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TWI464208B - 可交聯之含氟彈性體組成物及以該組成物製成的模製物件 - Google Patents

可交聯之含氟彈性體組成物及以該組成物製成的模製物件 Download PDF

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TWI464208B
TWI464208B TW098145304A TW98145304A TWI464208B TW I464208 B TWI464208 B TW I464208B TW 098145304 A TW098145304 A TW 098145304A TW 98145304 A TW98145304 A TW 98145304A TW I464208 B TWI464208 B TW I464208B
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plasma
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TW201038654A (en
Inventor
Seiichi Hirano
Tsuyoshi Noguchi
Original Assignee
Daikin Ind Ltd
Greene Tweed Of Delaware
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Application filed by Daikin Ind Ltd, Greene Tweed Of Delaware filed Critical Daikin Ind Ltd
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Description

可交聯之含氟彈性體組成物及以該組成物製成的模製物件
本發明係關於可交聯之含氟彈性體組成物及以該組成物製成的模製物件。
含氟彈性體(特別是主要包含四氟乙烯(TFE)單元的全氟彈性體)因為抗化學腐蝕性、耐溶劑性和耐熱性極佳而廣泛作為在嚴苛環境下使用的密封材料..等。
但是，隨著技術的進步，對於所須特性更嚴格的要求，且在航空和太空工業、半導體製造設備和化學設備的領域中，要求在不低於300℃的較高溫度環境下的密封性質。於此高溫環境下使用密封材料誘發聚合物的部分受損，並加速氟化氫(HF)的生成。臆測於高溫產生的HF不僅對於與聚合物接觸的材料有負面影響，同時也會攻擊彈性體的分子鏈和固化位址，因而對它們造成負面影響。
目前為止，試圖藉由將矽酸酐(SiO2 )加至含氟彈性體而減少HF之產生(JP2002-515525A)。藉此方法充份減少HF產生的同時，由於SiO2 的表面上具有許多官能基，所以難以控制水量，此為自水產生釋出氣體的因素之一。此外，大量SiO2 摻合時，交聯反應中的固化延遲。
在半導體製法中，CVD設備、蝕刻設備和灰化設備用於用以形成金屬線的絕緣膜和薄膜的步驟中。此設備中，彈性密封材料用以密封其各種連接零件和可移動的零件。這些密封材料不僅須具有密封性質，亦須具有對於O2和含氟氣體的耐電漿性，且為了要符合用於精細製作和大尺寸基板晶圓的要求，亦須耐得住用於電漿處理(如，高密度(1012 至1013 /立方公分)的嚴苛條件且不會污染要被非常精密加工的半導體。可交聯之含氟彈性體作為能夠滿足此等要求之密封材料的彈性材料。此外，為了要達到相較於僅彈性體交聯的情況之更有效的機械強度，通常使有機或無機填料摻入彈性體中。曾使用或提出的填料例係碳黑、矽石(日本專利第2783576號及日本專利第2858198號)、聚四氟乙烯(PTFE)粉末、全氟烷氧基烷(PFA粉末)、氧化鈦粉末和硫酸鋇。
此外，在半導體製法中，有一藉由使用臭氧(O3 )水清洗晶圓的濕式法。據此，要求密封材料不僅對NF3 電漿處理安定，對O3 處理亦安定。
但是，在前述填料中，填料(如，矽石和氧化鈦)在O3 處理中安定但在NF3 電漿處理中分解，導致重量降低。另一方面，填料(如，碳黑和PTFE粉末)在NF3 電漿處理中安定但在臭氧處理中分解，導致重量降低。
為了要消除前述問題，WO 03/051999提出摻合填料，如，比表面積不低於0.5平方米/克且含有芳族環的化合物及非氧化物填料(如硼化物、碳化物、氮化物、矽化物、硫化物和磷化物)。此提案中，顯現改良對於NF3 遠距電漿的耐受力和對於O3 的耐受力之效果，但對於在使用O2 氣體和含氟氣體的高密度電漿處理中儘可能減少重量降低及抑制粒子產生方面之改良仍有空間存在。
本發明的目的係提供一種可交聯之含氟彈性體組成物，其確保在O2 電漿處理和O2 /CF4 電漿處理二者中之重量變化小且能夠明顯抑制這些處理中的外來物質(粒子)之產生；及自該組成物製得之模製物件。
前述粒子之產生是指當O-環以電漿照射時，微細粉末組份沉積並留在O-環表面上。這些微細粉末組份主要係衍生自摻至橡膠之填料、硫化劑和硫化加速劑的組份。半導體製造設備中，如果因為電漿照射而留下微細粉末並沉積在O-環表面上，則有在半導體製法期間內自O-環表面釋出的微細粉末落在矽晶圓上並沉積於其上，而造成裝置缺陷之虞。因此，欲防止粒子產生或使其儘量少。
即，本發明係關於一種可交聯之含氟彈性體組成物，其包含可交聯之含氟彈性體和體密度不超過0.15克/立方公分的碳化矽粒子。
