TWI421380B - Corrosion resistance of aluminum or aluminum alloys - Google Patents
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Description
本發明係關於一種鋁或鋁合金之耐腐蝕處理方法。
以往，作為對於鋁或鋁合金施行耐腐蝕處理之方法，例如於專利文獻1中，揭示出於鋁合金之表面進行阻擋型陽極氧化處理，加熱進行脫氣處理之方法。
然而，如專利文獻1所揭示，對於A1050合金、A5052合金及A6061合金之各個中，經由弱鹼性之脫脂液實施脫脂處理後，於硝酸水溶液中進行剝黑膜(desmut)處理，進行己二酸銨之阻擋型陽極氧化處理，將已形成之阻擋型陽極氧化處理皮膜之形態，使用掃瞄型電子顯微鏡觀察時，A1050合金形成比較的連續性皮膜，但是A5052合金及A6061合金形成之膜具有缺點多、耐腐蝕性及真空環境下之氣體釋出特性之問題。
專利文獻1：專利第3506827號公報
因此，本發明係欲解決該以往技術之問題點，故以提供一種對於鋁或鋁合金賦予耐腐蝕性之阻擋型陽極氧化處理皮膜，經由為緻密者、氣體釋出特性優異者之鋁或鋁合金耐腐蝕處理方法作為目的。
欲解決該課題，本發明者們發現如以下所述之解決方法。
即，本發明之鋁或鋁合金之耐腐蝕處理方法，如申請專利範圍第1項所述，其特徵為於鋁或鋁合金之表面形成厚度為5~20nm之緻密的氧化層，之後，進行阻擋型陽極氧化處理。
申請專利範圍第2項之本發明係如申請專例範圍第1項之鋁或鋁合金之耐腐蝕處理方法，其中該氧化層係經由酸性溶液之氧化處理所形成。
申請專利範圍第3項之本發明係如申請專例範圍第2項之鋁或鋁合金之耐腐蝕處理方法，其中該酸性溶液係含有磷酸為50~80重量%及硝酸為1~5重量%，且將該酸性溶液加熱至80~100℃、將該鋁或鋁合金浸漬1~10分鐘。
申請專利範圍第4項係如申請專利範圍第1至第3項任一項中之鋁或鋁合金之耐腐蝕處理方法，其中將該氧化層形成之鋁或鋁合金於真空、大氣或是氮氣環境下、將該鋁或鋁合金於150℃~300℃下加熱處理後，再進行該阻擋型陽極化處理。
依據本發明，對於鋁或鋁合金賦予耐腐蝕性之阻擋型陽極氧化處理皮膜形成之前，經由形成緻密的氧化層，可將阻擋型陽極氧化皮膜成為緻密，可作為耐腐蝕性及氣體釋放特性優異之阻擋型陽極氧化皮膜。
作為本發明可使用之鋁或鋁合金，並不特別限制。例如，可使用純鋁系之1000系合金、Al-Cu系、A-Cu-Mg系之2000系合金、Al-Mn系之3000系合金、Al-Si系之4000系合金、Al-Mg系之5000系合金、Al-Mg-Si系之6000合金、Al-Zn-Mg-Cu系、Al-Zn-Mg系之7000系合金、7N01等合金，但是特別是純鋁系、2000系、30000系、5000系、6000系之鋁合金係對於本發明有效。4000系之鋁合金係於合金組織中，分散存在約數μm之矽，鋁之部份中無法生長緻密的氧化皮膜，故部份的處理。
該鋁或是鋁合金形成之緻密的氧化層係5~20nm。
又，本發明書中，所謂緻密的氧化皮膜係指除去由非金屬夾雜物等的存在所引起的缺點，沒有奈米級以上的空孔的連續的被膜，氧化層形成後，盡管於大氣中進行氧化等促進氧化，氧化層也不會變成更厚的層。
該氧化層未達5nm，連續地層狀生長不易，為不均勻氧化皮膜，若超過20nm，無形成緻密的氧化層而成為多孔構造，其後，阻擋型陽極氧化皮膜生長，則氣體釋放出為多。
作為該氧化層之形成方法，並不特別限制，經由酸性溶液進行為佳，再者，將酸性溶液含有磷酸50~80重量%及硝酸1~5重量%，將酸性溶液加熱至80~100℃，將鋁或是鋁合金浸漬1~10分鐘為佳。
經由此等，將厚為5~20nm之緻密的表面氧化層，形成於鋁或鋁合金之表面為容易地組成。
又，形成該氧化層之後，於真空、大氣或是氮氣環境下，將該鋁或鋁合金於150~300℃下加熱處理為佳。因為經由此等，可促進氧化。
該氧化層所形成之鋁或鋁合金之阻擋型陽極氧化處理係經由電解質溶液可進行電解。
作為電解質溶液係可使用例如己二酸銨等之己二酸鹽、硼酸與硼酸銨之混合物等之硼酸鹽、磷酸二氫銨等磷酸鹽、酒石酸鹽、矽酸鹽、鄰苯二甲酸氫鉀等之鄰苯二甲酸鹽、碳酸鈉等之碳酸鹽、檸檬酸鹽、鉻酸鈉等之溶液中任一種或是可使用此等之混合溶液。
該電解質水溶液中，鋁合或是鋁合金素材為陽極之方式，接續電源進行電解，而陰極係可使用不溶性之導電材料。
電解電流係並不特別限制，直流電流時，可為直流密度約0.2~5A/cm2
