TWI476793B - 釹鐵硼磁石及其製造方法 - Google Patents
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Description
本發明是有關於一種磁石之製造方法，且特別是有關於一種釹鐵硼磁石之製造方法。
永久磁石為現今工業社會不可或缺的材料，其中稀土類永久磁石主要包含釹鐵硼磁石與釤鈷磁石等。相較於釤鈷磁石，釹鐵硼磁石具有較佳的磁場強度，且原料取得較易、價格相對低廉，故在市場上具有良好的競爭潛力。
習知的釹鐵硼磁石製造方法係利用平均粒徑3微米(μm)至5微米之間的合金粉末，依序進行填粉步驟、磁場配向步驟、冷均壓步驟、真空燒結步驟以及熱處理步驟，以製造釹鐵硼磁石。
然而，釹鐵硼磁石的磁性值之良莠受到合金組成、製程參數，平均晶粒粒徑、密度以及含氧量等影響。
在習知的冷均壓步驟之後，於高溫(1020℃至1090℃)進行真空燒結步驟。真空燒結步驟中，必須可使釹鐵硼磁石的密度至少為7.5公克/立方公分(g/cm3
)，方可達到商用磁石之需求規範，例如磁性值或機械強度等。其中為使密度達到7.5公克/立方公分(g/cm3
)以上之前提下，多利用
1020℃至1090℃的溫度進行真空燒結步驟，如此高的溫度容易導致釹鐵硼磁石的晶粒偏大，平均晶粒尺寸甚至可能大於10微米以上，使釹鐵硼磁石的本質矯頑磁力(iHc)下降，而導致磁性值不佳。
為了解決上述為達到磁石密度緻密前提下，採取高溫燒結而使晶粒過大的問題，目前業界嘗試使用平均粒徑小於3微米的合金粉末進行真空燒結步驟。惟因合金粉末粉體積過小，表面積變大而增加與空氣接觸的機會，使釹鐵硼磁石的含氧量上升，反而侷限釹鐵硼磁石的磁性值提升能力。
有鑑於此，亟需提出一種釹鐵硼磁石及其製造方法，藉以改善習知釹鐵硼磁石製程的種種問題。
因此，本發明之一態樣是在提供一種釹鐵硼磁石之製造方法，其係利用真空封罐及熱均壓步驟取代習知的冷均壓步驟與真空燒結製程，以降低燒結溫度、降低晶粒尺寸，並提升釹鐵硼磁石之磁性值。
其次，本發明之另一態樣是在提供一種釹鐵硼磁石，其利用上述方法製得之釹鐵硼磁石，其平均晶粒粒徑為不大於10微米，並且釹鐵硼磁石的密度至少為7.5 g/cm3
。
根據本發明之上述態樣，提出一種釹鐵硼磁石之製造方法。在一實施例中，首先，提供一合金材料，其中合金材料至少包含釹、鏑、鐵、鈷、銅、鈮以及硼。
接著，將合金材料進行粉碎步驟，以形成合金粉
末，其中合金粉末之平均粒徑係5微米至8微米之間。
然後，將合金粉末依序進行真空封罐步驟、磁場配向步驟、熱均壓步驟以及熱處理步驟，以形成釹鐵硼磁石，其中熱均壓步驟之溫度為800℃至950℃，且釹鐵硼磁石之平均晶粒粒徑為不大於10微米(μm)。
根據本發明之其他態樣，提出一種釹鐵硼磁石，其係由上述方法製得。
應用本發明釹鐵硼磁石及其製造方法，由於上述之釹鐵硼磁石之平均晶粒粒徑為不大於10微米，並且釹鐵硼磁石的密度至少為7.5 g/cm3
。釹鐵硼磁石具有良好的機械強度、殘留磁化量(Bf)以及本質矯頑磁力(iHc)等磁性值。
100‧‧‧方法
110‧‧‧提供合金材料之步驟
120‧‧‧進行粉碎步驟，形成合金粉末
130‧‧‧進行真空封罐步驟
140‧‧‧進行磁場配向步驟
150‧‧‧進行熱均壓步驟
160‧‧‧進行熱處理步驟
170‧‧‧形成釹鐵硼磁石
200‧‧‧方法
210‧‧‧提供合金材料之步驟
220‧‧‧進行粉碎步驟，形成合金粉末
230‧‧‧進行填粉步驟
240‧‧‧進行磁場配向步驟
250‧‧‧進行冷均壓步驟
260‧‧‧進行真空燒結步驟
270‧‧‧進行熱處理步驟
280‧‧‧形成釹鐵硼磁石
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、優點與實施例能更明顯易懂，所附圖式之說明如下：第1圖係繪示依照本發明之一實施例的一種釹鐵硼磁石之製造方法的流程圖。
第2圖係繪示依照本發明之一比較例的一種釹鐵硼磁石之製造方法的流程圖。
