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TWI479547B - 薄膜電晶體之製備方法及頂閘極式薄膜電晶體 - Google Patents

薄膜電晶體之製備方法及頂閘極式薄膜電晶體 Download PDF

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TWI479547B
TWI479547B TW100115551A TW100115551A TWI479547B TW I479547 B TWI479547 B TW I479547B TW 100115551 A TW100115551 A TW 100115551A TW 100115551 A TW100115551 A TW 100115551A TW I479547 B TWI479547 B TW I479547B
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film transistor
carbon nanotube
walled carbon
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Shiuan Hua Shiau
Bai Sheng Cheng
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Univ Nat Cheng Kung
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Description

薄膜電晶體之製備方法及頂閘極式薄膜電晶體
本發明係關於一種薄膜電晶體之製備方法及頂閘極式薄膜電晶體，尤指一種使用單壁奈米碳管層作為通道層之薄膜電晶體之製備方法及頂閘極式薄膜電晶體。
自從1993年發現奈米碳管以來，其合成及應用的研究有如雨後春筍般展開。其中，日本東京大學丸山團隊率先利用酒精催化化學氣相沉積(ACCVD)製備出高純度單壁奈米碳管。由於其製得之奈米碳管具有電性優良、製程簡易及可以利用黃光微影技術等優點，得以運用於各種光電元件之中，因此最受到學者重視。
另一方面，隨著電晶體的製程技術發展及尺寸微縮，必須尋找新的材料來取代，以期繼續符合未來使用需求。曾有團隊研究利用將碳管以分散方式製作出P型單壁奈米碳管網電晶體，其開關比可達106 且場效載子移動率可達7cm2 /Vs。
大多數奈米碳管電晶體操作時大多為P型特性，這被歸咎在奈米碳管暴露在大氣之下，會自行與氧氣做結合導致，而相關研究中也有利用退火、摻雜鉀元素等方法以有效控制電晶體的N、P型操作。
此外，H. Dai團隊提出了碳管的半徑與能隙大小及不同金屬與碳管的功函數的調整會促使電晶體之特性改變之論點。IBM研究團隊發現奈米碳管與電極的接面對功函數很敏感，在接面處會吸收氧氣而造成接面金屬功函數上升，功函數的上升會使負電壓側電子仍然可以通過，但相反的負電壓側的電洞由於接面能障過高而被截止。
在過去研究中，大多是針對單根碳管，對於奈米碳網電晶體的摻雜研究甚少，而奈米碳管薄膜因製程簡易、與IC製程相容，可發展大面積製備之優勢，將是未來新奈米電晶體之主流材料之一。
曾有人提到半導體單壁奈米碳管若吸附氮氣將會成為N型半導體特性，而吸附了氧氣會成為P型特性。然而，發明人先前曾嘗試直接對奈米碳管薄膜通入氮或氧氣體並進行高溫回火，結果發現會使元件特性(如，場效移動率及轉移電導等)下降許多，且透過拉曼分析發現其G/D比值下降許多，亦即，直接對碳管薄膜回火會造成碳管薄膜結構傷害，因此無法直接應用於薄膜電晶體之製作。
因此，本領域亟需開發出一種新的單壁奈米碳管之薄膜電晶體之製備方法，使可將單壁奈米碳管之雙極性改變成單極，而可利用單壁奈米碳管作為薄膜電晶體之通道層。
