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TWI408115B - 燒結玻璃料至玻璃板時控制氣體氛圍 - Google Patents

燒結玻璃料至玻璃板時控制氣體氛圍 Download PDF

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TWI408115B
TWI408115B TW098117932A TW98117932A TWI408115B TW I408115 B TWI408115 B TW I408115B TW 098117932 A TW098117932 A TW 098117932A TW 98117932 A TW98117932 A TW 98117932A TW I408115 B TWI408115 B TW I408115B
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glass
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TW098117932A
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Andrew Douglas Banks
Heather Debra Boek
Jason Arthur Howles
Original Assignee
Corning Inc
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Publication date
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Description

燒結玻璃料至玻璃板時控制氣體氛圍
本發明係關於控制烘箱內氧氣量同時燒結玻璃料至玻璃板之方法，其中燒結玻璃料以及玻璃板隨即密封至另一玻璃板以形成密封之玻璃封裝。密封之玻璃封裝的範例包含發光裝置(例如有機發光二極體(OLED)裝置)、光伏打裝置、食物容器、以及藥品容器。
密封玻璃封裝譬如OLED顯示器(舉例)的製造商不斷地試著改善製造處理的方法以更有效地生產密封玻璃封裝。一種改善製造處理的方式是藉由在燒結玻璃料至玻璃板時，控制烘箱內氧氣量，燒結玻璃料以及玻璃板隨即密封至另一玻璃板以產生密封玻璃封裝，這就是本發明的主題。
在本發明一態樣中，本發明包括燒結玻璃料至玻璃 板之方法，該方法包含：(a)提供玻璃板；(b)將玻璃料沉積到玻璃板；(c)將帶有經沉積玻璃料的玻璃板放到烘箱中；(d)在烘箱內將玻璃料燒結到玻璃板，該燒結步驟包括：(i)在烘箱內提升溫度至預定的溫度，其中預定的溫度高於玻璃料中玻璃轉移溫度(Tg )但是低於玻璃料中玻璃之結晶溫度，(ii)在烘箱內固定預定的溫度歷時預定的時間，及(iii)在烘箱內維持氧氣量為1,200ppm至22,220ppm範圍內預定數值，同時固定烘箱內預定溫度歷時預定的時間；以及(e)降低烘箱內溫度；以及(f)由烘箱移除帶有經燒結玻璃料之玻璃板。
在另一態樣中，本發明包括密封玻璃封裝的方法：(a)提供第一玻璃板及第二玻璃板；(b)將玻璃料沉積到第一玻璃板，其中玻璃料包括玻璃、填充劑及分散劑載體；(c)把帶有經沉積玻璃料的第一玻璃板放到烘箱中；(d)在烘箱內燒結玻璃料到第一玻璃板，其藉由：(i)在預定的溫度/預定的時間以第一提升速率提升烘箱內的溫度，從第一溫度到第二溫度，(ii)固定烘箱內的第二溫度一段預定的時間，其中的第二溫度高到足以揮發玻璃料中分散劑載體內的有機成分，但不會高於玻璃料中玻璃的轉移溫度(Tg )，(iii)在預定的溫度/預定的時間以第二提升速率提升烘箱內的溫度，從第二溫度到第三溫度，(iv)固定烘箱內的第三溫度一段預定的時間，其中的第三溫度高於玻璃料中玻璃的轉移溫度(Tg )，但低於玻璃料內玻璃的結晶溫度，(v)在烘箱內維持氧氣量為1,200ppm至22,220ppm範圍內之預定量，同時固定烘箱內第三溫度歷時預定的時間，(vi)在預定的溫度/預定的時間以第三降低速率降 低烘箱內的溫度，從第三溫度到第四溫度，(vii)在預定的溫度/預定的時間以第四降低速率降低烘箱內的溫度，從第四溫度到第五溫度；以及(e)從烘箱中移除帶有玻璃料的第一玻璃板；(f)在附著到第一玻璃板的玻璃料上放置第二玻璃板；及(g)使用預定密封功率之密封裝置加熱玻璃料使玻璃料熔融，並形成連接第一玻璃板到第二玻璃板的密封。
