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TWI465475B - Solder paste and solder paste - Google Patents

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TWI465475B
TWI465475B TW100141437A TW100141437A TWI465475B TW I465475 B TWI465475 B TW I465475B TW 100141437 A TW100141437 A TW 100141437A TW 100141437 A TW100141437 A TW 100141437A TW I465475 B TWI465475 B TW I465475B
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TW
Taiwan
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solder paste
flux
component
solder
molecule
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TW100141437A
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TW201247731A (en
Inventor
Teruyoshi Hamagawa
Youichi Kukimoto
Taku Hasegawa
Hitoshi Sakurai
Original Assignee
Harima Chemicals Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Harima Chemicals Inc filed Critical Harima Chemicals Inc
Publication of TW201247731A publication Critical patent/TW201247731A/zh
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Description

焊膏用助焊劑及焊膏
本發明係有關於焊膏及其所用之助焊劑，詳言之，係有關焊膏之助焊劑中之硬化樹脂模形成用樹脂成分之改良。
於電子製品之安裝步驟中，為使電子零件端子與電路基板電極接合，以使用焊膏之情況居多。於專利文獻1中，記載有將含有特定樹脂狀物質之助焊劑與焊接粉調配而得之乳霜狀焊劑。近幾年來，隨著電子零件之小型化‧高性能化，亦進行了焊錫接合部之微細化。此種電子零件因落下等而遭受衝擊時，因外部應力之負荷而有使接合部遭受損傷之虞。尤其，由於接合部越微細則遭受衝擊時之影響越大，因此有接合可靠性(接合強度)降低之顧慮。
又，與微細化技術之確立同時，關於對環境負荷之減輕亦成為製造步驟中應納入之課題之一。作為該課題之解決對策，舉出有使用低溫焊錫(例如Sn-Bi、Sn-Bi-Ag等之SnBi系焊錫)而利用低溫接合製程減少電力消耗(減少CO2 排放量)之手段。
然而，SnBi系焊錫之機械強度尚不足。因此，使用SnBi系焊錫形成微細接合部時，不僅於接合部遭受衝擊時，而且於製品在過於嚴苛條件下使用時，均有接合強度降低之虞。因此，為提高接合強度，而提出有使用包含焊接粉及熱硬化性樹脂類之焊膏作為接合材料之方法。使用焊膏之接合部，認為係由於在焊錫層之周圍形成硬化樹脂膜，故而提高強度。且，將硬化樹脂膜填充於電子零件與電路基板之間隙，而補強電子零件與電路基板之密著性，認為亦有助於強度之提高。至於該種熱硬化性樹脂，已知有環氧類或氰酸酯類等(專利文獻2及專利文獻3)。
