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TWI408705B - A rare earth permanent magnet, a method for manufacturing the same, and a permanent magnet rotating machine - Google Patents

A rare earth permanent magnet, a method for manufacturing the same, and a permanent magnet rotating machine Download PDF

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TWI408705B
TWI408705B TW095126761A TW95126761A TWI408705B TW I408705 B TWI408705 B TW I408705B TW 095126761 A TW095126761 A TW 095126761A TW 95126761 A TW95126761 A TW 95126761A TW I408705 B TWI408705 B TW I408705B
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TW
Taiwan
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magnet
permanent magnet
rare earth
fluoride
powder
Prior art date
Application number
TW095126761A
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English (en)
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TW200717548A (en
Inventor
Koji Miyata
Koichi Hirota
Hajime Nakamura
Takehisa Minowa
Original Assignee
Shinetsu Chemical Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Shinetsu Chemical Co filed Critical Shinetsu Chemical Co
Publication of TW200717548A publication Critical patent/TW200717548A/zh
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Description

稀土類永久磁鐵，其製造方法，及永久磁鐵旋轉機
本發明係關於一種可抑制燒結磁鐵體之殘留磁通密度的減低並增大保磁力之R－Fe－B系稀土類永久磁鐵、及其製造方法、以及最適於進行高速旋轉之電動車馬達或發電機、FA馬達等之永久磁鐵旋轉機。
Nd－Fe－B系永久磁鐵，由於其之優異磁性特性，故其用途正持續擴展。近年來，即使於馬達或發電機等旋轉機之領域，伴隨機器之輕量短小化、高性能化、省能源化，利用Nd－Fe－B系永久磁鐵之永久磁鐵旋轉機亦正開發中。旋轉機中之永久磁鐵，當因線圈或鐵心之發熱而暴露於高溫、或因線圈造成之反磁場而呈極容易退磁之狀況下。因此，要求一種耐熱性、耐退磁性之指標之保持力為一定以上、磁力大小之指標之殘留磁通密度儘可能高之Nd－Fe－B系燒結磁鐵。
Nd－Fe－B系燒結磁鐵之之殘留磁通密度增大，係若Nd2 Fe1 4 B化合物之體積率增大則結晶配向度提昇而達成，目前為止已進行各種製程的改善。關於保磁力的增大，有謀求結晶粒之微細化、使用Nd量增大之組成合金、或添加具效果之元素等各種探討，其中，現今最普遍之方法係使用一部分Nd以Dy或Tb取代之組成合金。藉由將Nd2 Fe1 4 B化合物之Nd以該等元素取代，可增大化合物之異向性磁場、保磁力易增大。另一方面，Dy或Tb之取代會使化合物之飽和磁極化減少。因此，只要以上述方法謀求保磁力之增大則無法避免殘留磁通密度之降低。
Nd－Fe－B系燒結磁鐵，於結晶粒界面生成逆磁域之核之外部磁場的大小即為保磁力。結晶粒界面之構造對於逆磁域之核生成有強烈的影響，界面附近之結晶構造的混亂會導致磁性結構之混亂，而助長逆磁域的生成。一般而言，由結晶界面起5nm左右深度為止之磁性結構係認為有助於保磁力之增大(非專利文獻1：K.－D.Drust and H.Kronmuller,“THE COERCIVE FIELD OF SINTERED AND MELT－SPUN NdFeB MAGNETS”,Journal of Magnetism and Magnetic Materials 68(1987)63－75)。本發明人等發現，藉由僅於晶粒之界面附近使些許Dy或Tb濃化、僅使界面附近之異向性磁場增大，可抑制殘留磁通密度之降低、亦可使保磁力增大(專利文獻1：日本特公平5－31807號公報)。再者，並確立分別製作Nd2 Fe1 4 B化合物組成合金、與富含Dy或Tb之合金後混合進行燒結之製造方法(專利文獻2：日本特開平5－21218號公報)。於該方法，富含Dy或Tb之合金於燒結時系呈液相，並以包圍Nd2 Fe1 4 B化合物的方式分佈。其結果，僅化合物之晶界附近之Nd被取代成Dy或Tb，而可抑制殘留磁通密度之降低、並有效地使保磁力增大。
然而，於上述方法，係以混合2種合金粉末之狀態以1000~1100℃之高溫進行燒結，故Dy或Tb不僅於Nd2 Fe1 4 B結晶粒之界面而容易擴散至內部。實際觀察所得磁鐵之組織，可知於結晶晶界表層部由界面擴散至深度1~2μm左右，擴散之區域換算成體積分率為60%以上。又，朝結晶粒內之擴散距離愈長界面附近之Dy或Tb的濃度愈低。降低燒結溫度對於極力抑制朝結晶粒內之過度擴散為有效，但同時由於會因燒結而阻礙緻密化而非現實上可行之方法。邊以加熱板等施加應力邊以低溫燒結之方法，雖可緻密化，但有生產性極端降低之問題。
