TWI408101B - 奈米碳材分散方法、分散液及因該分散方法而得之奈米碳材 - Google Patents
奈米碳材分散方法、分散液及因該分散方法而得之奈米碳材 Download PDFInfo
- Publication number
- TWI408101B TWI408101B TW99118255A TW99118255A TWI408101B TW I408101 B TWI408101 B TW I408101B TW 99118255 A TW99118255 A TW 99118255A TW 99118255 A TW99118255 A TW 99118255A TW I408101 B TWI408101 B TW I408101B
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- dispersion
- nano
- carbon nanotubes
- carbon material
- Prior art date
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 63
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 229910021392 nanocarbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 35
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title abstract description 9
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 title abstract description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 147
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 77
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims abstract description 73
- 239000002048 multi walled nanotube Substances 0.000 claims abstract description 52
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 49
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims description 52
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims description 52
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- 239000002356 single layer Substances 0.000 claims description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 238000004630 atomic force microscopy Methods 0.000 abstract description 4
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 abstract description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 abstract 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 6
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 6
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 6
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 3
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 3
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 2
- 229920001467 poly(styrenesulfonates) Polymers 0.000 description 2
- 229960002796 polystyrene sulfonate Drugs 0.000 description 2
- 239000011970 polystyrene sulfonate Substances 0.000 description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000001241 arc-discharge method Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 229940000406 drug candidate Drugs 0.000 description 1
- 239000003777 experimental drug Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002088 nanocapsule Substances 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 238000010079 rubber tapping Methods 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 1