[先前技術文獻]
[專利文獻　1]特開平2-205296號公報
[專利文獻　2]特開2006-334669號公報
[專利文獻　3]特開2002-224885號公報
上述之焊膏於焊接時，必須在樹脂硬化所進行之溫度區域保持一定時間以上。然而，如此保持在加熱狀態，就生產面、對零件或基板之熱負荷方面而言並不好。而且，保持加熱狀態，成為與原本為減低環境負荷而採用低溫焊錫之意願背道而馳。
另一方面，為使加熱保持時間較短，亦即硬化時間較短，已知會使用反應性高之樹脂或硬化劑等。然而，包含反應性高的樹脂或硬化劑之焊膏，於保存時反應亦容易進展，而使焊膏之黏度上升，故而保存安定性降低。
此外，近幾年來，配置安裝基板之環境多樣化，例如於車載基板，將安裝基板配置在如引擎室內之引擎附近之冷暖差異相當大且會施加激烈振動之更嚴苛環境下之機會增多。於此種例中，對接合部要求高耐久性優異。具體而言，要求在高溫與低溫之反覆冷熱循環之溫度負荷條件下之耐龜裂性等優異。
本發明之課題，係提供保存安定性優異、於低溫且短時間使樹脂硬化、進而耐久性優異之焊膏以及其使用之助焊劑。
本發明人等，為解決上述課題而積極研究之結果，發線由下述構成所成之解決手段，因而完成本發明。
(1)　一種焊膏用助焊劑，其包含(A)熱硬化性預聚物，(B)分子內具有三個以上官能基之多官能環氧單體或寡聚物，(C)熔點為80~170℃之羧酸，及(D)分子內具有兩個以上氰酸根基之氰酸酯。
(2)　如(1)中記載之焊膏用助焊劑，其中前述(A)熱硬化性預聚物包含二官能環氧預聚物。
(3)　如(1)或(2)記載之焊膏用助焊劑，其中前述(B)分子內具有三個以上官能基之多官能性環氧單體或寡聚物具有70~125℃之軟化點。
(4)　如(3)記載之焊膏用助焊劑，其中前述分子內具有三個以上官能基之多官能性環氧單體為參-(2,3-環氧基丙基)三聚異氰酸酯。
(5)　如(1)或(2)記載之焊膏用助焊劑，其中前述(C)羧酸之熔點為90~140℃。
(6)　如(1)或(2)記載之焊膏用助焊劑，其中前述(D)分子內具有兩個以上氰酸根基之氰酸酯於分子內進而具有芳香環。
(7)　如(1)或(2)記載之焊膏用助焊劑，其中前述(B)分子內具有三個以上官能基之多官能環氧單體或寡聚物之含有比例相對於焊膏用助焊劑之固體成分總量為5~50質量%。
(8)　如(1)或(2)記載之焊膏用助焊劑，其中前述(C)羧酸之含有比例相對於焊膏用助焊劑之固體成分總量為1~30質量%。
(9)　如(1)或(2)記載之焊膏用助焊劑，其中前述(D)氰酸酯之含有比例相對於焊膏用助焊劑之固體成分總量為1~20質量%。
(10)　一種焊膏，其係包含焊接金屬粉末及如(1)~(9)中任一項記載之焊膏用助焊劑。
(11)　如(10)記載之焊膏，其中前述焊接金屬粉末為具有200℃以下熔點之低溫焊接金屬粉末。
本發明之一方面之焊膏用助焊劑中係組合有(A)熱硬化性預聚物，(B)分子內具有三個以上官能基之多官能環氧單體或寡聚物，(C)熔點為80~170℃之羧酸，及(D)分子內具有兩個以上氰酸根基之氰酸酯。藉由使用該等助焊劑，可調製保存安定性優異之焊膏。
又，本發明另一方面之焊膏，係組合焊接金屬粉末與上述焊膏用助焊劑。該焊膏之保存安定性優異。而且，藉由使用上述焊膏，以低溫且短時間進行焊接即可使樹脂充分硬化，進而關於硬化後之硬化樹脂層，亦成為其耐久性優異者。
首先，針對本發明一方面之焊膏用助焊劑舉例具體實施形態加以詳細說明。
焊膏用助焊劑之一實施形態係包含：
(A)熱硬化性預聚物(以下有時記載為「A成分」)，
(B)分子內具有三個以上官能基之多官能環氧單體或寡聚物(以下有時記載為「B成分」)，
