TWI408111B - 石英玻璃坩堝之製造方法與裝置、以及石英玻璃坩堝 - Google Patents

Description

石英玻璃坩堝之製造方法與裝置、以及石英玻璃坩堝

本發明，係有關於石英玻璃坩堝之製造方法與裝置、以及石英玻璃坩堝，且係有關於適合於使用在適於大口徑坩堝之製造的電弧熔融中之技術。

本申請，係對在2008年9月24日所申請之日本專利申請第2008-244521號主張優先權，並於此援用其內容。

旋轉模具法所致之石英玻璃坩堝之製造方法，係將堆積在旋轉模具之內側的石英粉經由電弧放電來加熱熔融，並製造出內側為透明層而外側為非透明層之石英玻璃坩堝的方法。形成此電弧放電之電極的構成，於先前技術中，在日本專利第3647688號中，係記載有：使用3根的電極，並於此些中流通3相交流電流而在各個的電極間形成電弧(放電)電漿。

伴隨著所拉上之單結晶的大口徑化，係要求有如同口徑32吋或是40吋一般之石英玻璃坩堝的大型化，並要求有能夠形成加熱範圍廣之電弧放電的電極構造。先前技術之電極構造，主要係為3相3根電極，若是為了將加熱範圍擴大而將電極間距離增廣，則會有電弧係成為不安定並中斷的缺點。特別是，大型坩堝中，模具之旋轉所致的坩堝內側之空氣流的影響係變大，在先前技術之電極構造中，電弧係容易中斷。

為了對此作對應，在日本特開2003-335532號公報中，係記載有將電極根數增加的技術。

如同上述一般，係嘗試有將電極之根數增加而將加熱範圍增廣的方法，而提案有6相交流6根電極之構造。但是，在6相交流6根電極構造中，係如同專利文獻2之圖6中所示一般，由於相較於相互鄰接之電極，對於對面側之電極亦容易產生電弧放電，因此，被電極所包圍之中央部的放電熱量，係相較於周邊部之熱量而過剩地變大，而有著成為難以將坩堝內部均一地作加熱等的問題。

又，由於坩堝內表面之狀態係會對於所拉上之半導體單結晶之特性造成直接性的影響，因此，係要求有極為嚴格的特性控制。然而，如同上述一般，能夠容易地進行此種坩堝內表面特性之控制的電極構造，係仍未被週知，而需要依靠熟練者之經驗，但是，仍有著希望能夠將坩堝品質(特性)之均一化作提升的要求。特別是，作為坩堝特性，係存在有以下之要求：亦即是，在坩堝側壁部分以及底部之表面處，係希望將兩者均維持在氣泡率為0.03%以下程度之均一狀態。作為實現此之方法，係要求能夠設定為：坩堝之內面溫度係在任意之部位處均成為1700℃以上，且部位間之溫度差係在400℃以內、更理想係在200℃以內。

本發明，係為有鑑於上述之事態而進行者，並欲達成以下之目的。1.謀求所製造之坩堝特性的提升以及其之均一化。2.謀求電弧之安定度的提升。3.將對於加熱範圍之控制度提升。4.成為能夠適應於大口徑坩堝之製造。

本發明之第1實施形態，係為一種經由被配設在模具之旋轉軸周圍的電極之電弧放電，來將在模具內作了成形之石英粉成形體作加熱熔融並製造石英玻璃坩堝之方法，其特徵為，使用將電極配置為環狀之電極構造，並在隔著前述環之中央部而相對向的電極間並不使持續性的電弧產生，而形成將相鄰接之電極彼此作連結的環狀之安定的電弧，並對上述石英粉進行加熱熔融，於加熱熔融時，在電弧加熱中之至少一定的時間中，將前述電極前端與前述石英粉成形體表面間之水平方向距離W的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比W/R的值，設定為0.002～0.98的範圍內，藉由此，而解決了上述之課題。

本案發明，係在電弧加熱中之至少一定的時間中，將前述電極前端與前述石英粉成形體表面間之水平方向距離W的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比W/R的值，設定為0.002～0.98的範圍內，藉由此，而對於電弧放電中之電極與石英粉成形體間的距離作規定，並對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英粉成形體表面之溫度成為不均一一事作防止，而維持在最適當的狀態下，並對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英粉之熔融狀態間產生差異一事作防止，而將熔融狀態維持在理想之範圍內，而成為能夠製造被使用在大口徑化或是大型化之單結晶拉上中且均一性地具備有適當之內表面特性的石英玻璃坩堝。

又，本發明，係亦可將上述之比W/R之值設為0.4～0.85之範圍內。

本發明，係可使用在26～44～50吋之口徑的坩堝中，特別是，在32吋以上之大口徑坩堝的製造中，由於係可將電極根數增多，因此，能夠將輸出增大，同時，如同後述一般地，藉由將電極開度增大，而能夠對於在對應於坩堝底部之部分處的過剩之加熱作防止，並將熔融中之溫度分布均一化，而成為能夠對於在坩堝內表面處之從中心軸而離開之方向上或者是在坩堝高度方向上的內表面特性之不均一的發生作防止。

本發明之其他實施形態，係在如第1實施形態所記載之石英玻璃坩堝之製造方法中，以採用下述構成為更理想：在電弧加熱中之至少一定的時間中，將前述電極前端與前述石英粉成形體表面間之垂直方向距離H的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比H/R的值，設定在0.02～9.2的範圍內。

本發明之石英玻璃坩堝之製造方法，係在電弧加熱中之至少一定的時間中，將前述電極前端與前述石英粉成形體表面間之垂直方向距離H的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比H/R的值，設定為0.02～9.2的範圍內，藉由此，而對於電弧放電中之電極與石英粉成形體間的高度距離作規定，並對於從電極而放出至下方之電弧電漿的對於石英粉成形體之對應於坩堝底部的部分所造成的影響作控制，而對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英粉成形體表面之溫度成為不均一一事作防止，而維持在最適當的狀態下，並對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英粉之熔融狀態間產生差異一事作防止，而將熔融狀態維持在理想之範圍內，而成為能夠製造被使用在大口徑化或是大型化之單結晶拉上中且均一性地具備有適合之內表面特性的石英玻璃坩堝。

又，本發明，係亦可將上述之比H/R之值設為0.4～2.5之範圍內。

本發明，係可使用在26～44～50吋之口徑的坩堝中，特別是，在32吋以上之大口徑坩堝的製造中，係能夠對於在對應於坩堝底部之部分處的過剩之加熱作防止，而成為能夠對於在坩堝內表面處之從中心軸而離開之方向上或者是在坩堝高度方向上的內表面特性之不均一的發生作防止。

本發明之其他實施形態，係在如第1實施形態所記載之石英玻璃坩堝之製造方法中，而能夠採用下述構成：在電弧加熱中之至少一定的時間中，將前述電極前端與前述石英粉成形體表面間之垂直方向距離H的相對於前述石英粉成形體高度H2之比H/H2的值，設定在0.0007～4的範圍內。

本發明之石英玻璃坩堝之製造方法，係在電弧加熱中之至少一定的時間中，將前述電極前端與前述石英粉成形體表面間之垂直方向距離H的相對於前述石英粉成形體高度H2之比H/H2的值，設定為0.0007～4的範圍內，藉由此，而對於電弧放電中之電極與石英粉成形體間的高度距離作規定，並對於從電極而放出至下方之電弧電漿的對於石英粉成形體之對應於坩堝底部的部分所造成的影響以及對應於坩堝側壁部之部分所造成的影響作控制，而對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英粉成形體表面之溫度成為不均一一事作防止，而維持在最適當的狀態下，並對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英粉之熔融狀態間產生差異一事作防止，而將熔融狀態維持在理想之範圍內，而成為能夠製造被使用在大口徑化或是大型化之單結晶拉上中且均一性地具備有適合之內表面特性的石英玻璃坩堝。又，本發明，係亦可將上述之比H/H2之值設為0.3～2之範圍內。

