TWI468067B - 電阻加熱元件 - Google Patents

Description

電阻加熱元件

本發明係關於電阻加熱元件，更特定而言係關於碳化矽電熱元件。

碳化矽加熱元件係電熱元件及電爐領域中眾所周知的。習用碳化矽加熱元件主要包含碳化矽且可包括一定的矽、碳及其他微量成分。通常，碳化矽加熱元件呈實心棒、管形棒或螺旋切削管形棒形式，但其他形式(例如條狀元件)亦係習知的。本發明並不侷限於該等元件之一特定形狀。

碳化矽電熱元件包含通常習知為按其相對電阻與電流來加以區分之「冷端」及「熱區」之部分。可存在一單個熱區或一個以上熱區[例如在三相元件中(例如在GB 845496及GB 1279478中)]。

一典型之碳化矽加熱元件具有一具有一相對高的單位長度電阻之單個熱區、及該熱區之兩端處之若干具有一相對低的單位長度電阻之冷端。此促成當一電流傳遞通過該元件時自該等熱區所產生之熱量之大部分。該等「冷端」藉助其相對低的電阻產生較小熱量且用於支援爐中之加熱元件並連接至一自其將電能供應至該熱區之電力供應。

在申請專利範圍及下文說明中，術語「碳化矽加熱元件」應理解為意指(除上下文另有要求之情形以外)一主要包含碳化矽且包含一個或多個熱區及兩個或兩個以上冷端之本體。

常常，該等冷端包含一遠離該熱區以幫助與該電力供應之良好電連接性之金屬化末端部分。通常，與該等冷端之電連接係藉由平坦鋁編織物，該等平坦鋁編織物係由一不銹鋼夾具或夾壓縮固持於該末端之周邊周圍。在運作中，該等冷端具有一沿其長度之溫度梯度，該溫度梯度從該等冷端接合該熱區處之該熱區之工作溫度，直到接近於該等末端處之室溫。

最早之加熱元件設計之一係呈一啞鈴狀元件之形式，其中該等冷端係由與該熱區相同之材料製成但具有一較該熱區為大的截面。通常，此等加熱元件之冷端與熱區之單位長度電阻比為約3:1。

實際上，一替代方法係將一啞鈴狀元件包封成一單螺旋或雙螺旋。此一幾何形狀係藉由螺旋切削一管形棒之一部分而獲得。典型之此類棒係CrusiliteX型元件及GlobarSG(一單螺旋元件)或SR(一雙螺旋元件)棒。

一替代方法係使用較低電阻率材料來形成該等冷端而使用較高電阻率材料來形成該熱區。生產較低電阻率材料之習知方法包括藉由一習知為矽化之過程用金屬矽來浸漬一碳化矽本體之末端之孔結構。

GB 513728(Carborundum公司)揭示一種接合技術，其中藉由下述方式來接合不同電阻率之材料：在接合處施加一碳質水泥並加熱以使冷端中之過剩矽滲透至冷端與熱區之間的接合處從而與該水泥中之碳起反應以形成一碳化矽接合。藉由此等方法，可使冷端與熱區之單位長度電阻比增大至約15:1。

JP 2005149973(Tokai Konetsu Kogyo KK)揭示所謂自冷端至熱區之矽遷移問題，並揭示向冷端之材料添加二矽化鉬以防止此遷移並提高冷端/熱區介面處之強度。展現一種五部分構造，其中一再結晶碳化矽熱區由一MoSi₂ /SiC複合物及隨後一SiC/Si複合物劃界。此配置因而降低冷端之電阻率，從而提高效率。

儘管此等技術提供一增大之電阻比，但原材料之成本之增加及材料中之多重接合之複雜度導致高成本。

隨著對全球變暖之環境擔心的不斷增大及能源價格的不斷上漲，利用電熱爐之諸多能源密集型工業需要藉由具成本效益之手段來減少其能源使用量。

改進(例如改進爐之絕緣以防止過度熱損失)已在減少能量消耗方面起到了主要作用。然而，以一具成本效益之方式來改進元件之能量效率的工作做的很少。本申請人已探索多種單獨地、或組合地提供一具成本效益的電阻比增大及因此減少之能量使用之方法。

在一第一方法中，本申請人期待基於下述實現來減輕上述問題：可使用β-碳化矽與α-碳化矽之間的導電率差來減小冷端之材料之電阻率，從而導致冷端之單位電阻之減小、及因此功率消耗之減少。

在許多多晶形式之碳化矽當中，兩種影響加熱元件冷端之特性之關注形式係具有一六方晶結構之α-碳化矽(SiC 6H)及具有一面心立方結構之β-碳化矽(SiC 3C)。

Baumann「The Relationship of Alpha and Beta Silicon Carbide 」,Journal of the Electrochemical Society,1952 ISSN:0013-4651論述碳化矽之形成並提到一次(即，首先形成)碳化矽在所研究之所有溫度下皆係β-碳化矽。

然而Bauman提到：

「β SiC在2100℃下開始緩慢地單向變換至α SiC。其在2100℃下快速地並完全地改變至α形式。」

習知氮在碳化矽中作為一摻雜物，其具有減小電阻率之作用。

通常生產之由兩種多晶類型之碳化矽組成之加熱元件材料之典型電阻率歸納於下表1中，下表1顯示β-碳化矽具有一大大低於α-碳化矽之電阻率。

通常，熱區係由具有作為一具有開放孔隙率之小型自接合碳化矽矩陣之特性之再結晶碳化矽或由已再結晶之更緻密反應接合材料形成。

此等材料幾乎完全係α-碳化矽且與矽浸漬材料相比具有一相對低的導熱率及一相對低的導電率。

此等電阻率值係針對商業上所生產之材料-通常針對再結晶α-碳化矽棒或管且亦針對藉由碳管與二氧化矽及焦粉混合物[CRUSILITE元素]之反應由碳至碳化矽之更低溫度變換而製成之單片式β-碳化矽管。

傳統上主要用於矽化冷端之高燃燒溫度促成由所存在之矽及碳形成一高比例之α碳化矽。

由於α-碳化矽在高於2100℃之溫度下開始形成，因此可假定降低矽化溫度將促進β-碳化矽而不是α-碳化矽。然而，為了達成綠色材料之全滲透及轉換，必須移除存在於金屬矽之表面及碳化矽晶粒上之二氧化矽。為了這樣做，需要一超過2150℃之溫度。在介於1900℃-2000℃範圍內之矽化溫度下之測試結果導致綠色材料與矽之不佳滲透、一賦予低機械強度之二次碳化矽之更低良率、未反應之碳及高電阻。在此等溫度下之處理導致不佳反應產品，此乃因未移除二氧化矽。本申請人已發現促進β-碳化矽之形成且因此生產低於此領域中先前習知之用於碳化矽加熱元件之電阻率材料[甚至低於上表1中所提及之習用β-碳化矽元件]。

