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TWI424055B - Lead-free solder flux removal detergent composition, lead-free solder flux removal rinse and lead-free solder flux removal method - Google Patents

Lead-free solder flux removal detergent composition, lead-free solder flux removal rinse and lead-free solder flux removal method Download PDF

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TWI424055B
TWI424055B TW096109251A TW96109251A TWI424055B TW I424055 B TWI424055 B TW I424055B TW 096109251 A TW096109251 A TW 096109251A TW 96109251 A TW96109251 A TW 96109251A TW I424055 B TWI424055 B TW I424055B
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lead
group
free solder
solder flux
acid
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TW096109251A
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TW200745327A (en
Inventor
Kazutaka Zenfuku
Original Assignee
Arakawa Chem Ind
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Publication date
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Description

無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物、無鉛銲料助焊劑除去用漂洗劑及無鉛銲料助焊劑之除去方法 發明領域
本發明係有關無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物、無鉛銲料助焊劑除去用漂洗劑及無鉛銲料助焊劑之除去方法。
 發明背景
當電子零件、半導體零件等精密零件製造時，通常使用焊接。以往，焊接係使用含鉛之共晶銲料。通常，銲料中含有助焊劑。前述助焊劑可使進行焊接之對象物及銲料表面清淨化，並可提高對於焊接之前述對象物的濕潤性。因此，含有前述助焊劑之銲料，可提高銲料與前述對象物之接合強度。通常，前述助焊劑係以松脂、松脂衍生物等之基礎樹脂，有機酸，鹵化物等活性劑，及醇等溶劑作為構成成分。
焊接之後，為要除去殘存於前述零件表面之多餘銲料助焊劑，須將前述精密零件洗淨。傳統上於該洗淨步驟中，使用以三氯乙烯、高氯乙烯、二氯甲烷等氯系溶劑作為主成分之氯系洗淨劑。前述氯系洗淨劑，具有不燃性且乾燥性優異之優點。但前述洗淨劑，由於破壞臭氧層、污染土壤等環境問題、對人體之毒性等之理由，現在其使用受到限制。另於洗淨電子零件等時，對於氯離子、硫酸離子等離子性殘渣之洗淨效果，存有幾乎不受認定之問題。
特許文獻1中，己揭示以含有特定之乙二醇醚類、非離子性界面活性劑及聚氧化烯磷酸酯系界面活性劑，作為必須成分所構成之非鹵素系洗淨劑組成物。另，特許文獻2中，己揭示前述洗淨劑組成物中，更添加聚氧化烯胺系界面活性劑之非鹵素系洗淨劑組成物。
該等洗淨劑組成物，由於具優異洗淨力(特別對於離子性殘渣之洗淨力)，且對於毒性、臭氣、引火性及被洗淨物之影響(例如腐蝕被洗淨物)少，故適合作為組成物用以除去附著於光學零件、電子零件、陶瓷零件等精密零件之銲料助焊劑使用。
不過近年來，鉛之有害性被認知之後，在世界各國開始限制使用含鉛銲料，因而積極使用銅、銀等替代鉛之無鉛銲料。無鉛銲料可舉例如使用錫－銀、錫－銅、錫－銀－銅等之合金。
當無鉛銲料使用時，與使用傳統之錫－鉛共晶銲料時比較，除一部分合金系的無鉛銲料外，須將焊接溫度提高30℃以上；另與前述共晶銲料比較，會有銲料浸潤性較差之問題。為要解決此類問題，可增加無鉛銲料中活性劑之含量，或使用比傳統之無鉛銲料所用的活性劑更強力之活性劑。