所要用的碳化矽粒子較佳為平均粒子尺寸不超過50奈米者，更佳為最大粒子尺寸實質上不超過100奈米者。
就可交聯之含氟彈性體組成物之令人滿意的耐電漿性和機械強度的觀點，較佳地，以100質量份該可交聯之含氟彈性體為基準計，該碳化矽粒子的含量為1至50質量份。
此外，全氟彈性體作為可交聯之含氟彈性體為佳，且特別是包含四氟乙烯(TFE)單元作為基本結構單元的全氟彈性體，特別地，包含TFE和全氟(烷基乙烯醚)單元的全氟彈性體具有令人滿意的抗化學腐蝕性、耐溶劑性和耐熱性且在作為要在嚴苛環境下使用的密封材料之組成物是較佳者。
本發明亦係關於包含本發明之可交聯之含氟彈性體組成物和交聯劑之可交聯之含氟彈性體組成物。
此外，本發明係關於藉由令本發明之可交聯之含氟彈性體組成物交聯而得到之模製物件。
對於適用於本發明之含氟彈性體沒有特別的限制，只要其為曾用於密封材料(特別是用於半導體製造設備之密封材料)即可。例如，本發明亦可採用WO 03/051999中描述之可交聯的彈性體及其較佳實例及其使用原因。
含氟彈性體的例子是，例如，含氟橡膠(a)、熱塑性含氟橡膠(含氟多鏈段聚合物)(b)、和包含這些含氟橡膠之橡膠組成物。
含氟橡膠(a)的例子係非全氟含氟橡膠(a-1)和全氟含氟橡膠(a-2)。
非全氟含氟橡膠(a-1)的例子係偏二氟乙烯(VdF)型含氟橡膠、四氟乙烯(TFE)/丙烯型含氟橡膠、四氟乙烯(TFE)/丙烯/偏二氟乙烯(VdF)型含氟橡膠、乙烯/六氟丙烯(HFP)型含氟橡膠、乙烯/六氟丙烯(HFP)/偏二氟乙烯(VdF)型含氟橡膠、乙烯/六氟丙烯(HFP)/四氟乙烯(TFE)型含氟橡膠、氟聚矽氧型含氟橡膠、氟偶磷氮型(fluorophosphazene type)含氟橡膠等。在不損及本發明之效果的程度下，這些橡膠可以單獨使用或以它們的任意組合使用。
偏二氟乙烯型含氟橡膠的例子係包含45至85莫耳%偏二氟乙烯和55至15莫耳%至少一種可與偏二氟乙烯共聚合的其他單體之含氟彈性共聚物，以包含50至80莫耳%偏二氟乙烯和50至20莫耳%至少一種可與偏二氟乙烯共聚合的其他單體之含氟彈性共聚物為佳。
至少一種可與偏二氟乙烯共聚合的其他單體的例子係含氟單體(例如，四氟乙烯(TFE)、氯三氟乙烯(CTFE)、三氟乙烯、六氟丙烯(HFP)、三氟丙烯、四氟丙烯、五氟丙烯、三氟丁烯、四氟異丁烯、全氟(烷基乙烯醚)(PAVE)和氟乙烯)及非含氟的單體(如，乙烯、丙烯和烷基乙烯醚)。這些單體可以單獨使用或以它們的任意組合使用。這些單體之中，以使用四氟乙烯、六氟丙烯和全氟(烷基乙烯醚)為佳。
全氟(烷基乙烯醚)的例子係，例如，全氟(甲基乙烯醚)、全氟(丙基乙烯醚)等，在不損及本發明之效果的程度下，其可以單獨使用或以它們的任意組合使用。
此橡膠的例子係VdF/HFP型橡膠、VdF/HFP/TFE型橡膠、VdF/CTFE型橡膠、VdF/CTFE/TFE型橡膠等。
偏二氟乙烯型含氟橡膠可藉一般方法製得。
四氟乙烯/丙烯型含氟橡膠的例子係包含45至70莫耳%四氟乙烯、55至30莫耳%丙烯和0至5莫耳%提供固化位址的單體之含氟彈性共聚物。
提供固化位址的單體的例子係JP5-63482B和JP7-316234A中揭示之含碘的單體(如，全氟(6,6-二氫-6-碘-3-氧雜-1-己烯)和全氟(5-碘-3-氧雜-1-戊烯))、JP4-505341A中揭示的含溴單體、JP4-505345A和JP5-500070A中揭示之含腈基的單體、含羧基的單體和含烷氧羰基的單體等。
四氟乙烯/丙烯型含氟橡膠亦可藉一般方法製備。
市售之非全氟含氟橡膠(a-1)的例子係可自Daikin Industries,Ltd.取得的DIEL G-800系列和G-900系列。
全氟含氟橡膠(a-2)的例子係包含TFE的全氟橡膠，例如，包含TFE、全氟(烷基乙烯醚)(PAVE)及提供固化位址的單體之含氟彈性共聚物。其比例以45至90/10至50/0至5(莫耳%)為佳，45至80/20至50/0至5較佳，53至70/30至45/0至2更佳。若其比例不在前述範圍內，則有損失橡膠的彈性及橡膠所具有的性質與樹脂相近的趨勢。
此情況中，PAVE的例子係全氟(甲基乙烯醚)(PMVE)、全氟(丙基乙烯醚)(PPVE)等，在不損及本發明之效果的程度下，其可以單獨使用或以它們的任意組合使用。
提供固化位址的單體的例子係通式(1)所示的含碘單體：
CX2 =CX-Rf CHRI
其中X是H、F或CH3 ；Rf 是氟伸烷基、全氟伸烷基、氟聚氧伸烷基或全氟聚氧伸烷基；R是H或CH3 ，及通式(2)所示的單體：
CF2 =CFO(CF2 CF(CF3 ))m -O-(CF2 )n -X
其中“m”是0或1至5的整數；“n”是1至3的整數；X是腈基、羧基、烷氧羰基或溴原子。在不損及本發明之效果的程度下，這些單體可以單獨使用或以它們的任意組合使用。這些碘原子、腈基、羧基、烷氧羰基和溴原子作為固化位址。
全氟含氟橡膠(a-2)亦可藉一般方法製備。
此全氟含氟橡膠(a-2)的例子係WO 97/24381、JP61-57324B、JP4-81608B和JP5-13961B中所描述的含氟橡膠。