因此，在此方法中，提供一種具有一個或多個熱區及兩個或兩個以上冷端之碳化矽加熱元件，該等熱區包含一不同於該等冷端之碳化矽包含的材料，且其中該等冷端之材料中的碳化矽包含足夠的β-碳化矽以使該材料具有一在600℃下小於0.002Ω.cm且在1000℃下小於0.0015Ω.cm之電阻率。可容易達成在600℃下小於0.00135Ω.cm之典型值。

視需要在此方法中(且單獨地或組合地)：‧　該冷端之材料之碳化矽可包含α-碳化矽及β-碳化矽‧　β-碳化矽之體積分率可大於α-碳化矽之積體分率；‧　β-碳化矽之積體分率與α-碳化矽之積體分率之比可大於3:2；‧　該等冷端之材料可包含大於45vol% β-碳化矽；‧　總碳化矽量可大於70vol%；或實際高於75%；‧　該冷端之材料可包含：

SiC　70-95vol%

Si　5-25vol%

C　0-10vol%

其中SiC+Si+C構成該材料之該材料之>95%；‧　該熱區之材料之電阻率與該冷端之材料之電阻率之比可大於40:1。

為了形成此一元件，提供一種方法，其包含下述步驟：在一足以使矽能夠與碳及/或由碳前體生產之碳起反應以優先於α-碳化矽形成β-碳化矽之受控溫度下使一包含碳化矽及碳及/或碳前體之碳質碳化矽本體曝露至矽，並持續一足夠的曝露時間以使該冷端中之β-碳化矽量足以使該材料具有一在600℃下小於0.002Ω.cm且在1000℃下小於0.0015Ω.cm之電阻率。

另外，像溫度控制一樣，亦藉由控制以下過程變數來控制反應參數以促進優先於α-碳化矽之β-碳化矽形成：

‧　矽粒度

‧　原材料之純度

‧　至反應溫度之斜坡率

此等變數可經控制以限制可導致一如下文詳細論述之溫度超限之矽與碳之間的放熱反應之影響。

藉由抑制在矽化溫度下α-碳化矽之形成並提高該冷端之塊材中之β-碳化矽比例，可提高導電率。

應注意，矽化期間之氣氛係一重要過程變數，而一氮氣氛係較佳的。在真空下矽化係可能的但缺少一氮摻雜物[除非以某一其他形式供應]產生更高電阻率β-碳化矽。

藉由用根據此方法製成之冷端來替換現有元件之冷端，可達成熱區與冷端之電阻比之增大。

另外，若一習用元件之熱區與冷端之電阻比係可接受的，則對根據此方法製成之冷端之使用允許對更低電阻熱區之使用，從而導致該元件之總電阻之減小，此可適用於一些應用。

進一步地，對根據此方法製成之冷端之使用允許對更低電阻率熱區之使用，從而允許製作與習用元件相比更長之一給定總電阻之元件。

對低電阻率冷端材料之使用將使得可對冷端之傳統幾何形狀作熱有利改變。由於經改進之材料之電阻率大大小於習用材料，因此可減小冷端之截面積(例如多達50%)同時仍維持可接受之熱區之材料之電阻率與冷端之材料之電阻率之比(例如30:1)。具有標準外部尺寸冷端之元件之壁厚度可隨一作為結果的傳熱減小而減小。

然而，藉由使用更小外徑冷端來減小截面將促成經由允許欲堵塞之爐引入孔具有更小之尺寸而減小之熱損失。此經減小外徑冷端可具有絕緣套管。以此方式之絕緣將減少熱損失從而升高冷端之溫度。當碳化矽隨著溫度的升高而在導電率方面增大時，此亦可用來使冷端之電阻保持低於一非絕緣冷端。

在一第二方法(本發明之主題)中，提供一種碳化矽加熱元件，其具有一個或多個熱區及兩個或兩個以上冷端，其中：‧　該兩個或兩個以上冷端之截面積大致相同於或小於該一個或多個熱區之截面積；且‧　至少一個冷端之至少一部分包含一塗有一導電塗層之再結晶碳化矽材料本體，該導電塗層具有一低於該再結晶碳化矽材料之電阻率之電阻率。

在此態樣中，本申請人已認識到冷端材料之導熱率係一用以確定熱損失及因此能量消耗之重要因素。藉由製作再結晶碳化矽材料[其具有一低於傳統金屬浸漬碳化矽冷端之導熱率]之冷端，可減少經由該冷端之熱損失。傳統上，再結晶碳化矽材料因具有一太低的導電率而不能用作一冷端材料。該冷端上之該低電阻率塗層提供一較佳電路徑，從而允許高導電率及低導熱率兩者。一相對於一典型元件截面[例如20mm]之薄塗層[例如0.2-0.25mm]提供適當的導電率同時提供一小的熱損失路徑及因此低傳熱。該塗層可例如具有一小於0.5mm之厚度，但更大之厚度在一些應用中也許係可接受的。該塗層厚度可例如小於該元件之直徑之5%或小於2%，但更大之厚度在一些應用中也許係可接受的。較佳地，使用一自接合再結晶碳化矽材料，因為其孔隙率賦予其一較一反應接合材料為低之導熱率。

本發明人已進一步認識到加熱元件之工作溫度可因該冷端之該經塗佈部分之工作溫度方面的限制而受損，且已設想出一混合元件構造，藉此可藉由插入一較再結晶碳化矽材料之電阻率為低之電阻率材料之區段來使該冷端之經塗佈區段與該熱區移位。此更低之電阻率材料可係一習用冷端材料[例如矽浸漬碳化矽]。該更低電阻率材料區段可與該元件成一整體，亦可使用反應接合或其他技術接合至該元件。此冷端材料區段之長度可根據冷端之總長度、爐之工作溫度及設備之熱襯裏之厚度及絕緣屬性來加以改變。

在一第三方法中，提供一種碳化矽加熱元件，其具有一個或多個熱區及兩個或兩個以上冷端，該等冷端中之一者或多者上面接合有一個或多個撓性金屬導體。[在此上下文中術語「接合」應理解為意指接合以形成一單一本體且包括但不限於諸如焊接、硬銲、軟銲、擴散接合及黏合劑接合之技術]

上述三個態樣可單獨地或以其任一組合形式使用且可允許：‧　具有整個熱區與整個冷端之高單位長度電阻比且因而減少能量要求之元件之生產；‧　具有整個熱區與整個冷端之更正常單位長度電阻比[例如<40:1]但具有一更低總元件電阻之元件之生產；‧　具有整個熱區與整個冷端之更正常單位長度電阻比[例如<40:1]但具有更大長度同時維持總元件電阻之元件之生產；‧　具有自冷端之更低熱損失之元件之生產。

