TWI425081B - 難燃發泡材料及其形成方法 - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種難燃發泡材料，且特別是有關於具有磷系耐燃劑與氮系耐燃劑之複合耐燃劑系統的難燃發泡材料。
發泡材料具有相當廣泛的應用範圍，生活上或工業上的各種產品皆可能使用發泡材料。例如，椅墊、椅背、頂蓬、各種飾板、地毯、窗簾、衣料內襯、寢具、事務用品、運動器材、音樂器材、國防軍事用品、或建材等。
在各種發泡材料中，由於聚氨酯發泡材具有優良的耐化學性、抗溶劑性、抗磨性等，使其在工業上的應用相當廣泛。聚氨酯發泡材可細分為軟質、半硬質、或硬質發泡材。一般聚氨酯軟質發泡材主要應用於製作傢俱、床墊、車用作墊等。聚氨酯硬質發泡材則可作為隔熱發泡材，可應用於住宅、汽車、飛機、冰箱等。
然而，上述發泡材料多由高分子製成，容易起火燃燒並釋放大量濃煙，往往造成逃生路線遮蔽或逃生者嗆傷，對於公共安全影響甚鉅。隨著環保議題日漸重要及防火法規之制定，除了要設法改善發泡材料容易起火冒煙的問題外，還需同時考量環境之維護，避免發泡材於燃燒時發出有毒氣體污染環境或傷害逃生者。
因此，業界亟需一種難燃低煙發泡材料，且難燃低煙發泡材料之組成及其製造過程還需對環境造成最小的傷害，並且還需維持或增強發泡材之物性。
本發明提供一種難燃發泡材料，包括發泡材，磷系耐燃劑，氮系耐燃劑，以及層狀無機粉體。
本發明另提供一種形成難燃發泡材料的方法，包括混合多元醇、層狀無機粉體、磷系耐燃劑、及氮系耐燃劑，以及將二異氰酸酯混合至上述混合物而發泡。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉出相關實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：
本發明提供一種難燃發泡材料，包括將磷系耐燃劑與氮系耐燃劑所組成之複合耐燃劑系統，配合層狀無機粉體一起導入發泡材中而形成本發明之難燃發泡材料。本發明之難燃發泡材料在遇到火焰燃燒時，含磷氮之複合耐燃劑系統可與層狀無機粉體共同產生隔絕層，可隔絕可燃性氣體或助燃性氣體，達到低煙防燃的效果。本發明之難燃發泡材料可不需添加含有鹵素之添加劑，因此不會產生有毒氣體，不會對人體或環境造成危害。此外，透過層狀無機粉體的添加，可降低耐燃劑的使用量，還能將分子較小的耐燃劑吸附住而不會浮至發泡材之表面，並增加發泡材之物理性質。
本發明之磷/氮複合耐燃劑系統與層狀無機粉體可導入所有相容的發泡材中，其材質例如包括聚氨酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、或前述之組合
本發明一實施例中之磷系耐燃劑，可增加發泡材之難燃特性，其重量百分比相對於難燃發泡材料可例如為約5%至約50%，較佳為約5%至約25%。適合的磷系耐燃劑例如包括磷酸素、多聚磷酸、磷酸三聚氰胺、聚磷酸、聚磷酸脂、紅磷膠囊化之白磷、紅磷、磷酸脂、或亞磷酸脂、diethyl N,N－bis(2－hydroxyethyl)aminoethyl phosphate、2－(6－oxido－6H－dibenz(c,e)(1,2)oxaphosphorin－6－yl)－1,4－benz enediol、9,10－dihydro－9－oxo－10－itaconic acid－10－phospha－phenanthrene－10－oid、正丁基二羥丙基氧化磷、三羥丙基氧化磷、環辛基羥丙基氧化磷、苯基羥二羥苯基氧化磷、含羥基磷酸酯、多磷酸胺(ammonium