TWI327641B - Plate wet denuder,system for continous sampling and analysis and apparatus for gas absorption and oxidization having the same - Google Patents
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1327641 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明關於環境工程領域，主要內容爲開發出一種半 連續性及或連續式之酸鹼氣體採樣器，有助於連續式採樣 分析之方便性及提升準確性。 【先前技術】 在半導體或光電元件製造業因經常利用酸鹼溶液進行 晶圓片的濕式蝕刻，而間接或直接地排放出無機酸鹼氣 ® 體，如氫氟酸、鹽酸、硝酸、硫酸、氨等，若人體長期暴 露於這些有害氣體下會造成身體病變。有鑑於此，行政院 環保署近年來發佈許多相關管制法令，要求排放控制設備 之去除效率至少高於95%，或是氫氟酸、硝酸、鹽酸及磷 酸之排放量需低於〇.6kg/hr、硫酸必須低於0.1 kg/hr等。 針對該無機酸鹼性廢氣排放量或濃度之檢測方法， Tsai et al.所發表之”Design and testing of a personal porous metal denuder5,(y4er〇i〇/ Sc i. Technol, 35， 611-616, 2 0 0 1 ) 及 ’’Comparison of collection efficiency and capacity of three acidic aerosol samplers”( Environ. Sci. rec/ino/.，35，25 72-2 57 5，200 1 )曾設計一種多孔金屬片固 氣分離器，並與矽膠管法及吸收瓶法進行吸收效率比對。 該分離器係由鐵氟龍材質所製造，包括兩層慣性衝擊板， 用來去除截取氣動直徑爲9.5及2.0 μιη的微粒，下游端再 放置37 mm的濾紙以去除小於2.0 μιη的微粒，其後再放置 兩片多孔金屬片收集ΗΝ〇3、HCL、HF、ΝΗ3之無機酸鹼氣 1327641 體。此外，根據黃與蔡所發表的”氫氟酸、硝酸及磷酸檢 測方法之硏究”（期末報告，行政院環境保護署環境檢驗 所，2003。），我國行政院環保署亦於民國93年公告實施 「排放管道氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸、硫酸檢測方法-等 速吸引法」（NIEA A4 52.70B)，其方法是將多孔金屬片塗敷 5 %之Na2C03溶液，製備完成之多孔金屬片固氣分離器利 用等速吸引法進行煙道酸性氣體採樣，採樣完成後將分離 器帶回實驗室並利用超純水做爲試劑水進行多孔金屬片萃 • 取，最後再利用1C離子層析儀進行樣品濃度分析。 上述之採樣方法過程較繁雜，且容易受到人爲操作不 當而產生誤差；再者，煙道採樣需30分鐘，周界採樣需 12小時，較不適用於檢測氣體濃度變動較大的環境。 爲了改善上述之缺點，國外已開發出許多連續式濕式 分離器。例如，Willeke and Baron 之 ” Aerosol Measurement’’（Van No strand Reinhold ： New York, Chapter 19, pp 43 5 -440, 2 00 1 )書中提到一種濕式分離器（如第i圖 ® 所示），主體由玻璃圓管構成，玻璃圓管中央再置入一管 狀多孔半透膜8。此種分離器分爲兩種形式，第1種形式 顯示於第1A圖，將待測氣體通入中央管狀多孔半透膜8, 而吸收液則由玻璃圓管之下方的吸收液入口 4a進入，再由 上方的吸收液出口 5a流出，由氣體入口 6進入的氣體就由 連續流動的液體吸收，然後從氣體出口 7流出。另一種形 式顯示於第1B圖，將液體從吸收液入口 4a通入中央管狀 多孔半透膜8，然後經吸收液出口 5a流出，氣體則由玻璃 1327641 圓管上端的氣體入口 6進入，從下方的氣體出口 7流出》 Simon et al.