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TWI420161B - The method of manufacturing an optical laminate and an image display device - Google Patents

The method of manufacturing an optical laminate and an image display device Download PDF

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TWI420161B
TWI420161B TW097105871A TW97105871A TWI420161B TW I420161 B TWI420161 B TW I420161B TW 097105871 A TW097105871 A TW 097105871A TW 97105871 A TW97105871 A TW 97105871A TW I420161 B TWI420161 B TW I420161B
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TW
Taiwan
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solution
producing
lyotropic liquid
liquid crystal
coating film
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Application number
TW097105871A
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English (en)
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TW200844508A (en
Inventor
Yasuko Iwakawa
Shusaku Nakano
Shoichi Matsuda
Original Assignee
Nitto Denko Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Nitto Denko Corp filed Critical Nitto Denko Corp
Publication of TW200844508A publication Critical patent/TW200844508A/zh
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Description

光學積層體之製造方法及影像顯示裝置 技術領域
本發明係有關於使用於影像顯示裝置等光學積層體之製造方法、及該光學積層體之用途。
 背景技術
液晶顯示裝置係利用液晶分子之電氣光學特性，以顯示文字與影像之裝置。目前已於液晶顯示裝置等影像顯示裝置之構成構件中，使用可擷取特定偏光之偏光元件(亦稱偏光片、偏光薄膜等)、及可產生特定相位差之相位差元件(亦稱相位差薄膜、光學補償層等)等。
如此之偏光元件與相位差元件通常使用聚合物薄膜、含有液晶性化合物之薄膜等，且於液晶性化合物中使用溶致液晶性化合物之偏光元件與相位差元件是已知的(專利文獻1及2)。
因溶致液晶性化合物係以溶液狀態顯示液晶相，故藉於適當之基材上塗布並乾燥調製成液晶相之化合物溶液，可形成較高分子薄膜薄層之塗膜，且該塗膜可利用於偏光元件、相位差元件等之用途中。
【專利文獻1】日本專利申請公開2002－277636號公報【專利文獻2】日本專利申請公開2002－241434號公報
 發明揭示
然而，由溶致液晶性化合物之溶液形成之塗膜，由光學上看來，厚度差異大，且光均勻性不佳。因此，不適合作為偏光元件或相位差元件等之光學用途，故需加以改善。
本發明目的係提供一種可於含有具有溶致液晶性化合物之塗膜之光學積層體中，大致均勻地製作該塗膜之厚度之光學積層體之製造方法。
本發明人等專心檢討以往之塗膜厚度差異產生之原因，推斷原因係於基材上塗布溶液時，未大致均勻地塗布該溶液，而完成本發明。
