TWI499639B - A release agent composition, a release film, and a subsequent film using the same - Google Patents
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Description
本發明係關於一種離型劑組成物、離型膜及使用其之接著膜，尤其係關於一種適於對異向導電性接著膜等接著膜加以保護之離型膜及對於形成該離型膜之離型層而言有用之離型劑組成物。
先前以來，於聚酯膜等離型基底基材之其中一面設有離型劑塗膜(離型層)之離型膜，被廣泛用作為各種接著膜之黏著劑被膜之保護膜。
通常，接著膜之黏著劑被膜，係藉由將含有反應性黏著劑與溶劑之塗液塗佈於基底膜之表面後，進行加熱將溶劑去除之方法被設置於基底膜上。
另一方面，積層於該接著膜之表面、被用作為保護膜之離型膜通常係藉由以下方式製造：將使用金屬氧化物等作為填料之白色雙軸拉伸聚酯膜作為離型基底基材，於其單面或兩面塗佈溶解於溶劑中之狀態之硬化型聚矽氧系剝離劑，並使其乾燥、硬化而形成離型層(專利文獻1)。
上述硬化型聚矽氧系剝離劑所使用之聚矽氧通常要求防止與接著膜表面黏著，且儘量減少聚矽氧轉移至背面之離型基底基材。因此，聚矽氧主要使用以下型態者：使用有機錫觸媒使末端具有-OH基之聚二甲基矽氧烷與末端具有-H基之聚二甲基矽氧烷(羥基聚二甲基矽氧烷)進行縮合反應而形成三維交聯結構之類型者、或使用鉑觸媒使末端導入有乙烯基之聚二甲基矽氧烷與羥基聚二甲基矽氧烷進行加成反應之類型者。
又，積層有離型膜之接著膜之使用方法，例如於該接著膜為具有異向性導電膜作為黏著劑被膜之異向性導電膜之情形時，於將液晶面板之ITO(Indium tin oxide，銦錫氧化物)電極與TAB連接時，通常首先將異向性導電膜之單面之離型膜加以剝離，將異向性導電膜加熱加壓(預壓接)於液晶面板之ITO電極上，接著再將異向性導電膜之另一面之離型基底膜加以剝離，將TAB進行加熱加壓(正式壓接)於經預壓接之接著膜上，將液晶面板與TAB確實地接合。此時，為了穩定地進行接著膜之移動、供給、剝離，離型膜發揮重要之作用。
於離型膜之離型層之形成中，通常為了降低其表面能量而使用聚矽氧系離型劑。然而，於使用通常之聚矽氧之情形時，離型層與塗設於其上之黏著劑被膜之親和性差，離型層與黏著劑被膜之接著力整體較弱，於兩者之剝離開始部分較強，而出現自剝離開始至剝離結束為止之期間中不穩定之所謂急拉(Jerky)現象。若出現急拉現象，則於需要較大剝離力之部分會產生黏著劑被膜之一部分會從剝離膜側往離型層側被剝離之問題。
為了解決該問題，亦想到使用離型作用較小之特殊之離型膜，但此情形時，有時會產生剝離作用過小而黏附於成為覆蓋層之離型膜之所謂黏連(blocking)現象，由此存在不僅防礙接著膜之穩定移動、供給，而且導致剝離能力之不穩定，大幅度地損及作為接著膜之性能之問題。
專利文獻1：日本特開2002-220431號公報
本發明係為了解決上述先前技術之課題而成者，其目的在於提供一種剝離膜，當從接著膜將離型膜剝離時，該剝離膜可不產生急拉現象而順暢地剝離，且不產生離型膜之離型層黏附於接著膜之接著劑層之黏連現象，不會損及接著膜之性能。
本發明者為了解決該問題而反覆潛心研究，結果發現，若使形成剝離膜之離型層之剝離劑組成物中含有聚矽氧樹脂與含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂，則於將其成膜時，可獲得所謂海島結構，該海島結構係二氧化矽-聚胺酯混成複合體之多數的島分散於主劑即聚矽氧樹脂形成連續相之海中，藉此離型層與接著膜之親和性局部地提昇而可獲得所需之剝離強度，可改善急拉現象或黏連現象，從而完成了本發明。
基於該見解而成之本發明係一種離型劑組成物，其含有聚矽氧樹脂、含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂及溶劑。
該離型劑組成物中，上述含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂以固形物成分比率計較佳為0.5重量%以上、50重量%以下，更有效為1.25重量%以上、20重量%以下之情形。
又，本發明之離型膜具有離型基底基材、及設置於該離型基底基材之其中一面之離型層，離型層為上述離型劑組成物之硬化膜。
本發明之接著膜具有離型基底基材、設置於該離型基底基材之另一面之離型層、及設置於該離型層之接著劑層，離型層為上述離型劑組成物之硬化膜。作為該接著膜之較佳態樣，可列舉接著劑層由導電粒子分散於黏合樹脂中之異向導電性接著劑構成之態樣。
