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TWI467349B - 具有經圖案化的導電性高分子膜之基板的製造方法及具有經圖案化的導電性高分子膜之基板 - Google Patents

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TWI467349B
TWI467349B TW98138918A TW98138918A TWI467349B TW I467349 B TWI467349 B TW I467349B TW 98138918 A TW98138918 A TW 98138918A TW 98138918 A TW98138918 A TW 98138918A TW I467349 B TWI467349 B TW I467349B
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Takashi Ihara
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Toagosei Co Ltd
Tsurumi Soda Kk
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Description

具有經圖案化的導電性高分子膜之基板的製造方法及具有經圖案化的導電性高分子膜之基板
本發明係關於具有經圖案化的導電性高分子膜之基板的製造方法及具有經圖案化的導電性高分子膜之基板。
現在，作為透明導電膜係使用以ITO(氧化銦錫)或ZNO(氧化鋅)作為成分的無機化合物，但銦為稀有元素，且由於無機化合物的加工困難，故正進行著以導電性高分子代替之研究。
導電性高分子不僅導電性、光透過性、發光性優異，而且薄膜成膜性、薄膜性、可撓性亦為優異，而於電解電容器、防靜電膜、高分子EL、太陽能電池等量用化之開發亦持續進行著。
例如，就電解電容器之情況而論，藉由使用較此電解質之導電性更高的導電性高分子，可製作於化學‧物理性上安定、耐熱性亦優異、且頻率特性良好之電解電容器。
又，經由將導電性高分子於聚合物薄膜之表面上形成薄薄的膜，因可於保持透明性同時防止靜電，可使用作為使用狀況良好的防靜電薄膜或防靜電容器。
如以導電性高分子替代ITO使用的情況，必須採用實用上有用之生產性高的圖案化法，而檢討各種之圖案化法。
例如，已知藉由噴墨印刷法之圖案化(專利文獻1)。
相對於此，進一步在成膜於基板上的導電性高分子膜上塗布光阻，使用照相平板印刷於光阻膜上形成圖案後，將該光阻膜作為光罩材，沿著該圖案以蝕刻劑蝕刻下層之導電性高分子的方法，有所謂可形成精密度優良且縱橫比高之圖案的優點。
經由蝕刻導電性高分子而圖案化的方法，例如揭示於專利文獻2者。
光阻膜的剝離係使用溶解力優異的有機溶劑。例如：可列舉N,N-二甲基甲醯胺(專利文獻3)、二甲亞碸(專利文獻4)、四氫呋喃(專利文獻5)
[專利文獻1]特開2005-109435號公報
[專利文獻2]特開平5-335718號公報
[專利文獻3]特開平01-081949號公報
[專利文獻4]特開昭60-066424號公報
[專利文獻5]特開2003-346575號公報
專利文獻1中記載的方法，因以印刷進行圖案化，為簡便而精密度良好的方法，但導電性高分子有所謂難印墨化的缺點。
又，專利文獻2中記載的方法，於導電性高分子之蝕刻後必須以有機溶劑剝離上層之光阻膜。此種情況下，因光組膜及導電性高分子膜均為有機高分子，故需要有僅剝離光組膜與導電性高分子膜的界面，而不剝離導電性高分子膜與基板間的界面，且不侵入導電性高分子的溶劑，此外，因接觸到蝕刻液的導電性高分子膜之端部容易遭到有機溶劑的侵入，故更是存在著技術上的難題。
關於專利文獻3~5中記載的剝離劑，該等有機溶劑不僅剝離光阻，亦會浸透至經圖案化的導電性高分子中。尤其是從經圖案化的導電性高分子之端度浸透後，經浸透的部分會有變色、因膨潤而膜厚變厚、圖案脫落的問題存在。
這樣的導電性高分子變色顯著地降低了作為透明導電膜的功能。例如應用於使用如LCD、PDP、EL顯示器或觸控面板的透明導電膜之類的顯示器時，在顯示影像的畫面會顯現導電性高分子之圖案的影子，而引起顯著的影像顯示故障。
本發明的目的係為解決上述問題，具體而言，係提供具有經圖案化的導電性高分子膜之基板的製造方法，及藉由該製造方法所得之基板，該製造方法係剝離性優異，且自導電性高分子膜剝離光組膜時，可抑制導電性高分子膜端部的變色。
本發明者們專心研討的結果，發現藉由以下<1>及<9>中記載的手段可以解決上述課題，進而完成本發明。又，較佳實施態樣為<2>～<8>均記載如以下。