在本發明另一態樣中，本發明包括的密封玻璃封裝包含：第一玻璃板及第二玻璃板，其中的第一玻璃板及第二玻璃板藉著以摻雜過渡金屬鑭之玻璃料在第一玻璃板及第二玻璃板之間形成密封而連接在一起，其中摻雜過渡金屬鑭的玻璃料有預定的顏色以及所需要的氧化狀態，這是由於使用1,200ppm-22,220ppm經控制氧氣氛圍燒結處理過程所致，進行該處理過程以在第二玻璃板放置在燒結的摻雜過渡金屬鑭之玻璃料上面之前，將摻雜過渡金屬鑭的玻璃料附著到第一玻璃板，並且熔融燒結摻雜過渡金屬鑭之玻璃料以形成第一玻璃板及第二玻璃板之間的密封(注意：摻雜過渡金屬鑭之玻璃料包括摻雜過渡金屬的玻璃料、摻雜鑭的玻璃料或摻雜過渡金屬及鑭的玻璃料)。
本發明其他特性及優點揭示於下列說明，以及部份可由說明清楚瞭解，或藉由實施下列說明以及申請專利範圍以及附圖而明瞭。人們瞭解先前一般說明及下列詳細說明只作為範例性及說明性，以及並不作為限制本發明。
100‧‧‧密封玻璃封裝
102‧‧‧第一玻璃板
104‧‧‧元件
106‧‧‧電極
108‧‧‧玻璃料
110‧‧‧第二玻璃板
112‧‧‧密封
114‧‧‧密封裝置
116‧‧‧光線
118‧‧‧密封線
210‧‧‧燒結步驟
216‧‧‧密封步驟
308‧‧‧步驟
圖1A及1B分別顯示依據本發明實施例密封玻璃封裝之頂視圖及斷面圖。
圖2為流程圖，其顯示出依據本發明實施例之用於製造密封玻璃方法之步驟。
圖3為曲線圖，其使用來幫助說明依據本發明實施例使用於圖2製造方法中之控制氧氣氛圍之燒結處理過程的步驟。
圖4為曲線，其顯示依據本發明實施例在圖2方法中在燒結步驟過程中所使用氧氣量與在圖2中密封步驟過程中所使用密封功率之關係。
參考圖1-2，其顯示使用依據本發明實施例控制氧氣氛圍之控制燒結處理過程的密封玻璃封裝100及用來密封玻璃封裝100的方法200。以下描述的密封方法200是針對密封玻璃封裝100，其包括兩個玻璃板102及110，以玻璃料108互相黏接，其中的兩個玻璃板102及110含有一個或多個的元件104。密封玻璃封裝100的範例包括發光裝置100(譬如有機發光二極體(OLED)裝置100)、光伏打裝置100、食品容器100、及藥品容器100。然而，本發明不應該侷限於任何特定型態的密封玻璃封裝100。
參考圖1A及1B，其分別顯示依據本發明實施例密封玻璃封裝100的基本元件的頂視圖及側面橫截面圖。密封玻璃封裝100包括第一玻璃板102、一個或多個的元件電極 104及106(選擇性的)、玻璃料108及第二玻璃板110。密封玻璃封裝100有一個從玻璃料108形成的密封112(譬如密閉性密封112)，玻璃料108包含並保護位在第一玻璃板102及第二玻璃板110之間的一個或多個的元件104(如果呈現的話)。電極106(如果呈現的話)連接到元件104也通過密封112，可連接到外部裝置(未顯示出)。密封112通常是位在玻璃封裝100的周圍附近，使得元件104(如果呈現的話)及至少一部份的電極106(如果呈現的話)位於密封112的周圍內。至於如何使用控制氧氣氛圍之燒結處理過程及補助元件譬如密封裝置114(例如雷射114及/或紅外線燈114)製造玻璃封裝100的方法將在以下針對圖2-4作詳細說明。
請參考圖2，這是依據本發明實施例製造密封玻璃封裝100的方法200步驟的流程圖。以步驟202及204開始，提供第一玻璃板102及第二玻璃板110以製造密封玻璃套組100。在一實施例中，第一及第二玻璃板102及110是透明玻璃板譬如鹼石灰玻璃板或鹼土鋁硼矽酸鹽玻璃板，像是由Corning Incorporated公司製造及販售的品牌Code 1737玻璃、Eagle 2000TM 玻璃、及Eagle XGTM 玻璃。或者，第一及第二玻璃板102及110可以由像是Asahi Glass Co.(譬如OA10玻璃及OA21玻璃)，Nippon Electric Glass Co.,NHTechno及Samsung Corning Precision Glass Co.公司製造及販售的透明玻璃板(舉例)。如果需要的話，玻璃板102及110其中之一或兩者可以是不透明的。此外，玻璃板102及110的熱膨脹係數(CTE)可以在每度(℃)30-110x10-7 的範圍。