本發明之離型膜之製造方法係於離型基底基材上塗佈含有聚矽氧樹脂、含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂及溶劑之離型劑組成物，使其硬化而形成離型層之方法。
若將本發明之離型劑組成物成膜於離型基底基材上形成離型層，則離型層會構成海島結構，該海島結構係於聚矽氧樹脂形成之連續相之海中存在有由二氧化矽-聚胺酯混成複合體形成之熱塑性樹脂之多數的島。其結果，離型層與接著膜之親和性局部地提昇。藉此，自接著膜將離型膜剝離時，可不產生急拉現象而順暢地剝離，且可不產生離型膜之離型層黏附於接著膜之接著劑層之黏連現象，可不損及作為接著膜之性能而將離型膜之離型層自接著膜之接著劑層剝離。
又，根據本發明之離型劑組成物，可藉由調整含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂之添加量而獲得所需之剝離強度。
以下，參照圖式對本發明之較佳實施形態進行詳細說明。
本發明之離型劑組成物係含有聚矽氧樹脂、含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂及溶劑而成，且較佳為該等樹脂成分溶解於溶劑中。
作為本發明所使用之聚矽氧樹脂，並無特別限定，就反應性及穩定性之觀點而言，可適當使用加成反應型聚矽氧樹脂。作為加成反應型聚矽氧樹脂，例如可列舉分子中含有烯基(例如乙烯基、己烯基等)之公知之聚二甲基矽氧烷等。作為加成反應型聚矽氧之具體例，可列舉信越化學工業股份有限公司之商品名X52-9201B、KS847、KS830等材料。
又，本發明之離型劑組成物可含有先前以來一直使用之加成反應型聚矽氧之硬化觸媒，例如可較佳地列舉公知之鉑系硬化觸媒。作為鉑系硬化觸媒之例，可列舉氯鉑酸、氯鉑酸與烯烴類之錯鹽、氯鉑酸與醇類之化合物等。
作為本發明所使用之含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂，可適當使用日本專利特願2002-220431號公報所記載者。其中，聚胺酯樹脂可使用聚醚系聚胺酯樹脂、聚碳酸酯系聚胺酯、聚酯系聚胺酯等。
該含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂係其硬化物具有膠化之微細之二氧化矽部位(矽氧烷鍵之高次網狀結構)者。
本發明之離型劑組成物中之含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂之含量並無特別限定，就可確實地達成本發明之效果之觀點而言，含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂以固形物成分之比率計較佳為0.5重量%以上、50重量%以下，更佳為1.25重量%以上、20重量%以下，進而佳為2.5重量%以上、12.5重量%以下，特佳為2.5重量%以上、7.5重量%以下。
若含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂二氧化矽-聚胺酯混成複合體之含量過少，則與接著膜之親和性不充分而無法防止黏連現象，另一方面，若過多則有塗膜性及離型性劣化之虞，故欠佳。
又，於本發明之離型劑組成物中，除了形成二氧化矽-聚胺酯混成複合體之含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂以外，亦可使用其他形成二氧化矽混成有機聚合物之矽烷改質樹脂。例如，亦可使用由環氧系樹脂、酚系樹脂、聚乙烯醇系樹脂、丙烯酸系樹脂、聚苯乙烯系樹脂、聚乙酸乙烯酯系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、聚醯胺醯亞胺系樹脂等構成者。
又，本發明之離型劑組成物中，可含有溶劑、剝離控制劑、填充劑等添加劑。溶劑並無特別限定，就確保良好之可溶性及成膜性之觀點而言，可適當組合使用甲苯、MEK(甲基乙基酮)、IPA(Isopropyl alcohol，異丙醇)、丁醇、丙酮、MIBK(Methyl isobutyl ketone，甲基異丁基酮)等。
本發明之離型劑組成物可藉由利用常規方法將上述成分均勻混合而製備。
本發明之離型膜係於離型基底基材之單面形成有上述本發明之離型劑組成物之硬化膜者，圖1係表示本發明之離型膜之一例之剖面圖。
如圖1所示，本例之離型膜1係由離型基底基材2、及設置於該離型基底基材2之其中一面上之離型層3而構成。