另一方面，有報告指出，將燒結磁鐵加工成小型後，於磁鐵表面以濺鍍被著Dy或Tb，將磁鐵以較燒結溫度低之溫度進行熱處理，以使Dy或Tb僅於晶界部擴散而使保磁力增大之方法(非專利文獻2：K.T.Park,K.Hiraga and M.Sagawa,“Effect of Metal－Coating and Consecutive Heat Treatment on Coercivity of Thin Nd－Fe－B Sintered Magnets”,Proceedings of the Sixteen International Workshop on Rare－Earth Magnets and Their App1ications,Sendai,p.257(2000)、非專利文獻3：參照町田憲一、川嵜尚志、鈴木俊治、伊東正浩、堀川高志，”Nd－Fe－B系燒結磁鐵體之晶界改質與磁性特性”，粉體粉末冶金協會演講摘要集2004年度春季大會，p.202)。於該方法，由於可更有效率地將Dy或Tb濃化於晶界，故可於幾乎不使殘留磁通密度降低之下使保磁力增大。又，由於當鐵體之比表面積愈大、亦即鐵體愈小則所供給之Dy或Tb之量愈多，故該方法僅適用於小型或薄型之磁鐵。然而，於以濺鍍等之金屬膜之被著，有生產性差之問題。
又，近年來，於10kW以上之大容量的旋轉機亦開始使用Nd－Fe－B系燒結磁鐵。Nd－Fe－B系燒結磁鐵之電阻為100~200μΩ．cm之導體，磁鐵所產生之渦電流或伴隨於此之發熱，由於會以磁鐵大小的平方增大故於大容量旋轉機會成為問題。用以減低渦電流之有效手段，有如鐵心所使用之電磁鋼板般薄板化來進行絕緣層合，但將細分化之片段磁鐵黏著固化以作成所需之大磁鐵的方法，會增加磁鐵的製造製程，並導致製造成本的增加及磁鐵重量產率之降低。又，雖亦考量不將片段磁鐵黏著固化而直接使用小磁鐵，但難以抵抗磁鐵間之排斥力來將小磁鐵組裝、固著於旋轉體。
專利文獻1：日本特公平5－31807號公報。
專利文獻2：日本特開平5－21218號公報。
非專利文獻1：K.－D.Drust and H.Kronmuller,“THE COERCIVE FIELD OF SINTERED AND MELT－SPUN NdFeB MAGNETS”,Journal of Magnetism and Magnetic Materials 68(1987)63－75。
非專利文獻2：K.T.Park,K.Hiraga and M.Sagawa,“Effect of Metal－Coating and Consecutive Heat Treatment on Coercivity of Thin Nd－Fe－B Sintered Magnets”,Proceedings of the Sixteen International Workshop on Rare－Earth Magnets and,Their Applications,Sendai,p.257(2000)。
非專利文獻3：參照町田憲一、川嵜尚志、鈴木俊治、伊東正浩、堀川高志，”Nd－Fe－B系燒結磁鐵體之晶界改質與磁性特性”，粉體粉末冶金協會演講摘要集2004年度春季大會，p.202。
本發明，係有鑑於上述以往之問題點者，而其目的在於提供一種具有適於永久磁鐵旋轉機之渦電流小之高殘留磁通密度及高保磁力之R－Fe－B系燒結磁鐵(R係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上)及其製造方法、以及使用該磁鐵之永久磁鐵旋轉機。
本發明人等發現，對於Nd－Fe－B系燒結磁鐵所代表之R1 －Fe－B系燒結磁鐵，使含有選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上(R1 ~R4 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上)之粉末存在於該磁鐵體表面之狀態下加熱，藉此，使粉末所含之R2 、R3 或R4 吸收至磁鐵體，而可顯著抑制殘留磁通密度之降低、並使保磁力增大。並發現於該場合，特別是使用R3 之氟化物或R4 之酸氟化物時，可使氟與R3 或R4 一同高效率地吸收至磁鐵體，而可得到殘留磁通密度高、保磁力大之燒結磁鐵，再者，藉由於磁鐵體設置複數個狹縫，可實質地增加磁鐵表面積而提高R2 、R3 或R4 之吸收效率，且狹縫，對磁鐵體安裝於永久磁鐵旋轉機之際之渦電流減低亦有效。
亦即，本發明，係提供以下之稀土類永久磁鐵、其製造方法、以及永久磁鐵旋轉機。
請求項1：一種稀土類永久磁鐵之製造方法，其特徵係，對於R1 －Fe－B系組成(R1 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上)所構成之燒結磁鐵體，於該磁鐵體之至少一表面上設置複數個狹縫，使含有選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上(R2 、R3 、R4 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上)之粉末存在於該磁鐵體表面之狀態下，將該磁鐵體及粉末以該磁鐵之燒結溫度以下的溫度，於真空或惰性氣體中實施熱處理。
請求項2：一種稀土類永久磁鐵之製造方法，其特徵係，對於R1 －Fe－B系組成(R1 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上)所構成之燒結磁鐵體，使含有選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上(R2 、R3 、R4 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上)之粉末存在於該磁鐵體表面之狀態下，將該磁鐵體及粉末以該磁鐵之燒結溫度以下的溫度，於真空或惰性氣體中實施熱處理，接著，於該磁鐵體之至少一表面上設置複數個狹縫。
請求項3：如請求項1或2所記載之稀土類永久磁鐵之製造方法，其中，於燒結磁鐵體之狹縫形成面所形成之各狹縫間的間隔，分別為10mm以下，各狹縫之最深部、與狹縫形成面之相反側之面之間的距離，分別為5mm以下。
請求項4：如請求項1、2或3所記載之稀土類永久磁鐵之製造方法，其中，熱處理之燒結磁鐵體，最大部分之尺寸為100mm以下，且所具之形狀之磁異向性化之方向的尺寸為10mm以下。