發表過四種自動濕式圓柱型分離器，其設 S十如第 2A 〜2D 圖所示（詳 Simon, P. K·，Dasgupta, ρ· k·， Vecera， Z.’’Wet effluent denuder coupled liquid/ion chromatography systems” Anal. C he m.， 63， 1 2 3 7- 1 242, 2001)。第1種形式的圓柱型分離器顯示於第2A圖且由 玻璃塡充管所形成，包含吸收液入口 “、吸收液出口 5a、 氣體入口 6及氣體出口 7。第2種形式的圓柱型分離器顯 ^ 示於第2B圖且由聚碳酸脂薄膜管所形成，包含吸收液入口 4a、吸收液出口 5a、氣體入口 6、氣體出口 7、聚合物外 管9及聚碳酸脂薄膜1〇。第3種形式的圓柱型分離器顯示 於第2C圖且由聚乙烯薄膜管所形成，包含吸收液入口 4a、 吸收液出口 5a、氣體入口 6、氣體出口 7、聚合物外管9 及多孔聚乙烯薄膜11。第4種形式的圓柱型分離器顯示於 第2D圖且包含吸收液入口 4a、吸收液出口 5a、氣體入口 6、氣體出口 7及液體均流濾紙，此分離器之圓管內壁係經 m 胃塗敷Si02。在此四種形式的分離器之中，採樣效率及適用 性又以在吸收表面塗上Si02之分離器爲最佳。此類分離器 的優點爲利用連續流動的水膜，取代塗敷的多孔金屬片， 可減少人爲污染，且可適用於多種可溶性氣體。此外Simon and Dasgupta 於 “Wet effluent denuder coupled liquid/ion chromatography system:Annular and Parallel plate denuders” CAe/n.，65，1 1 3 4- 1 1 3 9，1 99 3.)文獻中發表一種平行 平板濕式分離器，如第3圖所示，包含吸收液入口 4a、吸 1327641 收液出口 5a、氣體入口 6、氣體出口 7及兩平行的 璃板13，其吸收表面14係經塗覆二氧化矽作爲表 性材質，吸收表面之高與寬分別爲600 mm、36 mn mm，兩平板間隙爲3 mm，測試氣體爲S02，採樣 10 L/min，吸收液體爲0.5 mM之H202，吸收液流量 pL/min 。 Rosman et al.在 ” Laboratory and investigation of a new simple design for the pa . plate denuder” (Atmos . Environ. , 35，5301 - 5310 ^ 文獻中利用二氧化矽塗敷吸收表面之平板式濕式分 行周界採樣，結果發現其吸收表面會受到有機油性 附著，而使得潤濕性效果不佳，且無法用溶劑清洗 復表面潤濕性，這是此種分離器的重大缺點。 【發明內容】 本發明之目的在於開發一種高效率平板式濕式 (PPWD)，以改善現今國內煙道酸性氣體標準採樣 缺點，並有助於採樣分析方便性及準確性之提升。 ® —種平板式濕式分離器係由兩片平行配置之平 成，平板上方和下方分別具有一小水槽作爲吸收液 槽和吸收後液體之集水槽，兩片平板之間則形成一 道，該兩片平板爲具有多孔性分佈之玻璃平板。 較佳地，兩片平板係經過Ti02塗覆及UV照射 使Ti02塗覆層產生光觸媒作用而增加親水性。 本發明之另一目的在於提供包含上述平板式濕 器之用於連續式採樣及分析之系統以及種用於將氣 平板玻 面親水 ti 或 5 0 流量爲 爲265 field r a 1 1 e 1 ，200 1 ) 離器進 氣體的 使其恢 /\ mit as 方法的 板所組 之溢流 氣體通 處理， 式分離 體吸收 1327641 及氧化之設備》 【實施方式】 有關本發明之技術內容及實施手段槪以下列之具體實 施例描述之。根據本發明的平板式濕式分離器如第4A圖所 示，其主體由兩個對稱且構造相同的壓克力平板所構成。 第4B圖顯示根據本發明的平板式濕式分離器的左半部構 造及組成，右半部與左半部對稱且構造相同，兩者經組裝 . 後，兩個玻璃平板之間隙則形成一氣體通道，如第4A圖所 # 示，其中在玻璃平板上面往下流動的水膜用以吸收由下往 上流動的氣體。平板式濕式分離器的右半部與左半部各包 括放置有多孔性玻璃平板2的壓克力主體1。壓克力主體1 上方小水槽4與下方及小水槽5分別爲液體之溢流槽及吸 收液收集槽。