- 239000002109 single walled nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 230000007847 structural defect Effects 0.000 description 1
- 238000006557 surface reaction Methods 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
本發明係關於以二氧化鈦粒子分散奈米碳材的方法，該方法可實現於一分散液，並得到具有互斥分散特性的奈米碳材。於此所述的奈米碳材包含但不限於奈米碳管、奈米碳球。
由於奈米碳管擁有非常優異的性質，因此以奈米碳管為基礎的相關應用在近年來有不少人探討，然而奈米碳管間由於具有很強的凡得瓦爾引力(Van der Waals attraction)，易造成碳管相互聚集在一起且不易溶於水溶液或有機溶劑中，造成奈米碳管不易分散。然而奈米碳管之分散性與其應用效果息息相關，不良的分散性將限制奈米碳管之發展空間。
根據文獻上的記載，分散奈米碳管的方法，大致上可分為共價鍵修飾(covalent modification)及非共價鍵修飾(noncovalent modification)二大類。
共價鍵修飾(covalent modification)，這種方法主要是利用強酸做為強氧化劑，因奈米碳管結構上的缺陷(如五元環或七元環)，可將長的碳管切短成達數百奈米的短奈米碳管，而在反應過程中奈米碳管的管壁或頭尾末端會因此反應成含氧的官能基，其中包括羧基(carboxyl groups,-COOH)、羰基(carbonyl groups,>C=O)及醇基(hydroxyl groups,-OH)等，亦有其它文獻研究，將氟(fluorine)或鏈烷(alkanes)等官能基接在奈米碳管的側管壁而不將奈米碳管切斷，減低對奈米碳管結構的破壞。上述這些官能基化的奈米碳管，可有效的分散於水溶液或不同的有機溶劑中，奈米碳管的官能基化種類與程序在文獻上記載的相當多，應視其應用的領域來選擇所欲接至
奈米碳管表面的官能基種類。
共價鍵修飾方法雖然能有效的分散奈米碳管，但因為在官能基化的過程中，會對奈米碳管的結構造成破壞，而改變了一些奈米碳管特有的性質，使得之後的應用不如預期，因此便研究發展出非共價鍵修飾的方法來分散奈米碳管。
非共價鍵修飾(noncovalent modification)，主要分為二種，一種是以界面活性劑(surfactants)做為分散劑，最常見的是以十二烷基磺酸鈉(sodium dodecyl sufate,SDS)，先將奈米碳管以超音波振盪，破壞奈米碳管間的凡得瓦爾引力，將碳管分別包覆在界面活性劑所形成的微胞(micelles)裡，微胞的疏水(hydrophobic)端在內部包覆奈米碳管，親水(hydrophilic)端則在外部與溶液接觸，形成穩定的分散。
另一類則是以具有極性側鏈的高分子為主，常用的如聚乙烯吡喀烷酮(polyvinylpyrolidone,PVP)、磺酸化聚苯乙烯(polystyrenesulfonate,PSS)等，分散的方法也是先利用超音波振盪破壞奈米碳管間的凡得瓦爾引力，再利用高分子的主鏈纏繞在奈米碳管四周，形成分散的奈米碳管超分子(supramolecular)錯合物，而極性的側鏈則與溶液介質接觸，達到分散效果，形成錯合物的熱力學驅動力(driving force)是排除在奈米碳管壁與溶液介質的疏水性界面，這種方式也是一種可逆系統，可將溶液置換成極性較小的溶劑(如四氫呋喃(tetrahydrofuran,THF))，因為溶液系統改變可造成纏繞效果失效。這種方式所形成的分散也可視為是一種複合材料，對奈米碳管本身及高分子的性質都會有所提升。
上述這二種非共價鍵修飾方式因為不會破壞奈米碳管結構，故對奈米
碳管本身的性質影響較小。但是就界面活性劑來說，因為在生化感測器偵測中，界面活性劑的存在易造成電極鈍化、偵測訊號干擾等缺點，而高分子則可以拿來做為阻擋這些界面活性劑的隔絕層，但是也會稍微降低偵測的電流訊號。
美國喬治亞理工學院物理系教授de Heer在2002年時曾提到「奈米碳管發現10年後仍未有效應用，其障礙不僅在於奈米碳管的生產成本，更重要的是應用時之分散性，製程限制及自我組裝能力」。此段話正點出奈米產業現今遇到的問題，因此本案發明人就奈米碳管的分散性進行研究。
本案之目的係在提供一種奈米碳材的分散方法，為一種非利用共價鍵及有機溶劑修飾而分散奈米碳材的方法，可有效減少操作步驟，且未將奈米碳材表面官能基化，保留奈米碳管原有優異性質，提升其應用性。
本案之目的係在提供一種奈米碳材的分散液，該分散液為帶有正電荷奈米顆粒的水溶液，奈米碳材加入該水溶液後，帶有高電荷的奈米顆粒會環繞在奈米碳材的表面，利用奈米顆粒帶同電荷的緣故，以斥力將奈米碳材均勻的分散在水溶液中。
本案達成上述目的之方法，包括：將奈米碳材與帶正電荷之二氧化鈦奈米顆粒於一溶液中混合，使二氧化鈦奈米顆粒環繞結合於奈米碳材表面，以二氧化鈦奈米顆粒之正電荷互斥力，使奈米碳材均勻分散於該水溶液中。
本案達成上述目的之分散液，主要包括二氧化鈦奈米顆粒溶液及奈米碳材，其中該奈米碳材被該二氧化鈦奈米顆粒環繞，從而均勻分散於該溶
液中。
本案因上述方法而得一互斥性奈米碳材，該互斥性奈米碳材係以外表面環繞二氧化鈦奈米顆粒之形式表現於一溶液中。
本發明分散奈米碳管的方法，是利用帶有正電荷的二氧化鈦奈米顆粒水溶液加入奈米碳管後，帶有高電荷的二氧化鈦奈米顆粒會環繞在奈米碳管上，最後利用二氧化鈦奈米顆粒帶同電荷的緣故，以斥力將奈米碳管均勻的分散在水溶液中。
為達到二氧化鈦奈米顆粒環繞於奈米碳管上，並使奈米碳管在水溶液中均勻分散，發明人以下列實驗探討實現最佳化方案的最適條件。
■實驗藥品：
一、多層壁奈米碳管(純度約99%，東元奈米應材)
二、二氧化鈦奈米顆粒(純度約99%,anatase,Aldrich)
三、氯化氫(純度約96%,SHOWA)
■實驗儀器：
一、穿透式電子顯微鏡(Transmission electron microscope,TEM)：用於觀察奈米碳管分散前後之表面形貌和確認二氧化鈦奈米顆粒是否環繞於
奈米碳管表面(JEM-200CX from,JEOL)
