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TWI452013B - MnZn系肥粒鐵鐵芯及其製造方法 - Google Patents

MnZn系肥粒鐵鐵芯及其製造方法 Download PDF

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TWI452013B
TWI452013B TW099102552A TW99102552A TWI452013B TW I452013 B TWI452013 B TW I452013B TW 099102552 A TW099102552 A TW 099102552A TW 99102552 A TW99102552 A TW 99102552A TW I452013 B TWI452013 B TW I452013B
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TW
Taiwan
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surface area
specific surface
ppm
oxide
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Application number
TW099102552A
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English (en)
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TW201040112A (en
Inventor
Hirofumi Yoshida
Yukiko Nakamura
Satoshi Goto
Original Assignee
Jfe Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Jfe Chemical Corp filed Critical Jfe Chemical Corp
Publication of TW201040112A publication Critical patent/TW201040112A/zh
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Description

MnZn系肥粒鐵鐵芯及其製造方法
本發明係關於例如Ethernet(註冊商標)機器的脈衝變壓器用磁芯所使用的較佳MnZn系肥粒鐵鐵芯及其製造方法。
Ethernet機器中，在整合輸出入端子的阻抗、與保持電絕緣之目的下，有使用脈衝變壓器。該變壓器內部中，磁芯一般係使用軟磁性材料。此外，在該脈衝變壓器中，如美國規格ANSI X3.263-1995[R2000]所規定，在-40~85℃溫度區域中，於施加直流磁場下可期待具有較高的增分磁導率(incremental permeability)μΔ。另外，所謂「增分磁導率μΔ」係指表示在施加磁場狀態下，磁芯(鐵芯)被磁化容易度的值。
再者，隨近年通信技術的進步，在Ethernet機器中，不僅傳送速度高速化，亦有合併傳送信號直接供應機器驅動電力的動向。此情況，脈衝變壓器便會有在較習知重疊更大電流可能性的條件下使用。且，因大電流會造成機器內的周邊零件出現發熱，因此脈衝變壓器的磁芯(鐵芯)使用環境被認為將會朝高溫側偏移。
所以，對在該用途中使用的MnZn肥粒鐵，要求在更高溫、高磁場重疊下能確保較高電感，即較高的增分磁導率μΔ。
此種用途中所使用的軟磁性材料(soft magnetic material)，一般係MnZn系肥粒鐵，自習知起便有提案各種改善策略。
例如專利文獻1中有揭示：藉由在MnZn肥粒鐵中含有鈷氧化物，便可達改善高溫下之磁氣特性的技術。然而，脈衝變壓器的磁芯用MnZn肥粒鐵，習知係加入獲得較高起始磁導率μi 的構思而組成設計，因此飽和磁通密度較低，所以，較難在高溫‧高磁場下獲得充分的增分磁導率μΔ。
再者，專利文獻2有提案：在提升增分磁導率μΔ時，減少磷與硼係屬有效。然而，專利文獻2所揭示的MnZn肥粒鐵，因為係在降低100℃下的鐵損、以及提升實效磁導率之目的下所選擇的組成，因而在實施例中並無記載，但因為在室溫以下的溫度中之起始磁導率(initial magnetic permeability)μi 過低，因而頗難在低溫環境下獲得充分滿足的增分磁導率μΔ。