本發明係具有基材與塗膜之光學積層體之製造方法，特徵在於，具有於基材上塗布含有1種以上溶致液晶性化合物之溶液之形成塗膜步驟，且前述溶液之溶致液晶性化合物之濃度係使用較等向相－液晶相轉移濃度低者。
前述光學積層體之製造方法，藉由於基材上塗布、乾燥濃度較等向相－液晶相轉移濃度低之溶致液晶性化合物之溶液，可形成定向之液晶性化合物之塗膜。
較等向相－液晶相轉移濃度低之前述溶液之黏度，較液晶相狀態中之溶液黏度低。因此，與以往之方法相比，可於基材上大致均勻地塗布前述溶液。故，所得之塗膜之厚度差異極小且適合利用於光學用途中。依據本發明光學積層體之製造方法，可得厚度分布均勻性優異之光學積層體。
又，以往，使用含有溶致液晶性化合物之溶液之塗膜的形成方法，係將溶液調製成顯示液晶相之狀態後，塗布該溶液，如此，不使用液晶相狀態之溶液便無法定向溶致 液晶性化合物。針對此點，本發明人等發現使用濃度調製成較等向相－液晶相轉移濃度低(即，未顯示液晶相之濃度)之溶液，亦可形成定向良好之溶致液晶性化合物之塗膜，且如此之觀察所得知識係本發明人等初次發現之事項。
本發明較佳態樣之製造方法係前述溶液之溶致液晶性化合物之濃度為(CIN －18)質量%~(CIN －1)質量%，且CIN 表示等向相－液晶相轉移濃度。
此外，本發明其他較佳態樣之製造方法係前述溶液之溶致液晶性化合物之濃度為1質量%~18質量%。
又，本發明其他較佳製造方法係前述塗膜之折射率橢圓體顯示nx≧nz>ny之關係。
此外，本發明其他較佳態樣之製造方法係前述基材係含有聚合物薄膜，或含有聚合物薄膜與定向膜之積層體。
又，本發明其他較佳之製造方法係前述定向膜為聚醯亞胺。
又，本發明其他較佳態樣之製造方法係前述溶致液晶性化合物係具有2個以上芳香環及/或雜環之多環化合物。
此外，本發明其他較佳態樣之製造方法係前述溶致液晶性化合物之分子構造中具有－SO3 M及/或－COOM(且M表示相對離子)。
又，本發明其他較佳態樣之製造方法係前述溶致液晶性化合物含有以下式(I)表示之多環化合物： 【化1】
式(I)中，M表示相對離子，且k、l、m及n表示取代數(k及l係0~4之整數，m及n係0~6之整數)，但是，k、l、m及n不同時為0。
又，本發明係提供一種具有藉由前述任一製造方法所得之光學積層體之影像顯示裝置。
圖式簡單說明
第1圖係顯示本發明光學積層體之層構造之一例之截面圖。
 實施發明之最佳形態
本發明光學積層體之製造方法含有於基材上塗布濃度調製成較等向相－液晶相轉移濃度低之溶致液晶性化合物之溶液的形成塗膜步驟，且藉由乾燥該塗膜，可形成厚度均勻之塗膜。
以下，具體地說明本發明。
<本發明光學積層體>
依據本發明之製造方法所得之光學積層體具有基材、及含有溶致性化合物塗膜。
如第1(a)圖所示，該光學積層體可為由基材2與塗膜3 構成之2層之積層體1，亦可為如第1(b)圖所示，除基材2與塗膜3外，更含有其他層4之3層以上之積層體1，且可舉例如，相位差薄膜、偏光元件、接著劑層等作為其他層4。
(基材)
前述基材係用以均勻地展開含有溶致液晶性化合物之液體，且該基材只要可均勻地展開前述溶液，並未特別限制，可使用例如，合成樹脂薄膜(所謂薄膜係含有一般稱薄片之意思者)、玻璃板等。於較佳實施形態中，基材係單獨之聚合物薄膜，且於較佳之其他實施形態中，基材係含有聚合物薄膜之積層體。又，含有該聚合物薄膜之積層體宜於聚合物薄膜中更含有定向膜。
前述聚合物薄膜並未特別限制，以具優異透明性之薄膜(例如，陰霾值(haze value)5%以下)為佳。
聚合物薄膜可舉例如：聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯系；二乙醯纖維素、三乙醯纖維素等纖維素系；聚碳酸酯系；聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯系；聚苯乙烯、丙烯腈苯乙烯共聚物等苯乙烯系；聚乙烯、聚丙烯、具有環狀或降莰烯(norbornene)構造之聚烯、乙烯丙烯共聚物等烯烴系；氯乙烯系；耐綸、芳香族聚醯胺等醯胺系；聚醯亞胺等醯亞胺系；聚醚碸系；聚醚醚酮系；聚苯硫系；乙烯醇系；二氯亞乙烯系；乙烯丁醛系；丙烯酸酯系；聚甲醛系；環氧系等聚合物薄膜、或含有該等2種以上混合物之聚合物薄膜等。又，聚合物薄膜亦可使用2種以上聚合物薄膜之積層體。