二、掃描式探針顯微鏡(scanning probe microscope,SPM)：使用原子力顯微鏡輕拍式掃描模式，用於觀察奈米碳管分散前後之表面形貌和確認二氧化鈦奈米顆粒是否環繞於奈米碳管表面(SPA-400 multiple function units together with SPI-3800N,Seiko)。
■實驗步驟-改變5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液的pH值之探討
a.使用氯化氫配製四種pH值(1~4)5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液。
b.將2.5 mg/mL多層壁奈米碳管分別加入上述四種pH值5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液中。
c.利用超音波震盪器使多層壁奈米碳管完全分散於二氧化鈦奈米顆粒水溶液中，之後靜置數天。
d.觀察多層壁奈米碳管在不同pH值5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液中的分散情形。
如附件一，2.5 mg/mL多層壁奈米碳管在不同pH值(a)pH=1、(b)pH=2、(c)pH=3、(d)pH=4之5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液中經超音波震盪1.5小時後，再靜置12小時後的分散情形。可以發現多層壁奈米碳管均勻分散在a瓶，無任何沉澱產生，而在pH=2~4的5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液中b~d瓶皆可發現有分層或是沉澱的現象發生，表示多層壁奈米碳管有聚集在一起的現象發生。
如附件二，2.5 mg/mL多層壁奈米碳管在不同pH值(a)pH=1、(b)pH=2、(c)pH=3、(d)pH=4之5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液中經超音波震盪1.5小時後，再靜置24小時後的分散情形。當靜置24小時後，可以清楚看到多層壁奈米碳管在pH=1的5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液中a瓶仍然均勻的分散在溶液中。而在pH=2~4的5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液中b~d瓶皆可發現有分層或是沉澱的現象發生，表示多層壁奈米碳管有聚集在一起的現象發生。
經由這個實驗的結果，可以知道5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液最適
合分散多層壁奈米碳管的pH值為1。
■實驗步驟-改變pH=1的5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液中奈米碳管的量之探討
a.使用0.1 M氯化氫配製pH=1的5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液。
b.將不同量的多層壁奈米碳管(分別是0.5、1.5、2.5、5 mg/mL)加入於pH=1的5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液中。
c.利用超音波震盪器使不同量的多層壁奈米碳管完全分散於pH=1的5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液中，並且靜置12小時。
d.觀察不同量的多層壁奈米碳管在pH=1的5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液中的分散情形。
如附件三，不同含量多層壁奈米碳管在水溶液中經超音波震盪1.5小時後的分散情形：(a)0.5 mg/mL多層壁奈米碳管分散於pH=1的去離子水與(b)0.5 mg/mL；(c)1.5 mg/mL；(d)2.5 mg/mL；(e)5 mg/mL多層壁奈米碳管分散於pH=1的5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液。可以發現多層壁奈米碳管均勻分散在各水溶液中，無任何沉澱產生。
如附件四，不同含量多層壁奈米碳管在水溶液中經超音波震盪1.5小時後，再靜置12小時後的分散情形：(a)0.5 mg/mL多層壁奈米碳管分散於pH=1的去離子水與(b)0.5 mg/mL；(c)1.5 mg/mL；(d)2.5 mg/mL；(e)5 mg/mL多層壁奈米碳管分散於pH=1的5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液。可以發現a瓶多層壁奈米碳管很快就聚集產生沉澱，證明多層壁奈米碳管之所以能分散於pH=1的5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液中，的確是因為二
氧化鈦奈米顆粒所造成的影響，並不會因為溶液的酸鹼值改變就能有效的分散多層壁奈米碳管。e瓶，在經過12小時後已明顯產生分層，無法有效的分散多層壁奈米碳管，其原因是多層壁奈米碳管所加入的量(5 mg/mL)已經超過5 wt% pH=1二氧化鈦奈米顆粒水溶液所能負載的含量，多層壁奈米碳管會聚集無法再維持均勻分散的情況。至於b~d瓶，在經過12小時後仍能保持良好的分散，沒有沉澱現象發生，且均勻分散的情況可持續數天左右。
經由這個實驗的結果，可以知道pH=1的5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液最多可分散2.5mg/mL多層壁奈米碳管。
■實驗步驟-改變pH=1的水溶液中二氧化鈦奈米顆粒的重量百分比之探討
a.使用氯化氫與去離子水去配製pH=1的不同wt%(1~7)二氧化鈦奈米顆粒水溶液。
b.將2.5 mg/mL多層壁奈米碳管加入pH=1的不同wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液中。