規定上述雜質者係有如專利文獻3至6所揭示技術。
專利文獻3有提案：藉由規定氯含有量，而改善100℃以上的鐵損與振幅比磁導率之技術，但僅依賴氯的含有量規定，係不可能使23℃下的增分磁導率μΔ達200以上。
專利文獻4有提案：藉由規定硫含有量，而改善電力損失的技術，但僅依賴硫含有量的規定，係不可能使23℃下的增分磁導率μΔ達200以上。
專利文獻5有提案：藉由規定磷、硼、硫及氯的含有量，而抑制肥粒鐵的異常晶粒成長，俾防止對肥粒鐵諸特性造成不良影響的技術。藉由此項技術，雖可獲得電阻率高且殘磁比(remanence ratio)小的MnZn系肥粒鐵，但高磁場下的增分磁導率μΔ難謂充足。
專利文獻6有提案：在添加CoO的肥粒鐵中，藉由將磷含有量設為極微量，便可抑制肥粒鐵的異常晶粒成長，俾在直流磁場施加時能獲得較高實效磁導率的技術。然而，此項技術中，ZnO亦較多，雖在33A/m的低磁場下仍可獲得較高的增分磁導率μΔ，但在80A/m高磁場下的增分磁導率μΔ卻難謂充足。
如上述，習知技術均係在高溫‧高磁場下無法獲得充分增分磁導率μΔ，而解決此種問題，有如發明者等率先開發出由下述構成所形成的MnZn系肥粒鐵鐵芯，並揭示於專利文獻7。
「一種MnZn系肥粒鐵鐵芯，係由基本成分、副成分及不可避免的雜質所構成MnZn系肥粒鐵；其中，在由：氧化鐵(Fe2 O3 換算)：51.0~54.5莫耳%、氧化鋅(ZnO換算)：8.0~12.0莫耳%及氧化錳(MnO換算)：其餘部分所構成之基本成分中，添加副成分之氧化矽(SiO2 換算)：50~400質量ppm以及氧化鈣(CaO換算)：50~4000質量ppm，更在不可避免的雜質中，將磷、硼、硫及氯分別抑制如下：磷：未滿3質量ppm、硼：未滿3質量ppm、硫：未滿5質量ppm及氯：未滿10質量ppm」。
[先行技術文獻]
專利文獻1：日本專利特開2004-196632號公報
專利文獻2：日本專利特開平7-297020號公報
專利文獻3：日本專利特開2006-213532號公報
專利文獻4：日本專利特開2001-64076號公報
專利文獻5：日本專利特開2005-179092號公報
專利文獻6：日本專利特開2007-197246號公報
專利文獻7：日本專利特願2008-13135號說明書
藉由上揭專利文獻7所揭示MnZn系肥粒鐵鐵芯的開發，相較於習知之下，即使在高溫‧高磁場下，仍可獲得高增分磁導率μΔ。
本發明係上述MnZn系肥粒鐵鐵芯的改良，達更加提升增分磁導率μΔ的效果。
即，本發明主旨構成係如下。
1.一種MnZn系肥粒鐵鐵芯，係由基本成分、副成分及不可避免的雜質所構成MnZn系肥粒鐵鐵芯，其中，在由：氧化鐵(Fe2 O3 換算)：51.0~54.5莫耳%、氧化鋅(ZnO換算)：8.0~12.0莫耳%及氧化錳(MnO換算)：其餘部分所構成之基本成分中，添加副成分之氧化矽(SiO2 換算)：50~400質量ppm及氧化鈣(CaO換算)：50~4000質量ppm，且在不可避免的雜質中，將磷、硼、硫及氯分別抑制為：磷：未滿3質量ppm、硼：未滿3質量ppm、硫：未滿5質量ppm及氯：未滿10質量ppm，且該MnZn系肥粒鐵鐵芯之實測比表面積相對於理想比表面積的比係滿足下式(1)：
實測比表面積/理想比表面積＜1500　˙˙˙　(1)
其中，「實測比表面積」係指依照JIS Z 8830(2001年)的BET法(多點法)所求得之比表面積(m2 /g)；「理想比表面積」係指假設鐵芯中無空隙的理想狀態，由鐵芯的尺寸與質量所計算之比表面積(m2 /g)。
2.如上述1所記載之MnZn系肥粒鐵鐵芯，其中，上述副成分係更進一步添加：氧化鈷(CoO換算)：50~3000質量ppm。
3.如上述1或2所記載之MnZn系肥粒鐵鐵芯，其中，上述副成分係更進一步添加從：氧化鋯(ZrO2 換算)：0.005~0.075質量%、氧化鉭(Ta2 O5 換算)：0.005~0.075質量%、氧化鉿(HfO2 換算)：0.005~0.075質量%及氧化鈮(Nb2 O5 換算)：0.005~0.075質量%中選擇之1種或2種以上。
4.一種MnZn系肥粒鐵鐵芯之製造方法，係製造上述1至3項中任一項所記載之MnZn系肥粒鐵鐵芯的方法，在將上述1所記載之基本成分施行煅燒的煅燒粉中，添加上述1至3項中任一項所記載之副成分後，造粒成壓碎強度在1.10MPa以下的造粒粉體，接著將該造粒粉體施行壓縮成形後，再進行燒成。
根據本發明，可獲得具有80A/m直流磁場施加時的增分磁導率μΔ，在0~85℃廣泛溫度域中經常達400以上，且65℃中的增分磁導率μΔ達700以上之優異特性的MnZn系肥粒鐵鐵芯。