本發明，係可使用在26～44～50吋之口徑的坩堝中，特別是，在32吋以上之大口徑坩堝的製造中，係能夠對於在對應於坩堝底部之部分處的過剩之加熱作防止，而成為能夠對於在坩堝內表面處之從中心軸而離開之方向上或者是在坩堝高度方向上的內表面特性之不均一的發生作防止。

又，本發明之其他實施形態，係在如第1實施形態所記載之石英玻璃坩堝之製造方法中，亦可採用下述構成：在電弧加熱中之至少一定的時間中，將相鄰接之前述電極間之水平方向距離D的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比D/R的值，設定在0.04～1.1的範圍內。

本發明之石英玻璃坩堝之製造方法，係在電弧加熱中之至少一定的時間中，將相鄰接之前述電極間之水平方向距離D的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比D/R的值，設定為0.04～1.1的範圍內，藉由此，而將電弧放電控制在安定了的狀態下，並對於在石英粉成形體表面之溫度中發生不均一一事作防止，而維持在最適當的狀態下，並對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英粉之熔融狀態間產生差異一事、或者是在坩堝之週方向上的石英粉之熔融狀態中產生差異一事作防止，而將熔融狀態維持在理想之範圍內，而成為能夠製造被使用在大口徑化或是大型化之單結晶拉上中且均一性地具備有適合之內表面特性的石英玻璃坩堝。

又，本發明，係亦可將上述之比D/R之值設為0.2～0.7之範圍內。

又，在上述之任一者中所記載之石英玻璃坩堝之製造方法中，關於使用以使交流電流之相位差θ的絕對值成為90°≦θ≦180°之範圍的方式而將相鄰接之電極等間隔地配置為環狀的電極構造並形成環狀之電弧的手段，係可採用使用將前述環之模具旋轉軸周圍之圓周半徑r相對於前述石英粉成形體開口半徑R而設定為1～1/4的電極構造而形成環狀之電弧的手段。

本發明之石英玻璃坩堝之製造方法，由於係經由設為上述之電極構造，而能夠並不實質性地形成橫切過環之中央部的電弧，並形成環狀之電弧，因此，係不會將坩堝之中央部過剩地加熱，而能夠進行均一的加熱。又，若是成為此種電極間距離之範圍，則係對於石英玻璃坩堝之口徑而保持有適當之加熱距離，又，係便於將石英粉通過藉由電極所圍繞之環的內側並供給至模具處，而能夠對於坩堝之側壁部與角隅部以及底部進行均一的加熱。

本發明之第2實施形態，係為一種旋轉模具法所致之石英玻璃坩堝之製造裝置，其特徵為，具備有將電極在模具之旋轉軸周圍而配置成環狀之電極構造，並具備有：電極位置設定手段，係在隔著該環之中央部而相對向的電極間，並不使持續性的電弧產生，而設為能夠形成將相鄰接之電極彼此作連結的環狀之安定的電弧，並能夠將前述電極前端與填充在前述模具內之石英粉成形體表面間之水平方向距離W的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比W/R的值，設定為0.002～0.98的範圍內，藉由此，而解決了上述課題。

本案發明之石英玻璃坩堝製造裝置，係經由上述電極位置設定手段，而對於電弧放電中之電極與石英粉成形體間的距離作規定，並對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英粉成形體表面之溫度成為不均一一事作防止，而維持在最適當的狀態下，並對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英粉之熔融狀態間產生差異一事作防止，而將熔融狀態維持在理想之範圍內，而成為能夠製造被使用在大口徑化或是大型化之單結晶拉上中且均一性地具備有適合之內表面特性的石英玻璃坩堝。

特別是，在32吋以上之大口徑坩堝的製造中，係能夠對於在對應於坩堝底部之部分處的過剩之加熱作防止，而成為能夠對於在坩堝內表面處之從中心軸而離開之方向上或者是在坩堝高度方向上的內表面特性之不均一的發生作防止。

本發明之其他實施形態，係在第2實施形態之石英玻璃坩堝之製造裝置中，以採用下述構成為理想：前述電極位置設定手段，係能夠將前述電極前端與前述石英粉成形體表面間之垂直方向距離H的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比H/R的值，設定在0.02～9.2的範圍內。

本發明之石英玻璃坩堝之製造裝置，係使前述電極位置設定手段，成為能夠將前述電極前端與前述石英粉成形體表面間之垂直方向距離H的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比H/R的值，設定為0.02～9.2的範圍內，藉由此，而經由電極位置設定手段來對於電弧放電中之電極與石英粉成形體間的高度距離作規定，並對於從電極而放出至下方之電弧電漿的對於石英粉成形體之對應於坩堝底部的部分所造成的影響作控制，而對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英粉成形體表面之溫度成為不均一一事作防止，而維持在最適當的狀態下，並對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英粉之熔融狀態間產生差異一事作防止，而將熔融狀態維持在理想之範圍內，而成為能夠製造被使用在大口徑化或是大型化之單結晶拉上中且均一性地具備有適合之內表面特性的石英玻璃坩堝。

特別是，在32吋以上之大口徑坩堝的製造中，係能夠對於在對應於坩堝底部之部分處的過剩之加熱作防止，而成為能夠對於在坩堝內表面處之從中心軸而離開之方向上或者是在坩堝高度方向上的內表面特性之不均一的發生作防止。

本發明之其他實施形態，係在第2實施形態之石英玻璃坩堝之製造裝置中，以採用下述構成為理想：前述電極位置設定手段，係能夠將前述電極前端與前述石英粉成形體表面間之垂直方向距離H的相對於前述石英粉成形體高度H2之比H/H2的值，設定在0.0007～4的範圍內。

本發明之石英玻璃坩堝之製造裝置，係使前述電極位置設定手段，成為能夠將前述電極前端與前述石英粉成形體表面間之垂直方向距離H的相對於前述石英粉成形體高度H2之比H/H2的值，設定為0.0007～4的範圍內，藉由此，而經由電極位置設定手段來對於電弧放電中之電極與石英粉成形體間的高度距離作規定，並對於從電極而放出至下方之電弧電漿的對於石英粉成形體之對應於坩堝底部的部分所造成的影響以及對應於坩堝側壁部之部分所造成的影響作控制，而對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英粉成形體表面之溫度成為不均一一事作防止，而維持在最適當的狀態下，並對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英粉之熔融狀態間產生差異一事作防止，而將熔融狀態維持在理想之範圍內，而成為能夠製造被使用在大口徑化或是大型化之單結晶拉上中且均一性地具備有適合之內表面特性的石英玻璃坩堝。

特別是，在32吋以上之大口徑坩堝的製造中，係能夠對於在對應於坩堝底部之部分處的過剩之加熱作防止，而成為能夠對於在坩堝內表面處之從中心軸而離開之方向上或者是在坩堝高度方向上的內表面特性之不均一的發生作防止。

本發明之其他實施形態，係在第2實施形態之石英玻璃坩堝之製造裝置中，能夠採用以下構成：前述電極位置設定手段，係能夠將相鄰接之前述電極間之水平方向距離D的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比D/R的值，設定在0.04～1.1的範圍內。

本發明之石英玻璃坩堝之製造裝置，係使前述電極位置設定手段，成為能夠將相鄰接之前述電極間之水平方向距離D的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比D/R的值，設定為0.04～1.1的範圍內，藉由此，而經由電極位置設定手段來將電弧放電控制在安定了的狀態下，並對於在石英粉成形體表面之溫度中發生不均一一事作防止，而維持在最適當的狀態下，並對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英粉之熔融狀態間產生差異一事，或者是在坩堝之週方向上的石英粉之熔融狀態中產生差異一事作防止，而將熔融狀態維持在理想之範圍內，而成為能夠製造被使用在大口徑化或是大型化之單結晶拉上中且均一性地具備有適合之內表面特性的石英玻璃坩堝。