在步驟206中，玻璃料108以在第一玻璃板102的表面形成密閉式迴路的方式沿著第一玻璃板102的邊緣沉積。例如，玻璃料108可以位於離第一玻璃板102的自由邊緣大約1mm處。玻璃料108是由玻璃(譬如摻雜以至少一種過渡金屬像是鐵、銅、釹及釩的玻璃)、填充劑(譬如轉化填充劑、添加填充劑)、及分散劑載體製成。一般會使用填充劑來降低玻璃料108的熱膨脹係數(CTE)，使其匹配兩個玻璃板102及110的CTE。在一實施例中，玻璃料108是由粉末狀銻-釩酸鹽-磷酸鹽玻璃及β-鋰霞石填充劑的混合製成，顆粒大小平均在10μm以下，最好小於或等於3μm。而且，分散劑載體可以是2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯(品牌名稱Texanol)及其他分散劑(譬如Anti-Terra、BYK、Solsperse及乙基纖維素)的混合物，在玻璃料108分配到第一玻璃板102的時間內不會很快蒸發並且保持懸浮的固態一直到燒結為止。可使用在此特定的應用上的數種不同範例的玻璃料108成分加上分散劑載體，在相同申請人的美國專利第6,998,776號，發明名稱為「Glass Package that is Hermetically Sealed with a Frit and Method of Fabrication」一文中討論到。文件內容也併入本文作為參考。
在步驟208中，把帶有經沉積玻璃料108的第一玻璃板102放到烘箱中。在一實施例中，烘箱可以加熱到400-450℃的溫度，置放在無塵室(Class 1000無塵室)。烘箱可以用電或氣體加熱(一般是天然氣)，而且可由各家製造商製造，例如Blue M、Lindbergh、Glenro、Despatch、HIX、Smit、Thermatrol、 Epcon Industrial Systems、Gruenberg、Intek及Lewco。最好是用電烘箱，因為比氣體加熱的烘箱乾淨。電烘箱可以利用電阻加熱元件來加熱空氣，經由對流型態加熱傳輸能量到玻璃料108及玻璃板102。也可使用另一種型態的烘箱，使用紅外線直接加熱玻璃料108及玻璃板102。事實上，有些烘箱可使用這些加熱法的不同組合來加熱玻璃料108及玻璃板102。或者可以使用皮帶、推動器及徐冷窯的連續型態燒結烘箱來加熱玻璃料108及玻璃板102。玻璃料108及玻璃板102會經過連續型態燒結烘箱的不同區域。
在步驟210中，當在烘箱內加熱玻璃料108，變成附著到第一玻璃板102時，燒結玻璃料108到第一玻璃板102。尤其，使用依據本發明實施例的控制氧氣氛圍之燒結處理過程燒結玻璃料108到第一玻璃板102，時需不到8小時，最好是少於6小時，更好是少於3.25小時。控制氧氣氛圍之燒結處理過程210有多個步驟：第一，提升烘箱內的溫度，從第一溫度到第二溫度，其中第二溫度高到足以揮發玻璃料108分散劑載體內的有機成分，但不會高於玻璃料108內玻璃的轉移溫度(Tg )。第二溫度固定一段預定的時間，在預定的時間結束之前，打開惰性氣體供應(譬如N2 氣體供應，He氣體供應)或還原氣體供應(譬如H2 氣體供應)，以取代位於烘箱內空氣所需的量(步驟210a)。第二，提升烘箱內的溫度，從第二溫度到第三溫度，這裡的第三溫度高於玻璃料108內玻璃的轉移溫度(Tg )，但低於玻璃料108內玻璃的結晶溫度。固定第三溫度一段預定的時間，而同時維持烘箱內的氧氣量在預 定的水準，大約在1,200ppm-22,220ppm範圍(步驟210b)。第三，以預定的速率降低烘箱內的溫度以避免帶有經燒結玻璃料108的第一玻璃板102破裂(步驟210c)。如果需要的話，可研磨燒結玻璃料108，以減少厚度變化到小於5-10μm(舉例而言)。也可使用另一種控制氧氣氛圍之燒結處理過程210在特定應用上，以下將針對底下數個實驗測試的玻璃封裝100來說明。當然，也可以用另一種控制氧氣氛圍之控制燒結處理過程210製造其他型態的密封玻璃封裝100，而不只僅是實驗測試的玻璃封裝100。
在步驟212(選擇性的)中，元件104(譬如OLED 104、食品104、藥品104)及相關的電極106(如果需要的話)沉積到第二玻璃板110。如果密封玻璃封裝100不打算含有元件-電極104及106而只包含液體或氣體，該步驟可以省略。
在步驟214中，第二玻璃板110放到已附著到第一玻璃板102的玻璃料108上。例如，第二玻璃板110可放到已附著到第一玻璃板102的玻璃料108上。或者，帶有經附著玻璃料108的第一玻璃板102可放到第二玻璃板110上。