本用途所使用MnZn系肥粒鐵鐵芯，係主要使用外徑2~6mm左右之環形鐵芯所代表的閉合磁路小型形狀。此種小型形狀的情況，在成形之際造成模具破損的可能性會提高，因而不可能施加較大的成形壓力。所以，就圖1所示成形體，利用SEM(掃描式電子顯微鏡)觀察經燒成後的鐵芯剖面，便會有如圖2(b)所示，因造粒粉體崩潰不足所引發的空隙殘存情況。
若鐵芯含有此種空隙，磁性體的佔有體積會減少，因而磁通將集中於磁性體部分，且磁通密度會局部性上升。所以，表觀上在磁性體部分會出現如同重疊磁場(superimposed magnetic field)上升的相同現象，因而導致增分磁導率降低。
在此，發明者等為解決上述問題而深入鑽研，結果獲得下述發現。
即，發現鐵芯中所含的空隙係成為表面的比表面積增加之數值變化出現，以及假設鐵芯表面完全平坦的理想狀態，從鐵芯尺寸形狀計算理想比表面積值時，若將實測比表面積/理想比表面積的比抑制於未滿某一定值，鐵芯空隙便會減少，可獲得較佳的增分磁導率。
再者，合併發現為能將上述實測比表面積/理想比表面積的值抑制於未滿一定值，必需將MnZn系肥粒鐵之製造步驟中的造粒粉體壓碎強度，當依照顆粒壓碎強度測定相關規格的JIS Z 8841所規定手法進行測定時，設定在1.10MPa以下。
本發明係以上述發現為基礎。
以下，針對本發明進行具體說明。
首先，針對將本發明MnZn系肥粒鐵鐵芯的基本成分組成，限定於上述範圍內的理由進行說明。
氧化鐵(Fe2 O3 換算)：51.0~54.5莫耳%
基本成分中，當氧化鐵未滿51.0莫耳%的情況、及超過54.5莫耳%的情況，在低溫度域與高溫度域中的直流磁場施加下之增分磁導率μΔ均會降低。所以，氧化鐵含有量依Fe2 O3 換算計，設定在51.0~54.5莫耳%範圍內。較佳依Fe2 O3 換算計為52.0~54.0莫耳%。
氧化鋅(ZnO換算)：8.0~12.0莫耳%
若氧化鋅含有量未滿8.0莫耳%，在直流磁場施加下並無法獲得充分的增分磁導率μΔ。另一方面，若氧化鋅含有量超過12.0莫耳%時，低溫度區域中，直流磁場施加下之增分磁導率μΔ會降低，且高溫度區域下，強磁性體喪失磁性的居禮溫度會降低，因而仍會導致直流磁場施加下的增分磁導率μΔ降低。所以，氧化鋅含有量係依ZnO換算計設定為8.0~12.0莫耳%範圍內。較佳依ZnO換算計在9.0~11.0莫耳%範圍內。
氧化錳(MnO換算)：其餘部分
本發明係MnZn系肥粒鐵，基本成分組成中的其餘部分必需設為氧化錳。理由係藉由含有氧化錳，便無法實現80A/m直流磁場施加下達400以上的高增分磁導率μΔ。氧化錳的較佳範圍係依MnO換算計為34.5~40.0莫耳%。
另外，基本成分的氧化鐵、氧化鋅及氧化錳，係依分別換算為Fe2 O3 、ZnO及MnO的值之合計量為100莫耳%方式進行調整。
其次，針對將本發明MnZn系肥粒鐵鐵芯的副成分組成，限定於上述範圍內的理由進行說明。
氧化矽(SiO2 換算)：50~400質量ppm
氧化矽係具有藉由減少在結晶粒內的殘留空孔，而提高直流磁場施加下之增分磁導率μΔ的效果。然而，若氧化矽含有量未滿50質量ppm，便缺乏此項添加效果，反之，若氧化矽含有量超過400質量ppm，便會出現異常晶粒，導致直流磁場施加下的增分磁導率μΔ值明顯降低。所以，氧化矽含有量係依SiO2 換算計設定在50~400質量ppm範圍內。較佳依SiO2 換算計在100~250質量ppm範圍內。
氧化鈣(CaO換算)：50~4000質量ppm
氧化鈣係偏析於MnZn系肥粒鐵的結晶粒界，透過抑制結晶粒成長的效果，而使起始磁導率μi 值適度降低，對直流磁場施加下的增分磁導率μΔ提升具有效貢獻。然而，若氧化鈣含有量未滿50質量ppm，便無法獲得充分的晶粒成長抑制效果，反之，若氧化鈣含有量超過4000質量ppm，便會出現異常晶粒，導致直流磁場施加下的增分磁導率μΔ值明顯降低。所以，氧化鈣含有量係依CaO換算計設定在50~4000質量ppm範圍內。較佳依CaO換算計在250~2500質量ppm範圍內。
另外，23℃下的起始磁導率μi 值較佳係設為2500~4500左右。
再者，本發明中，將肥粒鐵中的雜質(特別係磷、硼、硫及氯)同時限制在以下範圍內之事，就直流磁場施加時的增分磁導率μΔ提升係屬重要。
磷：未滿3質量ppm、硼：未滿3質量ppm
磷與硼係從原料氧化鐵混入的不可避免之雜質。若磷與硼中任一者的含有量達3質量ppm以上，便會誘發異常晶粒成長，導致80A/m的大磁場重疊時會使增分磁導率μΔ明顯降低。所以，磷與硼含有量均限制為未滿3質量ppm。