但是，當使用此類無鉛銲料時，在焊接步驟時，有產生多量之反應生成物的傾向。前述反應生成物，例如使用活性劑與錫之鹽、松脂系助焊劑時，可舉松脂與錫之鹽等為例。由於錫為二價或四價之金屬鹽，該等反應生成物不易溶解於各種溶劑、洗淨劑組成物、水等，故非常難於從被洗淨物除去。具體而言，以傳統之非鹵素系洗淨劑組成物、或極性或非極性之有機溶劑進行洗淨時，由於對該錫鹽之洗淨力不足，在被洗淨物表面殘留由該錫鹽產生之助焊劑殘渣，因而產生由該錫鹽產生之污染物質再附著之問題。
特許文獻1：特公平5－40000號公報特許文獻2：特許第2813862號公報
 發明概要
本發明之目的，在於提供可充分除去附著於被洗淨物之無鉛銲料助焊劑，且可實質上滿足環境負荷低、臭氣、引火性等之點的洗淨劑組成物；於藉由該組成物洗淨後，用以漂洗該洗淨物且可更有效地除去無鉛助焊劑之漂洗劑；及使用該組成物(及該漂洗劑)之除去方法。
本發明人鑑於解決前述課題專心重複檢討結果，發現藉由特定之洗淨劑組成物、特定之漂洗劑及特定之除去方法，可解決前述課題。本發明係基於相關知識所完成者。
即，本發明係有關下述之無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物、無鉛銲料助焊劑除去用漂洗劑及無鉛銲料助焊劑之除去方法。
1.一種無鉛助焊劑除去用洗淨劑組成物含有：(A)聚氧化烯磷酸酯系界面活性劑；(B)金屬螯合劑；及(C)非鹵素系有機溶劑。
2.前述第1項之無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物，其中(A)聚氧化烯磷酸酯系界面活性劑，係以通式(1)： 【式中，R1 係碳數5~20之直鏈或支鏈之烷基、苯基，或以碳數7~12之直鏈或支鏈之烷基所取代之苯基；n係0~20之整數；X係羥基或以通式(2)：R2 －O(CH2 －CH2 －O)m －表示者(式中，R2 係碳數5~20之直鏈或支鏈之烷基、苯基，或以碳數7~12之直鏈或支鏈之烷基所取代之苯基；m係0~20之整數。)】
所表示之聚氧化乙烯磷酸酯系界面活性劑或其鹽。
3.前述第1項之無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物，其中前述(B)金屬螯合劑，係選自於由羥羧酸系螯合劑、羧酸系螯合劑及磷酸系螯合劑所構成之群之至少一種的金屬螯合劑者。
4.前述第1項之無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物，更含有選自於由(D)非離子性界面活性劑及(E)聚氧化烯胺系界面活性劑所構成之群之至少一種者。
5.前述第1項之無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物，其中前述(C)非鹵素系有機溶劑係選自於由以通式(3)： (式中，R3 係氫原子或甲基；R4 係氫原子或碳數1~5之直鏈或支鏈之烷基；R5 係碳數1~5之直鏈或支鏈之烷基；k係2~4之整數。)
所表示之乙二醇醚化合物，及以通式(4)：
(式中，R6 係氫原子或碳數1~5之直鏈或支鏈之烷基；R7 係氫原子或碳數1~5之直鏈或支鏈之烷基。)
所表示之含氮化合物所構成之群之至少一種者。
6.前述第4項之無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物，其中前述(D)非離子性界面活性劑，係以通式(5)：R8 O-(CH2 CH2 O)r -(CH2 CR9 HO)s -H
(式中，R8 係碳數6~20之直鏈或支鏈之烷基、苯基，或以碳數7~12之直鏈或支鏈之烷基所取代之苯基；R9 係氫或甲基；r係0~20之整數；s係0~20之整數；且r+s係2~20之整數。)
所表示之非離子性界面活性劑。
7.前述第4項之無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物，其中前述(E)聚氧化烯胺系界面活性劑係以通式(6)： (式中，R10 係氫原子或碳數1~22之直鏈或支鏈之烷基或烯基；Z係氫原子或碳數1~4之直鏈或支鏈之烷基或醯基；p係1~15之整數；q係0~15之整數。)
所表示之聚氧化乙烯胺系界面活性劑。
8.前述第1項之無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物，其中前述(A)聚氧化烯磷酸酯系界面活性劑、(B)金屬螯合劑及(C)非鹵素系有機溶劑之含量，基於該等成分之合計100重量%，分別為(A)成分0.1~60重量%、(B)成分0.01~10重量%及(C)成分39~99重量%。
9.前述第4項之無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物，其中相對於前述(A)聚氧化烯磷酸酯系界面活性劑、(B)金屬螯合劑及(C)非鹵素系有機溶劑之合計100重量分，含有前述(D)非離子性界面活性劑為0.1~150重量分。