圖5a示意性地顯示一包含一熱區2及若乾冷端3之習用棒形元件1，該熱區2及該等冷端3匯合於由熱區與冷端之不同材料之間的接合面所形成之熱區與冷端介面4處。

一典型之製造方法係單獨地形成該熱區2及該等冷端3並隨後將其接合或焊接在一起以形成該加熱元件。然而，此並不阻止使用此項技術中習知之其他傳統方法，包括形成一單片式本體，例如螺旋切削管。在本發明中，未必對該熱區應用特殊處理，此乃因期望使該熱區維持在一相對高的電阻下。然而，不排除習知過程，例如形成一至該元件之釉。此項技術中習知之任何使用一碳化矽基材來生產該熱區之手段皆可適用。一合適之材料係再結晶碳化矽。術語「再結晶」指示在形成之後將該材料加熱至高溫(通常大於2400℃，例如2500℃)以形成一主要包含α-碳化矽之自接合結構。該熱區之典型電阻率值之範圍從0.07Ω.cm到0.08Ω.cm。

圖1顯示一用於製造一三片式焊接加熱元件之典型過程之一略圖。為了製造該等冷端，在一合適之混合器(例如一Hobart混合器^TM )中將預定量之各種粒度及純度之碳化矽粉未及碳及/或一碳源(例如木粉、稻殼、小麥粉、核桃殼粉或任一其他適當之碳源)與一黏結劑(例如一基於纖維素之黏合劑)摻合至所期望之擠出流變學。

用於該冷端材料之混合物之一典型調配物顯示於表2中。

小麥粉及木粉提供一碳源並將孔隙率引入至該材料中。36/70 Sika及F80 Sika係市售碳化矽材料(其由Saint Gobain供應但亦可使用其他商用同等品)且主要包含α-碳化矽。36/70 Sika係含有痕量微小雜質之黑色碳化矽。F80 Sika係綠色碳化矽且含有較黑色碳化矽為少之雜質。Magnafloc係一由布拉福之CIBA(WT)製造之基於市售陽離子丙烯醯胺聚合物之黏結劑材料。該調配物並不侷限於此配方且亦可使用此項技術中習知之包含碳化矽、其他碳源及黏結劑之其他配方。然而，出於解釋本發明方法之目的，在所有該等研究過程中使用表2中所示之配方。

將該混合物擠出成所期望之形狀但若適當亦可使用其他形成技術(例如衝壓或滾壓)。習用加熱元件形狀包括棒或管。一旦劑出，則使經成形混合物能夠乾燥以除去水分並隨後對其進行煆燒以使小麥粉及木粉碳前體碳化從而將孔隙率引入至該塊材中。通常，該孔隙率高於40%，從而從而一處於範圍1.3至1.5g.cm^-3 內之塊密度。然後，將經煆燒材料切削成所期望之形狀。針對所接合之元件，可藉助一由樹脂、碳化矽及碳之一混合物構成之水泥將一由經煆燒冷端材料製造而成之插口(spigot)附著至一個端。該插口製備用於附著至熱區材料上之冷端材料。(未必使用一插口-可進行焊接而不使用一插口-然而一插口加強接合處之機械強度)。

該冷端之製備之最後階段係矽化。此包含矽與所存在之碳之反應及熔融矽至經煆燒材料之孔隙率中之滲透。煆燒桿連同所附著之插口被放置於一晶舟中並由一受控量之金屬矽、植物油及石墨粉(通常按比例100:3:4)之混合物覆蓋。所需之矽量取決於煆燒桿之孔隙率-孔隙率越低需要的矽就越少。典型量係煆燒桿之重量的1.4-2(例如1.6)倍。

通常使用一石墨晶舟來進行該矽化步驟。金屬矽之純度很重要以防止任何干擾該矽化步驟之雜質。可端視晶粒尺寸及純度使用各種商用金屬矽。金屬矽中所發現之典型雜質係鋁、鈣或鐵。

然後，在一處於一保護氣氛(例如流動氮)下之爐中將含有煆燒桿及矽/碳混合物之晶舟加熱至一超過2150℃之溫度。一保護氣氛限制爐組件以及煆燒材料及矽混合物在該高溫下之不利氧化。一氮包含的氣氛係合意，因為氮作為所形成碳化矽之一摻雜物。在此溫度下，金屬矽熔化並滲入煆燒材料之孔結構藉此一些矽與該本體中之碳起反應以形成二次碳化矽而其餘矽填充該孔結構以提供一幾乎全緻密矽-碳化矽複合物。

在該矽化過程期間，金屬矽亦滲透該插口與該塊材之間的接合處並與該水泥材料中過剩碳起反應以形成一與該插口之高溫反應接合接合處。

藉由類似之混合、形成(例如藉由擠出)及乾燥步驟但未必由與該冷端相同之混合物來製作該熱區[用於矽化之孔隙率並非為該熱區所需]並隨後使其再結晶。出於此方法之目的，可使用任何適當電阻之熱區材料且適當再結晶α-碳化矽本體可從市場上購得。

然後，可藉由使用相同之水泥材料將該熱區附著至該冷端[即該插口之另一端]從而完成該加熱元件。然後，將包括所附著之熱部分之加熱元件重燃燒至足以將該熱區反應接合至該插口之溫度。一典型之溫度介於1900℃與2000℃之間，其低於在其下β-SiC變換至α-SiC之溫度。視需要，可對該加熱元件施加一釉或塗層以提供對下本體之化學保護。

如上文所指示，可使用其他方法來將該熱區緊固至該等冷端而不使用一插口。

若需要，可對該元件施加一釉。

通常，隨後製備靠近該末端之冷端之表面以例如藉由一金屬化步驟之噴砂來提供一平滑表面。一金屬化塗層提供一低電阻區以保護任何附著之電觸點免受過熱影響。藉由噴鍍或此項技術中習知之其他手段對該等末端處之該冷端之一比例之表面施加一敷金屬(例如鋁金屬)。然後，在金屬化區上裝配接觸帶以提供通至一電源之足夠電連接性。對該金屬化步驟之更詳細說明闡述於下文中。

本申請人已認識到藉由在該矽化階段期間控制反應參數，可創造條件以促進β-碳化矽形成而不是α-碳化矽。藉由在該矽化階段期間控制過程參數(例如矽粒度、純度及反應時間)來控制反應速率。藉由禁止在該矽化溫度下α-碳化矽之形成並增大該冷端之塊材中之β-碳化矽之比例，減小電阻率，從而促成該元件之一經改進電阻比。本申請人使用多個過程變化，每一過程變化皆有助於減小該冷端塊材中之電阻。藉由組合此等效應，可大致減小該冷端之總電阻。下面顯示本申請人所研究之用於減小該冷端材料之電阻之過程參數。

