TWI421367B

TWI421367B - 成膜裝置、蒸發治具及測定方法

Info

Publication number: TWI421367B
Application number: TW095134807A
Authority: TW
Inventors: Tadahiro Ohmi; Takaaki Matsuoka; Shozo Nakayama; Hironori Ito
Original assignee: Univ Tohoku
Priority date: 2005-09-20
Filing date: 2006-09-20
Publication date: 2014-01-01
Also published as: TW200722550A; JPWO2007034790A1; US20090087545A1; KR20080046267A; JP5358778B2; CN101268210A; WO2007034790A1

Description

成膜裝置、蒸發治具及測定方法

本發明係關於用將既定材料之層成膜之成膜裝置、使用於成膜裝置之治具、使用治具之測定方法，尤關於使既定材料之原料氣化而形成既定材料層之膜之成膜裝置、使用於成膜裝置之治具、及使用治具之測定方法。

使既定材料之原料氣化而形成既定材料層之膜之方法，廣泛使用於半導體裝置或平面顯示裝置、其他電子裝置之製造。就像這種電子裝置之一例而言，以下以有機EL顯示裝置為例説明。輝度充分明亮且壽命數萬小時以上之有機EL顯示裝置，係使用為自發光型元件之有機EL元件，由於背光等周邊構件少，能形成薄狀的構成，作為平面顯示裝置為理想的。

對於構成像這種有機EL顯示裝置之有機EL元件，從作為顯示裝置之特性之觀點，被要求大型畫面，同時元件壽命長、於畫面內之發光輝度及元件壽命無不均，且沒有以暗點等為代表之缺陷等。為滿足該要求。有機EL膜之成膜技術極為重要。

例如，於20吋左右之大型基板，就用以將有機EL膜均勻成膜用之成膜裝置而言，可使用專利文獻1(日本特開2004－79904號公報)所記載之裝置等。專利文獻1之成膜裝置，係藉由將裝置內所設置噴射器(injector)內部之配管構成以最適配置為樹狀，使原料氣體與載流氣體同時在基板上一樣地分散，以確保於大型基板之膜厚均勻性。

最近，對於像這種有機EL裝置，亦要求20吋以上之大型化。然而，為了應付像這種要求，必需要克服發光效率不佳及壽命短之有機EL裝置特有的各種缺點。在此，包含構成有機EL裝置之發光層的各種有機EL膜，與其他顯示裝置中形成之膜比較，由於為數十nm，極端地薄，因此必需有以分子為單位成膜之技術，且將分子單位之成膜以高精度進行亦極為重要。

就也能應用於20吋以上之大型化的成膜裝置而言，本案發明人等在日本特願2005－110760(先前申請案1)，提出了一種成膜裝置，其將形成有機EL裝置之各種有機EL原料均勻且迅速成膜。

所提案之成膜裝置，具備：2個相同的原料容器，使有機EL原料蒸發、氣化；吹出容器，將該有機EL原料吹出到基板上；及配管系(亦即流通路徑)，使該等原料容器與吹出容器連接。於該情形，從其中之一之原料容器對吹出容器提供有機EL原料時，將包含多數閥及孔之配管系於成膜開始前、成膜時及成膜停止時進行變換，同時控制配管系之溫度。於該構成，於成膜時以外之時間中使殘留於配管系之氣體迅速排出，同時使氣體流通於另一原料容器。

先前申請案1所示成膜裝置，能防止殘留於配管系之氣體所造成污染，同時於成膜開始前、成膜時及成膜停止時迅速地進行狀態遷移。先前申請案1之成膜裝置，由於能夠防止殘留於配管系之有機EL原料造成汚染，能夠顯著地改善有機EL裝置之輝度及壽命。

然而，採用先前申請案1所示構成之情形，必需將形成有機EL裝置之發光層等之有機EL原料的利用效率進一步改善，且為了使有機EL裝置更加大型化，已瞭解需要將有機EL元件之輝度進一步改善，同時謀求有機EL元件之壽命長。

又，先前申請案1所示成膜裝置，係於成膜時，將氣化之有機EL原料從其中之一之原料容器對吹出容器吹出，但於成膜時以外之時間，從其中之一之原料容器將氣化之有機EL原料往外部排出。這種方式，有機EL原料僅於成膜時被有效使用，成膜時以外之時間未有效使用，因此發現具有使用有機EL原料之利用效率差之缺點。

在此，對於目標有機EL裝置之特性及構造先加以説明。首先，應該達成之有機EL裝置，具有1萬小時以上之長壽命，並且為具有100 lm/w以上發光效率之有機EL裝置。又，對於本發明之有機EL裝置構造，如果加以概略説明，具備：陽極，在玻璃基板上由透明導電膜所形成；及陰極，以與該陽極相對向之方式設置，由Li/Ag等所形成；在陽極與陰極之間配置7層或5層之有機層。在此，有機層，例如從陰極側起，由電子注入層、電子輸送層、發光層、電洞輸送層及電洞注入層所形成，發光層例如由紅色發光層、綠色發光層及藍色發光層所構成，以該方式，採用將紅色發光層、綠色發光層及藍色發光層疊層之構造，能將以高效率發出白色光。

又，於上述有機層之中，尤其，形成發光層之紅色發光層、綠色發光層及藍色發光層各為20nm左右之厚度，且電子輸送層及電洞輸送層為50nm左右之厚度。以該方式，有機EL裝置之有機層與其他半導體裝置之各種膜厚相較為極薄的，但未來也嘗試使該等有機層更薄。於該情形，由於有機層之形成即便分子單位之污染也不容許，因此為了將極薄之有機層以高精度被覆、形成，將有機層之原料以分子單位形成之超精細技術為不可欠缺的。

專利文獻1：日本特開2004－79904號公報

如上所述，為了將極薄之有機層以高精度均勻成膜，必需將成為有機層之原料的有機EL原料之性質加以分析，並且成膜所使用之各種器具，尤其是蒸發治具也需要改善。亦即，一般而言，有機EL原料具有即使成為液狀仍然熱傳導率低，不易傳遞熱之性質。又，液狀之有機EL原料雖然黏度不會很低，但是如果為了氣化而提高溫度，則隨著溫度上升，黏度降低，會變得容易發生熱對流。

另一方面，為了使具有像這種性質之有機EL原料氣化．蒸發，先前申請案1中，使用具備蒸發皿之蒸發治具。然而，光是使用習知之蒸發皿，所能達成之有機EL裝置之特性有界限，已瞭解無法得到具備前述目標特性之有機EL裝置。

依照本案發明人等之研究，習知之蒸發皿，於蒸發皿內溫度上升之同時，有機EL原料產生熱對流，由於熱對流之上升和下降，在液狀原料之液面觀測到凹凸產生且液面狀況隨時在變化。如果以這種方式，液面變化，氣化之原料量也會隨時間性地變化。此被認為是以往無法維持均勻濃度(蒸發量)之理由之一。又，液狀之有機EL原料由於熱傳導差，例如在被加熱之蒸發皿附近溫度高，在中央部不易升高之方式，使得蒸發皿內隨著液狀原料之位置而溫度有所不同，其結果，產生溫度分布甚至溫度不均。由於來自蒸發皿之氣化量會由於溫度而敏感地變化，故也可被認為是無法維持均勻濃度(蒸發量)的理由之一。

本發明之課題，係提供一種成膜裝置，能將超過20吋之大型有機EL裝置等顯示裝置所需之膜以分子單位控制、疊層。

本發明之另一課題為提供適於沉積有機EL原料之治具。

本發明之又另一課題為提供使用上述治具而測定載流氣體中之有機EL原料濃度之測定方法。

本發明之另一課題為提供能將未知之有機EL原料予以特定之測定方法。

依照本發明之第1態樣，可得到一種成膜裝置，其特徵為：於藉由氣化機構使原料氣化，並將該氣化之原料對基板上供給而於前述基板上形成既定材料之膜之成膜裝置中，前述氣化機構為具有開口與底面之容器，且該容器具有從前述開口朝向前述底面之方向延伸之空間區隔構件。

依照本發明之第2態樣，可得到一種成膜裝置，其特徵為：於第1態樣之成膜裝置中，前述空間區隔構件以將前述開口連續或部分横切之方式設置，且於前述空間區隔構件之底部或側部，空間以連續之方式構成。

依照本發明之第3態樣，可得到一種成膜裝置，其特徵為：於第1態樣之成膜裝置中，前述空間區隔構件以前述原料為液狀且於前述容器內接受氣化時不產生熱對流之方式且液面為均勻之方式構成。

