TWI399538B - 鈣離子感測元件及其製造方法以及包含此鈣離子感測元件之感測系統 - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種感測元件，特別是有關於一種鈣離子感測元件及包含此鈣離子感測元件之感測系統。
近幾年來，國內外鈣離子感測技術係以離子選擇電極為主流，尤其於臨床生化分析上更為廣泛應用。然而，由於離子選擇電極之體積龐大，且具有易毀損等缺點而導致其難以微小化。另外，由於其價格昂貴，故大多僅適用於專業生化分析儀器上，而無法應用於居家生醫方面以進行簡單且即時之量測。
離子感測場效電晶體(Ion Sensitive Field Effect Transistor,ISFET)係於1970年首先由P. Bergveld提出，係以離子感測場效電晶體(ISFET)之感測膜取代金屬-氧化物-半導體場效電晶體(Metal-Oxide-Semiconductor Field Effect Transistor,MOSFET)之金屬閘極，其感測膜於不同離子濃度時，將產生一不同之界面電位，藉此機制可將ISFET用於量測pH或其他離子濃度之溶液。延伸式閘極場效電晶體(Extended Gate Field Effect Transistor,EGFET)較離子感測場效電晶體具有下列優點：(1)導線可對元件提供靜電保護，(2)元件電性作用區域可避免與溶液直接接觸，以及(3)製程與金氧半場效電晶體技術可完全相容，成本更為降低。
下列為若干相關之專利：
美國專利第4,812,220號，發明者Takeaki Iida、Takeshi Kawabe，執行日期：08/12/1987，專利名稱：“Enzyme sensor for determining a concentration of glutamate”，該專利係揭示一氨基酸感測器，利用酵素反應之單一性結合離子感測元件，以量測食物中之氨基酸含量。上述感測器係利用化學性共價鍵結酵素固定法將麩酸胺合成酵素(glutamine synthetase)固定於離子感測元件與玻璃電極上。該氨基酸感測器搭配銀/氯化銀(Ag/AgCl)參考電極，並利用一減法器讀出參考電極與工作電極之電壓差，可有效偵測溶液中氨基酸之含量。
美國專利第4,877,582號，發明者Oda Shohei,Seshimoto Osamu,Sueyoshi Tohru,Amano Hiroyuki，執行日期：08/20/1987，專利名稱：“Chemical sensor device with field effect transistor”，該專利係揭示一利用場效電晶體之化學感測器(chemical sensor)作為電子換能器，用以分析液體中之特定成份。
美國專利第4,946,574號，發明者Lin Chun-Ew，執行日期：08/07/1990，專利名稱：“Apparatus for production of sterilized calcium-ion water”，該專利係揭示一裝置，可用於消毒與產生鈣離子水，包含系統結構、電源末端之電解區與安裝於系統結構上之電極。控制電路分別連結至電解區、電磁閥，並設定液壓開關，使鈣離子水能有效生產並提供飲用。
美國專利第4,992,382號，發明者Marc D. Porter、Lai-Kwan Chau，執行日期：08/21/1989，專利名稱“Porous polymer film calcium ion chemical sensor and method of using the same”，該專利係揭示一量測鈣離子之方法。固定一鈣離子感測試劑(鉻化鈣(calcichrome))於一多孔聚合物膜上，由鈣離子感測試劑之反應可量測二價鈣離子Ca(II)，並且由反應之函數進而得知鈣離子濃度。
美國專利第5,496,522號，發明者Tuan Vo-Dinh、Pierre Viallet，執行日期：02/07/1994，專利名稱：“Biosensor and chemical sensor probes for calcium and other metal ions”，該專利係揭示一化學感測器與生醫感測探針(probe)，用於量測複合樣本之生醫液體、活體細胞與環境液體樣本中低濃度之金屬或金屬離子，特別是鈣離子、鎘離子、鎂離子等。