該等聚合物薄膜以使用延伸薄膜為佳。
前述基材之厚度可依強度等適當地設計，但從一般薄型輕量化之觀點看來，以300 μm以下為佳，更佳者為5~200 μm，最佳者是10~100 μm。
若前述基材含有定向膜，則該定向膜以經施行定向處理者為佳。前述定向處理可舉例如，摩擦處理等機械性定向處理、光性定向處理等化學性定向處理等。
機械性定向處理可藉於基材之一面(或形成於基材之一面之適宜塗布膜之一面)，以布等於單向摩擦施行。藉此，可於基材之一面形成定向膜。又，亦可使用經施行延伸處理之延伸薄膜。進行摩擦處理或延伸處理等之薄膜或塗布膜，並未特別限制，可使用作為前述基材用薄膜例示之聚合物薄膜等，且從液晶性化合物之定向效率之點看來，定向膜以醯亞胺系聚合物為佳。
化學性定向處理可藉於基材之一面形成含有定向劑之光定向膜，並以光照射該光定向膜施行。藉此，可於基材之一面形成定向膜。定向劑可舉例如，具有可產生光化學反應之光反應性官能基之聚合物等，且前述光化學反應係光異構化反應、光開閉環反應、光二聚合反應、光分解反應、及光弗瑞斯重排反應(optical Fries rearrangement)等。藉由將定向劑溶解於適用之溶劑中使之成溶液狀，並將之塗布於基材即可形成前述光定向膜。
(溶致液晶性化合物)
本發明中使用之溶致液晶性化合物只要可於基材上塗 布、乾燥後形成塗膜者即可使用，並未特別限制。該溶致液晶性化合物，可為成膜後成為相位差元件之材料，或，亦可為成膜後成為偏光元件之材料。
前述溶致液晶性化合物以多環化合物為佳。該多環化合物具有2個以上芳香環及/或雜環，且以具有4~8個芳香環及/或雜環為佳。又，多環化合物之基本骨架以至少具有雜環者為佳，且該雜環以具有氮原子者更佳。此外，溶致液晶性化合物以其分子構造中具有－SO3 M及/或－COOM(且M與以下通式(I)相同)者為佳。
(形成相位差元件之溶致液晶性化合物)
若前述溶致液晶性化合物係可形成相位差元件之材料，則該溶致液晶性化合物以於其分子構造中含有喹啉(quinoxaline)衍生物單位為佳。該溶致液晶性化合物，更佳者為於分子構造中含有苊并[1,2－b]喹啉(acenaphtho[1,2－b]quinoxaline)衍生物單位。最佳者是含有具有－SO3 M及－COOM中至少一者之苊并[1,2－b]喹啉衍生物單位之溶致液晶性化合物。
前述喹啉衍生物可舉以下通式(I)中表示之苊并[1,2－b]喹啉衍生物為例。式(I)中，k及l係分別獨立之0~4之整數，m及n係分別獨立之0~6之整數，M表示相對離子，但是，k、l、m、及n不同時為0。
前述M以氫原子、鹼金屬原子、鹼土類金屬原子、金屬離子、及取代或無取代之銨離子為佳。金屬離子可舉例如：Ni2＋ 、Fe3＋ 、Cu2＋ 、Ag＋ 、Zn2＋ 、Al3＋ 、Pd2＋ 、Cd2＋ 、Sn2＋ 、 Co2＋ 、Mn2＋ 、Ce3＋ 等。
如以下式(a)所示，前述苊并[1,2－b]喹啉衍生物，可藉由例如，將苊并[1,2－b]喹啉或其羧酸，以硫酸、發煙硫酸、或氯磺酸等磺酸化而得。式(a)中，k、l、m、n及M係與通式(I)相同(但是，k及n不同時為0)。
又，如以下式(b)所示，前述苊并[1,2－b]喹啉衍生物，亦可藉由例如，將苯－1,2－二胺之磺酸基及/或羧基衍生物，與乙烷合萘醌(acenaphthoquinone)之磺酸基及/或羧基衍生物，進行縮合反應而得。式(b)中，k、l、m、n及M係與通式(I)相同(但是，k、l、m及n不同時為0)。
【化4】
前述苊并[1,2－b]喹啉衍生物顯示於預定濃度之溶液狀態下之液晶相(即，溶致液晶)。另外，該液晶相於優異定向性之觀點看來，以向列性液晶相為佳。該向列性液晶相亦包含形成超分子，且其形成體中呈現向列性狀態者。
藉含有前述苊并[1,2－b]喹啉衍生物之溶液製膜，可製作相位差元件。使用前述苊并[1,2－b]喹啉衍生物可製作具有高面內雙折射率，且於可見光區域中無吸收或吸收很小之透明相位差元件。
以前述溶液製膜所得之相位差元件，因係藉塗布所製作，故可形成薄之厚度。此外，本發明相位差元件之折射率橢圓體滿足nx≧nz>ny(nx>nz>ny或nx＝nz>ny)之關係，且，顯示高面內之雙折射率。因此，本發明相位差元件相較於以往之相位差元件，可以特別薄之厚度，得到理想之相位差值。另外，於本說明書中之「nx＝nz」，並不僅指nx與nz完全相同之情況，亦包含實質上相同之情況。而nx與nz實質上相同之情況，係例如Rth[590]為－10nm~10nm，且以－5nm~5nm為佳。