熱塑性含氟橡膠(b)係WO 03/051999中描述的橡膠且包含彈性含氟聚合物鏈段和非彈性含氟聚合物鏈段，且其例子係含氟多鏈段聚合物(b-1)(其中彈性含氟聚合物鏈段和非彈性含氟聚合物鏈段的個別結構單元的至少90莫耳%係全鹵烯烴)、含氟多鏈段聚合物(b-2)(其中彈性含氟聚合物鏈段的結構單元中之至少90莫耳%係全氟烯烴且非彈性含氟聚合物鏈段含有低於90莫耳%的全鹵烯烴作為結構單元)及含氟多鏈段聚合物(b-3)(其中彈性含氟聚合物鏈段含有低於90莫耳%的全鹵烯烴作為結構單元，且非彈性含氟聚合物鏈段中之至少90莫耳%的結構單元係全鹵烯烴，或非彈性含氟聚合物鏈段含有低於90莫耳%的全鹵烯烴作為結構單元)。
關於這些熱塑性含氟橡膠(b-1)至(b-3)之製法或用以得到彼之方式，WO 03/051999中所描述者亦可用於本發明。
這些可交聯的含氟彈性體可含有固化位址。固化位址的例子係存在於其主鏈或側鏈端點的碘原子(藉碘轉移聚合法等製備)、藉修飾聚合反應引發劑(如，過硫酸銨)而得的羧基，及藉由使前述提供固化位址的單體共聚合而得的固化位址。
此單體的例子係JP5-63482B和JP7-316234A中揭示的含碘單體，如全氟(6,6-二氫-6-碘-3-氧雜-1-己烯)和全氟(5-碘-3-氧雜-1-戊烯)；JP4-505341A中揭示的含溴單體；JP4-505345A和JP5-500070A中揭示之含腈基的單體、含羧基的單體和含烷氧羰基的單體等。
其他橡膠的例子係氟聚矽氧橡膠。
摻至本發明之含氟彈性體組成物的填料係體密度不超過0.15克/立方公分的碳化矽(SiC)粒子。碳化矽源自於WO 03/051999中的非氧化物填料的較佳例子，但其文中未描述其體密度。此外，文中未描述其粒子尺寸和產生的粒子量。此外，WO 03/051999例示其他非氧化物填料，在其實例中據稱具有良好效果，如，氮化鋁填料和氮化矽填料，且文中亦描述碳黑和聚醯亞胺填料。但是，在填料使得O2 電漿處理和O2 /CF4 電漿處理的重量降低量小的情況中，產生大量粒子，而在填料產生少量粒子的情況中，重量減低量大。摻至本發明之彈性體組成物之特定的碳化矽填料確保少量的重量降低且能夠抑制粒子之產生。
用於本發明之碳化矽粒子的體密度不超過0.15克/立方公分。碳化矽粒子的體密度超過0.15克/立方公分非喜用者，此因於電漿照射時，會產生大量粒子，即使平均粒子尺寸相同時亦然之故。此體密度以不超過0.10克/立方公分為佳，不超過0.08克/立方公分更佳。現有碳化矽粒子的體密度的下限通常約0.02克/立方公分。
此外，碳化矽粒子的平均粒子尺寸以不超過50奈米為佳。若平均粒子尺寸高於50奈米，則電漿照射時產生的粒子量會變大。就電漿照射時產生的粒子量小且令人滿意的觀點，較佳上限是40奈米，且就體密度小及電漿照射時產生的粒子量較少的觀點，30奈米更佳。現有碳化矽粒子的平均粒子尺寸下限通常約10奈米。此外，碳化矽粒子實質上的最大粒子尺寸不超過100奈米，以不超過50奈米為佳。
關於粒子尺寸分佈，較佳地，粒子尺寸超過50奈米的粒子比例不超過40%，且粒子尺寸超過100奈米的粒子比例不超過2%。此外，較佳地，粒子尺寸超過50奈米的粒子比例不超過20%，且粒子尺寸超過100奈米的粒子比例不超過1%；特別佳地，粒子尺寸超過50奈米的粒子比例不超過10%，且粒子尺寸超過100奈米的粒子比例不超過0.5%。
較佳地，這些碳化矽微粒(奈米粒子)係藉例如使用粉碎機(如，噴射硏磨機)的粉碎法或藉由自原子或分子形成核及其成長而形成粉末之方法形成。後者中，該方法分類成蒸氣相法、液相法和固相法，此取決於起始材料的狀態，和例如，藉電漿化學蒸氣生長法形成的碳化矽的奈米粒子為已知。
以100質量份該可交聯之含氟彈性體為基準計，摻合的碳化矽粒子量以不低於1質量份為佳。若其量太少，則難展現填料的作用。就因電漿照射而造成的重量減低量少的觀點，較佳下限量是5質量份。上限是50質量份，若其量高於此量，則會有模製物件硬度變得非常高及損失彈性體特性的情形。就製成模製物件(如，密封材料)時，其硬度令人滿意的觀點，較佳上限是30質量份，且就壓縮變形(compression set，其為耐熱性的指標)令人滿意的觀點，更佳上限是20質量份。
本發明之可交聯的含氟彈性體組成物用於強烈要求無污染性質的半導體製造設備應用時，以未添加交聯劑之以高能量射線交聯的方式為佳。使用的交聯能源例子是X-射線、α-射線、β-射線、γ-射線、電子束、質子束、氘束和紫外射線。此處，照射量可由0.1至50Mrad。此外，照射溫度可由-20℃至100℃。照射可以在例如空氣、氮氣、氬氣和氦氣的氣氛中或在真空中進行，且就防止因模製物件表面的氧化反應而分解的觀點，照射以在惰性氣體(如，氮、氬或氦)存在下進行為佳，特別是在真空中進行。
本發明亦係關於藉由將交聯劑或交聯助劑摻至本發明之可交聯之含氟彈性體組成物中而製得之可交聯之含氟彈性體組成物。
用於本發明的交聯系統的例子是，例如，過氧化物交聯、多元醇交聯、多元胺交聯、三交聯、唑交聯、咪唑交聯或噻唑交聯，且可以使用用於這些交聯系統的交聯劑和交聯助劑。
過氧化物交聯中使用的交聯劑可為容易在熱或氧化-還原反應系統的存在下產生過氧基的有機過氧化物，且其為，例如，1,1-雙(三級丁基過氧基)-3,5,5-三甲基環己烷、2,5-二甲基己烷-2,5-二氫過氧化物、二三級丁基過氧化物、三級丁基異苯丙基過氧化物、二異苯丙基過氧化物、α,α-雙(三級丁基過氧基)-對-二異丙基苯、2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧基)-己烯-3、苄基過氧化物、三級丁基過氧基苯、2,5-二甲基-2,5-二(苄基過氧基)己烷、過氧基順-丁烯二酸三級丁酯、三級丁基過氧基碳酸異丙酯等。其中，以二烷基過氧化物為佳。此外，2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧基)己烷為特別佳者。通常考慮活性-O-O-的量和分解溫度而選擇有機過氧化物的種類和添加量。
