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TWI476299B - 化學浴鍍膜設備及化合物薄膜的製造方法 - Google Patents

化學浴鍍膜設備及化合物薄膜的製造方法 Download PDF

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TWI476299B
TWI476299B TW099120394A TW99120394A TWI476299B TW I476299 B TWI476299 B TW I476299B TW 099120394 A TW099120394 A TW 099120394A TW 99120394 A TW99120394 A TW 99120394A TW I476299 B TWI476299 B TW I476299B
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Chung Shin Wu
Pei Sun Sheng
Wei Tse Hsu
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Ind Tech Res Inst
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Description

化學浴鍍膜設備及化合物薄膜的製造方法
本發明係有關於製備化合物薄膜的設備和方法，特別有關於化學浴鍍膜設備及化合物薄膜的製造方法。
化學浴鍍膜法(chemical bath deposition，簡稱CBD)為廣為人知的薄膜製備技術，首先是由波音公司於1982年發表。化學浴鍍膜技術的優點為容易實施、設備成本低廉、鍍膜品質優良等。傳統上應用化學浴鍍膜法製備薄膜時，試片會垂直的放置於鍍槽中，並對溶液進行加熱。然而應注意的是，化學浴鍍的熱場分布以及流場分布直接影響了鍍膜的均勻性，因此必須要精確地控制化學浴鍍槽體的熱場分佈及反應溶液流場的分佈。
在化學浴鍍膜法製程中，主要涉及兩種的成核機制，即同質成核及異質成核。異質成核是溶液當中的陰、陽離子在異質介面上形成晶核，此晶核經過後續離子的化學反應之後，繼續堆疊成長並在異質介面處形成薄膜，此異質介面可能為固液介面或是氣液介面。而同質成核則是在液體中陰、陽離子直接形成晶核，經過後續離子的化學反應之後，繼續堆疊而在溶液中形成了顆粒狀的懸浮物。
對傳統化學浴鍍膜製程而言，懸浮物的存在一直是亟待克服的問題，主要是懸浮物會在鍍浴過程中附著於薄膜表面，破壞薄膜厚度的均勻性。例如，以垂直鍍浴方式製備大面積的薄膜時，會造成在槽體底部有較多量的懸浮物，影響鍍膜在槽體底部均勻性以及表面平整性。
根據以上敘述，傳統化學浴鍍膜法製程具有兩大問題待克服，即熱場分布均勻性以及懸浮物沉積的問題。尤其是，在進行鍍製大面積薄膜時，此二點的效應會更明顯。
有鑑於此，為了解決熱場分布的問題，美國專利US 7,541,067及早期公開US 2009/0246908、US 2009/0255461、US 2009/0223444等先前技術揭露一種採用基板面朝上的放置方式，並直接對基板而非溶液進行加熱，解決熱場分佈的問題。第1圖顯示先前化學浴鍍膜設備的示意圖。於第1圖中，一化學浴鍍膜設備10包括化學浴沉積部件11，反應溶液分別由輸入端13流入和輸出端14流出。基板18設置於化學浴沉積部件11的底部。基板18的鍍面18A朝上，化學浴沉積部件11內的反應溶液的溫度維持在55-80℃之間，並藉由加熱器19加熱基板基板18。化學浴沉積部件11的頂部另設置一冷卻裝置29A，構成一冷壁式反應槽，以避免化合物薄膜沉積在化學浴沉積部件11的頂表面11A。