依照本發明之第4態樣，可得到一種成膜裝置，其特徵為：於第1~第3態樣其中之一的成膜裝置中，更包含將前述氣化之原料在前述基板上輸送之載流氣體之供給機構，且前述載流氣體中前述原料之濃度為一定。

依照本發明之第5態樣，可得到一種蒸發治具，其特徵為：於用以將所充填之原料氣化之蒸發治具中，具有底面及從該底面立設之側面，藉由前述底面與前述側面，具備：氣化皿，規定開口部及前述原料收容空間之；及空間區隔構件，收容於該原料收容空間內，從前述開口部朝向前述底面之方向延伸。

依照本發明之第6態樣，可得到一種蒸發治具，其特徵為：於第5態樣之蒸發治具，前述空間區隔構件以將前述開口部連續或部分横切之方式設置，且於前述空間區隔構件之底部或側部，空間以連續之方式構成。

依照本發明之第7態樣，可得到一種蒸發治具，其特徵為：於第5態樣之蒸發治具，前述空間區隔構件在其底部至少一部分與前述底面連接，前述底面附近具有連通孔。

依照本發明之第8態樣，可得到一種蒸發治具，其特徵為：於第5~7態樣其中之一之蒸發治具中，前述開口部為具有長邊及短邊之長方形，前述原料收容空間為長方體，前述空間區隔構件具備：長邊方向區隔片，於前述長邊方向延伸；及短邊方向區隔片，於前述短邊方向延伸。

依照本發明之第9態樣，可得到一種成膜方法，其特徵為：於第5~8態樣其中之一的蒸發治具中收容有機原料而氣化，並將該氣化之有機原料藉由載流氣體輸送，而將前述有機原料之膜沉積於基板上。

依照本發明之第10態樣，可得到一種測定方法，係於第5~8態樣其中之一的蒸發治具中收容有機原料而氣化，並將該氣化之有機原料藉由載流氣體輸送，測定於該載流氣體中前述氣化之有機原料之濃度。

依照本發明之第11態樣，可得到一種測定方法，其特徵為：從第10態樣之測定方法所測定之前述濃度計算前述有機原料之活化能。

依照本發明之第12態樣，可得到一種測定方法，其特徵為：從第11態樣之測定方法所得到之前述活化能及所測定之前述濃度及前述原料之溫度，求出規定前述載流氣體中前述氣化之有機原料之濃度V(%)的式(1)的常數Ko：V＝(Ko/P)×e^－ ^E ^a ^/ ^k ^T (1)(其中，Ko為常數(%．Torr)、P為壓力(Torr)、Ea為活化能(eV)、k為波茲曼常數、T為絕對溫度)。

依照本發明之第13態樣，可得到一種測定方法，其特徵為：從第12態樣之測定方法所得到之常數Ko之計算結果，推定前述有機原料。

依照本發明之第14態樣，可得到一種測定方法，其特徵為：於第10~13態樣其中之一之測定方法，前述有機原料為有機電致發光元件之原料。

依照本發明之第15態樣，可得到一種成膜裝置，其特徵為：於用以使形成既定材料之膜的原料氣化，將氣化之前述原料對基板上供給而將前述既定材料膜形成於前述基板上之成膜裝置中，使前述原料氣化之氣化機構，具有一端具有既定面積之開口且內部收容液體狀前述原料之耐熱性容器，及將前述容器之前述開口分割為較前述既定面積為小之多數小面積的部分空間的機構，前述分割機構，具有將前述開口連續或部分横切之部分及於前述容器之底面部或開口至少之一使前述部分空間彼此連通之部分。

依照本發明之第16態樣，可得到一種蒸發治具，其特徵為：於用以使所充填之液狀原料氣化之蒸發治具中，具有底面及從該底面立設之側面，具備於側面之內部開口之規定原料收容空間的氣化皿，及將該原料收容空間分割為多數部分空間之區隔板，於前述區隔板，前述多數部分空間以在前述氣化皿之底面側連通之方式保持於前述氣化皿。

依照本發明之第17態樣，可得到一種蒸發治具，其特徵為：於第16態樣中，前述氣化皿規定具有既定長度、寬度及深度之矩形或正方形開口形狀之原料收容空間，前述區隔板具有在前述氣化皿之長度方向延伸之區隔片及於前述氣化皿之寬度方向延伸之區隔片，前述區隔片具有較前述原料收容空間之深度為低之高度。

依照本發明之第18態樣，可得到一種蒸發治具，其特徵為：於第16之態樣中，前述側面具有防止前述液狀原料攀升到其上部之構造。

依照本發明之第19態樣，可得到一種蒸發治具，其特徵為：於第16態樣中，前述部分空間以開口上部觀察為多角形之方式構成。

依照本發明之第20態樣，可得到一種蒸發治具，其特徵為：於用以使所充填之液狀原料氣化之蒸發治具中，具有底面及從該底面立設之側面，具備於側面之內部開口之規定原料收容空間的氣化皿及將該原料收容空間分割為多數部分空間之區隔板，前述區隔板在與前述底面平行之方向為非連續構造，前述多數部分空間以在前述平行之方向為連通之方式，保持於前述氣化皿。

依照本發明之第21態樣，可得到一種成膜方法，其特徵為：於第16~20態樣其中之一之蒸發治具收容之液狀原料而氣化，將該經過氣化原料藉由載流氣體輸送，而在基板上沉積前述原料之膜。

依照本發明之第22態樣，可得到一種成膜方法，其特徵為：於第16~20態樣其中之一之蒸發治具收容液狀原料並於減壓下使蒸發，將該經過蒸發之原料沉積於配置在前述蒸發治具上方之基板底面。

依照本發明之第23態樣，可得到一種蒸發治具，其特徵為：於第16~20態樣其中之一之蒸發治具中，更包含將前述氣化皿加熱之機構。

依照本發明之第24態樣，可得到一種蒸發治具，其特徵為：於第16~20態樣及第23態樣其中之一之蒸發治具中，更包含將前述區隔板加熱之機構。

依照本發明之第25態樣，可得到一種蒸發治具，其特徵為：於第23或24態樣之蒸發治具中，前述加熱機構包含加熱管。

依照本發明之第26態樣，可得到一種蒸發治具，其特徵為：於第16~20態樣其中之一之蒸發治具中，更包含對前述氣化皿供給載流氣體之機構。

依照本發明之第27態樣，可得到一種蒸發治具，其特徵為：於第26態樣之蒸發治具中，前述載流氣體通過過濾器而供給。

本發明可得到有機EL原料之利用效率大幅改善，同時能將有機EL原料之濃度(蒸發量)以高精度控制之成膜裝置及蒸發治具。本發明之蒸發治具，由於以空間區隔構件(區隔板)使蒸發皿(氣化皿)之開口部會合於較佳為於5mm以下，更佳為3mm以下，例如2.5mm×2.5mm之小開口(亦即，會合於經過區隔之區域之)，因此，被各區隔板所區隔之區域內不易產生熱對流，不會因為熱對流在區隔之區域內產生液面隆起或凹陷。又，於區隔板底部為例如相對於液深度5mm，以以1~2mm，相對於液深度3mm，以0.5~1mm(此情形，例如容器之深度5mm、區隔板之高度4mm)之高度分使連通，因此被區隔之各區域(各小開口)之液面成為均勻的。因此，全體能夠經常地維持均勻的液面，能使氣化量，進而是載流氣體中之濃度在時間上為均勻的。又，藉由以熱傳導良好之材料製作區隔板，並於區隔板內也附設像加熱管或加熱器之加熱機構，能使以區隔板所包圍之區域(小開口部)內之液溫不依位置而改變，於時間上為一定的，而不產生溫度不均。因此，藉由使用本發明之蒸發治具，能使液狀原料之蒸發量及濃度在時間上為一定。又，依照本發明，可得到使用上述蒸發治具之測定載流氣體中有機原料濃度之方法。

參照圖1，概略顯示本發明第1實施形態之成膜裝置。圖示之成膜裝置，具有：有機EL源部20，具備多數有機EL源；第1及第2成膜部26、27；及變換部29(變換機構)，將來自有機EL源部20之經過氣化的有機EL原料選擇性地供給予第1或第2成膜部26、27；變換部29由配管、孔、質量控制器(流量控制系統)及多數閥等所構成。變換部29，以該關係受到閥、孔、流量控制系統、控制閥之控制裝置(未圖示)控制。