特別是，在32吋以上之大口徑坩堝的製造中，係能夠對於在對應於坩堝底部之部分處的過剩之加熱作防止，而成為能夠對於在坩堝內表面處之從中心軸而離開之方向上或者是在坩堝高度方向上的內表面特性之不均一的發生作防止。

又，本發明，係在上述之任一者中所記載之石英玻璃坩堝之製造裝置中，關於具備有以使交流電流之相位差θ的絕對值成為90°≦θ≦180°之範圍的方式而將相鄰接之電極等間隔地配置為環狀的電極構造之手段、或是前述電極位置設定手段，係可採用能夠將前述環之模具旋轉軸周圍之圓周半徑r相對於前述石英粉成形體開口半徑R而設定為1～1/4的手段。

本發明之石英玻璃坩堝之製造裝置，關於具備有以使交流電流之相位差θ的絕對值成為90°≦θ≦180°之範圍的方式而將相鄰接之電極等間隔地配置為環狀的電極構造之手段、或是前述電極位置設定手段，係可採用能夠將前述環之模具旋轉軸周圍之圓周半徑r相對於前述石英粉成形體開口半徑R而設定為1～1/4的手段。若是藉由具備有上述構造之本發明之製造裝置，則經由電極而被圍繞之中央部係不會被過剩地加熱，而能夠將坩堝內表面作均一的加熱，又，由於係只要僅將相鄰接之電極間距離在可進行電弧放電之範圍內而擴廣即可，因此，就算是大口徑之坩堝，亦能夠均一地作加熱。

又，在上述之任一者所記載之石英玻璃坩堝之製造裝置中，係可具備有下述之任一者的電極構造：2相交流4根電極、2相交流6根電極、2相交流8根電極、2相交流10根電極、3相交流3根電極、3相交流6根電極、3相交流9根電極、3相交流12根電極、3相交流15根電極、4相交流4根電極、4相交流8根電極、4相交流12根電極、或者是4相交流16根電極。

在本發明之石英玻璃坩堝之製造裝置中，係可具備有下述之任一者的電極構造：2相交流4根電極、2相交流6根電極、2相交流8根電極、2相交流10根電極、3相交流3根電極、3相交流6根電極、3相交流9根電極、3相交流12根電極、3相交流15根電極、4相交流4根電極、4相交流8根電極、4相交流12根電極、或者是4相交流16根電極。藉由此，而成為能夠在上述之範圍中而對於電極與石英粉成形體間之距離或是電極間距離作設定。

本發明之石英玻璃坩堝，係為經由上述之任一者所記載之製造方法或是經由上述之任一者所記載之製造裝置所製造的石英玻璃坩堝，且係有採用以下構成之情況：底部透明層以及壁部透明層之氣泡含有率，係被設為0.03%以下。

本發明，係成為能夠製造底部透明層以及壁部透明層之氣泡含有率被設為了0.03%以下之石英玻璃坩堝。

所謂在電弧加熱中之至少一定的時間，係可設為從電力供給開始起而經過一定時間後，能夠維持安定之電弧的時間，具體而言，能夠對於合計加熱時間中，將直到電弧成為安定為止的時間作了除去後之5～80～95%範圍的時間，如同上述一般地作控制。

在本發明中，所謂坩堝特性，係指：在坩堝內表面處之玻璃化狀態、以及在厚度方向上之氣泡分布及氣泡之大小、OH基之含有量、雜質分布、表面之凹凸、以及此些之在坩堝高度方向上的不均一等之分布狀態等等，會對於藉由石英玻璃坩堝所拉上之半導體單結晶的特性造成影響之重要原因。

於此，所謂前述電極前端與前述石英粉成形體間之水平方向距離W，係指在棒狀之電極前端部處的電極軸線位置與石英粉成形體表面間之最短距離，當複數之電極係從模具旋轉軸而與模具同心狀地被作環狀配置的情況時，從各電極起之水平方向距離W係成為相等，但是，當環之中心係在水平方向上而作了偏芯的情況時、或者是當各電極與石英粉成形體表面間之距離係為相異的情況時，則係將各電極與石英粉成形體表面間之距離中的最小者作為水平方向距離W。

又，電極前端部分，係會由於持續電弧放電而產生氧化消耗，但是，在本發明中，就算是對於消耗了的電極，亦係包含有對上述之對於在電極前端部處的電極軸線位置與石英粉成形體表面間之距離作控制的特徵。

又，所謂石英粉成形體開口半徑R，係指在石英粉成形體之內表面的口徑處之半徑，並被設為與所製造之石英玻璃坩堝口徑的一半略相等者。

特別是，作為在石英玻璃坩堝之側壁部與底部間之表面處而謀求均一化的坩堝特性，係為對於氣泡含有率之要求，此係為欲將氣泡含有率在坩堝內表面之所有的場所而設為0.03%以下之要求。

此係因為，在如同先前技術一般而電極開度為狹窄的情況時，坩堝製造中之側壁部溫度與底部溫度間之關係，係成為：底部溫度＞側壁部溫度，因此，側壁部之氣泡含有率係變高，而氣泡含有率之均一性係惡化。

熔融中之石英粉成形體或是玻璃(石英玻璃坩堝)的溫度，係如圖15中所示一般，是由藉由電弧放電所產生之高溫氣體G(實線)與輻射R(虛線)而被決定。高溫氣體之溫度，在圖中所示之各點P1～P5處，係依照P5＞P4＞P3＞P2＞P1之順序而變高，又，輻射所賦予之熱量，在圖中所示之各點P1～P5處，係依照P1＞P2＞P3＞P4＞P5之順序而變高。如此這般，由於係藉由高溫氣體G與輻射R之兩個的熱量之和，來決定坩堝(被熔融物)之溫度，因此，係以使此熱量之和(高溫氣體G+輻射R)成為均一為理想。

如圖15中所示一般，當電極開度為狹窄的情況時，高溫氣體G與輻射R間之熱量和係成為不均一，同時，電極與玻璃間之距離W係為廣，而輻射熱係變少，因此，坩堝之底部溫度係成為較壁部更高。於此情況，會發生如同下述之2點一般的使坩堝特性惡化之缺點。1.當為了減少側壁部之氣泡而作了加熱的情況時，由於底部溫度係成為過度高溫，因此，藉由模具10之旋轉，底部之玻璃係會由於離心力而朝向角隅部移動，並會有引起形狀變形之高度可能性。2.若是為了對於上述1之減少作抑制，而決定底部溫度之上限，則側壁部之氣泡含有率係變高，而氣泡含有率之均一性係惡化。

於此，所謂電極開度，係指經由為了維持電弧不會中斷(亦即是維持電弧產生之安定性)所必要的電極間距離D之最大值所決定的俯視時之電極彼此間所形成的圓之半徑。

相對於此，在本發明中，係如圖16中所示一般，而能夠將電極開度增廣，於此情況中，由於係並不會產生電弧之中斷而能夠將電極間距離大幅的增廣，因此，係能夠使坩堝製造中之側壁部溫度成為較先前技術更高，而能夠使坩堝製造中之側壁部溫度與底部溫度成為略相等、亦即是成為

底部溫度≒側壁部溫度。(溫度差，係為400℃以內，較理想係為200℃以內)