此處，於本說明書中分別以「nx」與「ny」表示於面內直交方向之折射率(但是，nx≧ny)，以「nz」表示相對於 面之垂直方向之折射率。
前述相位差元件於波長590nm中之透射率以85%以上為佳，且以90%以上更佳。相位差元件之厚度以0.05 μm~5 μm為佳，且以0.1 μm~5 μm更佳。
相位差元件於波長590nm中之面內之雙折射率(△nxy [590]＝nx－ny)，以0.01以上為佳，且以0.05以上更佳，又以0.1~0.5最佳。另外，前述△nxy [590]可藉由多環化合物之分子構造，於前述範圍中適宜地調整。
又，相位差元件於波長590nm中之面內之相位差值(Re[590])，可依目的設定適當之值。此Re[590]，係10nm以上，且以20nm~300nm為佳。另外，面內之相位差值Re[λ]，係於23℃下波長λ(nm)中之面內之相位差值。Re[λ]可在將厚度設為d(nm)時，以Re[λ]＝(nx－ny)×d求得。
前述相位差元件之Rth[590]，可在折射率橢圓體滿足nx≧nz>ny關係之範圍內，設定適當之值求得。相位差元件於波長590nm之面內之相位差值(Re[590])，與厚度方向之相位差值(Rth[590])間之差(Re[590]－Rth[590])，以10nm~200nm為佳，且以20nm~200nm更佳。另外，厚度方向之相位差值Rth[λ]，係於23℃下波長λ(nm)中之厚度方向之相位差值。Rth[λ]可在將相厚度設為d(nm)時，以Rth[λ]＝(nx－nz)×d求得。
前述相位差元件之Nz係數，以－0.1~0.9為佳，且以0~0.9更佳，又以0.1~0.7最佳。Nz係數於前述範圍內之相位差元件，可利用於各種驅動模式之液晶胞之光學補償。另外， Nz係數係由Rth[590]/Re[590]所算出之值。
又，前述相位差元件之波長色散值(D)，以1.05以上為佳，且以1.06~1.15更佳。另外，波長色散值(D)係由式：D＝Re[480]/Re[550]所算出之值。
(形成偏光元件之溶致液晶性化合物)
若前述溶致液晶性化合物係可形成偏光元件之材料，則該溶致液晶性化合物以於其分子構造中含有偶氮衍生物單位、蒽醌衍生物單位、苝衍生物單位、陰丹士林衍生物單位、及/或咪唑衍生物單位者為佳。
又，形成偏光元件之溶致液晶性化合物，以使用以下通式(1)表示之溶致液晶性之二色性色素為佳。
式(1)：(色素原)(SO3 M)n (且，M顯示陽離子)。
式(1)之M以如氫離子、Li、Na、K、Cs之第一族金屬離子、銨離子等為佳。
又，色素原部位以含有偶氮衍生物單位、蒽醌衍生物單位、苝衍生物單位、陰丹士林衍生物單位、及/或咪唑衍生物單位者為佳。
前述通式(1)中表示之二色性色素，於溶液中偶氮化合物與多環化合物構造等色素原將成為疏水性部位，且磺酸及其鹽將成為親水性部位。藉由該等兩者之均衡，疏水性部位間與親水性部位間集合，而發現其全體為溶致液晶相。
通式(1)中表示之二色性色素之具體例，係例示如以下通式(2)~(8)中表示之化合物等。
【化5】
式(2)中，R1 係氫或氯，R2 係氫、烷基、ArNH或ArCONH。該烷基以碳數1~4之烷基為佳，其中亦以甲基與乙基更佳。芳基(Ar)以取代或無取代之苯基為佳，其中亦以無取代或以氯取代4位之苯基更佳。又，M與前述通式(1)相同。
【化6】
於式(3)~(5)中，A係以式(A)或(B)表示，且n係2或3。式(B)之R3 顯示氫、烷基、鹵素或烷氧基，式(A)之Ar顯示取代或無取代之芳基。烷基以碳數1~4之烷基為佳，其中亦以甲基與乙基更佳，且鹵素以溴或氯為佳。又，烷氧基以碳數1或2個之烷氧基為佳，其中亦以甲氧基更佳。芳基以取代或無取代之苯基為佳，其中亦以無取代或以甲氧基、乙氧基、氯或丁基取代4位、或以甲基取代3位之苯基為佳。M與前述通式(1)相同。
於式(6)中，n係3~5之整數，M與前述通式(1)相同。
於式(7)中，M與前述通式(1)相同。
於式(8)中，M與前述通式(1)相同。
藉前述含有溶致液晶性化合物之溶液製膜，可製作偏光元件，且使用前述溶致液晶性化合物，可製作具有高偏光度之偏光元件。
藉製膜前述溶液所得之偏光元件，因係以塗布製作，故可使厚度變薄。