如果具體説明，圖示之有機EL源部20，具有與應該被沉積之有機EL膜數對應之收容有機EL原料之容器部(以下，稱為原料容器部)。例如，有機EL源前20於應該沉積於玻璃基板之有機EL原料為3種類之情形，含有分別將該3種類有機EL原料收容之3個原料容器部。於使更多有機EL原料沉積之情形，則設置與該原料數對應之收容有機EL原料之原料容器部。例如，於應該沉積之有機EL膜，由電子輸送層、紅色發光層、綠色發光層、藍色發光層、電子阻擋層及電洞輸送層之6層構成之情形，則在有機EL源部20設置收容用以形成各層之原料的6個原料容器部。

再者，於各有機EL源部20之各原料容器部201，不單是具有收容有機EL原料並使有機EL原料蒸發之蒸發治具(亦即蒸發皿)，更包含將蒸發治具內之該有機EL原料加熱之加熱器。又，於各原料容器部201之蒸發治具，通過閥、流量控制系統及配管系，導入氬氣、氙氣、氪氣等載流氣體。

在此，於各原料容器部201，導入載流氣體之同時，以加熱器進行加熱，其結果使蒸發治具內之有機EL原料氣化。因此，各原料容器部201具有作為使有機EL原料氣化之氣化機構的功能。圖中為使説明簡化，於有機EL源部201僅顯示單一原料容器部201，但是，於有機EL源部20，可以具備與其他有機EL原料對應之原料容器部。以該方式，各原料容器部進行將有機EL原料氣化之氣化機構的動作。

另一方面，變換部29與圖示之原料容器部201對應而設置，其他原料容器部也設有同樣的變換部，但是在此為求簡化而予以省略。變換部29連接著將氬氣、氙氣、氪氣等載流氣體及同種氣體供給予變換器29之載流氣體用配管系31(配管、閥、流量控制系統、孔等)，在此，該載流氣體用配管系31與第1及第2成膜部26、27對應而各自逐一連接。該載流氣體用配管系31，為將載流氣體不通過氣化機構而供給予氣體放出機構之載流氣體供給機構。

圖示之變換部29在其內部具備包含配管、閥、孔、流量控制系統等之配管系，載流氣體及氣化之有機EL原料選擇性地供給予第1及第2成膜部26、27。

第1及第2成膜部26、27具有彼此相同之構成，且如後所述，通過具有彼此為相同配管路徑長之部分的配管系331、332，與變換器29連接。圖示之第1及第2成膜部26及27，係說明將於圖示之原料容器部201氣化之有機EL原料吹出而沉積者。然而，於第1及第2成膜部26、27各有多數有機EL原料沉積之情形，必需在多數原料容器部與第1及第2成膜部26、27之間，設置多數變換器，並設置通過該等變換器而將多數原料容器部與第1及第2成膜部26、27連接之配管系(氣體流通路徑)。

第1及第2成膜部26、27各具有：吹出容器，以將包含氣化之有機EL原料的載流氣體均勻地吹出到玻璃基板上之方式構成；及輸送裝置，輸送溫度保持為一定之台座上之玻璃基板；從吹出容器將包含氣化之有機EL原料的載流氣體放出至玻璃基板上而進行沉積有機EL膜之動作。因此，吹出容器也可稱為氣體放出機構。由此亦可明瞭，圖示之成膜裝置，對於1個氣化機構具備多數氣體放出機構。

又，於吹出容器具有：供給口，使來自配管系331、332之有機EL原料均勻分散之方式配置；及過濾器，引導至來自該供給口之玻璃基板等。又，過濾器可以取代為陶瓷，或在金屬板形成有微細孔之噴淋板。

以下，說明圖1所示成膜裝置之動作。首先，從原料容器部201，發生由於加熱器及載流氣體而氣化之有機EL原料(有機EL分子)。於該狀態，如果藉由變換部29而選擇第1成膜部26，則來自原料容器部201之有機EL原料通過變換部29之配管系，與載流氣體一起與氣化之狀態，通過配管系331被供給予第1成膜部26。於有機EL原料供給予第1成膜部26之期間，與第2成膜部27連接之配管系332被關閉。於第1成膜部26內進行成膜之期間，第2成膜部27之入口被供給玻璃基板，成為成膜待機狀態。

於第1成膜部26內，有機EL原料之沉積一結束，藉由變換器29所進行之配管系變換，來自原料容器部201之有機EL原料通過配管系332供給予第2成膜部27。於在第2成膜部27進行成膜之期間，在第1成膜部26結束成膜後之玻璃基板，藉由輸送裝置，被導入為了將其他有機EL原料成膜而設在第1成膜部26內之其他吹出容器，進行其他有機EL原料之成膜。換言之，於與1個氣化機構對應之多數氣體放出機構，在不同時間點被供給各自不同之基板。

以下，以同樣方式，第1及第2成膜部26、27藉由變換器29而於既定之時點，彼此地變換控制，同時將所沉積之有機EL原料依序變換，在平行流向之玻璃基板上沉積有機EL裝置需要之有機EL膜。

在此，變換器29與第2成膜部27之間的配管系332，具有與變換器29與第1成膜部26之間的配管系331相等長度，且以於相同條件進行成膜之方式，構成配管樹。再者，配管系331及332被控制為有機EL原料對第1及第2成膜部26、27以相同流量供給。其結果，於第1及第2成膜部26、27，以相同條件選擇性地進行相同有機EL原料之成膜。

因此，依照該構成，如果其中之一之成膜部26或27中的成膜結束，則可以用完全相同條件在另一成膜部26或27進行成膜。再者，於在其中之一成膜部26或27成膜結束後之玻璃基板移動期間，變換為另一成膜部26或27，對於變換後之成膜部以相同條件提供前述其中之一成膜部有機EL原料。因此，圖1所示成膜裝置，能同時並列地在多數玻璃基板上依序形成有機EL原料膜，同時能將來自原料容器部201之有機EL原料不浪費地利用，能夠大幅地改善有機EL原料之利用效率。

參照圖2，顯示本發明第2態樣之成膜裝置之概念圖，圖示之例中，於將來自有機EL源部20之有機EL原料通過變換器29而對3個成膜部，亦即、第1~第3成膜部26~28個別供給之點，與僅對2個成膜部26、27供給之圖1成膜裝置不同。圖示之例中，第3成膜部通過配管系333而與變換器29連接，該配管系333與其他配管系331、332同樣地受到控制。

總之，圖2所示成膜裝置通過變換器29而選擇地將來自各原料容器部201之經過氣化的有機EL原料，供給予第1~第3成膜部26~28。

參照圖3，顯示圖1及圖2所示成膜裝置之一部分，在此，有機EL膜部20、變換器29及單一成膜部26之間之連接關係與成膜部26內之一部分構成同時顯示。圖3所示成膜部26，具有將含有有機EL原料(分子)之載流氣體對成膜部26內吹出之吹出容器261及支持玻璃基板30之台座262，該台座262於裝載有玻璃基板30之狀態，例如可在與圖3之紙面垂直之方向移動。又，於吹出容器261內，在本例中氣體分散板263設有6片，同時於與玻璃基板30相對向之位置，設置有由金屬或陶瓷所形成之過濾器264。供給口與氣體分散板對應而設置，兩者在相同方向(圖3中為紙面上下方向)配置成一列。又，過濾器(或噴淋板)具有於供給口與氣體分散板之配置方向延伸之形狀。又，圖示之成膜部26內保持為5~30mTorr左右之壓力，且台座262維持在室溫。

在此，過濾器264希望由多孔質之陶瓷所構成。一般而言，使用由多孔質之陶瓷所構成之過濾器264之情形，能夠將由氣體或液體所構成之流體對於大面積基板上以既定角度均勻地供給。

另一方面，圖示之有機EL源20，藉由單一原料容器部201而賦予特徴，圖示之原料容器部201與上游側配管及下游側配管連接。上游側配管，為用以對原料容器部201導入載流氣體之配管，如圖示所示，包含流量控制系統(FCS1)、及設於該流量控制系統FCS1之前後之閥V3、V4。下游側配管構成變換器29之一部分。

又，原料容器部201藉由上下延伸之分隔壁202而區分為上游側區域及下游側區域，於分隔壁202之下部，設有充填了有機EL原料之蒸發部203。再者，如前所述，原料容器部201具備加熱器(未圖示)。

於該構成中，通過上游側配管導入之載流氣體從原料容器部201之上游側區域被導入蒸發部203內，於加熱器而加熱並在蒸發部203氣化之有機EL原料(分子)與載流氣體同時通過原料容器部201之下游側區域，而導出於下游側配管。

與圖1及圖2同樣地，於原料容器部201連接著變換器29。圖3所示變換器29，具有多數成膜部26、27等，及連接有機EL源20(即，原料容器部201)之配管系，及將載流氣體對成膜部26供給之配管系。