請求項5：如請求項1~4中任一項所記載之稀土類永久磁鐵之製造方法，其中，該含有選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上之粉末對於磁鐵體表面之存在量，以由距離該磁鐵體表面1mm以內之圍繞該磁鐵體之空間內的平均占有率計，為10容積%以上。
請求項6：如請求項1~5中任一項所記載之稀土類永久磁鐵之製造方法，其中，該含有選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上之粉末的平均粒徑，為100μm以下。
請求項7：如請求項1~6中任一項所記載之稀土類永久磁鐵之製造方法，其中，該選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上(R2 、R3 、R4 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上)之R2 、R3 、R4 ，含有10原子%以上之Dy及/或Tb。
請求項8：如請求項1~7中任一項所記載之稀土類永久磁鐵之製造方法，其係使用含有R3 之氟化物及/或R4 之酸氟化物之粉末，使氟與R3 及/或R4 一同吸收至燒結磁鐵體。
請求項9：如請求項8所記載之稀土類永久磁鐵之製造方法，其中，該含有R3 之氟化物及/或R4 之酸氟化物之粉末中，於R3 及/或R4 含10原子%以上之Dy及/或Tb，且R3 及/或R4 中Nd與Pr之合計濃度較上述R1 中之Nd與Pr之合計濃度低。
請求項10：如請求項8或9所記載之稀土類永久磁鐵之製造方法，其中，該含有R3 之氟化物及/或R4 之酸氟化物之粉末中，R3 之氟化物及/或R4 之酸氟化物合計含有10質量%以上，剩餘部分含有選自R5 之碳化物、氮化物、氧化物、氫氧化物、氫化物之1種或2種以上(R5 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上)。
請求項11：如請求項1~10中任一項所記載之稀土類永久磁鐵之製造方法，其於該熱處理後，再以低溫實施時效處理。
請求項12：如請求項1~11中任一項所記載之稀土類永久磁鐵之製造方法，其中，係將選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上(R2 、R3 、R4 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上)所構成之平均粒徑為100μm以下之粉末，分散於水系或有機系之溶媒作成糊劑，而使其存在於該磁鐵體表面。
請求項13：如請求項1~12中任一項所記載之稀土類永久磁鐵之製造方法，其係將該燒結磁鐵體，以鹼、酸或有機溶劑之任1種以上洗淨後，使該粉末存在於磁鐵體表面以進行該熱處理。
請求項14：如請求項1~12中任一項所記載之稀土類永久磁鐵之製造方法，其於將該燒結磁鐵體之表面層以珠粒噴擊(shot blast)除去後，使該粉末存在於磁鐵體表面以進行該熱處理。
請求項15：如請求項1~14中任一項所記載之稀土類永久磁鐵之製造方法，其中，作為熱處理後之最終處理，以鹼、酸或有機溶劑之任1種以上進行洗淨處理、磨削處理、鍍敷或塗裝處理。
請求項16：一種稀土類永久磁鐵，其特徵係由請求項1~15中任一項所記載之製造方法所製得。
請求項17：一種安裝有請求項1~15中任一項所記載之製造方法所製得之稀土類永久磁鐵之永久磁鐵旋轉機，其特徵係，該磁鐵體之狹縫係設置於對磁異向性化之方向呈直角之面上。
請求項18：如請求項17所記載之永久磁鐵旋轉機，其係於稀土類永久磁鐵之表面所設置之狹縫中充填非導電性物質而成。
藉由本發明，可提供一種具有適於永久磁鐵旋轉機之渦電流小之高殘留磁通密度及高保磁力之R－Fe－B系燒結磁鐵及使用該磁鐵之永久磁鐵旋轉機。
本發明，係關於適於永久磁鐵旋轉機之渦電流小之具有高殘留磁通密度及高保磁力之R－Fe－B系燒結磁鐵及使用該磁鐵之永久磁鐵旋轉機。本發明之稀土類永久磁鐵，係於R1 －Fe－B系組成所構成之燒結磁鐵體表面設置狹縫，供給後述之稀土類元素之氧化物、氟化物或酸氟化物來進行熱處理者，以及，稀土類永久磁鐵係於R1 －Fe－B系組成所構成之燒結磁鐵體表面，供給後述之稀土類元素之氧化物、氟化物或酸氟化物來進行熱處理後設置狹縫者。
此處，R1 －Fe－B系燒結磁鐵體，可依據一般方法，將母合金藉由粗粉碎、微粉碎、成型、燒結來製得。
又，本發明中，R及R1 皆係指由含Y及Sc之稀土類元素所選出者，但R係主要使用於所製得之磁鐵體，而R1 係主要使用於原始原料。
母合金，含有R1 、Fe、B。R1 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上，具體而言，可舉例如Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb及Lu，較佳為以Nd、Pr、Dy為主體。該等含Y及Sc之稀土類元素，以占合金整體之10~15原子%(特別是12~15原子%)為佳，更佳為R1 中含有Nd與Pr或其任1種10原子%以上(特佳為50原子%以上)。B以含有3~15原子%(特別是4~8原子%)為佳。其它，亦可含有選自Al、Cu、Zn、In、Si、P、S、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta、W中之1種或2種以上0~11原子%(特別是0.1~5原子%)。剩餘部分係Fe及C、N、O等不可避免之雜質，但以含有50原子%以上(特別是65原子%以上)之Fe為佳。又，Fe之一部分，例如Fe之0~40原子%(特別是0~15原子%)亦可以Co取代。
母合金，係將原料金屬或合金於真空或惰性氣體(較佳為Ar)環境氣氛中溶解後，澆鑄至平模或書型鑄模，或以薄帶連鑄(strip cast)進行鑄造以製得。又，所謂之2合金法亦可適用於本發明，其係分別製作與本系合金之主相之R2 Fe1 4 B化合物組成相近之合金、與於燒結溫度成為液相助劑之富含R合金，粗粉碎後秤量混合。然而，與主相組成相近之合金，其依存於鑄造時之冷卻速度或合金組成容易殘存α－Fe相，為了增加R2 Fe1 4 B化合物相之量，視情形需施以均質化處理。其條件，係於真空或Ar環境氣氛中以700~1200℃進行1小時以上之熱處理。於該場合，與主相組成相近之合金亦可以薄帶連鑄法製得。關於液相助劑之富含R合金，除上述鑄造法以外，亦可使用所謂之液體急速冷卻法或薄帶連鑄法。