<1>一種具有經圖案化的導電性高分子膜之基板的製造方法，其特徵在於依序包含：於基板上依序具有導電性高分子膜及經圖案化的光阻膜之基板的形成步驟、根據光阻膜之圖案來蝕刻導電性高分子膜的步驟、及藉由剝離液剝離導電性高分子膜上的光阻膜的步驟；其中該剝離液係含有有機溶劑(A)及有機溶劑(B)；該有機溶劑(A)係選自於下列所構成的群組：N-烷基吡咯啶酮、羧酸醯胺化合物、二烷基亞碸、及醚化合物；該有機溶劑(B)係選自於下列所構成的群組：烷內酯、碳酸伸烷基酯、及多元醇；該有機溶劑(A)之含量為剝離液的5重量%以上、40重量%以下，且該有機溶劑(B)之含量為剝離液的60重量%以上、95重量%以下。
<2>如<1>之基板的製造方法，其中該有機溶劑(A)係選自於下列所構成的群組：N-甲基吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、二甘醇單甲基醚、及四氫呋喃。
<3>如<1>或<2>之基板的製造方法，其中該有機溶劑(B)為γ-丁內酯。
<4>如<1>至<3>中任一項之基板的製造方法，其中該有機溶劑(A)單獨地對導電性高分子膜的浸透寬為a時，剝離液對導電性高分子膜的浸透寬為a/2以下。
<5>如<1>至<4>中任一項之基板的製造方法，該導電性高分子係選自於下列所構成的群組：聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩、及其衍生物。
<6>如<1>至<5>中任一項之基板的製造方法，該導電性高分子為聚(3,4-二烷氧基氧基噻吩)或其衍生物。
<7>如<1>至<6>中任一項之基板的製造方法，該導電性高分子為聚(3,4-二烷氧基氧基噻吩)。
<8>如<1>至<7>中任一項之基板的製造方法，前記基板係選自於下列所構成的群組：玻璃類、晶圓類、聚酯類、及聚烯烴類。
<9>一種具有經圖案化的導電性高分子膜之基板，其特徵在於藉由如<1>至<8>中任一項所記載之方法所製得。
根據本發明可提供具有經圖案化的導電性高分子膜之基板的製造方法，及藉由該製造方法所得之基板，該製造方法係剝離性優異，且自導電性高分子膜剝離光組膜時，可抑制導電性高分子膜端部的變色。
<實施發明之最佳形態>
本發明之具有經圖案化的導電性高分子膜之基板的製造方法，其特徵在於依序包含：於基板上依序具有導電性高分子膜及經圖案化的光阻膜之基板的形成步驟、根據光阻膜之圖案來蝕刻導電性高分子膜的步驟、及藉由剝離液剝離導電性高分子膜上的光阻膜的步驟；其中該剝離液係含有有機溶劑(A)及有機溶劑(B)；該有機溶劑(A)係選自於下列所構成的群組：N-烷基吡咯啶酮、羧酸醯胺化合物、二烷基亞碸、及醚化合物；該有機溶劑(B)係選自於下列所構成的群組：烷內酯、碳酸伸烷基酯、及多元醇；該有機溶劑(A)之含量為剝離液的5重量%以上、40重量%以下，且該有機溶劑(B)之含量為剝離液的60重量%以上、95重量%以下。
關於本發明係藉由使用對光組膜之剝離性優異之有機溶劑(A)及對導電性高分子浸透少的有機溶劑(B)，來作為形成於導電性高分子膜上之光組膜的剝離液，使具有優異的光組膜剝離性的同時，亦可抑制設置於光組膜下層之導電性高分子膜的變色。
此外，本發明中顯示數值範圍的「下限~上限」之記載，只要沒有特別指明其係表示「下限以上、上限以下」，「上限~下限」之記載，只要沒有特別指明其係表示「上限以下、下限以上」。即，意指包含端點之上限及下限之數值範圍。
1.剝離液、導電性高分子、基板及光阻膜、以及、導電性高分子膜之圖案(具有經圖案化的導電性高分子膜) (剝離液)
關於本發明之光阻膜的剝離液係含有有機溶劑(A)及有機溶劑(B)。此外，該剝離液僅自導電性高分子膜及光阻膜的界面剝離光阻膜。
剝離液除了有機溶劑(A)及有機溶劑(B)外，亦可含有其他有機溶劑、水等其他無機溶劑、及界面活性劑等其他成分，但有機溶劑(A)及有機溶劑(B)的合計含量佔剝離液全部的70重量%以上為佳，較佳為80重量%以上，更佳為90重量%以上。另外，特佳為僅含有有機溶劑(A)及有機溶劑(B)。
＜有機溶劑(A)＞
有機溶劑(A)係選自於下列所構成的群組：N-烷基吡咯啶酮、羧酸醯胺化合物(單醯胺化合物)、二烷基亞碸、及醚化合物。此外，有機溶劑(A)係可單獨使用，亦可兩種以上合倂使用。
N-烷基吡咯啶酮為環狀的醯胺化合物，本發明中所謂的醯胺係指羧酸與氨、1級胺、或2級胺之任一者脫水縮合而成的化合物。N-烷基吡咯啶酮之烷基的碳原子數較佳為1~4，可列舉N-甲基吡咯啶酮、N-乙基吡咯啶酮等，較佳為N-甲基吡咯啶酮。
羧酸醯胺化合物為鏈狀的醯胺化合物，所謂的該羧酸醯胺化合物係指羧酸與氨、1級胺、或2級胺之任一者脫水縮合而成的化合物。羧酸醯胺化合物係可列舉羧酸醯胺(R1 CO-NH2 )、N-烷基羧酸醯胺(R1 CO-NHR2 )、N,N-二烷基羧酸醯胺(R1 CO-NR2 R3 )，此等當中較佳為N,N-二烷基羧酸醯胺。另外，該R1 表示氫原子或1價的有機基，較佳為氫原子或碳原子數1~4的烷基，更佳為氫原子或甲基。R2 及R3 係各自獨立地表示烷基，較佳為碳原子數1~4的烷基，更佳為甲基或乙基，特佳為甲基。作為羧酸醯胺化合物可列舉甲醯胺、N-甲基甲醯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺，較佳為N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺。
