TWI471450B - 鍍膜件及其製備方法 - Google Patents
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Description
本發明涉及一種鍍膜件及其製備方法。
模具鋼可廣泛用於鍛造、沖壓、切型、壓鑄等工藝，由於模具的工作條件苛刻，在高溫下使用時，表面很容易被氧化，形成的不均勻氧化層不僅會降低產品的表面品質，而且模具鋼在重複使用的過程中，形成的氧化物鏽皮易剝落，暴露的基體在高溫下將會繼續被腐蝕。因此要求模具鋼具有抗高溫氧化的性能。
物理氣相沉積製備各種塗層已成功地應用於工業。過渡金屬氮化物和碳化物塗層由於具有較高的硬度、良好的化學穩定性，係各類模具鋼表面強化薄膜中的首選材料。然它們同時具有高脆性、高殘餘應力、與基體結合力差等缺陷；且當應用溫度較高時，該類膜層容易被氧化而失去功效，導致鍍膜件使用壽命縮短；且該類膜層通常不具有潤滑效果，不利於成型產品的順利脫模。
有鑒於此，有必要提供一種有效解決上述問題的鍍膜件。
另外，還有必要提供一種製備上述鍍膜件的方法。
一種鍍膜件，其包括基體，該基體的材質為模具鋼，該鍍膜件還包括形成於基體表面的打底層及形成於打底層表面的氮氧化鉻層及形成於氮氧化鉻層表面的六方晶型的氮化硼層。
一種鍍膜件的製備方法，其包括如下步驟：
提供一基體，該基體的材質為模具鋼；
在基體表面形成打底層；
在打底層的表面形成氮氧化鉻層；
在氮氧化鉻層的表面形成六方晶型的氮化硼層。
本發明鍍膜件在基體的表面沉積打底層，再在打底層的表面沉積氮氧化鉻層，再在氮氧化鉻層的表面沉積氮化硼層，膜系逐層過渡較好，膜層內部沒有明顯的應力產生，這樣在施加外力的情況下，所鍍的膜層不會因為內部的應力缺陷導致失效；所述氮氧化鉻層膜層和氮化硼層膜層緻密，可有效地防止外界的氧氣向膜層內擴散；所述氮氧化鉻層和氮化硼層可保護基體在高溫時不被氧化，從而有效提高鍍膜件的使用壽命。所述氮化硼層具有潤滑性，使用過程中可使玻璃產品順利脫模。
請參閱圖1，本發明一較佳實施方式鍍膜件10包括基體11、形成於基體11表面的打底層13、形成於打底層13表面的氮氧化鉻(CrON)層15及形成於氮氧化鉻層15表面的氮化硼(BN)層17。
該基體11的材質可為模具鋼。該基體11可為用以成型玻璃製品的模具。
該打底層13可以磁控濺射的方式形成。該打底層13為金屬鉻(Cr)層。該打底層13的厚度可為50～150nm。
該氮氧化鉻層15可以磁控濺射的方式形成。該氮氧化鉻層15的厚度可為200～700nm。該氮氧化鉻層膜層緻密。
該氮化硼層17可以真空蒸鍍的方式形成。所述氮化硼層17為六方晶型且具有類似石墨的結構，可起到潤滑效果。該氮化硼層17的厚度可為200～600nm。
本發明一較佳實施方式的鍍膜件10的製備方法，其包括以下步驟：
(a)提供一基體11，該基體11的材質可為模具鋼。該基體11可為用以成型玻璃製品的模具。
(b)將基體11放入無水乙醇中進行超聲波清洗，以去除基體11表面的污漬，清洗時間可為5～10min。
(c)對經上述處理後的基體11的表面進行氬氣電漿清洗，以進一步去除基體11表面的油污，以及改善基體11表面與後續鍍層的結合力。結合參閱圖2，提供一真空濺射鍍膜機20，該真空濺射鍍膜機20包括一鍍膜室21及連接於鍍膜室20的一真空泵30，真空泵30用以對鍍膜室21抽真空。該鍍膜室21內設有轉架(未圖示)、相對設置的二鉻靶23。轉架帶動基體11沿圓形的軌跡25運行，且基體11在沿軌跡25運行時亦自轉。