此外，交聯加速劑可用於過氧化物交聯系統。交聯加速劑係在與過氧基和聚合物基團之反應中具有活性的化合物，且為，例如，具有官能基(如，CH2 =CH-、CH2 =CHCH2 -或CF2 =CF-)的多官能性化合物。例如，其為三聚氰酸三烯丙酯、異三聚氰酸三烯丙酯(TAIC)、三丙烯醯基縮甲醛、偏苯三酸三烯丙酯、N,N’-正-伸苯基雙順丁烯二醯亞胺、對酞酸二炔丙酯、酞酸二烯丙酯、四烷基對酞醯胺、磷酸三烯丙酯、雙順丁烯二醯亞胺、氟化的三烯丙基異三聚氰酸酯(1,3,5-參(2,3,3-三氟-2-丙烯基)-1,3,5-三-2,4,6-三酮)、參(二烯丙胺)-s-三、亞磷酸三烯丙酯、N,N-二烯丙基丙烯醯胺和1,6-二乙烯基十二氟己烷。
多元醇交聯中使用的交聯劑的例子係多羥基醇，如，雙酚A和雙酚AF。
多元胺交聯中使用的交聯劑的例子係多元胺化合物，如，己二胺胺甲酸酯、N,N’-二亞肉桂基-1,6-己二胺和4,4’-雙(胺基環己基)甲烷胺甲酸酯。
三交聯系統係一種藉由以可交聯的含氟彈性體之間的可交聯基團形成三環而形成交聯結構的交聯系統，而交聯助劑用以有助於三環之形成。交聯助劑的例子是有機錫化合物，如，四苯基錫和三苯基錫、尿素、銨鹽和氮化矽。
唑交聯系統、咪唑交聯系統和噻唑交聯系統中使用的交聯劑的例子為通式(10)表示的雙胺基硫酚交聯劑、雙胺基酚交聯劑和雙二胺基苯基交聯劑：
其中R1 是-SO2 -、-O-、-CO-、具1至6個碳原子的伸烷基、具1至10個碳原子的全氟伸烷基或單鍵；R2 或R3 是-NH2 ，且另一者是-NH2 、-OH或-SH，以R2 和R3 二者皆為-NH2 為佳，通式(11)表示的雙醯胺肟交聯劑和雙脒腙(bisamidrazone)交聯劑：
其中R1 如前文之定義；R4 是或及通式(12)或通式(13)表示的雙醯胺肟交聯劑和雙脒腙交聯劑：
其中Rf 是具1至10個碳原子的全氟伸烷基、
其中n是1至10的整數。當這些雙胺基酚交聯劑、雙胺基硫酚交聯劑和雙二胺基苯基交聯劑用於使用腈基作為固化位址的交聯系統時，它們亦與羧基和烷氧羰基反應而形成唑環、噻唑環或咪唑環並提供交聯物件。
這些交聯劑中，就耐熱性特別佳、交聯反應令人滿意及進一步，合成相當容易的觀點，更佳的交聯劑是通式(14)表示之具有至少兩個雙胺基可交聯官能基的雙二胺基苯基交聯劑：
其中R5 是氟原子或單價有機基團。能夠與這些可交聯的官能基反應之官能基的例子是腈基、羧基和烷氧羰基，且藉此反應形成咪唑環。
此外，更佳的交聯劑的例子係通式(15)表示的化合物。
可交聯的官能基中的取代基R6 是氫原子或氟原子以外的單價有機基團，特別佳的取代基是形成抗氧化性高於N-H鍵之抗氧化性的N-R6 之取代基。該“形成抗氧化性高於N-H鍵之抗氧化性的N-R6 鍵之取代基”是指當形成咪唑環時，相較於具有N-H鍵的化合物，形成N-R6 鍵之取代基存在於難以被氧化的化合物中。
R6 的非限制例是可具有取代基的脂族烴基及可具有取代基的苄基和苯基。
例如，至少一個R6 是具有1至10(特別是1至6)個碳原子的低碳烷基，如，-CH3 、-C2 H5 或-C3 H7 ；具有氟原子和1至10(特別是1至6)個碳原子的低碳烷基，如，-CF3 、-C2 F5 、-CH2 F、-CH2 CF3 或-CH2 C2 F5 ；苯基；苄基；苯基或苄基，其中1至5個氫原子被氟原子所替代，如，-C6 F5 或-CH2 C6 F5 ；或苯基或苄基，其中1至5個氫原子被-CF3 所替代，如，-C6 H5-n (CF3 )n 或-CH2 C6 H5-n (CF3 )n (n是1至5的整數)。
其中，就特別佳的耐熱性、令人滿意的交聯反應性和進一步，相當容易合成的觀點，以苯基和-CH3 為佳。
通式(15)的化合物中，R7 是-SO2 -、-O-、-CO-、伸烷基(其可具有取代基)、或單鍵。
較佳伸烷基R7 (其可具有取代基)的非限制例是，例如，具1至6個碳原子之未經取代的伸烷基或具1至10個碳原子的全氟伸烷基，且全氟伸烷基的例子是等。此外，可以使用JP2-59177B和JP8-120146A所描述雙二胺基苯基化合物中例示的已知基團作為R7 。
R7 可以鍵結至右和左苯環的任何位置，且就容易合成及容易進行交聯反應的觀點，較佳地，R7 之鍵結使得NH2 基團或NHR7 基團位於對位。
特別佳的交聯劑是通式(16)表示的化合物：
其中R8 相同或不同且各自是具1至10個碳原子的烷基；具1至10個碳原子之含氟原子的烷基；苯基；苄基；或苯基或苄基，其中1至5個氫原子被氟原子或-CF3 所替代。
它們的非限制例是2,2-雙-[3-胺基-4-(N-甲胺基)苯基]六氟丙烷、2,2-雙-[3-胺基-4-(N-乙胺基)苯基]六氟丙烷、2,2-雙-[3-胺基-4-(N-丙胺基)苯基]六氟丙烷、2,2-雙-[3-胺基-4-(N-苯胺基)苯基]六氟丙烷、2,2-雙-[3-胺基-4-(N-全氟苯胺基)苯基]六氟丙烷、2,2-雙-[3-胺基-4-(N-苄胺基)苯基]六氟丙烷、2,2-雙-(3-胺基-4-羥基苯基)六氟丙烷(俗稱：雙(胺基酚)AF)、2,2-雙-(3-胺基-4-巰苯基]六氟丙烷、四胺基苯、雙-3,4-二胺基苯基甲烷、雙-3,4-二胺基苯基醚、2,2-雙-(3,4-二胺基苯基)六氟丙烷等。
