖成本低，但其具有熱特性與耐水性不佳之問題，故介於氮化物螢光粉與氧化物螢光粉間之氮氧化物螢光粉受到許多矚目，其合成起始物可避免使用到空氣敏感之氮化物，且
部分使用氧化物可降低合成溫度，又具有氮化物之良好穩定性，可兼顧氮化物與氧化物之優點，故近年有許多氮氧化物螢光粉之產出，如：β-SiAlON、MSi2O2N2(M=Ca、Sr、Ba)等。
其中氮氧化物MxAyBzOuNv(0.00001≦y≦3；0.00001≦z≦6；0.00001≦u≦12；0.00001≦v≦12；0.00001≦x≦5)，其中M為一種或多種混合之活化中心，A為一種或多種混合之二價元素，B為一種或多種混合之三價或四價元素，O為一種混合或多種混合之一價或二價元素，N為一種或多種混合之一價或二價或三價元素，此配方為Osram(德國歐司朗公司)於2008年申請之專利，其專利號為PCT/EP2008/059726，專利名稱為「Temperatur-stable Oxyntride Phosphor and Light Source Comprising A Corresponding Phosphor Material」。
於2009年Mitsubishi Chemical Corporation(日本三菱化學公司)亦以類似配方申請其合成專利，其專利號為WO2008JP63802 20080731，其專利名稱為「Phosphor And Method For Producing The Same,Crystalline Silicon Nitride And Method For Producing The Same,Phosphor Containing Composition,Light-emitting Device Using The phosphor,Image Display Device,And Illuminating Device」，本專利揭示以常壓下合成，並採用預先處理Si3N4前驅物以獲得純相產物。近年來於發光二極體激發螢光粉用於背光，其須具半高寬小於30nm之螢光粉，使其透過濾光片之分光較佳。而以上所揭示之專利並未明確指出可形成具半高寬小於30nm之氮氧化物螢光粉配方。
本發明之目的，係在於提供一種氮氧化物螢光粉及其製造方法，該氮氧化物螢光粉之半高寬小於30奈米，所以其可用於背光材料。
本發明之目的，係在於提供一種氮氧化物螢光粉及其製造方法，該氮氧化物螢光粉可被波長130奈米與300奈米之間之真空紫外光或波長300奈米與550奈米間之光激發，該氮氧化物螢光粉之放光波長係介於400奈米與700奈米之間，所以其適用於電漿顯示器。
本發明之目的，係在於提供一種氮氧化物螢光粉及其製造方法，其於高壓高溫下燒結前驅物合成出氮氧化物螢光粉，其製程簡單，可大量合成生產。
為了達到上述之目的，本發明提供一種氮氧化物螢光粉，其通式為Ba3-xSi6O12N2：Yx；其中x係介於0與1之間；其中Y係Pr或Tb，並為放光中心；以及其中該氮氧化物螢光粉之放光波長半高寬係小於30奈米。
本發明提供一種氮氧化物螢光粉之製造方法，其包含：提供一前驅物；以及利用固態合成法燒結該前驅物，合成出一氮氧化物螢光粉；其中該氮氧化物螢光粉之通式為Ba3-xSi6O12N2：Yx；其中x係介於0與1之間；其中Y係Pr或Tb，並為放光中心；以及其中該氮氧化物螢光粉之半高寬係小於30奈米。
第一圖係本發明之第一實施例之流程圖；第二圖係本發明之第二實施例之前驅物成分比例圖；第三圖係本發明之第二實施例之X光粉末繞射圖；
第四圖係本發明之第二實施例之Ba2.89Si6O12N2：Tb0.11之真空紫外光激發放光光譜圖；第五圖係本發明之第二實施例之Ba2.89Si6O12N2：Tb0.11之真空紫外光激發光譜圖；第六圖係本發明之第二實施例之Ba2.89Si6O12N2：Tb0.11之紫外光激發放光光譜圖；第七圖係本發明之第二實施例之Ba2.89Si6O12N2：Tb0.11之紫外光激發光譜圖；第八圖係本發明之第二實施例之Ba2.89Si6O12N2：Pr0.11之紫外光激發放光光譜圖；以及第九圖係本發明之第二實施例之Ba2.89Si6O12N2：Pr0.11之紫外光激發光譜圖。
茲為使 貴審查委員對本發明之結構特徵及所達成之功效有更進一步之瞭解與認識，謹佐以較佳之實施例及配合詳細之說明，說明如後：請參閱第一圖，係本發明之第一實施例之流程圖。如圖所示，本發明提供一種氮氧化物螢光粉，該氮氧化物螢光粉之通式為Ba3-xSi6O12N2：Yx，其中x係介於0與1之間，其中Y係Pr或Tb，並為放光中心。製造上述氮氧化物螢光粉之方法係先執行步驟S10，提供一前驅物，然後執行步驟S12，利用固態合成法燒結該前驅物，合成出上述氮氧化物螢光粉，其中該前驅物係選自於包含一碳酸鋇、一二氧化矽、一氮化矽及一氧化鐠所組成之群組中至少之一者，或者選自於包含一碳酸鋇、一二氧化矽、一氮化矽及