此處，離型基底基材2，例如可適當使用PET(聚對苯二甲酸乙二酯)、PEN(聚萘二甲酸乙二酯)、OPP(雙軸拉伸聚丙烯)等。
離型層3可藉由以下方式而形成：於離型基底基材2上塗佈上述本發明之離型劑組成物，並對其適當進行乾燥、加熱使其硬化。
本發明之離型劑組成物硬化而成之離型層3具有海島結構，該海島結構係於聚矽氧樹脂形成之連續相之海中，分散有由二氧化矽-聚胺酯混成複合體形成之熱塑性樹脂之多數的島。因此，該離型層3與未分散有二氧化矽-聚胺酯混成複合體之島的離型層相比較，與接著膜之親和性提昇。
本發明之情況下，離型層3之厚度並無特別限定，就兼顧離型性與經濟性之觀點而言，較佳為0.05 μm以上、0.5 μm以下。
本發明之接著膜係於本發明之離型膜之離型層上設有接著劑層者，圖2係表示本發明之接著膜之一例之剖面圖。
如圖2所示，本例之接著膜10係於上述離型膜1之離型層3上設置有接著劑層4而構成。
接著劑層4可與公知之接著膜同樣地設置黏著性、熱塑性、熱硬化性、光硬化性之樹脂層，其樹脂成分可含有環氧樹脂、苯氧樹脂、丙烯酸系樹脂等。於用以形成接著劑層4之樹脂組成物中，可適當含有聚合起始劑、溶劑等。
又，亦可藉由使接著劑層4含有導電性粒子而使接著劑層4形成為異向性導電膜，使接著膜10為異向導電性接著膜(ACF)。
作為接著膜10之製造方法，於上述離型膜1之離型層3上塗佈接著劑層形成用樹脂組成物，並使其乾燥、硬化。
接著劑層4之厚度並無特別限定，就兼顧接著性與經濟性之觀點而言，較佳為0.005 mm以上、0.05 mm以下。
實施例
以下，藉由實施例對本發明進行具體說明，本發明並不限定於該等實施例。
實施例1
將含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂溶液(固形物成分為25%)(Iuliano U302，荒川化學工業公司製造)10重量份、30%加成反應型聚矽氧溶液(KS-847，信越化學工業公司製造)27重量份、鉑硬化觸媒(PL-50T，信越化學工業公司製造)0.8重量份、甲苯30重量份及MEK 33重量份均勻混合而製備離型劑組成物。
再者，本實施例之情況下，離型劑組成物之固形物成分之比率(觸媒除外)係含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂為20重量%，聚矽氧樹脂為80%。
利用線棒以乾燥厚度成為0.1 μm之方式，將所得之離型劑組成物塗佈於為膜基材之50 μm厚PET膜之其中一面，將其放入至烘箱內並於160℃之溫度下保持1分鐘後，自烘箱中取出。如此，獲得於離型基底基材之其中一面設置有離型層之離型膜。
＜a. 對黏著膜之初期剝離強度＞
於實施例1所得之離型膜之離型層上貼合測試用丙烯酸系黏著膜(T4090，索尼化學&信息部件股份有限公司製造)，切成長200 mm、寬50 mm之長條狀，使所得之長條狀試樣承載2kg之荷重，保持該狀態於70℃老化20小時。老化結束後，於25℃下進行T模剝離試驗，使用剝離強度試驗機(Tensilon，Orientec公司製造)測定初期剝離強度(N/5 cm)。
＜b. 對接著膜ADH之初期剝離強度＞
於實施例1所得之離型膜之其中一面塗佈接著膜ADH(含環氧系硬化劑之反應性黏著液)，於80℃之烘箱內保持1分鐘，去除溶劑。其後，對離型膜上之接著膜ADH塗膜貼合丙烯酸系黏著膜(PP膠帶，日東電工公司製造)，切成長200 mm、寬50 mm之長條狀，於25℃下進行T模剝離試驗，使用剝離強度試驗機(Tensilon，Orientec公司製造)測定初期剝離強度(N/5cm)。將其結果示於表1。
＜c. 黏連＞
於上述b.對接著膜ADH之初期剝離強度之試驗中，根據對覆蓋膜(接著膜ADH與丙烯酸系黏著膜之積層物)之黏附之發生率而研究黏連之產生狀況，按以下評價基準進行評價。
[評價基準]
A：對覆蓋膜之黏附之發生率為1%以下
B：對覆蓋膜之黏附之發生率為1%以上、未達10%
C：對覆蓋膜之黏附之發生率為10%以上
將結果示於表1。
＜d. 急拉＞
於上述b.對接著膜ADH之初期剝離強度之試驗中，根據剝離力圖表中之最大值(Max)與最小值(Min)之差相對於平均剝離力(Ave)之比率R(R=100×(Max-Min)/Ave)研究急拉之產生狀況，按以下評價基準進行評價。
[評價基準]
A：R之值為20%以下(實際應用上無問題之水平)
B：R之值為20%以上、未達50%
C：R之值為50%以上
將結果示於表1。
＜e. 初期殘留接著率＞
利用手動輥(hand roller)，於平滑之不鏽鋼板上貼附上述a.對黏著膜之初期剝離強度試驗中經剝離之測試用丙烯酸系黏著膜，並藉由上述方法測定剝離強度(殘留剝離強度)。