再者，於以下所述之粉碎製程中，亦可以0.005~5質量%之範圍，將R1 之碳化物、氮化物、氧化物、氫氧化物中之至少1種或該等之混合物與合金粉末混合。
上述合金，通常係粗粉碎成0.05~3mm(特別是0.05~1.5mm)。於粗粉碎製程係使用布朗磨機(Braun mill)或氫粉碎，當為以薄帶連鑄法所製作之合金時，以氫粉碎為佳。粗粉，通常係以使用高壓氮之噴射磨機微粉碎成0.2~30μm(特別是0.5~20μm)。微粉末，係於磁場中以壓縮機成型、並投入燒結爐中。燒結，係於真空或惰性氣體環境氣氛中，通常以900~1250℃(特別是1000~1100℃)進行。
此處所製得之燒結磁鐵，係以正方晶R2 Fe1 4 B為主相而含有60~99體積%(特佳為80~98體積%)。剩餘部分係由0.5~20體積%之富含R之相、0~10體積%之富含B之相及不可避免之雜質所生成，或由添加之碳化物、氮化物、氧化物、氫氧化物中之至少1種或該等之混合物或複合物所構成。
本發明中，為了提高存在於磁鐵表面之含有選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上之粉末，朝磁鐵體之R2 、R3 或R4 的吸收，將所得之燒結體磨削成既定形狀時，於表面設置複數個狹縫以增大比表面積。
於該場合，狹縫的形成樣態並無特別限定，可視燒結磁鐵體之形成等來加以選定。例如，當燒結磁鐵體為長方體形狀時，如圖1(A)~(C)所示，可採用圖中對燒結磁鐵體1之狹縫形成面1a之寬度方向兩側緣部，使狹縫2之長度方向兩端部與其分開、或不分開而由側緣部切入形成之樣態，而當然不限於此。
又，於燒結磁鐵體1之狹縫形成面如圖1(A)~(D)形成狹縫時(其中，圖1(A)~(C)係顯示以分別不同之樣態形成狹縫之狹縫形成面之俯視圖，圖1(D)係縱截面圖)，狹縫2最深部對於狹縫形成面1a，與相反面1b之間之距離D1 及狹縫2長度方向端部與其相對向之面1c或1d之間之距離D2 ，皆以5mm以下為佳、更佳為3mm以下、特佳為1mm以下，又，圖中與狹縫2平行之面1e、1f與鄰接於其之狹縫2之間隔D3 及相互鄰接之狹縫2之間隔D4 ，皆以10mm以下為佳、更佳為6mm以下、特佳為2mm以下。於該場合，上述距離D1 通常以0.4mm以上為佳，距離D2 以0mm為佳。又，間隔D3 、D4 分別以0.4mm以上為佳。
藉由如此形成狹縫，如圖1(E)所示，由磁鐵之表面及狹縫部分至磁鐵內部之最大距離L可控制為5mm以下，藉此可使磁鐵整體以R2 之氧化物、R3 之氟化物或R4 之酸氟化物均勻且有效率地熱處理、滲透。又，L更佳為3mm以下、特佳為1mm以下。
如此，藉由設定狹縫與磁鐵面之距離關係，藉狹縫使表面積增加，使磁鐵整體成為容易產生吸收處理之區域。此處，當沒有形成狹縫時，圖1(F)之燒結磁鐵體表面之距各外緣部5mm以上之中央區域3，係難以產生吸收處理之區域，但藉由如上述形成狹縫，而增大產生由表面之吸收處理區域。
又，上述之狹縫，亦可於燒結前之成形體階段形成。
此處，當將無狹縫之狀態下之燒結體最大部分之尺寸控制為100mm以下(較佳為50mm以下)、且磁異向性化方向之尺寸控制為10mm以下(較佳為5mm以下)時，即使於進行熱處理以使磁鐵體由存在於本發明之磁鐵表面之粉末(含有選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上)吸收R2 、R3 或R4 之後，於磁鐵表面設置複數個狹縫，亦可與上述設置狹縫後進行熱處理之方法可得同樣的效果。亦即，可減小渦電流、並具有高殘留磁通密度與高保磁力。又，上述最大部分之尺寸及磁異向性化方向之尺寸的下限，並無特別限制，可適當加以選定，而可將上述形狀之最大部分尺寸定為1mm以上，將磁異向性化方向之尺寸定為0.5mm以上，但可選定為能賦予上述距離D1 、D2 、間隔D3 、D4 之下限值、或可具有上述距離L之大小。
於本發明，係用以減小以往之渦電流之方法，而非將細分化之磁鐵黏著固化以作成所需大小之磁鐵(分割磁鐵)者，只要於片段磁鐵置入狹縫，而不需分割磁鐵之黏著、組裝製程而能抑制製造成本。狹縫之寬度，為了不使磁通量損失，以作成1mm以下之窄寬度為佳。由於於燒結前之成型體或燒結體設置狹縫之方法，係以內周或外周切割機、線鋸、或水噴注等加工來形成溝，故若考慮切割鋸齒之厚度，較佳為0.8mm以下，另一方面，狹縫寬度之下限雖為多少皆可，但由於加工機器之限制實際上為0.05mm以上。
於磨削加工之磁鐵體表面，係使含有選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上之粉末存在。又，R2 、R3 、R4 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上，各R2 、R3 、R4 中較佳為含有10原子%以上(更佳為20原子%以上、特佳為40原子%以上)之Dy及/或Tb。於該場合，於上述含有R3 之氟化物及/或R4 之酸氟化物之粉末中，於R3 及/或R4 含10原子%以上之Dy及/或Tb，且R3 及/或R4 中Nd與Pr之合計濃度較上述R1 中之Nd與Pr之合計濃度低，其為本發明之目的故較佳。
由於磁鐵表面空間之粉末存在率愈高所吸收之R2 、R3 或R4 量愈多，故為了達成本發明之效果，上述粉末之存在率，由距離該磁鐵體表面1mm以內之圍繞該磁鐵之空間內的平均值計，以10容積%以上為佳，更佳為40容積%以上。
使粉末存在的方法(粉末處理方法)，可舉例如，將含有選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上之微粉末分散於水或有機溶劑，將磁鐵體浸漬於該糊劑後以熱風或真空乾燥、或自然乾燥之方法。其它，亦可以噴塗之塗佈等。任一具體方法，藉具有非常簡便且可大量處理之特徵。上述微粉末之粒徑，對R2 、R3 或R4 成分吸收至磁鐵時之反應性會造成影響，粒子愈小參與反應之接觸面積愈大。為了更有效地達成本發明之效果，存在粉末之平均粒徑以100μm以下為佳、10μm以下為更佳。其下限並無特別限制，但以1nm以上為佳。又，該平均粒徑，例如，可以雷射繞射法等使用粒度分佈測定裝置來求得質量平均值D5 0 (亦即，累積質量達50%時之粒徑或中位直徑)。