該電漿清洗的具體操作及工藝參數可為：將基體11固定於鍍膜室21的轉架上，將該鍍膜室21抽真空至3.0×10-5
Pa，然後向鍍膜室21內通入流量為500sccm(標準狀態毫升/分鐘)的氬氣(純度為99.999%)，並施加-200～-500V的偏壓於基體11，對基體11表面進行氬氣電漿清洗，清洗時間為3～10min。
(d)採用磁控濺射法在經氬氣電漿清洗後的基體11上濺鍍一打底層13，該打底層13為金屬鉻層。濺鍍該打底層13在所述真空濺射鍍膜機20中進行。開啟鉻靶23，以氬氣為工作氣體，氬氣流量可為100～300sccm。濺鍍時對基體11施加-100～-300V的偏壓，並加熱所述鍍膜室21使基體11的溫度為100～300℃，鍍膜時間可為5～15min。該打底層13的厚度可為100～200nm。
(e)繼續採用磁控濺射法在所述打底層13的表面濺鍍一氮氧化鉻層15。濺鍍該氮氧化鉻層15時通入氧氣和氮氣為反應氣體，氧氣流量可為20～60sccm，氮氣流量可為50～200sccm，其他工藝參數與沉積所述打底層13的相同，鍍膜時間可為20～60min。該氮氧化鉻層15的厚度可為200～700nm。
(f)採用真空蒸鍍的方式在所述氮氧化鉻層15的表面形成一氮化硼層17。蒸鍍所述氮化硼層17在一真空蒸鍍機(圖未示)中進行，使用六方氮化硼粉末作為蒸料，設定離子源清洗開始的真空度為6.0×10-5
Torr，鍍膜開始的真空度為5.0×10-5
Torr，以氬氣為工作氣體，氬氣流量可為5～30sccm，預熔最大電子束流為100～180mA，預熔時間為20～30s，設定真空蒸鍍速率為20～30nm/s，基體11的溫度為100～200℃，鍍膜時間可為30～60min。該氮化硼層17的厚度可為200～600nm。
下面藉由實施例來對本發明進行具體說明。
實施例1
本實施例所使用的真空濺射鍍膜機20為中頻磁控濺射鍍膜機，且為深圳南方創新真空技術有限公司生產，型號為SM-1100H；使用的蒸鍍機為韓一真空蒸鍍機，型號為HVC-900DA。
電漿清洗：氬氣流量為500sccm，基體11偏壓為-200V，電漿清洗時間為10min。
濺鍍打底層13：氬氣流量為300sccm，基體11偏壓為-200V，濺鍍溫度為120℃，鍍膜時間為10min。該打底層13的厚度為300nm。
濺鍍氮氧化鉻層15：氧氣流量為40sccm，氮氣流量為80sccm，其他工藝參數與沉積所述打底層13的相同，鍍膜時間為30min。該氮氧化鉻層15的厚度為400nm。
蒸鍍氮化硼層17：氬氣流量為15sccm，預熔最大電子束流為120mA，預熔時間為20s，設定真空蒸鍍速率為20nm/s，基體11的溫度為120℃，鍍膜時間為30min，該氮化硼層17的厚度為400nm。
實施例2
本實施例所使用的真空濺射鍍膜機20與蒸鍍機與實施例1中的相同。
電漿清洗：氬氣流量為500sccm，基體11的偏壓為-200V，電漿清洗時間為10min。
濺鍍打底層13：氬氣流量為300sccm，基體11偏壓為-200V，濺鍍溫度為120℃，鍍膜時間為10min。該打底層13的厚度為300nm。
濺鍍氮氧化鉻層15：氧氣流量為40sccm，氮氣流量為100sccm，其他工藝參數與沉積所述打底層13的相同，鍍膜時間為30min。該氮氧化鉻層15的厚度為400nm。
蒸鍍氮化硼層17：氬氣流量為15sccm，預熔最大電子束流為120mA，預熔時間為20s；設定真空蒸鍍速率為30nm/s，基體11的溫度為120℃，鍍膜時間為40min，該氮化硼層17的厚度為600nm。
將上述製得的鍍膜件10進行高溫抗氧化測試，具體測試方法及結果如下：