美國專利第6,187,548號，發明者Goran Akerstrom、Claes Juhlin、Lars Rask、Goran Hjalm、Clarence C. Morse、Edward M. Murray,Gregg R. Crumley，執行日期：08/12/1987，專利名稱：“Methods using human calcium sensor protein,fragments thereof and DNA encoding same”，該專利係揭示一於人體胎盤中cDNA複製體編碼之鈣離子感測器，上述之感測器證實mRNA亦存在於人體甲狀腺及腎臟微細管，序列顯示與老鼠Heymann腎炎抗原相似，腎臟微細管之糖蛋白刷狀緣具有束縛鈣離子的能力。免疫組織化學證實鈣離子感測器之分散組織蛋白質類似為前述的Heymann抗原。因此，對於細胞外之鈣變異量的辨識，提出一鈣感測器蛋白質所構成之一般感測器，且通過不同之器官系統扮演鈣校準的一個關鍵角色。鈣感測器蛋白質屬於低密度脂蛋白(Low Density Lipoprotein,LDL)總科，其作用主要作為蛋白質感受器官，但功能上以鈣束縛能力為重要。
中華民國專利第I 256,470號，發明者熊慎幹、周榮泉、孫台平、廖漢洲，執行日期：06/11/2006，專利名稱：“適於多參數感測器之讀出電路”，該專利係揭示一種離子感測器，以及上述離子感測器之讀出電路，上述感測器為一種電化學感測器，可用於雙模式感測器，即電壓式離子感測器以及電流式離子感測器。上述二種不同型式之感測器可以利用同一電路系統讀出訊號，故此電路量測系統能適用於不同型式之感測器。
中華民國專利第I300,479號，發明者太原麗子，執行日期：09/01/2008，專利名稱：“生物檢測元件及其製造方法”，該專利係一種生物檢測元件及其製造方法，上述元件包含載體、檢測物質及包覆膜，上述之檢測物質分散於包覆膜，包覆膜披覆於載體表面，包覆膜包括一酪蛋白(Casein)及一鈣離子感測膜，其製造步驟係將生物檢測溶液塗佈於載體，上述溶液包含檢測物質、酪蛋白及鈣離子，再乾燥生物檢測溶液。
中華民國專利第I302,197號，發明者周榮泉、曾頂嘉，執行日期：2008/10/21，專利名稱：“酸鹼度對照之感測器，其製造方法，以及其應用”，該發明專利係揭示一種酸鹼度對照之感測器，其製造方法及其應用。上述酸鹼度對照之感測器係一延伸式閘極場效電晶體結構，包括：一金氧半場效電晶體，位於一半導體基底上；一感測元件，其包括一基板，一固態導電離子感測薄膜位於該基板上，以及一聚砒硌薄膜固定於該固態導電離子感測薄膜上；以及一導線，連接該金氧半場效電晶體與該感測元件。
本發明之一實施例，提供一種鈣離子感測元件(calcium ion sensing unit)，包括：一基板；一銀膠層，形成於該基板上；一碳膠層，形成於該銀膠層上；一微型化參考電極，設置於該銀膠層上；一二氧化釕膜，形成於該碳膠層上；一鈣離子感測膜，形成於該二氧化釕膜上；以及一絕緣層，覆蓋該鈣離子感測元件，露出該鈣離子感測膜與該微型化參考電極。
本發明之一實施例，提供一種鈣離子感測元件(calcium ion sensing unit)之製造方法，包括：提供一基板；形成一銀膠層於該基板上；形成一碳膠層於該銀膠層上；設置一微型化參考電極於該銀膠層上；形成一二氧化釕膜於該碳膠層上；形成一鈣離子感測膜於該二氧化釕膜上；以及覆蓋一絕緣層於該鈣離子感測元件，露出該鈣離子感測膜與該微型化參考電極。
本發明之一實施例，提供一種感測系統，包括：上述之鈣離子感測元件，連接至一金氧半場效電晶體之閘極；一參考電極，提供一穩定電壓；一半導體參數分析儀，耦接該金氧半場效電晶體與該參考電極；一光隔絕容器，容納該鈣離子感測元件、該參考電極以及一待測溶液；以及一溫度控制器，控制該待測溶液之溫度。