承前所述，本發明提供一種釹鐵硼磁石之製造方法，其係依序進行粉碎步驟、真空封罐步驟、磁場配向步驟、熱均壓步驟以及熱處理步驟，以形成釹鐵硼磁石。以下配合第1圖說明本發明一實施例之釹鐵硼磁石之製造方法。
請參照第1圖，其係繪示依照本發明之一實施例的釹鐵硼磁石之製造方法的流程示意圖。
首先，如步驟110所示，提供合金材料，其中合金材料至少包含釹、鏑、鐵、鈷、銅、鈮以及硼，且不含鋁與鎵。
在一實施例中，上述之合金材料包含25.8重量百分比至26.8重量百分比之釹、3.5重量百分比至5.9重量百分比之鏑、61.65重量百分比至69.4重量百分比之鐵、1.0重量百分比至3.0重量百分比之鈷、0.1重量百分比至0.3重量百分比之銅、0.1重量百分比至0.35重量百分比之鈮以及0.1重量百分比至2.0重量百分比之硼。
在一實施例中，上述之合金材料包含26.0重量百分比至26.6重量百分比之釹、4.0重量百分比至5.0重量百分比之鏑、63.85重量百分比至68.15重量百分比之鐵、1.5重量百分比至2.5重量百分比之鈷、0.15重量百分比至0.25重量百分比之銅、0.1重量百分比至0.3重量百分比之鈮以及0.1重量百分比至1.5重量百分比之硼。
接著，如步驟120所示，利用粉碎裝置將上述之合金材料進行粉碎步驟，以形成合金粉末。在一例示中，上述之合金粉末平均粒徑係5微米至8微米。在另一例示中，上述之合金粉末平均粒徑係5.5微米至8微米。在又一例示
中，上述之合金粉末平均粒徑係6.5微米。
在一實施例中，上述之粉碎裝置可包括但不限於濕式球磨粉碎裝置、乾式機械式粉碎裝置、高速氣流粉碎裝置及其任意組合。
然後，如步驟130所示，利用真空封罐裝置將上述之合金粉末填充至金屬瓶內，以進行真空封罐步驟。在一實施例中，上述之真空封罐步驟之真空度係5×10-5
托(torr)。在一例示中，上述之金屬瓶可包括但不限於不鏽鋼瓶。
隨後，如步驟140所示，將上述之封罐後之合金粉末進行磁場配向步驟。在一實施例中，上述之磁場配向步驟之強度係45仟高斯(kG)。在一實施例中，上述之磁場配向步驟可利用外加磁場裝置、或脈衝磁場裝置進行磁場配向步驟。
之後，如步驟150所示，將上述之經磁場配向後的合金粉末進行熱均壓步驟，以增加機械強度與殘留磁化量(Br)。
在一實施例中，上述之熱均壓步驟之溫度為800℃至950℃。在一例示中，上述之熱均壓步驟之溫度為850℃至900℃。在另一例示中，上述之熱均壓步驟之溫度為850℃。
在一實施例中，上述之熱均壓步驟之持溫時間係1小時至2小時。在一例示中，上述之熱均壓步驟之持溫時間係2小時。
在一實施例中，上述之熱均壓步驟之壓力係至少100 Mpa。在一例示中，上述之熱均壓步驟之壓力係100 Mpa至120Mpa。
接續，如步驟160所示，將上述之熱均壓後的合金粉末進行熱處理步驟，以形成釹鐵硼磁石，並增加釹鐵硼磁石的本質矯頑磁力(iHc)。在一實施例中，上述之釹鐵硼磁石之平均晶粒粒徑為不大於10微米。在一例示中，上述之釹鐵硼磁石之平均晶粒粒徑係5微米至10微米之間。
在一實施例中，上述之釹鐵硼磁石之密度係至少7.52公克/立方公分(g/cm3
)。
值得一提的是，本發明利用真空封罐與熱均壓步驟取代習知的冷均壓步驟與真空燒結製程。習知的釹鐵硼磁石製造方法為使粉末粒徑3微米至5微米之粉體經過高溫燒結後得到密度至少7.5 g/cm3
的釹鐵硼磁石，係利用1020℃以上的溫度進行真空燒結步驟，但1020℃以上的溫度會導致釹鐵硼磁石的晶粒粒徑大於10微米，導致釹鐵硼磁石的磁性值下降。然而，本發明係利用800℃至950℃的溫度進行熱均壓步驟，所形成之釹鐵硼磁石的密度亦可達7.5 g/cm3
，但其晶粒粒徑為不大於10微米，故具有較佳的機械強度、殘留磁化量(Br)以及本質矯頑磁力(iHc)等磁性
值。其次，本發明利用真空封罐步驟降低合金粉末與空氣接觸的機會，使釹鐵硼磁石的含氧量下降。