二烷基亞碸(R4 -SO-R5 )係兩個烷基鍵結至亞碸基之硫原子上而形成之化合物。該R4 及R5 為烷基，較佳為碳原子數1~4的烷基，更佳為甲基或乙基，特佳為甲基。作為二烷基亞碸可列舉二甲亞碸。
醚化合物為具有醚鍵(-O-)之化合物，不管是環狀醚化合物或者是鏈狀醚化合物。醚化合物的具體例子可列舉氧雜環丁烷、四氫呋喃、四氫哌喃、乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙醚、乙二醇二乙醚、乙二醇單丁醚、二甘醇單甲基醚、二甘醇二甲醚、二甘醇單乙醚、二甘醇二乙醚、二甘醇單丁醚、三甘醇單甲基醚、三甘醇二甲醚、三甘醇單乙醚、三甘醇二乙醚、三甘醇單丁醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇二甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇二乙醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇單乙醚、二丙二醇二乙醚等。就醚化合物而言，與水的親和性高者容易用水沖洗者為佳。從此觀點來看，較佳為四氫呋喃、二甘醇單甲基醚、二甘醇單乙醚、二甘醇二乙醚、二甘醇單丁醚、三甘醇單甲基醚、三甘醇二甲醚、三甘醇單乙醚、三甘醇單丁醚、二丙二醇單甲基醚。
作為此等有機溶劑(A)較佳為N-甲基吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、二甘醇單乙醚、四氫呋喃，更佳為N-甲基吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、二甘醇單乙醚、四氫呋喃。
＜有機溶劑(B)＞
本發明中之有機溶劑(B)為對導電性高分子的浸透性少的有機溶劑。藉由混合有機溶劑(A)及有機溶劑(B)，可維持光阻膜的剝離性，並防止有機溶劑(A)浸透至導電性高分子膜，而可得到無變色之細微線寬的導電性高分子圖案。
這樣的有機溶劑(B)係選自於下列所構成之群組：烷內酯、碳酸伸烷基酯、及多元醇。此外，有機溶劑(B)係可單獨使用，亦可兩種以上合倂使用。
烷內酯為具有環狀的酯鍵之化合物，可列舉：3員環之內酯(亦稱為α-內酯)、4員環之內酯(亦稱為β-內酯)、5員環之內酯(亦稱為γ-內酯)、6員環之內酯(亦稱為δ-內酯)等，較佳為5員環之內酯、6員環之內酯。
碳酸伸烷基酯為伸烷基二醇與碳酸之酯化合物，關於具體的碳酸伸烷基酯可列舉碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等，較佳為碳酸伸乙酯。
多元醇為含有2個以上羥基之醇，例如：如二甘醇之含醚鍵而羥基為2個以上時，亦被歸入多元醇。關於具體的多元醇可列舉乙二醇、丙二醇、二甘醇、二丙二醇、三甘醇、三丙二醇、丙三醇等。該等當中較佳為乙二醇、丙二醇、二甘醇。
作為有機溶劑(B)較佳為γ-丁內酯、碳酸伸乙酯、乙二醇、丙二醇、二甘醇，其中更佳為γ-丁內酯、丙二醇、二甘醇，最佳為γ-丁內酯。
＜混合比率等＞
在有機溶劑(A)單獨地對導電性高分子膜的浸透寬為a時，以剝離液對導電性高分子膜的浸透寬成為a/2以下的方式，混合有機溶劑(B)，來調製剝離液者為佳。
藉由這樣的混合，可兼具光阻膜的剝離性、和防止端部膨潤、剝離、及變色等。
對於上述之導電性高分子膜的浸透寬係可根據以下之試驗來測定。
作為基板可選擇聚苯二甲酸乙二酯(PET)片，於其表面可使用CLEVIOS PH500(商品名、H.C.Starck公司製、含有聚(3,4-伸乙二氧基噻吩))作為導電性高分子，製作500nm的薄膜。
隨後，以旋轉塗布機塗布含萘醌二疊氮化合物及酚醛清漆樹脂的光阻之TRP-101(東亞合成股份有限公司製)作為正型光阻，在90℃下進行15分鐘預焙，形成膜厚1μm的光阻層。
於此光阻層使用曝光裝置(Hitec股份有限公司製)，隔著具有含L/S=10/10(10μm的線與間隙(line-and-space))及邊長400μm正方形之反覆圖案的光罩，照射100mJ/cm2 的UV光來曝光。
以顯像液(0.45重量%KOH及0.45重量%K2 CO3 的水溶液)顯像，水洗後，乾燥形成光阻圖案。
將此基板於乾淨的烤箱內在110℃下放置10分鐘，進行後焙。
經圖案化之光阻膜作為光罩材，使用10重量%的硝酸鈰銨及10重量%的硝酸之混合物的蝕刻液，在30℃下6秒來蝕刻處理導電性高分子，水洗形成導電性高分子的圖案。