(C)熔點為80~170℃之羧酸(以下有時記載為「C成分」)，
(D)分子內具有兩個以上氰酸根基之氰酸酯(以下有時記載為「D成分」)，以及視需要之
(E)硬化劑(以下有時記載為「E成分」)，及
(F)用以使上述A~E成分溶解或分散之分散介質(以下有時記載為「F成分」)。
又，以下，焊膏用助焊劑中所含之F成分以外之成分稱為「固體成分」。
上述焊膏用助焊劑之A成分係以例如二官能環氧預聚物(二官能環氧樹脂主劑)作為主要成分，或僅由二官能環氧預聚物所構成。由焊膏用助焊劑或使用其之焊膏知耐熱性及作業性之觀點觀之，A成分較好含15質量%以上之二官能環氧預聚物，更好含20質量%以上。
至於二官能環氧預聚物舉例有例如雙酚A型、雙酚F型、溴化雙酚A型、氫化雙酚A型、雙酚S型、雙酚AF型、聯苯型、萘型、茀型等之各種縮水甘油醚型環氧預聚物、或縮水甘油酯型環氧預聚物、縮水甘油胺型環氧預聚物、脂環型環氧預聚物等。其中，最好為雙酚A型、雙酚F型、雙酚S型、萘型。
A成分不僅為二官能之環氧樹脂預聚物，亦可含有例如胺基甲酸酯預聚物、不飽和聚酯預聚物、酚預聚物、自由基聚合性丙烯酸預聚物、馬來醯亞胺預聚物等之其他熱硬化性預聚物。該等其他熱硬化性預聚物可單獨使用一種，或亦可併用兩種以上。
上述焊膏用助焊劑，為加速A成分之硬化速度、增加硬度，亦可進而含有E成分。尤其，A成分包含環氧預聚物(環氧樹脂主劑)時，焊膏用助焊劑含有環氧預聚物用之硬化劑或硬化促進劑作為E成分。環氧預聚物用之硬化劑或硬化促進劑可適當使用公知者。硬化劑可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
至於環氧預聚物用之硬化劑或硬化促進劑可使用例如咪唑類、聚胺、酸酐、其他各種硬化劑或硬化促進劑。
作為咪唑類，舉例有例如2-苯基-4,5-二羥基甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑鎓偏苯三酸鹽、環氧-咪唑加成物、環氧-酚-硼酸酯調配物、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-十五烷基咪唑等。
至於聚胺，舉例有例如二伸乙三胺、三伸乙四胺、間二甲苯二胺等之脂肪族胺、異佛爾酮二胺、1,3-雙胺甲基環己烷等之脂環族胺、二胺基二苯基甲烷、間-苯二胺、二胺基二苯基碸等之芳香族胺，此外，舉例有二氫化二醯胺、有機酸二聯醯肼等。又，聚胺系之硬化劑亦可為二聚酸改質體之聚醯胺、酮改質體之酮亞胺、環氧改質體之環氧加成物、硫脲改質體、曼尼希(Mannich)改質體、麥克爾(Michel)加成改質體等之各種改質體。
至於酸酐，舉例有例如苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐等之芳香族酸酐；四氫苯二甲酸酐、甲基四氫苯二甲酸酐、六氫苯二甲酸酐、甲基挂亞甲基四氫苯二甲酸酐、十二碳烯基琥珀酸酐、三烷基四氫苯二甲酸酐等之環狀脂肪族酸酐等。
硬化劑(E成分)較好為潛在性硬化劑或潛在性硬化促進劑。
至於環氧預聚物用之硬化劑或硬化促進劑之具體例，舉例有例如旭化成E-Materials股份有限公司製之潛在性硬化促進劑，商品名NOVACURE HX-3721、HX-3722、HX-3088、HXA-3792；日本曹達股份有限公司製之硬化促進劑，商品名NIPA-2E4MZ、NIPA-2P4MZ、HIPA-2E4MZ、HIPA-2E4MZ、NIPA-2MZ、HIPA-2MZ、TEP-2MZ、TIC-188；四國化成工業股份有限公司製之咪唑系硬化促進劑，商品名CUREZOL(註冊商標)2PHZ-PW(2-苯基-4,5-二羥基甲基咪唑)、CUREZOL 