本發明之一實施例，提供一種感測系統，包括：上述之鈣離子感測元件；一參考電極，提供一穩定電壓；一儀表放大器，耦接該鈣離子感測元件；一電壓表，耦接該儀表放大器；一容器，容納該鈣離子感測元件、該參考電極以及一待測溶液；以及一光隔絕容器，消除光對該鈣離子感測元件之干擾。
本發明之一實施例，提供一種鈣離子感測元件，包括：一基板；一銀膠層，形成於該基板上；一二氧化釕膜，形成於該基板上；一微型化參考電極，設置於該銀膠層上；一鈣離子感測膜，形成於該二氧化釕膜上；以及一絕緣層，覆蓋該鈣離子感測元件，露出該鈣離子感測膜與該微型化參考電極。
本發明之一實施例，提供一種鈣離子感測元件之製造方法，包括：提供一基板；形成一銀膠層於該基板上；形成一二氧化釕膜於該基板上；設置一微型化參考電極於該銀膠層上；形成一鈣離子感測膜於該二氧化釕膜上；以及覆蓋一絕緣層於該鈣離子感測元件，露出該鈣離子感測膜與該微型化參考電極。
本發明之一實施例，提供一種感測系統，包括：上述之鈣離子感測元件，連接至一金氧半場效電晶體之閘極；一參考電極，提供一穩定電壓；一半導體參數分析儀，耦接該金氧半場效電晶體與該參考電極；一光隔絕容器，容納該鈣離子感測元件、該參考電極以及一待測溶液；以及一溫度控制器，控制該待測溶液之溫度。
本發明之一實施例，提供一種感測系統，包括：上述之鈣離子感測元件；一參考電極，提供一穩定電壓；一儀表放大器，耦接該鈣離子感測元件；一電壓表，耦接該儀表放大器；一容器，容納該鈣離子感測元件、該參考電極以及一待測溶液；以及一光隔絕容器，消除光對該鈣離子感測元件之干擾。
本發明利用網版印刷技術(Screen-printed Technology)結合射頻濺鍍法(Radio Frequency Sputtering)沈積二氧化釕(Ruthenium Dioxide,RuO2
)薄膜於例如聚乙烯對苯二甲酸酯(Polyethylene Terephthalate,PET)之可撓式塑膠基板上，以製備鈣離子感測元件，其製程簡單、成本低、易量產且可製作成拋棄式元件。
為讓本發明之上述目的、特徵及優點能更明顯易懂，下文特舉一較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：
請參閱第1圖，根據一實施例，說明本發明之一鈣離子感測元件。一鈣離子感測元件101包括一基板103、一銀膠層105、一碳膠層107、一微型化參考電極113、一二氧化釕膜109、一鈣離子感測膜115以及一絕緣層111。銀膠層105形成於基板103上。碳膠層107形成於銀膠層105上。微型化參考電極113設置於銀膠層105上。二氧化釕膜109形成於碳膠層107上。鈣離子感測膜115形成於二氧化釕膜109上。絕緣層111覆蓋鈣離子感測元件101，露出鈣離子感測膜115與微型化參考電極113。
鈣離子感測元件101之基板103可為一P型矽基板或可撓式塑膠基板，例如聚乙烯對苯二甲酸酯(Polyethylene Terephthalate,PET)。
鈣離子感測膜115可由例如聚氯乙烯(polyvinyl chloride,PVC)之高分子、例如癸二酸二辛酯(bis(2-ethylhexyl)sebacate,DOS)之塑化劑、例如ETH129(C29
H37
N3
O6
)之離子選擇物以及例如四(4-氯苯基)硼酸鉀(potassium tetrakis(4-chlorophenyl)borate)的陰電性離子錯合物共同組成。
覆蓋鈣離子感測元件101表面之絕緣層111可為環氧樹脂或UV膠材料。
請參閱第1圖，說明本發明之一實施例，一種鈣離子感測元件(calcium ion sensing unit)的製造方法，包括下列步驟。首先，提供一基板103。接著，形成一銀膠層105於基板103上。之後，形成一碳膠層107於銀膠層105上。接著，設置一微型化參考電極113於銀膠層105上。之後，形成一二氧化釕膜109於碳膠層107上。接著，形成一鈣離子感測膜115於二氧化釕膜109上。之後，覆蓋一絕緣層111於鈣離子感測元件101，露出鈣離子感測膜115與微型化參考電極113。