在步驟216中，可藉著密封裝置114(例如雷射114、紅外線燈泡114)加熱玻璃料108，以此方式使玻璃料108熔融並形成黏接第一玻璃板102到第二玻璃板110的密封112(譬如緊密密封112)(請見圖1B)。除此之外，密封112可藉著避免週遭環境中的氧氣及溼氣進入密封玻璃封裝100以保護元件104(如果有的話)。一般而言，玻璃料108含有摻雜以一種或以上過渡金屬(譬如釩，鐵)及/或鑭族元素(譬如Nd)的玻璃 以提升從密封裝置114(例如雷射114)發出的光線116(譬如雷射束116)在特定波長(譬如810nm波長)的吸收特性(請見圖1A-1B)。這種玻璃料108的吸收特性的增強意味著發出的光線116會使玻璃料108較好吸收，使其加熱軟化，形成密封112(譬如密閉性密封112)。相對地，如果有的話，應該選擇玻璃板102及110，使其不要吸收太多密封裝置114的輻射。因此，玻璃板102及110在光線116的特定波長有相當低的吸收性，可用來幫助減少從形成的密封112(密閉性密封)到元件-電極104及106(如果呈現的話)令人討厭的熱傳輸。
視需要，可使用密封裝置114發出光線116來加熱玻璃料108，以此方式沿著沒有電極106的區域及有電極106區域(如果使用的話)的密封線118，在玻璃料108內維持實質上固定的溫度，而一方面玻璃料108熔融並形成連接第一玻璃板102到第二玻璃板110的密封112。即使電極106吸收或反射來自光線116的輻射，這都可以達成。固定溫度密封技術說明於相同申請人的美國專利號第7,371,143號專利中，該專利名稱為「Optimization of Parameters for Sealing Organic Emitting Light Diode(OLED)Displays」。該文獻內容在此加入作為參考之用。
參考圖3，使用圖來輔助說明範例的控制氧氣氛圍之燒結處理過程210，依據本發明實施例可在小於3.5小時內用來燒結玻璃料108到第一玻璃板102。在討論控制氧氣氛圍之燒結處理過程210之前，應該要瞭解以下描述的實驗中玻璃料108有特定的成分，而第一玻璃板102也有特定的成分， 但應該知道不同型態的玻璃料108及不同型態的第一玻璃板102也可以利用本發明互相連接。此外，下列的實驗牽涉到使用特定的步驟及特定的步驟順序，應該要知道任何這些步驟及特定的步驟順序可以或不可以利用本發明來附著玻璃料108到玻璃板110。據此，控制氧氣氛圍之燒結處理過程210不應該被認為要侷限在特定型態的玻璃料108，特定型態的玻璃板102，特定的步驟，或特定的步驟順序。
以下說明用來測試本發明範例的控制氧氣氛圍之燒結處理過程210的實驗過程。不同的程式步驟如下：
1.熔融Sb-V-磷酸鹽玻璃，然後熔融及結晶作為填充劑的β-鋰霞石。Sb-V-磷酸鹽具有下列組成份(莫耳%)：23.5% Sb2 O3 、47.5% V2 O5 、1% TiO2 、1% Al2 O3 、2.5% Fe2 O3 以及27% P2 O5 。
2.研磨Sb-V-磷酸鹽玻璃及β-鋰霞石填充劑成目標顆粒大小分佈，在這些測試中，玻璃是≦3μm，而填充劑是3μm-7μm。
3. 混合70重量%的Sb-V-磷酸鹽玻璃及30%重量的β-鋰霞石填充劑粉末。
4.製造分散劑載體，由80.5重量%的Texanol+各6.5重量%的Anti-Terra 202、BYK 354、Solsperse 900+加在上方的乙基纖維素。
5.混合分散劑載體及混合的粉末以製造玻璃料糊108。
6.分配玻璃料糊108到6"x6" Eagle 2000TM 玻璃板102上的9個正交圖案(請見圖2的步驟206)。
7.置放玻璃料糊108及玻璃板102到烘箱中(請見圖2的步驟208)。
8.使用下列範例之控制氧氣氛圍之燒結處理過程210燒結所分配的玻璃料糊108到玻璃板102：
a.以10℃/分的提升速率加熱25℃-325℃(累積時間=0.5小時)(參閱圖3的步驟302)。這種提升速率受限於爐子的設計及將熱傳輸到玻璃板102及玻璃料108相關的熱力學。
b.固定在325℃下歷時1小時(空氣中)及8分鐘(開啟N2 )(累積時間=1.6小時)(參閱圖3的步驟304)(注意：這8分鐘可使用還原的氣體(像是氫)或是惰性氣體(像是氮)，在其中惰性氣體而不是還原的玻璃料糊狀物108，可用來防止過渡金屬-鑭族元素受到空氣中的氧氧化)。
c.以10℃/分的提升速率加熱，從325℃到400℃(累積時間=1.75小時)(請見圖3的步驟306)。
d. 固定在400℃歷時1小時(累積時間=2.75小時)(請見圖3的步驟308)。在這個實驗期中，烘箱內的氧含量值維持在一預定的數值，大約在1,200ppm-22,220ppm範圍。也測試下列的氧含量值：1,200ppm(0.12%)、7,400ppm(0.74%)、22,000ppm(2.2%)、57,000ppm(5.7%)及210,000ppm(21%)(見圖4)。
e.以6℃/分的降低速率冷卻，從400℃到300℃，同時保持氧氣值固定(累積時間=3小時)(參閱圖3的步驟310)。