10.前述第4項之無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物，其中相對於前述(A)聚氧化烯磷酸酯系界面活性劑、(B)金屬螯合劑及(C)非鹵素系有機溶劑之合計100重量分，含有前述(E)聚氧化烯胺系界面活性劑0.1~150重量分。
11.前述第1項之無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物，係前述(A)聚氧化烯磷酸酯系界面活性劑、(B)金屬螯合劑及(C)非鹵素系有機溶劑合計含有1重量%之水溶液的pH為2~10者。
12.一種無鉛銲料助焊劑除去用漂洗劑係含有以通式(7)：Ma Hb (CO3 )c (式中，a係1或2之整數，b係0~2之整數，c係1或2之整數，M係揮發性有機鹼。)
所表示之碳酸鹽。
13.一種無鉛銲料助焊劑之除去方法，係藉使前述第1項之組成物接觸無鉛銲料助焊劑，以除去前述助焊劑者。
14.一種無鉛銲料助焊劑之除去方法，係藉使前述第1項之組成物，接觸無鉛銲料助焊劑後，以含有通式(7)：Ma Hb (CO3 )c (式中，a係1或2之整數，b係0~2之整數，c係1或2之整數，M係揮發性有機鹼。)
所表示之碳酸鹽之無鉛銲料助焊劑除去用漂洗劑漂洗者。
本發明之洗淨劑組成物，係用來洗淨以無鉛助焊劑焊接之電子零件、半導體零件等精密零件者。
前述無鉛助焊劑含有金屬成分及助焊劑成分。前述金屬成分，可舉例如錫－銀、錫－銅、錫－銀－銅等合金。該等以1種單獨或2種以上組合使用。前述助焊劑成分未特予限制。可舉例如含有基礎樹脂、活性劑及溶劑之助焊劑。前述基礎樹脂，可舉松脂、松脂衍生體等為例。前述活性劑可舉有機酸、鹵化物等為例。前述溶劑可舉醇等為例。
前述電子零件，可舉印刷基板等為例。前述半導體零件，可舉半導體封裝等為例。
本說明書中，無鉛銲料助焊劑，雖係指無鉛銲料之助焊劑成分而言，但在本發明中作為除去對象之無鉛銲料助焊劑中，除於焊接後殘存之助焊劑成分之外，亦包含無鉛銲料所含之金屬與助焊劑成分之反應生成物、前述金屬或由前述反應生成物產生之污染物質等在內。
前述反應生成物，可舉難溶性錫鹽等為例。特別是本發明之洗淨劑組成物及漂洗劑，對於前述難溶性錫鹽之除去及防止再附著，可發揮優良之效果。
洗淨劑組成物
本發明之無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑係含有：(A)聚氧化烯磷酸酯系界面活性劑【以下，稱為(A)成分】；(B)金屬螯合劑【以下，稱為(B)成分】；及(C)非鹵素系有機溶劑【以下，稱為(C)成分。】者。
(A)成分，如為聚氧化烯磷酸酯系界面活性劑者，未特予限制，可使用公認者。特別是(A)成分，係以通式(1)： 【式中，R1 係碳數5~20之直鏈或分岐鏈之烷基、苯基，或以碳數7~12之直鏈或支鏈之烷基所取代之苯基；n係0~20之整數；X係羥基或以通式(2)：R2 －O(CH2 －CH2 －O)m －表示者(式中，R2 係碳數5~20之直鏈或支鏈之烷基、苯基，或以碳數7~12之直鏈或支鏈之烷基所取代之苯基；m係0~20之整數。)】
所表示之聚氧化乙烯磷酸酯系界面活性劑或其鹽為佳。
藉由使用前述聚氧化乙烯磷酸酯系界面活性劑或其鹽，特別是本發明之洗淨劑組成物以水稀釋使用時，該組成物之洗淨力可大幅提高。
R1 為碳數5~20之直鏈或支鏈之烷基時，前述烷基，可舉例如戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一基、十二基、十三基、乙基己基等。R1 為以碳數7~12之直鏈或支鏈之烷基所取代之苯基時，前述苯基可舉例如辛苯基、壬苯基、癸苯基、十二苯基等。特別是R1 以癸基、十二基、十三基等碳數10~14之直鏈或支鏈之烷基，或辛苯基、壬苯基、癸苯基等以碳數8~12之直鏈或支鏈之烷基所取代之苯基為佳。
通式(1)中，n以2~18為佳，特佳為8~18之整數。
前述R2 為碳數5~20之直鏈或支鏈之烷基時，前述烷基可舉前述R1 中所例示之烷基。前述R2 為以碳數7~12之直鏈或支鏈之烷基所取代之苯基時，前述苯基可舉前述R1 中所例示之苯基。特別是R2 為以碳數10~14之直鏈或支鏈之烷基所取代之苯基為佳。
通式(2)中，m以2~18為佳，特佳為8~18之整數。
前述鹽可舉例如鈉鹽、鉀鹽等金屬鹽、銨鹽、烷醇胺鹽(Alkanol amine)。
(B)成分，以可在金屬離子具有配位能力之金屬螯合劑，且屬於前述(A)成分以外者，未特予限制，可使用公認者。可舉例如羧酸系螯合劑、胺基酸系螯合劑、膦酸系螯合劑、磷酸系螯合劑、胺基羧酸系螯合劑、羥羧酸系螯合劑等。