polyphosphate)、多磷酸三聚氰胺(melamine polyphosphate)、2,4,8,10－四氧－3,9－二磷螺環[5.5]十一烷－3.9－二氧－3,9－二三聚氰胺鹽、雙(2,6,7－三氧－1－磷－雙環[2.2.2]辛烷－1－氧甲基)磷酸酯三聚氰胺鹽、1－氧－4羥甲基－1－磷－2,6,7－三氧雙環[2.2.2]辛烷、磷酸三甲苯(酚)酯(TCP)、磷酸甲苯二苯酯(CDP)、磷酸三(二甲苯)酯(TXP)、磷酸二苯異辛酯、磷酸二苯異丙苯酯、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三(異丙苯)酯、磷酸三乙酯(TEP)、磷酸二甲苯二苯酯、磷酸二苯異癸酯、磷酸三(丁氧基乙)酯、磷酸苯二異辛酯、磷酸苯二乙酯、亞磷酸苯二異辛酯、亞磷酸三苯酯、亞磷酸三甲酯、含磷聚多元醇、亞磷酸三(2,4－二叔丁基苯基)酯、環狀磷酸酯、或前述之組合。適合的商用磷系耐燃劑例如包括PNX(艾克索諾貝爾公司AKZO NOBEL)、Antiblaze1045(恆橋)、DOPO(恆橋)、TEP(恆橋)、TOP(恆橋)、TF－J12(Daihachi Chemical Industry)、OP550(Clariant Corporation)、Frx－44－94S(nitex)、或前述之組合。在本發明一實施例中，係使用易於加工的液態磷系耐燃劑，包括本質即為液態之磷系耐燃劑或經由改質後為液態之磷系耐燃劑。在本發明一實施例中，所採用的磷系耐燃劑之黏度較佳小於10,000cps以利後續的加工與應用。應注意的是，磷系耐燃劑除了價格普遍較貴外，還容易產生酸性物質而對難燃發泡材造成不利的影響，例如黃變或物性下降等。因此，磷系耐燃劑之使用需盡可能的減少以獲得物性較佳之難燃發泡材，並可減少製作成本。
本發明一實施例中之氮系耐燃劑，可增加發泡材之難燃特性，其重量百分比相對於難燃發泡材料可例如為約10%至約50%，較佳為約20%至約40%。適合的氮系耐燃劑例如包括氰尿酸三聚氰胺(melamine cyanurate)、tris(2－Hydroxyethyl)－1,3,5－triazinetrione、三聚氰胺、三聚氰胺甲醛(melamine－formaldehyde)、butoxymethyl melamine、hexamethoxymethylmelamine、甲基三聚氰胺(methyl melamine)、methoxymethyl melamine、methoxymethyl methylol melamine、MC－25(敦厚)、或前述之組合。適合的商用氮系耐燃劑包括Cytec industries INC.所生產的氮系耐燃劑，例如Cymel－1158、Cymel－303、Cymel－323、Cymel－325、Cymel－385、Cymel－300、Cymel－301、Cymel－350、Cymel－324、Cymel－202、Cymel－327、Cymel－370、Cymel－373、Cymel－380、Cymel－1130、Cymel－1131、Cymel－1133、Cymel－1135、Cymel－1116、Cymel－1156、Cymel－1161、Cymel－1168、或前述之組合。在本發明一實施例中，係使用易於加工的液態氮系耐燃劑，包括本質即為液態之氮系耐燃劑或經由改質後為液態之氮系耐燃劑。。本發明一實施例中採用磷/氮複合耐燃劑之耐燃發泡材，與不含耐燃劑或僅含磷系耐燃劑之發泡材相比，在燃燒時較不會產生煙霧及有毒氣體。