如果具體説明，將原料容器部201與成膜部26之吹出容器261連接之變換器29的配管系，包含：閥V5、V6及孔ORF1；第1配管系，通到與設於吹出容器261之4片氣體分散板263對應之供給口；及第2配管系，將設於外部之氙氣、氬氣等載流氣體源(未圖示)直接地引導到吹出容器261之2片氣體分散板263。其中，第2配管系通過閥V1、流量控制系統FCS2及孔ORF2，到達與吹出容器261之氣體分散板263對應之供給口。再者，於第1配管系之孔ORF1與閥V6之間，連接著將來自外部之載流氣體與同種之氣體導入之第3配管系，該第3配管系包含閥V2、流量控制系統FCS3及閥V7。又，於第1配管系之閥V5及V6之間，連接著用以對其他成膜部(例如圖1之27)供給氣化之有機EL原料之第4配管系，該第4配管系包含閥V8。又，於圖中，顯示為孔ORF者，為具備孔及閥，用以調整氣體壓力之氣體壓力調整部。因此，於氣化機構與吹出容器之間設有氣體壓力調整部，且氣體壓力調整部與吹出容器之供給口藉由配管而連結。

在此，如果於對吹出容器261供給含有有機EL原料(分子)之載流氣體的第1配管系之中，使從孔ORF1對吹出容器261之供給口之間的配管長度全部設為相同，則能將該有機EL原料(分子氣體)以均等且同時到達玻璃基板30上之方式供給。以該關係，圖示之例中，吹出容器261內有機EL分子氣體供給口數設為2ⁿ 個，並且該等供給口與孔1以分歧為2ⁿ 個之配管連接(n為自然數)。再者，藉由使於多數成膜部中從孔ORF1到吹出容器261之供給口間的配管互為相等，能於多數成膜部中以相同條件將相同有機EL原料之膜均勻成膜。

又，於圖3中設在上下兩端部之氣體分散板263，僅供給載流氣體。

再者，從原料容器部201到吹出容器261為止之第1配管系之溫度，以有機EL原料(分子)不會析出吸附於形成配管系之管壁之方式，設定為較有機EL原料供給中之原料容器部201之溫度為高。

在此，參照圖1及圖3，說明成膜裝置之動作。首先，圖示之成膜裝置之動作，可分解為各成膜部26、27在成膜開始前、成膜時及成膜停止時之動作，在此，將成膜開始前、成膜時、及成膜停止時之動作各作為模式1、模式2及模式3加以說明。

於成膜部26在成膜開始前之模式1，閥V1、V2、V3、V4、V7處在開狀態，閥V6處在關狀態，閥V5、V8處在開狀態。因此，於模式1中，載流氣體從閥V1通過流量控制系統FCS2及孔ORF2對吹出容器261供給，另一方面，載流氣體從閥V2通過流量控制系統FCS3、閥V7及孔ORF1，而流到吹出容器261。於該狀態，吹出容器261內之壓力及玻璃基板30上之壓力控制為既定壓力。於該情形，例如吹出容器261內之壓力控制為10Torr，玻璃基板上之壓力控制為1mTorr。

再者，於模式1之狀態，由於閥V3、V4處於開狀態，被導入供給有機EL分子之原料容器部201的載流氣體閥V3、流量控制系統FCS1、閥V4之路徑，被導入原料容器部201，閥V6成為關狀態，因此，有機EL原料不提供給成膜部26，而經過開狀態之閥V5、V8提供給成膜部(例如27)。當然，於成膜裝置全體之成膜開始前之模式，閥V5、V8為關狀態，從原料容器部201對於任一成膜部26、27皆不提供有機EL原料，藉由設於兩成膜部之配管系，僅提供載流氣體及同種氣體。

於圖3中，如果第1成膜部26中之成膜開始，則該成膜部之狀態從模式1移動到模式2。成膜時之模式2中，閥V2、V7、及V8成為關狀態，閥V1、V3、V4、V5、V6成為開狀態。其結果，載流氣體通過V1、流量控制系統FCS2及孔ORF2，對於吹出容器261上下之供給口供給，同時於原料容器部201氣化之有機EL分子氣體，藉由以閥V3、流量控制系統FCS1、閥V4之路徑被導入之載流氣體，以V5、V6及孔ORF1之路徑，被提供給吹出容器261之4個供給口。

於該模式2中，通過閥V2、流量控制系統FCS3、閥V7及孔ORF1而供給之載流氣體與同種氣體(流量f1)被停止。另一方面，為了保持吹出容器261內壓力或腔室內壓力為一定，對吹出容器261供給有機EL分子之來自原料容器部201之載流氣體流量，原則上希望與上述流量f1為一致。亦即，閥V5、V6及孔ORF1之路徑中的輸送氣體流量，希望於模式1中以閥V2、流量控制系統FCS3、閥V7及孔ORF1之路徑所供給之載流氣體及同種氣體之流量f1相等。

其次，參照圖3，說明第1成膜部26於成膜停止時之模式3。於從模式2之狀態移動到模式3之狀態時，將閥V6關閉、閥V5、V8開啟，並且同時將閥V2、V7設為開啟。亦即，於模式3，閥V1、V2、V3、V4、V5、V7、V8成為開狀態，另一方面，閥V6成為關狀態，來自原料容器部201之有機EL原料對其他成膜部(例如27)供給。

以該方式，模式3中由於閥V5、V8為開狀態，包含有機EL分子之載流氣體以模式2中之流量f1從原料容器部201側流到其他成膜部。另一方面，藉由使閥V2、V7成為開狀態，載流氣體及同種氣體以與模式1為相同之流量f1通過孔ORF1而流到第1成膜部26之吹出容器261內。藉由該載流氣體與同種氣體，於從模式2處於開狀態之閥V6到吹出容器261為止之配管中之有機EL分子被吹出。因此，成膜部26之中成膜停止時有機EL分子之截斷極迅速。

圖4為本發明第3實施形態之成膜裝置系之要部立體圖。該實施例之中，係與圖1之實施例同樣為2台成膜部之構成，但是各成膜部26、27各具備6個吹出容器。於圖4中與圖1及圖3之實施例對應之部分，標以相同之參照數字。關於成膜部，於圖5詳細說明。如圖4所示，第1成膜部陣列(腔室CHM1)中，6個吹出容器各以與玻璃基板之寬度為同長之方式延伸，且以其長度方向互為平行之方式鄰接整列配置，玻璃基板30在與上述長度方向相交之方向以既定速度在吹出容器群上移動。第2成膜部陣列(腔室CHM2)亦為同樣構成，於其上另外的玻璃基板30，於與第1陣列上不同時點被供給，配置於2個陣列之吹出容器成為一對，從相同原料容器部於不同之時點供給含有原料之載流氣體。於對於成對之其中之一吹出容器選擇性地供給含有原料之載流氣體時，於其上存在玻璃基板，此時，對於成對之另一吹出容器不提供含有原料之載流氣體，且於其上不存在玻璃基板。關於玻璃基板之供給．移動以及對於吹出容器對之中的哪一者供給含有原料之載流氣體的選擇，係連動進行，以經常地將含有原料之載流氣體對於成對之一供給，並且以其上存在基板之方式，來決定時點。

參照圖5，說明圖4之實施形態的成膜裝置系之單一成膜部陣列(腔室)。圖5之中，顯示用以在玻璃等基板30上依序形成有機EL膜而製造有機EL裝置所使用之單一成膜部陣列，在此，基板上依序形成6層膜。於該情形，可以使用尺寸730×920(mm)到3000×5000(mm)之基板。

圖示之成膜部陣列具備由分隔壁1~7所區分之6個吹出容器26－1至26－6，各自以疊層順序將含有有機EL原料之載流氣體吹送到上方之玻璃基板。該等6個吹出容器26－1至26－6，以內部過濾器或噴淋板之延伸方向互為平行之方式排列。玻璃基板30－1、30－2隔著一定間隔在6個吹出容器之上部從圖左往右進行，於各吹出容器26－1~26－6上，以來自各吹出部往圖之上方噴出的有機EL原料進行有機EL膜之成膜。於此時，在基板30－1、30－2與分隔壁之間，及基板30－1、30－2與吹出容器26－1至26－6之間，保持著既定距離，基板30－1、30－2與分隔壁之間的距離較基板30－1、30－2與吹出容器26－1至26－6之間距離為小。從各吹出容器往上方噴出之氣體，經由在吹出容器之側壁與分隔壁內面之間的空隙，於箭頭所圖示之方式往下方排氣。於各吹出容器，連接著如圖3、圖4所示配管系。因此，圖5所示成膜部陣列(腔室)，藉由未圖示之其他成膜部陣列(腔室)及各配管系而連接，該等多數成膜部陣列之各配管系藉由各變換器各自控制，能將2列玻璃基板並列地處理。