所得之偏光元件之偏光度以99%以上為佳，更佳者為99.5%以上。又偏光元件之單體透射率以40%以上為佳，更佳者為42%以上。
<本發明光學積層體之製造方法>
本發明光學積層體之製造方法宜具有以下步驟A~步驟C。
步驟A：於基材上塗布含有1種以上溶致液晶性化合物之溶液之形成塗膜步驟。
步驟B：乾燥前述塗膜步驟。
步驟C：使前述步驟B中乾燥之塗膜表面接觸含有化合物鹽之溶液，該化合物鹽係選自於由鋁鹽、鋇鹽、鉛鹽、鉻鹽、鍶鹽、及分子內含有2個以上胺基之化合物鹽所構成之群之至少一種者。
前述基材亦可於塗布溶液側施行定向處理。
另外，以下，為區別用語，稱含有本發明溶致液晶性化合物之溶液為「塗布溶液」，稱藉塗布塗布溶液所形成之塗膜為「濕塗膜」，稱使濕塗膜乾燥之狀態之塗膜為「乾燥塗膜」。
(步驟A)
步驟A係於前述基材塗布含有溶致液晶性化合物之溶液，並於基材上形成濕塗膜之步驟。基材可使用前述例示者。
於步驟A中使用之含有溶致液晶性化合物之溶液，含有溶劑與1種以上之前述溶致液晶性化合物，且該溶劑以含有水者為佳。溶致液晶性化合物可由前述例示者中適當地選擇，可使用單獨1種或2種以上。
塗布溶液中溶致液晶性化合物之濃度可調製成較等向相－液晶相轉移濃度低之濃度，且該濃度係塗布溶液未顯示液晶相之濃度。
等向相－液晶相轉移濃度可藉由以偏光顯微鏡觀察之溶液之光圖樣來確認。
塗布溶液之溶致液晶性化合物之濃度以(CIN －18)質量%~(CIN －1)質量%為佳，更佳者為(CIN －10)質量%~(CIN －2)質量%，且此處之CIN 表示等向相－液晶相轉移濃度。
具體而言，塗布溶液之溶致液晶性化合物之濃度以0.1質量%~18質量%為佳，更佳者為1質量%~18質量%，最佳者是5質量%~18質量%。又，該塗布溶液之黏度以0.1mPa．s~30mPa．s為佳，更佳者為0.5mPa．s~3mPa．s，且黏度係以流變儀(Rheometer)[Haake公司製，產品名：600，測定條件：雙錐感測器(double cone sensor)剪切速率1000(l/s)]測定之值。
因本發明之塗布溶液係使用濃度較低者，故具有優異之溶液流動性，更亦可容易地於塗布機(例如塗布器等)之最 佳塗布黏度範圍內調製。因此，使用前述塗布溶液即可形成均勻之塗膜。
若使用水作為塗布溶液之溶劑，水之導電率以20 μ S/cm以下(下限值0 μ S/cm)為佳，更佳者為0.001 μ S/cm~10 μ S/cm，最佳者是0.01 μ S/cm~5 μ S/cm。藉由使用水之導電率於前述範圍內之溶液，可形成具優異均勻性之塗膜。另外，該導電率可使用溶液導電率計[京都電子工業(股份有限公司)，產品名：CM－117]測定。
另外，前述塗布溶液除以水作為溶劑外，亦可含有任意適當之其他溶劑。前述溶劑可舉例如：醇類、醚類、酯類、酮類、賽路蘇類等，且該等溶劑亦可單獨、或混合2種以上使用。
又，前述塗布溶液以調整成約pH4~10為佳，且以約pH6~8更佳。
此外，前述塗布溶液中亦可添加添加劑。該添加劑可舉例如：塑化劑、熱穩定劑、光穩定劑、潤滑劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、滯焰劑、著色劑、抗靜電劑、相溶化劑、交聯劑、及增稠劑等。該等添加劑之添加量，以超過0且10質量%以下為佳。又，塗布溶液中亦可添加作為添加劑之界面活性劑，且界面活性劑係用以提升多環化合物對基材表面之可濕性及塗布性。界面活性劑以非離子界面活性劑為佳。該界面活性劑之添加量以超過0且5質量%以下為佳。
於基材之一面塗布塗布溶液之方法，可採用例如，使 用適當塗布器之塗布方法。該塗布器可舉例如：反輥塗布器、正旋轉輥塗布器、凹板塗布器、桿式塗布器(rod coater)、狹縫模具式塗布器(slot die coater)、狹縫孔口式塗布器(slot orifice coater)、簾幕式塗布器(curtain coater)、噴泉式塗布器(fountain coater)等。
(步驟B)
步驟B係乾燥塗布於基材上之塗膜之步驟。
藉由適宜、適當之方法乾燥前述濕塗膜。乾燥方法可舉例如：循環熱風或冷風之空氣循環式恆溫爐、利用微波或遠紅外線等加熱器、已加熱而用以調節溫度用之輥、熱管輥或金屬帶等乾燥機構。
乾燥溫度係溶液之等向相轉移溫度以下，且以由低溫逐漸升至高溫乾燥為佳。前述乾燥溫度以10℃~80℃為佳，更佳者為20℃~60℃。若於如此之溫度範圍內，即可得到厚度差異小之乾燥塗膜。