c.利用超音波震盪器使2.5mg/mL多層壁奈米碳管完全分散於pH=1的不同wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液中，並且靜置半天。
d.觀察2.5 mg/mL多層壁奈米碳管在pH=1的不同wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液中的分散情形。
如附件五，2.5 mg/mL多層壁奈米碳管在pH=1的二氧化鈦奈米顆粒水溶液經超音波震盪1.5小時後的分散情形。二氧化鈦奈米顆粒的重量百分
比：(a)1；(b)2；(c)5；(d)7 wt%。可以發現a、b瓶多層壁奈米碳管有些無法分散，c、d瓶多層壁奈米碳管而均勻分散在各水溶液中，無任何沉澱產生。
如附件六，2.5 mg/mL多層壁奈米碳管在pH=1的二氧化鈦奈米顆粒水溶液經超音波震盪1.5小時，再靜置12小時後的分散情形。二氧化鈦奈米顆粒的重量百分比：(a)1；(b)2；(c)5；(d)7 wt%。可以發現pH=1的7 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液沉澱了，這是因為二氧化鈦奈米顆粒的重量百分比過高了，導致在加入2.5 mg/mL多層壁奈米碳管後，明顯有分層的現象發生，代表過多的二氧化鈦奈米顆粒不利於多層壁奈米碳管的分散。
經由這個實驗的結果，可以知道pH=1的5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液c瓶對於分散多層壁奈米碳管的效果很好。
■穿透式電子顯微鏡(transmission electron microscope,TEM)分析
以穿透式電子顯微鏡(transmission electron microscope,TEM)，觀察多層壁奈米碳管-二氧化鈦奈米顆粒複合材料的形貌。將未分散的多層壁奈米碳管及利用二氧化鈦奈米顆粒分散的奈米碳管，使用穿透式電子顯微鏡去觀察其分散情形。由附件七可以發現多層壁奈米碳管聚集在一起，形成一束束的樣子。而從附件八可以看到多層壁奈米碳管是一根一根分散開來，證明了二氧化鈦奈米顆粒的確可以分散多層壁奈米碳管，而且多層壁奈米碳管的表面也看到有奈米顆粒的存在，表示二氧化鈦奈米顆粒確實環繞在多層壁奈米碳管的周圍。從附件九的局部放大圖中，可以看出二氧化鈦奈米顆粒，其顆粒直徑約10~20 nm，而多層壁奈米碳管直徑約為30
nm，很清楚的顯示出二氧化鈦奈米顆粒圍繞住多層壁奈米碳管周圍的情形。
■原子力顯微鏡(atomic force microscope,AFM)分析
再由原子力顯微鏡觀察，看看是否可得到相同的結果。附件九為單根多層壁奈米碳管表面形貌圖，由附件九可以清楚的知道多層壁奈米碳管為直徑40 nm的直圓管，其形貌符合利用電弧放電法所合成，具有筆直棒狀且結構完整缺陷少之特徵，我們將被二氧化鈦奈米顆粒環繞的單根多層壁奈米碳管同樣以原子力顯微鏡進行掃描得到附件十，可以明顯發現在多層壁奈米碳管周圍環繞著二氧化鈦奈米顆粒，其顆粒直徑也在10-20 nm左右，與穿透式電子顯微鏡之結果相符，在由附件十上得知被二氧化鈦奈米顆粒環繞的單根多層壁奈米碳管其直徑約為100 nm，比之毫無修飾過多層壁奈米碳管的直徑增加了不少，這也再次証明了二氧化鈦奈米顆粒環繞在多層壁奈米碳管周圍。
透過原子力顯微鏡與穿透式電子顯微鏡圖的證明，可以確信帶正電荷之二氧化鈦奈米顆粒的確可圍繞於多層壁奈米碳管周圍，且藉由二氧化鈦奈米顆粒帶有正電荷的緣故，彼此間產生斥力，故多層壁奈米碳管可均勻的分散於二氧化鈦奈米顆粒水溶液中。
本案上述實驗雖採用多層壁奈米碳管，但並不僅限於此，單層奈米碳管(SWNT)、奈米碳球(Carbon Nano Capsule)亦為可實現的範疇。
雖然本案是以一個最佳實施例做說明，但精於此技藝者能在不脫離本案精神與範疇下做各種不同形式的改變。以上所舉實施例僅用以說明本案而已，非用以限制本案之範圍。舉凡不違本案精神所從事的種種修改或變
化，俱屬本案申請專利範圍。
附件一：2.5 mg/mL多層壁奈米碳管在不同(a)pH=1；(b)pH=2；(c)pH=3；(d)pH=4四種pH值之5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液中經超音波震盪1.5小時後，再靜置24小時後的分散情形。
附件二：2.5 mg/mL多層壁奈米碳管在(a)pH=1；(b)pH=2；(c)pH=3；(d)pH=4四種不同pH值之5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液中經超音波震盪1.5小時後，再靜置24小時後的分散情形。
附件三：不同含量多層壁奈米碳管在水溶液中經超音波震盪1.5小時後的分散情形：(a)0.5 mg/mL多層壁奈米碳管分散於pH=1的去離子水與(b)0.5 mg/mL；(c)1.5 mg/mL；(d)2.5 mg/mL；(e)5 mg/mL多層壁奈米碳管分散於pH=1的5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液。
附件四：不同含量多層壁奈米碳管在水溶液中經超音波震盪1.5小時後，再靜置12小時後的分散情形：(a)0.5 mg/mL多層壁奈米碳管分散於pH=1的去離子水與(b)0.5 mg/mL；(c)1.5 mg/mL；(d)2.5 mg/mL；(e)5 mg/mL多層壁奈米碳管分散於pH=1的5 wt%二氧化鈦奈米顆粒水溶液。
附件五：2.5 mg/mL多層壁奈米碳管在pH=1的二氧化鈦奈米顆粒水溶液經
超音波震盪1.5小時後的分散情形。二氧化鈦奈米顆粒的重量百分比：(a)1；(b)2；(c)5；(d)7 wt%。
附件六：2.5 mg/mL多層壁奈米碳管在pH=1的二氧化鈦奈米顆粒水溶液經超音波震盪1.5小時，再靜置12小時後的分散情形。二氧化鈦奈米顆粒的重量百分比：(a)1；(b)2；(c)5；(d)7 wt%。
附件七：多層壁奈米碳管分散前之穿透式電子顯微鏡(transmission electron microscope,TEM)圖形。
附件八：多層壁奈米碳管分散後之穿透式電子顯微鏡(transmission electron microscope,TEM)圖形。