藉由此，而將氣泡含有率在坩堝內表面之所有的場所而設為了0.03%以下，而能夠實現均一之氣泡含有率，並提升氣泡含有率之均一性，而成為能夠防止坩堝特性之惡化。

進而，如同上述一般，在同一坩堝之內表面處，成為能夠將品質均一化，同時，進而亦能夠在複數之坩堝間而使品質均一化。

此係因為，經由本發明，係成為能夠將電力量之偏差降低之故。所謂電力量之偏差，其原因係在於：被施加在各電極處之勞倫茲力，會使電極產生振動之故。藉由本發明，相較於先前技術，由於電極開度係變廣，換言之，由於勞倫茲力所致之影響係變小，因此，電極振動係變小，而所使用之電力量的偏差，在各坩堝間係減少。所謂電力量，係指全相、全電極之在電弧結束時所使用了的電力量之總和。

於此，所謂前述電極前端與前述石英粉成形體間之垂直方向距離H，係指在棒狀之電極前端部處的電極軸線位置與石英粉成形體表面間之最短距離，當複數之電極係從模具旋轉軸而與模具同心狀地被作環狀配置的情況時，從各電極起之垂直方向距離H係成為相等，但是，當環之中心係在水平方向上而作了偏芯的情況時、或者是當各電極與石英粉成形體表面間之距離係為相異的情況時，則係將各電極與石英粉成形體表面間之距離中的最小者作為垂直方向距離H。

於此，所謂石英粉成形體高度H2，係指從模具底部起直到所形成之石英粉成形體的上端部為止之高度尺寸。

於此，所謂相鄰接之前述電極間的水平方向距離D，係指在棒狀之電極前端部處的電極軸線位置彼此間之距離。

進而，本發明，係為一種經由被配設在模具之旋轉軸周圍的電極之電弧放電，來將模具內之石英粉作加熱熔融並製造石英玻璃坩堝之方法，其特徵為，係使用將相鄰接之電極以等間隔而配置為環狀之電極構造，並能夠在隔著環之中央部而相對向的電極間並不使持續性的電弧產生，而形成將相鄰接之電極彼此作連結的環狀之安定的電弧，並對上述石英粉進行加熱熔融。

本發明之製造方法，在側方之電極間，係會形成電弧，但是，在隔著環之中央部而相對向之電極間，由於係並不形成持續性之電弧，因此，經由電極而被圍繞之環的中央部，係不會有被過剩地加熱的情況，而能夠將坩堝內部均一地作加熱。又，當欲將加熱範圍擴大時，由於係僅要將相鄰接之電極間的距離在可進行電弧放電之範圍內而作增廣即可，因此，能夠容易地將加熱範圍擴大，就算是對於大口徑之坩堝，亦能夠均一地進行加熱。

進而，本發明之製造方法，係包含有使石英粉通過被環狀之電弧所包圍之範圍內並對石英粉進行加熱熔融之製造方法。若藉由本製造方法，則係一面將預先所堆積在旋轉模具中之石英粉層作減壓，一面經由上述之環狀電弧來進行加熱熔融，而能夠將坩堝內周層設為透明玻璃層。又，係可一面將預先堆積在旋轉模具中之石英粉藉由環狀電弧電漿來作加熱熔融，一面進而將石英粉以使其通過此環狀電弧電漿之內側的方式來作落下並進行加熱熔融，並使此熔融了的石英玻璃堆積在石英玻璃坩堝之內表面上，而形成具備有透明層之石英玻璃坩堝(熔射法)。本發明之製造方法，係包含有上述之任一者的方法。

又，本發明，係為一種石英玻璃坩堝之製造裝置，係有關於旋轉模具法所致之石英玻璃坩堝之製造裝置，其特徵為：係具備有將相鄰接之電極設為等間隔地而在模具之旋轉軸周圍配置為環狀的電極構造，而在相隔著環之中央部而相對向之電極間，係並不使持續性之電弧產生，並形成將相鄰接之電極彼此相連結的環狀之安定的電弧。

進而，本發明，係有關於一種石英玻璃坩堝，其中，從坩堝內表面起1mm以內之底部透明層的氣泡含有率，係為0.03%以下，而側壁部透明層之氣泡含有率，係為底部透明層之氣泡含有率的3倍以下。若藉由上述製造方法乃至製造裝置，則由於坩堝內表面係被均一地加熱，因此，能夠製造出一種底部透明層之氣泡含有率係為0.03%以下且側壁部透明層之氣泡含有率係為底部透明層之氣泡含有率的3倍以下之矽單結晶拉上用石英玻璃坩堝。

若藉由本發明，則經由對電極位置作規定，能夠沿著模具內周面而形成環狀之安定的電弧，而將模具內周面之石英粉作加熱熔融，同時，不會實質性地產生交叉於環中央部之電弧，故而，係防止對於坩堝底部之過剩的加熱，而能夠從坩堝側壁起直到底部為止來均一地作加熱，因此，能夠製造具有良好之透明玻璃層的石英玻璃坩堝。又，電弧係為安定，且加熱範圍係為廣，因此，係能夠得到下述之效果：就算是對於大型坩堝，亦能夠得到良質之石英玻璃坩堝。

以下，根據圖面，針對本發明之石英玻璃坩堝之製造方法與裝置、以及石英玻璃坩堝之其中一種實施形態作說明。

圖1，係為對本實施形態中之石英玻璃坩堝的製造裝置作展示之模式正面圖，於途中，符號1，係為石英玻璃坩堝之製造裝置。

本實施形態之石英玻璃坩堝製造裝置1，係作為利用在32吋以上之石英玻璃坩堝之製造中者來作說明，但是，只要是能夠將石英玻璃坩堝之製造藉由電弧熔融來進行者，則對於坩堝口徑、作為裝置輸出之用途，係並不作限定，且亦並不被限定於此構成。

本實施形態之石英玻璃坩堝之製造裝置1，係如圖1中所示一般，具備有藉由未圖示之旋轉手段而成為可在旋轉軸L0之周圍旋轉，並對於石英玻璃坩堝之外形作規制的模具10，在模具10之內部，係被填充有特定厚度之原料粉(石英粉)，並作成石英粉成形體11。在此模具10之內部，係被設置有複數之通氣口12，而成為可將石英粉成形體11內部作減壓，該通氣口12，係貫通模具10之內表面，並被連接有未圖示之減壓手段。在模具10之上側位置處，係被設置有與未圖示之電力供給手段相連接的電弧加熱用之碳電極13、13、13，並成為可對於石英粉成形體11進行加熱熔融而製造石英玻璃坩堝。

碳電極13、13、13，係被設為等間隔且在模具10之旋轉軸L0的周圍而配置為環狀之電極構造，在隔著環之中央部而相對向之電極間，係不會產生持續性的電弧，並成為能夠形成將相鄰接之電極彼此相連結的環狀之安定的電弧。碳電極13、13、13，係藉由電極位置設定手段20，而成為能夠如同圖中以箭頭T以及箭頭D所示一般的而作上下移動，並成為能夠對電極間距離D作設定。進而，碳電極13、13、13，係成為能夠藉由電極位置設定手段20而亦對於其與石英粉成形體11表面間之水平方向距離W作設定。

圖2，係為展示本實施形態中的石英玻璃坩堝之製造裝置的碳電極位置之模式平面圖(a)、模式正面圖(b)。

碳電極13、13、13，例如係被設為進行交流3相(R相、S相、T相)之電弧放電的同形狀之電極棒，並如圖1、圖2中所示一般，以成為於下方而具備有頂點之倒三角錐狀的方式，來以使各別之軸線13L各形成角度θ1、同時能夠維持此角度地來對於電極間距離D作變更的方式，而分別被作了設置。