另外，為將磷與硼均限制為未滿3質量ppm的方法，可舉例如將磷與硼含有量極少的高純度氧化鐵、氧化鋅及氧化錳，使用為原料粉。又，相關在混合‧粉碎時所使用的球磨機或磨碎器等的介質，亦是為能避免因介質磨損而造成混入的威脅，最好使用磷與硼含有量較少者。
另外，此處所規定的值全部就P成分的分析手法係使用JIS G 1214(1998年)「磷鉬酸鹽萃取分離磷鉬酸藍光吸光光度法」所規定手法進行定量化的值，而就B成分係使用JIS G 1227(1999年)「薑黃素吸光光度法」所規定手法進行定量化的值。
硫：未滿5質量ppm
硫係從經由硫化鐵所獲得原料氧化鐵混入的不可避免之雜質。若硫含有量達5質量ppm以上的情況，會誘發異常晶粒成長，導致80A/m的大磁場重疊時會使增分磁導率μΔ明顯降低。所以，硫含有量便限制未滿5質量ppm。且，更佳係將硫含有量限制於未滿4質量ppm。
另外，為將硫限制於未滿5質量ppm的方法，有如在製造MnZn系肥粒鐵之際，藉由拉長在800℃以上的大氣環境下所施行煅燒步驟時間，使硫與氧充分產生反應，而降低硫含有量的方法。
另外，此處所規定的S值係使用S成分分析手法之JIS G 1215(1994年)「硫化氫氣化分離亞甲藍吸光光度法」所規定手法進行定量化的值。
氯：未滿10質量ppm
氯係從經由氯化鐵所獲得原料氧化鐵混入的不可避免之雜質。若氯含有量達10質量ppm以上的情況，會誘發異常晶粒成長，導致直流磁場施加：80A/m下的增分磁導率μΔ明顯降低。所以，氯含有量便限制於未滿10質量ppm。且，更佳係將氯含有量限制於未滿8質量ppm。
另外，為將氯限制於未滿10質量ppm的方法，係有如製造MnZn系肥粒鐵之際，藉由將原料氧化鐵利用純水進行充分地洗淨，使較容易離子化的氯溶入於純水中，俾降低氯含有量的方法。
另外，此處所規定的Cl值係使用Cl成分分析手法之「硝酸分解-氯化鐵比濁法」進行定量化的值。
另外，除上述磷、硼、硫及氯以外的不可避免之雜質含有量，較佳係均抑制在50質量ppm以下，但並非屬特別的限制物。
以上，雖針對本發明MnZn系肥粒鐵鐵芯的基本成分、副成分及抑制成分進行說明，惟本發明僅將鐵芯的成分組成限定於上述範圍內仍屬不足，仍必需滿足以下所述相關表面積的式子。
即，相關鐵芯的表面積，滿足下式(1)之關係係屬重要：
實測比表面積/理想比表面積＜1500　‧‧‧　(1)
此處，實測比表面積係依照JIS Z 8830(2001年)的BET法(多點法)所求得的值，單位係m2 /g。又，理想比表面積係以肥粒鐵鐵芯的尺寸與質量為基礎，將假設在鐵芯中並無空隙的理想狀態所計算得的表面積值，除以鐵芯質量的值，單位係同為m2 /g。
為求參考，圖3所示係理想比表面積的計算要領。
即，若假設鐵芯表面係完全平坦的理想狀態，比表面積便可依下式進行計算：
理想比表面積={2×(外徑2 -內徑2 )/4×π+(外徑+內徑)×π×高度}/鐵芯質量
當出現增分磁導率降低並構成問題的肥粒鐵鐵芯內含有多數空隙的情況，因為在鐵芯表面亦會殘存多數空隙，因而實測比表面積的值會變大。因而，實測比表面積/理想比表面積的比會變大。而，針對該實測比表面積/理想比表面積的比進行調查，結果得知若可將該比值抑制於未滿1500，增分磁導率便不會降低，即視同獲得鐵芯表面的空隙殘存較少之緻密鐵芯。更佳的(實測比表面積/理想比表面積)比係在1150以下。
另外，為能將實測比表面積/理想比表面積的比率抑制於未滿1500時，將MnZn系肥粒鐵製造步驟中的造粒條件最佳化，俾獲得較軟造粒粉體之事係屬重要。此處，MnZn肥粒鐵的製造程序係屬於公知技術，造粒法主要係採用噴霧乾燥法，詳細如文獻：「肥粒鐵」(1986、丸善；平賀、奧谷、尾島)中第52頁等處所記載。
再者，相關造粒粉體的硬度，利用JIS Z 8841(1993年)所規定的造粒粉體壓碎強度測定便可數值化，得知若該壓碎強度在1.10MPa以下，便可將實測比表面積/理想比表面積的比抑制於未滿1500。更佳的壓碎強度係1.00MPa以下。
另外，因為MnZn系肥粒鐵的電阻率係未滿102 Ωm的偏低值，因而平常係經對表面施行絕緣塗佈處理之後才使用，而本發明所規定的實測比表面積值，係設定為未施行塗佈處理狀態的鐵芯測定值。理由係當有施行塗佈處理的情況，因為表面已被平滑化，因而不可能正確地測定MnZn系肥粒鐵的比表面積。
本發明MnZn系肥粒鐵中，除上述成分之外，可更進一步就副成分適當含有下述成分。
氧化鈷(CoO換算)：50~3000質量ppm
藉由適量含有具正磁力異向性的氧化鈷，便可在0℃至85℃的廣範圍溫度域中，實現直流磁場施加下的增分磁導率μΔ提升。然而，若氧化鈷含有量未滿50質量ppm，則缺乏添加效果，反之，若氧化鈷含有量超過3000質量ppm，則在全溫度域中直流磁場施加下的增分磁導率μΔ會降低。所以，氧化鈷含有量係依CoO換算計設定在50~3000質量ppm範圍內。