本發明之R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物，以分別為R2 2 O3 、R3 F3 、R4 OF為佳，但亦指該等以外之R2 On 、R3 Fn 、R4 Om Fn (m、n為任一之正數)、或以金屬取代之R2 、R3 、R4 一部分或經安定化者等之可達成本發明效果之含有R2 與氧之氧化物、含有R3 與氟之氟化物、含有R4 、氧與氟之酸氟化物。
於該場合，存在於磁鐵表面之粉末，含有R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物、或該等之混合物，其他亦可含有R5 (R5 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上)之碳化物、氮化物、氫氧化物、氫化物中之至少1種或該等之混合物或複合物，又，使用R3 之氟化物及/或R4 之酸氟化物時，亦可含有R5 之氧化物。再者，為了促進粉末的分散性或化學、物理性吸附，亦可含有硼、氮化硼、矽、碳等微粉末或硬脂酸等有機化合物。為了高效率達成本發明之效果，R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物、或該等之混合物，對粉末整體以含有10質量%以上為佳、更佳為20質量%以上。特別是，作為主成分之R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物，對粉末整體以含有50質量%以上為佳、更佳為70質量%以上、再更佳為90質量%以上。
以使R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物、或該等之混合物構成之粉末存在於磁鐵表面之狀態下，磁鐵與粉末係於真空或氬(Ar)、氦(He)等惰性氣體環境氣氛中熱處理(之後，將該處理稱為吸收處理)。吸收處理溫度為磁鐵體之燒結溫度以下。處理溫度之限定理由係如以下所述。
亦即，若以較該燒結磁鐵之燒結溫度(稱為Ts℃)高之溫度進行處理，則會產生下述問題：(1)燒結磁鐵之組織變質，而無法得到高磁性特性；(2)由於熱變形而無法維持加工尺寸；(3)擴散之R不僅於結晶粒界面亦擴散至內部而使殘留磁通密度降低；故將處理溫度定為燒結溫度以下，較佳為(Ts－10)℃以下。又，溫度之下限可適當選定，但通常為350℃以上。吸收處理時間為1分鐘~100小時。若未滿1分鐘則無法完成吸收處理，而若超過100小時，則燒結磁鐵的組織變質，不可避免之氧化或成分的蒸發而對磁性特性造成不良影響，而容易產生問題。較佳為5分鐘~8小時、更佳為10分鐘~6小時。
藉由如以上之吸收處理，於磁鐵內之富含稀土類之晶界相成分，存在於磁鐵表面之粉末中所含之R2 、R3 或R4 濃化，該R2 、R3 或R4 於R2 Fe1 4 B主相粒子之表層部附近被取代。又，當粉末中含有R3 之氟化物或R4 之酸氟化物時，該粉末所含之氟，其一部分會與R3 或R4 一同被磁鐵所吸收，藉此，由粉末之R3 或R4 之供給與磁鐵之結晶晶界中之擴散會顯著提高。
R2 之氧化物、R3 之氟化物及R4 之酸氟化物中所含之稀土類元素，係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上，但於上述表層部濃化而提高結晶磁意向性之效果特別大之元素為Dy、Tb，故粉末中所含之稀土類元素，Dy與Tb之比例以合計為10原子%以上為佳。更佳為20原子%以上。又，R2 、R3 或R4 之Nd與Pr之合計濃度，以較上述R1 中之Nd與Pr之合計濃度低為佳。
該吸收處理之結果，可幾乎不伴隨殘留磁通密度之降低而有效率地增大R－Fe－B系燒結磁鐵體之保磁力。
上述吸收處理，例如，可將燒結磁鐵體投入該粉末分散於水或有機溶劑之糊劑，以使該粉末附著於該燒結磁鐵體表面之狀態進行熱處理，藉此來進行，於該場合，上述吸收處理中，由於磁鐵係以粉末被覆，磁鐵彼此係分離存在，故即使以高溫進行熱處理，吸收處理後之磁鐵彼此不會焊接黏著。再者，由於粉末於熱處理後並不會固著於磁鐵，故可將大量磁鐵投入熱處理容器來進行處理，而明白本發明之製造方法之生產性亦優異。
又，吸收處理後，以實施時效處理為佳。該時效處理，較佳為，未滿吸收處理之溫度，較佳為200℃以上而較吸收處理溫度低10℃之溫度以下，更佳為350℃以上而較吸收處理溫度低10℃之溫度以下。又，其環境氣氛以於真空或Ar、He等惰性氣體中為佳。時效處理時間，係1分鐘~10小時、較佳為10分鐘~5小時、特佳為30分鐘~2小時。
又，使該粉末存在於燒結磁鐵體表面前之上述之燒結磁鐵體之磨削加工時，當磨削加工之冷卻液係使用水系者、或加工時磨削面暴露於高溫時，被磨削面容易產生氧化膜，該氧化膜會妨礙磁鐵體由粉末吸收R2 、R3 或R4 成分之吸收反應。於如此之場合，可使用鹼、酸或有機溶劑之任1種以上進行洗淨、或施以珠粒噴擊(shot blast)除去該氧化膜以進行適宜之吸收處理。
鹼，可使用焦磷酸鉀、焦磷酸鈉、檸檬酸鉀、檸檬酸鈉、乙酸鉀、乙酸鈉、草酸鉀、草酸鈉等；酸，可使用鹽酸、硝酸、硫酸、乙酸、檸檬酸、酒石酸等；有機溶劑，可使用丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇等。於此場合，上述鹼或酸，可使用不會侵蝕磁鐵體之適當濃度之水溶液。
再者，亦可將該燒結磁鐵體之表面層，於使該粉末存在於燒結磁鐵體前以珠粒噴擊除去。
又，對於施以上述吸收處理或接著之時效處理之磁鐵，可以鹼、酸或有機溶劑之任1種以上進行洗淨，並磨削成實用形狀。再者，亦可於該吸收處理、時效處理、洗淨及研削後施以鍍敷或塗裝。
本發明之狹縫，除可提高磁鐵體由存在於磁鐵表面之粉末(含有選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上)之R2 、R3 或R4 之吸收外，當組裝於永久磁鐵旋轉機之際，亦具有減低永久磁鐵所產生之渦電流的作用。旋轉機中之磁鐵產生渦電流之原因，與磁鐵相對向之電機元件之槽的相對位置改變，槽部分之磁鐵內的磁通量會隨時間改變為原因之一。又，電機元件所製作之磁通量之應變為大時，亦為渦電流之原因。渦電流係會妨礙磁通變化之於導體上所發生之電流，磁鐵之磁通量係流通於磁異向性化之方向，而由於渦電流係於與磁異向性化之方向成直角之面上流通，故狹縫，為了切斷渦電流流經路徑，以設置於對磁異向性化之方向成直角之面上為有效。再者，於渦電流流經路徑變細長之方向設置可更提高效果。