在冷端材料之製造中使用各種具有各不相同的鋁雜質度之商用金屬矽。表3顯示所使用之各種商用金屬矽。

發現隨鋁含量之電阻率變化，但顯然金屬矽之粒度具有一更大效應。使用具有一0.21%之鋁含量及一處於0.5-6.0mm之範圍內之粒度之Graystar LLC原材料製成之樣本顯示最小電阻率且因此在所有後續測試中使用此鋁含量。

為了將晶粒尺寸對冷端材料之電阻率之影響與其他參數隔離，在該矽化過程期間使用具有一0.21%之恆定鋁含量(建立於較早的研究中)但各不相同的晶粒尺寸(參見表4)之金屬矽來實施試驗。圖3顯示使用具有各不相同的晶粒尺寸之矽生產之冷端之隨溫度之電阻率變化。在一石墨管式爐中以2180 C之恆定溫度及~2.54cm/分鐘(1"/分鐘)之恆定爐推進速率處理所有樣本。該曲線圖顯示在矽之粒度與冷端材料之電阻率之間存在一關係。一小於0.5mm之粒度被視為對該過程有害，但如下文所述，可藉助製造條件之適當變化來容許更低之粒度。

增大矽粒度趨於減小矽與碳之反應速率從而使α-碳化矽之形成之條件不利。因此，優先形成β-碳化矽。當然，一太大之矽粒度將導致對被矽化之製件之不佳覆蓋且可導致所生產之元件中之不均勻性。一0.5mm之鋁粒度係較佳的，但如可由圖2看到，可容許更低值。

影響反應參數並進而影響冷端之電阻率之其他控制參數係反應溫度、關於溫度之變溫速率及在該反應溫度下之駐留時間。

β-碳化矽只在約2100℃下才開始轉換至α-碳化矽，且因此將假定藉由減小反應溫度將優先形成更多β-碳化矽。在一隧道爐中以一~4.57cm/分鐘(1.8英吋/min)及~2.54cm/分鐘(1英吋/min)之推進速率實施之在範圍從1900℃到2180℃之溫度下矽化該冷端材料未表明冷端材料之電阻率與爐溫之間的清楚關係。在大多數情況下，所達成之最小電阻率值係在一2180℃之最大爐溫下，但出於下文所表達之理由，此不必係由該產品所經歷之最大溫度。在相對低的溫度(例如1900℃)下，發現矽化不完全且在若干區中該材料仍未反應。

為了實現矽與碳之反應，一超過2150℃之溫度似乎係適當的。此似乎應歸於在大氣壓力下，氧化矽不會在較低溫度下汽化，且作為矽移動之一屏障之事實。氧化矽與碳之間的任何反應亦只會出現在此等溫度下。已顯示在一真空下矽化使反應能夠出現在相當低的溫度(例如1700℃)下，此乃因氧化矽之汽化發生在一真空中之更低溫度下。然而，本申請人相信氮作為一摻雜物係必要的，以最佳化使在一真空中之處理變得不可行之冷端之電阻率。已顯示一氮分壓以減小該產品之電阻率。

然而，在高於2150℃之溫度下，形成α-碳化矽。

一旦反應正在進行，則金屬矽與碳之間的反應係放熱的。放熱促成固持碳質碳化矽及矽之載晶舟內之一局部溫度升高。由於在較高溫度下α-碳化矽比β-碳化矽穩定的，因此本申請人相信該局部溫度升高促成優先於β-碳化矽形成α-碳化矽。藉由控制放熱之效應，可在某種程度上禁止β-碳化矽至α-碳化矽之轉換。

可藉由關於溫度之變溫速率來控制放熱之效應，例如在一管式爐中，藉由控制通過爐之推進速率。圖6a以一溫度/時間圖表概念性地顯示一石墨管式爐中在一典型矽化步驟期間所發生的一切，其具有一溫度分佈，而此溫度分佈具有一到達最大溫度之均勻變溫速率、一溫度平坦區及一均勻冷卻速率。當一含有用於矽化之物件之載晶舟經過該爐，其經歷一具有由一關於溫度之變溫速率5、一平坦區溫度6及一降溫冷卻速率7所表示之實線的分佈之爐環境。一由該晶舟攜載之製件的溫度遵循著該爐之溫度分佈直至矽開始與碳起反應為止。此反應之放熱性質意謂該製件將經歷一超過該爐環境下之溫度的局部溫度。此由指示最大溫度9之虛線8顯示，其中該溫度升高可歸因於指示為箭頭10之放熱。

圖6b顯示相同但具有經過該爐之載晶舟之一更低推進速率之管式爐之溫度。儘管該製件之溫度升高速率在初始加熱循環期間較慢，但此只有在氧化矽開始汽化時才變得重要。在此週期期間，受控氧化矽蒸汽進化作為一對矽至該製件中之迅速滲透之限制。此有效地控制碳與矽之放熱反應，從而限制局部溫度升高。另外，更慢之溫度上升賦予一供由放熱所產生之熱量逸出之更長時間，從而限制局部溫度升高。對局部溫度升高之此等限制促成一減小之β-碳化矽至α-碳化矽轉換，從而促成所燃燒材料中之一更高之β-碳化矽與α-碳化矽比。

應注意，放慢推進速率之另一結果在於降溫斜坡花費更長時間且在該平坦區處的時間更長。此可有利於對該製件之更完全矽化且因此提高β-碳化矽之良率。當然，在最大溫度(若超過2100℃)下太久可開始導致β-碳化矽至α-碳化矽之變換且因此使用之實際時間及溫度分佈可變化。此等時間可藉由使用一具有一如圖6c中示意性地指示之其中將一如圖6b中之慢斜升率5一與如圖6a中之更快斜降率7相組合之不同溫度分佈之管式爐來加以改變。

在上文中，已提及一管式爐。顯然，類似溫度分佈可藉助對溫度及氣氛之適當控制在運作於批模式或連續模式下之其他爐中獲得。進一步地，可採用更複雜之輪廓[例如一至一第一溫度之斜坡率、一在彼溫度下之駐留以允許出現一大矽化分率及隨後一至一第二溫度之改變以允許出現矽化平衡]。

為了研究反應時間之效應，使用一石墨管式爐。所使用之爐具有內部尺寸~20.3cm(8")直徑×~152.4cm(60")長。藉由改變經過爐之推進速率，可改變在反應溫度下之持續時間進而控制反應速率。推進速率越快，反應時間就越短且相反地推進速率越慢反應時間就越長。然而，此並不阻止使用此項技術中習知之可提供各不相同的反應溫度及反應時間之其他爐。