於圖5之實施例中，玻璃基板30－1、30－2之尺寸為2,160mm×2,540mm，於長尺方向進行。吹出容器之玻璃基板進行方向中，吹出口之寬度為50mm，於其垂直方向之吹出口長度為2,170mm、吹出容器側壁之寬度(厚度為15mm，吹出容器之側壁外面與其兩側分隔壁之內面的間隔為30mm，因此相鄰分隔壁之內面間之間隔為140mm，分隔壁之厚度為15mm，成膜部陣列(腔室)之基板進行方向長度為945mm。吹出容器頂面－基板間距離為20mm，分隔壁－基板間距離為2mm、分隔壁及吹出容器之溫度各為350~450℃。成膜氣體環境壓力為30mTorr、從吹出部噴出之含有原料的載流氣體的吹出風速為3m/sec、含有原料之載流氣體於0.1秒到達基板。來自吹出容器之含有原料之載流氣體的吹出流量，如果以室溫大氣壓換算，為317cc/min，如果基板之輸送速度定為1.0cm/sec，則基板通過1個吹出容器之時間為264秒，基板通過6個吹出容器之時間為341.5秒，有機EL原料之使用效率達90%。

在此，如果參照圖6，圖之上部表示分成2個成膜部陣列(腔室)而配置之成對吹出容器間之變換循環的時間表，各吹出容器以每264秒變換氣體供給。下部之時間表，表示各腔室之動作循環，於各腔室如上述方式以341.5秒進行6層膜之成膜，之後以186.5秒從該腔室將成膜完畢之基板送出並將新基板導入該腔室，合計528秒結束1個循環。該1個循環為528秒(8分48秒)，結束對2片基板之6層成膜。又，間隔各15.5秒之時間差打開腔室CHM1、CHM2之各噴出容器。

返回圖3~5，使所有吹出容器成為完全相同構造，並且將參照圖3所説明之各相同配管系予以連接，流過載流氣體之流量亦設定為相同。於該情形，各吹出容器之溫度可以配合有機EL分子之特性而設定。又，成膜速度．厚度希望由原料容器部之溫度控制。又，吹出容器希望以不銹鋼製作，吹出容器之吹出部為不銹鋼過濾器，並且熔接施工於本體。又，吹出容器全部內面希望以Al₂ O₃ 等觸媒效果低之鈍態膜被覆。

又，於具備多數成膜部，且參照圖3所説明進行控制的本發明成膜裝置，於成膜時及成膜停止時任一模式，由於皆將完全相同流量之載流氣體流到各成膜部，因此能使構成各成膜部之各吹出容器內之壓力維持為一定。此意味著能夠防止吹出容器間之交叉污染。

於所有6層之吹出容器為相同尺寸，且使吹出之載流氣體流量定為相同之情形、使各層所望膜厚為相同之情形(紅發光層．綠發光層．藍發光層．電子阻擋層之膜厚各20~10nm)，載流氣體中之有機EL原料分子濃度定為相同即可，但於膜厚大之層(電子輸送層．電洞輸送層膜厚各為50nm)，則必需與膜厚成比例將載流氣體所含有機原料分子之濃度加大。於有困難之情形，必需採用對於膜厚大之層應用多數吹出容器，或將吹出容器之開口寬加大，或增大載流氣體之流量等對策。

再者，如前所述，藉由具備多數成膜部，同時將該等多數成膜部之模式以時間性地變換，能於有機EL裝置迅速地將所需之多數膜成膜，不僅能將產量大幅改善，同時也能改善有機EL原料之利用效率。例如，將6層有機EL原料膜藉由變換3台成膜部進行成膜而製造有機EL裝置之情形，能於6分鐘間隔左右製造有機EL裝置，於該情形有機EL原料之利用效率能改善到達82%。如圖4~6所示，於使用2台成膜部陣列成膜時，能以8分鐘間隔左右形成6層膜，材料利用效率達90%。

在此，使從原料容器部氣化之有機EL原料於載流氣體中之濃度(concentration)保持一定，對於製造具有目標特性之有機EL裝置極為重要。換言之，如果有機EL原料於載流氣體中之濃度於短時間變化，則沉積於玻璃基板等上之有機EL原料不能以分子單位長時間均勻地進行沉積。

然而，依照本案發明人等之實驗，瞭解到本案發明人等現在使用之有機EL製造裝置，載流氣體中各種有機EL原料之濃度在時間上會於短時間急劇地變化。例如，以習知有機EL原料而知名之Alq3之情形，如果加熱至380℃，同時以Ar作為載流氣體，以10sccm之流量流動，並於保持760Torr之狀態，將載流氣體中之Alq3濃度以FT－IR(吸光分析)進行測定，濃度約於20分鐘左右之時間達到高峰[有過衝(overshoot)的現象]，之後急劇地降低。此情形在其他有機EL原料也是同樣的。像這種急劇的濃度變化，使以分子為單位均勻的有機EL膜長時間沉積變得困難。此情形之蒸發皿構成，為將兩端密閉之圓柱狀管分割所形成剖面半圓者。

本案發明人等追究使載流氣體中之有機EL原料濃度變化之原因，結果發現濃度變化之原因為有機EL原料容器所用之蒸發皿所造成。

為了使此情事更為明確，參照圖7，對於使有機EL原料蒸發之蒸發皿(亦即，氣化皿)50加以説明。圖7所示之蒸發皿50，係由長度(H)20mm、寬度(W)5mm及高度(D)5mm之矩形形狀容器所構成。亦即，圖示之蒸發皿50，具有底面及從底面往長邊(L)方向及短邊(W)方向立設之側壁，於內側規定了用以充填有機EL原料而開口的長方體形狀原料收容空間。所以，蒸發皿50之開口部為長邊及短邊所構成。又，實驗使用之蒸發皿50為由耐熱性材料，例如不銹鋼所形成之耐熱性容器，作為將有機EL原料氣化之氣化機構。

使用像這種蒸發皿50，進行有機EL原料之成膜，過衝(overshoot)有所改善，急劇的濃度降低也稍為改善，但是觀測到載流氣體中有機EL原料之濃度急劇地下降，不能維持一定濃度之現象。此可認為是如果圖示之蒸發皿50被加熱，則蒸發皿50內之有機EL原料液化，結果於經過液化之有機EL原料中發生熱對流，該熱對流不規則地變化，且溫度有不均勻，使有機EL原料之蒸發行為亦發生變化的原故。

本案發明人等基於像這種推定，努力地研究防止蒸發皿50中熱對流並使溫度為一定之方法，而開發了極有效果之機構。具體而言，瞭解到藉由使蒸發皿50內部之有機EL原料充填用空間區隔為更小的空間，能減少熱對流之影響，結果使載流氣體中之有機EL原料濃度能夠長時間地實質保持為一定。亦即，設置從蒸發皿50之開口朝底面方向延伸之區隔板(亦即，分割機構、空間區隔構件)，藉由將充填用空間分割為部分空間，如後所述，能減輕熱對流之影響。

參照圖8，就蒸發皿50中之熱對流防止機構而言，顯示配置於蒸發皿50內之區隔板52。圖示之區隔板52為將圖7所示蒸發皿50之內部空間分割為10個微小空間(部分空間)之區隔板(分割機構)，圖示之區隔板52具有：長邊方向區隔片521，具有較內部空間之深度(D)為低之高度(H)，例如3mm之高度(H)；4個短邊方向區隔片522，具有與長邊方向區隔片相同高度；及卡止片54，設於區隔板52長邊方向之兩端，於蒸發皿50之底部接觸、支持區隔板52，高度(H)4mm。圖示之2個卡止片54，相對於蒸發皿50之短邊方向，從長邊方向區隔片521之兩端彼此以反方向(圖8之後方向及前方向)延伸。卡止片54，較長邊方向區隔片521及短邊方向區隔片522為高，且以往長邊方向區隔片521之下側突出之方式設置。因此，圖示之區隔板52，在長邊方向區隔片521及短邊方向區隔片522及蒸發皿50底部之間，如圖9所示，以產生間隙56之方式配置。換言之，於作為空間區隔構件之長邊及短邊方向區隔片521、522之底面側端部與蒸發皿50底部之間，有著間隙56，該間隙56沿著蒸發皿50之底面形成連續的空間。又，如圖9所示，氣化開始時之液面59較區隔板為低。