最後，導電性高分子膜上的光阻層係藉由單獨使用有機溶劑(A)、或使用有機溶劑(A)及有機溶劑(B)的混合液，在12℃下浸漬1分鐘，剝離光阻膜，以乾燥機(吹出口之風速20m/s、乾燥機吹出口與基板的距離100mm、基板表面之風速14~18m/s、室溫、角度45°)自基板除去該混合液。
接著，在12℃的水中浸漬1分鐘，以乾燥機(吹出口之風速20m/s、乾燥機吹出口與基板的距離100mm、基板表面之風速14~18m/s、室溫、角度45°)除去水，得到經導電性高分子圖案化的測試基板。
就該測試基板，係以雷射式表面形狀觀察顯微鏡VF-7500(商品名Keyence股份有限公司製)觀察測試基板，測定於10μm的線之端部因有機溶劑(A)或剝離液浸透而變成白色的部分之寬度。此外，本來的聚噻吩為藍色，可觀察到明顯的變色程度。
關於剝離液，有機溶劑(A)之含有比例為5重量%~40%重量，有機溶劑(B)之含有比例為95重量%~60重量%。有機溶劑(A)之含有比例小於5重量%時，無法得到充分的剝離性。此外，有機溶劑(A)之含有比例為超過40重量%時，導電性高分子膜的端部變色會急遽增加。此外，有機溶劑(B)之含有比例超過95重量%時無法得到充分的剝離性，小於60重量%時，導電性高分子膜的端部變色會急遽增加。
有機溶劑(A)的含量較佳為5重量%~20重量%，有機溶劑(B)的含量較佳為95重量%~80重量%。
關於本發明之剝離液係因帶入剝離前附著於基板的洗淨水、溶入空氣中的水分，而含有水。由於水無剝離能力且會減低混合液之剝離能力，因此剝離液中水的含量以10重量%以下為佳。較佳為5重量%以下，更佳為3重量%以下，最佳為1重量%以下。
關於本發明之剝離液在對於導電性高分子不會產生不好的影響的程度下，亦可含有用以強化剝離能力的界面活性劑之添加劑。其含量以5重量%以下為佳。
本發明中所使用的界面活性劑係可使用陽離子、陰離子、非離子、甜菜鹼等類型。
(導電性高分子)
作為於本發明中所使用的導電性高分子係可列舉聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯、聚苯、聚茀(polyfluorene)、聚雙噻吩、聚異噻吩、聚(3,4-伸乙二氧基噻吩)、聚異硫茚(isothianaphthene)、聚異萘噻吩、聚乙炔、聚二乙炔、聚對伸苯伸乙烯基、多并苯(Polyacene)、聚氮化硫、聚乙烯乙炔、聚對苯、聚十二基噻吩、聚苯基乙烯、聚噻吩乙烯、聚苯硫醚及其衍生物等。
此等當中，以聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩或其衍生物為佳，較佳為聚噻吩或其衍生物，更佳為聚(3,4-二烷氧噻吩)或其衍生物，特佳為聚(3,4-二烷氧噻吩)。
聚(3,4-二烷氧噻吩)中，以導電度、空氣中之安定性及耐熱性優異的聚(3,4-伸乙二氧基噻吩)為最佳。
在本發明為提高導電性高分子的導電度之目的，可倂用摻雜劑。作為該摻雜劑可列舉碘、氯等鹵素類、BF3 、PF5 等路易士酸類、硝酸、硫酸等質子酸類、或過渡金屬、鹼金屬、氨基酸、核酸、界面活性劑、色素、四氯苯醌、四氰乙烯、TCNQ等眾所周知者。作為使用聚噻吩及其衍生物的場合之摻雜劑較佳為聚苯乙烯磺酸酯。
塗布導電性高分子成膜之際，以使用含黏合劑樹脂、界面活性劑、消泡劑、界面活性劑之液體居多。
亦可具有為強化導電性高分子與基材之密著性所使用的基膜(underlying film)。
在本發明中，剝離液有效防止對於此種黏合劑樹脂或基膜之浸透。
作為黏合劑樹脂係可列舉聚胺甲酸乙酯樹脂、聚酯樹脂、聚乙烯醇、聚偏二氯乙烯、聚乙酸乙烯酯等。
作為聚胺甲酸乙酯樹脂係可列舉U710(Alberdingk Boley公司製)、SancureTM825(Lubrizol公司製)、NeoRezTMR986(DSM公司製)、BaydermTM Finish 85UD(LANXESS公司製)等。
作為聚酯樹脂係可列舉EastekTM1200-02-30%(EASTMAN公司製)、PLUS COAT Z-465(互應化學工業股份有限公司製)等。
作為具體的導電性高分子已知有以商品名「Panipol」(Panipol公司製)販售的聚苯胺為機能性磺酸摻雜的有機溶劑可溶型聚苯胺。
以商品名「Ormecon」(Ormecon公司製)販售的聚苯胺為使用有機酸當作摻雜劑的溶劑分散型聚苯胺。
商品名「CLEVIOS」(H.C.Starck公司製)販售的聚(3,4-伸乙二氧基噻吩)係以聚苯乙烯磺酸酯作為摻雜劑。
其他者中，以商品名「ST-POLY」(Achilles股份有限公司製)販售的聚吡咯、以商品名「PETMAX」(東洋紡績股份有限公司製)販售的磺化聚苯胺、以商品名「SCS-NEO」(Maruai股份有限公司製)販售的聚苯胺亦可用於本發明。
作為特許流通促進事業之特許流通支援圖(chart)之平成13年度化學6「有機導電性聚合物」中記載的導電性高分子亦可用於本發明。