2P4MHZ-PW(2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑)；四國化成工業股份有限公司製之咪唑系潛在性硬化劑，商品名C11Z-CNS(1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑鎓偏苯三酸鹽)、CUREDUCT P-050(環氧-咪唑加成物)、CUREDUCT L-07N(環氧-酚-硼酸酯調配物)；富士化成工業股份有限公司製之脂肪族聚胺系硬化劑，商品名FUZICURE(註冊商標)FXR-1020、FUZICURE FXR-1030、FUZICURE FXR-1050、FUZICURE FXR-1080；味之素FINE TECHNO股份有限公司製之胺加成系硬化劑，商品名AMICURE PN-23、AMICURE MY-24、AMICURE PN-31、AMICURE PN-40；味之素FINE TECHNO股份有限公司製之聯醯肼系硬化劑，商品名AMICURE VDH；AIR WATER股份有限公司製之硬化劑(酚芳烷基樹脂)，商品名HE-100系列；三新化學工業股份有限公司製之陽離子系潛在性硬化促進劑(芳香族鋶鹽)，商品名SUN AID(註冊商標)SI-60L、SUN AID SI-80L、SUN AID SI-100L；此外，有Fa型苯并噁嗪(例如，小西化學工業股份有限公司製之商品名BF-BXZ、BS-BXZ、BA-BXZ)；Pd型苯并噁嗪等。
E成分的含量並未特別限定，可根據使用上述助焊劑之焊膏所要求之交聯程度或交聯速度而適當設定。
上述焊膏用助焊劑之B成分只要是分子內具有3個以上官能基之多官能環氧化合物，則無特別限制。至於官能基，舉例有例如縮水甘油基、烯丙基、羧基、羥基，其中較好為縮水甘油基。又，較好B成分中之3個以上之官能基至少一個為縮水甘油基。
B成分由於分子內具有3個以上之官能基，故容易與上述A成分進行交聯反應，即使在低溫加熱條件下亦可形成交聯密度高的硬化樹脂層。上述焊膏用助焊劑不含B成分時，焊膏之加熱條件設定於低溫或短時間時，難以形成交聯密度高的硬化樹脂層。
B成分的熔融溫度或軟化點較好為70~125℃，更好為90~125℃。B成分之熔融溫度或軟化點若低於70℃，則在保管中容易產生增黏或硬化，而有使焊膏之保存安定性降低之傾向。相反地，B成分之熔融溫度或軟化點高於125℃時，焊膏之加熱條件設定於低溫或短時間時，有難以形成交聯密度高的硬化樹脂層之傾向。
焊膏用助焊劑或焊膏之保管溫度一般在冰點以下，相較於B成分之熔融溫度或軟化點遠遠更低。因此，上述焊膏用助焊劑及使用其之焊膏於保管中難以產生交聯反應，可抑制保管中之增黏及硬化。
B成分之具體例舉例有例如以下述通式(1)表示之三官能環氧單體：
【化1】
(通式(1)中，R1 及R2 為相同或不同，表示縮水甘油基、烯丙基、羧基烷基或羥基烷基)。如通式(1)所示，於三聚氰酸之各氮原子上導入縮水甘油基等之官能基之三聚異氰酸酯不僅增密作為A成分之熱硬化性預聚物中之交聯構造，亦可抑制使焊膏硬化所得之硬化樹脂膜之熱膨脹，而提高其耐熱性。而且，可較高地維持硬化樹脂膜之透明性。以上述通式(1)表示之三官能環氧單體中較好為以下述通式(1-1)表示之R1 及R2 均為縮水甘油基之參-(2,3-環氧基丙基)三聚異氰酸酯(TEPIC，軟化點120℃)：
【化2】
又，作為B成分，舉例有例如下述式(2)表示之萘型之似官能環氧單體(軟化點92℃)或下述式(3)表示之酚酚醛型環氧寡聚物、下述式(4)表示之甲酚酚醛型環氧寡聚物、下述式(5)表示之二環戊二烯型環氧寡聚物等。
【化3】
(式(3)~(5)中，n表示1~3之整數，較好表示1或2)。
