TWI421275B - 聚乳酸複合材料及其製造方法 - Google Patents
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Description
本發明係涉及塑膠複合材料，尤指一種聚乳酸複合材料及其製造方法。
由於塑膠材料具有可塑性與黏彈性而偏向軟性材料，因此常藉由添加填充材料來使塑膠材料具有理想的物性，例如改善剛性或硬度等材料性質，或者增加導電度或耐熱性等功能性。黏土、玻璃纖維、金屬、雲母、碳酸鈣等皆為常見的填充材料。
蒙脫土(montmorillonite)主要是由一片鋁氧八面體夾在兩片矽氧四面體之間，藉由共用氧原子而形成的層狀結構黏土。有機蒙脫土則是蒙脫土經由有機陽離子界面活性劑進行有機改質之產品。由於蒙脫土本身具有極性及親水性，因此與塑膠材料之相容性不佳，而經過有機改質之有機蒙脫土則將親水性表面改質為親油性表面，因此其在塑膠材料中可具有較佳的分散性。
有機蒙脫土在添加至塑膠材料後，可提高塑膠材料的抗衝擊、尺寸穩定性及氣體阻隔性，且對環境不會造成汙染。但由於有機蒙脫土與聚乳酸(Poly lactic acid，PLA)塑膠材料之接著力仍有不足，因此如何提高有機蒙脫土與聚乳酸材料的結合性，以形成性質良好的聚乳酸複合材料，仍為業界所致力研究發展者。
由於有機蒙脫土與聚乳酸之結合性尚有可改進之處，因此本發明之目的在於提供一種聚乳酸複合材料及其製造方法，其中有機蒙脫土可與聚乳酸材料形成良好的結合，並且有效改善聚乳酸材料的機械性質及熱性質等。
本發明提供一種聚乳酸複合材料，其包含一聚乳酸材料以及一經偶合劑改質之有機蒙脫土，該有機蒙脫土係嫁接於該聚乳酸材料之主鏈上。
該聚乳酸複合材料可進一步包含一透明成核劑如山梨醇或一增韌劑如聚丁二酸丁二醇。
該偶合劑可為一矽烷類偶合劑如三乙氧基乙烯基矽烷。
本發明進一步提供一種聚乳酸複合材料之製造方法，其包含以下步驟：提供一聚乳酸材料；提供一有機蒙脫土；以偶合劑改質該有機蒙脫土；以及將該經偶合劑改質之有機蒙脫土嫁接至該聚乳酸材料之主鏈上，以形成該聚乳酸複合材料。
於該嫁接步驟中，可進一步添加一透明成核劑如山梨醇或一增韌劑如聚丁二酸丁二醇。
該偶合劑可為一矽烷類偶合劑如三乙氧基乙烯基矽烷。
該嫁接步驟可經由過氧化二異丙苯起始化學反應而將有機蒙脫土嫁接到聚乳酸材料之主鏈上。
本發明聚乳酸複合材料可包含一聚乳酸材料以及一經偶合劑改質之有機蒙脫土，該有機蒙脫土係嫁接於該聚乳酸材料之主鏈上。
請參照第一圖所示，本發明聚乳酸複合材料之製備方法可包含以下步驟：提供一聚乳酸材料；提供一有機蒙脫土；以偶合劑改質該有機蒙脫土，偶合劑與有機蒙脫土之反應示意圖請參見第二圖所示，本發明藉由偶合劑處理有機蒙脫土以降低其吸水性，並且改善有機蒙脫土與聚乳酸之相容性，偶合劑可為矽烷類偶合劑如三乙氧基乙烯基矽烷(Triethoxyvinylsilane)；以及將該經偶合劑改質之有機蒙脫土嫁接至該聚乳酸材料之主鏈上，以形成該聚乳酸複合材料，此嫁接步驟可經由過氧化二異丙苯(Dicumyl peroxide，DCP)起始化學反應而將有機蒙脫土嫁接到聚乳酸材料之主鏈上，以增進有機蒙脫土與聚乳酸材料之黏著性，使得有機蒙脫土可穩定分散在聚乳酸材料中，此化學反應之示意圖請參見第三圖所示，此嫁接步驟可於塑譜儀中進行上述材料之熔融混煉而實施。
在該製備方法之嫁接步驟中，可進一步藉由添加增韌劑如聚丁二酸丁二醇(Polybutylene succinate，PBS)以改善材料之耐衝擊強度，以及添加透明成核劑如山梨醇(D-sorbitol)以使材料不僅維持結晶度並呈現透光美觀之外型。
實施例一：聚乳酸複合材料之製備
用於本實施例中之材料性質與來源如下：
1.聚乳酸原料粒，來源：偉盟工業股份有限公司Nature GerrnTM
2002D型，分子量：>100000。
2.過氧化二異丙苯，來源：Aldrich Co.，分子式：C18H22O2，相對分子量：270.37 g/mole，為白色結晶體，熔點：41至42℃，相對密度：1.082，比重：0.97。
3.矽烷類偶合劑，試藥等級，來源：Aldrich Co. Z-6060，分子式：C8H18O3Si，分子量：190.32 g/mole，純度：97%，沸點：123℃，比重：0.97(偶合劑)。
4.有機蒙脫土粉末，來源：環綺國際貿易股份有限公司，型號：Cloiste 20A，密度：1.77 g/cm3，具有獨特的層狀一為奈米結構特性(成核劑)。
5.聚丁二酸丁二醇原料粒，來源：銘安科技有限公司，GP-9001N(增韌劑)。