本發明所使用之羧酸系螯合劑，可舉例如草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、伊康酸、乙醯水揚酸、苯二酸、偏苯三酸、環戊烷四羧酸等。
本發明所使用之胺基酸系螯合劑，可舉例如甘胺酸、丙胺酸、賴胺酸、精胺酸、天冬胺酸、酪胺酸等。
本發明所使用之膦酸系螯合劑，可舉例如乙膦酸、辛膦酸等烷基膦酸類、羥基乙烷二膦酸、次氮基三膦酸、N,N,N’ ,N’ －四(膦酸甲酯)乙二胺等。
本發明所使用之磷酸系螯合劑，可舉例如正磷酸、焦磷酸、三磷酸、多磷酸等。
本發明所使用之胺羧酸系螯合劑，可舉例如乙二胺四乙酸(EDTA)、環乙烷二胺四乙酸(CDTA)、次氮基三乙酸(NTA)、二亞乙基三胺五乙酸(DTPA)、亞氨基二乙酸(IDA)、N－(2－羥乙基)亞氨基二乙酸(MIMDA)、羥乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)等。
本發明所使用之羥羧酸系螯合劑，可舉例如蘋果酸、枸櫞酸、異枸櫞酸、乙醇酸、葡糖酸、水揚酸、酒石酸、乳酸等。
前述例示之螯合劑，亦可為鈉鹽、鉀鹽、銨鹽等之鹽，可加水分解之酯衍生體亦可。
在本發明中，金屬螯合劑以使用選自於由羥羧酸系螯合劑、羧酸系螯合劑、磷酸系螯合劑所構成之群之至少1種的金屬螯合劑為佳。特別於無鉛銲料之焊接步驟時，從反應生成之難溶性錫鹽的溶解性，或難溶性錫鹽之分散性良好之點而言，以使用羥羧系螯合劑較佳。
本發明所用之(C)成分，如係(A)及(B)成分外之非鹵素系有機酸溶劑，未特予限制而可使用公認者。例如，可使用己烷、庚烷、辛烷等羥系溶劑；甲醇、乙醇、丙醇等醇系溶劑；丙酮、丁酮等酮系溶劑；二乙醚、四氫呋喃、乙二醇醚化合物等醚系溶劑；乙酸乙酯、乙酸甲酯等酯系溶劑；含氮化合物系溶劑等各種公認之有機溶劑。特別是(C)成分，從洗淨性等之點而言，以選自於由乙二醇醚化合物及含氮化合物所構成之群之至少一種溶劑為佳。
前述之乙二醇醚化合物，從洗淨力高、使用上安全、對環境溫和等之點而言，以通式(3)： (式中，R3 係氫原子或甲基；R4 係氫原子或碳數1~6之直鏈或支鏈之烷基；R5 係碳數1~6之直鏈或支鏈之烷基；k係2~4之整數。)
所表示之乙二醇醚化合物為佳。
前述R4 為碳數1~6之直鏈或支鏈之烷基時，前述烷基可舉例如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、sec－丁基、tert－丁基、戊基、己基等。前述R4 特別以氫原子、乙基、丁基、sec－丁基或tert－丁基為佳。
前述R5 可舉前述R4 中所例示之烷基。特別是R5 以甲基或丁基為佳。
通式(3)所表示之乙二醇醚化合物，可舉例如二乙二醇單甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇甲基乙醚、二乙二醇單丙醚、二乙二醇二丙醚、二乙二醇甲基丙醚、二乙二醇乙基丙醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇二丁醚、二乙二醇甲基丁醚、二乙二醇乙基丁醚、二乙二醇丙基丁醚、二乙二醇單戊醚、二乙二醇二戊醚、二乙二醇甲基戊醚、二乙二醇乙基戊醚、二乙二醇丙基戊醚、二乙二醇丁基戊醚、二乙二醇單己醚、及與該等對應之三或四乙二醇醚化合物。該等之中，以二乙二醇單丁醚、二乙二醇二丁醚、或二乙二醇單己醚為佳。
前述含氮化合物，以通式(4)： (式中，R6 係氫原子或碳數1~5之直鏈或支鏈之烷基；R7 係氫原子或碳數1~5之直鏈或支鏈之烷基。)
所表示之含氮化合物為佳。
前述R6 為碳數1~5之直鏈或支鏈之烷基時，前述烷基可舉前述R4 中所例示之烷基。特別是R6 以甲基、乙基、丙基、iso－丙基、丁基、sec－丁基、tert－丁基或戊基為佳。
前述R7 為碳數1~5之直鏈或支鏈之烷基時，前述烷基可舉前述R4 中所例示之烷基。特別是R7 以甲基、乙基、丙基、iso－丙基、丁基、sec－丁基、tert－丁基或戊基為佳。
通式(4)所表示之含氮化合物，可舉例如2－咪唑烷酮、1,3－二甲基－2－咪唑啉酮、1,3－二乙基－2－咪唑啉酮、1,3－二丙基－2－咪唑啉酮、1,3－二丁基－2－咪唑啉酮、1,3－二戊基－2－咪唑啉酮、1,3－二異丙基－2－咪唑啉酮、1－異丙基－2－咪唑啉酮、1－異丁基－2－咪唑啉酮、1－異戊基－2－咪唑啉酮、1－甲基－2－咪唑啉酮、1－乙基－2－咪唑啉酮、1－丙基－2－咪唑啉酮、1－丁基－2－咪唑啉酮、1－戊基－2－咪唑啉酮、1－甲基－3－乙基－2－咪唑啉酮、1－甲基－3－丙基－2－咪唑啉酮、1－甲基－3－丁基－2－咪唑啉酮、1－甲基－3－戊基－2－咪唑啉酮、1－乙基－3－丙基－2－咪唑啉酮等。該等之中，從洗淨力良好之理由而言，以使用1,3－二甲基－2－咪唑啉酮、1,3－二乙基－2－咪唑烷酮龍、1,3－二丙基－2－咪唑啉酮為佳。