考慮到此等因素，本申請人研究在一2180℃之固定爐溫下以範圍從~1.27cm/min(0.5in/min)至~4.57cm/min(1.8in/min)之不同推進速率矽化之冷端材料之電阻率。在此等研究中，使用Graystar金屬矽(如上表3中所指示)，針對一~1.27cm/min(0.5in/min)之推進速率獲得一最小電阻率。圖3顯示當以不同推進速率矽化時冷端材料之電阻率與溫度之一關係曲線圖。藉由使推進速率自~2.54cm/分鐘(1in/min)放慢至~1.27cm/分鐘(0.5in/min)所達成之電阻率減小與在推進速率自~3.81cm/min(1.5in/min)減小至~2.54cm/min(1in/min)時之電阻率減小相比較為小。儘管~1.27cm/min(0.5in/min)之推進速率顯示最大電阻率減小，但此一慢推進速率可限制生產能力。因此，可在反應溫度下之持續時間與生產要求之間作出一折衷。對於所使用之特定爐，一~2.54cm/分鐘(1英吋/分鐘)之推進速率視為最佳。

實例1

此實例旨在製作具有類似於直徑為20mm之Globar SD型商用元件之幾何形狀之元件，其具有一250mm熱區長度、及一450mm冷端長度、以及1.44歐姆電阻。

根據表2中所示之配方(混合物A)製作一冷端混合物並將其擠出至一管中。在煆燒之後，將該棒切削成大約450mm長度並藉由應用一包含碳化矽、樹脂及碳之水泥將一插口附著至該冷端材料。然後，在矽化階段期間將該管連同該插口放置於一石墨晶舟中並用一預定量之金屬矽及碳之覆蓋層來將其覆蓋。然後，使用上文所述之過程步驟來矽化該冷端材料。此等係：矽之粒度分佈為0.5-6.0mm；爐推進速率設定為~2.54cm/min(1英吋/min)；矽之鋁含量為0.21%。

在一2180℃之溫度下矽化該冷端材料。在該矽化階段之後，使用該水泥將一熱區附著至該冷端之該插口上。將一冷端附著至該熱區之兩端中之任何一端。該熱區係一可自Kanthal購得且標識為混合物B之250mm長再結晶Globar SD熱區材料。然後，在一爐中將該等冷端與該熱區之組合燃燒至一介於1900℃與2000℃之間的溫度，以將該熱區反應接合至該經插口結合(spigotted)冷端。

藉由使用上文所述之最佳化過程參數，使該冷端之電阻率自一習用冷端之0.03Ω.cm減小至600℃下之0.012Ω.cm，此根據歐姆定律表示一66%之耗散功率減小。根據單位長度熱區電阻與單位長度冷端電阻之比，上述技術促成一與市售標準材料之30:1相比之60:1之比。

為了量測由本發明方法產生之能量效率，將一形成之加熱元件安裝至一簡單襯磚爐中並量測維持一1250℃之爐溫所需之功率並將其與一可自Kanthal購得之完全相同尺寸及電阻(唯一差別在於上文所述之冷端電阻率)之標準Globar元件相比較。

由該標準加熱元件耗用之功率係1286W但使用根據本發明方法之材料耗用一僅1160W之功率，此表示一126W或9.8%之功率節省。

實例2

作為一對本發明方法之優點之進一步闡釋，在使用實例1中所述之技術製備之樣本與當前出售之習知樣本之間作比較。樣本係隨機取自多個加熱元件之冷端及熱區中之每一者。樣本1至2表示已經歷不同過程處理之材料且樣本3及4表示商用材料。一對每一樣本類型之描述顯示於表5中。

因使用x射線繞射技術難以準確地辨別α-碳化矽與β-碳化矽，故使用電子背向散射繞射(EBSD)來分析樣本。如此項技術中所習知，EBSD使用由一SEM中之樣本所發出之背向散射電子來形成一成像於一螢光屏上之繞射圖案。對該繞射圖案之分析使得可識別所存在之相及其晶體定向。使用一NordlysS偵測器上之二極體來聚集背向散射及前向散射偵測器(FSD)影像。使用該SEM上之該等偵測器來聚集二次及透鏡內影像。使用OI-HKL NordlysS偵測器來聚集EBSD圖案。使用OI-HKL CHANNELS軟體(INCA-Synergy)來聚集EBSD及能量分散分析光譜(DES)映像。藉由設定EBSD以分析由該等相所產生之繞射圖案：‧　α-碳化矽(SiC 6H)；‧　β-碳化矽(SiC 3C)；‧　矽；及‧　碳。

因此可確定其定量量。用於該分析之該等相之晶體結構顯示於表6中。

圖4a顯示樣本1之一背向散射影像。該影像中之不同反差表示該材料之本體中之不同相。暗區表示石墨，灰區表示碳化矽而亮區表示矽。可在圖4b中所示之SEM透鏡內偵測器影像中辨認出α-碳化矽相(SiC 6H)與β-碳化矽相(SiC 3C)之間的相反差。灰區表示β-碳化矽相(SiC 3C)而更亮的區表示α-碳化矽相(SiC 6H)。該本體之剩餘部分係一碳與矽矩陣。使用影像分析來量測該影像中α-碳化矽相(SiC 6H)與β-碳化矽相(SiC 3C)之比例。

表7顯示使用上述技術量測之樣本1至4之結果之一分解並對其對應之電屬性作比較。

樣本1表示根據本發明方法之一實施例配製之最佳材料並展示該本體中之β-碳化矽比例(51vol%)與其對應之電屬性之間的一正關係。

而且，樣本1產生總SiC之最大比例(51vol%+28vol%)。藉由最佳地控制過程參數，單獨經由反應產生更多SiC。

比較樣本1與樣本2及3，可看到，樣本1中之增大之β-碳化矽比例(與樣本2及3中之37%及36%相比較之51%)促成一更低電阻率材料。減小之電阻率之效應具有一提高熱區與冷端之單位長度電阻比之直接效應。

因此，藉由在矽與碳之間的反應期間使控制參數最最佳化，可創造促進更導電β-碳化矽(SiC 3C)成分之形成之條件。

傳統上，僅金屬化末端處之冷端本體之一小區以形成一藉助彈簧夾或夾具將金屬接觸帶(例如鋁編織物)裝配至其上之降低接觸電阻區。此將防止電觸點過熱且因此劣化。多年來，此一直作為規範。舉例而言，下表8指示一些來自兩個製造商之商用元件之直徑、冷端長度及金屬化長度。亦顯示所噴鍍之冷端之百分比及金屬化長度與直徑之比。通常，將鋁金屬用於該金屬化過程。

本申請人已認識到藉由沿該長度之一增大比例施加一導電塗層，給該熱區提供一減小之電阻路徑，從而增大該熱區與該冷端之電阻比。此由圖5(a及b)中所示之加熱元件之一示意圖展示。圖5a顯示使用其中提供末端部分12以允許與導體接觸之傳統金屬化技術之情形。不金屬化末端部分12之間的冷端及冷端/熱區介面4。在此非金屬化部分上，電流傳送完全經由該冷端之材料。