於液體之溢流槽出口 4b處附近裝設一多孔金 屬片3，可以使溢流出的吸收液形成均勻的水膜，以利於 在其下方的親水性多孔性玻璃平板2上均勻地形成向下流 動的水膜。當氣體由壓克力主體1下方的氣體入口 6進入 ® 後，由平板間的水膜吸收，乾淨氣體由壓克力主體1上方 的氣體出口 7流出。吸收完氣體的吸收液經由壓克力主體 1下方小水槽的入口 5b進入下方小水槽5中。在一定的採 樣時間之後，吸收液由一液體泵抽離直接注入離子層析儀 分析，或裝入量瓶後進行人工的化學分析。 根據本發明之多孔性玻璃2表面的孔隙大小及深度可 藉由噴砂過程控制，以確保往下流動的水膜在吸收表面上 呈均勻分佈。再者，本發明之多孔性玻璃2吸收表面，以 1327641 多孔性玻璃表面塗敷Ti〇2微粒並用紫外光由玻璃後方照射 而成。藉由Ti〇2產生光觸媒作用，以增加親水性。在使用 時間一定時間之後’可以藉由多孔性玻璃後的紫外光再照 射，使TiO 2產生光觸媒的作用，以氧化可能殘留的有機物， 並再生多孔性玻璃表面的親水性。 【裝置】 根據本發明之平板式濕式分離器包括：兩片由壓克力 . 材質製成的平板，厚度爲2.5 cm，平板間隙爲4 mm。兩平 ♦ 板利用不鏽鋼螺絲接合，並塗上矽膠以防止漏氣。吸收表 面爲多孔性玻璃板製成，面積爲112.5 cm2»分別在兩玻璃 平板塗上一層Ti02薄膜。 關於玻璃平板上之Ti02薄膜塗敷程序包含： 1. 取0.5g Ti02粉末（P25，Degussa)置於燒杯中，再加 入5 0ml超純水，以磁石攪拌10分鐘，以便調製Ti02 溶液。 2. 將TiO 2溶液倒入玻璃板表面，靜置30分鐘。將玻璃板 ® 放入高溫爐中，以3 0 0 °C 鍛燒2小時，再靜置於室溫 冷卻。 3. 根據上述步驟可得一潤濕性佳之玻璃板，且Ti02粉末 可良好的附著於玻璃表面，不易脫落。 4. 將處理完成的玻璃板以矽膠固定於壓克力板上，並在分 離器上方液體入口處設置一小水槽，當液體連續注入水 槽後會形成溢流，確保液體均勻擴散於整個玻璃表面， 之後再藉由表面的超親水性處理達到吸收表面的水膜 •10- 1327641 均勻度。 【氣體吸收】 氣體吸收效率實驗係利用平板式濕式分離器，在不同 氣體流量、氣體種類之條件下，進行酸性氣體採樣。實驗 流程如第5圖所示。 1. 氣體： 本實驗利用高純度氮氣作爲稀釋空氣及攜帶氣體，氮 . 氣由氮氣源15提供，氣體管線由鐵氟龍材質製成。首先氮 ♦ 氣自氮氣源15流出後經由三通閥VI分歧成兩道氣流，分 別爲攜帶氣體Q。及稀釋氣體Qd»攜帶氣體Q。經由質量流 量控制器20(Mass flow controller, MKS)調整出所需的流 量後進入高溫爐與滲透管21(Permeation tube and Oven)並 產生HF或HC1的標準氣體。稀釋氣體Qd利用質量流量控 制器19控制其所需的流量，並將標準氣體稀釋成所需的濃 度。最後已知濃度之標準氣體導入平板式濕式分離器18作 爲氣體吸收效率實驗測試的樣本。 ® 上述實驗流程可確認平板式濕式分離器對HF及HC1之 採樣效率。 2. 液體： 在實驗中利用超純水作爲吸收液，PH = 7.0。將吸收液 存放於高壓之吸收液貯槽22(scrubber solution container) 中並利用來自另一氮氣源15的氮氣將液體壓出。吸收液進口 流量爲1 cc/miii，由針閥V4調整流量後流入平板式濕式分 離器18。吸收液進入分離器後平順均勻地流至分離器下 -11- 1327641 方，再利用蠕動泵23將液體吸出並儲存於另一吸收液貯槽 22，然後由1C離子層析儀分析液體濃度。 【吸收效率計算】 本實驗之氣體吸收濃度計算方法如下所示： 1 將VICI公司滲透管之氣體滲透速率叫（ng/min)帶入式 (1)，可換算爲氣體在空氣中濃度Cg (pg/m3): c _ w, xl0~3 8~αχΐ〇'3 ⑴ Φ 式中：
Cg (pg/m3):標準氣體在空氣中濃度。 mi (ng/min):滲透管之擴滲透速率。
Qc (1/min):攜帶氣體量。
Qd (1/min):稀釋氣體量。