(基板)
本發明所使用的基板係可依據使用目的或用途適宜選擇。
具體而言，可列舉鹼石灰玻璃、矽酸玻璃、鋇玻璃、磷酸鹽玻璃、硼酸鹽玻璃、氟化物玻璃、石英玻璃等之玻璃類、由矽、鍺、砷化鎵、磷砷化鎵、氮化鎵、碳化矽等所構成之晶圓類、聚苯二甲酸乙二酯、聚對萘二甲酸乙二酯等之聚酯類、聚乙烯、聚丙烯、聚4-甲基戊烯、環狀聚烯烴等之聚烯烴類、其他如聚苯乙烯、聚醯亞胺、聚丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯等。
作為較佳的基板可列舉玻璃類、晶圓類、聚酯類、聚烯烴類。成為可撓性基板，並容易裝置於影像顯示裝置內係以聚苯二甲酸乙二酯之薄膜或薄片為特佳。
(光阻)
作為使用於本發明之光阻係可使用液狀的或是固形化者之任一者。特佳為光阻或乾膜光阻，最佳為液狀光阻。
(導電性高分子膜之圖案)
具有經圖案化的導電性高分子膜之最小線寬越小時，剝離液浸透到導電性高分子膜，產生變色的部分所佔的比例變得越大。於本發明中所使用的剝離液於此種狀況下特別能夠發揮效果。
通常線寬叫做線(L)，線寬與線寬之間隔叫做間隙(S)。根據剝離如前所述之光阻的有機溶劑之組成，決定了該有機溶劑浸透至導電性高分子中導致變色之寬度。因此，若浸透的寬度為X(μm)時，線寬L(μm)越小時，對導電性高分子的影響(表示為影響率(%)=X/L×100)變得越大，故浸透的寬X相同時，所使用的線寬變為重要。
對所謂的圖案化前之導電性高分子而言，經有機溶劑浸透部分之導電性高分子性質已改變，而對導電性高分子的實用化產生了各種不好的影響。
經有機溶劑浸透的部分由於膨潤而導致容易從基板剝離。比膨潤前，膨潤的部分在與基板平行方向產生擴張，而與基板的密著力降低。線寬小，密著力差的部分之比例變大，容易導致剝落。
此外，經有機溶劑浸透的部分，因膨潤而與所謂膨潤前的外觀顏色上產生改變。
無機化合物的透明導電膜具有獨特的顏色，ITO為黃色、ZNO膜為藍色，此等透明導電膜不會發生有機溶劑浸透，即使浸漬亦呈現原來的顏色。
另一方面，依據導電性高分子的種類而呈現獨特的顏色，聚噻吩為藍色、聚苯胺為綠色、聚吡咯為黑色，剝離光阻膜後以顯微鏡觀察時，經有機溶劑浸透的部分呈帶有白色的變色。此種部分的變色在如LCD之像素電極透過光而顯現顏色的用途中就成了問題。在LCD之像素電極方面，像素電極之圖案的影子係顯現於影像之顯示畫面上。此種現象係在觸控面板也會產生。此外，在LCD之像素電極方面，像素電極內變色的部分係顯示與原本顯示之顏色相異的顏色。另一方面，像素電極內未變色的部分顯示原本顏色，故，於此種狀況下人的眼睛因混色(複數種顏色混合會看到與原本顏色相異的顏色。以RGB三色來顯示全彩之混色係為一例)而感受到與原本應顯示的顏色相異之顏色，而產生顏色之再現性的問題。
一般而言，使用於LCD等顯示器時之透明導電膜之最小線寬係依顯示器畫面大小及解析度而異，大致為2μm~500μm。
此外，經有機溶劑浸透的部分由於膨潤而使膜厚之均一性的惡化。膜厚的均一性作為重要的用途可列舉有機EL。
就有機EL而論，導電性高分子的膜厚偏差變成了發光層的膜厚偏差的原因。而且，電荷集中於發光層膜厚過薄的部分，而破壞發光層。被破壞的部份變成不會發光，而成為所謂的黑斑。
使用於有機EL情況的透明導電膜之最小線寬係隨顯示器的畫面尺寸及解析度不同而異，大致為2μm~500μm。
因此，含於實用的導電性高分子之圖案中最小的線寬必須在500μm以下。以300μm以下為佳，較佳為100μm以下，更佳為30μm以下，最佳為20μm以下。
另一方面最小線寬變小時，會增加對於光微影的曝光及光罩的負擔，而使所使用的曝光裝置或光罩之價格變高。因此，含於導電性高分子之圖案中最小的線寬以2μm以上為佳，較佳為4μm以上，更佳為6μm以上，最佳為10μm以上。
2.具有經圖案化的導電性高分子膜之基板的製造方法
本發明之基板的製造方法依序包含：(A)於基板上依序具有導電性高分子膜及經圖案化的光阻膜之基板的形成步驟(以下稱為基板形成步驟或步驟(A))、根據光阻膜之圖案來蝕刻導電性高分子膜的步驟(以下稱為蝕刻步驟或步驟(B))、及藉由剝離液剝離導電性高分子膜上的光阻膜的步驟(以下稱為剝離步驟或步驟(C)。)
(步驟(A))
步驟(A)係於基板上依序具有導電性高分子膜及經圖案化的光阻膜之基板的形成步驟，該步驟(A)較佳係包含：於基板上形成導電性高分子膜的成膜步驟、於導電性高分子膜上形成光阻膜的成膜步驟、及使用紫外線以形成圖案的方式使光阻膜曝光，再以顯像液顯像步驟；依序具有上述步驟更佳。
於基板上形成導電性高分子膜的成膜步驟係於基板上塗布導電性高分子之溶液後，乾燥形成導電性高分子薄膜、或在基板表面上藉由聚合導電性高分子而形成薄膜亦可。
此外，摻雜劑係可以眾所周知之方法來添加。亦可使用在導電性高分子的溶液中添加摻雜劑之方法、將預先導電性高分子膜成膜之後導入摻雜劑之方法、或製作導電性高分子膜時添加摻雜劑之方法之任一者。