f.以16℃/分的降低速率冷卻，從300℃到60℃(N2 關掉，為了冷卻而空氣全開)(累積時間=3.25小時)(參閱圖3的步驟 312)。
9.從烘箱中移除經燒結玻璃料108及玻璃板102。
10.密封燒結玻璃料108及玻璃板102到另一個玻璃板110以形成密封的玻璃封裝100(參閱圖2的步驟216)。在此案例中，密封裝置114(譬如810nm密封裝置114)及相關的元件都放在Class 1000無塵室中。一般而言，玻璃料密封步驟216可以在不同條件下執行，但在這種裝配下，假使燒結玻璃料108以高速(譬如10-50mm/minute)及低功率(<37W)密封，那麼玻璃料密封112有可能是緊密的。玻璃料密封條件也是根據特定設備(譬如密封裝置114)而定，但可在測試的條件下發展決定最佳密封功率及速度的處理過程，以後可使用在製造條件上。
接下來將較詳細說明範例性控制氧氣氛圍的燒結處理過程210(步驟8a-8f)，更進一步解釋為什麼特定的玻璃料108及玻璃板102要使用這些溫度及時間。在步驟304中選擇325℃較低的固定溫度來揮發分散劑載體的有機成分，一方面維持在玻璃料的玻璃在Tg 以下，使得玻璃不會在玻璃板102上方流動。在步驟304中選擇固定時間1小時又8分鐘(可以縮短)是選來給分散劑載體時間，以揮發及燃燒掉用來在分散步驟206懸浮玻璃料成分的有機成分，而且在最後的20分鐘期間打開N2 供應，以使在步驟306達到頂部溫度(即玻璃Tg )之前，N2 可以至少部份取代空氣。N2 可以幫助避免空氣中的氧氧化玻璃料中的釩(或其他過渡金屬或鑭族元素)，使得玻璃可以持久，而且在從密封裝置114(譬如雷射114)發射出光線 116(譬如雷射束116)的特定波長(譬如810nm的波長)有提升的吸收特性。或者，可使用還原的氣體像是氫代替惰性氣體以還原玻璃料的玻璃中的釩(或其他過渡金屬或鑭族元素)，使得玻璃可以持久，而且在從密封裝置114發射出光線116的特定波長(譬如810nm的波長)有提升的吸收特性。
在步驟308時較高的固定溫度是400℃，但也可在385℃至415℃之間以避免玻璃料108問題性的去玻化。步驟308的固定時間設定為1小時，但額外的實驗顯示這個固定時間可以是≦30分鐘。事實上，這個範例的燒結處理過程210(步驟8a-8f)的提升速率及固定時間大致是根據烘箱的設計載入爐子，及從玻璃板102到玻璃料108傳輸熱的傳導特性。如果需要的話，提升速率及固定時間可以改變的較慢或有時較快。
依據本發明的實施例，在步驟308的較高固定溫度，烘箱內的氧氣量值最好維持在預定的數值，約在1,200ppm-22,220ppm範圍。建立氧氣的最小範圍1,200ppm是因為在燒結步驟210期間，使用低於這50ppm-1,000ppm的氧氣量會有缺點，即使這種極低的氧氣量可以控制範例摻雜釩之玻璃料108的釩氧化狀態，幫助控制燒結玻璃料108吸收從密封裝置114發射出810nm光線116的程度。使用這種極低氧氣量的一些缺點如下：
■技術上很難以N2 取代烘箱內的所有空氣以減少O2 氣量到1,000ppm以下。
■極低的O2 量需要昂貴及精準的燒結烘箱及設備，基本上 必須不使空氣進入。
■極低的O2 量需要使用昂貴的罐裝超純的N2 (或其他譬如He的惰性氣體，或譬如形成氣體或H2 的還原劑)因為在燒結時程210的前半需要用來取代空氣(步驟8a-8b)。較不昂貴的「一般(house)」N2 不可用在極低的O2 量，因為可能純度不足以在燒結時程210的前半用來取代空氣(步驟8a-8b)。而且，使用昂貴的罐裝超純的N2 也需要額外的處理，這在較不昂貴的「一般」N2 是不需要的，例如可使用在本發明維持約1,200ppm-22,220ppm較高的氧氣量中。
因此，約1,200ppm-22,220ppm較高的氧氣量是較佳的，似乎也可產生密封玻璃封裝100(請見表1)內優質密封112(緊密密封112)的形成。使用在烘箱內的特定氧含量值(直接相關於惰性氣體或還原氣體譬如N2 的含量，較多的O2 就較少的N2 ，反之亦然)是很重要的，因為可幫助控制範例摻雜釩玻璃料108的釩(V)氧化狀態，也幫助控制燒結玻璃料108吸收從密封裝置114發射出810nm光線116(或其他譬如913nm的光線)。一般而言，可以根據所要製造的密封玻璃封裝100型態來選擇所需的氧氣量。例如，假使以較高溫導線元件104製造密封玻璃封裝100，那麼製造商就可容忍較高的密封功率(產生較高的溫度)以致可在燒結步驟210使用較高的氧氣量以降低製造成本。然而，假使製造較低溫導線元件104的某密封玻璃封裝100，那麼在燒結步驟210期間就得花更多錢以得到較低的氧氣量，使能以最低的可能功率及溫度接著執行密封步驟216。