採用化學浴鍍膜設備10的鍍膜法同時具有使用較少反應溶液，即可達到相同薄膜品質的優點。然而上述方法雖然成功地解決了熱場和流場分佈的問題，然而仍無法避免溶液中顆粒懸浮物沉積的影響，致使大量的懸浮顆粒沉積在基板的表面，影響鍍製薄膜的品質。
雖然已有先前技術將溶液溫度降低以減少懸浮物的發生，並在完成沉積薄膜之後，研磨表面以使薄膜表面平整，但降低溶液溫度會導致鍍膜所需時間增加。有鑑於此，業界亟需化學浴鍍膜設備能有效地解決熱場分佈的問題，並且能有效地降低並避免懸浮物沉積於基板表面。
根據本發明之一實施例，一種化學浴鍍膜設備包括：一化學浴反應槽：一基板載具固定一基板使基板的鍍面朝向化學浴反應槽的底部設置；多個反應溶液儲存槽分別連接一反應溶液混合裝置，進而連接化學浴反應槽：以及一溫度控制系統包括一第一加熱裝置控制該化學浴反應槽內的溫度，一第二加熱裝置控制該基板載具的溫度，一第三加熱裝置控制該些反應溶液儲存槽的溫度。
根據本發明另一實施例，一種化學浴鍍膜設備包括：一化學浴反應槽：一基板載具固定一基板使基板的鍍面朝向化學浴反應槽的底部設置；一擺動裝置控制基板載具浸入化學浴反應槽的角度；多個反應溶液儲存槽，分別連接一反應溶液混合裝置，進而連接化學浴反應槽：以及一溫度控制系統包括一第一加熱裝置控制該化學浴反應槽內的溫度，一第二加熱裝置控制該基板載具的溫度，一第三加熱裝置控制該些反應溶液儲存槽的溫度，其中化學浴反應槽包括多個定位樁設置於反應槽的底部以固定基板載具與反應槽底部的距離。
根據本發明又一實施例，一種化合物薄膜的製造方法包括：提供一化學浴鍍膜設備包括：一化學浴反應槽：一基板載具固定一基板使基板的鍍面朝向化學浴反應槽的底部設置；一擺動裝置控制基板載具浸入化學浴反應槽的角度；多個反應溶液儲存槽，分別連接一反應溶液混合裝置，進而連接化學浴反應槽：以及一溫度控制系統包括一第一加熱裝置控制該化學浴反應槽內的溫度，一第二加熱裝置控制該基板載具的溫度，一第三加熱裝置控制該些反應溶液儲存槽的溫度，其中化學浴反應槽包括多個定位樁設置於反應槽的底部以固定基板載具與反應槽底部的距離。固定一基板於基板載具上；藉由擺動裝置控制基板載具浸入化學浴反應槽的角度，以降低氣泡發生率；以及於化學浴反應槽中進行氧化還原反應以形成一化合物膜於該基板上。
為使本發明能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：
以下以各實施例詳細說明並伴隨著圖式說明之範例，做為本發明之參考依據。在圖式或說明書描述中，相似或相同之部分皆使用相同之圖號。且在圖式中，實施例之形狀或是厚度可擴大，並以簡化或是方便標示。再者，圖式中各元件之部分將以分別描述說明之，值得注意的是，圖中未繪示或描述之元件，為所屬技術領域中具有通常知識者所知的形式，另外，特定之實施例僅為揭示本發明使用之特定方式，其並非用以限定本發明。
根據本發明所揭露的實施例提供一種化學浴鍍膜的設備並製備化合物薄膜。以化學浴鍍膜(CBD)技術為基礎，藉由改變鍍浴製程中基板鍍面的方向，改善鍍膜的品質。於一些實施例中，基板鍍面方向可採用鍍面朝下，並控制化學浴鍍溶液的熱均勻性以達到薄膜均勻性的要求。再者，所述化學浴鍍膜設備億可選擇性地包含去除氣泡的特殊設計以及反應溶液進料混合設計，以達到確保大面積鍍膜的薄膜品質。
第2圖顯示根據本發明實施例的化學浴鍍膜設備的示意圖。請參閱第2圖，一種化學浴鍍膜設備100包括一化學浴反應槽125。一基板載具122固定一基板123使基板的鍍面向下，朝向化學浴反應槽125的底部設置。一擺動裝置(例如請參閱第5A-5G圖及第6A-6G圖)控制基板載具浸入化學浴反應槽的角度。於一實施例中，擺動裝置可包括懸吊擺動裝置或伸縮樁擺動裝置。多個反應溶液儲存槽102a、102b、102c，分別連接一反應溶液混合裝置110，進而連接化學浴反應槽125。混合的反應溶液分別由輸入端115流入和輸出端135流出。所述化學浴鍍膜設備100更包括額外的過濾器及廢液儲存槽150。一溫度控制系統包括一第一加熱裝置124控制該化學浴反應槽125內的溫度，一第二加熱裝置127控制基板載具122的溫度，一第三加熱裝置105a、105b、105c控制該些反應溶液儲存槽102a、102b、102c的溫度，其中化學浴反應槽125包括多個定位樁設置於反應槽的底部以固定基板載具與反應槽底部的距離。