該等非鹵素系有機溶劑，可各單獨或2種以上適宜地組合使用。
本發明之無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物，必須使用前述(A)~(C)成分。在前述組成物中之(A)~(C)成分的含量，雖未特予限制，基於該等成分之合計100重量%，(A)成分之含量約為0.1~60重量%，而以0.5~10重量%為佳；(B)成分之含量，通常約為0.01~10重量%，而以0.05~5重量%為佳；及(C)成分之含量，通常約為39~99重量%，而以70~99重量%為佳。
在前述組成物中(A)成分之含量為0.1~60重量%時，對於無鉛銲料之焊接步驟中反應所生成之難溶性錫鹽，本發明組成物之洗淨力可提高。(A)成分之含量少於0.1重量%時，本發明組成物對於該錫鹽之洗淨力不足，由錫鹽產生之殘渣發生殘留之情形。(A)成分之含量超過60重量%時，成為多餘添加不單效果未見提高，反而發生被洗淨物腐蝕等問題之虞。
在前述組成物中(B)成分之含量為0.01~10重量%時，對於無鉛銲料之焊接步驟中反應所生成之難溶性錫鹽，本發明組成物之洗淨力可提高。另，以本發明組成物洗淨後，在該洗淨物水洗時，該錫鹽對於水的溶解性提高，故於水洗時可有效防止該錫鹽再附著。(B)成分之含量少於0.01重量%時，該錫鹽有再附著於前述組成物之傾向。(B)成分之含量超過10重量%時，成為多餘添加不單效果未見提高，反而發生被洗淨物腐蝕等問題之虞。
在前述組成物中(C)成分之含量為39~99重量%時，助焊劑成分對於水的溶解性提高，因此助焊劑之除去更為容易。
本發明之組成物，更含有選自於由(D)非離子性界面活性劑【以下，稱為(D成分)】，及(E)聚氧化烯胺系界面活性劑【以下，稱為(E成分)】所構成之群之至少一種亦可。
(D)成分如係(A)~(C)成分之外者，且其離子性為非離子性界面活性劑，未特予限制，可使用公認者。例如，可舉例如以通式(5)：R8 O-(CH2 CH2 O)r -(CH2 CR9 HO)s -H
(式中，R8 係碳數6~20之直鏈或支鏈之烷基、苯基，或碳數7~12之直鏈或分岐鏈之烷基所取代之苯基；R9 係氫或甲基；r係0~20之整數；s係0~20之整數，且r＋s係2~20之整數。)
所表示之聚亞烷基二醇醚(Polyalkylene glycol ether)型非離子性界面活性劑。
前述碳數6~20之直鏈或支鏈之烷基，可舉例如己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一基、十二基、十三基、棕櫚基、硬脂基等。
以前述碳數7~12之直鏈或支鏈之烷基所取代之苯基，可舉前述R1 中所例示之苯基。
通式(5)中，r＋s以3~12之整數為佳。
其他，(D)成分可使用聚亞烷基二醇單酯(Polyalkylene glycol momoester)類、聚亞烷基二醇二酯(Polyalkylene glycol diester)類等聚亞烷基二醇酯型非離子性界面活性劑；脂肪酸醯胺之環氧乙烷附加物；山梨糖醇酐脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯等多價醇型非離子性界面活性劑；脂肪酸烷醇胺等。
該等非離子性界面活性劑，可單獨1種或2種以上組合使用。該等之中，從本發明之組成物的洗淨力更為提高之點而言，以前述聚亞烷基二醇醚型非離子界面活性劑為佳，特別是聚乙二醇烷基醚、聚丙二醇烷基醚、聚乙丙二醇烷基醚較佳。
(E)成分如係前述(A)~(C)成分以外之聚氧化烯胺系界面活性劑，未特予限制，可使用公認者。特別從洗淨力高，對環境溫和且難於引火之點而言，以使用通式(6)： (式中，R10 係氫原子或碳數1~22之直鏈或支鏈之烷基或烯基；Z係氫原子或碳數1~4之直鏈或支鏈之烷基或醯基；p係1~15之整數；q係0~15之整數。)
所表示之聚氧化乙烯胺系界面活性劑為佳。
前述碳數1~22之直鏈或分岐鏈之烷基或烯基，可舉例如甲基、乙基、丙基、iso－丙基、丁基、sec－丁基、戊基、己基、辛基、壬基、十二基、十三基、棕櫚基、硬脂基、乙烯基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、辛烯基、癸烯基、十二烯基等。該等之中，特以乙基、丙基、iso－丙基、丁基、sec－丁基、戊基、己基、辛基、壬基、十二基、乙烯基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、辛烯基、癸烯基、十二烯基、十三烯基等碳數2~14之直鏈或支鏈之烷基或烯基為佳。
前述碳數1~4之直鏈或支鏈之烷基或醯基，可舉例如甲基、乙基、丙基、iso－丙基、丁基、sec－丁基、乙醯基等。Z以氫原子為佳。
通式(6)中，p以1~10之整數為佳。