從氧化鋯(ZrO2 換算)：0.005~0.075質量%、氧化鉭(Ta2 O5 換算)：0.005~0.075質量%、氧化鉿(HfO2 換算)：0.005~0.075質量%、及氧化鈮(Nb2 O5 換算)：0.005~0.075質量%中選擇1種或2種以上
該等成分均屬具高熔點的化合物，當含於MnZn系肥粒鐵中的情況，具有使結晶粒縮小的作用，因而會抑制粗大結晶粒的生成，就直流磁場施加下的增分磁導率μΔ提升具有貢獻。此項效果係若各成分含有量過於偏少便無法獲得，另一方面，若過於偏多，便會發生異常晶粒成長情形，導致直流磁場施加下的增分磁導率μΔ降低。所以，該等成分分別設定為依上述範圍內含有。
另外，相關以上的添加物群，藉由與氧化鈷同時添加，便可大幅提升80A/m磁場施加下的增分磁導率μΔ值。理由雖尚未能明確地明朗，但可認為當將氧化鈷、與氧化鋯、氧化鉭、氧化鉿或氧化鈮同時添加時，會生成使增分磁導率μΔ上升的某種化合物。
其次，針對本發明MnZn系肥粒鐵的較佳製造方法進行說明。
首先，依成為既定比率的方式，秤量屬於基本成分的氧化鐵、氧化鋅及氧化錳之粉末，將該等充分混合後，施行煅燒。接著，將所獲得煅燒粉施行粉碎。且，在添加上述副成分時，將該等依既定比率添加並與煅燒粉同時施行粉碎。在此項作業中，必需依所添加成分的濃度不會有偏頗的方式，施行粉末的充分均質化，同時必需將煅燒粉微細化至目標平均粒徑。接著，在所獲得粉末中添加聚乙烯醇等有機物黏結劑，利用諸如噴霧乾燥法等施行造粒，而形成壓碎強度未滿1.10MPa的軟造粒粉體後，再壓縮成形為所需形狀，然後在適當燒成條件下施行燒成。壓縮成形時的加壓力較佳設為115~120MPa左右，且燒成條件較佳設為1200~1400℃、18~30小時左右。
在此為將造粒粉體的壓碎強度抑制於未滿1.10MPa的手法，降低造粒時的溫度，具體而言，設定為較習知250~300℃更低50~100℃左右的150~200℃左右之事，係屬有利。
另外，習知依250~300℃施行造粒時，造粒粉體的壓碎強度會成為1.2~1.4MPa左右，此種壓碎強度並無法獲得本發明目標之
實測比表面積/理想比表面積＜1500　‧‧‧　(1)
的情形，係如前述。
依此所獲得的MnZn系肥粒鐵，可實現習知MnZn系肥粒鐵所不可能的80A/m之大直流磁場施加下，於0~85℃溫度區域中的增分磁導率μΔ達400以上，且65℃下的增分磁導率μΔ達700以上之高值。
[實施例1]
將基本成分的氧化鐵、氧化鋅及氧化錳之組成，依Fe2 O3 、ZnO及MnO換算計，成為表1所示比率的方式進行秤量之各原料粉末，使用球磨機施行16小時混合後，在空氣中依925℃施行3小時的煅燒。接著，將副成分的氧化矽與氧化鈣依SiO2 與CaO換算計，同樣成為表1所示比率的方式進行秤量後，再添加於該煅燒粉中，利用球磨機施行12小時粉碎，在所獲得混合粉中添加聚乙烯醇，並依180℃溫度施行造粒，經附加118MPa壓力而成形為環形鐵芯。然後，將該成形體裝入於燒成爐中，依最高溫度：1350℃施行燒成，獲得外徑：6.0mm、內徑：3.0mm及高度：4.0mm的燒結體芯。
針對依此所獲得各試料，施行10圈數的繞線，並使用直流施加裝置(42841A：Agilent Technologies公司製)，在對鐵芯施加80A/m直流磁場狀態下，使用LCR儀(4284A：Agilent Technologies公司製)，依測定電壓：100mV、測定頻率：100kHz，測定0℃、23℃、65℃及85℃下的增分磁導率μΔ。另外，起始磁導率μi 係在23℃下使用LCR儀(4284A)進行測定。
另外，試料製作中，諸如氧化鐵等原料均係使用高純度物，且相關混合、粉碎介質的球磨機，亦是使用磷與硼含有量較低者，煅燒係在充分空氣流下實施，且使用幾乎未含有Cl的純水，因而P、B、S及Cl的最終含有量係就所有的試料，P、B係2質量ppm、S係3質量ppm、Cl係6質量ppm。
再者，根據JIS Z 8841所測得造粒粉體的壓碎強度係0.90±0.05MPa，因而肥粒鐵鐵芯表面的空隙殘存較少，所以實測比表面積係0.453~0.493m2 /g，且理想比表面積係4.44×10-4 m2 /g，(實測比表面積/理想比表面積)比係1020~1110，均低於1500。
再者，針對各試料的結晶粒徑，將鐵芯切斷，並使用光學顯微鏡依500倍，就破碎面經研磨過物拍攝不同的3個視野，再從針對影像內所含粒子施行測定的粒徑，計算出平均結晶粒徑。
所獲得結果合併記於表1。