前文解釋的交聯劑之機械強度、耐熱性和抗化學腐蝕性極佳，且提供耐熱性和抗化學腐蝕性之平衡特別良好的交聯物件。
以100質量份該可交聯之含氟彈性體為基準計，交聯劑用於可交聯之含氟彈性體組成物的量以0.05至10質量份為佳，1至5質量份更佳。當交聯劑的量低於0.05質量份時，可交聯之含氟彈性體未充分交聯，而當其量超過10質量份時，交聯物件的物理性質會降低。
過氧化物交聯可以在用於可交聯之含氟彈性體之一般的交聯條件下進行。例如，交聯物件可藉由以在金屬模具中，並在壓力下維持於120℃至200℃之溫度1至60分鐘加壓交聯及之後在120℃至250℃的烘箱中0至48小時交聯的方式而得到。
以交聯劑(如，雙胺基酚)進行的唑交聯可以在用於可交聯之彈性體的一般交聯條件下進行。例如，可藉由以在金屬模具中，並在壓力下維持於120℃至250℃之溫度1至60分鐘加壓交聯及之後在120℃至320℃的烘箱中0至48小時交聯的方式而得到交聯物件。同樣地，交聯可藉用於可交聯之彈性體的已知交聯法進行，例如，多元胺交聯或多元醇交聯或藉由合倂過氧化物交聯與添加雙(胺基酚)AF等。
此外，咪唑交聯(其中羧基以雙二胺基苯基交聯劑交聯)最適合用於具有羧基位於其端點以外的其他位址之含羧基的聚合物，並以相對低的交聯溫度(例如，150℃至230℃，以170℃至200℃為佳)提供物理性質令人滿意的交聯物件。
本發明中，在不要求特別高純度和無污染性的應用領域中，可視需要將一般被摻至可交聯之彈性體組成物的添加劑，例如，填料、加工助劑、塑化劑和著色劑加以混合，且可以混合至少一種前述以外的一般添加劑或交聯助劑。
本發明之組成物可藉由藉使用一般用於彈性體的加工設備(如，開口滾軋機(open roll)、班伯里混合機、捏和機等)混合前述組份各者而製得。此外，此組成物亦可藉由使用內部混合機的方法及經由乳液混合而共凝聚的方法製得。
為自前述組成物製造事先模製物件，可以使用一般已知方法，如，在金屬模具中加熱和壓縮的方法、於壓力下置於受熱金屬模具的方法或以擠壓機擠壓的方法。在擠壓的產物(如，軟管和纜線)的情況中，由於即使於擠壓之後，仍能維持其形狀，所以未使用交聯劑擠壓之事先模製的物件可以其原狀態使用。當然，可以使用藉由以蒸汽加熱，藉由使用交聯劑而交聯的事先模製的物件。在成型產品(如，O-環)的情況中，當在脫模之後，難以使未交聯狀態的產物維持形狀時，其可以藉由使用以交聯劑事先交聯之事先模製的物件來維持形狀。
前述可交聯之組成物可以適合用於供半導體製造設備之用的模製物件，特別是用於要求高清潔度之半導體製造設備(特別是進行高密度電漿照射的半導體製造設備)之密封的密封材料。密封材料的例子為O-環、方環、襯圈、襯墊、油封、軸承封、唇形封等。
此外，此可交聯的組成物可以用於各種彈性體產品，例如，用於半導體製造設備上的隔膜、管件、軟管、各種橡膠滾輪等。此組成物亦可作為塗覆材料、層壓材料和襯裡材料。
本發明中，此半導體製造設備未特別限定於用以製造半導體的設備，並含括廣泛用於要求高清潔度之半導體領域的所有製造設備，如，用以製造液晶面板和電漿面板的設備。
此外，經塗覆的模製物件亦可藉由以前述塗覆材料塗覆彈性模製物件及之後進行交聯而製得。
雖然各種彈性材料製得的物件可以作為待塗覆的彈性模製物件，就耐熱性的觀點，以含氟彈性體和聚矽氧彈性體為佳。
半導體製造設備的例子如下。
(1)蝕刻系統
乾式蝕刻設備
電漿蝕刻機
反應性離子蝕刻機
反應性離子束蝕刻機
噴濺蝕刻機
離子束蝕刻機
濕式蝕刻設備
灰化設備
(2)清潔系統
乾式蝕刻清潔設備
UV/O3 清潔機
離子束清潔機
雷射束清潔機
電漿清潔機
氣體蝕刻清潔機
萃取式清潔設備
索司勒(Soxhlet)萃取清潔機
高溫高壓萃取清潔機
微波萃取清潔機
超臨界萃取清潔機。
(3)曝光系統
步進器
塗覆機和顯影機
(4)拋光系統
CMP設備
(5)成膜系統
CVD設備
噴濺設備
(6)擴散和離子植入系統
氧化和擴散設備
離子植入設備
其中，當作為進行電漿處理之CVD設備、電漿蝕刻機、反應性離子蝕刻機、灰化設備和準分子雷射曝光設備的密封材料時，展現極佳效能。
實例
下文中，藉實例解釋本發明，但本發明不限於這些實例。
本發明中，藉下列方法測定各種物理性質。
(1)體密度(敲實密度)(克/立方公分)
在100毫升的量筒(內部直徑：28毫米)中倒入5克粉末，在自2公分高度敲實20次之後，讀取刻度並自體積計算密度。
(2)平均粒子尺寸(粒子尺寸分佈)(奈米)
使用掃描式電子顯微鏡FE-SEM(型號JSM-6700F，可得自JEOL)觀察，自SEM影像隨機選擇200個一級粒子並測定它們的尺寸，藉此計算平均粒子尺寸(最大粒子尺寸，粒子尺寸分佈)。
本發明中，各種電漿處理和測量係藉下列方法進行。
(電漿處理) 電漿照射所用機器：
ICP高密度電漿照射器(型號RIE-101iPH，可得自SAMCO)
照射條件：
O2 ：流率：16 sccm
O2 /CF4 ：流率：16/16 sccm
功率：800瓦
壓力：2.66 Pa
照射溫度：70℃至200℃
照射時間：30分鐘
<重量降低率>
使用P24尺寸的O-環作為樣品，且每一種使用三個樣品。使用電子分析天平2006MPE(可得自Sartorius GMBH)稱重至小數點後兩位並簡化至小數點後一位。計算電漿照射之後的重量對電漿照射之前的重量之比率(質量%)，並取得其平均值。