參照圖10，顯示於蒸發皿50之內部空間內，配置圖8所示區隔板52，且構成蒸發治具55之狀態。圖示之例中，蒸發皿50之內部空間藉由區隔板52而區分為10個部分空間(部分區域)，由圖9亦可得知，各部分空間在蒸發皿50之底部側彼此連通。圖示之蒸發治具55，由於為各部分空間在底部連通之狀態，因此，於將有機EL原料以加熱液化之情形，能使有機EL原料液之液面保持為一定，同時由於分割為非常小之部分空間，能夠防止各部分空間之有機EL原料液對流，其結果，瞭解到於載流氣體中已經氣化之有機EL原料濃度能夠長時間地維持大致一定。

圖7~圖10所示例之中，係對於在與蒸發皿50底面之間，使用形成有間隙56之區隔板52之例加以説明，但是，本發明不限於該等，也可使區隔板，亦即，分隔壁與蒸發皿50之底面接觸。於該情形，在位於蒸發皿50之底面附近之分隔壁可以設置連通孔，或也可在位於區隔板附近之蒸發皿50之底面設置連連孔。

參照圖17，顯示使用如圖7~圖10所示本發明之蒸發皿50之情形的實驗結果。圖17中，顯示使用具備區隔板之本發明蒸發皿50之情形中，載流氣體中之有機EL材料濃度變化C1。在此，顯示載流氣體使用Ar，並使用以H材料知名之有機EL材料之情形。

圖17中，曲線C1顯示將200mg之H材料充填於圖10所示蒸發皿50，並於250℃之溫度保持5分鐘後，加熱至470℃(右刻度)時，載流氣體中之H材料濃度變化(左刻度)。再者，實驗係於保持壓力75Torr之有機EL原料容器內，配置蒸發皿50，並供給流量10sccm之載流氣體而進行。

於僅使用圖7所示蒸發皿50之情形，加熱後，於經過20分鐘之時點，可得到最高濃度，但是該濃度在未經過30分鐘便開始下降，C1可維持9000ppm以上之濃度100分鐘以上。以該方式，能夠長時間保持實質上為一定之濃度之情事，意指本發明之蒸發治具所氣化之H材料能夠長時間地以一定濃度供給成膜部。因此，藉由使用本發明之蒸鍍治具，能將極薄之H材料膜以長時間均勻地成膜。

參照圖18，顯示有機EL材料(此處為H材料)之蒸發行為之溫度依存性，係於蒸發治具之壓力保持一定之狀態(也就是，30Torr)，使溫度於430℃~450℃之範圍變化之情形，H材料之濃度變化。該例中，顯示對本發明之蒸發治具，充填200mg之H材料，並將載流氣體以10sccm之流量供給之情形。圖18所示曲線C3，顯示於壓力保持30Torr之狀態，將蒸鍍皿加熱至430℃之情形之特性，5000ppm左右之濃度能夠長時間，亦即於充填在蒸發治具之有機EL材料消失為止，大致維持為一定。

又，曲線C4為壓力保持30Torr之狀態，加熱至440℃之情形之濃度變化，於該情形中，亦可將9000ppm之濃度維持2小時以上。再者，曲線C5表示壓力保持在30Torr之狀態，加熱至450℃之情形之濃度變化，能夠達成13000ppm之濃度，該濃度能夠維持於實質充填之有機EL材料實質上全部從蒸發治具氣化為止。

參照圖19，顯示有機EL材料之H材料之蒸發行為之壓力依存特性。於該例中，本發明之蒸發治具保持在溫度440℃，對該蒸發治具將作為載流氣體之Ar以10sccm之流量供給。又，蒸發治具中，充填200mgH材料，與圖17及圖18為同樣的。曲線C6、C7及C8各顯示將蒸發治具各維持於75Torr、30Torr及20Torr維持之狀態時，H材料之蒸發特性。由該等曲線C6~C8亦可得知，伴隨著壓力降低，載流氣體中H材料之濃度增高，又，於其中任一情形，能將載流氣體中H材料之濃度實質上保持為一定。

參照圖11(a)、(b)、(c)、(d)、(e)及(f)，對本發明更具體的實施例(第2實施例)之蒸發治具55加以説明。圖11(a)中，顯示本發明第2實施例之蒸發治具55之平面圖，從圖可知，蒸發皿50藉由形成空間區隔構件之區隔板，被區分為在横方向7個部分區域、縱方向9個部分區域，總共63個部分區域。

因此，以下，對於以圖11(a)之横方向作為蒸發治具55之短邊方向，另一方面，圖11(a)之縱方向作為蒸發治具55之長邊方向加以説明。在此，參照圖11(a)沿著A－A’之剖面圖圖11(b)，蒸發治具55之中，蒸發皿50，係由內部收容有機EL原料之皿構件62、以被覆該皿構件62之外周之方式設置之加熱管單元64、被覆該加熱管單元64之被覆構件66，及設於被覆構件66外周之斷熱構件68所構成。在此，皿構件62由熱傳導良好、機械強度優異，且熱膨脹係數小之材料，例如，Cu－W、Al－Mg－Zn等所形成，內面以Y₂ O₃ 、Al₂ O₃ 、碳等所被覆。被覆構件66由斷熱效果高之不銹鋼等所形成。圖示之蒸發皿50，由皿構件62、加熱管單元64、被覆構件66、及斷熱構件68所構成。再者，如圖所示，於蒸發皿50之底部，設置有加熱器70。

又，於將部分區域横切之A－A’線上，為了界定7個部分區域，設置具有未達於皿構件62底部之高度的第1區隔部72。又，於圖示之第1區隔部72內部，未設置加熱管。

參照圖11(c)及(d)，各顯示沿著圖11(a)之B－B’線及C－C’線而配置之第2及第3區隔部74及76。第2區隔部74，在內部埋設著往圖11(c)之右方向下降之加熱管741。

另一方面，圖11(d)所示第3區隔部76亦在內部如圖11(d)所示，埋設向左方向下降之加熱管761。

如圖11(c)及(d)所示，埋設於第2及第3區隔部74及76之加熱管741及761，施以傾斜使內部液體可流動。具備該等往右下降及往左下降之加熱管741、761之區隔部74、76，在圖11(a)之皿構件62內交替配置。因此，圖11所示區隔板，係藉由將第1至第3區隔部72、74、及76連結而構成。

又，於各加熱管741、761之內表面，為了不產生因為觸媒而分解於溶劑之效果，施以Y₂ O₃ 等之塗覆。

參照圖11(e)，顯示圖11(a)沿D－D’線之區隔板之剖面，從圖可得知，第2及第3區隔部74及76係交替配置，該等第2及第3區隔部74及76，各埋設著往右下降及往左下降之加熱管741及761。

又，第2及第3區隔部74及76係以從皿構件62之底部隔著既定間隔，亦即，不與皿構件62之底部接觸之方式，而配置於皿構件62內。因此，於該構造中，由於藉由以第1至第3區隔部72、74、76所規定之各部分區域在皿構件62之底部為連通，因此，於有機EL材料液化之情形，液化之有機EL材料之表面，可在各部分區域內保持為一定。

圖11(a)~(e)所示區隔板，可藉由在第2及第3區隔部74及76之間，隔著未埋設加熱管之第1區隔部72作為間隔件，而輕易地製作。

該等第1至第3區隔板，係由熱傳導良好、機械強度優異，且熱膨脹係數小的材料，例如Cu－W，Al－Mg－Zn等所形成，外表面以Y₂ O₃ 、Al₂ O₃ 、碳等被覆。

在此，圖11所示區隔板，係形成厚度0.5~2mm且尺寸2~5mm×2~5mm之部分區域。

於另外製作之具體例中，皿構件之尺寸定為長邊123mm、短邊72mm、深度30mm，第2及第3區隔部(相當於圖11之74.76)具有埋設有直徑2mm之加熱管的板厚3mm，另一方面，第1區隔部(相當於同72)具有板厚2mm。由第1至第3區隔部72、74及76所包圍之部分區域，為5mm×3mm(埋設加熱管之區隔板間定為5mm)之長方形形狀，合計排列200個部分區域。