電極位置設定手段20，係如圖1中以箭頭T以及箭頭T2所示一般，為具備有將碳電極13、13、13以成為能夠對該些之電極間距離D作設定的方式來作支持之支持部21、和使此支持部21成為能夠在水平方向上作移動之水平移動手段、和使複數之支持部21以及其之水平移動手段能夠一體化地在上下方向上作移動之上下移動手段者，在支持部21處，碳電極13係以能夠在角度設定軸22之周圍作旋動的方式而被作支持，並具備有對於角度設定軸22之旋轉角度作控制的旋轉手段。為了對碳電極13、13之電極間距離D作調整，係藉由旋轉手段來對碳電極13之角度作控制，同時，藉由水平移動手段來對支持部21之水平位置作控制。又，係經由上下移動手段來對支持部21之高度位置作控制，而成為能夠對於電極前端部13a之相對於石英粉成形體11底部位置的高度位置作控制。

另外，於圖中，係僅在左端之碳電極13處而展示有支持部21等，但是，其他之電極，亦係經由同樣之構成而被作支持，且亦成為能夠對於各個的碳電極13之高度個別作控制。

電極位置設定手段20，係如圖1中所示一般，在電弧加熱中之至少一定的時間中，可將前述電極前端13a與填充在前述模具10內的石英粉成形體11表面間之距離W的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比W/R的值設定在0.002～0.98或是0.4～0.85之範圍內。

電極位置設定手段20，係如圖1中所示一般，在電弧加熱中之至少一定的時間中，可將前述電極前端13a與前述石英粉成形體11表面間之垂直方向距離H的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比H/R的值設定在0.02～9.2或是0.4～2.5之範圍內。

電極位置設定手段20，係如圖1中所示一般，在電弧加熱中之至少一定的時間中，可將前述電極前端13a與前述石英粉成形體11表面間之垂直方向距離H的相對於前述石英粉成形體高度H2之比H/H2的值設定在0.0007～4或是0.3～2之範圍內。

電極位置設定手段20，係如圖1中所示一般，在電弧加熱中之至少一定的時間中，可將相鄰接之前述電極13、13間的水平方向距離D之相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比D/R的值設定在0.04～1.1或是0.2～0.7之範圍內。

於此，各別之尺寸，係如圖1、圖2中所示一般，水平方向距離W，係指棒狀之電極前端部13a處的電極軸線13L之位置與石英粉成形體11表面間的最短距離，而所謂石英粉成形體開口半徑R，係指石英粉成形體11之內表面的口徑處之半徑，而設為和所製造之石英玻璃坩堝口徑的一半略相等者。

又，所謂垂直方向距離H，係指在棒狀之電極前端部13a處之電極軸線13L的位置與石英粉成形體11表面間之最短距離，所謂石英粉成形體高度H2，係指從模具11底部之最低部分起所形成的石英粉成形體11之邊緣(rim)部15上端部為止之高度尺寸。

又，所謂相鄰接之前述電極13、13間的水平方向距離D，係指如圖1、圖2中所示一般，在棒狀之電極前端部13a處之電極軸線13L的位置彼此間之距離。

石英玻璃坩堝之製造裝置1，係被設為在300kVA～12000kVA之輸出範圍內，而藉由複數之碳電極13、13、13來進行電弧放電，並經由此來將非導電性對象物(石英粉)作加熱熔融的高輸出之裝置。

在本實施形態中，作為原料粉，雖係使用石英粉，但是，於此之所謂「石英粉」，係並不被限定於石英，而係為亦包含有二氧化矽(Silica)、或是水晶、石英砂等之作為石英玻璃坩堝之原材料而為週知的材料之粉體者。

碳電極13，係以使其之在均一直徑部分的直徑尺寸R1與在每一電弧放電單位時間(分鐘)中所消耗之長度尺寸LL間的比LL/R1成為0.02～0.6之範圍的方式，而被作設定。

此係因為，係由電弧放電之輸出、和經由石英玻璃坩堝之口徑(大小)而被規定的應熔融之原料粉的量、和熔融處理之溫度等的條件、和必要之電弧放電持續時間、和必要之電極強度，而決定碳電極13之直徑尺寸R1之故。

具體而言，在32吋之石英玻璃坩堝的製造中，在每一電弧放電單位時間中所消耗的長度尺寸LL，在20分鐘中係為消耗200mm左右，亦即是，每分鐘係消耗10mm左右，而此時之碳電極13的直徑尺寸R1，係成為20～30～100～120mm。

石英玻璃坩堝之製造裝置1，係為了並不對石英坩堝之底部過剩地加熱並將模具內之石英粉均一地加熱熔融，而將相鄰接之電極設為等間隔並在模具之旋轉軸周圍而配置為環狀的電極構造，並以在相隔著此環之中央部而相對象的電極間，係並不使持續性的電弧產生，而形成將相鄰接之電極彼此相連接的環狀之安定之電弧的方式，而使用例如使相鄰接之電極彼此的交流電流之相位差θ(絕對值)成為90°≦θ≦180°之電極構造。

另外，在以下之說明中，相鄰接之電極彼此的相位差θ，係為絕對值。作為此種電極構造，例如，係有2相交流4根電極、2相交流6根電極、2相交流8根電極、2相交流10根電極、3相交流3根電極、3相交流6根電極、3相交流9根電極、3相交流12根電極、3相交流15根電極、4相交流4根電極、4相交流8根電極、4相交流12根電極、或是4相交流16根電極的電極構造。當將各電極以直流來作連結的情況時，係只要以使相鄰接之電極彼此相互成為異相的方式，而將偶數根之電極設置為環狀即可。

圖3，係為在本實施形態中作為其中一例而展示在電極前端高度處之水平方向位置的模式圖。

作為本實施形態之電極構造(電極位置關係)的其中一例，於圖3中係展示3相交流電流6根電極者。

於此例中，係設為對於3相交流電流而使用有6根之電極(E1～E6)者，在此電極構造中，係以使相鄰之電極相互成為等間隔的方式而在模具之旋轉軸周圍作配設，並形成將各電極作連結之6角形的環。對於3相交流電流而相鄰接之電極，係具有120°之相位差，相隔著環之中央部而相對向的電極，係相互成為同相。具體而言，當對於3相交流電流而電極E1係為R相的情況時，相隔著環之中央部而相對向的電極E4，係同樣的成為R相，而電極E1之兩側，電極E2係成為T相，而電極E6係成為S相，進而，其外側處，電極E3係成為S相，電極E5係成為T相，以此種方式，各電極係被結線。故而，電極E1和電極E4、電極E2和電極E5、電極E3和電極E6，係分別成為同相，並相互對於其他之電極而成為異相。

在圖示之電極構造中，相對於電極E1，其兩側之電極E2與電極E6由於係為異相，因此，在此兩側之電極間係形成安定的電弧，故而，係形成有沿著坩堝之內表面的相互將相鄰接之電極彼此作連結的環狀之電弧。另一方面，相隔著環之中央部而相對向的電極E1與電極E4，由於係為同相，因此，係不會形成橫切過環之中央部的電弧，而能夠避免對於坩堝中央部之過剩的加熱。又，上述電極構造，係就算是為了將加熱範圍擴廣而將相鄰接之電極相互的距離擴大，亦由於電弧係為將相互最為接近之鄰接電極彼此作連結而形成，因此，係難以產生電弧中斷，而能夠維持安定之電弧。另外，在本發明中，所謂沿著坩堝內表面之環狀的電弧，係並不被限定於經由突出於坩堝之內側的電極所形成之電弧，而亦包含有經由位置在坩堝開口部之上方處的電極而對於坩堝內周面而形成為同心狀之電弧。