銀膠層105可藉由網版印刷法(Screen Printing)形成於基板103上。碳膠層107可藉由網版印刷法(Screen Printing)形成於銀膠層105上。二氧化釕膜109可藉由射頻濺鍍法(Radio Frequency Sputtering)形成於碳膠層107上。絕緣層111可藉由網版印刷法(Screen Printing)覆蓋鈣離子感測元件101。
鈣離子感測元件101之基板103可為一P型矽基板或可撓式塑膠基板，例如聚乙烯對苯二甲酸酯(Polyethylene Terephthalate,PET)。
鈣離子感測膜115可由例如聚氯乙烯(polyvinyl chloride,PVC)之高分子、例如癸二酸二辛酯(bis(2-ethylhexyl)sebacate,DOS)之塑化劑、例如ETH129(C29
H37
N3
O6
)之離子選擇物以及例如四(4-氯苯基)硼酸鉀(potassium tetrakis(4-chlorophenyl)borate)的陰電性離子錯合物共同組成。
覆蓋鈣離子感測元件101表面之絕緣層111可為環氧樹脂或UV膠材料。
鈣離子感測膜115之製造方法，包括下列步驟：(a)取一高分子材料加入塑化劑與溶劑混合之，以得到一高分子溶液；(b)取一離子選擇物與一陰電性離子錯合物分別加入溶劑混合之，以得到一離子選擇物溶液與一陰電性離子錯合物溶液；(c)將上述高分子溶液、離子選擇物溶液與陰電性離子錯合物溶液，進行超音波振盪，以使各溶液混合均云；(d)吸取一定量之高分子溶液，並加入一定量之離子選擇物溶液與陰電性離子錯合物溶液混合均勻後，得到一混合溶液；以及(e)滴取一定量之混合溶液於一基材上，並於室溫下放置8小時以上乾燥成形，即可完成一鈣離子感測膜115。
本發明利用網版印刷技術(Screen-printed Technology)結合射頻濺鍍法(Radio Frequency Sputtering)沈積二氧化釕(Ruthenium Dioxide,RuO2
)薄膜於例如PET(Polyethylene Terephthalate)的可撓式塑膠基板上，以製備鈣離子感測元件，其製程簡單、成本低、易量產且可製作成拋棄式元件。
請參閱第3圖，根據一實施例，說明本發明之一感測系統。一感測系統301包括上述鈣離子感測元件101、一參考電極303、一半導體參數分析儀307、一光隔絕容器311以及一溫度控制器313。鈣離子感測元件101連接至一金氧半場效電晶體305之閘極。半導體參數分析儀307耦接金氧半場效電晶體305與參考電極303。光隔絕容器311可容納鈣離子感測元件101、參考電極303以及一待測溶液309。溫度控制器313可控制待測溶液309之溫度。
參考電極303可為一乾式或濕式銀/氯化銀(Ag/AgCl)參考電極，用以提供一穩定電壓。
半導體參數分析儀307可為一電流/電壓量測儀，例如Keithley 236，以量測如汲極電流與閘極電壓，並進一步將電訊號做數據處理。
光隔絕容器311可為一暗箱(dark box)，以避免鈣離子感測元件101受到光敏效應影響。
請參閱第4圖，根據一實施例，說明本發明之一感測系統。一感測系統401包括上述鈣離子感測元件101、一參考電極303、一儀表放大器403、一電壓表405、一電腦406、一容器409以及一光隔絕容器311。儀表放大器403耦接鈣離子感測元件101。電壓表405耦接儀表放大器403。電腦406耦接電壓表405。容器409可容納鈣離子感測元件101、參考電極303以及一待測溶液407。光隔絕容器311可容納容器409。
參考電極303可為一乾式或濕式銀/氯化銀(Ag/AgCl)參考電極，用以提供一穩定電壓。儀表放大器403可為INA118之儀表放大器。電腦406可擷取電壓表405之訊號，並顯示於電腦406螢幕上。光隔絕容器311可為一暗箱(dark box)，以消除光對鈣離子感測元件101之干擾。