參照圖11(f)，顯示圖11(b)及(e)所示皿構件62之上端部之變形例。亦即，觀測到有機EL原料一液化，則沿著蒸發皿50之內壁而往上攀升，漏出到外部之現象。於該方式，為了防止液狀原料往上攀升，如圖11(b)及(e)所示，僅將皿構件62之上端部往蒸發皿50之內側彎曲，觀測到對有機EL原料為不充分的情形。於使像這種有機EL原料蒸發．氣化之蒸發皿50，藉由將其皿構件62之上端部以圖11(f)所示，不僅是使上端部往蒸發皿50之內側彎曲，而使上端部之屈曲部相對於液面傾斜成銳角，或是往蒸發皿50之內側折曲成鉤形，能夠防止液狀原料往上攀升。

參照圖12，説明本發明另一實施例之蒸發治具(也稱為蒸發容器)55。圖示之蒸發治具55具有適於使載流氣體均勻流動之構造。如果具體的説明，圖示之蒸發治具55，如同與圖11(a)關連所説明者，具有有著短邊方向及長邊方向之蒸發皿50、配置於蒸發皿50內部之區隔部72。由此亦可得知，圖12之中，與圖11(b)同樣地，顯示蒸發皿50短邊方向之剖面。區隔部72係以不與蒸發皿50之底部接觸之方式構成，其結果，以區隔部72所規定之部分區域，在蒸發皿50之底部連通。又，圖示之蒸發皿50，於具有皿構件62、加熱管單元64、被覆構件66、斷熱構件68及加熱器70之點，亦與圖11(b)所示蒸發皿為同樣的。

再者，於圖示之蒸發治具55，安裝著設於短軸方向上游側之上游側過濾部82及設於短軸方向下游側之下游側過濾部84。上游側過濾部82及下游側過濾部84，設有以Al₂ O₃ 、Y₂ O₃ 等所形成之狹縫狀過濾器。上游側過濾部82，通過閥Val、流量控制系統(FCSa)、及閥Va2，與載流氣體供給源結合，另一方面，下游側過濾部84與吹出容器結合。

於圖示之蒸發治具(蒸發容器)55中，於其短邊方向流過載流氣體。由此可得知，該等上游側過濾部82及下游側過濾部84，係作為將於蒸發治具55蒸發．氣化之原料輸送至未圖示之基板上之載流氣體的供給機構。於該情形，蒸發容器內之氣體壓力大致維持為20Torr，又，從下游側過濾部84排出到吹出容器之氣體維持在10Torr以上之壓力，且以10cc/min之氣體流量供給。因此，上游側過濾部82及下游側過濾部84中之壓降較佳為各調整為700Torr及10Torr以下(較佳為5Torr)左右。

又，蒸發皿50於長邊方向具有10cm或20cm之寬度之情形，如果將10cc/min之氣體以5mm寬度流過，則總氣體流量成為200cc/min或400cc/min。氣體之供給口內側設置擾流板83，以使氣體均勻地流動。

將圖7~圖10、圖11及圖12所示蒸發治具55應用於圖1~圖4所示成膜裝置之情形，能以極高精度，安定地形成既定膜厚之有機膜。例如，於將作為有機EL原料使用之H材料、C材料充填於蒸發治具55內之情形，能以既定濃度，長時間安定地將有機EL材料進行蒸發．氣化。於該情形，確認了藉由使蒸發治具55所配置蒸發容器內之溫度及壓力其中之一維持一定，能將有機EL材料以既定濃度進行蒸發．氣化。

如參照圖18所説明者，例如為H材料之情形，如果將圖7~圖10、圖11及圖12所示蒸發治具55於保持一定壓力之狀態進行加熱，則由溫度所決定之濃度可以長時間大致維持為一定。又，如參照圖19所説明者，於使溫度為一定時，H材料之蒸發特性，伴隨著壓力降低，載流氣體中H材料之濃度增高，又於任一壓力皆能將載流氣體中H材料之濃度實質地維持為一定。

同樣地，於已知作為有機EL原料之其他材料(例如，C材料)，也可得到同樣的關係。

參考圖13，表示於圖7~圖10、圖11、及圖12所示蒸發治具55之溫度為一定之狀態，H材料之濃度與壓力之關係。又，圖13中，為了參考，上刻度取Torr、下刻度取1/P(1/Torr)。圖13中，特性C9代表H材料加熱至430℃之情形時之壓力及於載流氣體中H材料濃度之關係，同樣地，特性C10及C11各表示將H材料加熱至440℃及460℃之情形之特性。在此，於以圖13縱軸之濃度為y，横軸之下刻度(1/P)為x之情形，特性C9可以用y＝16.991x－0.0264之直線表示，同樣地，特性C10及C11，可各用y＝24.943x＋0.1053及y＝59.833x＋0.0314之直線予以近似。

在此，如果將圖13中濃度y之對數對絕對溫度之倒數(1/T)(10³ ×1/K)作圖，則可得到圖14之特性C12、C13、及C14。在此，特性C12係10Torr之作圖結果，同樣地，特性C13及C14，各表示於20Torr及30Torr之作圖結果。又，特性C12、C13及C14可各藉由y＝6E＋13e^－ ² ¹ ^. ⁹ ⁶ ⁵ ^x 、y＝3E＋13e^－ ² ¹ ^. ⁹ ⁸ ³ ^x 及y＝2E＋13e^－ ² ¹ ^. ⁹ ⁵ ³ ^x 近似。在此，x為以絕對溫度表示之1/T之值。

由上式及特性C12~C14，特性C12~C14之斜率，各代表於10Torr、20Torr及、30Torr之一定壓力狀態中之活化能Ea，其值各為1.893eV、1.894eV及1.892eV。

另一方面，H材料之蒸發量，亦即，H材料濃度可藉由次式(1)代表。

V(%)＝(Ko/P)×e^－ ^E ^a ^/ ^k ^T (1)

其中，Ko為常數(%．Torr)、P為壓力(Torr)、k為波茲曼常數(＝8.617×10－5eV/K)、Ea為活化能(eV)。由於式(1)所表現之H材料濃度，應與從圖13求出之式，亦即y＝6E＋13e^－ ² ¹ ^. ⁹ ⁶ ⁶ ^x 、y＝3E＋13e^－ ² ¹ ^. ⁹ ⁸ ³ ^x 、及y＝2E＋13e^－ ² ¹ ^. ⁹ ⁵ ³ ^x 相等，因此從式(1)及圖14所得到之式，藉由提供溫度及H材料濃度，可求出常數Ko。

表1、2及3各表示於10、20及30Torr之壓力，於10cc/min中之H材料濃度及Ko之值。

表1~3中，求出H材料之常數Ko，於材料不明之情形，如果能得到於特定溫度之濃度測定值，再者，如果活化能Ea能從像圖14之有機EL原料濃度之溫度依存性得到，則能決定常數Ko之值，並藉由將該值與表1~3比較，而特定材料。

同樣地，對於已知C材料之有機EL原料，也實施與H材料同樣的評價。其結果，得到與H材料同樣的結果。

參考圖15，顯示本發明第4實施例之蒸發治具55。圖10及圖11所示蒸發治具55之説明中，係說明充填有固體有機EL原料，並藉由加熱使熔融而成為液狀者。然而，於將固體有機EL原料充填於蒸發治具55之情形，由於有機EL原料不可避免地暴露於空氣，因此考慮會因為氧化等使固體有機EL原料之品質劣化。考慮此情形，圖15所示蒸發容器部，具有於蒸發治具55使液化容器86連結之構成。圖示之液化容器86具有傾斜的底面，同時，通過具有閥VL之配管87連接於蒸發治具55。又，於液化容器86，為了將內部充填之固體有機EL原料加熱，備有加熱器。

於圖示之蒸發容器部之液化容器86中，首先，於清潔之N₂ 氣體環境(或，清潔之乾空氣氣體環境)，充填固體有機EL原料。接著，於大氣壓下以使清潔之Ar或N₂ 流過之狀態，於液化容器86內將固體有機EL原料烘烤，除去於固體有機EL原料所附著之污染物質。再者，將液化容器86於大氣壓下緩慢升溫，例如，於250℃將有機EL原料液化。如果有機EL原料液化，則打開閥VL，通過安裝於液化容器86之底部附近之配管87，液狀有機EL原料藉由本身重量而從液化容器86充填於蒸發治具55。於液狀化之有機EL原料黏度大而不易流動之情形，可考慮以氣體加壓，將液狀有機EL原料從液化容器86壓送到蒸發治具55。