附件九：多層壁奈米碳管分散前原子力顯微鏡(atomic force microscope,AFM)分析圖形。
附件十：多層壁奈米碳管分散後原子力顯微鏡(atomic force microscope,AFM)分析圖形。
Claims (9)
- 一種奈米碳材的分散方法，包括：將奈米碳材與帶正電荷之二氧化鈦奈米顆粒於一溶液中混合，使二氧化鈦奈米顆粒環繞結合於奈米碳材表面，以二氧化鈦奈米顆粒之正電荷互斥力，使奈米碳材均勻分散於該水溶液中。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，上述混合之手段為超音波震盪。
- 一種奈米碳材分散液，主要包括二氧化鈦奈米顆粒溶液及奈米碳材，其中該奈米碳材被該二氧化鈦奈米顆粒環繞，從而均勻分散於該溶液中。
- 如申請專利範圍第3項所述奈米碳材分散液，其中，該二氧化鈦奈米顆粒溶液之pH值為1。
- 如申請專利範圍第4項所述奈米碳材分散液，其中，該二氧化鈦奈米顆粒溶液之濃度為5 wt%。
- 如申請專利範圍第5項所述奈米碳材分散液，其中，該二氧化鈦奈米顆粒溶液之奈米碳材負載量最高為2.5mg/mL。
- 如申請專利範圍第3項所述奈米碳材分散液，其中，該二氧化鈦奈米顆粒之直徑為10~20 nm。
- 如申請專利範圍第3項所述奈米碳材分散液，其中，該奈米碳材為多層壁奈米碳管、單層奈米碳管或奈米碳球。
- 一種奈米碳材，該奈米碳材係以外表面環繞二氧化鈦奈米顆粒之形式表現於一溶液中。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW99118255A TWI408101B (zh) | 2010-06-04 | 2010-06-04 | 奈米碳材分散方法、分散液及因該分散方法而得之奈米碳材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW99118255A TWI408101B (zh) | 2010-06-04 | 2010-06-04 | 奈米碳材分散方法、分散液及因該分散方法而得之奈米碳材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW201144216A TW201144216A (en) | 2011-12-16 |
| TWI408101B true TWI408101B (zh) | 2013-09-11 |
Family
ID=46765568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TW99118255A TWI408101B (zh) | 2010-06-04 | 2010-06-04 | 奈米碳材分散方法、分散液及因該分散方法而得之奈米碳材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| TW (1) | TWI408101B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW200838910A (en) * | 2007-03-27 | 2008-10-01 | Nat Univ Tsing Hua | TiO2-coated CNT, TiO2-coated CNT reinforcing polymer composite and methods of preparation thereof |
| TW200922865A (en) * | 2007-11-29 | 2009-06-01 | Univ Nat Chunghsing | Method for dispersing carbon nanotube with silicon dioxide particles and dispersion so obtained |
| TW200932663A (en) * | 2008-01-23 | 2009-08-01 | Univ Nat Chunghsing | Method of modifying glassy carbon electrode by silicon dioxide nanoparticle composite materials covered by multi-layered carbon nanotube/aluminum oxide and product thereof |
-
2010
- 2010-06-04 TW TW99118255A patent/TWI408101B/zh active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW200838910A (en) * | 2007-03-27 | 2008-10-01 | Nat Univ Tsing Hua | TiO2-coated CNT, TiO2-coated CNT reinforcing polymer composite and methods of preparation thereof |
| TW200922865A (en) * | 2007-11-29 | 2009-06-01 | Univ Nat Chunghsing | Method for dispersing carbon nanotube with silicon dioxide particles and dispersion so obtained |
| TW200932663A (en) * | 2008-01-23 | 2009-08-01 | Univ Nat Chunghsing | Method of modifying glassy carbon electrode by silicon dioxide nanoparticle composite materials covered by multi-layered carbon nanotube/aluminum oxide and product thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW201144216A (en) | 2011-12-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | A treatment method to give separated multi-walled carbon nanotubes with high purity, high crystallization and a large aspect ratio | |