，電解時間係可經由形成之皮膜厚度等之電解條件適當選擇。又，外加電壓，並不特別限制，可為20~500V。
以下，對於本發明之實施例說明。
將表面以車床切削，將直徑45nm、厚3mm之A5052合金製之圓版準備為被處理物。將該被處理物浸漬攪拌於含有80重量%磷酸及3重量%硝酸之85℃溶液，進行氧化處理2分鐘。接者，被處理物浸漬於純水，再度經由純水，浸漬洗淨。
接者，將被處理物浸漬於40℃之10重量%之己二酸銨溶液，於直流電壓200V下，1小時形成阻擋型陽極氧化皮膜。
準備與實施例1相同之被處理物。
將該被處理物浸漬攪拌於含有80重量%磷酸及3重量%硝酸之85℃溶液，進行氧化處理2分鐘。
接者，被處理物浸漬於純水，經由於50℃之純水，再度經由純水浸漬洗淨。
將已洗淨之被處理物，於真空裝置內，減壓至10－ 4
Pa範圍下，於300℃下進行加熱30分鐘，之後，冷卻至室溫(約10℃~40℃，以下相同)為止，由大氣中取出，浸漬於含有10重量%之己二酸銨之40℃之溶液，於直流電壓200V下，1小時形成阻擋型陽極氧化皮膜。
準備與實施例1相同之被處理物。
將該被處理物於含有15重量%磷酸及1重量%氟酸之室溫下之溶液中浸漬3分鐘，浸漬於純水，經由於50℃之純水，再度經由純水浸漬洗淨。
將已洗淨之被處理物，浸漬1分鐘於35重量%之硝酸溶液，以純水洗淨。
因此，於與實施例1相同條件下，形成阻擋型陽極氧化皮膜。
準備與實施例1相同之被處理物。
將該被處理物經由丙酮脫脂洗淨。
將已洗淨之被處理物，於與實施例1相同條件下，形成阻擋型陽極氧化皮膜。
評價實施例1,2及比較例1,2之己二酸銨之形成阻擋型陽極氧化皮膜之試料的氣體釋放特性。氣體釋放特性之評價係使用昇溫脫離測定裝置(ALBACKTECNICALJOUNOL No.58 P.30)，測定昇溫至300℃為止間之每單位面積之氣體釋放量，其結果表示如表1。
作為阻擋型陽極氧化處理之前處理係形成約10nm之緻密的氧化層之實施例1,2之氣體釋放量係與無法形成氧化層之比較例1,2之試料相比，可了解釋放量少。
將實施例1及比較例1之試料之阻擋型陽極氧化處理層之表面，經由掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察，將該表面SEM像如圖1所示。圖1之(a)係實施例1之表面SEM像、(b)係比較例1之表面SEM像。與實施例1相比，可了解比較例1缺點多且氧化皮膜為粗的構造。比較例1之釋放量多之原因，可由該構造推測。
將實施例1,2及比較例1,2之己二酸接之形成阻擋型陽極氧化皮膜之前的試料，使用奧格電子分光分析深的方向，將表面氧化層之厚度，對應各個試料之測定位置之方式，取出8處，求得氧化層厚度之偏差，結果表示如表2。又，表面氧化層厚度係作為氧之最大值的半值值。
由表2，可得知對於無法使用前處理形成氧化層之比較例1,2之試料，實施例1,2之試料係測定點間之偏差少、形成均質的氧化層。
上述實施例係使用A5052系之鋁合金，但純鋁、2000系、3000系、5000系、6000系之鋁合金，確認為本發明之有效者。
又，阻擋型陽極氧化處理中，已使用己二酸銨，但確認亦可使用硼酸銨、磷酸銨等。
本發明之鋁或是鋁合金之耐腐蝕性方法係可利用對於放置於半導體製造裝置與薄膜形成裝置等之真空環境下之零件，賦予耐腐蝕性。
〔圖1〕(a)實施例1之SEM像(b)比較例1之SEM像
Claims (2)
- 一種鋁或鋁合金之耐腐蝕處理方法，其特徵為將含有磷酸為50~80重量%及硝酸為1~5重量%之酸性溶液加熱至80~100℃，再將該鋁或鋁合金浸漬1~10分鐘，於前述鋁或鋁合金之表面形成厚度為5~20nm之緻密的氧化層之後，進行阻擋型陽極氧化處理，前述緻密的氧化皮膜為除去由非金屬夾雜物等的存在所引起的缺點，沒有奈米級以上的空孔的連續的被膜，氧化層形成後，盡管於大氣中進行氧化等促進氧化，氧化層也不會變成更厚的層，前述阻擋型陽極氧化處理為使用己二酸鹽、硼酸鹽、磷酸鹽、酒石酸鹽、矽酸鹽、鄰苯二甲酸鹽、碳酸鹽、檸檬酸鹽、鉻酸鈉等之溶液中任一種或是使用此等之混合溶液來作為電解質溶液，使直流的電流密度為0.2~5A/cm2 ，施加外加電壓為20~500V之處理。
- 如申請專利範圍第1項之鋁或鋁合金之耐腐蝕處理方法，其為將形成有前述氧化層之鋁或鋁合金於真空、大氣或是氮氣環境下，將該鋁或鋁合金於150℃~300℃加熱處理後，再進行前述阻擋型陽極氧化處理。
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