以上述式(3)表示之酚酚醛型環氧寡聚物於重覆單位數n為2時之軟化點為80℃。上述式(4)表示之甲酚酚醛型環氧寡聚物於重覆單位數n為2時之軟化點為70℃。又，上述式(5)表示之二環戊二烯型環氧寡聚物於重覆單位數n為2時之軟化點為90℃。
B成分之含量相對於焊膏用助焊劑之固體成分總量較好為5~50質量%，更好為10~40質量%。藉由將B成分之含量設定為5~50質量%，可將焊膏之加熱溫度設定在低溫且短時間，同時可獲得交聯密度高的硬化樹脂層。B成分之含量低於5質量%時，於加熱條件係低溫或短時間時，有難以形成交聯密度高的硬化樹脂層之傾向。相反地，B成分之含量高於50質量%時，有A成分的交聯過度進行，使焊膏之作業性降低之傾向。
上述焊膏用助焊劑之C成分係作為質子供與體(布氏酸)且促進環氧基之開環。該C成分係使用熔點為80~170℃者。使用熔點低於80℃之羧酸時，由於羧酸於較低溫度熔解，故而即使在低溫亦會促進上述環氧化合物之開環，其結果，於焊膏之保管中，會增黏硬化而使保存安定性變差。再者，於低溫之反應性若變高，則在比達到焊接金屬之熔融溫度區域更相對低之溫度下亦會促進樹脂之硬化反應，亦有阻礙焊接金屬之熔融或合體之可能性。另一方面，使用熔點高於170℃之羧酸時，係在與焊接金屬熔融大致相同之溫度或更高溫度，促進上述環氧化合物之開環。其結果，會有在短時間內無法充分硬化、或至硬化完成需要長時間加熱，而難以形成交聯密度高的硬化樹脂層之傾向。C成分之熔點較好為80~170℃，更好為90~140℃。
作為C成分，舉例有例如戊二酸(95℃)、衣康酸(167℃)、檸康酸(90℃)、壬二酸(98℃)、2,2-二甲基戊二酸(85℃)、苯基琥珀酸(167℃)、檸檬酸(100℃)、二硫代乙醇酸(135℃)、3,3-二甲基戊二酸酐(125℃)、3,3-二甲基戊二酸(100℃)、琥珀酸酐(120℃)、苯二甲酸酐(132℃)、馬來酸(133℃)、丙二酸(136℃)、山梨酸(135℃)、苯基丙二酸(153℃)、苄基丙二酸(118℃)等(括弧內表示熔點)。
該等中，較好為戊二酸、衣康酸、檸康酸、壬二酸、2,2二甲基戊二酸、苯基琥珀酸、檸檬酸、二硫代乙醇酸、3,3-二甲基戊二酸酐、3,3-二甲基戊二酸、苯基丙二酸以及苄基丙二酸，更好為戊二酸。C成分可僅使用一種，亦可併用兩種以上。
C成分之含量相對於焊膏用助焊劑之固體成分總量較好為1~30質量%，更好為10~25質量%。藉由將C成分之含量設定於1~30質量%，可適度促進焊膏加熱時之A成份之交聯，藉此，可獲得焊膏之加熱溫度降低或加熱時間縮短之效果。C成分之含量低於1質量%時，有難以獲得上述效果之傾向。相反地，C成分之含量高於30質量%時，有A成分之交聯過度進行使焊膏之作業性降低之傾向。
上述焊膏用助焊劑之D成分除了分子內具有2個以上氰酸根基以外並無特別限定，可適當使用公知之各種氰酸酯。其中，如氰酸酯之寡聚物般之分子內具有3個以上氰酸根基之氰酸酯可抑制焊膏加熱時之交聯密度過高，而可將交聯密度設定在適當範圍。因此，可避免硬化樹脂層硬化且變脆之情況，而成為硬化樹脂層之衝擊抗性優異者。又，D成分較好為分子內進而具有芳香環者。分子內具有芳香環之D成分可對使焊膏硬化所得之硬化樹脂層賦予柔軟性。其結果，可緩和對硬化樹脂層施加之應力，而抑制龜裂之發生。且，使用分子內僅具有1個氰酸根基之氰酸酯時，有無法對硬化樹脂層賦予充分柔軟性之傾向。
作為D成分，舉例有以下述式(6)表示之1,1-雙(4-氰酸根基苯基)乙烷等之雙酚E型氰酸酯；以下述式(7)表示之2,2-雙(4-氰酸根基苯基)丙烷等之雙酚A型氰酸酯；以下述式(8)表示之雙(4-氰酸根基苯基)甲烷、以下述式(9)表示之雙(4-氰酸根基-3,5-二甲基苯基)甲烷等之雙酚F型氰酸酯；以下述式(10)表示之聚2,2-雙(4-氰酸根基苯基)丙烷等之聚氰酸酯等。又，聚2,2-雙(4-氰酸根基苯基)丙烷可以商品名「BA-230」自LONZA(瑞士)購得。