通式(6)中，q以0~10之整數為佳。
前述通式(6)所表示之聚氧化乙烯胺系界面活性劑，在本發明之組成物以水稀釋使用時，從本發明組成物之洗淨性提高之點而言，特別以R10 為碳數2~18之直鏈或支鏈之烷基或烯基、Z為氫原子、p＋q為1~15之整數的聚氧化乙烯胺系界面活性劑為佳。
本發明之組成物含有(D)成分時，其含量雖未特予限制，相對於(A)~(C)成分之合計100重量分，通常約為0.1~150重量分，而以1~45重量分為佳。(D)成分之含量為0.1重量分以上時，水洗時可有效地防止難溶性錫鹽之再附著。(D)成分之含量為150重量分以下時，對於前述錫鹽，本發明組成物之洗淨力可予以提高。
本發明之組成物含有(E)成分時，其含量雖未特予限制，相對於(A)~(C)成分之合計100重量分，通常約為0.1~150重量分，而以0.3~15重量分為佳。(E)成分之含量為0.1重量分以上時，本發明之組成物以水稀釋使用時，該組成物之洗淨力可予以提高。(E)成分之含量為150重量分以下時，可適宜地防止被洗淨物之腐蝕等。
本發明之洗淨劑組成物，應實際需要，亦可含有消泡劑、防銹劑、抗氧化劑等添加劑。該添加劑之含量，相對於前述組成物100重量%，約可作成0.1重量%以下為宜。
本發明之洗淨劑組成物使用時，以該組成物溶解於水為佳。由於該組成物以水溶液使用，該組成物不易引火等，因此可安全使用該組成物。前述組成物以水溶液使用時，通常將前述組成物之濃度，約調整成為10重量%以上。特別是將前述組成物之濃度，以調整成約為50~98重量%以上為佳。前述洗淨劑組成物之濃度為50~98重量%時，可發揮高度洗淨力。
本發明之洗淨劑組成物以水溶液使用時，其pH雖未特予限制，以調整成為不侵害被洗淨物之範圍為佳。具體而言，以含有前述(A)成分、(B)成分及(C)成分合計為1重量%之水溶液的pH約為2~10為佳，而以約為5~9較佳。本發明之組成物，含有選自於由前述(D)成分及(E)成分所構成之群之至少一種時，同樣地亦以含有各成分合計為1重量%之水溶液的pH約為2~10為佳，而以約為5~9較佳。
本發明之洗淨劑組成物，可有效地除去無鉛銲料助焊劑。特別是對於無鉛銲料之焊接步驟時所生成之難溶性錫鹽，可發揮優良的洗淨力。
漂洗劑
以本發明之洗淨劑組成物洗淨對象物之後，在洗淨物表面雖幾乎不殘存前述組成物，但藉由本發明之無鉛銲料助焊劑除去用漂洗劑漂洗前述洗淨物，可更有效地防止前述組成物殘存於洗淨物表面。另，可使洗淨對象物之表面更為清淨(洗淨對象物表面之殘存離子濃度可更減低)。而且可有效地防止除去之助焊劑(特別是難溶性錫鹽)再附著。
本發明之漂洗劑係含有以通式(7)：Ma Hb (CO3 )c (式中，a係1或2之整數，b係0~2之整數，c係1或2之整數，M係揮發性有機鹼。)
所表示之碳酸鹽。
前述揮發性有機鹼，雖可舉例如銨、單甲胺，二甲胺、三甲胺、單乙胺、二乙胺、三乙胺等，但並非僅受相關例示所限制者。通式(7)中，a為2時，2種之前述有機鹼，各自分別相同亦可，相異亦可。前述碳酸鹽之中，特別是以碳酸銨或碳酸氫銨為佳。前述碳酸鹽以碳酸銨或碳酸氫銨使用時，在水洗後之乾燥步驟中，由於前述碳酸銨等分解揮發，故無碳酸鹽之殘渣附著於洗淨對象物等之虞。
本發明之漂洗劑，藉由前述碳酸鹽溶解於水，可易於調製。本發明之漂洗劑中，前述碳酸鹽之含量通常約為0.0001重量%~5重量%，而以0.01重量%~1重量%為佳。前述碳酸鹽之含量約為0.0001重量%~5重量%時，前述助焊劑之除去度顯著提高。
無鉛銲料助焊劑之除去方法
(洗淨步驟)本發明之洗淨劑組成物，藉由接觸無鉛銲料助焊劑，可除去無鉛銲料助焊劑。
無鉛銲料助焊劑除去時之洗淨方法，未特予限制，除使用本發明之洗淨劑組成物之外，可採用公認之方法。以下係以通常的洗淨方法，說明有關以本發明之洗淨劑組成物，接觸電子零件上之無鉛銲料助焊劑的情形。
具體而言，在本發明之洗淨劑組成物或其水溶液中，將電子零件直接浸漬之洗淨方法；以噴射裝置將前述洗淨劑組成物之水溶液，噴射於電子零件之清洗方法；或使該洗淨劑組成物接觸於電子零件，藉由機械的方法刷洗的方法等可適宜選擇。在洗淨覆晶載板(flip－chip)實裝基板時，必須使洗淨劑液體通過前述基板之50μm以下的空隙。因此，在覆晶載板實裝基板之洗淨過程，例如以採用特許第2621800號記載之直通式洗淨裝置【具體例，登錄商標「Directpass」荒川化學工業股份公司製】所用之直通式洗淨方法為佳。
前述直通式洗淨裝置，係指一種洗淨裝置在於洗淨劑之循環線中組裝的洗淨塔內之胴部中，具以遊離插入狀態而無收容設置之通液孔，而僅於底部設有通液孔之被洗淨物收納用的長型容器筒。
前述直通式洗淨方法，係指在前述洗淨裝置之長型容器筒中，收納被洗淨物(覆晶載板實裝基板)後，在該容器筒內強制流通洗淨劑，以洗淨被洗淨物者。公認之洗淨方法，可舉例如使用特定的洗淨籠子之洗淨方法(特開平9－38604號公報)、或特開平9－155310號公報、特開平2000－189912號公報等所揭示之種種洗淨方法。