在燃燒初期磷系耐燃劑會產生磷酸，而氮系耐燃劑會產生氨氣與氮化物。其發泡材較不易產生煙霧之機制目前尚不清楚，不排除是因為磷酸可能會加速發泡材脫水碳化，最後形成高溫縮和磷酸脂，並與氮化物產生碳層發泡層，隔絕可燃或助燃氣體與熱源，達到阻燃阻煙的效果。氮系耐燃劑之添加還可中和磷系耐燃劑造成的酸性物質，可保護發泡材的物性受磷系耐燃劑影響。此外，由於發泡材成型的發泡過程是很快速的，因此在本發明一實施例中，較佳採用液態的氮系耐燃劑，可較均勻地與其他添加材料混合均勻，使最後形成之難燃發泡材整體性質較均勻，增加其可靠度。在本發明一實施例中，所採用的氮系耐燃劑之黏度較佳小於10,000cps以利後續的加工與應用。
本發明一實施例中之層狀無機粉體，可增加發泡材之難燃特性，還可減少耐燃劑的使用量並將分子較小的耐燃劑吸附住而不會浮至發泡材之表面，而因水洗發泡材時將耐燃劑洗去，降低發泡材之難燃性質。小分子的耐燃劑還可能因被層狀無機粉體吸附而較均勻地散佈在發泡材中，而使發泡材整體之難燃低煙性質更為均勻。此外，層狀無機粉體的添加還可進一步增加發泡材的物性，例如強度、硬度、及耐磨耗度等。層狀無機粉體之重量百分比相對於難燃發泡材料可例如為約0.01%至約50%，較佳為約0.5%至約5%。適合的層狀無機粉體例如包括矽礬石類黏土(smectite clay)、蛭石(vermiculite)、管狀高嶺土(halloysite)、絹雲母(sericite)、皂土(saponite)、蒙脫土(montmorillonite)、富鋁蒙脫土(beidellite)，矽鐵石(nontronite)、鋰皂土(hectorite)、層狀雙氫氧化物(LDH)、雲母(mica)、滑石(talc)、或前述之組合。適合的商用層狀無機粉體例如I28E(敦厚)。亦可使用非層狀無機粉體，例如ATH(昭和電工)。在一實施例中，較佳採用奈米級的層狀無機粉體以增加與其他反應物的反應接觸面積。在一實施例中，摻混有層狀無機粉體之發泡材，在燃燒時會有較低的發煙量，煙量抑制的原因尚不清楚，不排除是因為層狀無機粉體可與耐燃劑共同形成多層的隔絕層，因而可抑制可燃性或助燃性氣體進入發泡材，並可隔絕熱源而達抑制發煙的效果。在一實施例中，所用的層狀無機粉體表面還帶有可釋放出水分或可降溫物質的官能基(例如OH基)，可在燃燒時釋放降溫物質(例如水)來抑制發泡材的燃燒與發煙。
以下，以本發明一實施例中的聚氨酯難燃發泡材為例，說明本發明難燃發泡材的形成方式。此技藝人士可透過本發明所舉實施例的形成方法，在不脫離本發明之精神下，形成其他材質之難燃發泡材。
本發明一實施例之聚氨酯難燃發泡材的形成方式包括將多元醇(polyol)、層狀無機粉體、磷系耐燃劑、及氮系耐燃劑均勻混合，接著將上述混合物加入二異氰酸酯(isocyanate)中並快速均勻混合使之發泡為聚氨酯難燃發泡材。在一實施例中，聚氨酯難燃發泡材之形成是先將層狀無機粉體與磷系耐燃劑及氮系耐燃劑先均勻混合，先使耐燃劑吸附在層狀無機粉體上，接著在加入多元醇並均勻混合。之後，在將前述混合物加入二異氰酸酯中混合發泡。應注意的是聚氨酯的發泡會於很短的時間內完成，因此較佳採用液態耐燃劑來形成與多元醇及層狀無機粉體間之混合物，可使耐燃劑較佳地分散於發泡材中。層狀無機粉體之添加量可相對於多元醇之添加量在約0.01phr至約50phr之間，較佳為約0.5 phr至約5 phr之間。磷系耐燃劑之添加量可相對於多元醇之添加量在約5phr至約50phr之間，較佳為約5 phr至約35 phr之間。氮系耐燃劑之添加量可相對於多元醇之添加量在約10phr至約50phr之間，較佳為約20 phr至約40 phr之間。