上述量測系統係利用儀表放大器、電壓表以及PC端之軟體介面量測，並記錄感測元件於待測液中電壓曲線變化之特徵值。如第4圖所示，儀表放大器403之輸入端連接鈣離子感測元件101與參考電極303，鈣離子感測元件101相對於參考電極303之電壓訊號經由儀表放大器403(INA118)輸入電壓表405，再經由RS232輸出至電腦406處理，並記錄及顯示於螢幕上。於量測時每秒之數據擷取頻率次數越多，電壓曲線越為平滑，更易於對整體訊號變化作觀察。最後，利用Origin 7.0軟體對紀錄之訊號作繪圖並分析。
請參閱第2圖，根據一實施例，說明本發明之一鈣離子感測元件。一鈣離子感測元件201包括一基板203、一銀膠層207、一二氧化釕膜205、一微型化參考電極211、一鈣離子感測膜213以及一絕緣層209。銀膠層207形成於基板203上。二氧化釕膜205形成於基板203上。微型化參考電極211設置於銀膠層207上。鈣離子感測膜213形成於二氧化釕膜205上。絕緣層209覆蓋鈣離子感測元件201，露出鈣離子感測膜213與微型化參考電極211。
鈣離子感測元件201之基板203可為一P型矽基板或可撓式塑膠基板，例如聚乙烯對苯二甲酸酯(Polyethylene Terephthalate,PET)。
鈣離子感測膜213可由例如聚氯乙烯(polyvinyl chloride,PVC)之高分子、例如癸二酸二辛酯(bis(2-ethylhexyl)sebacate,DOS)之塑化劑、例如ETH129(C29
H37
N3
O6
)之離子選擇物以及例如四(4-氯苯基)硼酸鉀(potassium tetrakis(4-chlorophenyl)borate)的陰電性離子錯合物共同組成。
覆蓋鈣離子感測元件201表面之絕緣層209可為環氧樹脂或UV膠材料。
請參閱第2圖，說明本發明之一實施例，一種鈣離子感測元件(calcium ion sensing unit)的製造方法，包括下列步驟。首先，提供一基板203。接著，形成一二氧化釕膜205於基板203上。之後，形成一銀膠層207於基板203上。接著，設置一微型化參考電極211於銀膠層207上。之後，形成一鈣離子感測膜213於二氧化釕膜205上。接著，覆蓋一絕緣層209於鈣離子感測元件201，露出鈣離子感測膜213與微型化參考電極211。
銀膠層207可藉由網版印刷法(Screen Printing)形成於基板203上。二氧化釕膜205可藉由射頻濺鍍法(Radio Frequency Sputtering)形成於基板203上。絕緣層209可藉由網版印刷法(Screen Printing)覆蓋鈣離子感測元件(calcium ion sensing unit)201。
鈣離子感測元件201之基板203可為一P型矽基板或可撓式塑膠基板，例如聚乙烯對苯二甲酸酯(Polyethylene Terephthalate,PET)。
鈣離子感測膜213可由例如聚氯乙烯(polyvinyl chloride,PVC)之高分子、例如癸二酸二辛酯(bis(2-ethylhexyl)sebacate,DOS)之塑化劑、例如ETH129(C29
H37
N3
O6
)之離子選擇物以及例如四(4-氯苯基)硼酸鉀(potassium tetrakis(4-chlorophenyl)borate)的陰電性離子錯合物共同組成。
覆蓋鈣離子感測元件201表面之絕緣層209可為環氧樹脂或UV膠材料。
鈣離子感測膜213之製造方法，包括下列步驟：(a)取一高分子材料加入塑化劑與溶劑混合之，以得到一高分子溶液；(b)取一離子選擇物與一陰電性離子錯合物分別加入溶劑混合之，以得到一離子選擇物溶液與一陰電性離子錯合物溶液；(c)將上述高分子溶液、離子選擇物溶液與陰電性離子錯合物溶液，進行超音波振盪，以使各溶液混合均云；(d)吸取一定量之高分子溶液，並加入一定量之離子選擇物溶液與陰電性離子錯合物溶液混合均云後，得到一混合溶液；以及(e)滴取一定量之混合溶液於一基材上，並於室溫下放置8小時以上乾燥成形，即可完成一鈣離子感測膜213。