如同表所示，屬於發明例的試料編號1-3、1-4、1-7及1-10均可獲得在0~85℃廣範圍溫度域中，施行80A/m直流磁場時的增分磁導率μΔ經常達400以上，且65℃下的增分磁導率μΔ達700以上的優異特性。
相對於此，Fe2 O3 較多於54.5莫耳%的比較例(試料編號1-1)、及Fe2 O3 未滿51.0莫耳%的比較例(試料編號1-2)，在80A/m直流磁場施加下，0℃與85℃中的增分磁導率μΔ值未滿400，且65℃中的增分磁導率μΔ值未滿700。
再者，ZnO超過上限含有大量的比較例(試料編號1-5)，在80A/m直流磁場施加下，85℃中的增分磁導率μΔ值未滿400，且65℃中的增分磁導率μΔ值亦未滿700的偏低值。另一方面，ZnO未滿下限的比較例(試料編號1-6)，在80A/m直流磁場施加下，全溫度域的增分磁導率μΔ均降低，0℃與85℃中的增分磁導率μΔ值未滿400，且65℃中的增分磁導率μΔ值未滿700。
再者，若著眼於SiO2 及CaO，該等中任一者的含有量較少於適當範圍的比較例(試料編號1-8及1-9)，起始磁導率μi 過度上升，結果全溫度域中的增分磁導率μΔ值較發明例降低，80A/m直流磁場施加下，0℃與85℃中的增分磁導率μΔ值未滿400，且65℃中的增分磁導率μΔ值未滿700。又，相反的，SiO2 與CaO其中一者或二者的含有量較多於適當範圍含有的比較例(試料編號1-11、1-12及1-13)，會出現異常晶粒情形，結果在80A/m直流磁場施加下，增分磁導率μΔ係在全溫度域中均大幅劣化。
[實施例2]
使用P、B、S及Cl含有量不同的各種氧化鐵原料，依P、B、S、Cl的含有量如表2-1、表2-2所示比率的方式進行計算，且將屬於基本成分的氧化鐵、氧化鋅及氧化錳之組成，依Fe2 O3 、ZnO及MnO換算計分別為Fe2 O3 ：52.0莫耳%、ZnO：10.0莫耳%、及MnO：其餘部分的方式，進行原料秤量，使用球磨機施行16小時混合後，在空氣中依925℃施行3小時的煅燒。接著，針對該等煅燒粉其中一部分，添加副成分的氧化矽與氧化鈣依SiO2 與CaO換算計，分別為SiO2 ：100質量ppm、CaO：500質量ppm之後，再將所有的原料粉利用球磨機施行12小時粉碎，再於所獲得混合粉中添加聚乙烯醇並施行造粒，經附加118MPa壓力而成形為環形鐵芯。另外，此時將造粒溫度改變為各種溫度，而使所獲得造粒粉體的壓碎強度產生變化。然後，將該成形體裝入於燒成爐中，依最高溫度：1350℃施行燒成，獲得外徑：6.0mm、內徑：3.0mm及高度：4.0mm的燒結體芯。
針對依此所獲得各試料，施行10圈數的繞線，使用如同實施例相同的直流施加裝置與LCR儀，依施加80A/m直流磁場的狀態，依測定電壓：100mV、測定頻率：100kHz，測定0℃、23℃、65℃及85℃下的增分磁導率μΔ。又，根據JIS Z 8841的規定，測定造粒粉體的壓碎強度，且依照JIS Z 8830(2001年)的BET法(多點法)測定實測比表面積，並從以根據JIS C 2560所測得尺寸‧重量為基礎而計算得的理想比表面積值(理想比表面積：4.44×10-4 m2 /g)，求取(實測比表面積/理想比表面積)比。另外，起始磁導率μi 與平均結晶粒徑的測定方法係如同實施例1的情況。
所獲得結果合併記於表2-1、表2-2。
如表2-1、表2-2所示，S：未滿5質量ppm、Cl：未滿10質量ppm，且P與B均僅含有未滿3質量ppm的發明例(試料編號1-4與2-1)，可獲得在80A/m直流磁場施加下，0~85℃溫度域中的增分磁導率μΔ達400以上，且65℃中的增分磁導率μΔ達700以上的優異特性。
相對於此，即便P、B、S及Cl中之一者的含有量超過適當範圍的比較例(試料編號2-2~2-39)，均屬於在80A/m直流磁場施加下，0~85℃中的增分磁導率μΔ值未滿400，且65℃中的增分磁導率μΔ值亦未滿700。
[實施例3]
將如同試料編號1-4相同組成的粉碎粉使用為原料，藉由使利用噴霧乾燥法進行造粒時的溫度條件產生變化，而獲得壓碎強度在0.70~1.40MPa範圍的不同造粒粉體。接著，將所獲得造粒粉體在如同實施例1相同的條件下進行成形、燒成，獲得外徑：6.0mm、內徑：3.0mm及高度：4.0mm的燒結體芯(理想比表面積：4.44×10-4 m2 /g)。
針對依此所獲得各試料，施行10圈數的繞線，使用如同實施例相同的直流施加裝置與LCR儀，在對鐵芯施加80A/m直流磁場的狀態下，依測定電壓：100mV、測定頻率：100kHz，測定0℃、23℃、65℃及85℃下的增分磁導率μΔ。