本發明一實施例中，用來形成聚氨酯難燃發泡材的多元醇包括聚丙二醇(PPG)、聚四甲基醚二醇(PTMEG)、聚醚多元醇(polyether polyol)、聚酯多元醇(polyester polyol)、或前述之組合。
本發明一實施例中，用來形成聚氨酯難燃發泡材的二異氰酸酯包括二異氰酸甲苯酯(TDI)、二異氰酸二苯甲烷(MDI)、HDI、IPDI(脂肪族異酯)、H12
MDI(氫化MDI)及寡聚合二異氰酸酯、或前述之組合。
此外，本發明一實施例中，還可導入其他添加劑至聚氨酯難燃發泡材的系統中以輔助發泡或改善發泡材的性質。添加劑例如包括鏈擴展劑(chain extender)、發泡結構穩定劑、氨系觸媒、金屬觸媒、發泡劑、補強添加劑、色料、或前述之組合。適合的鏈擴展劑包括短鏈多元醇，例如乙二醇(E G)、丁二醇(BG)、二乙二醇(diethylene glycol)、三乙二醇(triethylene glycol)、1,2－丙二醇(1,2－propanediol)、1,3－丙二醇(1,3－propanediol)、1,6－己二醇(1,6－hexanediol)、或前述之組合。適合的發泡結構穩定劑包括矽烷(polysiloxane)。適合的氨系觸媒可加速多元醇與二異氰酸酯之間的反應，例如有TEA(員和)。適合的金屬觸媒可加速水與二異氰酸酯之間的反應，例如有T9、T12、或前述之組合。適合的發泡劑包括氫氟碳化合物(HFC)、水、二氯甲烷、丙酮、或前述之組合。適合的補強添加劑可增加強度與硬度，例如有碳酸鈣、氧化矽、或前述之組合。此外，還可視實際應用狀況加入不同顏色的色料。
以下針對本發明關於聚氨酯難燃發泡材之一些特定實施例及比較例來作說明。
以下列舉之各實施例或比較實施例將以類似的配製方法來形成各聚氨酯發泡材。首先將層狀無機粉體、磷系耐燃劑、及氮系耐燃劑經由研磨與攪拌而形成混合均勻的有機/無機耐燃劑系統(部分比較實施例沒有添加全部的材料)。接著將耐燃劑系統加入多元醇中，並以攪拌轉速500rpm預攪5分鐘。接著加入二異氰酸酯，並以攪拌轉速3000rpm乳化攪拌5秒鐘，再將上述混合物導入模具中使之發泡而完成各實施例與比較例之聚氨酯發泡材，其中所採用之多元醇皆為員和公司之PAPI－27，而二異氫酸酯是採用員和公司之XRP－3212(Index＝1.0)。表一列舉各實施例所採用之耐燃劑或層狀無機粉體之材料資訊及其供應商。
下表二列出以上述聚氨酯發泡材形成方法所製得之添加有不同耐燃劑系統之聚氨酯發泡材的耐燃及發煙特性。其中，耐燃劑(phr)一欄之數值是指使該種發泡材通過CAL117A難燃測試所需添加的耐燃劑添加量(部分為單一耐燃劑，部分為磷/氮複合耐燃劑)。粉體(phr)一欄是指所加入層狀無機粉體的添加量。自熄(s)一欄是指進行CAL117A難燃測試時所需的自熄時間。Blank是指未添加任何耐燃劑或層狀無機粉體之聚氨酯發泡材，Blank發泡材無法通過CAL117A難燃測試。層狀無機粉體與耐燃劑之添加量，皆為相對於多元醇之添加量。
其中，CAL117A難燃測試方式(簡稱CA117)如下，將所得聚氨酯難燃發泡材製作成長寬高分別為304.88毫米、76.2毫米、及12.7毫米之試片10片。測試前先將待測試片置於溫度21℃及相對溼度小於等於55%下保存24小時。另取其中5個試片於溫度為100℃的烘箱內老化24小時。測定時，將試片垂直置於試驗櫃內，以本生燈(火焰高度38.1毫米)於距試片底面19.05毫米處點燃試片12秒。若測定結果滿足下述條件，則受測材料通過CAL117A試驗。條件包括(1)10個試片燒焦成碳的平均長度小於152.44毫米、(2)單一試片最大燒焦成碳的長度小於203.2毫米、(3)10個試片有火焰燃燒之平均時間小於5秒、(4)單一試片有火焰燃燒之最大時間小於10秒、以及(5)10個試片無火焰燃燒之平均時間小於15秒。