所述化學浴反應槽125為容納反應溶液的空間，於鍍浴時，化學浴反應槽125與基板載具122會密合形成一封閉空間。於一實施例中，加熱系統的設計分為三個部分，分為是在基板載具內的加熱裝置、反應槽體內的加熱裝置、以及在反應溶液貯存槽的預熱裝置。基板載具的加熱裝置用以對基板進行加熱。反應槽體內的加熱裝置目的為保持反應溶液的溫度。反應溶液貯存槽的預熱裝置目的為預先使反應溶液分別到達反應所需溫度，使得混和後的化學反應溶液能立即反應，達到縮短製程時間的效果。應瞭解的是，溫度控制系統的加熱方式可包括加熱絲加熱、水熱加熱、油熱加熱或紅外線加熱。
於另一實施例中，反應溶液的進料部分包含兩個部件，一是將化學浴鍍膜製程所需的反應溶液，分別貯存於不同的反應溶液儲存槽102a、102b、102c中，以避免在使用前產生反應；另一是反應溶液混合裝置110，使個別反應溶液在進入反應槽之前才經由混合裝置進行混合。反應溶液混合裝置110可包括一螺旋管混合裝置、一葉片攪拌混合裝置、或一渦電流混合裝置。反應溶液儲存槽102a、102b、102c具有加熱裝置，使反應溶液分別加溫。
於一些實施例中，基板123的放置方向是以鍍面朝下的配置方式放置，以基板載具122抓取。在進行化學浴鍍膜製程時，基板被鍍面朝下浸置於反應溶液中。應瞭解的是，基板123的抓取方式，可以為任何適當的裝置設計，包含以螺絲鎖定、壓條固定、減壓吸取等方式。第3A-3D圖顯示根據本發明實施例的各種基板載具對基板的抓取方式的示意圖。於第3A圖中，所述基板載具222藉由壓條232固定基板223。於另一實施例中，基板載具222可藉由螺絲234鎖定基板223(如第3B圖所示)。於另一實施例中，基板載具222可藉由一磁性裝置236以磁力吸附基板223(如第3C圖所示)。於另一實施例中，基板載具222可藉由抽氣裝置238，以減壓或真空吸附基板223(如第3D圖所示)。
第4A-4G圖顯示根據本發明實施例的基板載具的擺動步驟的示意圖。於第4A圖中，先將基板載具222的第一端浸入反應槽226的反應溶液225中，使基板223傾斜一適當的角度(第4B圖)。接著將基板載具的第二端浸入反應溶液225中，使基板載具222平放，如第4C圖所示。接著，於第4D圖中，先將基板載具的第二端提高使基板載具再傾斜一適當的角度。接著將基板載具的第二端浸入反應槽中，使基板載具平放，如第4E圖所示。接著，於第4F圖中，先將基板載具的第二端提高使基板載具再傾斜一適當的角度。接著將基板載具的第二端浸入反應槽中，使基板載具平放，如第4G圖所示。應注意的是，為了能有效地消除氣泡，可重複多次第4E和4F圖的步驟。
根據本發明一些實施例，去除氣泡的裝置可為一機械式裝置，設置於基板載具上，使基板載具能夠傾斜並上下擺動。當基板進入反應溶液時，會先使基板以斜角度進入反應溶液中，被溶液浸濕後以斜角度離開反應溶液，重複數次後，以達到鍍浴開始時基板表面無氣泡陷住之效果。
第5A-5G圖顯示根據本發明另一實施例的基板載具的懸吊擺動步驟的示意圖。於第5A圖中，以懸吊裝置221將基板載具222的第一端浸入反應槽226的反應溶液225中，使基板223傾斜一適當的角度(第5B圖)。接著以懸吊裝置221控制基板載具的第二端浸入反應槽中，使基板載具平放，如第5C圖所示。接著，於第5D圖中，先將基板載具的第二端提高使基板載具再傾斜一適當的角度。接著將基板載具的第二端浸入反應槽中，使基板載具平放，如第5E圖所示。接著，於第5F圖中，先將基板載具的第二端提高使基板載具再傾斜一適當的角度。接著將基板載具的第二端浸入反應槽中，使基板載具平放，如第5G圖所示。