又，根據JIS Z 8841的規定，測定造粒粉體的壓碎強度，且依照JIS Z 8830(2001年)的BET法(多點法)測定實測比表面積，並求取(實測比表面積/理想比表面積)比。另外，起始磁導率μi 與平均結晶粒徑的測定方法，係如同實施例1的情況。
所獲得結果合併記於表3。
因造粒粉體壓碎強度未滿1.10MPa，結果鐵芯的比表面積降低，實測比表面積/理想比表面積值未滿1500的發明例(試料編號3-1~3-4)，可獲得在80A/m直流磁場施加下，0~85℃溫度域中的增分磁導率μΔ達400以上、且在65℃中的增分磁導率μΔ達700以上的優異特性。
然而，造粒粉體壓碎強度達1.10MPa以上的比較例(試料編號3-5~3-7)，因為實測比表面積/理想比表面積的數值達1500以上，即因造粒粉體崩潰不良而造成含有頗多的空隙，因而無法滿足0~85℃溫度域中的增分磁導率μΔ達400以上、且65℃中的增分磁導率μΔ達700以上的特性。
[實施例4]
使如同試料編號1-4相同組成的煅燒粉(但，調整為P：2質量ppm、B：2質量ppm、S：3質量ppm、及Cl：6質量ppm)中，含有副成分的氧化鈷依最終組成如表4所示比率，並使用球磨機施行12小時粉碎。在該粉碎粉中添加聚乙烯醇並依180℃施行造粒，附加118MPa壓力而成形為環形鐵芯，然後，將該成形體裝入於燒成爐中，依最高溫度：1350℃施行燒成，獲得外徑：6.0mm、內徑：3.0mm及高度：4.0mm的燒結體芯(理想比表面積：4.44×10-4 m2 /g)。
針對依此獲得各試料，如同實施例1，在80Δ/m直流磁場施加下，測定：0℃、23℃、65℃及85℃溫度下的增分磁導率μΔ、造粒粉體的壓碎強度、(實測比表面積/理想比表面積)比、起始磁導率μi 、以及平均結晶粒徑。另外，造粒粉體的壓碎強度係0.90±0.05MPa。又，依照JIS Z 8830(2001年)的BET法(多點法)所測得的實測比表面積係0.453~0.493m2 /g，所以(實測比表面積/理想比表面積)比係1020~1110，均低於1500。
所獲得結果合併記於表4。
如表4所示，經適量添加具有正磁力異向性之CoO的發明例(試料編號4-1~4-4)，均呈現80A/m直流磁場施加下的增分磁導率μΔ，在0~85℃溫度域中經常達500以上，且65℃中的μΔ達850以上之優異值，相較於無添加CoO之組成的發明例(試料編號1-4)，可獲得同等級以上的特性值。
然而，CoO超過上限值含有大量的比較例(試料編號4-5~4-7)，均呈現80A/m直流磁場施加下的增分磁導率μΔ在全溫度域中呈大幅劣化。
[實施例5]
使如同試料編號1-4相同組成的煅燒粉(但，調整為P：2質量ppm、B：2質量ppm、S：3質量ppm、及Cl：6質量ppm)中，含有副成分的氧化鋯、氧化鉭、氧化鉿及氧化鈮分別依ZrO2 、Ta2 O5 、HfO2 、Nb2 O5 換算計最終組成為表5所示比率，並使用球磨機施行12小時粉碎。在該粉碎粉中添加聚乙烯醇並依180℃施行造粒，附加118MPa壓力而成形為環形鐵芯，然後，將該成形體裝入於燒成爐中，依最高溫度：1350℃施行燒成，獲得外徑：6.0mm、內徑：3.0mm及高度：4.0mm的燒結體芯(理想比表面積：4.44×10-4 m2 /g)。
針對依此獲得各試料，如同實施例1，在80A/m直流磁場施加下，測定：0℃、23℃、65℃及85℃溫度下的增分磁導率μΔ、造粒粉體的壓碎強度、(實測比表面積/理想比表面積)比、起始磁導率μi 、以及平均結晶粒徑。另外，造粒粉體的壓碎強度係0.90±0.05MPa。又，依照JIS Z 8830(2001年)的BET法(多點法)所測得的實測比表面積係0.453~0.493m2 /g，所以(實測比表面積/理想比表面積)比係1020~1110，均低於1500。
所獲得結果合併記於表5。
由表5中得知，適量添加從ZrO2 、Ta2 O5 、HfO2 及Nb2 O5 中選擇一種或二種以上的發明例(試料編號5-1~5-15)，均呈現80A/m直流磁場施加下的增分磁導率μΔ，在0~85℃溫度域中經常達450以上、且65℃中的μΔ達800以上的優異值，較於無添加該等成分的發明例(試料編號1-4)，可獲得同等級或以上的特性值。
然而，即便該等4成分中有1成分超過上限值含有大量的比較例(試料編號5-16~5-18)，將發生異常晶粒成長，80A/m直流磁場施加下的增分磁導率μΔ在全溫度域中呈大幅劣化。
[實施例6]