【化4】
該等D成分中，較好為以上述式(6)表示之1,1-雙(4-氰酸根基苯基)乙烷、以上述式(7)表示之2,2-雙(4-氰酸根基苯基)丙烷、以上述式(10)表示之聚2,2-雙(4-氰酸根基苯基)丙烷，最好為1,1-雙(4-氰酸根基苯基)乙烷或聚2,2-雙(4-氰酸根基苯基)丙烷。D成分可僅使用一種，亦可併用兩種以上。
D成分之含量相對於焊膏用助焊劑之固體成分總量為1~20質量%，較好為5~15質量%。藉由將D成分之含量設於1~20質量%，可適度設定硬化樹脂層之柔軟性。D成分之含量低於1質量%時，有難以對硬化樹脂層賦予充分柔軟性之傾向。相反地，若D成分之含量高於20質量%，則硬化樹脂層變得過度柔軟，而有強度變低之傾向。
至於上述焊膏用助焊劑之F成分，舉例有例如萜品醇、己二醇、丁基卡必醇、苄醇、異棕櫚醇、異硬脂醇、月桂醇等之醇類；己二酸二異丁酯、苯二甲酸二乙酯、苯二甲酸二丁酯等之酯類；十六烷、十二烷基苯等烴類等之有機溶劑。F成分之含量只要適當設定即可，但較好相對於焊膏用助焊劑總量成為1~80質量%。
上述焊膏用助焊劑在不阻礙本發明效果之範圍內，亦可進而含有一般焊膏用助焊劑所用之其他添加劑。作為該等成分，舉例有上述熱硬化性樹脂以外之樹脂(松香、丙烯酸樹脂等)、活性劑(乙胺、丙胺等胺之鹵化氫酸鹽；乳酸、檸檬酸、苯甲酸等之有機羧酸等)、觸變劑(硬化蓖麻油、蜜蠟、巴西棕櫚蠟等)溶劑等。且，上述C成分亦可發揮作為活性劑之功能。
又，上述焊膏用助焊劑中，除上述各成分以外，在不損及本發明效果之範圍內，可依據需要進而添加抗氧化劑、防銹劑、螯合化劑等之其他成分。又，上述其他成分亦可在使助焊劑與焊接合金粉末混合之際添加。
接著，針對本發明另一方面之焊膏加以詳細說明。
上述焊膏之一實施形態係包含焊接金屬粉末及上述焊膏用助焊劑。
上述焊膏中所用之焊接金屬粉末只要是一般所用之焊接金屬粉末則無特別限制。由減輕對環境負荷之觀點觀之，本發明較好使用低溫焊接金屬粉末。本說明書中，所謂「低溫焊接金屬」意指具有200℃以下，較好100℃~200℃之熔點的焊接金屬。作為焊接金屬，舉例有SnBi系、SnIn系等，最好為SnBi系。至於SnBi系焊接金屬之具體例，可舉出Sn-Bi、Sn-Bi-Ag等。特佳之焊接金屬之組成，舉例有Sn-58Bi(Sn 42質量%，Bi 58質量%)、Sn-57Bi-1Ag(Sn 42質量%，Bi 57質量%，Ag 1質量%)等。
焊接金屬粉末之粒徑並未特別限定，但較好為0.5~50μm，更好為10~50μm，最好為25~45μm。且，焊接金屬粉末可僅使用一種，亦可併用兩種以上。
本發明之焊膏通常以20~95質量%之比例，最好以80~90質量%之比例含有焊接金屬粉末，其餘為其他成分。
本發明之焊膏係於使電子機器零件等焊接連接時主要藉由網版印刷塗佈於基板上而使用。對基板塗佈後，在例如150~200℃左右進行預加熱，在最高溫度170~250℃左右進行回焊。對基板上之塗佈及回焊可在大氣中進行，亦可在氮、氬、氦等惰性環境中進行。
本發明之焊膏藉由上述構成，而具備「保存安定性」及「低溫之短時間硬化」之相反特性，進而利用該焊膏硬化後顯示優異之耐久性。因此，本發明之焊膏可使用於例如對電路基板安裝電子零件之用途中。
[實施例]
以下，列舉實施例及比較例具體說明本發明，但本發明並不限於該等實施例。
實施例1
<焊膏用助焊劑之調製>
將以下A~F之各成分投入攪拌容器中，在室溫攪拌混合10分鐘，藉此獲得焊膏用助焊劑。關於A~E成分，最初表示相對於焊膏用助焊劑之固體成分總量之含有比例，接著於[]內表示相對於焊膏用助焊劑總量之含有比例。又，C成分亦兼具作為活性劑之功能。