藉由在該冷端之長度之70%或以上[>70%、或>80%或>90%、或甚至該整個冷端]上施加一導電塗層，提供一與該冷端材料平行之額外電流路徑。此導電塗層可係一敷金屬。圖5b顯示一根據此態樣之元件，其中一導電塗層(12、13)延伸遍及該冷端之表面之一大部分從而提供一平行且較佳導電路徑13、及遠離該熱區之該等端處之末端部分12兩者。

儘管傳統上一直使用鋁，且在本發明中亦可使用鋁，但在一些情況下，鋁並非最適合作為一塗佈材料，此乃因靠近該熱區所經歷之高溫可趨於使鋁塗層劣化。可使用更抗高溫下之劣化之金屬。通常，此等金屬將具有高於1200℃、或甚至高於1400℃之熔點。此等金屬之實例包括鐵、鉻、鎳或其一組合，但本發明不僅限於此等金屬。在最苛求之應用中，若需要則可使用更耐火的金屬。儘管上文已提及金屬，但任何具有一顯著低於冷端之材料之電阻率之在機械及熱方面可接受之材料皆將達成一相對於一未經處理冷端之優點。

此外，可對冷端施加多於一種類型之塗層以迎合沿冷端所經歷之不同溫度。舉例而言，可靠近其中相對冷的末端或電接觸區使用鋁金屬且可在靠近該熱區之更高溫區域處使用一更高熔點金屬、或一種反應性更小的金屬。

由於該金屬化過程提供一降低電阻區，因此其具有可改進現有高電阻材料且係當前提出專利申請的本發明之主題之優點。舉例而言，該金屬化塗層可用於將一通常將用於熱區之高電阻再結晶本體轉換至一冷端且仍能夠提供一可觀的電阻比，例如大約30:1。

在一些情況下，此免除對配製一單獨的冷端本體之需要且亦將能夠利用單片式構造之元件。在一些應用中，單片式元件在機械強度方面具有優點。圖8顯示一由一其中敷金屬13之範圍界定冷端3之單片再結晶碳化矽形成之元件。

此外，可製造多重區段之冷端。此等冷端將具有再結晶材料之導熱率據信低於正常冷端材料之導熱率且因此用來減小經由冷端之熱損失之優點。此一元件顯示於下文所述之圖7a中。

在其他情形下，該導電塗層將同等地適用於形成為單片(例如螺旋管形棒)之加熱元件。典型之此類棒係Crusilite^TM X型元件及Globar^TM SG及SR棒。當施加至藉由上文所述之第一方法所形成之冷端時，該金屬化塗層之效應使單位長度電阻比增大至超過100:1之值。

傳統上，該塗層藉由火焰噴鍍鋁導線施加以使鋁黏著至該本體之表面。本申請人已認識到該塗佈過程並不侷限於此等技術且其他塗佈技術亦可使用，而且對於一些金屬將必然使用。此等方法之實例包括電漿噴鍍及電弧噴鍍。電弧噴鍍可用於一些高溫電阻金屬，例如Kanthal噴鍍導線-一範圍之FeCrAl FeCrAlY與Ni-Al合金-且此等材料可方便地用於本發明中。

實例3

為了與下伏本體無關地檢驗一金屬塗層之效應，將本發明之金屬化技術應用於兩種類型之冷端本體材料。

第一元件(圖5b)闡述於實例1中。

第二元件(圖7a)具有類似於第一元件之尺寸，但包含一熱區14以及若干混合冷端15，該等混合冷端15包含：一個部分16，其由根據實例1中所述之過程參數矽化之表2之混合物形成；及一第二部分17，其由再結晶熱區材料(混合物B)形成。

在這兩種情況下，使冷端之長度保持至450mm。對於混合材料，其100mm之長度係由混合物A形成而該冷端之其餘部分藉由附著350mm之再結晶熱區材料(混合物B)而被延長至450mm。

然後，將由混合物B(其由再結晶Globar SD(參見表2)組成)製成之熱區本體附著至該冷端本體材料以完成該加熱元件。然後，藉由用鋁金屬噴鍍來金屬化該冷端(450mm)。在該特定研究中，金屬化該冷端之整個長度但顯然此並非係一必然要求。

然後，將該加熱元件安裝至一簡單襯磚爐中並量測使爐溫維持在1250℃下所需之功率。對一具有類似於第一及第二元件但如此項技術中所習知金屬化(即，僅金屬化50mm之該冷端(參見圖5a)之熱區及冷端尺寸之標準「GLOBAR SD」加熱元件作比較。

發現由該標準加熱元件(圖5a)所耗用之功率為1286W，但使用根據本發明之經改進金屬化步驟，當該冷端本體係完全由混合物A製成(圖5b)製成時耗用一僅1160W之功率消耗，此表示一126W或9.8%之功率節省。此外，對部分地由再結晶熱區材料組成之混合冷端材料(圖7a)使用經改進之金屬化過程，耗用一1203W之功率，此表示一83W或6.4%之功率節省。

儘管圖7a之下伏混合冷端本體不如實例1[圖5b]中所述之冷端有效，但與此項技術中所習知之標準加熱元件相比較更低之功率消耗展示過噴該冷端本體從而形成一減小電阻區之優點。

實例4

在另一測試中，作比較以瞭解使用根據本發明之經改進金屬化步驟來金屬化一下伏冷端本體之效應。在此等測試中，與如在習知技術中之50mm(該冷端長度之20%)相比較金屬化自該末端之200mm(該冷端長度之80%)。在這兩種情況下，將該金屬化塗層施加至一使用實例1中所述之過程參數所形成之冷端。

將該加熱元件製成至以下大小：

熱區：950mm(再結晶Globar SD^TM )

冷端：250mm

量測使該等加熱元件在自由空氣中維持在一1000℃之熱區表面溫度下所需之功率。使用習用端頭金屬化技術，該熱區與該冷端之單位長度電阻比量測為54:1。然而，使用本發明之金屬化塗層，該比率提高至103:1，此藉由根據歐姆定律之計算表示一50%之顯著功率耗散減小。

本發明之新穎冷端材料之減小之電阻率在某種程度上伴隨一導熱率增大，該導熱率增大可在一定程度上抵消該材料之該等優點中之一些優點。然而，此可加以利用，因為可使該冷端之截面減小同時仍保持熱區與冷端電阻率之一可接受較佳比率(例如30:1)。此一構造使該冷端內之傳熱與一相同材料之全直徑冷端相比較減小。截面之此減小可針對管狀元件藉由增大該冷端管之內徑同時使外徑保持恆定以與該熱區之外徑相匹配來達成。然而，較佳改為減小該等冷端之外徑以使其等窄於該熱區。此具有特定優點，因為：