<粒子評估> (表面上的粒子量(質量%))
使用P24尺寸的O-環作為樣品，且每一種使用三個樣品。電漿照射之後，測定重量，然後，在使經照射的O-環在純水中進行超音波清潔以移除存在於其表面上的粒子之後，令O-環在烘箱中於150℃乾燥1小時並再度稱重。清潔之前和之後的重量差係表面上的粒子重量。計算表面上的粒子重量對清潔之前的O-環重量之比值。
<粒子轉移至帶上>
將透明黏著帶黏在經電漿照射的O-環表面上，以肉眼檢視帶上的粒子轉移。
<Shore A硬度>
使用可得自Kobunshi Keiki Kabushiki Kaisha的類比硬度計型號A，根據ASTM D2240進行測定。
<壓縮變形>
O-環(P24尺寸)的壓縮變形是根據JIS K6301於300℃壓縮70小時之後測得。
實例1
可交聯之含氟彈性體(一種包含TFE/PMVE(=55至70/30至45(莫耳%))且具有衍生自CF2 =CFOCF2 CF(CF3 )OCF2 CF2 CN(CNVE))的基團作為可交聯基團的全氟彈性體)作為可交聯的彈性體，且在100質量份的此含氟彈性體中混入0.9質量份的2,2-雙[3-胺基-4-(N-苯胺基)苯基]六氟丙烷(NphAF)(可得自Chugai Kasei Co.,Ltd.)和10質量份的碳化矽粒子(FC0708，可得自Institute of Energy Science and Technology Co.,Ltd.，平均粒子尺寸：30奈米，粒子尺寸不超過50奈米的粒子比例：100%，體密度：0.07克/立方公分)，然後以開口滾軋機捏和得到可交聯之彈性體組成物。
所得之可交聯之彈性體組成物於180℃進行加壓交聯20分鐘且然後在空氣烘箱中於290℃進行烘箱交聯18小時，得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度和壓縮變形，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表1。
實例2
以與實例1相同的方式製得可交聯之彈性體組成物，但碳化矽粒子的量改為15質量份，且此組成物經交聯和模製而得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度和壓縮變形，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表1。
實例3
以與實例1相同的方式製得可交聯之彈性體組成物，但是使用平均粒子尺寸為40奈米且體密度為0.10克/立方公分的碳化矽粒子(可得自Nanosino Industrial Co.,Ltd.)作為碳化矽粒子，且此組成物經交聯和模製而得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度和壓縮變形，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表1。
實例4
以與實例1相同的方式製得可交聯之彈性體組成物，但使用15質量份之實例3中使用的碳化矽粒子，且此組成物經交聯和模製而得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度和壓縮變形，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表1。
實例5
將作為可交聯彈性體之包含四氟乙烯(TFE)和全氟(甲基乙烯醚)(PMVE)(TFE/PMVE=67/33(莫耳%))之可交聯之含氟彈性體(碘含量：0.3質量%)、過氧化物交聯劑(PERHEXA 2.5B，可得自NOF Corporation)、交聯加速劑(異三聚氰酸三烯丙酯(TAIC)(可得自Nippon Kasei Chemical Co.,Ltd.))和實例1中使用的碳化矽粒子以100/1/2/15的質量比混合，然後以開口滾軋機捏和得到可交聯之彈性體組成物。
所得之可交聯之彈性體組成物於155℃進行交聯10分鐘且然後在空氣烘箱中於180℃進行烘箱交聯4小時，得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表1。
實例6
將作為可交聯之彈性體之包含偏二氟乙烯(VdF)、六氟丙烯(HFP)和四氟乙烯(TFE)(VdF/HFP/TFE=50/30/20(莫耳%))之可交聯之含氟彈性體(Mooney黏度ML1+10 (121℃)：19，碘含量：0.3質量%)、過氧化物交聯劑(PERHEXA 2.5B，可得自NOF Corporation)、交聯加速劑(異三聚氰酸三烯丙酯(TAIC，(可得自Nippon Kasei Chemical Co.,Ltd.)和實例1中使用的碳化矽粒子以100/1.5/4/15的質量比混合，然後以開口滾軋機捏和得到可交聯之彈性體組成物。
所得之可交聯之彈性體組成物於160℃進行交聯10分鐘且然後在空氣烘箱中於180℃進行烘箱交聯4小時，得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表1。
實例7
將作為可交聯之彈性體之熱塑性含氟彈性體之可交聯的含氟彈性體(包含VdF、HFP、TFE和乙烯作為結構單元)和實例1中使用的碳化矽粒子以100/15的質量比混合，然後以捏和機捏和得到可交聯之彈性體組成物。