A成分：雙酚A型環氧樹脂(商品名：YD128，新日鐵化學(股)製)，71.1質量%[64質量%]
B成分：參-(2,3-環氧基丙基)三聚異氰酸酯(TEPIC)，11.1質量%[10質量%]
C成分：戊二酸，11.1質量%[10質量%]
D成分：1,1-雙(4-氰酸根基苯基)乙烷，5.56質量%[5質量%]
E成分：咪唑系硬化促進劑(商品名：「CUREZOL(註冊商標)」2PHZ-PW，2-苯基-4,5-二羥基甲基咪唑，四國化成工業(股)製)，1.11質量%[1質量%]
F成分：丁基卡必醇乙酸酯(BCA)
F成分(分散介質)之含有比例係調整至相對於焊膏用助焊劑總量為10質量%。
<焊膏之調製>
將焊接金屬粉末與上述焊膏用助焊劑以88：12之質量比混合，獲得焊膏。混合係使用調節混合機(conditioning mixer)(THINKY(股)製：AWATORY練太郎)進行1分鐘。又，焊接金屬粉末係使用Sn-58Bi(由Sn 42質量%及Bi 58質量%所構成之合金)。
實施例2~18
將表1記載之各成分，除了以表1~4記載之分量使用以外，以與實施例1同樣地，獲得各焊膏用助焊劑。接著，將焊接金屬粉末與所得之焊膏用助焊劑以表1~4記載之質量比混合以外，以與實施例1同樣地，分別獲得焊膏。且，實施例16~18中，作為焊接金屬粉末，係使用Sn-57Bi-1Ag(由Sn 42質量%、Bi 57質量%及Ag 1質量%所構成之合金)。
比較例1~8
將表5記載之各成分，除了以表5記載之分量使用以外，以與實施例1同樣地，獲得各焊膏用助焊劑。接著，將焊接金屬粉末與所得之焊膏用助焊劑以表5記載之質量比混合以外，以與實施例1同樣地，分別獲得焊膏。
又，除不使用B、C及D之各成分以外，以與實施例1同樣調製焊膏。其作為對照組顯示於表5。
(評價)
使用實施例1~18及比較例1~8所得之焊膏，以下述方法評價保存安定性、接合強度以及硬化樹脂層之外觀。
<保存安定性>
使用流變計(ANTON-PAAR製，MCR301)測定剛調製後之焊膏黏度。接著，在25℃靜置12小時後，再度測定焊膏黏度。由將靜置後之黏度除以剛調製後之黏度求得增黏率(25℃，12小時)，評價焊膏保存安定性。
增黏率為1.4以下時，由保存安定性之觀點評價為適於實用。增黏率之評價基準如下。焊膏之保存安定性之評價結果示於表1~5。
A+(極良好)：1.1以下
A(良好)：大於1.1且為1.2以下
B(可供實用)：大於1.2且1.4以下
C(不良)：大於1.4。
<硬度>
於基板(玻璃環氧基板(FR-4))上搭載0.5g之焊膏。接著，於大氣中，使用加熱板加熱(加熱器溫度180℃，保持30秒)，使焊膏硬化。硬化後，依據JIS K5600-5-4(塗料一般試驗法-第5部：塗膜之機械性質-第4節：拉畫硬度(鉛筆法))進行拉畫硬度(鉛筆法)試驗。於實施例3、12及13中，亦測定將焊膏用之加熱條件變更為加熱器溫度160℃、保持30秒時之硬度。
拉畫硬度比H硬時，評價為硬化樹脂層之硬度適於實用。硬度之評價基準如下。評價結果示於表1~5。
A+(極良好)：5H或比5H硬。
A(良好)：4H~2H
B(可供實用)：H
C(不良)：B或比B柔軟
<接合強度>
於晶片零件搭載用基板上印刷上述焊膏後，搭載零件，藉由加熱熔融(回焊)，進行焊接。基板係使用在玻璃環氧基板(FR-4)上具備Cu電極者。在大氣中進行焊膏之加熱，加熱條件設為加熱器溫度180℃，保持時間30秒。實施例3、12及13中，亦於加熱條件變更為加熱器溫度160℃、30秒保持時間時，測定接合強度。
焊膏硬化後，依據JIS Z3198-7(鉛回焊試驗方法-第7部：晶片零件之焊接接頭剪斷試驗方法)，測定晶片零件之剪斷強度。接合強度係對使用強度測定器(DAGE公司製：BOND TESTER系列4000)測定之焊接接頭斷裂時之拉伸荷重(N)，由20次測定結果求出平均值。