圖4，係為在本實施形態中作為另外一例而展示在電極前端高度處之水平方向位置的模式圖。

於圖4中，展示對於3相交流電流而使用有9根之電極(E1～E9)之例。在此電極構造中，係以使相鄰接之電極相互成為等間隔的方式而配設在模具之旋轉軸的周圍，並形成將各電極作連結之9角形的環。相對於3相交流電流，相鄰接之電極係具備有120°之相位差。具體而言，如圖示一般，當電極E1為R相時，於兩側處，電極E2係為T相，而電極E9係為S相，而電極E4之兩側處，電極E3係為S相且電極E5係為T相，電極E7之兩側處，電極E6係為S相且電極E8係為T相。於此，與電極E1相鄰接之電極E2和電極E9，由於係對於電極E1而具有相位差，因此，在其與電極E1之間係形成安定之電弧，但是，在隔著環之中央部的對面側之電極E4與電極E7，由於係與電極E1為同相，因此，在此些之電極間，係不會被形成有電弧。另外，相對於電極E1之相隔2個的電極E3與E8、相對於電極E1而越過中央部之對向側的電極E5與E6，係均為相對於電極E1而具備有相位差，但是，該些之與電極E1間之電極間距離，由於係較電極E2、電極E9而更加遠離，因此，在該些與電極E1之間，就算是產生有暫時性的電弧，亦不會持續，而不會形成安定之電弧。故而，交叉過藉由電極而被包圍之中央部的電弧，係實質性的不會形成，並形成將相鄰接之電極作連結的環狀之電弧。一般而言，在3相交流3n根電極(n≧4)之電極構造中，係與上述同樣的而形成將相鄰接之電極彼此作連接之環狀的電弧，而交叉環之中央部的安定之電弧，實質上係不會形成。

圖5，係為在本實施形態中作為另外一例而展示在電極前端高度處之水平方向位置的模式圖。

於圖5中，展示對於2相交流電流而使用有4根之電極(E1～E4)的電極構造。在此電極構造中，將模具之旋轉軸作包圍並相鄰接之電極，係相互以等間隔而被作配置，並形成將各電極作連結之四角形的環。對於3相交流電流，相鄰接之電極彼此由於係具備有180°之相位差，因此，在此相鄰接之電極間係會產生電弧，但是，相隔著環中央部而相對向之電極彼此，由於係相互成為同相，因此，在此些之電極間，係不會產生電弧，而不會被形成有交叉環中央部之電弧。一般而言，在2相交流2n根電極(n≧3)之電極構造中，係與上述同樣的而形成將相鄰接之電極彼此作連接之環狀的電弧，而交叉環之中央部的安定之電弧，實質上係不會形成。

圖6，係為在本實施形態中作為另外一例而展示在電極前端高度處之水平方向位置的模式圖。

於圖6中，展示對於4相交流電流而使用有8根之電極(E1～E8)的電極構造。在此電極構造中，將模具之旋轉軸作包圍並相鄰接之電極，係相互以等間隔而被作配置，並形成將各電極作連結之8角形的環。對於4相交流電流，相鄰接之電極彼此係具備有90°之相位差，而相隔1個的電極彼此係具備有180°之相位差。電弧由於主要係產生在相位差為大之電極間，因此，在此電極構造中，係在中間相隔有1個的電極之2個電極間產生電弧，並形成將中間相隔有1個的電極之2個電極彼此作連結的環狀之電弧。於本發明中，所謂將相鄰接之電極彼此作連結的電弧，係包含有此種將中間相隔有1個的電極之2個電極彼此作連結的電弧。另一方面，相隔著環之中央部的正對向之電極彼此，由於係成為同相，因此，在此些之電極間係並不會形成電弧。又，相隔著環之中央部的具備有相位差之電極彼此，就算是會產生暫時性的電弧，亦由於電極間距離為長，因此電弧係不會持續，而實質上不會形成安定之電弧。

另外，在圖7所示之先前技術的6相交流6根電極構造中，相對於電極E1，電極E2～E6之電流的相位係一次60°的逐漸偏移，而位置在電極E1之對向側的電極E4之相位差係成為最大(180°)。電弧由於係容易在電流之相位差成為最大的電極間產生，因此，於此電極構造中，係在相互成為對向之位置(對角線位置)的電極E1與電極E4、電極E2與電極E5、電極E3與電極E6之間而產生電弧，在經由電極E2～E6所包圍之中央部分處，係成為電弧相交叉的狀態。進而，在此電極構造中，若是將相鄰接之電極的相互間之距離擴大，則由於對角線位置之電極間距離係大幅度的變長，因此電弧係成為不安定，並成為容易產生電弧中斷。另一方面，在本發明之電極構造中，由於係形成將相鄰接之電極相互作連結的環狀之電弧，因此，就算是將電極間之距離擴大，電弧亦難以中斷，而能夠維持安定之電弧。

接著，如圖3等中所示一般，將電極(E1～E6)作連結所形成之環的大小，當將旋轉軸周圍之環的圓周設為S時，圓周S之半徑r相對於坩堝之開口半徑R，在電弧加熱中之至少一定的時間，係以能夠成為1～1/4之大小者為理想。若是此範圍內之大小，則從坩堝之側壁部起直到角隅部以及底部的加熱，係成為略均一。又，在熔射法中，當欲將石英粉通過被電極所包圍之內側來供給至模具中時，係為便利。另一方面，若是電極所被配設之圓周S的半徑r係較上述開口半徑R為更大，則係無法將電極插入至坩堝的內側，而坩堝底部之加熱係成為不充分。又，若是圓周半徑r為較開口半徑R之1/4更小，則坩堝側壁部分之加熱係成為不充分，且當通過被電極所包圍之內側的範圍而供給石英粉時，由於此範圍係為窄，因此，係難以將石英粉作供給。

另外，於圖8中展示2相交流6根電極之例、於圖9中展示2相交流8根電極之例、於圖10中展示2相交流10根電極之例、於圖11中展示3相交流12根電極之例、於圖12中展示3相交流15根電極之例、於圖13中展示4相交流12根電極之例、於圖14中展示4相交流16根電極之例。

於此些之電極構造中，由於亦同樣的將W/R、H/R、H/H2、D/R之值設為上述之範圍，因此，對於在對應於坩堝側壁之邊緣部分16與上端15、以及對應於坩堝底部之部分17和中心部分18處，石英粉成形體11表面之溫度成為不均一一事，係作了防止，而維持在最適當的狀態，並對於在此些之部分處的石英粉之熔融狀態間產生差異一事作防止，而將熔融狀態維持在理想之範圍內，以此方式，來對於電極與石英粉成形體11間之距離作調整，而成為能夠製造被使用在大口徑化或是大型化之單結晶拉上中且均一性地具備有適合之內表面特性的石英玻璃坩堝。

特別是，在32吋以上之大口徑坩堝的製造中，係能夠對於在對應於坩堝底部之部分處的過剩之加熱作防止，而成為能夠對於在坩堝內表面處之從中心軸而離開之方向上或者是在坩堝高度方向上的內表面特性之不均一的發生作防止。

進而，對於40吋左右之坩堝，係以採用3相交流15根電極或是4相交流16根電極之電極構造為理想。

在本實施形態中，係藉由將堆積於模具之內周面處的石英粉以上述之環狀電弧來作加熱熔融，而能夠製造出坩堝內周為透明玻璃層而外周為不透明層之石英玻璃坩堝。當內周之透明玻璃層被形成時，藉由從模具側來進行吸引而將石英層減壓並將石英層中所包含之氣泡吸引至外部而除去，能夠得到內部氣泡為少之坩堝。

又，在旋轉模具法中，藉由通過以環狀之電弧電漿所包圍的範圍而將石英粉作供給，能夠成為經由電弧而被作了加熱熔融之玻璃粒子，並能夠實施將此堆積在模具之內表面並製造被形成了透明玻璃層的石英玻璃坩堝之方法(熔射法)。此透明玻璃層，係可形成在坩堝底部或是形成在坩堝內周之全面。