第6A-6G圖顯示根據本發明另一實施例的基板載具的伸縮樁擺動步驟的示意圖。於第6A圖中，基板載具222是由固定於反應槽225底部的伸縮樁227支撐離開化學反應溶液226表面。降低第一伸縮樁227使基板載具222的第一端浸入化學反應溶液226中，使基板載具傾斜一適當的角度(第6B圖)。接著降低第二伸縮樁227使基板載具的第二端浸入反應槽中，使基板載具平放，如第6C圖所示。接著，於第6D圖中，升起第二伸縮樁227使基板載具的第二端提高使基板載具再傾斜一適當的角度。接著降低第二伸縮樁227使基板載具的第二端浸入反應槽中，使基板載具平放，如第6E圖所示。接著，於第6F圖中，升起第二伸縮樁227使基板載具的第二端提高使基板載具再傾斜一適當的角度。接著將基板載具的第二端浸入反應槽中，使基板載具平放，如第6G圖所示。應瞭解的是，所述伸縮樁227亦可做為固定鍍膜基板223和槽體225底部的定位樁，以固定該基板載具與該反應槽底部的距離。
接著以數種化合物薄膜為例，藉由本發明實施例所揭露的化學浴鍍膜設備製作化合物薄膜，例如，以CdS鍍浴配方(例如CdSO4 ：SC(NH2 )2 ：NH4 OH=0.0015：0.0075：1.5)為反應溶液，以第2圖實施例的化學浴鍍膜設備100進行鍍浴。鍍浴溫度為60℃，時間為13分鐘。鍍浴薄膜的覆蓋率大於99%，且表面平整，厚度約為45nm。於另一實施例中，以CdS鍍浴配方(例如CdSO4 ：SC(NH2 )2 ：NH4 OH=0.0015：0.0075：1.5)為反應溶液，以第2圖實施例的化學浴鍍膜設備100進行鍍浴。鍍浴薄膜的表面較平整、厚度較均勻、穿透度也較佳。再者，於另一實施例中，以InS鍍浴配方為反應溶液，以第2圖實施例的化學浴鍍膜設備100進行鍍浴。鍍浴溫度為70℃，時間為60分鐘。鍍浴薄膜的覆蓋率大於99%，且表面平整，厚度約為58nm。再者，以Zn(OH)S鍍浴配方為反應溶液，以第2圖實施例的化學浴鍍膜設備100進行鍍浴。鍍浴溫度為60℃，時間為60分鐘，基板為鍍鉬玻璃。鍍浴薄膜的覆蓋率大於95%，表面略為不平整，厚度約為40nm。
有鑑於此，由於上述實施例之化學浴鍍膜設備採取基板鍍面朝下的鍍浴方式，並藉由去除氣泡裝置的設置，以維持大面積鍍膜時的薄膜品質。由於化學浴鍍膜設備的設計包括控制熱場和流場均勻性以達到薄膜均勻性的要求，另可替換地藉由基板擺動裝置，其包括懸吊擺動裝置或伸縮樁擺動裝置，並利用特殊的去除氣泡裝置以及反應溶液進料裝置的設計，以達表面平整、厚度均勻、穿透佳的大面積化合物鍍膜品質。
本發明雖以各種實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明的範圍，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可做些許的更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
10．．．化學浴鍍膜設備
11．．．化學浴沉積部件
11A．．．化學浴沉積部件的頂表面
13．．．反應溶液的輸入端
14．．．反應溶液的輸出端
18．．．基板
18A．．．基板的鍍面
19．．．加熱器
29A．．．冷卻裝置
100‧‧‧化學浴鍍膜設備
102a、102b、102c‧‧‧反應溶液儲存槽
105a、105b、105c‧‧‧第三加熱裝置
110‧‧‧反應溶液混合裝置
115‧‧‧反應溶液的輸入端
122‧‧‧基板載具
123‧‧‧基板
124‧‧‧第一加熱裝置
125‧‧‧化學浴反應槽
127‧‧‧第二加熱裝置
135‧‧‧反應溶液的輸出端
150‧‧‧廢液儲存槽
221‧‧‧懸吊裝置
222‧‧‧基板載具
223‧‧‧基板
225‧‧‧反應溶液
226‧‧‧反應槽
227‧‧‧伸縮樁
232‧‧‧壓條
234‧‧‧螺絲
236‧‧‧磁性裝置
238‧‧‧抽氣裝置
第1圖顯示傳統化學浴鍍膜設備的示意圖。
第2圖顯示根據本發明實施例的化學浴鍍膜設備的示意圖。