藉此，本發明提供了一種薄膜電晶體之製備方法，包括步驟：(A)提供一基板；(B)於該基板表面形成一源極電極、一汲極電極、以及一單壁奈米碳管層，其中源極電極與汲極電極係相隔一距離配置，且單壁奈米碳管層係配置於源極電極與汲極電極之間；(C)於單壁奈米碳管層之表面形成一閘極氧化層；(D)以氧氣或氮氣回火處理該閘極氧化層之表面；以及(E)形成一閘極於閘極氧化層之表面；其中，步驟(D)中，以氧氣或氮氣回火處理該閘極氧化層之溫度係為500℃至600℃。
本發明利用氮氣與氧氣回火之方法，於形成閘極氧化層於單壁奈米碳管層之表面後進行回火，藉由調整不同之回火參數，將單壁奈米碳管之雙極性改變成單極，製備成為電晶體元件。詳細地說，先覆蓋閘極氧化層(如，HfOx )後，再進行回火，一方面可使閘極氧化層之介電常數增加，二方面氮或氧氣體在回火過程中會滲透通過氧化層到達碳管使之改變特性。
習知技術中，以氮或氧氣體直接通入於奈米碳管薄膜會造成元件特性下降以及G/D比下降之現象，因此無法製作出具有優秀元件特性之薄膜電晶體。但相反地，本發明之技術不僅可維持奈米碳管薄膜之G/D比值，更可使元件特性(如轉移電導、開關電流比、場效載子移動率等)增加，為習知技術所無法達成。
本發明之薄膜電晶體之製備方法中，該閘極氧化層之材料較佳係為氧化鉿(HfOx )。本發明中利用如濺鍍之方法沈積氧化鉿，於未回火狀態下，單壁奈米碳管層元件呈現雙極性特性。而經由使用不同氣體與不同參數針對閘極氧化層進行回火後，發現可有效抑制元件之雙極性特性而變成單一極性電晶體，不僅如此，透過回火製程亦使得元件的其他特性增加，如轉移電導、開關電流比、場效載子移動率等。
最常作為碳管電晶體之閘極氧化層材料是二氧化矽(SiO2 )，因為材料容易取得且製程簡單，但二氧化矽僅可單純作為閘極氧化層，並無法使用其他氣體使之明顯提高其介電常數，而利用氮氣或氧氣回火時，此兩種氣體無法再次與二氧化矽作用，氮或氧原子不會滲透至碳管，因此本發明中，較佳以氧化鉿薄膜作為閘極氧化層。
本發明之薄膜電晶體之製備方法中，閘極氧化層之厚度較佳可為5nm-30nm。
本發明之薄膜電晶體之製備方法之步驟(D)中，以氧氣或氮氣回火處理該閘極氧化層之時間較佳可為30分鐘至1小時。
本發明之薄膜電晶體之製備方法之步驟(D)中，以氧氣或氮氣回火處理該閘極氧化層之氣體流速較佳可為100sccm至500sccm。配合所使用之高溫真空爐管，真空回火製程時之壓力皆控制在10torr，因此流量不宜太大或太小。
本發明之薄膜電晶體之製備方法中，利用氧氣或氮氣不同氣體回火，對於元件極性之影響，經推測主要係由於兩種氣體原子分別在高溫時滲透閘極氧化層而與碳管結合，使碳管半導體電性改變(變成n或p)，因而使得整個元件的特性也因此改變。
本發明之薄膜電晶體之製備方法之步驟(B)中，單壁奈米碳管層較佳可經由以下步驟形成：(B1)將複數含金屬之奈米顆粒放入於一溶劑中以形成一催化劑；(B2)將該步驟(A)所提供之基板浸泡於該催化劑中；(B3)將該經浸泡後之基板拿出，並將該基板進行煅燒處理；以及(B4)加熱該經煅燒處理後之基板，並同時提供一醇類之成長氣源，使藉由該醇類之成長氣源於該基板之表面形成複數單璧奈米碳管，其中，些複數單璧奈米碳管係互相連接形成網狀結構之單壁奈米碳管層。
上述步驟(B4)中，醇類之成長氣源較佳可選自由：甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、及其混合所組成之群組。上述步驟(B1)中，複數含金屬之奈米顆粒之金屬較佳可選自由：鈷、鉬、及其混合所組成之群組。上述步驟(B4)中，加熱該基板之溫度較佳可為600℃至900℃。上述步驟(B3)中，煅燒處理之溫度較佳可為320℃至480℃。此外，上述步驟(B3)與步驟(B4)之間，較佳可更包括一步驟(B3’)：提供一氨氣以進行還原反應。