採用測試儀器為管式熱處理爐，測試條件為：升溫速率為10℃/min，熱處理溫度為800℃，保溫時間為10h。
測試結果顯示，由本發明實施例1和實施例2所製備的鍍膜件10經800℃熱處理10h後產品均未見氧化、脫落等不良。
本發明較佳實施方式鍍膜件10在基體11的表面沉積打底層13，再在打底層13的表面沉積氮氧化鉻層15，再在氮氧化鉻層15的表面沉積氮化硼層17，膜系逐層過渡較好，膜層內部沒有明顯的應力產生，這樣在施加外力的情況下，所鍍的膜層不會因為內部的應力缺陷導致失效；所述氮氧化鉻層15和氮化硼層17膜層緻密，可有效地防止外界的氧氣向膜層內擴散；所述氮氧化鉻層15和氮化硼層17可保護基體11在高溫(800℃)時不被氧化，從而有效提高鍍膜件10的使用壽命。所述氮化硼層17具有潤滑性，使用過程中可使玻璃產品順利脫模。
10．．．鍍膜件
11．．．基體
13．．．打底層
15．．．氮氧化鉻層
17．．．氮化硼層
20．．．真空濺射鍍膜機
21．．．鍍膜室
23．．．鉻靶
25．．．軌跡
30．．．真空泵
圖1為本發明一較佳實施例鍍膜件的剖視圖；
圖2為本發明一較佳實施例真空濺射鍍膜機的示意圖。
10．．．鍍膜件
11．．．基體
13．．．打底層
15．．．氮氧化鉻層
17．．．氮化硼層
Claims (10)
- 一種鍍膜件，其包括基體及形成於基體表面的打底層，其改良在於：該鍍膜件還包括形成於打底層表面的氮氧化鉻層及形成於氮氧化鉻層表面的六方晶型的氮化硼層。
- 如申請專利範圍第1項所述之鍍膜件，其中所述基體的材質為模具鋼。
- 如申請專利範圍第1項所述之鍍膜件，其中所述打底層為鉻層。
- 如申請專利範圍第1項所述之鍍膜件，其中所述打底層以磁控濺射的方式形成，該打底層的厚度為50～150nm。
- 如申請專利範圍第1項所述之鍍膜件，其中所述氮氧化鉻層以磁控濺射的方式形成，該氮氧化鉻層的厚度為200～700nm。
- 如申請專利範圍第1項所述之鍍膜件，其中所述氮化硼層以真空蒸鍍的方式形成，該氮化硼層的厚度為200～600nm。
- 一種鍍膜件的製備方法，其包括如下步驟：
提供一基體，該基體的材質為模具鋼；
在基體表面形成打底層；
在打底層的表面形成氮氧化鉻層；
在氮氧化鉻層的表面形成六方晶型的氮化硼層。 - 如申請專利範圍第7項所述之鍍膜件的製備方法，其中所述打底層為鉻層，形成所述打底層的步驟採用如下方式實現：採用磁控濺射法，使用金屬鉻靶，以氬氣為工作氣體，氬氣流量為100～300sccm，基體偏壓為-100～-300V，加熱使基體的溫度為100～300℃，鍍膜時間為5～15min。
- 如申請專利範圍第7項所述之鍍膜件的製備方法，其中所述形成氮氧化鉻層的步驟採用如下方式實現：採用磁控濺射法，使用金屬鉻靶，以氧氣和氮氣為反應氣體，氧氣流量為20～60sccm，氮氣流量為50～200sccm，以氬氣為工作氣體，氬氣流量為100～300sccm，基體偏壓為-100～-300V，鍍膜溫度為100～300℃，鍍膜時間為20～60min。
- 如申請專利範圍第7項所述之鍍膜件的製備方法，其中所述形成氮化硼層的步驟採用如下方式實現：採用真空蒸鍍法，使用六方氮化硼粉末作為蒸料，預熔最大電子束流為100～180mA，預熔時間為20～30s，真空蒸鍍速率為20～30nm/s，以氬氣為工作氣體，氬氣流量為5～30sccm，鍍膜溫度為100～200℃，鍍膜時間為30～60min。
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