本發明之組成物的使用條件(洗淨溫度、洗淨時間)，未特予限制，可因應前述組成物中之(A)~(C)各成分之濃度、使用比例、應予除去之助焊劑種類等而適宜選擇。例如，被洗淨物洗淨時之前述組成物的溫度，以對於應予除去之助焊劑，可有效地洗淨除去者而作適宜設定即可。前述水溶液之溫度，通常約為20~80℃。藉由前述水溶液之溫度調成20℃以上，對於前述水溶液可提高助焊劑之溶解性。由於前述水溶液之溫度調成80℃以下，水之蒸發可抑制。從該等之情形，水溶液溫度之適宜範圍約為50~70℃。
前述水溶液接觸於應予除去之助焊劑的所需時間，可因應前述水溶液之溫度等適宜設定。例如，使用約60℃之前述水溶液，以浸漬法除去電子零件之無鉛銲料助焊劑時，前述電子零件藉由浸漬於前述水溶液約1~30分鐘，前述電子零件上之助焊劑可有效地除去。
(漂洗步驟)以本發明之組成物接觸無鉛銲料助焊劑後，所得之洗淨物以本發明之漂洗劑漂洗為佳。藉由本發明之漂洗劑漂洗，對於洗淨物表面之助焊劑(特別是難溶性錫鹽)再附著、前述組成物之殘存，可更有效地防止。另，可使洗淨對象物之表面更為清淨。前述洗淨物以本發明之漂洗劑漂洗步驟，相當於習知之預濕處理。
預濕處理之後，所得之預濕處理物以離子交換水等漂洗(進行精加工預濕處理)為佳。
預濕處理物或精加工預濕處理物，因應需要亦可予以乾燥。
使用本發明之洗淨劑組成物，對於以無鉛銲料焊接之電子零件、半導體零件等精密零件進行洗淨時，特別是由於反應生成物之錫鹽化合物而產生之殘渣不會殘留，可優良地除去助焊劑。
藉由使用本發明之洗淨劑組成物，對於洗淨物表面之助焊劑(特別是無鉛銲料之焊接步驟時，反應所生成之難溶性錫鹽)的再附著、前述組成物之殘存，可更有效地防止。另，可使洗淨對象物之表面更為清淨。
本發明之無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物，特別對於無鉛膏狀銲料助焊劑顯示高度洗淨性。其結果，使用無鉛膏狀銲料助焊劑之各種電子零件、半導體零件等精密零件，以高品質且可安全地製造。
 較佳實施例之詳細說明
以下，本發明雖舉述實施例更詳細說明，本發明不受該等實施例所限制。
實施例1~28及比較例1~8
以下第1~3表所示之各成分，藉由混合調整成實施例1~28及比較例1~8之各洗淨劑、漂洗劑。
第1表中，成分(A)係以通式(1)所表示之聚氧化烯磷酸酯系界面活性劑。a1係聚氧化乙烯烷基醚之磷酸單酯【在通式(1)中，R1 為碳數12之直鏈烷基，n為16，X為羥基】。a2係聚氧化乙烯烷基醚之磷酸二酯【在通式(1)中，R1 為壬苯基，n為10，X係在通式(2)中R2 為壬苯基，m為10】
成分(B)係金屬螯合劑。b1為蘋果酸，b2為枸櫞酸，b3為乳酸，b4為水揚酸，b5為丙二酸，b6為琥珀酸，b7為戊二酸，b8為焦酸，b9為多磷酸。
成分(C)係非鹵素系有機溶劑。c1為二乙二醇單丁醚，c2為1,3－二甲基－2－咪唑啉酮。
成分(D)係非離子性界面活性劑。d係聚乙二醇烷基醚型非離子性界面活性劑【第一工業製藥股份製，商品名「癸醇系ET－135」，在通式(5)中，R8 為碳數12~14之支鏈烷基，R9 為氫，r＋s為9】。
成分(E)係聚氧化烯胺界面活性劑。e1為聚氧化乙烯烷基胺【在通式(6)中，R10 為碳數12之直鏈烷基，p＋q為10、Z為氫原子】。e2為聚氧化乙烯烷基胺【在通式(6)中，R10 為碳數2之直鏈烷基，p＝q＝1、Z為氫原子】。e3為聚氧化乙烯烷基胺【在通式(6)中，R10 為碳數4之直鏈烷基，p＝q＝1、Z為氫原子】。
成分(F)係碳酸鹽之水溶液。f1為碳酸銨【在通式(7)中，a＝2、b＝0、c＝1】之0.5%水溶液。f2為碳酸銨之1%水溶液。f3為碳酸氫銨【在通式(7)中，a＝1、b＝1、c＝1】之0.5%水溶液。
(污染液之調製)無鉛膏狀銲料TASLF219Y(荒川化學工業股份製，金屬組成：Sn/3.0Ag/0.5Cu)塗布於銅板。所得之塗布物於熱板，藉由加熱至250℃取出助焊劑。在實施例及比較例所得之各種洗淨液組成物中，使前述助焊劑溶解成5重量%，以調製成各污染液。
實施例及比較例所得之各種洗淨液組成物及各污染液供為以下之試驗。
在玻璃環氧基板(舖銅積層板、20×20mm)銅型板上，印刷無鉛膏狀銲料TASLF219Y(荒川化學工業股份製，金屬組成：Sn/3.0Ag/0.5Cu)，藉依下述反流型面(Reflow profile)實施焊接以製作試驗基板。
反流型面預熱 150~160℃ 90秒鐘尖峰溫度 250℃反流條件 220℃以上 約30秒鐘
(實施例1~23、比較例1~5)前述製作之試驗基板，依下述1)~3)之順序處理。
1)於70℃、5分鐘，使之浸漬於各種洗淨液組成物(新液)或各種污染液。