再者，上述步驟(B1)中，溶劑較佳可選自由：乙醇、甲醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、及其混合溶液所組成之群組。步驟(B4)所形成之單壁奈米碳管層經由拉曼散射光譜(Raman Scattering Spectrum)分析後，所得到之G/D比值較佳可為10至25。
本發明之薄膜電晶體之製備方法中，複數單璧奈米碳管較佳以ACCVD機台成長形成。
本發明之薄膜電晶體之製備方法之步驟(B)中，單壁奈米碳管層較佳可作為一通道層，且單壁奈米碳管層之厚度較佳可為100nm至400nm。
本發明之薄膜電晶體之製備方法中，閘極氧化層較佳使用濺鍍方式形成。
本發明之薄膜電晶體之製備方法中，所使用之基板之材質無特殊限制，例如可為玻璃、石英、塑膠、矽等。
本發明另提供一種一種頂閘極(top-gate)式薄膜電晶體，包括：一基板；一源極電極與一汲極電極，係相隔一距離配置於該基板表面；一單壁奈米碳管層，係包括有互相連接形成一網狀結構之複數單璧奈米碳管，該單壁奈米碳管層係配置於該源極電極與該汲極電極之間，且係設置於該基板表面；一閘極氧化層，係配置於該單壁奈米碳管層之表面，並覆蓋部分該源極電極與部分該汲極電極；以及一閘極，係配置於該閘極氧化層之表面。
本發明利用氮氣與氧氣回火之技術，於形成閘極氧化層於單壁奈米碳管層之表面後進行回火，藉由調整不同之回火參數，將單壁奈米碳管之雙極性改變成單極，製作出頂閘極式薄膜電晶體元件。習知技術中，以氮或氧氣體直接通入於奈米碳管薄膜會造成元件特性下降以及G/D比下降之現象，因此無法得到具單壁奈米碳管層配置於源極電極與汲極電極之間之頂閘極式薄膜電晶體。但相反地，本發明之技術所提供之頂閘極式薄膜電晶體可維持奈米碳管薄膜之G/D比值，更可使元件特性特性(如轉移電導、開關電流比、場效載子移動率等)增加，為習知技術所無法達成。
本發明之頂閘極式薄膜電晶體中，該閘極氧化層之材料較佳可選自由：氧化鉿(HfOx )、氮氧化鉿(HfOx Ny )、及其混合所組成之群組。
本發明之頂閘極式薄膜電晶體中，該單壁奈米碳管層經由拉曼散射光譜(Raman Scattering Spectrum)分析後，所得到之G/D比值較佳可為10至25。
本發明之頂閘極式薄膜電晶體中，該單壁奈米碳管層較佳可作為一通道層。
本發明之頂閘極式薄膜電晶體中，該單壁奈米碳管層之厚度較佳可為100nm至400nm。
[實施例1]
如圖1A所示，首先提供一表面具有二氧化矽層12之矽基板11(步驟A)，並於此矽基板11上，以ACCVD儀器沈積成長厚度約200nm之單壁奈米碳管薄膜13，並利用黃光微影及乾蝕刻技術圖案化定義出單壁奈米碳管薄膜13之電晶體通道區域(步驟B)。接著，如圖1B所示，以舉離(lift-off)微影技術，以金屬蒸鍍系統沈積作為汲極(drain)電極14與源極(source)電極15之電極金屬層(20nm之金/300nm之鈦)。之後以濺鍍機沈積厚度約10nm之氧化鉿層(HfOx )16，以做為電晶體之閘極氧化層，如圖1C所示(步驟C)。之後，以黃光微影技術及乾蝕刻技術蝕刻氧化鉿層16並開出汲極電極14與源極電極15電極之接觸孔(contact hole)(圖未示)。
接著，於550℃之溫度，以10torr之壓力、100sccm之流量，氧氣回火處理該氧化鉿層16之表面30分鐘(步驟D)。在此，氧化鉿層16於經高溫氧氣回火時，氧原子在高溫時滲透閘極氧化層而與碳管結合，使碳管半導體電性改變，因而使得整個元件的特性也因此改變，而使單壁奈米碳管薄膜13具有作為通道層之性質。
最後，再次利用舉離微影技術，沈積金屬閘極16，完成整個元件之製程(步驟E)，而得到本實施例之頂閘極式薄膜電晶體1。