參考圖4，這個圖是依據本發明的實施例，藉由實驗分析決定燒結步驟210中氧氣量及密封步驟216密封功率的關係圖。顯示的氧數值是60次測量平均的結果，在燒結處理210(步驟8d)中固定在400℃的1小時期間，每分鐘執行一次測量。最高值21%是空氣中的O2 (在那回執行期間沒有打開N2 )。顯示最佳密封品質所決定的密封功率，最主要的標準是密封寬度≧75%的玻璃料108。然而，應該要知道好的密封不需要密封寬度≧75%，只要密封寬度是連續環繞玻璃料108的路徑即可。每個最佳密封窗是約±1瓦特。在產生這些測量時，每一回合的密封條件是一樣的(10mm/sec速度，散焦7.6mm射束形狀，810nm波長，圓形磁鐵施力到玻璃板102及110，雷射起動/停止等)。只有密封裝置114是810nm雷射二極體時，密封功率會改變。當取得這些資訊時，也是使用同樣的玻璃料、璃片型態、玻璃料外形、沉積速度、6"x6"玻璃片上的圖樣等，而且所有的樣本都連續地分配(每回合為隨機)。在實驗結論中，我們看到1,200ppm(0.12%)及22,220ppm(2.2%)之間的O2 量，在密封功率及密封品質之間沒有顯著差異。這指出了下列事項：
1. 在燒結步驟210期間，不需要範圍50ppm(0.005%)極低的氧含量，O2 量事實上可高達22,220ppm(2.2%)。
2. 密封品質在O2 整個範圍是很好的。
3. O2 及密封功率的線性關係使製造商可預測密封功率是O2 量的函數或反之亦然，密封功率=0.4(%O2 )+29，而29是這個實驗資料的y截距，可以歸納為最低O2 量的最低密封功率。
4. 較高的O2 量(較多的空氣)意味著在使用烘箱時，較低的運作費用。
5. 較大範圍的O2 量會鬆綁製造規格，較容易製造密封玻璃封裝100。
6. 知道O2 量在適當的密封112中所需雷射密封功率的影響，可使製造人員調整設備以得到特定的密封玻璃封裝100。
7. 較高的O2 量並不會影響密封玻璃封裝100中玻璃料密封112的品質。
在這些實驗中，我們發現使用810nm密封裝置114製造的密封玻璃封裝100的緊密玻璃料密封112有暗褐的顏色，這是表示有效及具黏著力的密封112。我們相信緊密密封112有暗褐黑顏色的玻璃料108，是因為玻璃料108中呈現還原的釩種類，譬如V+3 ，這是由於在燒結期間非氧化或還原條件(經由使用惰性氣體或還原氣體)所導致。如以上所討論的，還原的釩種類比玻璃料108中非還原的釩種類吸收更多來自密封裝置114的810nm光線116。
8. 較高的O2 量比極低的氧量允許不同型態的烘箱。例如，極低的氧量需要使用特別設計，緊緊密封惰性氣體型態的烘箱，而較高的氧量則可以使用較便宜標準設計的電、氣體或紅外線烘箱。而且，較高的氧量允許使用有皮帶、推動器及徐冷窯的連續型態燒結烘箱來燒結玻璃料108及玻璃板102。例如，連續型態燒結烘箱會有讓玻璃料108及玻璃板102通過的兩個不同的區域，足夠氧(~20%)的一個區域完全燃燒掉用來分配玻璃料108的有機黏著劑(請見步驟206)，而利用 有較低氧量的另一個區域來燒結玻璃料108及玻璃板102(請見步驟210)。與本發明燒結步驟210相關的較高氧量允許較便宜、簡單及較短的連續型態烘箱。
9. 較高O2 量允許更大的烘箱，假使燒結步驟210是整批處理的話，這是最好的。而且，更大的烘箱比較理想，因為當玻璃料108及玻璃板102加熱時，那裡的空氣可以經常補充及循環，並且不需要特別小心地控制，極低的氧含量則意味著很容易中斷製造處理過程並增加成本，因為必須丟棄有玻璃料的玻璃板。
關於圖4特定試驗的結果顯示如下：
在該特定試驗中條件顯示如下：密封功率：29-37W
速度：20mm/秒(注意：20.90試樣以10mm/秒密封)。
光束形狀：其熱曲線為拋物線，其最大值中心在玻璃料之中間。
波長：810nm
施加力量：重量放置於每一試樣之中間。
雷射啟始/停止：在離開試樣相同點處到達試樣上。
玻璃料：Sb-V-磷酸鹽玻璃、β-鋰霞石填充劑及分散劑載體，該分散劑載體是2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯(80.5重量%)(品牌名稱Texanol)及其他分散劑，包括Anti-Terra 202(6.5重量%)、BYK 354(6.5重量%)、Solsperse 9000(6.5重量%)，及乙基纖維素(1.5重量%)的混合。
玻璃：Eagle 20008玻璃
外形：台面