當無狹縫之狀態下之燒結體的最大部分尺寸為100mm以下(較佳為50mm以下)、且磁異向性化方向之尺寸為10 mm以下(較佳為5mm以下)時，對於無狹縫之磁鐵體，可使磁鐵體由存在於本發明之磁鐵表面之粉末(含有選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上)吸收R2 、R3 或R4 。於該場合，只要於吸收處理進行後於磁鐵體表面設置複數個狹縫，即可減低組裝於永久磁鐵旋轉機之永久磁鐵所產生之渦電流。
由於設置狹縫會使片段磁鐵之機械強度降低。特別是旋轉機使用該磁鐵時，於高速旋轉下磁鐵會受強離心力作用，若機械特性不良則磁鐵會破損而飛散。為解決如此之問題，較佳為，將黏著劑或樹脂等非導電性物質填充於狹縫來補足機械強度之降低。上述黏著劑，以兼具耐熱性與黏著強度者為佳，可舉例如環氧系或丙烯酸系黏著劑。
如以上所製得之永久磁鐵材料，可利用於適於永久磁鐵旋轉機之渦電小之具有高殘留磁通密度與高保磁力之R－Fe－B系燒結磁鐵、及使用該磁鐵之永久磁鐵旋轉機。
[實施例]
以下，以實施例詳述本發明之具體樣態，但本發明之內容並不限定於此。又，下述例中，氧化Dy或氟化Dy之磁鐵表面空間占有率(存在率)，係由粉末處理後之磁鐵質量增加與粉末物質之真密度來計算出。
[實施例1、2及比較例1、2]
秤量既定量之純度99質量%以上之Nd、Co、Al、Fe金屬與硼鐵合金，於Ar環境氣氛中以高頻熔解，將該合金熔融液於Ar環境氣氛中澆注至銅製單一軋輥以所謂薄帶連鑄法作成薄板狀合金。所得合金之組成係Nd為13.5原子%、Co為1.0原子%、Al為0.5原子%、B為5.8原子%、Fe為剩餘部分，將其稱為合金A。使合金A吸著氫後，邊進行真空排氣邊加熱至500℃為止使部分的氫排出，以所謂之氫粉碎法作成30網目以下之粗粉。再者，秤量既定量之純度99質量%以上之Nd、Tb、Fe、Co、Al、Cu金屬與硼鐵合金，於Ar環境氣氛中以高頻熔解後，鑄造。所得合金之組成係Nd為20原子%、Tb為10原子%、Fe為24原子%、B為6原子%、Al為1原子%、Cu為2原子%、Co為剩餘部分，將其稱為合金B。合金B係於氮環境氣氛中，使用布朗磨機粗粉碎至30網目以下。
接著，秤量合金A粉末90質量%、合金B粉末10質量%，於氮置換之V摻合機中混合30分鐘。將該混合粉末以使用高壓氮氣之噴射磨機，微粉碎至粉末之質量中位粒徑為4μm。將所得之混合微粉末邊於氮環境氣氛下15kOe之磁場中配向，邊以約1 ton/cm2 之壓力成型。接著，將該成型體投入Ar環境氣氛之燒結爐內，以1060℃燒結2小時，製作成71mm×46mm×厚度21mm(磁異向性化方向)之磁鐵體。磁鐵體係以金剛石裁切器全面磨削加工成70mm×45mm×20mm(磁異向性化方向)。同時，於對磁異向性化方向成直角之70mm×45mm之面，於70mm方向以4.5mm之間隔置入寬度0.5mm、深度15mm之狹縫。將經磨削加工之磁鐵體以鹼溶液洗淨後，以酸洗淨並乾燥。各洗淨之前後皆包含以純水洗淨之製程。
接著，將平均粉末粒徑為5μm之氟化鏑以質量分率50%與乙醇混合，對其於施加超音波下浸漬磁鐵體1分鐘。將拉起之磁鐵馬上以熱風乾燥。此時之氟化鏑於磁鐵表面空間占有率為45%。將其以Ar環境氣氛中900℃、1小時之條件實施吸收處理，並以500℃時效處理1小時並急速冷卻，藉此製得磁鐵體。將該磁鐵體稱為M1。
為了比較，亦製作對無狹縫之磁鐵體僅施以熱處理者、及對置入狹縫之磁鐵體僅施以熱處理者。將其稱為P1、P2。
將磁鐵體M1、P1、P2之磁性特性示於表1。對於未實施鏑之吸收處理之磁鐵(P1與P2)之保磁力，本發明之磁鐵M1確認保磁力增大400kAm－ 1 。又，殘留磁通密度之降低為5mT。用以比較，使用將合金A之一部分以Nd取代之組成合金來製作磁鐵，雖可謀求保磁力增大400kAm－ 1 ，但殘留磁通密度降低50mT。
藉由磁鐵體M1之以SEM所得之反射電子影像與EPMA，於磁鐵可觀察到Dy及F。由於處理前之磁鐵並不含Dy及F，故磁鐵體M1中Dy及F之存在，係由本發明之吸收處理所得者。所吸收之Dy僅於結晶晶界附近濃化。另一方面，氟(F)亦存在於晶界部，而與處理前磁鐵內所含之不可避免之雜質之氧化物結合而形成酸氟化物。藉由該Dy之分佈，可將殘留磁通密度之降低抑制於最小限之下使保磁力增大。
對於與M1、P2相同形狀之置入狹縫之磁鐵體，將平均粉末粒徑為5μm之氟化鋱以質量分率50%與乙醇混合，對其於施加超音波下浸漬磁鐵體1分鐘。將拉起之磁鐵馬上以熱風乾燥。此時之氟化鋱於磁鐵表面空間占有率為45%。將其以Ar環境氣氛中900℃、1小時之條件實施吸收處理，並以500℃時效處理1小時並急速冷卻，藉此製得磁鐵體。將該磁鐵體稱為M2。
磁鐵體M2之磁性特性亦一併記於表1。確認對於未施以鋱之吸收處理之磁鐵(P1與P2)的保磁力，根據本發明之磁鐵體M2保磁力增大600kAm－ 1 。又，殘留磁通密度之降低為5mT。
[實施例1－1、2－1及比較例1－1、2－1]
針對將實施例1、2之磁鐵M1、M2及比較例1、2之磁鐵P1、P2組裝至永久磁鐵馬達時之馬達特性進行說明。永久磁鐵馬達係如圖2所示之埋入磁鐵構造型馬達。轉子，係於層合0.5mm之電磁鋼板中埋入永久磁鐵之4極構造，轉子磁軛(rotor yoke)11之尺寸係外徑為312mm、高度為180mm。永久磁鐵12之尺寸，係寬度70mm、磁異向性化方向之尺寸20mm、軸方向之尺寸180mm。由於以燒結磁鐵難以製作長度180mm之磁鐵，故此次係將長度45mm之磁鐵以環氧系黏著劑貼合4個。定子，係將0.5mm之電磁鋼板層合之6槽構造，於各齒以密集繞組將線圈捲繞60圈，線圈13係U相、V相、W相之3相Y接線。圖2所示之U、V、W之添附之＋與－係表示線圈的捲繞方向，＋指朝紙面射出的方向，－指射入的方向。定子磁軛14之尺寸外徑為520mm、內徑為315mm、高度為180mm。轉子與定子之空隙為1.5mm。轉子與定子之位置關係以圖2之狀態，於U相流通餘弦波之交流電流、於V相流通較U相越前120°位相之交流電流、於W相流通較U相越前240°位相之交流電流，藉此，藉由永久磁鐵之磁通與線圈之磁通的相互作用轉子係朝反時鐘方向旋轉。埋入磁石構造型，具有下述特徵：藉由控制各相電流之位相可產生更大的轉矩。再者，若使用殘留磁通密度大之R－Fe－B系燒結磁鐵則馬達會成為高輸出高效率者，故使用於家電用、產業用、汽車之驅動用等廣泛領域中。於圖2之馬達之場合，以轉數2400rpm、各相之實效值電流50A，不進行電流之位相控制時之轉矩為370Nm，而若以越前電流(leading current)位相40°驅動，則轉矩會增加至490Nm。然而，藉由越前電流由線圈相對向於永久磁鐵之磁通會增加，永久磁鐵係處於容易退磁之狀況，為了不使其退磁而需要某程度的保磁力。又，通過永久磁鐵之磁通係與轉子的旋轉一同時時刻刻在變化，由於該磁場變動而於磁鐵內部產生渦電流。由於渦電流損失係與大小的平方成比例，故於此次之截面為70mm×45mm之磁鐵會成為問題。再者，若因越前電流使線圈相對向於永久磁鐵之磁通增加，則磁鐵之渦電流損失會增加。基於如此之理由，期盼適於永久磁鐵旋轉機之渦電流小而保磁力大之R－Fe－B系燒結磁鐵。