本發明中，步驟B之單壁奈米碳管薄膜13係經由以下步驟形成：(B1)將複數含金屬之奈米顆粒(在此係使用醋酸鈷粉末、以及醋酸鉬粉末)放入於一溶劑中以形成一催化劑，在此溶劑係使用乙醇，且醋酸鈷以及醋酸鉬與乙醇之比例為[醋酸鈷以及醋酸鉬：乙醇]=0.01wt%。接著，(B2)將矽基板11浸泡於該催化劑中，使矽基板11表面附著有催化劑。而後，(B3)將該經浸泡後之矽基板11拿出，並將該矽基板11進行煅燒處理，其中煅燒溫度係為400℃。然後，(B3’)提供氨氣與氬氣以使經煅燒後之矽基板11表面進行還原反應，還原反應係以氨氣/氬氣為30/200sccm、溫度為350℃至750℃、以及壓力為15-20torr之條件中進行。接著，(B4)加熱該經煅燒與還原處理後之基板至750℃，並同時提供一醇類之成長氣源(在此係使用純度為99.9%以上之乙醇，壓力為690torr，溫度為50℃)，使藉由該醇類之成長氣源於該基板之表面形成複數單璧奈米碳管(成長時間為10分鐘，使用ACCVD儀器)，其中，該些複數單璧奈米碳管係互相連接形成一網狀結構之薄膜，且該網狀結構薄膜之厚度約為200nm。
如圖1D所示，本實施例之頂閘極式薄膜電晶體1包括有：矽基板11，其表面具有一二氧化矽層12；源極電極15與汲極電極14，係相隔一距離配置於矽基板11表面；單壁奈米碳管薄膜13，係包括有互相連接形成一網狀結構之複數單璧奈米碳管(圖未示)，該單壁奈米碳管薄膜13係配置於源極電極15與汲極電極14之間，且係設置於矽基板11表面；氧化鉿層16之閘極氧化層，係配置於單壁奈米碳管薄膜13之表面，並覆蓋部分源極電極15與汲極電極14；以及閘極17，係配置於氧化鉿層16之表面。
[實施例2]
以如同實施例1之相同方法製備頂閘極式薄膜電晶體，但步驟D中氧氣回火處理所使用之氧氣流量為300sccm，而非100sccm。
[實施例3]
以如同實施例1之相同方法製備頂閘極式薄膜電晶體，但步驟D中氧氣回火處理所使用之氧氣流量為500sccm，而非100sccm，且時間為60分鐘，而非30分鐘。
[對照組1]
以如同實施例1之相同方法製備頂閘極式薄膜電晶體，但省略步驟D，亦即不進行氧氣回火處理。
將實施例1-3以及對照組1所製得之頂閘極式薄膜電晶體進行元件測試(P型FET操作測量)，所得到之結果如圖2以及下表1所示。
圖2為氧化鉿層經由不同參數氧氣回火，作為閘極氧化層之電晶體元件特性，從圖中可清楚發現經氮氣回火後元件從原本雙極性改變成為P型單極性元件，不僅如此，在進行P型FET操作量測時，其轉移電導與開/關電流比、場效載子移動率皆有明顯大幅上升之趨勢，其計算數值結果如表1所示。
[實施例4]
以如同實施例1之相同方法製備頂閘極式薄膜電晶體，但步驟D中係使用氮氣進行回火處理，而所使用之氮氣流量為100sccm，且回火時間為30分鐘。
[實施例5]
以如同實施例4之相同方法製備頂閘極式薄膜電晶體，但步驟D中所使用之氮氣流量為300sccm，而非100sccm。
[實施例6]
以如同實施例4之相同方法製備頂閘極式薄膜電晶體，但步驟D中所使用之氮氣流量為500sccm，而非100sccm，且時間為60分鐘，而非30分鐘。
[對照組2]
以如同實施例1之相同方法製備頂閘極式薄膜電晶體，但省略步驟D，亦即不進行氧氣或氮氣回火處理。
將實施例4-6以及對照組2所製得之頂閘極式薄膜電晶體進行元件測試(N型FET操作測量)，所得到之結果如圖3以及下表2所示。
圖3為氧化鉿層進行不同參數氮氣回火後成為氮氧化鉿(HfOx Ny )薄膜，並作為閘極氧化層之電晶體元件特性，從圖中可清楚發現經氮氣回火後元件從原本雙極性改變成為N型單極性元件，不僅如此，在進行N型FET操作量測時，其轉移電導與開/關電流比、場效載子移動率皆有明顯上升之趨勢，其結果如表2所示。研判在N2 =300sccm，550℃與30分鐘之條件下，氧化層薄膜結構即可充分反應完畢而成為摻氮之薄膜，不僅如此，在回火過程中，溫度與氣體原子會透過氧化層影響其下之金屬與奈米碳管接面，使得接面之功函數值與接觸電阻也會因此回火造成變化，而促使元件特性改變。
[介電常數之測量(dielectric constant)]
取實施例2、實施例5、以及對照組1測量氧化鉿薄膜之電容值(量測頻率為2MHz)，並以公式：C=εr εo (A/tox )計算其介電常數(εr )，所得到之結果如下表3所示。