Qt (1/min) (Qe + Qd):總氣體流量。 2.平板式濕式分離器氣體吸收濃度理論値計算： (1) 將標準氣體在空氣中濃度帶入式（2)可得到利用平板 ® 式濕式分離器採樣所得到之樣品濃度：
^ _^g X QgtPPfVD ^lyPPWD = 以，腳 (2) 式中：
Ci.ppwD (pg/m3):利用平板式濕式分離器採樣所得之液 體樣品濃度理論値。
Cg (pg/m3):標準氣體在空氣中濃度。
Qg.ppwD (Ι/min):氣體採樣流量。 -12- 1327641
Qi,ppwd (l/min):實際吸收液流量。 3.平板式濕式分離器氣體吸收效率計算 (1) Cg,ppwD(gg/m3)爲利用平板式濕式分離器採樣所得之氣 體空氣中濃度，Cg (pg/m3)爲標準氣體空氣中濃度β兩 者的比値即爲平板式濕式分離器氣體吸收效率，如式 (3)
^^χ100〇/〇 Cg，ppwD(Pg/m3)可由式（4)計算出 (3)
C
^I.PPWD X Ql,PPWP
g,PPWD
Qg,
,PPWD (4)
C g , ρ P WD (Mg/m3) :利 用 平 板 式 濕 式 分 離 器 採 樣 所 得 之 氣 體 空 氣 中 濃 度 〇 C 1 . P P W D Qg/m3) :利 用 平 板 式 濕 式 分 離 器 採 樣 所 得 之 液 體 樣 品 濃 度 0 Q g，P P W D (l/min) :氣 體 採 樣 流 旦 里 〇 Q 1 , P P W D (l/min) :實 際 吸 收 液 流 里 〇 【結果與討論】 本實驗之氣體吸收效率實驗主要是測試平板式濕式分 離器針對酸性氣體的採樣效率，並瞭解吸收表面之水膜均 勻度對於吸收效率的影響，以及不同氣體流量下氣體的穿 透率。吸收表面爲玻璃材質，測試時分爲兩種不同之玻璃 平板，分別爲平滑型玻璃表面塗上TiO 2及多孔性玻璃表面 -13- 1327641 塗上Ti〇2，以下分爲兩種方法進行討論。 1.平滑型玻璃平板： 利用平滑型玻璃平板之分離器經測試結果發現，在經 過一小時的採樣後，水膜均勻度不佳，且採樣效率亦不佳， 當氣體流量爲5 L/min時，效率僅約25%，如第6圖所示。 造成效率偏低的主因，可能是因爲表面水膜不均勻，使吸 收表面產生一整條乾燥區塊，造成槽道現象（channeling . effect)而使氣體穿透率上升。 • 2 .多孔性玻璃平板： 利用多孔性玻璃平板之分離器經實驗結果發現，表面 粗糙度的增加有利於吸收表面之潤濕性，水膜均勻度佳， 且無乾燥區塊的產生。針對氣體吸收效率之測試結果發 現’當氣體流量爲5 L/min、7 L/min、10 L/min時，氣體 吸收效率分別爲 1 0 5.3 6 % ± 9 · 0 6 % 、 9 6.7 6 % ± 1 . 5 7 % 、 90.33 % ±4.63%，顯示氣體吸收效率在流量爲5 L/min時已 達到100%，符合平板式濕式分離器之設計理論値。根據 Gormley and Kennedy ( 1 949)理論公式所計算出在不同氣 體流量下之氣體吸收效率，由第7圖可看出實驗數據與理 論數據非常相符，誤差皆在許可範圍之內。 3.平板式濕式分離器對HC1氣體之吸收效率測試 根據前述實驗結果發現，利用多孔性玻璃作爲吸收表 面之可潤濕性佳’且當採樣流量爲5 L/min時針對HF氣體 之吸收效率爲100%。爲了進一步確認平板式濕式分離器對 其他酸性氣體的吸收效率，本實驗以HC1爲測試氣體進行 -14- 1327641 氣體吸收效率測試，實驗結果如第8圖所示。當氣體流量 爲 5 L/min、7 L/min、8 L/min、10 L/min 時，氣體吸收效 率分別爲 99.75%±0.67、98.80%±1.32、98.6%±0.78、 93·8±2.25，其實驗數據亦與理論結果相符.。 雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以 限定本發明，任何熟悉本技藝之人士，在不脫離本發明之 精神與範圍內，當可做些許之更動與潤飾，因此本發明之 保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者爲準。 【圖式簡單說明】 第1圖 表示習知Willeke and Baron之濕式分離器示意 圖；第1A圖及第1B圖分別爲不同之氣液流向。 