於磁鐵M1、M2、P1、P2的表面進行環氧塗裝，於45mm方向以環氧系黏著劑貼合4片並於M1、M2、P2之狹縫充填環氧系黏著劑後，將磁化者組裝至圖2之轉子。將分別貼合4片磁鐵M1、M2、P2之狀態之磁鐵示於圖3，將貼合4片磁鐵P1之狀態之磁鐵示於圖4。於本實施例與比較例，圖3與圖4之尺寸，係寬度W＝70mm、厚度T＝20mm、長度L＝180mm、狹縫深度TS＝15mm、狹縫間間隔LS＝4.5mm。將組裝磁鐵M1、M2、P1、P2之馬達分別視為MM1、MM2、MP1、MP2。於各相以實效值電流50A、電流位相40°、2400rpm持續運轉1小時，由運轉後之轉矩、與持續運轉後以充分冷卻的狀態再度運轉時之轉矩之比，評價永久磁鐵之退磁量。結果整理示於表2。於實施例之MM1與MM2沒有產生退磁。然而，比較例之MP1與MP2，其永久磁鐵之保磁力低而退磁。MP1，由於加上渦電流之發熱的影響而產生更嚴重的退磁。
[實施例3、4及比較例3、4]
與實施例1、2以相同方法製作圖5所示之寬度80mm、高度45mm、磁異向性方向之最大尺寸為10mm之將C形磁鐵分成一半形狀之磁鐵體，如圖6所示之梳齒狀以4.5mm間隔設置之寬度0.5mm、深度70mm之狹縫2。
接著，將平均粉末粒徑為5μm之氟化鏑以質量分率50%與乙醇混合，對其於施加超音波下浸漬磁鐵體1分鐘。將拉起之磁鐵馬上以熱風乾燥。此時之氟化鏑於磁鐵表面空間占有率為45%。將其以Ar環境氣氛中900℃、1小時之條件實施吸收處理，並以500℃時效處理1小時並急速冷卻，藉此製得磁鐵體。將該磁鐵體稱為M3。使用氟化鋱取代氟化鏑同樣地進行熱處理作成M4。用以比較，亦製作對狹縫加工前之磁鐵體僅施以熱處理者、及對置入狹縫之磁鐵體僅施以熱處理者。將其稱為P3、P4。
將磁鐵體M3、M4、P3、P4之磁性特性示於表3。對於未實施鏑之吸收處理之磁鐵(P3與P4)之保磁力，進行鏑之吸收處理之本發明之磁鐵M3，確認保磁力增大450kAm－ 1 。又，殘留磁通密度之降低為5mT。進行鋱之吸收處理之本發明之磁鐵M4，確認保磁力增大650kAm－ 1 。又，殘留磁通密度之降低為5mT。
[實施例3－1、4－1及比較例3－1、4－1]
針對將實施例3、4之磁鐵M3、M4及比較例3、4之磁鐵P3、P4組裝至永久磁鐵馬達時之馬達特性進行說明。永久磁鐵馬達係如圖7所示之表面磁鐵構造型馬達。轉子，係於層合0.5mm之電磁鋼板之轉子磁軛21表面設置C形之永久磁鐵22之4極構造，轉子之尺寸係外徑為312mm、高度為180mm。永久磁鐵22之尺寸，係寬度160mm、磁異向性化方向之尺寸係中央部分為10mm、端部為3mm、軸方向之尺寸180mm。由於以燒結磁鐵難以製作寬度160mm或長度180mm之磁鐵，故此次係於寬度方向2個、長度方向4個之合計8個片段以環氧系黏著劑貼合。定子，係與實施例1－1所說明者相同，故省略其詳細說明。以實效值電流50A、電流位相0°、2400rpm產生390Nm之轉矩。表面磁鐵構造型馬達，對於輸入電流轉矩係改變成線形而轉矩或轉數之控制性非常佳，故使用於要求高精度控制之家電用、產業用、汽車用等廣範圍領域。然而，於表面磁鐵構造型，於永久磁鐵來自線圈的逆磁場會直接進入故處於容易退磁之狀況，為了不使其退磁而需要某程度的保磁力。又，若轉子旋轉，磁鐵內部之磁通於相對向之定子的槽部分會產生劇烈的變化，故於磁鐵內部會產生大的渦電流。由於渦電流損失係與大小的平方成比例，故於此次之截面為80mm×45mm之磁鐵會成為問題。基於如此之理由，期盼適於永久磁鐵旋轉機之渦電流小而保磁力大之R－Fe－B系燒結磁鐵。
於磁鐵M3、M4、P3、P4的表面進行環氧塗裝，以環氧系黏著劑貼合8片製作成圖8、圖9所示之C形磁鐵。再將環氧系黏著劑填充至磁鐵M3、M4、P4之狹縫。將其磁化，組裝至圖7之轉子。又，圖8係分別貼合8片磁鐵M3、M4、P4之狀態，圖9係貼合8片磁鐵P3之狀態。由於本實施例磁鐵之寬度為160mm之大者，故係於寬度方向分割成2部分者，若為100mm以下者則可為於未分割之C形磁鐵置入狹縫者。於本實施例與比較例，圖8與圖9之尺寸，係W＝160mm、T＝10mm、L＝180mm、狹縫WS＝140mm、狹縫間間隔LS＝4.5mm。將組裝磁鐵M3、M4、P3、P4之馬達分別視為MM3、MM4、MP3、MP4。以實效值電流50A、電流位相0°、2400rpm持續運轉1小時，由運轉後之轉矩、與持續運轉後以充分冷卻的狀態再度運轉時之轉矩之比，評價永久磁鐵之退磁量。結果整理示於表4。比較例之MP3與MP4，永久磁鐵之保磁力低，產生嚴重的退磁。MP3，由於加上渦電流之發熱的影響而產生更嚴重的退磁。相對於此，實施例之MM3產生約8%之退磁。明白於該馬達，為了不使退磁產生，需要保磁力更大的材料。因此，若使用可得較實施例之MM3大之保磁力的MM4，則完全不會產生退磁。
又，上述實施例雖為永久磁鐵馬達，但永久磁鐵發電機亦為相同構造，本發明之效果亦相同。
1．．．燒結磁鐵體
1a．．．狹縫形成面
1b．．．狹縫形成面之相反面
2．．．狹縫
3‧‧‧難以產生吸收處理之區域
11、21‧‧‧轉子磁軛
12、22‧‧‧永久磁鐵
13‧‧‧線圈
14‧‧‧定子磁軛
圖1，係顯示燒結磁鐵體之狹縫形成樣態，(A)~(C)係俯視圖、(D)係截面圖、(E)係顯示於磁鐵體R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物均勻、有效率地熱處理而滲透之區域(距離L)之說明圖，(F)係對無狹縫之磁鐵進行吸收處理時之概念圖。