乾燥時間可依乾燥溫度與溶劑種類做適宜之選擇，而為得到厚度差異小之乾燥塗膜，乾燥時間係例如1分鐘~30分鐘，且以1分鐘~10分鐘為佳。
前述濕塗膜於乾燥過程中濃度變高，隨之定向溶致液晶性化合物，並於該狀態下固定溶致液晶性化合物。
所得乾燥塗膜之厚度以0.05 μm~10 μm為佳，更佳者為0.1 μm~5 μm。乾燥塗膜之殘存溶劑量以1質量%以下為佳，更佳者為0.5質量%以下。
(步驟C)
步驟C係於乾燥塗膜之表面(基材之接合面與反對面)賦予耐水性之步驟。
具體而言，使於前述步驟B中形成之乾燥塗膜表面接觸含有化合物鹽之溶液，該化合物鹽係選自於由鋁鹽、鋇鹽、鉛鹽、鉻鹽、鍶鹽、及分子內含有2個以上胺基之化合物鹽所構成之群之至少一種者。
前述化合物鹽可舉例如：氯化鋁、氯化鋇、氯化鉛、氯化鉻、氯化鍶、4,4’－四甲基二胺二苯甲烷鹽酸鹽(4,4’－tetramethyldiaminodiphenylmethane hydrochloride)、2,2’－二吡啶基鹽酸鹽(2,2’－dipyridyl hydrochloride)、4,4’－二吡啶基鹽酸鹽、三聚氰胺鹽酸鹽(melamine hydrochloride)、四胺嘧啶鹽酸鹽(tetraaminopyrimidine hydrochloride)等。藉由形成如此之化合物鹽之層，可使乾燥塗膜之表面對水不溶化或難溶化。因此，可賦予耐水性。
於含有前述化合物鹽之溶液中，其化合物鹽之濃度，以3質量%~40質量%，更佳者為5質量%~30質量%。
使乾燥塗膜之表面接觸含有前述化合物鹽之溶液之方法，可採用例如：於該塗膜之表面塗布含有前述化合物鹽之溶液之方法、及將該塗膜浸漬於含有前述化合物鹽之溶液之方法等任意之方法。若採用該等方法，則乾燥塗膜之表面宜以水或任意之溶劑來洗浄並乾燥。
<光學積層體之用途>
本發明光學積層體之用途並未特別限制，其中具代表性者，可舉例如：液晶顯示裝置之λ/4板、λ/2板及視角擴 大薄膜、偏光薄膜等。
於1種實施形態中，若本發明光學積層體係相位差元件，亦可與偏光元件積層作為偏光板使用。以下，說明該偏光板。
前述偏光板，至少需具有本發明光學積層體及偏光元件。該偏光板亦可含有其他光學積層體、其他相位差元件、或任意之保護層等。由實用性上看來，於前述偏光板之構成構件之各層間，可任意設置適當之接著層，以貼附各層。
偏光元件可採用適當之可將自然光或偏光轉換成直線偏光者。前述偏光元件宜使用以含有碘或二色性染料之聚乙烯醇系樹脂為主成分之延伸薄膜。前述偏光元件之厚度通常係5 μm~50 μm。
前述接著層只要可黏合相鄰構件之面與面，並於實用上可於黏合時間中充分地與接著力一體化，可任意選擇適當者。形成前述接著層之材料可舉例如：接著劑、黏著劑、結合層劑(anchor coat agent)等。前述接著層亦可為如於被著體之表面形成結合層劑層，再於其上形成接著劑層或黏著劑層之多層構造，亦可為肉眼無法辨知之薄層(亦稱髮絲線(hairline))。分別配置於光學積層體一側之接著層與配置於另一側之接著層，可相同亦可不同。
於其他實施態樣中，若本發明光學積層體係偏光元件，亦可與相位差元件積層作為偏光板使用。於該偏光板中，亦可含有其他光學積層體、其他相位差元件、或任意之保護層等。
依本發明製造方法所得之光學積層體之用途，並未特別限制，可較佳地使用該光學積層體作為影像顯示裝置之構成構件。
本發明影像顯示裝置包含：液晶顯示裝置、有機EL顯示器、及電漿顯示器等，且其較佳用途係電視(特別是，螢幕大小40吋以上之大型電視)。若影像顯示裝置為液晶顯示裝置，其較佳用途為：個人電腦螢幕、筆記型電腦、影印機等辦公設備；手機、鐘錶、數位相機、個人數位助理(PDA)、可攜式遊戲機等可攜式裝置；攝影機、微波爐等家庭用電氣設備；倒車監視器、汽車導航系統用監視器、汽車音響等汽車裝備；商店用資訊監視器等顯示裝置；監視用監視器等保全設備；護理用監視器等護理、醫療裝備等。
【實施例】
利用實施例及比較例更加說明本發明。另外，本發明並不僅限於以下實施例。另外，實施例中使用之各分析方法係如以下所述。
(1)nx、ny、nz及Re[590]、Rth[590]、Nz係數之測定方法：使用王子計測機器(股份有限公司)製，產品名「KOBRA21－ADH」，在23℃下測定。另外，平均折射率係使用以阿貝折射率計[ATAGO(股份有限公司)製，產品名「DR－M4」]測定出之值。