該導電性高分子之薄膜係1nm以上、10μm以下為佳；較佳為5nm以上、1000nm以下；更佳為10nm以上、500nm以下；特佳為10nm以上、300nm以下。
於成膜之導電性高分子膜上形成光阻膜之步驟較佳係於導電性高分子膜塗布光阻溶液，進行烘烤形成光阻膜。
其次，較佳係包含藉由紫外線將光阻膜曝光形成圖案樣並以顯影液顯影之步驟。此光阻膜較佳係隔著光罩圖案曝光於光阻膜上形成圖案。
作為光阻膜之曝光光源係可列舉Ar雷射、半導體雷射、He-Ne雷射、YAG雷射、二氧化碳雷射等。
藉此，可獲得於基板上依序具有導電性高分子及經圖案化之光阻膜的基板。
(步驟(B))
接著，步驟(B)按照光阻膜之圖案蝕刻導電性高分子膜。即，將經形成圖案之光阻膜作為一種光罩，來蝕刻處理導電性高分子，形成導電性高分子之圖案。作為蝕刻之方法並沒有特別限定，可使用眾所周知之方法。
本發明中作為導電性高分子膜之蝕刻方法可列舉使用蝕刻液之濕蝕刻方法，可使用浸漬法及噴霧法之任一者。
此外，將導電性高分子膜乾蝕刻亦可。作為乾蝕刻可列舉電漿蝕刻、光蝕刻、離子光束蝕刻等。作為電漿蝕刻較佳為反應性離子蝕刻。作為光蝕刻可列舉例如：藉由紫外線之照射來蝕刻之紫外光蝕刻，作為紫外線可運用使用準分子雷射或YAG雷射等的諧波之光。
此外，較佳為於光阻顯像後進一步進行後焙。
(步驟(C))
步驟(C)(剝離步驟)係剝離導電性高分子膜上之光阻膜，而獲得導電性高分子之圖案。
就該剝離步驟而論，必須使經圖案化處理導電性高分子後的基板(以下，稱為處理基板)與剝離液接觸。該剝離步驟可列舉將處理基板置入已放入剝離液之容器中的方法(浸漬法)，或將剝離液噴灑於處理基板上的方法(噴霧法、spray method)。
將處理基板置入容器中的方法，以剝離液完全浸漬處理基板上的光阻層之方式來使用為較佳。
處理基板與剝離液之接觸為至少使光阻膜自導電性高分子膜完全剝離為必要，通常在10秒~5分鐘之間適宜選擇。較佳為在20秒~3分鐘之間選擇，更佳為在30秒~2分鐘之間選擇。
又，因此等處理時間亦可藉由攪拌剝離劑而縮短，前述噴霧以外亦可使用浸漬搖動、液循環、超音波等方法。
前述剝離步驟中，控制剝離劑之溫度為較佳。
剝離液通常加熱後使用，但就高溫處理而言，剝離液會對導電性高分子膜之導電性產生不好的影響。因此，以50℃以下為佳。較佳為40℃以下，更佳為35℃以下，最佳為30℃以下。另外，溫度低時，因為剝離能力會降低故較佳為5℃以上，更佳為10℃以上。
剝離處理結束後，以具有吊起處理基板，並以水(蒸餾水)或有機溶劑等之洗淨液洗淨之洗淨步驟者為佳。
洗淨時使用的洗淨液較佳為水、丙酮、或低級醇，或此等之混合物。此外，本發明之低級醇為具有碳原子數1～4之可為分支的烷基的醇，具體而言，為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、第三丁醇。此等低級醇可混合使用，於不降低洗淨性的範圍，可混合該等以外之沸點較低的醇，例如正己醇、環己醇。較佳洗淨液為離子交換水、甲醇及/或乙醇，亦可為此等之混合物。作為洗淨水較佳為水。
本發明中，洗淨步驟之時間較佳為30秒～5分鐘。洗淨步驟之時間為30秒以上時，可獲得充份的洗淨性，又，為5分鐘以下時，導電性高分子不會自基板脫落。較佳為藉由使洗淨步驟之時間於上述範圍內，而使具有導電性高分子之基板之產率良好。
前述洗淨步驟中，控制洗淨液之溫度為較佳。為了縮短洗淨時間及防止洗淨殘留，洗淨溫度為5℃以上，為了防止洗淨後之導電性高分子之導電性之惡化，即表面電阻之上升，洗淨溫度較佳為60℃以下。洗淨液之溫度較佳為5℃以上、50℃以下；更佳為10℃以上、40℃以下；最佳為10℃以上、30℃以下。
本發明中剝離步驟及洗淨步驟之至少一者較佳於5℃～60℃之溫度下進行，剝離步驟及洗淨步驟兩者皆於5℃～60℃之溫度下進行為更佳。
為減輕對於洗淨之負荷，較佳為在洗淨前將附著於基板之剝離液去除。就此等方法而言，可適合使用布來擦拭、以海綿輥夾持擰淨、以氣體吹散、旋轉基板以離心力甩去等現有的方法。
導電性高分子膜與基板的密著性弱時，特別是導電性高分子膜以剝離液沾濕的狀態直接與固體接觸時，導電性高分子膜部分會自基板脫落、或捲縮的可能性變大。就剝離液的除去方法而言，以氣體吹散為佳。作為氣體係可列舉：空氣、氮、氧、氖、或氦等非活性氣體等，以較便宜的空氣為佳。
由於氣體垂直地對基板吹拂時難以去除，平行地對基板吹拂時導電性高分子會剝落，故對基板傾斜的方向吹拂氣體為佳，傾斜方向之角度以45°±30°的範圍為佳。
至於將洗淨後的水、甲醇、丙酮、乙醇等之洗淨劑自基板除去的方法，較佳為以同樣的氣體吹散混合液。
另外，本發明中，較佳為在洗淨步驟後進行乾燥步驟。前述乾燥步驟可由眾所周知的方法適宜選擇。