所得之可交聯的彈性體組成物於240℃加壓模製且然後以輻射交聯，得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表1。
實例8
以與實例1相同的方式製得可交聯之彈性體組成物，但使用平均粒子尺寸為40奈米且體密度為0.12克/立方公分的碳化矽粒子(可得自Energy Science and Technology Co.,Ltd.)作為碳化矽粒子，且此組成物經交聯和模製而得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度和壓縮變形，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表1。
實例9
以與實例1相同的方式製得可交聯之彈性體組成物，但是使用0.4質量份的氮化矽微粒(平均粒子尺寸：30奈米，粉碎的SA-00，可得自Ube Industries,Ltd.)作為交聯劑。
所得之可交聯之彈性體組成物於180℃進行加壓交聯20分鐘且然後在空氣烘箱中於250℃進行烘箱交聯18小時，得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度和壓縮變形，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表1。
實例10
將作為可交聯之彈性體之包含偏二氟乙烯(VdF)和六氟丙烯(HFP)(VdF/HFP=78/22(莫耳%))之可交聯之含氟彈性體(Mooney黏度ML1+10 (121℃)：23，碘含量：0.3質量%)、過氧化物交聯劑(PERHEXA 2.5B，可得自NOF Corporation)、交聯加速劑(異三聚氰酸三烯丙酯(TAIC，可得自Nippon Kasei Chemical Co.,Ltd.))和實例1中使用的碳化矽粒子以100/1.5/4/15的質量比混合，然後以開口滾軋機捏和得到可交聯之彈性體組成物。
所得之可交聯之彈性體組成物於160℃進行交聯10分鐘且然後在空氣烘箱中於180℃進行烘箱交聯4小時，得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表1。
比較例1
以與實例1相同方式製得可交聯之彈性體組成物，但使用平均粒子尺寸為45奈米、體密度為0.17克/立方公分且在粒子尺寸分佈中之50%粒子的粒子尺寸超過50奈米且2%粒子的粒子尺寸超過100奈米的碳化矽粒子(CH0706，可得自Institute of Energy Science and Technology Co.,Ltd.)作為碳化矽粒子，且此組成物經交聯和模製而得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度和壓縮變形，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表2。
比較例2
以與比較例1相同的方式製得可交聯之彈性體組成物，但將碳化矽粒子的量改為15質量份，且此組成物經交聯和模製而得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度和壓縮變形，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表2。
比較例3
以與實例1相同的方式製得可交聯之彈性體組成物，但是使用平均粒子尺寸為40奈米且體密度為0.26克/立方公分的碳化矽粒子(可得自Nanosino Industrial Co.,Ltd.)作為碳化矽粒子，且此組成物經交聯和模製而得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度和壓縮變形，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表2。
比較例4
以與比較例3相同的方式製得可交聯之彈性體組成物，但將比較例3中使用的碳化矽粒子的量改為15質量份，且此組成物經交聯和模製而得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度和壓縮變形，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表2。
比較例5
以與實例1相同的方式製得可交聯之彈性體組成物，但是使用平均粒子尺寸為130奈米且體密度為0.49克/立方公分的碳化矽粒子(可得自Nanostructured & Amorphous Materials,Inc.)作為碳化矽粒子，且此組成物經交聯和模製而得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度和壓縮變形，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表2。
比較例6
以與比較例5相同的方式製得可交聯之彈性體組成物，但將比較例5中使用的碳化矽粒子的量改為15質量份，且此組成物經交聯和模製而得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度和壓縮變形，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表2。
比較例7