‧　減小該冷端之輻射表面，因而減少熱損失。

‧　該等冷端可由熱絕緣材料或一熱絕緣套管覆蓋以更進一步地減少熱損失。

‧　該絕緣材料或絕緣套管不需要延伸超過該熱區之外徑。

亦可藉由使該等冷端中之選定點處之材料變薄或在其上打孔(例如藉由使用槽口)來減小經由該等冷端之傳熱，且此可與減小該等冷端之全部或一部分上之材料之厚度相結合。

提供熱絕緣冷端將促成減少之熱損失及因此該冷端之升溫。溫度之此上升將促成電阻率及因此冷端電阻之降低。

並非欲使該冷端在其整個長度上減小截面。

實例5

在一特別建造之元件測試爐中測試下表9中所指定之元件，該特別建造之元件測試爐係由Carbolite(爐設計號3-03-414)以一使所有外部周圍條件對使該爐保持在溫度下所需之功率沒有影響之方式構造而成。使用此爐，可控制並監視其中測試該等元件之條件之所有態樣，該等條件包括：‧　爐溫；‧　施加至該等元件之所期望表面功率負載(藉由使用作為一自該爐提取熱量之人工負載之水冷管)；及‧　大氣條件。

每次三個一組地測試該等元件，通至每一元件之功率端視每一元件之電阻單獨加以控制。每一測試皆在一以20升/min調節至爐中之恆定幹氮氣流量下實施。在對該等不同元件類型之整個測試期間爐絕緣層、元件引入孔、鋁帶及元件功率夾連接皆保持恆定。以10分鐘間隔且以可作出一對在此應用平衡或穩定狀態條件之點(供應使熱損失與負載及環境相匹配之功率)之確定這樣一種方式來監測施加至每一元件之功率。

在此等測試條件下，針對元件[屬於指示於表9中之修改範圍內之Globar SD 20-600-1300-2.30設計的]獲得如表9中所詳細說明之結果，其中直徑標稱為20mm且熱區長度為600mm且總長度為1300mm且標稱電阻為2.30歐姆。該爐溫被設定在1000℃且該水冷系統係以達成元件上之一大約8.5Watts/cm² 之表面功率負載之方式配置。此等條件代表一組在其下可使用此等元件之典型條件。

如所看到，自具有圖5a中所界定之幾何形狀的標準冷端材料至新穎冷端材料之變化產生一處於平衡狀態之1.97%功率使用減少。

在減小冷端之截面積並應用一如圖7c中所示之2.5mm厚陶瓷纖維絕緣材料層18(在此情況下至原始材料之47.8%)時，元件比從65:1減小至27:1但看到功率節省從1.97%提高到2.41%。此清楚地說明儘管熱區：冷端電阻比減小，但加熱元件之效率因截面減小而得到提高。將該等冷端絕緣具有防止熱損失並增加材料溫度之組合效應，從而進一步減小電阻率。而且，該元件之標稱直徑保持不變，且該元件仍舊容易設置至一爐中之一引入孔中而無需額外絕緣或堵塞。

此外，若藉由一2.5mm厚的陶瓷纖維絕緣材料將該等冷端絕緣，則實現一在標準上從1.97%到2.56%之進一步功率減小。將該等冷端之孔絕緣具有一防止熱損失並增加冷端材料溫度之額外效應，從而進一步減小電阻率。

實例6

為了提供一組相當的效能結果，製作多個管形元件，其等[除所指示之情形以外]具有若干各自具有375mm長度之標稱20mm直徑冷端，該等冷端界定一具有600mm長度之20mm直徑熱區。實際直徑為：

此等元件係以上述實例5之方式測試且維持一1000℃之溫度所需之12小時平衡功率歸納於表10中。

如可看到，在此等測試中，金屬化一再結晶碳化矽材料以形成一冷端提供相對於使用習用矽浸漬冷端之顯著功率節省。一混合元件(其中一低於再結晶碳化矽之電阻之材料[例如矽浸漬碳化矽]間置於再結晶碳化矽與熱區之間)提供更好的節省。

使用金屬化再結晶碳化矽作為一減少自碳化矽加熱元件之末端之熱損失之手段之另一效應在於其促成元件之末端處之更低溫度。圖9顯示對上述元件[A]、[C]及[H]之孔中之溫度之量測結果。如可看到，末端處[距該端~25mm]之溫度對於根據本發明之元件[H]顯著低於對於元件[A]及[C]。更低之末端溫度將減小使端頭帶過熱之危險。

可挑選相對低電阻冷端材料及金屬化再結晶碳化矽之相對長度以滿足特定應用。可根據冷端之總長度、爐之工作溫度及設備之熱襯裏之絕緣屬性來改變所選相對低電阻冷端材料之長度。較佳地，該相對低電阻冷端材料將小於定位於該熱襯裏內部之冷端之總長度之50%。

舉例而言，若該熱襯裏係300mm厚，且該總冷端長度係400mm，則將存在定位於該襯裏之界限外部以供製作電連接之100mm長度的冷端、及位於該熱襯裏之界限內之300mm之冷端。在此種情況下，間置於金屬化再結晶碳化矽與熱區之間的相對低電阻冷端材料之較佳長度小於300mm之50%，或小於150mm。顯然，可使用多於僅五個區段[如在實例[H]中]來構造一碳化矽加熱元件，且此等構造包括於本發明之範疇中。

在上文中，論述已主要關於管形元件。應理解，本發明囊括棒狀元件及具有不同於圓形之截面之元件。當使用字詞「直徑」時，此應被理解為意指橫切於所提及之元件或元件之一部分之最長軸之最大直徑

當前提出專利申請的本發明僅主張所揭示之本發明特徵中之一些特徵。為了保留提交分案申請之權利，本申請人指示以下特徵中之一者或多者單獨地或組合地可作為稍後分案申請之主題。

i)一種碳化矽加熱元件，其具有一個或多個熱區及兩個或兩個以上冷端，該等熱區包含一不同於該等冷端之碳化矽包含的材料，且其中該等冷端之材料中之碳化矽包含足夠的β-碳化矽以使該材料具有一在600℃下小於0.002Ω.cm且在1000℃下小於0.0015Ω.cm之電阻率；視需要其中：

‧　該等冷端之材料包含α-碳化矽及β-碳化矽；視需要其中β-碳化矽之體積分率大於α-碳化矽之體積分率；及/或

‧　β-碳化矽之體積分率與α-碳化矽之體積分率之比大於3:2；及/或

‧　該等冷端之該材料包含大於45vol%β-碳化矽；及/或

‧　總碳化矽量大於70vol%；及/或

‧　該冷端之該材料包含：

i. SiC　70-95vol%

ii. Si　5-25vol%

iii. C　0-10vol%

其中SiC+Si+C構成該材料之該材料之>95%；及/或

‧　該熱區之材料之電阻率與該冷端之材料之電阻率之比大於40:1。

ii)一種製造用於一加熱元件之一冷端之方法，該方法包含下述步驟：在一足以使矽能夠與碳及/或由碳前體生產之碳起反應以優先於α-碳化矽形成β-碳化矽之受控溫度下使一包含碳化矽及碳及/或碳前體之碳質碳化矽本體曝露至矽，且持續一足夠的曝露時間以使該冷端中之β-碳化矽量足以使該材料具有一在600℃下小於0.002Ω.cm且在1000℃下小於0.0015Ω.cm之電阻率；視需要其中：