玻璃料高度：12-16微米
玻璃料寬度：0.7mm寬
分配速度：50mm/秒
在6x6上圖案尺寸：27mm x 30mm
當然，依據本發明的實施例，可使用很多不同型態的速度、功率、波長、玻璃料成分、玻璃型態等，來製造密封玻璃封裝100，可以和範例的實驗玻璃料、玻璃板、密封裝置等一起運作的很好。據此，本態樣發明不應該侷限於任何特定型態的玻璃料、玻璃板、密封裝置等。
雖然本發明多個實施例已顯示於附圖中以及說明於先前詳細說明中，人們了解本發明並不受限於所揭示實施例 中，但是能夠作許多再排列、變化以及替代而並不會脫離下列申請專利範圍揭示出及界定出之本發明精神。
100‧‧‧密封玻璃封裝
106‧‧‧電極
108‧‧‧玻璃料
110‧‧‧第二玻璃板
112‧‧‧密封
118‧‧‧密封線

Claims (23)

  1. 一種用於燒結一玻璃料到一玻璃板的方法，該方法包含下列步驟：提供一玻璃板(102)；將一玻璃料(108)沉積到該玻璃板(102)上；把帶有經沉積玻璃料(108)的該玻璃板(102)放到一烘箱中；在該烘箱內將該玻璃料(108)燒結到該玻璃板(102)，其係經由下列步驟：提升該烘箱內的溫度到一預定的溫度，其中該預定溫度高於該玻璃料內一玻璃的轉移溫度(Tg )，但低於該玻璃料內該玻璃的結晶溫度；固定該烘箱內該預定的溫度歷時一預定的時間；維持該烘箱內的一氧氣量在約1,200ppm-22,220ppm之範圍內的一預定的數值，同時固定該烘箱內該預定的溫度歷時該預定的時間；以及降低該烘箱內的溫度；以及從該烘箱中移除帶有經燒結玻璃料(108)的該玻璃板(102)；其中該維持步驟包括根據將使用於一接下來的步驟中所需要的一密封功率，選擇該烘箱內該預定的氧氣量之步驟，以密封帶有該玻璃料(108)的該玻璃板(102)到另一玻璃板以形成一密封玻璃封裝(100)，該預定的氧氣量在約1,200ppm-22,220ppm之範圍內。
  2. 依據請求項1所述之方法，其中該選擇步驟更進一步包括根據該所需的密封功率決定該預定的氧氣量時，使用以密封功率=0.4(%O2 )+y截距表示線性關係的一步驟，其中該y截距對應於用於最低氧氣量的最低密封功率。
  3. 依據請求項1所述之方法，其中在該提升步驟之前的該燒結步驟進一步包括提升該烘箱內的溫度到一第二預定溫度，以及固定該烘箱內的該第二預定溫度歷時一預定的時間，其中該第二預定溫度高到足以揮發該玻璃料中一分散劑載體內的有機成分，但不會高於該玻璃料(108)內該玻璃的轉移溫度(Tg )。
  4. 依據請求項1所述之方法，其中該玻璃料(108)包括摻雜至少一種過渡金屬的玻璃，該過渡金屬包括鐵、銅以及釩。
  5. 依據請求項1所述之方法，其中該玻璃料(108)包括摻雜一鑭系金屬之玻璃。
  6. 依據請求項1所述之方法，其中該玻璃料(108)包括粉末之銻-釩酸鹽-磷酸鹽玻璃、β-鋰霞石填充劑、以及2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯分散劑載體。
  7. 一種用於密封一玻璃封裝的方法，該方法包含下列步驟： 提供一第一玻璃板(102)和一第二玻璃板(110)；將一玻璃料(108)沉積到該第一玻璃板(102)上，其中該玻璃料(108)包含一玻璃、一填充劑和一分散劑載體；把帶有沉積玻璃料的該第一玻璃板(102)放到一烘箱中；在該烘箱內燒結該玻璃料(108)到該第一玻璃板(102)，其係經由下列步驟：在一預定的溫度/預定的時間以一第一提升速率提升該烘箱內的溫度，從一第一溫度到一第二溫度；固定該烘箱內的該第二溫度歷時一預定的時間，其中該第二溫度高到足以揮發該玻璃料(108)中的該分散劑載體內的有機成分，但不會高於該玻璃料(108)中該玻璃的轉移溫度(Tg )；在一預定的溫度/預定的時間以一第二提升速率提升該烘箱內的溫度，從該第二溫度到一第三溫度；固定該烘箱內的該第三溫度歷時一預定的時間，其中該第三溫度高於該玻璃料(108)中該玻璃的轉移溫度(Tg )，但低於該玻璃料(108)中該玻璃的結晶溫度；維持該烘箱內的一氧氣量在大約1,200ppm-22,220ppm之範圍內的一預定的數值，同時固定該烘箱內的該第三溫度歷時該預定的時間；在一預定的溫度/預定的時間以一第三降低速率降低該烘箱內的溫度，從該第三溫度到一第四溫度； 在一預定的溫度/預定的時間以一第四降低速率降低該烘箱內的溫度，從該第四溫度到一第五溫度；以及從該烘箱移除帶有該玻璃料(108)的該第一玻璃板(102)；將該第二玻璃板(110)放置在附著在該第一玻璃板(102)的該玻璃料(108)上；以及使用一密封裝置(114)以一預定的密封功率加熱該玻璃料(108)，使得該玻璃料熔融以及形成連接該第一玻璃板到該第二玻璃板的一密封(112)；其中該維持步驟包括根據該密封裝置(114)將使用的該預定的密封功率，選擇該烘箱中該預定的氧氣量，該預定的氧氣量在約1,200ppm-22,220ppm之範圍內，以加熱該玻璃料(108)，使得該玻璃料熔融以及形成連接該第一玻璃板到該第二玻璃板的該密封(112)。