一氧化鋱所組成之群組中至少之一者。其中燒結該前驅物係於0.1~1000MPa之燒結壓力及攝氏1200度與攝氏1800度間之燒結溫度下進行。
請參閱第二圖，係本發明之第二實施例之前驅物成分比例圖。如圖所示，本實施例係製作Ba2.89Si6O12N2：Tb0.11與Ba2.89Si6O12N2：Pr0.11，其中製作Ba2.89Si6O12N2：Tb0.11之前驅物包含碳酸鋇(BaCO3)、氮化矽(Si3N4)、二氧化矽(SiO2)及氧化鋱(Tb4O7)，其中BaCO3：Si3N4：SiO2：1/4Tb4O7=2.89：2：4：0.11，然後將該前驅物於研缽均勻混合研磨後，再置於溫度為攝氏1375度，氮氣壓力為0.92MPa下煅燒1小時，可得Ba2.89Si6O12N2：Tb0.11。同樣地，製作Ba2.89Si6O12N2：Pr0.11，其中製作Ba2.89Si6O12N2：Pr0.11之前驅物包含碳酸鋇(BaCO3)、氮化矽(Si3N4)、二氧化矽(SiO2)及氧化鋱(Pr2O3)，其中BaCO3：Si3N4：SiO2：1/2 Pr2O3=2.89：2：4：0.11，然後使用與製作Ba2.89Si6O12N2：Tb0.11相同的燒結條件進行燒結，以獲得Ba2.89Si6O12N2：Pr0.11。上述製作Ba2.89Si6O12N2：Tb0.11與Ba2.89Si6O12N2：Pr0.11之過程簡單，可大量合成。
請參閱第三圖，係本發明之第二實施例之X光粉末繞射圖。如圖所示，利用X光粉末繞射圖譜鑑定第二實施例以固態合成法所製備之Ba2.89Si6O12N2：Tb0.11與Ba2.89Si6O12N2：Pr0.11之晶相純度，由第三圖中可知，第二實施例所合成之氮氧化物螢光粉為純相。
請參閱第四圖、第五圖、第六圖及第七圖，係本發明之第二實施例之Ba2.89Si6O12N2：Tb0.11之放光光譜圖及激發光譜圖。如圖所示，本實施例為利用波長介於130奈米與300奈米之間之真空紫
外光或紫外光激發第二實施例所製備之Ba2.89Si6O12N2：Tb0.11，產生主波峰540奈米之綠色放光，所以本發明之氮氧化物螢光粉Ba2.89Si6O12N2：Tb0.11適用於電漿顯示器等紫外光激發源應用，且因氮氧化物螢光粉Ba2.89Si6O12N2：Tb0.11之放光波長半高寬小於30奈米，所以其適用於背光材料。
請參考第八圖及第九圖，係本發明之第二實施例之Ba2.89Si6O12N2：Pr0.11之放光光譜圖及激發光譜圖。如圖所示，本實施例利用真空紫外光或波長介於300奈米與550奈米間之紫外光至可見光激發第二實施例所製備之Ba2.89Si6O12N2：Pr0.11，產生主波峰599奈米之紅色放光，所以本發明之氮氧化物螢光粉Ba2.89Si6O12N2：Pr0.11適用於紫外光激發源應用與藍光發光二極體，且本發明之氮氧化物螢光粉Ba2.89Si6O12N2：Pr0.11之半高寬小於30奈米，所以其適用於背光材料。
綜上所述，本發明係實為一具有新穎性、進步性及可供產業利用者，應符合我國專利法所規定之專利申請要件無疑，爰依法提出發明專利申請，祈 鈞局早日賜准利，至感為禱。
惟以上所述者，僅為本發明之一較佳實施例而已，並非用來限定本發明實施之範圍，舉凡依本發明申請專利範圍所述之形狀、構造、特徵及精神所為之均等變化與修飾，均應包括於本發明之申請專利範圍內。
Claims (7)
- 一種氮氧化物螢光粉，其包含一通式為Ba3-xSi6O12N2：Yx；其中0≦x≦1；其中Y係Pr或Tb，並為放光中心；以及其中該氮氧化物螢光粉之放光波長半高寬係小於30奈米。
- 如申請專利範圍第1項所示之氮氧化物螢光粉，其中該氮氧化物螢光粉可被波長介於300奈米與550奈米之間之光激發或波長介於130奈米與300奈米之光激發。
- 一種如申請專利範圍第1項所示之氮氧化物螢光粉之製造方法，其包含：提供一前驅物；以及利用固態合成法燒結該前驅物，合成出一氮氧化物螢光粉。
- 如申請專利範圍第3項所示之氮氧化物螢光粉之製造方法，其中該前驅物係選自於包含一碳酸鋇、一二氧化矽、一氮化矽及一氧化鐠所組成之群組中至少之一者。
- 如申請專利範圍第3項所示之氮氧化物螢光粉之製造方法，其中該前驅物係選自於包含一碳酸鋇、一二氧化矽、一氮化矽及一氧化鋱所組成之群組中至少之一者。
- 如申請專利範圍第3項所示之氮氧化物螢光粉之製造方法，其中該燒結溫度係介於攝氏1200度與攝氏1800度之間。
- 如申請專利範圍第3項所示之氮氧化物螢光粉之製造方法，其中該燒結壓力係介於0.1MPa與1000MPa之間。
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