圖2，係實施例4極6槽之埋入磁鐵構造型馬達之說明圖。
圖3，係本發明所製作之黏著磁鐵體M1、M2與比較例P2而使用於圖2之馬達之平板狀永久磁鐵的立體圖。
圖4，係黏著比較例P1而使用於圖2之馬達之平板狀永久磁鐵的立體圖。
圖5，係說明本發明所製作之磁鐵體M3、M4與比較例P4之磁鐵形狀之立體圖。
圖6，係說明比較例P3之磁鐵形狀之立體圖。
圖7，係實施例之4極6槽之表面磁鐵構造型馬達之說明圖。
圖8，係本發明所製作之黏著磁鐵體M3、M4與比較例P4而使用於圖7之馬達之C形永久磁鐵的立體圖。
圖9，係黏著比較例P3而使用於圖7之馬達之C形永久磁鐵的立體圖。

Claims (18)

  1. 一種稀土類永久磁鐵之製造方法，其特徵係，對於R1 -Fe-B系組成(R1 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上)所構成之燒結磁鐵體，於該磁鐵體之至少一表面上設置複數個狹縫，使含有選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上(R2 、R3 、R4 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上)之粉末存在於該磁鐵體表面之狀態下，將該磁鐵體及粉末以該磁鐵之燒結溫度以下的溫度，於真空或惰性氣體中實施熱處理。
  2. 一種稀土類永久磁鐵之製造方法，其特徵係，對於R1 -Fe-B系組成(R1 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上)所構成之燒結磁鐵體，使含有選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上(R2 、R3 、R4 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上)之粉末存在於該磁鐵體表面之狀態下，將該磁鐵體及粉末以該磁鐵之燒結溫度以下的溫度，於真空或惰性氣體中實施熱處理，接著，於該磁鐵體之至少一表面上設置複數個狹縫。
  3. 如申請專利範圍第1或第2項之稀土類永久磁鐵之製造方法，其中，於燒結磁鐵體之狹縫形成面所形成之各 狹縫間的間隔，分別為10mm以下，各狹縫之最深部與狹縫形成面之相反側之面之間的距離，分別為5mm以下。
  4. 如申請專利範圍第1或第2項之稀土類永久磁鐵之製造方法，其中，熱處理之燒結磁鐵體，最大部分之尺寸為100mm以下，且所具之形狀之磁異向性化之方向的尺寸為10mm以下。
  5. 如申請專利範圍第1或第2項之稀土類永久磁鐵之製造方法，其中，該含有選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上之粉末對於磁鐵體表面之存在量，以由距離該磁鐵體表面1mm以內之圍繞該磁鐵體之空間內的平均占有率計，為10容積%以上。
  6. 如申請專利範圍第1或第2項之稀土類永久磁鐵之製造方法，其中，該含有選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上之粉末的平均粒徑為100μm以下。
  7. 如申請專利範圍第1或第2項之稀土類永久磁鐵之製造方法，其中，該選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上(R2 、R3 、R4 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上)之R2 、R3 、R4 ，含有10原子%以上之Dy及/或Tb。
  8. 如申請專利範圍第1或第2項之稀土類永久磁鐵之製造方法，其係使用含有R3 之氟化物及/或R4 之酸氟化物之粉末，使氟與R3 及/或R4 一同吸收至燒結磁鐵體。
  9. 如申請專利範圍第8項之稀土類永久磁鐵之製造方 法，其中，該含有R3 之氟化物及/或R4 之酸氟化物之粉末中，於R3 及/或R4 含10原子%以上之Dy及/或Tb，且R3 及/或R4 中Nd與Pr之合計濃度較上述R1 中之Nd與Pr之合計濃度低。
  10. 如申請專利範圍第8項之稀土類永久磁鐵之製造方法，其中，該含有R3 之氟化物及/或R4 之酸氟化物之粉末中，R3 之氟化物及/或R4 之酸氟化物合計含有10質量%以上，剩餘部分含有選自R5 之碳化物、氮化物、氧化物、氫氧化物、氫化物之1種或2種以上(R5 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上)。
  11. 如申請專利範圍第1或第2項之稀土類永久磁鐵之製造方法，其於該熱處理後，再以低溫實施時效處理。
  12. 如申請專利範圍第1或第2項之稀土類永久磁鐵之製造方法，其中，係將選自R2 之氧化物、R3 之氟化物、R4 之酸氟化物之1種或2種以上(R2 、R3 、R4 係選自含Y及Sc之稀土類元素之1種或2種以上)所構成之平均粒徑為100μm以下之粉末，分散於水系或有機系之溶媒作成糊劑，而使其存在於該磁鐵體表面。
  13. 如申請專利範圍第1或第2項之稀土類永久磁鐵之製造方法，其係將該燒結磁鐵體，以鹼、酸或有機溶劑之任1種以上洗淨後，使該粉末存在於磁鐵體表面以進行該熱處理。
  14. 如申請專利範圍第1或第2項之稀土類永久磁鐵之製造方法，其於將該燒結磁鐵體之表面層以珠粒噴擊 (shot blast)除去後，使該粉末存在於磁鐵體表面以進行該熱處理。
  15. 如申請專利範圍第1或第2項之稀土類永久磁鐵之製造方法，其中，作為熱處理後之最終處理，以鹼、酸或有機溶劑之任1種以上進行洗淨處理、磨削處理、鍍敷或塗裝處理。
  16. 一種稀土類永久磁鐵，其特徵係由申請專利範圍第1~第15項中任一項之製造方法所製得。
  17. 一種安裝有申請專利範圍第1~第15項中任一項之製造方法所製得之稀土類永久磁鐵之永久磁鐵旋轉機，其特徵係，該磁鐵體之狹縫係設置於對磁異向性化之方向呈直角之面上。
  18. 如申請專利範圍第17項之永久磁鐵旋轉機，其係於稀土類永久磁鐵之表面所設置之狹縫中充填非導電性物質而成。
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