(2)單體透射率及偏光度之測定方法：使用分光光度計[村上色彩技術研究所(股份有限公司) 製，產品名「DOT－3」]，於23℃之條件下測定。另外，偏光度及單體透射率之測定值以波長550nm為基準。
單體透射率係依據JIS Z 8701－1995之2度視野之三刺激值之Y值。
偏光度可藉測定平行透射率(Ho )及直交透射率(H90 )，並由式：偏光度(%)＝{(Ho －H90 )/(Ho ＋H90 )}1/2 ×100求得。平行透射率(Ho )係平行型積層體之透射率之值，且該平行型積層體係使2片測定對象之光學積層體互相之吸收軸平行地重疊而製成。直交透射率(H90 )係直交型積層體之透射率之值，且該直交型積層體係使2片測定對象之光學積層體互相之吸收軸直交地重疊而製成。另外，該等透射率係藉JIS Z 8701－1982之2度視野(C光源)，進行發光度修正之Y值。
(3)厚度及厚度差異之測定：使用ULVAC公司製之觸針式表面形狀測定器[DEKTAK]測定試樣之膜厚。膜厚之測定係以含水之再生布(waste)擦拭塗布膜之一部份，以測定段差。
厚度差異則係由試樣之面內(12cm×12cm)中，任意選擇縱向3處、橫向3處之共9處(各點之間隔係3cm)，並以其最大值與最小值之差作為厚度差異。
[合成例1]
<苊并[1,2－b]喹啉之合成>
於具有攪拌機之反應容器中，添加冰醋酸5L與精製之乙烷合萘醌490g，並於氮氣泡下攪拌15分鐘，得到乙烷合萘醌溶液。同樣地，於具有攪拌機之其他容器中，添加冰 醋酸7.5L與鄰苯二胺275g，並於氮氣泡下攪拌15分鐘，得到鄰苯二胺溶液。之後，於氮氣體環境下，邊攪拌邊於1小時內逐漸地將鄰苯二胺溶液添加至乙烷合萘醌溶液中，然後持續攪拌3小時使其反應。於所得之反應液中添加離子交換水後，過濾沉澱物，得到粗製生成物。再以熱冰醋酸進行再結晶精製該粗製生成物。
[合成例2]
<苊并[1,2－b]喹啉－2,5－二磺酸之合成>
如以下反應途徑所示，取依合成例1所得之苊并[1,2－b]喹啉300g，於其中加入30%之發煙鹽酸(2.1L)並於室溫下攪拌24小時後，加熱至130℃攪拌32小時，使其反應。邊維持所得之溶液於40℃~50℃，邊加入離子交換水4.5L稀釋，再攪拌3小時。過濾沉澱物，並以硫酸進行再結晶，得到以下式(c)顯示之苊并[1,2－b]喹啉－2,5－二磺酸。
於離子交換水30L(導電度：0.1 μ S/cm)中溶解該反應物，再加入氫氧化鈉水溶液中和。將所得之水溶液加入供應槽，並使用具有日東電工(股份有限公司)製之逆滲透膜過濾器[產品名「NTR－7430濾芯」]之高壓RO元件試驗裝置，邊加入逆滲透水使液量成為一定且邊循環過濾，至廢液之導電度為13.6 μ S/cm為止，進行殘存硫酸之除去。
[合成例3]
<苊并[1,2－b]喹啉－2－磺酸之合成>
如以下反應途徑所示，取依合成例1所得之苊并[1,2－b]喹啉300g，於其中加入30%之發煙鹽酸(2.1L)並於室溫下攪拌48小時，使其反應。邊維持所得之溶液於40℃~50℃，邊加入離子交換水4.5L稀釋，再攪拌3小時。過濾沉澱物，得到以下式(d)顯示之苊并[1,2－b]喹啉－2－磺酸。
於離子交換水30L(導電度：0.1 μ S/cm)中溶解該反應物，再加入氫氧化鈉水溶液中和。將所得之水溶液加入供應槽，並使用具有日東電工(股份有限公司)製之逆滲透膜過濾器[產品名「NTR－7430濾芯」]之高壓RO元件試驗裝置，邊加入逆滲透水使液量成為一定且邊循環過濾，至廢液之導電度為8.1 μ S/cm為止，進行殘存硫酸之除去。
[參考例]
<苊并[1,2－b]喹啉－2,5－二磺酸及苊并[1,2－b]喹啉－2－磺酸之混合物水溶液之製作>
混合前述合成例2及合成例3中所得之水溶液，使前述合成例2中所得之苊并[1,2－b]喹啉－2,5－二磺酸，與前述合成例3中所得之苊并[1,2－b]喹啉－2－磺酸之固體含量之混合比率成為65質量份：35質量份。接著，使用旋轉蒸發器調製塗布溶液，使水溶液中之前述喹啉化合物(2種之合計)之濃度成為25質量%。此處，以偏光顯微鏡觀察該溶液，於23℃下顯示向列性液晶相。
[實施例]