利用手動輥，於平滑之不鏽鋼板上貼附與上述不同而未使用之測試用丙烯酸系黏著膜，並藉由上述方法測定剝離強度(基準剝離強度)。繼而，計算出初期殘留接著率(%)作為殘留剝離強度相對於基準剝離強度之比率。將其結果示於表1。
＜實施例2＞
除了代替實施例1之含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂溶液(Iuliano U302，荒川化學工業公司製造)10重量份而調配其他含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂溶液(Iuliano U301，荒川化學工業公司製造)10重量份以外，藉由與實施例1相同之方法製作試樣，進行相同之實驗。將其結果示於表1。
＜比較例1＞
調配10%乙基纖維素溶液(N100，Hercules公司製造)20重量份，來取代上述含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂(Iuliano U302，荒川化學工業公司製造)10重量份，除此之外，藉由與實施例1相同之方法製作試樣，進行相同之實驗。將其結果示於表1。
再者，比較例1之情況下，纖維素之調配比相對於離型劑組成物之樹脂固形物成分整體為20重量%，離型劑組成物之樹脂固形物成分之比率係纖維素為20重量%，聚矽氧樹脂為約80%。
＜比較例2＞
除了不添加上述含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂(Iuliano U302，荒川化學工業公司製造)以外，藉由與實施例1相同之方法製作試樣，進行相同之實驗。將其結果示於表1。
＜比較例3＞
調配聚酯樹脂(Elitel VE3200，Unitika公司製造)之10重量%(甲苯/MEK=1：1)溶液20重量份，取代上述含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂(Iuliano U302，荒川化學工業公司製造)10重量份，除此之外，藉由與實施例1相同之方法製作試樣，進行相同之實驗。再者，比較例3之情況下，離型劑組成物之固形物成分之比率(觸媒除外)係聚酯樹脂為20重量%，聚矽氧樹脂為80%。將其結果示於表1。
＜比較例4＞
調配二氧化矽(DF-5VLD，龍森公司製造)之10重量%之溶膠(甲苯)20重量份，代替上述含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂(Iuliano U302，荒川化學工業公司製造)10重量份，除此之外，藉由與實施例1相同之方法製作試樣，進行相同之實驗。再者，比較例4之情況下，離型劑組成物之固形物成分之比率(觸媒除外)係聚酯樹脂為20重量%，聚矽氧樹脂為80%。將其結果示於表1。
＜f. ACF剝離強度與含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂添加量之依存性＞
使用以下者作為ACF。
首先，將苯氧樹脂(YP50，東都化成公司製造)50重量份、環氧樹脂(828，油化殼牌公司製造)50重量份、咪唑系硬化劑(HX3941HP，旭化成公司製造)100重量份、矽烷偶合劑(A187，邁圖高新材料日本有限公司製造)3.2重量份、平均粒徑100 nm之聚丁二烯粒子0.5重量份溶解於甲苯溶劑中，製備絕緣性接著劑樹脂、即黏合劑溶液。
繼而，於該黏合劑溶液100重量份中添加作為導電粒子之對平均粒徑5 μm之苯并胍胺粒子實施鎳-金鍍敷而成者3.5重量份，形成黏合劑。
進而，以乾燥後之厚度成為25 μm之方式將該黏合劑塗佈於剝離用之PET膜上而獲得異向導電性接著膜。將該異向導電性接著膜切成寬2 mm之條狀，作為ACF之試樣。
於上述實施例1之離型膜中，將含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂溶液(Iuliano U302，荒川化學工業公司製造)之調配量設為20重量%、40重量%、60重量%、80重量%，藉由上述「b.對接著膜ADH之初期剝離強度」之方法測定ACF剝離強度。將其結果示於圖3。
＜g. ACF剝離強度與纖維素添加量之依存性＞
製作於上述比較例1之離型膜中10%乙基纖維素溶液(N100，Hercules公司製造)之調配量為20重量%、40重量%、60重量%、80重量%之離型膜之試樣，使用與上述f相同之ACF，藉由上述方法測定ACF之剝離強度。將其結果示於圖4。