| Korayem et al. | A review of dispersion of nanoparticles in cementitious matrices: Nanoparticle geometry perspective | |
| Zhang et al. | A review on hybridization modification of graphene and its polymer nanocomposites | |
| Son et al. | Influence of reduced graphene oxide on mechanical behaviors of sodium carboxymethyl cellulose | |
| CN103214586B (zh) | 一种可再分散的纳米粒子粉体材料的制备方法 | |
| Parveen et al. | Characterizing dispersion and long term stability of concentrated carbon nanotube aqueous suspensions for fabricating ductile cementitious composites | |
| Lacerda et al. | Luminescence of functionalized carbon nanotubes as a tool to monitor bundle formation and dissociation in water: the effect of plasmid‐DNA complexation | |
| Kausar | Carbonaceous nanofillers in polymer matrix | |
| CN108002365A (zh) | 一种分散碳纳米管的方法 | |
| Chen et al. | p-Phosphonic acid calix [8] arene assisted dispersion and stabilisation of pea-pod C 60@ multi-walled carbon nanotubes in water | |
| TWI408101B (zh) | 奈米碳材分散方法、分散液及因該分散方法而得之奈米碳材 | |
| Becker et al. | Use of block copolymers and surfactants for the dispersion of CNTs | |
| TWI411571B (zh) | A method of dispersing carbon nanotubes with silica particles and a dispersion thereof | |
| Li et al. | Free arc liquid-phase dispersion method for the preparation of carbon nanotube dispersion | |
| KR100663893B1 (ko) | 탄소나노튜브-금속 나노입자 혼성물 및 그 제조방법 | |
| Zhang et al. | Acid-mediated isolation of individually dispersed SWCNTs from electrostatically tethered nanoplatelet dispersants | |
| Xie et al. | Concentration and temperature controlled oxidation and cutting of single-walled carbon nanotubes by ammonium persulfate | |
| JP6818204B2 (ja) | ナノ炭素材料の分散方法、ナノ炭素材料の分散液及びナノ炭素材料複合体 | |
| Majumder et al. | Bio-functionalization of multi-walled carbon nanotubes | |
| He et al. | Effects of ultrasonic radiation intensity on the oxidation of single-walled carbon nanotubes in a mixture of sulfuric and nitric acids | |
| Sinar et al. | TREATMENT METHOD FOR DISPERSION OF CARBON NANOTUBES: A | |
| Li et al. | Fabrication and applications of carbon nanotube-based hybrid nanomaterials by means of non-covalently functionalized carbon nanotubes | |
| KR102602966B1 (ko) | 극성 탄소나노튜브 분산액 및 이의 제조방법 | |
| US10633544B2 (en) | Method of co-processing nanocarbons in carbon black, and products therefrom | |
| Aravind et al. | Surface Modification and Engineering of Nanoscale Absorbent and Their Composite |