6.山梨醇，來源：景明化工股份有限公司，分子量：182.17 g/mole，分子式：C6H14O6，成核效果佳，易分散，可提高材料透明度、表面光澤度及物理機械性質。
有機蒙脫土之偶合劑改質處理：
首先將有機蒙脫土加入500 mL的圓底燒瓶中，再加入適量的丙酮及3%的矽烷類偶合劑，再使用酸鹼指示器以醋酸調至pH=4，並放置於加熱器上迴流攪拌(4小時，70 ℃)。再以抽氣過濾並且用正丙醇潤洗乾淨，將經偶合劑改質後的有機蒙脫土放置抽氣櫃抽氣24小時，再改放置於烘箱以50 ℃烘乾48小時。即為偶合劑改質之有機蒙脫土。
聚乳酸複合材料樣品之製備過程：
先將經偶合劑改質之有機蒙脫土與聚乳酸混合後倒入塑譜儀，依照表1各樣品成分比例，以轉速60 rpm混煉溫度175 ℃進行混煉6分鐘，再經由熱壓成型機製得試片樣品。
實施例二：熱重量分析測試
一般有機蒙脫土與經偶合劑改質之有機蒙脫土的熱重量分析測試結果請參見第四圖所示，測試結果顯示一般有機蒙脫土在Td5
為311.23 ℃，而經偶合劑改質之有機蒙脫土在Td5
為339.61 ℃，其TGA測試數據歸納於表2。
以上測試數據顯示，經偶合劑改質之有機蒙脫土的表面已接上耐熱性極佳的矽氧烷成分，因此，經偶合劑改質的有機蒙脫土會比一般有機蒙脫土的裂解溫度還來的高。經偶合劑改質的有機蒙脫土其焦炭含量也比一般有機蒙脫土高，顯示其加入聚乳酸當中會使聚乳酸在高溫下的燃燒降低，而使聚乳酸複合材料之耐燃性提升。
實施例三：聚乳酸複合材料的耐衝擊測試
以實施例一所製備之樣品進行耐衝擊測試，測試結果係歸納於表3。耐衝擊測試結果顯示，聚乳酸複合材料之之耐衝擊強度都比純聚乳酸材料高，最高提升率可達80%以上。
實施例四：聚乳酸複合材料的熱變形溫度測試
以實施例一所製備之樣品進行熱變形溫度測試，熱變形溫度可以評估聚乳酸複合材料在較高溫度時，對形狀和尺寸變形的抵抗能力，為判定複合材料耐熱性質重要的檢測法之一。所製備之樣品進行熱變形溫度測試，測試結果係歸納於表4。熱變形溫度測試結果顯示，聚乳酸複合材料之熱變形溫度都比純聚乳酸材料高，最高提升率可達55%以上。根據結果表示，有添加過氧化二異丙苯(Dicumyl peroxide，DCP)的複合材料之熱變形溫度高於未添加過氧化二異丙苯(Dicumyl peroxide，DCP)的複合材料。這就表示聚乳酸高分子和經偶合劑改質的有機蒙脫土之間有鍵結的產生。
實施例五：透光性質分析
以實施例一所製備之樣品進行穿透度分析，分析結果如表5所示。分析結果顯示隨著有機蒙脫土含量的增加，透光度也隨之下降，因有機蒙脫土本身是一種不透明的填充物，加入到聚乳酸中會降低聚乳酸複合材料的透光度。而隨著山梨醇的含量增加，聚乳酸複合材料透光度也有所提升，是因山梨醇本身是一種會使材料的結晶形狀變小的透明成核劑，會增加聚乳酸複合材料之透光度。
本發明先以偶合劑對有機蒙脫土進行改質，以改善其與聚乳酸材料之相容性，再將經偶合劑改質有機蒙脫土之嫁接到聚乳酸材料之主鏈上，以進一步增進有機蒙脫土與聚乳酸材料之黏著性，因此有機蒙脫土與聚乳酸可形成結合良好之聚乳酸複合材料，並且本發明之聚乳酸複合材料可以進一步添加增韌劑或透明成核劑，以提升聚乳酸複合材料之性質。
第一圖為本發明聚乳酸複合材料之製備方法較佳實施例的流程示意圖。
第二圖為本發明偶合劑與有機蒙脫土之較佳實施例的反應示意圖。
第三圖為本發明嫁接步驟之較佳實施例的反應示意圖。
第四圖為本發明一般有機蒙脫土與經偶合劑改質之有機蒙脫土的熱重量分析測試結果。
Claims (8)
- 一種聚乳酸複合材料，其包含一聚乳酸材料、一經矽烷類偶合劑改質之有機蒙脫土、一透明成核劑與一增韌劑，而該有機蒙脫土係嫁接於該聚乳酸材料之主鏈上。
- 如申請專利範圍第1項所述之聚乳酸複合材料，其中該透明成核劑為山梨醇。
- 如申請專利範圍第1或2項所述之聚乳酸複合材料，其中該增韌劑為聚丁二酸丁二醇。
- 一種聚乳酸複合材料之製造方法，其包含以下步驟：提供一聚乳酸材料；提供一有機蒙脫土；以偶合劑改質該有機蒙脫土；以及將該經偶合劑改質之有機蒙脫土嫁接於該聚乳酸材料之主鏈上，以形成該聚乳酸複合材料，其中於該嫁接步驟中進一步添加一透明成核劑與一增韌劑。
- 如申請專利範圍第4項所述之製造方法，其中該偶合劑為一矽烷類偶合劑。
- 如申請專利範圍第5項所述之製造方法，其中該矽烷類偶合劑為三乙氧基乙烯基矽烷。
- 如申請專利範圍第6項所述之製造方法，其中該透明成核劑為山梨醇，該增韌劑為聚丁二酸丁二醇。
- 如申請專利範圍第4至7項所述之製造方法，其中該嫁接步驟係經由過氧化二異丙苯起始化學反應而將該有機蒙脫土嫁接於該聚乳酸材料之主鏈上。
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