如表二所示，可發現於聚氨酯發泡材導入磷系耐燃劑或氮系耐燃劑後，聚氨酯發泡材皆可通過CAL117A難燃測試。此外，使用磷/氮複合耐燃劑系統(例如比較例2與4)可獲得較使用單一磷系耐燃劑(例如比較例1與3)更佳的低煙效果，且還能減低磷系耐燃劑(如CG1045或TEP)之用量，減低磷系耐燃劑之酸性物質對聚氨酯發泡材物性的影響，且由於磷系耐燃劑之價格較為高昂，使用磷/氮複合耐燃劑系統還能進一步節省成本。此外，實施例1及2於磷/氮複合耐燃劑系統中，還導入層狀無機粉體(例如I28E)，可進一步降低發煙密度，並且可避免耐燃劑之小分子浮出發泡材之表面，造成耐燃劑容易被洗去或造成使用上的問題。其中，實施例1比之實施例2需較少的添加量即可通過CAL117A難燃測試，然而其自熄時間較長。其原因目前尚不清楚，不排除是因為實施例2中的氮系耐燃劑CY303是經改質的液態氮系耐燃劑，因此較固態氮系耐燃劑mela.更容易與其他材料均勻混合，使其形成之聚氨酯發泡材的難燃性質較為均一，而較容易自熄。
本發明實施例具有許多優點，例如透過磷/氮複合耐燃劑系統的使用可使發泡材具有顯著地難燃低煙性質與較好的物性，並且可大幅減少磷系耐燃劑所需之用量，可節省
Claims (11)
- 一種難燃發泡材料，包括：一發泡材；一磷系耐燃劑，該磷系耐燃劑之含量為5~50wt%，其中該磷系耐燃劑是一液態耐燃劑，且該磷系耐燃劑之材質包括磷酸素、多聚磷酸、聚磷酸、聚磷酸脂、亞磷酸脂、diethyl N,N-bis(2-hydroxyethyl)aminoethyl phosphate、含羥基磷酸酯、磷酸三甲苯(酚)酯(TCP)、磷酸甲苯二苯酯(CDP)、磷酸三(二甲苯)酯(TXP)、磷酸二苯異辛酯、磷酸二苯異丙苯酯、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三(異丙苯)酯、磷酸三乙酯(TEP)、磷酸二甲苯二苯酯、磷酸二苯異癸酯、磷酸三(丁氧基乙)酯、磷酸苯二異辛酯、磷酸苯二乙酯、亞磷酸苯二異辛酯、亞磷酸三苯酯、亞磷酸三甲酯、含磷聚多元醇、環狀磷酸酯、或前述之組合；一氮系耐燃劑，該氮系耐燃劑之含量為10~50wt%，其中該氮系耐燃劑是一液態耐燃劑，且該氮系耐燃劑之材質包括butoxymethyl melamine、hexamethoxymethylmelamine、methoxymethyl melamine、methoxymethyl methylol melamine、或前述之組合；以及一層狀無機粉體，該層狀無機粉體之含量為0.01~50wt%，其中該難燃發泡材料不包括鹵素添加劑，且該層狀無機粉體之材質包括矽礬石類黏土(smectite clay)、蛭石(vermiculite)、管狀高嶺土(halloysite)、絹雲母(sericite)、皂土(saponite)、蒙脫土(montmorillonite)、富鋁蒙脫土(beidellite)，矽鐵石(nontronite)、鋰皂土(hectorite)、層狀雙氫氧化物 (LDH)、雲母(mica)、滑石(talc)、或前述之組。
- 如申請專利範圍第1項所述之難燃發泡材料，其中該發泡材之材質包括聚氨酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、或前述之組合。