以下列舉數個實施例，藉此更詳盡闡述本發明之釹鐵硼磁石及其製造方法，然其並非用以限定本發明，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
首先，提供合金材料，其中合金材料包含26.5重量百分比之釹、4.5重量百分比之鏑、65.55重量百分比之鐵、2.0重量百分比之鈷、0.2重量百分比之銅、0.25重量百分比之鈮以及1.0重量百分比之硼。
接著，將合金材料利用高速氣流粉碎裝置進行粉碎步驟，以形成平均粒徑6微米的合金粉末。
然後，將合金粉末填充至不鏽鋼瓶(不鏽鋼瓶體積為5×5×5公分(cm))，再將不鏽鋼瓶進行抽氣達真空狀態後封罐，使不鏽鋼瓶內的真空度達到5×10-5
托(torr)，以進行真空封罐步驟。
隨後，將含有合金粉末的不鏽鋼瓶置入磁場充磁裝置【電容式充磁機、MD2540，內湖電機有限公司，台灣】，以45仟高斯(kG)之強度進行磁場配向步驟。
之後，將經磁場配向後的含有合金粉末的不鏽鋼瓶以120Mpa的壓力、850℃的溫度，持溫2小時以進行熱均壓步驟。
接續，將上述之含有合金粉末的不鏽鋼瓶以470℃
的溫度，持溫3小時進行熱處理步驟，以形成釹鐵硼磁石，上述之釹鐵硼磁石之平均晶粒粒徑為不大於10微米。
上述之真空封罐裝置與脈衝磁場裝置之操作步驟係依照製造商的使用手冊進行，在此不贅。
請參照第2圖，其係繪示依照本發明之一比較例的釹鐵硼磁石之製造方法的流程示意圖。
如步驟210、220所示，比較例之合金材料同於實施例，不同處在於比較例之合金粉末粒徑、製作方法不同。其粒徑、製作方法簡述如第1表所示。
如步驟220所示，將比較例之合金材料利用高速氣流粉碎裝置進行粉碎步驟，以形成粒徑為4.5微米的合金粉末。
接著，如步驟230與240所示，將比較例之合金粉末依序進行填粉步驟、磁場配向步驟。
如步驟250所示，係以100Mpa的壓力與20℃至25℃之溫度進行冷均壓步驟。
隨後，如步驟260所示，再以1020℃至1080℃之溫度進行真空燒結步驟。
接續，如步驟270所示，將上述之合金粉末進行熱處理步驟，以形成釹鐵硼磁石。
實施例與比較例之釹鐵硼磁石進行以下性能測試。測試項目如下：
第1表列出實施例與比較例之釹鐵硼磁石之物理性質(例如：粒徑、氧含量、密度)的結果。其中「○」表示平均晶粒粒徑為不大於10微米(μm)，「×」表示平均晶粒粒徑大於10微米。
由第1表測試結果可知，實施例之平均晶粒粒徑為不大於10微米，比較例平均晶粒粒徑為大於10微米。實施例與比較例之氧含量均為1000-1500 ppm，實施例與比較例之密度均為7.52 g/cm3
。
上述結果可知，實施例與比較例之氧含量相近，兩者密度均大於7.5 g/cm3
，且實施例之平均晶粒粒徑不大於10微米，明顯優於比較例之平均晶粒粒徑。
第2表列出實施例與比較例之釹鐵硼磁石之磁性值(例如：殘留磁化量(Br)、本質矯頑磁力(iHc)、磁能積(BH)max)測試的結果。請參閱第2表之殘留磁化量測試結果，其中「○」表示殘留磁化量大於12 kG。「×」表示殘留磁化量小於12 kG。
其次，請再參閱第2表之本質矯頑磁力測試結果，其中「○」表示本質矯頑磁力大於23 kOe，「×」表示本質
矯頑磁力小於23 kOe。
再者，請再參閱第2表之磁能積(BH)max測試結果，其中「○」表示磁能積大於41.5 MGOe，「×」表示磁能積小於41.5 MGOe。
由第2表磁性值測試結果可知，雖然實施例與比較例之殘留磁化量相近，但實施例之本質矯頑磁力與磁能積均較佳於比較例。
綜言之，由上述性能測試結果可知，相較於比較例，本發明之實施例之平均晶粒粒徑較小，密度大於7.5 g/cm3
，並具有較佳的本質矯頑磁力與磁能積。
惟在此需補充的是，本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者應可輕易理解，本發明之釹鐵硼磁石僅為例示說明，在其他實施例中亦可使用其他金屬合金材料等。此為本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者所熟知，不另贅述。