2)於40℃、5分鐘，使之浸漬於離子交換水中進行操作2次。
3)於40℃、10分鐘，以熱風乾燥。
關於處理後之試驗基板，根據下述試驗例1及2，進行(1)洗淨力(助焊劑除去度)及(2)洗淨度之評價。
(實施例25~28、比較例6~8)前述製作之試驗基板，依下述1)~4)之順序處理。
1)於70℃、5分鐘，使之浸漬於各種洗淨液組成物(新液)或各種污染液。
2)於30℃、5分鐘，使之浸漬於第1表記載之漂洗劑中。
3)於40℃、5分鐘，使之浸漬於離子交換水中。
4)於80℃、10分鐘，以熱風乾燥。
關於處理後之試驗基板，根據下述試驗例1及2，進行(1)洗淨力(助焊劑除去度)及(2)洗淨度之評價。
試驗例1<洗淨力(助焊劑除去度)>關於試驗基板表面上之助焊劑除去度，根據以下之判定標準以目視判定之。結果顯示於第4~6表。
○：助焊劑可良好除去【殘渣(助焊劑)之表面積，0%】。
△：助焊劑略有殘存【殘渣(助焊劑)之表面積，超過0%、10%以下】。
×：助焊劑殘存相當量【殘渣(助焊劑)之表面積，超過10%】。
試驗例2<清淨度>以Omegameter 600R－SC(2008年改名為Cookson Electronics製)測定基板表面上之清淨度(殘留離子濃度)。結果顯示於第4~6表。
第4~6表中記載之清淨度，係試驗基板表面所殘留之離子總量，以NaCl之離子量換算之值。

Claims (5)

  1. 一種無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物，包含有：(A)聚氧化烯磷酸酯系界面活性劑；(B)金屬螯合劑；及(C)非鹵素系有機溶劑；其中，(A)聚氧化烯磷酸酯系界面活性劑係以下述通式(1)表示之聚氧化乙烯磷酸酯系界面活性劑或其鹽： (式中，R1 表示碳數10~14之直鏈或支鏈烷基或是經碳數8~12之直鏈或支鏈烷基取代之苯基；n表示8~18之整數；X表示羥基或下述通式(2)：R2 -O(CH2 CH2 -O)m -(式中，R2 表示經碳數10~14之直鏈或支鏈烷基取代之苯基；m表示0~20之整數))；(B)金屬螯合劑係選自於由蘋果酸、檸檬酸、乳酸、水楊酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、焦磷酸及多磷酸所構成群組中之至少一種金屬螯合劑；(C)非鹵素系有機溶劑係選自於由下述通式(3)所示乙二醇醚化合物及通式(4)所示含氮化合物所構成群組中之至少一種物質： (式中，R3 表示氫原子，R4 表示氫原子或碳數1~5之直鏈或支鏈烷基，R5 係碳數1~5之直鏈或支鏈烷基，k表示2~4之整數)； (式中，R6 表示碳數1~5之直鏈或支鏈烷基，R7 表示碳數1~5之直鏈或支鏈烷基)；並且，(A)聚氧化烯磷酸酯系界面活性劑、(B)金屬螯合劑及(C)非鹵素系有機溶劑之含量以該等成分之合計100重量%為準，分別為(A)成分0.1~60重量%、(B)成分0.01~10重量%及(C)成分39~99重量%。
  2. 如申請專利範圍第1項之無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物，其更含有選自於由(D)非離子性界面活性劑及(E)聚氧化烯胺系界面活性劑所構成群組中之至少一種，其中(D)非離子性界面活性劑係下述通式(5)所示之非離子性界面活性劑：R8 O-(CH2 CH2 O)r -(CH2 CR9 HO)s -H(式中，R8 表示碳數6~20之直鏈或支鏈烷基，R9 表示氫，r表示0~20之整數，s表示0~20之整數，r+s表示2~20之整數)；(E)聚氧化烯胺系界面活性劑係下述通式(6)所示之聚氧化乙烯胺系界面活性劑： (式中，R10 表示碳數2~14之直鏈或支鏈烷基，Z表示氫原子，p表示1~10之整數，q表示0~10之整數)；並且，相對於(A)聚氧化烯磷酸酯系界面活性劑、(B)金屬螯合劑及(C)非鹵素系有機溶劑合計100重量份，(D)非離子性界面活性劑含有0.1~150重量份，(E)聚氧化烯胺系界面活性劑含有0.1~150重量份。
  3. 如申請專利範圍第1項之無鉛銲料助焊劑除去用洗淨劑組成物，其中含有(A)聚氧化烯磷酸酯系界面活性劑、(B)金屬螯合劑及(C)非鹵素系有機溶劑合計1重量%之水溶液的pH為2~10。
  4. 一種無鉛銲料助焊劑之除去方法，係藉使如申請專利範圍第1項之組成物接觸無鉛銲料助焊劑，以除去前述助焊劑者。
  5. 一種無鉛銲料助焊劑之除去方法，係使如申請專利範圍第1項之組成物接觸無鉛銲料助焊劑後，以含有碳酸銨及碳酸氫銨作為碳酸鹽之無鉛銲料助焊劑除去用漂洗劑漂洗者，且前述漂洗劑中之前述碳酸鹽含量為0.0001重量%~5重量%。
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