- 如申請專利範圍第1項所述之難燃發泡材料，其中該磷系耐燃劑之黏度小於10,000cps。
- 如申請專利範圍第1項所述之難燃發泡材料，其中該氮系耐燃劑之黏度小於10,000cps。
- 一種形成難燃發泡材料的方法，包括：混合一多元醇、一層狀無機粉體、一磷系耐燃劑、及一氮系耐燃劑，其中該層狀無機粉體的加入量為0.01~50wt%，該磷系耐燃劑的加入量為5~50wt%，且該氮系耐燃劑的加入量為10~50wt%，且該磷系耐燃劑是一液態耐燃劑，且該磷系耐燃劑之材質包括磷酸素、多聚磷酸、聚磷酸、聚磷酸脂、亞磷酸脂、diethyl N,N-bis(2-hydroxyethyl)aminoethyl phosphate、含羥基磷酸酯、磷酸三甲苯(酚)酯(TCP)、磷酸甲苯二苯酯(CDP)、磷酸三(二甲苯)酯(TXP)、磷酸二苯異辛酯、磷酸二苯異丙苯酯、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三(異丙苯)酯、磷酸三乙酯(TEP)、磷酸二甲苯二苯酯、磷酸二苯異癸酯、磷酸三(丁氧基乙)酯、磷酸苯二異辛酯、磷酸苯二乙酯、亞磷酸苯二異辛酯、亞磷酸三苯酯、亞磷酸三甲酯、含磷聚多元醇、環狀磷酸酯、或前述之組合，該氮系耐燃劑是一液態耐燃劑，且該氮系耐燃劑之材質包括butoxymethyl melamine、hexamethoxymethylmelamine、methoxymethyl melamine、methoxymethyl methylol melamine、 或前述之組合，該層狀無機粉體之材質包括矽礬石類黏土(smectite clay)、蛭石(vermiculite)、管狀高嶺土(halloysite)、絹雲母(sericite)、皂土(saponite)、蒙脫土(montmorillonite)、富鋁蒙脫土(beidellite)，矽鐵石(nontronite)、鋰皂土(hectorite)、層狀雙氫氧化物(LDH)、雲母(mica)、滑石(talc)、或前述之組合；以及將一二異氰酸酯混合至上述混合物而發泡，且不於上述混合物中添加鹵素添加劑。
- 如申請專利範圍第5項所述之形成難燃發泡材料的方法，其中該磷系耐燃劑之黏度小於10,000cps。
- 如申請專利範圍第5項所述之形成難燃發泡材料的方法，其中該氮系耐燃劑之黏度小於10,000cps。
- 如申請專利範圍第5項所述之形成難燃發泡材料的方法，其中該多元醇、該層狀無機粉體、該磷系耐燃劑、及該氮系耐燃劑之混合是先將該層狀無機粉體與該磷系耐燃劑及該氮系耐燃劑均勻混合後，再與該多元醇均勻混合。
- 如申請專利範圍第5項所述之形成難燃發泡材料的方法，其中該多元醇包括聚丙二醇(PPG)、聚四甲基醚二醇(PTMEG)、聚醚多元醇(polyether polyol)、聚酯多元醇(polyester polyol)、或前述之組合。
- 如申請專利範圍第5項所述之形成難燃發泡材料的方法，其中該二異氰酸酯包括二異氰酸甲苯酯(TDI)、二異氰酸二苯甲烷(MDI)、HDI、IPDI(脂肪族異酯)、H12 MDI(氫化MDI)及寡聚合二異氰酸酯、或前述之組合。
- 如申請專利範圍第5項所述之形成難燃發泡材料的方法，更包括加入一鏈擴展劑、一發泡結構穩定劑、一氨系觸媒、一金屬觸媒、一發泡劑、一補強添加劑、一色料、或前述之組合於該多元醇、該磷系耐燃劑、及該氮系耐燃劑之混合物中。
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