在經過氮氣或氧氣於550℃、壓力10torr、時間30分鐘之條件下回火後，的確會使氧化鉿薄膜之介電常數升高。尤其是經氮氣回火後，介電常數升高幅度為最大，係推測為原本的氧化鉿薄膜會成為氮氧化鉿(HfOx Ny )薄膜，而摻雜之氮原子促使其介電常數增加。
[單壁奈米碳管薄膜電晶體特性分析-未經回火處理]
如圖4及圖5所示，其分別是W=100μm,L=20μm單壁奈米碳管電晶體之Ids -Vgs 與N型操作時之Ids -Vds 特性圖。由公式；μeff =(dIds /dVgs )(Ltox /εWVds )可計算出電晶體之場效載子移動率(field-effect mobility)，其中dIds /dVgs 為轉移電導，L與W各為通道之長度與寬度，tox 為通道材料薄膜厚度，ε為閘極氧化層之介電常數，Vds 為汲極電極-源極電極所施加電壓。
由圖4中可以發現，在使用未回火前之奈米碳管薄膜所製成之薄膜電晶體，其特性乃為雙極性(ambipolar)，當作為電洞載子傳輸之P型通道量測時，Vds =0.1V，其轉移電導(Transconductance)約為3.2μS，開/關電流比約為接近105 ，經計算場效載子移動率約為52.74 cm2 /Vs。反之，作為電子傳輸之N型通道時，轉移電導約為4.3μS，電流開關比約為105 ，場效載子移動率約為67.08 cm2 /Vs。
本發明利用氮氣與氧氣回火之方法，於形成閘極氧化層於單壁奈米碳管層之表面後進行回火，藉由調整不同之回火參數，將單壁奈米碳管之雙極性改變成單極，製備成為電晶體元件。詳細地說，先覆蓋閘極氧化層(如，HfOx )後，再進行回火，一方面可使閘極氧化層之介電常數增加，二方面氮或氧氣體在回火過程中會滲透通過氧化層到達碳管使之改變特性。
習知技術中，以氮或氧氣體直接通入於奈米碳管薄膜會造成元件特性下降以及G/D比下降之現象，因此無法製作出具有優秀元件特性之薄膜電晶體。但相反地，本發明之技術不僅可維持奈米碳管薄膜之G/D比值，更可使元件特性(如轉移電導、開關電流比、場效載子移動率等)增加，為習知技術所無法達成。
上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已，本發明所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述實施例。
1．．．頂閘極式薄膜電晶體
11．．．矽基板
12．．．二氧化矽層
13．．．單壁奈米碳管薄膜
14．．．汲極電極
15．．．源極電極
16．．．氧化鉿層
17．．．閘極
圖1A-圖1D係本發明實施例1之頂閘極式薄膜電晶體之製備流程圖。
圖2係本發明實施例1-3以及對照組1所製得之頂閘極式薄膜電晶體之元件測試結果。
圖3係本發明實施例4-6以及對照組2所製得之頂閘極式薄膜電晶體之元件測試結果。
圖4係未經回火處理之單壁奈米碳管薄膜電晶體之Ids -Vgs 特性圖。
圖5係未經回火處理之單壁奈米碳管薄膜電晶體之N型操作時之Ids -Vds 特性圖。
1．．．頂閘極式薄膜電晶體
11．．．矽基板
12．．．二氧化矽層
13．．．單壁奈米碳管薄膜
14．．．汲極電極
15．．．源極電極
16．．．氧化鉿層
17．．．閘極

Claims (15)

  1. 一種薄膜電晶體之製備方法，包括步驟：(A)提供一基板；(B)於該基板表面形成一源極電極、一汲極電極、以及一單壁奈米碳管層，該源極電極與該汲極電極係相隔一距離配置，且該單壁奈米碳管層係配置於該源極電極與該汲極電極之間；(C)於該單壁奈米碳管層之表面形成一閘極氧化層；(D)以氧氣或氮氣回火處理該閘極氧化層之表面；以及(E)形成一閘極於該閘極氧化層之表面；其中，該步驟(D)中，以氧氣或氮氣回火處理該閘極氧化層之溫度係為500℃至600℃。