於該構成中，液體狀之有機EL原料不接觸空氣，於蒸發治具55中可以充填液狀有機EL原料。

又，液化容器86內，也可採用與蒸發容器55同樣地設置區隔板，將有機EL原料均勻加熱之構成。

以上説明之實施例中，係對於將蒸發治具55使用於圖1~圖6所示成膜裝置之情形加以說明，但本發明之蒸發治具不限於該等，亦可應用於其他形式之成膜裝置。例如，像先前申請案1所記載之成膜裝置，或對1個成膜部設置多數氣化機構之成膜裝置或成膜方法，也可將本發明之蒸發治具同樣地作為氣化機構應用。再者，本發明之蒸發治具，不僅像圖1~圖6、先前申請案1所記載之具有以含有氣化之原料的載流氣體向基板吹出之吹出構造作為成膜部，也可以用於對於像以微波激發之電漿裝置等其他成膜機構供給含有氣化原料之載流氣體之用。

不僅如此，本發明之蒸發治具亦可作為蒸鍍裝置中之蒸鍍治具使用。

如果參照圖16，顯示將本發明之蒸發治具55應用於蒸鍍裝置(亦即，真空蒸鍍裝置)之例。圖示之蒸鍍裝置，具有本發明之蒸發治具55，及以與該蒸發治具55對向之方式以面向下之形式裝載於台座262上之基板30(例如，玻璃基板)。圖示之蒸發治具55，與圖11所示蒸發治具55同樣地，由皿構件62、加熱管單元64、被覆該加熱管單元64之被覆構件66、及設於被覆構件66外周之斷熱構件68所構成。再者，基板30與蒸發治具55之上端部之間的距離di設定為3~20cm(例如，5cm)。

在此，首先對於將於10^－ ⁴ Torr具有10m左右之平均自由徑之有機EL原料以面向下狀態(成膜面往下之狀態)，蒸鍍於裝載於台座262之基板上之情形加以說明。於該情形，有機EL原料係從未圖示之液化容器通過配管87而充填於蒸發治具55內。另一方面，基板30以保持在溫度100℃之狀態裝載於台座262上。於該狀態，如果將蒸發治具55減壓至10^－ ⁴ Torr左右並加熱至250℃左右，則由於有機EL原料之平均自由徑為10m左右，能較使用載流氣體之情形(350℃左右)，於降低100℃以上之溫度，將有機EL原料蒸發。其結果，於基板30上以30~60秒左右之短時間，結束有機EL膜之成膜。由於蒸發量與壓力成反比例，因此，可藉由將蒸發治具55之氣體環境壓力上升至1~10Torr，使成膜停止。

像這種蒸發裝置，不單是適用於有機EL原料之成膜，亦適用於蒸氣壓低之金屬鋰(Li)之成膜。能夠將融點179℃之Li於200~250℃在蒸發治具55內加熱，另一方面，於Ar氣體環境減壓至1×10^－ ⁵ Torr進行蒸鍍，使Ar氣體環境之壓力成為10Torr而停止成膜。如果使用本發明之蒸發治具55，由於能以大面積且蒸發量在時間上為均勻地蒸發，因此能在大面積基板之表面均勻地，且即使彼此不同之基板仍能以均勻厚度進行蒸鍍。

(產業上之可利用性)

本發明適用有機EL膜形成而可得到高品質之有機EL裝置。再者，本發明不單是可應用於有機EL用膜形成，也可應用於要求高品質、長壽命之各種顯示裝置等之膜形成。再者，於上述實施例中，係對於蒸發治具之小開口平面形狀為長方形之情形加以說明，但不限於長方形，明顯地，也可為正方形、正三角形、正五角形、正六角形、正八角形、其他多角形、菱形、圓形、橢圓形、四葉草(clover)形、十字形(周圍為直線者或曲線者)、其他形狀。又，關於區隔板，亦為如能夠防止熱對流之構造，則不限於板狀，亦可為波板狀、棒狀、網狀等其他形狀。又，各小開口即使為從上觀察時其周圍彼此未完全地分隔包圍，而為小開口在表面連通之構造，如果為能夠防止熱對流之構造，則無妨。於該情形，亦可將底部之連通構造予以省略。或者，在從容器之底往上方突起之柱狀、或棒狀構件製作相當於小開口之彼此連通之區域之方式，只要是能夠防止熱對流之構成則無妨。

再者，蒸發容器本身及空間區隔板或柱，由熱傳導良好之材料所形成，與熔融液接觸之該等面以對有機EL材料之觸媒效果少之面為較佳。觸媒效果少之面，例如：氧化鋁．氧化釔等鈍化膜、碳、氟化碳等。

容器之形狀希望為即使液面下降，蒸發面積也不變動之構成。例如，可為立方體、長方體、圓柱狀、多角柱狀等內側面為垂直狀者。空間區隔用之構件也同樣地，希望為即使液面下降，蒸發面積也不變動之構成。

蒸發量由於對壓力及溫度敏感，因此，必需以壓力、溫度成為一定之方式嚴密地控制。又，載流氣體，係以溫度及流量成為一定之方式供給予液表面。因此，往蒸發容器之入口及出口較佳為設置狹縫過濾器等過濾器。

ORF1．．．孔

ORF2．．．孔

FCS1．．．流量控制系統

FCS2．．．流量控制系統

FCS3．．．流量控制系統

FCSa．．．流量控制系統

V1．．．閥

V2．．．閥

V3．．．閥

V4．．．閥

V5．．．閥

V6．．．閥

V7．．．閥

V8．．．閥

Va1．．．閥

Va2．．．閥

VL．．．閥

20．．．有機EL源部

26．．．第1成膜部

26－1~26－6．．．吹出容器

27．．．第2成膜部

28．．．第3成膜部

29．．．變換部

30．．．玻璃基板

30－1、30－2．．．玻璃基板

31．．．載流氣體用配管系

50．．．蒸發皿

52．．．區隔板

54．．．卡止片

55．．．蒸發治具

56．．．間隙

59．．．氣化開始時之液面

62．．．皿構件

64．．．加熱管單元

66．．．被覆構件

68．．．斷熱構件

70．．．加熱器

72．．．第1區隔部

74．．．第2區隔部

76．．．第3區隔部

82．．．上游側過濾部

83．．．擾流板

84．．．下游側過濾部

86．．．液化容器

87．．．配管

201．．．原料容器部

202．．．分隔壁

203．．．蒸發部

261．．．吹出容器

262．．．台座

263．．．氣體分散板

264．．．過濾器

331．．．配管系

332．．．配管系

333．．．配管系

521．．．長邊方向區隔片

522．．．短邊方向區隔片

741．．．加熱管

761．．．加熱管

圖1係顯示本發明第1實施形態之成膜裝置之概略構成圖。

圖2係顯示本發明第2實施形態之成膜裝置之概略構成圖。

圖3係顯示圖1及圖2所示成膜裝置之配管系、變換器及成膜部之更具體説明圖。

圖4係顯示本發明第3實施形態之成膜裝置之一部分。

圖5係顯示圖4所示成膜裝置之成膜部。

圖6係顯示圖4之成膜裝置中變換時點等之時間表。

圖7係顯示構成本發明第1實施例之蒸發治具之蒸發皿一例之立體圖。

圖8顯示構成本發明第1實施例之蒸發治具之區隔板立體圖。

圖9係顯示本發明第1實施例之蒸發治具之區隔板與蒸發皿之關係的剖面圖。

圖10係顯示本發明第1實施例之蒸發治具之説明平面圖。

圖11(a)係顯示本發明第2實施例之蒸發治具各部之説明圖。

圖11(b)為圖11(a)沿A－A’之剖面圖。

圖11(c)為圖11(a)沿B－B’之剖面圖。

圖11(d)為圖11(a)沿C－C’之剖面圖。

圖11(e)為圖11(a)沿D－D’之剖面圖。

圖11(f)為圖11(b)及圖11(e)所示皿構件之上端部之變形例的説明圖。

圖12為本發明第3實施例之蒸發治具之説明剖面圖。

圖13係顯示使用本發明第1、第2、及第3實施例之蒸發治具之情形的特性，在此，係顯示載流氣體中有機EL原料(H材料)濃度之溫度依存性與壓力之關連。

圖14係顯示使用本發明第1、第2、及第3實施例之蒸發治具之情形的特性，在此，係顯示載流氣體中之機EL原料(H材料)濃度之壓力依存性與溫度之關連。

圖15係顯示本發明第4實施例之蒸發治具之説明圖。

圖16係顯示本發明之蒸發治具之應用例説明圖。

圖17使用本發明之蒸發治具之情形之實驗結果。

圖18係顯示使用本發明之蒸發治具之情形，有機EL原料(H材料)之蒸發行為的溫度依存性，在此顯示壓力保持一定之狀態之溫度依存性。

圖19係顯示使用本發明之蒸發治具之情形，有機EL原料(H材料)之蒸發行為之壓力依存性，在此顯示溫度保持一定之狀態之壓力依存性。