此外，本發明之光阻膜之剝離方法，不限於剝離前述導電性高分子上所直接形成的光阻膜的場合。亦可適用於導電性高分子上形成其他膜後，於其上形成光阻膜，圖案化後剝離的情況，或在附有經圖案化的導電性高分子的基板上，形成其他膜進而形成光阻膜圖案化後剝離的場合。
以下係參照圖來詳述。又，以下之圖中，相同符號指相同對象。
第1圖係顯示直接形成於導電性高分子上之光阻膜的剝離方法之步驟圖。
第1圖(a)中，於基板20上使導電性高分子10成膜。其次，於導電性高分子10上使光阻膜30成膜(第1圖(b))。隔著光罩圖案40使光阻膜30曝光(第1圖(c))，而顯影成圖案樣(第1圖(d))。此外，第1圖使用正型光阻作為光阻膜30，經曝光部分成為可溶性。再者，使用於曝光的光源未特別限定，較適合地可使用紫外線。
其次，蝕刻導電性高分子10(第1圖(e))，進而剝離導電性高分子10上之光阻膜30(第1圖(f))。本發明之剝離劑及剝離方法，可使用適合作為前述第1圖(e)所示之導電性高分子10上之光阻膜30之剝離劑及前述光阻膜之剝離方法。
第2圖係顯示於導電性高分子上隔著其他膜所形成的光阻膜的剝離方法之步驟圖。
第2圖(a)中，基板20上依序使導電性高分子10及其他膜50成膜。其次，於其他膜50上，形成光阻膜30(第2圖(b))，與第1圖(c)相同地隔著光罩圖案40曝光光阻膜30(第2圖(c))。將光阻膜30顯影成圖案樣(第2圖(d))，其次，蝕刻其他膜50(第2圖(e))。最後，隔著其他膜50剝離形成於導電性高分子10上的光阻膜30，於此階段因剝離劑與導電性高分子10接觸，若為本發明之剝離劑，則可不損害導電性高分子10之導電性而防止表面電阻之上升(第2圖(f))。
本發明之剝離劑及剝離方法，如第2圖(e)所示，亦可使用作為隔著其他膜50設置於導電性高分子10上之光阻膜30之剝離劑及光阻膜之剝離方法。
在此，其他膜未特別限定，例如：可列舉LCD或有機EL等之配線金屬(鋁、銅、銀、鉬、鈦、鉭、鉻)、用於反射式LCD之外光之反射材(銀等)。
(後焙)
接觸到蝕刻液之導電性高分子膜的端部容易被有機溶劑侵入。使導電性高分子膜之中接觸蝕刻液的部分變少，可增加光阻膜與導電性高分子膜的密著性，其係可有效防蝕刻液侵入止光阻膜與導電性高分子膜之間隙的方法。藉由密著性之強化，可有效防止導電性高分子膜被有機溶劑侵入，故進行強化密著性之處理為佳。作為增加密著性的方法有光阻之塗布後的強化預焙之方法，於光阻顯像後進行後焙處理之方法。其中，較佳為進行後焙。藉由後焙，使光阻膜剝離變難，但本發明之剝離液係可使用於該場合。
實施例
以下舉實施例說明本發明，但本發明未限於該實施例。
[實施例1-1]
選擇聚對苯二甲酸乙二酯(PET)片作為基板，其表面上使用CLEVIOS PH500(商品名、H.C.Starck公司製、含有聚(3,4-伸乙二氧基噻吩))作為導電性高分子，製作500nm左右之薄膜。
隨後，以旋轉塗布機塗布含萘醌二疊氮化合物及酚醛清漆樹脂的光阻之TRP-101(東亞合成股份有限公司製)作為正型光阻，在90℃下進行15分鐘預焙，形成膜厚1μm的光阻層。
於此光阻層使用曝光裝置(Hitec股份有限公司製)，隔著具有含L/S=10/10(10μm的線與間隙)及邊長400μm的正方形之反覆圖案的光罩，照射100mJ/cm2 的UV光來曝光。
以顯像液(0.45重量%KOH及0.45重量%K2 CO3 的水溶液)顯像，水洗後，乾燥形成光阻圖案。
將此基板於乾淨的烤箱內在110℃下放置10分鐘，進行後焙。
經圖案化之光阻膜作為光罩材，使用10重量%的硝酸鈰銨及10重量%的硝酸之混合物的蝕刻液，在30℃下6秒來蝕刻處理導電性高分子，水洗形成導電性高分子的圖案。
最後，導電性高分子膜上的光阻層係藉由單獨使用作為有機溶劑(A)之5%N-甲基吡咯啶酮、作為有機溶劑(B)之95%γ-丁內酯的混合液用來作為剝離液，在12℃下浸漬1分鐘，剝離光阻膜，以乾燥機(吹出口之風速20m/s、乾燥機吹出口與基板的距離100mm、基板表面之風速14~18m/s、室溫、角度45°)自基板除去該混合液。
接著，12℃的水中浸漬1分鐘，以乾燥機(吹出口之風速20m/s、乾燥機吹出口與基板的距離100mm、基板表面之風速14~18m/s、室溫、角度45°)除去水，得到經導電性高分子圖案化的測試基板。
對該測試基板進行以下試驗。
‧導電性高分子之端部的觀察
以雷射式表面形狀觀察顯微鏡VF-7500(商品名Keyence股份有限公司製)觀察測試基板，測定於10μm的線之端部被混合液浸透而變成白色的部分之寬度。此外，本來的聚噻吩為藍色，可觀察到明顯的變色程度。
實用上，浸透寬較佳為0.9μm以下，更佳為0.7μm以下，最佳為0.3μm以下。
另外，藉由用線寬除浸透寬，來求得影響率(%)。此外，實用上，影響率較佳為9%以下，更佳為7%以下，最佳為3%以下。
‧剝離性(光阻殘留)
以雷射式表面形狀觀察顯微鏡VF-7500(商品名Keyence股份有限公司製)觀察乾燥後之測試基板，觀察導電性高分子膜上無法剝離之殘存的光阻膜之有無。