剪切強度(拉伸荷重)為60N以上時，接合強度評價為適於實用。接合強度之評價基準如下述。評價結果示於表1~5。
A+(極良好)：145N以上
A(良好)：130N以上且未達145N
B(可供實用)：60N以上且未達130N
C(不良)：未達60N
<硬化樹脂層之外觀>
對於上述接合強度評價使用之樣品，施以1000次之冷熱循環。冷熱循環之冷卻條件為-40℃、30分鐘，加熱條件為120℃、30分鐘。實施冷熱循環後，以目視觀察硬化樹脂層之外觀。
目視評價結果為下述B等級以上時，硬化樹脂層之外觀評價為適於實用(亦即，硬化樹脂層之柔軟性適度，耐久性優異)。結果示於表1~5。
A+(極良好)：於硬化樹脂層完全未觀察到龜裂。
A(良好)：於硬化樹脂層雖觀察到些許龜裂，但為若不凝視則無法辨識之程度。
B(可供實用)：於硬化樹脂層上發生以目視可辨識之龜裂，但龜裂微細，為實用上不成問題之程度。
C(不良)：顯著發生龜裂，無法耐實用之情況。
如表1~4所示，可知使用實施例1~18之助焊劑所得之焊膏之保存安定性優異，於硬化時具有優異之硬度。再者，可知使用以實施例1~18所得之焊膏連接時，接合強度亦強，於硬化樹脂層亦幾乎不發生龜裂，耐久性亦優異。
另一方面，如表5所示，使用比較例1~8之助焊劑所得之焊膏(亦即使用缺少A成分、B成分、C成分及D成分之至少一者之助焊劑所得之焊膏)之保存安定性、硬度、接合強度以及硬化樹脂層之外觀至少一個較差，可知並不實用。

Claims (11)

  1. 一種焊膏用助焊劑，其包含(A)熱硬化性預聚物，(B)分子內具有三個以上官能基且該官能基之中之至少一個為縮水甘油基之多官能環氧單體或寡聚物，(C)熔點為80~170℃之羧酸，及(D)分子內具有兩個以上氰酸根基之氰酸酯。
  2. 如申請專利範圍第1項之焊膏用助焊劑，其中前述(A)熱硬化性預聚物包含二官能環氧預聚物。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之焊膏用助焊劑，其中前述(B)分子內具有三個以上官能基之多官能性環氧單體或寡聚物具有70~125℃之軟化點。
  4. 如申請專利範圍第3項之焊膏用助焊劑，其中前述分子內具有三個以上官能基之多官能性環氧單體為參-(2,3-環氧基丙基)三聚異氰酸酯。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之焊膏用助焊劑，其中前述(C)羧酸之熔點為90~140℃。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之焊膏用助焊劑，其中前述(D)分子內具有兩個以上氰酸根基之氰酸酯於分子內進而具有芳香環。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之焊膏用助焊劑，其中前述(B)分子內具有三個以上官能基之多官能環氧單體或寡聚物之含有比例相對於焊膏用助焊劑之固體成分總量為5~50質量%。
  8. 如申請專利範圍第1或2項之焊膏用助焊劑，其 中前述(C)羧酸之含有比例相對於焊膏用助焊劑之固體成分總量為1~30質量%。
  9. 如申請專利範圍第1或2項之焊膏用助焊劑，其中前述(D)氰酸酯之含有比例相對於焊膏用助焊劑之固體成分總量為1~20質量%。
  10. 一種焊膏，其係包含焊接金屬粉末及如申請專利範圍第1~9項中任一項之焊膏用助焊劑。
  11. 如申請專利範圍第10項之焊膏，其中前述焊接金屬粉末為具有200℃以下熔點之低溫焊接金屬粉末。
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