使用超音波洗淨器洗淨壓克力玻璃[松浪玻璃工業(股份有限公司)製，縱×橫：45mm×50mm，厚度0.7mm]之兩面。該超音波洗淨最初於丙酮中進行3分鐘，之後於離子交換水中進行5分鐘。藉由於洗淨後之壓克力玻璃表面，使用旋轉塗布器塗布聚醯亞胺，並乾燥、燒成以形成定向膜。塗布條件係最初於1000rpm中5秒，之後於3000rpm中20秒，而燒成條件係最初於120℃下30分鍾，然後於280℃下60分鐘。
接著，以摩擦布於單向擦拭該定向膜表面5次，施行摩擦處理。之後，再以電暈處理機於經摩擦處理之壓克力玻璃表面施行電暈放電處理。電暈處理條件係速度3m/分，輸出0.14kW，放電量155.6W分/m2 。
然後，更於由前述參考例所得之水溶液中加入離子交換水，調製塗布溶液，使溶致液晶性化合物之濃度成為15 質量%。該水溶液於35℃中之等向相－液晶相轉移濃度係19質量%，且於15質量%中未顯示液晶相。
於23℃恆溫室內使用塗布棒(BUSCHMAN公司製，產品名「mayer rot HS1.5」)，於定向膜上塗布4.1 μm之厚度，使其自然乾燥。
如此所得之乾燥塗膜係相位差元件，且其之折射率橢圓體顯示nx>nz>ny之關係。
又，所得之乾燥塗膜之厚度係620nm，且其厚度差異係±50nm。
又，於塗膜波長590nm中之單體透射率係95.6%，波長590nm中之面內相位差值(Re[590])係203.6，於波長590nm中之厚度方向相位差值(Rth[590])係53.2，Nz係數(Rth[590]/Re[590])＝0.25。
[比較例]
除直接使用參考例1中調製之溶液(即，溶致液晶性化合物之濃度係25質量%者)作為塗料溶液使用外，並使用與實施例相同之方法，製作塗膜。
所得之塗膜厚度係620nm，其厚度差異係±150nm。
1‧‧‧積層體
2‧‧‧基材
3‧‧‧塗膜
4‧‧‧其他層
第1圖係顯示本發明光學積層體之層構造之一例之截面圖。
1‧‧‧積層體
2‧‧‧基材
3‧‧‧塗膜
4‧‧‧其他層

Claims (11)

  1. 一種光學積層體之製造方法，係具有基材與塗膜之光學積體層之製造方法，包含有於基材上塗布含有1種以上溶致液晶性化合物之溶液之形成塗膜步驟，且前述溶液之溶致液晶性化合物之濃度係(CIN -18)質量%~(CIN -1)質量%，並且前述溶液之黏度係0.1mPa．s~30mPa．s，且CIN 表示等向相-液晶相轉移濃度。
  2. 如申請專利範圍第1項之光學積層體之製造方法，其中前述溶液之溶致液晶性化合物之濃度係1質量%~18質量%。
  3. 如申請專利範圍第1項之光學積層體之製造方法，其中前述塗膜之折射率橢圓體顯示nx≧nz>ny之關係。
  4. 如申請專利範圍第1項之光學積層體之製造方法，其中前述基材係聚合物薄膜，或含有聚合物薄膜與定向膜之積層體。
  5. 如申請專利範圍第4項之光學積層體之製造方法，其中前述定向膜係聚醯亞胺。
  6. 如申請專利範圍第1項之光學積層體之製造方法，其中前述溶致液晶性化合物係具有2個以上芳香環及/或雜環之多環化合物。
  7. 如申請專利範圍第1項之光學積層體之製造方法，其中前述溶致液晶性化合物之分子構造中具有-SO3 M及/或-COOM，且M表示相對離子。
  8. 一種光學積層體之製造方法，係具有基材與塗膜之光學積體層之製造方法，包含有於基材上塗布含有1種以上溶致液晶性化合物之溶液之形成塗膜步驟，且前述溶液之溶致液晶性化合物之濃度較等向相-液晶相轉移濃度低，其中前述溶致液晶性化合物含有以下式(I)表示之多環化合物： 式(I)中，M表示相對離子，且k、l、m及n表示取代數(k及l係0~4之整數，m及n係0~6之整數)，但是，k、l、m及n不同時為0。
  9. 如申請專利範圍第1項之光學積層體之製造方法，其中前述溶液含有水。
  10. 一種影像顯示裝置，具有藉由申請專利範圍第1項之製造方法所得之光學積層體。
  11. 一種光學積層體之製造方法，係具有基材與塗膜之光學積體層之製造方法，包含有於基材上塗布含有1種以上溶致液晶性化合物之溶液之形成塗膜步驟，且前述溶液之溶致液晶性化合物之濃度較等向相- 液晶相轉移濃度低，其中前述溶致液晶性化合物含有以下式(II)表示之多環化合物：式(II)：(色素原)(SO3 M)n 式(II)中，M顯示相對離子，色素原含有選自於偶氮衍生物單位、蒽醌衍生物單位、苝衍生物單位、陰丹士林衍生物單位、及咪唑衍生物單位之至少1種。
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