＜h. 殘留接著率與含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂添加量之依存性＞
於上述實施例1中，將含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂溶液(Iuliano U302，荒川化學工業公司製造)之調配量設為20重量%、40重量%、60重量%、80重量%，使用與上述f相同之ACF，與上述e之方法同樣地測定殘留接著率。將其結果示於圖5。
＜i. ACF殘留接著率與纖維素添加量之依存性＞
與10%乙基纖維素溶液(N100，Hercules公司製造)之調配量為20重量%之比較例1同樣地製作10%乙基纖維素溶液為40重量%、60重量%、80重量%之離型膜，使用與上述f相同之ACF，與上述e之方法同樣地測定殘留接著率。將其結果示於圖6。
＜評價＞
由圖3表明，於使聚矽氧樹脂中含有含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂之實施例中，若增加含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂之含量，則可使對接著膜之剝離強度提昇而達到所需之值。
又，本實施例中，由圖5表明，即便於使含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂之含量增加至60重量%之情形時，殘留接著率亦大於90%，未見其下降。
另一方面，由圖4表明，於使聚矽氧樹脂中含有乙基纖維素之比較例1中，即便於使乙基纖維素之含量增加之情形時，對接著膜之剝離強度亦未上升，反而可見下降之傾向。
進而，於該比較例1中，藉由含有乙基纖維素，如圖6所示般殘留接著率下降至80%左右。
另一方面，於如比較例3般使聚矽氧樹脂中含有聚酯之情形時，即便增加聚酯之含量，對接著膜之剝離強度亦未上升。
進而，於如比較例4般使聚矽氧樹脂中含有二氧化矽之情形時，對ACF之剝離強度遠小於實施例，即便增加二氧化矽之含量，對接著膜之剝離強度亦未上升。
由以上結果表明，根據本發明，可防止剝離強度不穩定之黏連現象，且可不大幅度地損及接著膜之性能而確保穩定之剝離強度。
[產業上之可利用性]
本發明之離型膜對於保護異向導電性接著膜等接著膜而言有用，且本發明之離型劑組成物對於形成離型膜之離型層而言有用。
1．．．離型膜
2．．．離型基底基材
3．．．離型層
4．．．接著劑層
10．．．接著膜
圖1係表示本發明之離型膜之例之剖面圖。
圖2係表示本發明之接著膜之例之剖面圖。
圖3係表示ACF剝離強度與二氧化矽-聚胺酯混成複合體添加量之依存性的圖表。
圖4係表示ACF剝離強度與乙基纖維素溶液添加量之依存性的圖表。
圖5係表示ACF殘留接著率與含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂溶液添加量之依存性的圖表。
圖6係表示ACF殘留接著率與乙基纖維素溶液添加量之依存性的圖表。
Claims (8)
- 一種離型劑組成物，其含有聚矽氧樹脂、含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂及溶劑，該含烷氧基之矽烷改質聚胺酯樹脂之含量以固形物成分之比率計為0.5重量%以上、50重量%以下。
- 如申請專利範圍第1項之離型劑組成物，其藉由製膜而形成海島結構，該海島結構係二氧化矽-聚胺酯混成複合體以島狀分散於聚矽氧樹脂形成之連續相中。
- 一種離型膜，其具有離型基底基材、及設置於該離型基底基材之其中一面之離型層，離型層為申請專利範圍第1項或第2項之離型劑組成物之硬化膜。
- 如申請專利範圍第3項之離型膜，其中，離型層具有海島結構，該海島結構係二氧化矽-聚胺酯混成複合體以島狀分散於聚矽氧樹脂形成之連續相中。
- 一種接著膜，其具有離型基底基材、設置於該離型基底基材之其中一面之離型層、及設置於該離型層之接著劑層，離型層為申請專利範圍第1項或第2項之離型劑組成物之硬化膜。
- 如申請專利範圍第5項之接著膜，其中，離型層具有海島結構，該海島結構係二氧化矽-聚胺酯混成複合體以島狀分散於聚矽氧樹脂形成之連續相中。
- 如申請專利範圍第5項或第6項之接著膜，其中，該接著劑層係由導電粒子分散於黏合樹脂中之異向導電性接著劑所構成。
- 一種離型膜之製造方法，係於離型基底基材上塗佈申請專利範圍第1項或第2項之離型劑組成物，使其硬化而形成離型層。
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