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之薄膜電晶體之製備方法，其中，該閘極氧化層之材料係為氧化鉿(HfOx )。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之薄膜電晶體之製備方法，其中，該步驟(C)中，該閘極氧化層之厚度係為5nm-30nm。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之薄膜電晶體之製備方法，其中，該步驟(D)中，以氧氣或氮氣回火處理該閘極氧化層之時間係為30分鐘至1小時。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之薄膜電晶體之製備方法，其中，該步驟(D)中，以氧氣或氮氣回火處理該閘極氧化層之氣體流速係為100sccm至500sccm。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之薄膜電晶體之製備方法，其中，該步驟(B)中，該單壁奈米碳管層係經由以下步驟形成：(B1)將複數含金屬之奈米顆粒放入於一溶劑中以形成一催化劑；(B2)將該步驟(A)所提供之基板浸泡於該催化劑中；(B3)將該經浸泡後之基板拿出，並將該基板進行煅燒處理；以及(B4)加熱該經煅燒處理後之基板，並同時提供一醇類之成長氣源，使藉由該醇類之成長氣源於該基板之表面形成複數單壁奈米碳管，其中，該些複數單壁奈米碳管係互相連接形成網狀結構之該單壁奈米碳管層。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之薄膜電晶體之製備方法，該步驟(B4)中，該醇類之成長氣源係選自由：甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、及其混合所組成之群組。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之薄膜電晶體之製備方法，該步驟(B1)中，該複數含金屬之奈米顆粒之金屬係選自由：鈷、鉬、及其混合所組成之群組。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之薄膜電晶體之製備方法，其中，該步驟(B)中，該單壁奈米碳管層係作為一通道層。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之薄膜電晶體之製備方法，其中，該步驟(B)中，該單壁奈米碳管層之厚度係為100nm至400nm。
  11. 一種頂閘極(top-gate)式薄膜電晶體，包括：一基板； 一源極電極與一汲極電極，係相隔一距離配置於該基板表面；一單壁奈米碳管層，係包括有互相連接形成一網狀結構之複數單壁奈米碳管，該單壁奈米碳管層係配置於該源極電極與該汲極電極之間，且係設置於該基板表面；一閘極氧化層，係配置於該單壁奈米碳管層之表面，並覆蓋部分該源極電極與部分該汲極電極；以及一閘極，係配置於該閘極氧化層之表面。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之頂閘極式薄膜電晶體，其中，該閘極氧化層之材料係選自由：氧化鉿(HfOx )、氮氧化鉿(HfOx Ny )、及其混合所組成之群組。
  13. 如申請專利範圍第11項所述之頂閘極式薄膜電晶體，其中，該單壁奈米碳管層經由拉曼散射光譜(Raman Scattering Spectrum)分析後，所得到之G/D比值為10至25。
  14. 如申請專利範圍第11項所述之頂閘極式薄膜電晶體，其中，該單壁奈米碳管層係作為一通道層。
  15. 如申請專利範圍第11項所述之頂閘極式薄膜電晶體，其中，該單壁奈米碳管層之厚度係為100nm至400nm。
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