‧　藉由控制以下過程變數中之一者或多者來控制反應參數以促進優先於α-碳化矽之β-碳化矽形成：

b.矽粒度

c.原材料之純度

d.反應溫度之斜坡率；及/或

‧　該矽具有一大於0.5之粒度；及/或

‧　該矽具有一處於範圍0.5mm至3mm內之粒度。

iii)一種碳化矽加熱元件，其具有一個或多個熱區及兩個或兩個以上冷端，其中至少一個冷端之大於70%的長度塗有一具有一低於該冷端之材料之導電率之導電率之導電塗層；視需要其中：

‧　該冷端之大於80%的長度塗有該導電塗層；及/或

‧　該冷端之大於90%的長度塗有該導電塗層；及/或

‧　該冷端之金屬化長度與橫切於該冷端之最長軸之冷端之最大尺寸之間的比率大於7:1；及/或

‧　該導電塗層係金屬的；及/或

‧　該導電塗層包含鋁；及/或

‧　該金屬塗層具有一高於1200℃之熔點；及/或

‧　該金屬塗層具有一高於1400℃之熔點；及/或

‧　該金屬塗層包含鎳、鉻、鐵或其混合物；及/或

‧　該導電塗層在成份上沿其長度變化，朝該等熱區之該塗層之組成具有一在高溫下較遠離該等熱區之該塗層之組成為大的穩定性；及/或

‧　該塗層係金屬的，其包含多於一種金屬類型且其中每一金屬類型之熔點沿該冷端之長度自一用於連接至一電源之第一端朝一更靠近該等熱區之第二端增大。

iv)一種如上文所述之碳化矽加熱元件，其中該等冷端至少在其長度之一部分上之截面小於該等熱區之截面；視需要其中：

‧　該元件係管形的；及/或

‧　該等冷端具有一窄於該等熱區之壁厚度；及/或

‧　該等冷端之外徑小於該等熱區之外徑；及/或

‧　在選定點處使該等冷端變薄或在其上打孔；及/或

‧　該等冷端係熱絕緣的；及/或

‧　橫切於該等冷端之最長軸之該等冷端之最大尺寸小於橫切於該一個或多個熱區之最長軸之該一個或多個熱區之最大尺寸；及/或

1．．．習用棒形元件

2．．．熱區

3．．．冷端

4．．．熱區與冷端介面

5．．．關於溫度之變溫速率

6．．．平坦區溫度

7．．．降溫冷卻速率

9．．．最大溫度

12．．．導電塗層、末端部分

13．．．導電塗層、導電路徑

14．．．熱區

15．．．混合冷端

16．．．一個部分

17．．．第二部分

18．．．陶瓷纖維絕緣材料層

參照附圖，閱讀申請專利範圍及上文例示性說明將易知本發明之範疇，在附圖中：

圖1係一顯示一加熱元件之製造過程之流程圖；

圖2係由各不相同的晶粒尺寸及恆定鋁含量之矽生產之材料之電阻率與溫度之一關係曲線圖；

圖3係由藉由以不同速度通過一管式爐而形成之恆定晶粒尺寸及恆定鋁含量之矽生產之材料之電阻率與溫度之一關係曲線圖；

圖4(a-b)分別係一根據本揭示內容之一種方法處理之樣本之一背向散射及掃描電子顯微照片；

圖5(a-b)係繪示冷端材料上之塗佈度之加熱元件之示意圖；

圖6(a-c)係描述在一冷端材料之形成期間之燃燒過程之概念圖；

圖7(a-b)係具有不同結構化冷端之加熱元件之示意圖；圖8係一如提出專利申請的加熱元件之一示意圖；及

圖9顯示一些加熱元件之內部的溫度。

14．．．熱區

15．．．混合冷端

16．．．一個部分

17．．．第二部分

18．．．陶瓷纖維絕緣材料層

Claims (14)

1. 一種具有一個或多個熱區及兩個或兩個以上冷端的碳化矽加熱元件，其中：該兩個或兩個以上冷端之截面積大致相同於或小於該一個或多個熱區之截面積；且至少一個冷端之至少一部分包含一塗有一導電塗層之未浸漬再結晶碳化矽材料本體，該導電塗層具有一低於該未浸漬再結晶碳化矽材料之電阻率的電阻率。
2. 如請求項1之碳化矽加熱元件，其中該一個或多個熱區由一未浸漬再結晶碳化矽材料組成。
3. 如請求項2之碳化矽加熱元件，其中該一個或多個熱區及兩個或兩個以上冷端係一由該相同之未浸漬再結晶碳化矽材料形成之單一本體。
4. 如請求項1之碳化矽加熱元件，其中該至少一個冷端進一步包含一個或多個碳化矽材料區域，該碳化矽材料具有一低於該未浸漬再結晶碳化矽材料之電阻率的電阻率，該一個或多個碳化矽材料區域置於該未浸漬再結晶碳化矽材料與一毗鄰熱區之間。
5. 如請求項4之碳化矽加熱元件，其中該碳化矽材料區域具有一低電阻率，包含一矽浸漬碳化矽材料。
6. 如請求項1之碳化矽加熱元件，其中該導電塗層係金屬的。
7. 如請求項6之碳化矽加熱元件，其中該導電塗層包含鋁。
8. 如請求項6之碳化矽加熱元件，其中該金屬塗層具有一高於1200℃之熔點。
9. 如請求項8之碳化矽加熱元件，其中該金屬塗層具有一高於1400℃之熔點。
10. 如請求項9之碳化矽加熱元件，其中該金屬塗層包含鎳、鉻、鐵、或其混合物。
11. 如請求項1至10中任一項之碳化矽加熱元件，其中該導電塗層在成份上沿其長度變化，朝該等熱區之該塗層之組成在高溫下比遠離該等熱區之該塗層之成份具有一較大的穩定性。
12. 如請求項11之碳化矽加熱元件，其中該塗層係金屬的，其包含多於一種金屬類型，且其中每一金屬類型之熔點沿該冷端之長度自一用於連接至一電源之第一端朝更靠近該等熱區之一第二端增加。
13. 如請求項1至10中任一項之碳化矽加熱元件，其中該元件具有一摺疊形式，以使該等冷端之部分並排平放。
14. 如請求項13之碳化矽加熱元件，其中該摺疊形式包含一大體成螺旋形部分。