在本實施形態中，於形成環狀電弧之方法中，由於主要係在相鄰接之電極間而形成電弧，因此，電弧係為安定，且坩堝內部之空氣的對流亦為少。故而，當通過被環狀電弧所包圍之範圍而將石英粉作供給的情況時，此石英粉係不會由於對流而飛散至外部，且所有的石英粉係實質性地被供給至模具中，而係幾乎不會有飛散至模具之外側或是附著在電極上者。故而，係能夠在坩堝底部或是坩堝全面而形成良好之透明玻璃層。另一方面，在如同先前技術一般之3相交流3根電極或是6相交流6根電極一般之就算是對於相對向側之電極亦會形成電弧者之中，被電極所包圍之中央附近的空氣之對流係為大，就算是通過此部分來供給石英粉，其之飛散至坩堝之外側或是附著在電極上亦或是偏移而落下的比例亦為多，而難以在坩堝內周處形成均一之透明玻璃層。

在本實施形態之製造方法以及裝置中，當如同上述一般而使用將電極數作了增加的構成、例如使用3相6根電極構造者時，特別是在從模具之上方而進行電弧加熱的情況時、亦即是設定為H＞H2的情況時，其效果係為顯著。在電弧熔融中，經由爐的排氣或是坩堝內側之對流等，在坩堝之周圍係會產生大的空氣流。當從模具之上方來進行電弧加熱的情況時，會大大受到此空氣流的影響，如同實施例中所示一般，在3根電極的構造中，若是將電極間距離擴大，則電弧係立即中斷。另一方面，若藉由本實施形態之3相6根電極，則就算是在從模具之上方來進行電弧加熱的情況時，亦能夠得到安定之電弧。

若藉由本實施形態之製造方法乃至製造裝置，則係能夠在坩堝底部堆積熔融玻璃並形成良好之透明玻璃層。或者是，係可得到例如氣泡含有率為0.03%以下，更理想係為0.01%以下之透明玻璃層。又，就算是32～44～50吋一般之大型坩堝，針對坩堝之底部、角隅部以及側壁部亦能夠進行良好之加熱熔融，因此，係能夠得到就算是對於角隅部或是側壁部透明層其氣泡含有率亦為少者。

[實施例]

以下，針對本發明之實施例作展示。

[實施例1]根據旋轉模具法，而將形成坩堝之外週層乃至內周層的石英粉預先堆積在旋轉模具中，並使用本發明之3相交流6根電極、先前技術之3相交流3根電極(比較例1)以及6相交流6根電極(比較例2)之各電極構造，來改變電極間距離，而對石英粉進行加熱熔融並製造了口徑32吋之石英玻璃坩堝。將此結果展示於表1中。在比較例1之電極構造中，在電極之擴廣、亦即是將電極作配設之圓周的直徑成為81mm時，則係頻繁發生電弧中斷，而若是電極之擴廣成為較此為更大，則係無法產生電弧。又，在比較例2之電極構造中，直到電極擴廣至122mm為止，均係產生良好的電弧，但是，若是將此距離擴廣至405mm，則電弧係成為不安定，若是擴大為較此更廣，則係頻繁發生電弧中斷。若是在電極之一部分處產生電弧中斷，則電弧係成為不安定，並對石英粉之加熱熔融造成不良影響。

[實施例2]在根據旋轉模具法所進行之石英玻璃坩堝之製造中，針對口徑32吋之石英玻璃坩堝，使用本發明之3相交流6根電極(實施例)與先前技術之6相交流6根電極(比較例2)之電極構造(將電極作了配置之圓周的直徑係為243mm)，並將1000kW之電力作20分鐘之通電，而各使電弧產生5次，並對電弧之安定性作了調查。將此結果展示於表2中。本實施例之電極構造，由於電弧係為安定，因此，不論在任一次中，使用電力量均為略一定，但是，在比較例2中，由於電弧係為不安定，因此，在各次中的使用電力量係大幅的變動。

[實施例3]在根據旋轉模具法所進行之石英玻璃坩堝之製造中，針對口徑22吋～40吋之坩堝，使用本發明之3相交流6根電極、先前技術之3相交流3根電極(比較例1)以及6相交流6根電極(比較例2)之各電極構造，來改變電極間距離，並通電1000kW之電力來使電弧產生，而對於其之安定性作了調查。將此結果展示於表3中。

[實施例4]在根據旋轉模具法所進行之石英玻璃坩，來改變電極間距離，並製造口徑32吋之坩堝，而對於其之氣泡含有率以及將矽單結晶拉上時之單結晶良率作了調查。將此結果展示於表4中。當將電極作配置之圓周的直徑相對於坩堝口徑而為過小的情況時(試料No.B1、B2)，由於坩堝側壁之加熱係為不充分，因此，此部分之氣泡含有率係為大。又，當此圓周為較坩堝口徑更大的情況時(試料No.B3)，由於電弧之熱係逸散至坩堝之外側，因此，坩堝側壁以及底部之加熱係成為不良，此部分之氣泡含有率係為大，故而，在所有之試料No.B1～B3中，單結晶良率均為低。另一方面，本實施例之試料No.A1～A3，其之坩堝的側壁以及底部之氣泡含有率均為小，而單結晶良率係為高。

[實施例5]在根據旋轉模具法所進行之石英玻璃坩堝之製造中，使用本發明之3相交流6根電極和先前技術之3相交流3根電極之電極構造，而在模具內周面堆積形成外周層以及中央層之石英粉，並進行電弧熔融，同時，以使透明層之層厚成為1mm的方式，來通過將電極作了配置之圓周的內側而在20分鐘內來供給石英粉4kg，並經由熔射法而製造了口徑32吋之坩堝。對於此坩堝之透明層厚度、氣泡含有率以及單結晶良率作了調查。將此結果展示於表5中。比較試料No.B11～B13，由於將電極作配置之圓周的直徑係為小，因此，在通過電極之間而供給原料之石英粉時，由於石英粉係附著在電極上，因此，係難以形成1mm層厚之透明層，特別是側壁部分之層厚係大幅的減少。又，比較試料No.B11～B13，係由於固化後之石英塊從電極而剝離並落下至坩堝處，因此，在坩堝內周面處係產生有凹凸。進而，比較試料No.B11～B13，其氣泡含有率係為大，故而，單結晶良率係為低。另一方面，本實施例之試料No.A11～A13，其之坩堝的側壁以及底部之氣泡含有率均為小，而單結晶良率係為高。

[實施例6]同樣的，在製造口徑32吋之石英玻璃坩堝時，對於W/R、H/R、H/H2、D/R之值會隨著電極構造而產生何種相異一事作了實驗，同時，在所製造之石英玻璃坩堝中，對於在拉上Φ 300mm矽單結晶時之單結晶化率作了測定。

作為實驗例1～6，使W/R改變，作為實驗例7～12，使H/R改變，作為實驗例13～18，使H/H2改變，作為實驗例19～24，使D/R改變，並在各別的實驗例中，對於電弧狀態、坩堝壁部(側壁部)與底部處之氣泡含有率、電力量之標準偏差、以及所拉上了的矽單結晶中之單結晶化率等所致之作為石英玻璃坩堝的評價，在表6～表9中作展示。

於此，所謂形態，係指電極構造之形態，並指2相交流4根電極、2相交流6根電極、2相交流8根電極、2相交流10根電極、3相交流3根電極、3相交流6根電極、3相交流9根電極、3相交流12根電極、3相交流15根電極、4相交流4根電極、4相交流8根電極、4相交流12根電極、或者是4相交流16根電極。又，所謂形態以外，係指上述以外之電極構造。