使如同試料編號4-2相同組成的煅燒粉(但，調整為P：2質量ppm、B：2質量ppm、S：3質量ppm、及Cl：6質量ppm)中，含有副成分的氧化鋯、氧化鉭、氧化鉿及氧化鈮分別依ZrO2 、Ta2 O5 、HfO2 、Nb2 O5 換算計最終組成成為表6所示比率，並使用球磨機施行12小時粉碎。在該粉碎粉中添加聚乙烯醇並依180℃施行造粒，附加118MPa壓力而成形為環形鐵芯，然後，將該成形體裝入於燒成爐中，依最高溫度：1350℃施行燒成，獲得外徑：6.0mm、內徑：3.0mm及高度：4.0mm的燒結體芯(理想比表面積：4.44×10-4 m2 /g)。
針對依此獲得各試料，如同實施例1，在80A/m直流磁場施加下，測定：0℃、23℃、65℃及85℃溫度下的增分磁導率μΔ、造粒粉體的壓碎強度、(實測比表面積/理想比表面積)比、起始磁導率μi 、以及平均結晶粒徑。另外，造粒粉體的壓碎強度係0.90±0.05MPa。又，依照JIS Z 8830(2001年)的BET法(多點法)所測得的實測比表面積係0.453~0.493m2 /g，所以(實測比表面積/理想比表面積)比係1020~1110，均低於1500。
所獲得結果合併記於表6。
由表6中得知，適量添加從ZrO2 、Ta2 O5 、HfO2 及Nb2 O5 中選擇一種或二種以上的發明例(試料編號6-1~6-15)，均呈現已抑制粗大結晶粒的出現，且80A/m直流磁場施加下的增分磁導率μΔ上升，並利用添加CoO的相乘效應，可獲得在0~85℃溫度域中經常達550以上、且65℃中的μΔ達900以上之非常優異特性值。又，相較於未添加該等的同組成發明例(試料編號4-2)，μΔ值具有同等級以上的值。
然而，即便該等4成分中有1成分超過上限值含有大量的比較例(試料編號6-16~6-18)，將發生異常晶粒成長，80A/m直流磁場施加下的增分磁導率μΔ在全溫度域中呈大幅劣化。
(產業上之可利用性)
根據本發明，可獲得80A/m直流磁場施加時的增分磁導率μΔ，在0~85℃廣範圍溫度域中經常達400以上、且65℃中的增分磁導率μΔ達700以上之優異特性MnZn系肥粒鐵鐵芯，使用為例如Ethernet機器的脈衝變壓器之磁芯等，便可達優異效果。
圖1為MnZn系肥粒鐵鐵芯的空隙觀察切剖圖。
圖2(a)為本發明鐵芯中無殘存空隙的狀態圖。
圖2(b)為習知鐵芯中因造粒粉體的崩潰不足所引發殘存空隙的狀態圖。
圖3為理想比表面積的計算要領圖。

Claims (4)

  1. 一種MnZn系肥粒鐵鐵芯，係由基本成分、副成分及不可避免的雜質所構成者，其特徵為，在由氧化鐵(Fe2 O3 換算)：51.0~54.5莫耳%、氧化鋅(ZnO換算)：8.0~12.0莫耳%及氧化錳(MnO換算)：其餘部分所構成之基本成分中，添加副成分之氧化矽(SiO2 換算)：50~400質量ppm及氧化鈣(CaO換算)：50~4000質量ppm，且在不可避免的雜質中，將磷、硼、硫及氯分別抑制為磷：未滿3質量ppm、硼：未滿3質量ppm、硫：未滿5質量ppm及氯：未滿10質量ppm，且該MnZn系肥粒鐵鐵芯之實測比表面積相對於理想比表面積的比係滿足下式(1)：實測比表面積/理想比表面積<1500‧‧‧(1)其中，「實測比表面積」係指依照JIS Z 8830(2001年)的BET法(多點法)所求得之比表面積(m2 /g)；「理想比表面積」係指假設鐵芯中無空隙的理想狀態，由鐵芯的尺寸與質量所計算之比表面積(m2 /g)；既便在成形為外徑2mm~6mm之小型形狀時，80A/m直 流磁場施加時之增分磁導率μ△在0℃~85℃廣泛溫度域中經常達400以上，且65℃中之增分磁導率μ△達700以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之MnZn系肥粒鐵鐵芯，其中，上述副成分係更進一步添加氧化鈷(CoO換算)：50~3000質量ppm。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之MnZn系肥粒鐵鐵芯，其中，上述副成分係更進一步添加從氧化鋯(ZrO2 換算)：0.005~0.075質量%、氧化鉭(Ta2 O5 換算)：0.005~0.075質量%、氧化鉿(HfO2 換算)：0.005~0.075質量%及氧化鈮(Nb2 O5 換算)：0.005~0.075質量%中選擇之1種或2種以上。
  4. 一種MnZn系肥粒鐵鐵芯之製造方法，係製造申請專利範圍第1至3項中任一項之MnZn系肥粒鐵鐵芯的方法，其特徵為，在將申請專利範圍第1項之基本成分施行煅燒的煅燒粉中，添加申請專利範圍第1至3項中任一項之副成分後，造粒成壓碎強度在1.10MPa以下的造粒粉體，接著將該造粒粉體施行壓縮成形後，進行燒成。
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