觀察相當於光罩上反覆存在的圖案之一的部分。此圖案之一係相當於約3mm×約3mm的範圍。
評價基準：
○：沒看到剝離殘存之光阻。
△：比1μm小的剝離殘存之光阻。
X：1μm以上的剝離殘存之光阻。
其結果，導電性高分子之端部被混合液浸透而變成白色的部分小於0.3μm，沒看到未剝離而殘存之光阻。此結果記載於表1。
[實施例1-2~1-8]
除剝離液變更為表1者以外，以與實施例1-1相同之方法進行試驗。結果示於表1。
[比較例1-1~1-4]
除有機溶劑變更為表1者以外，以與實施例1-1相同之方法進行試驗。結果示於表1。
[實施例2-1~2-5]
除剝離液變更為表2者以外，以與實施例1-1相同之方法進行試驗。結果示於表2。
[比較例2-1~2-4]
除剝離液變更為表2者以外，以與實施例1-1相同之方法進行試驗。結果示於表2。
[實施例3-1~3-2]
除剝離液變更為表3者以外，以與實施例1-1相同之方法進行試驗。結果示於表3。
[比較例3-1~3-4]
除剝離液變更為表3者以外，以與實施例1-1相同之方法進行試驗。結果示於表3。
[實施例4-1]
除剝離液變更為表4者以外，以與實施例1-1相同之方法進行試驗。結果示於表4。
 [產業利用性]
藉由本發明之方法進行圖案化之導電性高分子膜，可抑制端部的變色，形成均一膜厚。本發明係可大大提升作為導電性高分子之透明導電膜的便利性，藉由使用具有以本發明之圖案化的導電性高分子膜之基板，作為顯示器等之影像顯示裝置，可在性能提升上有所貢獻。
10．．．導電性高分子
20．．．基板
30．．．光阻膜
40．．．光罩圖案
50．．．其他膜
第1圖(a)～(f)係顯示直接形成於導電性高分子上之光阻膜的剝離方法之步驟圖。
第2圖(a)～(f)係顯示於導電性高分子上隔著其他膜所形成的光阻膜的剝離方法之步驟圖。
10．．．導電性高分子
20．．．基板
30．．．光阻膜
40．．．光罩圖案

Claims (9)

  1. 一種具有經圖案化的導電性高分子膜之基板的製造方法，其特徵在於依序包含：於基板上依序具有導電性高分子膜及經圖案化的光阻膜之基板的形成步驟、根據光阻膜之圖案來蝕刻導電性高分子膜的步驟、及藉由剝離液剝離導電性高分子膜上的光阻膜的步驟；其中該剝離液係含有有機溶劑(A)及有機溶劑(B)；該有機溶劑(A)係選自於下列所構成的群組：N-烷基吡咯啶酮、羧酸醯胺化合物、二烷基亞碸、及醚化合物；該有機溶劑(B)係選自於下列所構成的群組：烷內酯、伸烷基碳酸酯、及多元醇；該有機溶劑(A)之含量為剝離液的5重量%以上、40重量%以下，且該有機溶劑(B)之含量為剝離液的60重量%以上、95重量%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之基板的製造方法，其中該有機溶劑(A)係選自於下列所構成的群組：N-甲基吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、二甘醇單甲基醚、及四氫呋喃。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之基板的製造方法，其中該有機溶劑(B)為γ-丁內酯。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之基板的製造方法，其中該有機溶劑(A)單獨地對導電性高分子膜的浸透寬為a時，剝離液對導電性高分子膜的浸透寬為a/2以下。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之基板的製造方法，其中該 導電性高分子係選自於下列所構成的群組：聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩、及其衍生物。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之基板的製造方法，其中該導電性高分子為聚(3,4-二烷氧基氧基噻吩)或其衍生物。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之基板的製造方法，其中該導電性高分子為聚(3,4-二烷氧基氧基噻吩)。
  8. 如申請專利範圍第1或2項之基板的製造方法，其中該基板係選自於下列所構成的群組：玻璃類、晶圓類、聚酯類、及聚烯烴類。
  9. 一種具有經圖案化的導電性高分子膜之基板，其特徵在於藉由如申請專利範圍第1至8項中任一項所記載之方法所製得。
TW98138918A 2008-11-19 2009-11-17 具有經圖案化的導電性高分子膜之基板的製造方法及具有經圖案化的導電性高分子膜之基板 TWI467349B (zh)

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