綜言之，由上述本發明實施方式可知，應用本發明之釹鐵硼磁石之製造方法係利用800℃至950℃的溫度進行熱均壓步驟，取代習知的冷均壓步驟與真空燒結製程，所形成之釹鐵硼磁石的密度亦可達7.5 g/cm3
，且其晶粒粒徑
為不大於10微米，而具有較佳的機械強度、殘留磁化量(Br)以及本質矯頑磁力(iHc)等磁性值。其次，本發明利用真空封罐步驟降低合金粉末與空氣接觸的機會，使釹鐵硼磁石的含氧量下降。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何在此技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
100‧‧‧方法
110‧‧‧提供合金材料之步驟
120‧‧‧進行粉碎步驟，形成合金粉末
130‧‧‧進行真空封罐步驟
140‧‧‧進行磁場配向步驟
150‧‧‧進行熱均壓步驟
160‧‧‧進行熱處理步驟
170‧‧‧形成釹鐵硼磁石
Claims (8)
- 一種釹鐵硼磁石之製造方法，包含：提供一合金材料，其中該合金材料至少包含釹、鏑、鐵、鈷、銅、鈮以及硼；將該合金材料進行一粉碎步驟，以形成一合金粉末，其中該合金粉末之一平均粒徑係5微米至8微米之間；以及將該合金粉末依序進行一真空封罐步驟、一磁場配向步驟、一熱均壓步驟以及一熱處理步驟，以形成一釹鐵硼磁石，其中該熱均壓步驟之一溫度為800℃至900℃但不包括900℃，該熱均壓步驟之一壓力為100Mpa至120Mpa，該釹鐵硼磁石之一平均晶粒粒徑為不大於10微米(μm)，且該釹鐵硼磁石之一密度係至少7.52g/cm3 。
- 如請求項1所述之釹鐵硼磁石之製造方法，其中該合金材料包含25.8重量百分比至26.8重量百分比之釹、3.5重量百分比至5.9重量百分比之鏑、61.65重量百分比至69.4重量百分比之鐵、1.0重量百分比至3.0重量百分比之鈷、0.1重量百分比至0.3重量百分比之銅、0.1重量百分比至0.35重量百分比之鈮以及0.1重量百分比至2.0重量百分比之硼。
- 如請求項1所述之釹鐵硼磁石之製造方法，其中該合金材料包含26.0重量百分比至26.6重量百分比之釹、4.0 重量百分比至5.0重量百分比之鏑、63.85重量百分比至68.15重量百分比之鐵、1.5重量百分比至2.5重量百分比之鈷、0.15重量百分比至0.25重量百分比之銅、0.1重量百分比至0.3重量百分比之鈮以及0.1重量百分比至1.5重量百分比之硼。
- 如請求項1所述之釹鐵硼磁石之製造方法，其中該真空封罐步驟之一真空度係5×10-5 托(torr)。
- 如請求項1所述之釹鐵硼磁石之製造方法，其中該磁場配向步驟之一強度係45仟高斯(kG)。
- 如請求項1所述之釹鐵硼磁石之製造方法，其中該熱均壓步驟之一持溫時間係1小時至2小時。
- 如請求項1所述之釹鐵硼磁石之製造方法，其中該釹鐵硼磁石之一平均晶粒粒徑係5微米(μm)至10微米之間。
- 一種釹鐵硼磁石，其係利用如請求項1-7任一項所述方法製得。
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW201222575A (en) * | 2010-05-14 | 2012-06-01 | Shinetsu Chemical Co | R-T-B rare earth sintered magnet |
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2013
- 2013-05-30 TW TW102119139A patent/TWI476793B/zh not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
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