第2圖 表示習知Simon et al.之濕式圓柱型分離器示意 圖；第2A圖係玻璃塡充管，第2B圖係聚碳酸脂 薄膜管，第2C圖係聚乙烯薄膜管，第2D圖係圓 管內壁塗敷Si02之圓管。 第3圖 表示習知Simon and Dasgupta之平板式濕式分離 器示意圖，其中灰色區塊爲二氧化矽塗敷之吸收 表面。 第4圖 表示本發明之平板式濕式分離器示意圖；第4A 圖爲立面之側視圖，第4B圖爲立面之正視圖及剖 面圖。 第5圖 表示依照本發明平板式濕式分離器實施氣體吸收 效率實驗之流程圖（以吸收HF氣體爲例）。 第6圖 表示依照本發明平板式濕式分離器實施HF氣體 -15- 1327641 吸收效率實驗；氣體流量爲5 L/min，吸收液流量 爲1 cc/min，吸收表面爲光滑型玻璃平板塗敷 Ti02並照射UV光2小時》 第7圖表示依照本發明平板式濕式分離器實施HF氣體吸 收效率實驗；氣體流量爲5 L/min、7 L/min、10 L/min ’吸收表面爲多孔型玻璃平板塗敷Ti〇2並照 射UV光2小時。
第8圖 表示依照本發明平板式濕式分離器實施HC1氣體 吸收效率實驗；氣體流量爲5 L/min、7 L/min、8 L/min、10 L/min，吸收表面爲多孔型玻璃平板塗 敷Ti02並照射UV光2小時。 【主 要元件符號說明】 1 壓克力板 2 多孔性玻璃平板 3 多孔金屬片 4 上方水槽 4 a 吸收液入口 4b 上方水槽出口 5 下方水槽 5 a 吸收液出口 5b 下方水槽出口 6 氣體入口 7 氣體出口 8 半透膜 -16- 1327641 9 聚 合 物 外 管 10 聚 碳 酸 酯 薄 膜 11 多 孔 聚 乙 烯 薄 膜 12 液 體 均 流 濾 紙 13 玻 璃 板 14 吸 收 表 面 15 氮 氣 源 16 空 氣 幫 浦 17 流 量 計 18 平 板 式 濕 式 分 離器 19 質 量 流 量 控 制 器 20 質 里 流 量 控 制 器 2 1 局 溫 爐 與 滲 透 管 22 吸 收 液 貯 槽 23 蠕 動 幫 浦
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Claims (1)
1327641 _ v 月2-产曰修正本修正本 第95 145 3 47號「平板式濕式分離器、包含此平板式濕式分 離器之用於連續式採樣及分析之系統及用於將氣體吸收及 ' 氧化之設備」專利案 (2010年1月28日修正） 十、申請專利範圍： 1. 一種平板式濕式分離器，其係由兩片平行配置之平板所 組成，每一平板在上方和下方分別具有一小水槽作爲吸 收液之溢流槽和吸收液之集水槽，兩片平板之間則形成 # —氣體通道，該兩片平板爲具有多孔表面之玻璃平板， 其中該等玻璃平板之多孔表面可藉由噴砂過程控制孔隙 大小及深度，使得往下流動之吸收液之液膜在玻璃平板 表面上呈均勻分佈，且該等玻璃板上方在溢流槽出口包 括一多孔金屬片，從該溢流槽出口溢流出的吸收液先由 該多孔金屬片吸收，然後從該多孔金屬片緩慢釋出，使 得吸收液均勻地分配至下方的玻璃平板上，形成均勻的 吸收液膜：該等玻璃平板之表面係經由噴砂後再塗覆 ® Ti〇2微粒，藉由Ti〇2微粒特性增加親水性。 2. —種用於連續式採樣及分析之系統，其包括：如申請專 利範圍第1項之平板式濕式分離器、採樣氣體輸送裝置、 吸收液供應裝置以及分析液體濃度之分析裝置；其中該 吸收液供應裝置將吸收液供應至該平板式濕式分離器中 以便對採樣氣體進行吸收，吸收氣體後的吸收液被連續 地送至該分析裝置。 3.如申請專利範圍第2項之系統，其中該分析裝置爲1C離 【1327641 修正本 子層析儀。 4.如申請專利範圍第2項之系統’其中該分析裝置另可改 爲人工分析作業。 5·—種用於將氣體吸收及氧化之設備，其包含如申請專利 範圍第1項之平板式濕式分離器，作爲氣體吸收控制設 備’並藉由將紫外線照射在該等玻璃平板，使形成於該 等玻璃平板之Ti〇2塗覆層產生光觸媒效果，藉以氧化吸 收在該Ti〇2塗覆層之氣狀污染物。
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