第3A-3D圖顯示根據本發明實施例的各種基板載具對基板的抓取方式的示意圖。
第4A-4G圖顯示根據本發明實施例的基板載具的擺動步驟的示意圖。
第5A-5G圖顯示根據本發明另一實施例的基板載具的懸吊擺動步驟的示意圖。
第6A-6G圖顯示根據本發明另一實施例的基板載具的伸縮樁擺動步驟的示意圖。
100．．．化學浴鍍膜設備
102a、102b、102c．．．反應溶液儲存槽
105a、105b、105c．．．第三加熱裝置
110．．．反應溶液混合裝置
115．．．反應溶液的輸入端
122．．．基板載具
123．．．基板
124．．．第一加熱裝置
125．．．化學浴反應槽
127．．．第二加熱裝置
135．．．反應溶液的輸出端
150．．．廢液儲存槽

Claims (10)

  1. 一種化學浴鍍膜設備，包括：一化學浴反應槽：一基板載具，固定一基板使該基板的鍍面朝向該化學浴反應槽的底部設置；一擺動裝置，使該基板載具傾斜而控制該基板載具相對於該化學浴反應槽之底部的一浸入角度，並推動傾斜的該基板載具浸入該化學浴反應槽，其中該擺動裝置包括一懸吊裝置連接至該基板載具之兩個端點，該懸吊裝置藉由相對於該基板載具之其中一端點提高或降低該基板載具之另一端點，以平放或傾斜該基板載具；多個反應溶液儲存槽，分別連接一反應溶液混合裝置，進而連接該化學浴反應槽；以及一溫度控制系統，包括一第一加熱裝置控制該化學浴反應槽內的溫度，一第二加熱裝置控制該基板載具的溫度，或一第三加熱裝置控制該些反應溶液儲存槽的溫度，其中該化學浴反應槽包括多個定位樁設置於該反應槽的底部以固定該基板載具與該反應槽底部的距離。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之化學浴鍍膜設備，其中該基板載具包括一壓條固定基板載具、一螺絲鎖定基板載具、一磁性吸附基板載具、或一真空吸附基板載具。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之化學浴鍍膜設備，其中該反應溶液混合裝置包括一螺旋管混合裝置、一葉片攪拌混合裝置、或一渦電流混合裝置。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之化學浴鍍膜設備，其 中該溫度控制系統的加熱方式包括加熱絲加熱、水熱加熱、油熱加熱或紅外線加熱。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之化學浴鍍膜設備，其中該擺動裝置包括一懸吊擺動裝置，以懸吊裝置將該基板載具的第一端浸入該化學浴反應槽的化學反應溶液中，使基板傾斜一適當的角度。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之化學浴鍍膜設備，其中該擺動裝置包括一伸縮樁擺動裝置，藉由降低一伸縮樁使該基板載具的第一端浸入該化學浴反應槽的化學反應溶液中，使基板傾斜一適當的角度。
  7. 一種化合物薄膜的製造方法，包括：提供如申請專利範圍第1項所述之化學浴鍍膜設備；固定一基板於該基板載具上；藉由該擺動裝置控制該基板載具浸入該化學浴反應槽的角度，以降低氣泡發生率；以及於該化學浴反應槽中進行氧化還原反應以形成一化合物膜於該基板上。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之化合物薄膜的製造方法，其中該基板包括剛性或軟性基板。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之化合物薄膜的製造方法，其中該基板載具對該基板直接進行加熱。
  10. 如申請專利範圍第7項所述之化合物薄膜的製造方法，其中該基板載具浸入該化學浴反應槽的步驟包括重複進行多次將該基板載具平放及傾斜的動作。
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