以與實例5相同的方式製得可交聯之彈性體組成物，但使用10質量份比較例1中使用的碳化矽粒子作為碳化矽粒子，且此組成物經交聯和模製而得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表2。
比較例8
以與實例1相同的方式製得可交聯之彈性體組成物，但使用氧化鋁粒子(AKP-800，可得自Sumitomo Chemical Industry Co.,Ltd.，平均粒子尺寸：30奈米，體密度：0.38克/立方公分)代替碳化矽粒子，以100質量份可交聯之彈性體為基準計，該氧化鋁粒子的用量為10質量份，且此組成物經交聯和模製而得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度和壓縮變形，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表2。
比較例9
以與實例1相同的方式製得可交聯之彈性體組成物，但使用氧化矽(SiO2 )粒子(可得自Aerosil Co.,Ltd.，平均粒子尺寸：30奈米，體密度：0.05克/立方公分)代替碳化矽粒子，以100質量份可交聯之彈性體為基準計，該氧化矽粒子的用量為15質量份，且此組成物經交聯和模製而得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度和壓縮變形，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表2。
比較例10
以與實例1相同的方式製得可交聯之彈性體組成物，但使用碳黑粒子(可得自Cancarb Co.,Ltd.，平均粒子尺寸：300奈米，體密度：0.68克/立方公分)代替碳化矽粒子，以100質量份可交聯之彈性體為基準計，該碳黑粒子的用量為15質量份，且此組成物經交聯和模製而得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度和壓縮變形，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表2。
比較例11
以與實例1相同的方式製得可交聯之彈性體組成物，但使用聚醯亞胺粒子(粉碎的UIP-S，可得自Ube Industries,Ltd.，平均粒子尺寸：3,000奈米，體密度：0.57克/立方公分)代替碳化矽粒子，以100質量份可交聯之彈性體為基準計，該聚醯亞胺粒子的用量為15質量份，且此組成物經交聯和模製而得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度和壓縮變形，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表2。
比較例12
以與實例6相同的方式製得可交聯之彈性體組成物，但使用比較例1中使用的碳化矽粒子作為碳化矽粒子，且此組成物經交聯和模製而得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表2。
比較例13
以與實例7相同的方式製得可交聯之彈性體組成物，但使用比較例1中使用的碳化矽粒子作為碳化矽粒子，且此組成物經交聯和模製而得到P24尺寸的模製物件(O-環)。
測定此模製物件的硬度，且此模製物件以O2 電漿和O2 /CF4 電漿進行照射處理以檢測照射之後之重量變化(重量降低率)、模製物件表面上的粒子量和粒子轉移。其結果示於表2。
由表1和2看出，藉由摻合體密度不超過0.15克/立方公分的碳化矽粒子，因O2 電漿和含氟(O2 /CF4 )電漿照射而造成的重量降低小且能夠明顯抑制粒子之生成。
工業應用性
本發明之可交聯之含氟彈性體組成物，進一步，包含交聯劑之可交聯之含氟彈性體組成物，可提供模製物件，該模製物件確保O2 電漿處理和O2 /CF4 電漿處理二者之重量變化小且能夠明顯抑制在這些處理中外來物質(粒子)之產生。

Claims (7)

  1. 一種可交聯之含氟彈性體組成物，其包含可交聯之含氟彈性體和體密度不超過0.15克/立方公分的碳化矽粒子。
  2. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該碳化矽粒子的平均粒子尺寸不超過50奈米。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之組成物，其中以100質量份該可交聯之含氟彈性體為基準計，該碳化矽粒子的含量為1至50質量份。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之組成物，其中該可交聯之含氟彈性體係包含四氟乙烯單元和全氟(烷基乙烯醚)單元作為結構單元之共聚物。
  5. 如申請專利範圍第3項之組成物，其中該可交聯之含氟彈性體係包含四氟乙烯單元和全氟(烷基乙烯醚)單元作為結構單元之共聚物。
  6. 一種可交聯之含氟彈性體組成物，其包含如申請專利範圍第1至5項中任一項之可交聯之含氟彈性體組成物和交聯劑或交聯助劑。
  7. 一種模製物件，其藉由令如申請專利範圍第1至6項中任一項之可交聯之含氟彈性體組成物交聯而得到。
TW098145304A 2008-12-29 2009-12-28 可交聯之含氟彈性體組成物及以該組成物製成的模製物件 TWI464208B (zh)

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