又，矽單結晶拉上之單結晶良率，係指相對於所拉上了的矽結晶之直線胴體部的結晶軸線長的全長之可作為單結晶而切出矽晶圓的長度之比例。所謂單結晶化率，係指(能夠採取出不具有結晶錯位的矽單結晶之晶圓的直線胴體部重量)/(投入至坩堝中之多晶矽的總重量)若是此單結晶化有1%的差異，則所能夠採取出之晶圓係會差異有約20枚。

由此些之結果，可以得知，藉由將本發明中之W/R、H/R、H/H2、D/R之值設定在上述之範圍內，而能夠製造出高晶圓良率且評價為高之石英玻璃坩堝。

1．．．石英坩堝之製造裝置

10．．．模具

11．．．石英粉成形體

12．．．通氣口

13．．．碳電極

13a．．．電極前端部

13L．．．軸線

15．．．上端

16．．．邊緣部份

17．．．底部部分

18．．．中心部分

20．．．電極位置設定手段

21．．．支持部

22．．．角度設定軸

D．．．電極間距離

E1．．．電極

E2．．．電極

E3．．．電極

E4．．．電極

E5．．．電極

E6．．．電極

E7．．．電極

E8．．．電極

E9．．．電極

E10．．．電極

E11．．．電極

E12．．．電極

E13．．．電極

E14．．．電極

E15．．．電極

E16．．．電極

H．．．垂直方向距離

H2．．．石英粉成形體高度

R．．．石英粉成形體開口半徑

R1．．．於均一徑部分處之直徑尺寸

S．．．旋轉軸周圍之環的圓周

r．．．圓周S之半徑

W．．．水平方向距離

θ1．．．角度

[圖1]展示本發明之石英玻璃坩堝之製造裝置的其中一種實施形態之模式正面圖。

[圖2]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製造裝置的碳電極位置之模式平面圖(a)、模式正面圖(b)。

[圖3]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製造裝置的碳電極位置之模式圖。

[圖4]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製造裝置的碳電極位置之模式圖。

[圖5]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製造裝置的碳電極位置之模式圖。

[圖6]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製造裝置的碳電極位置之模式圖。

[圖7]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製造裝置的碳電極位置之模式圖。

[圖8]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製造裝置的碳電極位置之模式圖。

[圖9]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製造裝置的碳電極位置之模式圖。

[圖10]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製造裝置的碳電極位置之模式圖。

[圖11]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製造裝置的碳電極位置之模式圖。

[圖12]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製造裝置的碳電極位置之模式圖。

[圖13]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製造裝置的碳電極位置之模式圖。

[圖14]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製造裝置的碳電極位置之模式圖。

[圖15]展示石英玻璃坩堝之製造中的電極開度與溫度間之關係的模式圖。

[圖16]展示石英玻璃坩堝之製造中的電極開度與溫度間之關係的模式圖。

1．．．石英玻璃坩堝製造裝置

10．．．模具

11．．．石英粉成形體

12．．．通氣口

13．．．碳電極

15．．．上端

16．．．邊緣部份

17．．．底部部分

18．．．中心部分

20．．．電極位置設定手段

21．．．支持部

22．．．角度設定軸

D．．．電極間距離

H．．．垂直方向距離

H2．．．石英粉成形體高度

R．．．石英粉成形體開口半徑

r．．．圓周S之半徑

W．．．水平方向距離

Claims (12)

1. 一種石英玻璃坩堝之製造方法，係為經由被配設在模具之旋轉軸周圍的電極之電弧放電，來將在模具內作了成形之石英粉成形體作加熱熔融並製造石英玻璃坩堝之方法，其特徵為：當使用將電極配置為環狀之電極構造，而在隔著前述環之中央部而相對向的電極間，並不使持續性的電弧產生，而形成將相鄰接之電極彼此作連結的環狀之安定的電弧，並對上述石英粉進行加熱熔融時，在電弧加熱中之至少一定的時間中，將前述電極前端與前述石英粉成形體表面間之水平方向距離W的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比W/R的值，設定為0.002~0.98的範圍內，將前述電極前端與前述石英粉成形體表面間之垂直方向距離H的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比H/R的值，設定在0.02~9.2的範圍內。
2. 如申請專利範圍第1項所記載之石英玻璃坩堝之製造方法，其中，在電弧加熱中之至少一定的時間中，將前述電極前端與前述石英粉成形體表面間之垂直方向距離H的相對於前述石英粉成形體高度H2之比H/H2的值，設定在0.0007~4的範圍內。
3. 如申請專利範圍第1項所記載之石英玻璃坩堝之製造方法，其中， 在電弧加熱中之至少一定的時間中，將相鄰接之前述電極間之水平方向距離D的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比D/R的值，設定在0.04~1.1的範圍內。
4. 如申請專利範圍第1項所記載之石英玻璃坩堝之製造方法，其中，係使用以使交流電流之相位差θ 的絕對值成為90°≦θ ≦180°之範圍的方式而將相鄰接之電極等間隔地配置為環狀的電極構造，來形成環狀之電弧。
5. 如申請專利範圍第1項所記載之石英玻璃坩堝之製造方法，其中，在電弧加熱中之至少一定的時間中，使用使前述環之模具旋轉軸周圍之圓周半徑r相對於前述石英粉成形體開口半徑R而成為1~1/4的電極構造，來形成環狀之電弧。
6. 一種石英玻璃坩堝之製造裝置，係為旋轉模具法所致之石英玻璃坩堝之製造裝置，其特徵為：具備有將電極在模具之旋轉軸周圍而配置成環狀之電極構造，且在隔著該環之中央部而相對向的電極間，並不使持續性的電弧產生，而設為能夠形成將相鄰接之電極彼此作連結的環狀之安定的電弧，並且，該石英玻璃坩堝之製造裝置，係具備有：電極位置設定手段，係能夠將前述電極前端與填充在前述模具內之石英粉成形體表面間之水平方向距離W的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比W/R的值，設定為0.002~0.98的範圍內，且將前述電極前端與前述石 英粉成形體表面間之垂直方向距離H的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比H/R的值，設定在0.02~9.2的範圍內。
7. 如申請專利範圍第6項所記載之石英玻璃坩堝之製造裝置，其中，前述電極位置設定手段，係能夠將前述電極前端與前述石英粉成形體表面間之垂直方向距離H的相對於前述石英粉成形體高度H2之比H/H2的值，設定在0.0007~4的範圍內。
8. 如申請專利範圍第6項所記載之石英玻璃坩堝之製造裝置，其中，前述電極位置設定手段，係能夠將相鄰接之前述電極間之水平方向距離D的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比D/R的值，設定在0.04~1.1的範圍內。
9. 如申請專利範圍第6項所記載之石英玻璃坩堝之製造裝置，其中，係具備有以使交流電流之相位差θ的絕對值成為90°≦θ≦180°之範圍的方式而將相鄰接之電極配置為環狀的電極構造。
10. 如申請專利範圍第6項所記載之石英玻璃坩堝之製造裝置，其中，前述電極位置設定手段，係能夠將前述環之模具旋轉軸周圍之圓周半徑r相對於前述石英粉成形體開口半徑R而設定為1~1/4。
11. 如申請專利範圍第6項所記載之石英玻璃坩堝之製造裝置，其中，係具備有2相交流4根電極、2相交流6根電極、2相交流8根電極、2相交流10根電極、3相交流3根電極、3相交流6根電極、3相交流9根電極、3相交流12根電極、3相交流15根電極、4相交流4根電極、4相交流8根電極、4相交流12根電極、或者是4相交流16根電極中的任一者之電極構造。
12. 一種石英玻璃坩堝，係為經由如申請專利範圍第1項所記載之製造方法或是經由如申請專利範圍第6項所記載之製造裝置所製造之石英玻璃坩堝，其特徵為：底部透明層以及壁部透明層之氣泡含有率，係為0.03%以下。