  8. 依據請求項7所述之方法，其中該選擇步驟進一步包括根據該所需的密封功率決定該預定的氧氣量時，使用密封功率=0.4(%O2 )+y截距表示線性關係的步驟，其中該y截距對應於用於最低氧氣量的最低密封功率。
  9. 依據請求項7所述之方法，其中進行該燒結步驟小於8小時。
  10. 依據請求項7所述之方法，其中進行該燒結步驟小於6小時。
  11. 依據請求項7所述之方法，其中進行該燒結步驟小於3.5小時。
  12. 依據請求項7所述之方法，其中該烘箱位於一無塵室中。
  13. 依據請求項7所述之方法，其中該玻璃料包括摻雜至少一種過渡金屬的玻璃，其中至少一種過渡金屬可吸收從該密封裝置(114)發出的一特定波長光線。
  14. 依據請求項7所述之方法，其中該玻璃料(108)包括摻雜一鑭系元素的玻璃，其中該鑭系元素可吸收從該密封裝置(114)發出的一特定波長光線。
  15. 依據請求項7所述之方法，其中第一固定步驟進一步包括限制一空氣供應以及打開一還原-惰性氣體供應的步驟，其中該還原-惰性氣體取代該烘箱內所欲量的空氣。
  16. 依據請求項7所述之方法，其中第一降低溫度步驟更進一步包含維持該烘箱內的一還原-惰性氣體流動的步驟。
  17. 依據請求項7所述之方法，其中第二降低溫度步驟進一步包括關閉該還原-惰性氣體供應，以及打開該空氣供應，其中空氣實質上取代該烘箱內的該還原-惰性氣體。
  18. 依據請求項7所述之方法，其中該第一提升溫度步驟進一步包括當該第一溫度約25℃以及該第二溫度約325℃時，打開一空氣供應；該第一固定步驟進一步包括在約1小時後限制該空氣供應，以及在執行該第二提升溫度步驟之前，打開一還原惰性氣體供應歷時約8分鐘；該第二提升溫度步驟具有約325℃的該第二溫度和約385℃-415℃的該第三溫度；該第二固定步驟進一步包括維持該還原-惰性氣體流動以維持該預定的氧氣量，並維持約385℃-415℃的該第三溫度歷時約0.5-2.0小時；該第一降低溫度步驟具有約385℃-415℃的該第三溫度和約300℃的該第四溫度；以及該第二降低溫度步驟進一步包括在約300℃的該第四溫度和約60℃的該第五溫度下關閉該還原-惰性氣體供應以及打開該空氣供應。
  19. 依據請求項7所述之方法，其中使用該密封裝置來加熱該玻璃料(108)，其係在沿著一密封線(118)的該玻璃料中維持實質上固定的溫度，同時該玻璃料熔融並形成連結該第一玻璃板(102)到該第二玻璃板(110)的該密封(112)。
  20. 依據請求項7所述之方法，更進一步包括將該第二玻璃板(110)放置在附著到該第一玻璃板的該玻璃料(108)上之前，以及在使用該密封裝置(114)加熱該玻璃料以形成連結該第一玻璃板至該第二玻璃板的該密封(112)之前，沉積至少一個元件(104)到該第二玻璃板(110)的步驟。
  21. 依據請求項7所述之方法，其中該玻璃封裝(100)為：一有機發光二極體(OLED)裝置、一光伏打裝置、一食物容器、或一藥品容器。
  22. 一種密封玻璃封裝(100)，其包含：一第一玻璃板(102)；以及一第二玻璃板(110)，其中該第一玻璃板以及該第二玻璃板藉著一摻雜過渡金屬鑭之玻璃料(108)在該第一玻璃板和該第二玻璃板之間形成一密封(112)而連接在一起，其中該摻雜過渡金屬鑭的玻璃料具有一預定的顏色以及所欲的氧化狀態，這是由於使用1,200ppm-22,220ppm之氧氣控制燒結處理過程所致，該處理過程在該第二玻璃板放置在經燒結摻雜過渡金屬鑭之玻璃料上之前，將該摻雜過渡金屬鑭之玻璃料附著到該第一玻璃板，以及熔融該經燒結摻雜過渡金屬鑭之玻璃料以形成該第一玻璃板和該第二玻璃板之間的該密封，其中該氧氣控制燒結處理之特徵係為根據用於形成該第一玻璃 板和該第二玻璃板之間的該密封之一預定的密封功率，選擇在1,200ppm-22,220ppm之範圍的一氧氣量用於燒結處理。
  23. 依據請求項22所述之密封玻璃封裝，其中形成該密封(112)之摻雜過渡金屬鑭之玻璃料(108)具有棕色色彩。
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