請參閱第3圖，根據一實施例，說明本發明之一感測系統。一感測系統301包括上述鈣離子感測元件201、一參考電極303、一半導體參數分析儀307、一光隔絕容器311以及一溫度控制器313。鈣離子感測元件201連接至一金氧半場效電晶體305之閘極。半導體參數分析儀307耦接金氧半場效電晶體305與參考電極303。光隔絕容器311可容納鈣離子感測元件201、參考電極303以及一待測溶液309。溫度控制器313可控制待測溶液309之溫度。
參考電極303可為一乾式或濕式銀/氯化銀(Ag/AgCl)參考電極，用以提供一穩定電壓。
半導體參數分析儀307可為一電流/電壓量測儀，例如Keithley 236，以量測如汲極電流與閘極電壓，並進一步將電訊號做數據處理。
光隔絕容器311可為一暗箱(dark box)，以避免鈣離子感測元件201受到光敏效應影響。
請參閱第4圖，根據一實施例，說明本發明之一感測系統。一感測系統401包括上述鈣離子感測元件201、一參考電極303、一儀表放大器403、一電壓表405、一電腦406、一容器409以及一光隔絕容器311。儀表放大器403耦接鈣離子感測元件201。電壓表405耦接儀表放大器403。電腦406耦接電壓表405。容器409可容納鈣離子感測元件201、參考電極303以及一待測溶液407。光隔絕容器311可容納容器409。
參考電極303可為一乾式或濕式銀/氯化銀(Ag/AgCl)參考電極，用以提供一穩定電壓。儀表放大器403可為INA118之儀表放大器。電腦406可擷取電壓表405之訊號，並顯示於電腦406螢幕上。光隔絕容器311可為一暗箱(dark box)，以消除光對鈣離子感測元件201之干擾。
上述量測系統係利用儀表放大器、電壓表以及PC端之軟體介面量測，並記錄感測元件於待測液中電壓曲線變化之特徵值。如第4圖所示，儀表放大器403之輸入端連接鈣離子感測元件201與參考電極303，鈣離子感測元件201相對於參考電極303之電壓訊號經由儀表放大器403(INA118)輸入電壓表405，再經由RS232輸出至電腦406處理，並記錄及顯示於螢幕上。於量測時每秒之數據擷取頻率次數越多，電壓曲線越為平滑，更易於對整體訊號變化作觀察。最後，利用Origin 7.0軟體對紀錄之訊號作繪圖並分析。
首先，取一可撓式PET基板，並依序以丙酮、甲醇、超純水進行超音波振盪10分鐘，以去除表面不均云雜質。接著，置入120℃烤箱烘烤20分鐘。之後，利用射頻濺鍍法沈積RuO2
薄膜，使其分佈於預設的感測窗口上。接著，以網版印刷法將銀膠層塗佈於PET基板上，並置入120℃烤箱烘烤30分鐘。之後，以網版印刷法將絕緣層塗佈於基板上，並置入120℃烤箱烘烤45分鐘，即完成第一階段感測元件的製作。
首先，取0.549克之聚氯乙烯(polyvinyl chloride,PVC)與0.39克的癸二酸二辛酯(bis(2-ethylhexyl)sebacate,DOS)(塑化劑)混合，並加入5毫升之四氫呋喃(THF)。之後，將此高分子混合溶液置於超音波震盪器中震盪30分鐘。
接著，取25毫克之ETH129(C29
H37
N3
O6
)(離子選擇物)與1毫升的四氫呋喃(THF)混合。之後，將此高分子混合溶液置於超音波震盪器中振盪30分鐘。
接著，取0.1克的四(4-氯苯基)硼酸鉀(potassium tetrakis(4-chlorophenyl)borate)(陰電性離子錯合物)與1毫升的四氫呋喃(THF)混合。之後，將此高分子混合溶液置於超音波震盪器中振盪30分鐘。
接著，從上述三種高分子混合溶液中分別取出25μL、2μL與0.5μL混合，並於超音波振盪器中振盪30分鐘。之後，取1μL之高分子混合溶液滴於上述第一階段製作的感測元件感測窗口上，並置於陰涼處風乾8小時以上，即可製作完成鈣離子感測膜，同時，亦製作完成如第2圖所示之鈣離子感測元件。
本實施例以LT1167儀表放大器搭配HP VEE program控制系統，並連接高阻抗數位電表HP 34401A與PC電腦。利用LT1167做為前端檢測電路，並設定放大倍率固定為1，以避免放大倍率過高，致輸出端飽和造成波形失真。當感測元件置入溶液時，感測膜將吸附溶液中離子，形成一表面電位，此電位將經由儀表放大器傳輸至後端數位電表做訊號轉換之動作，再傳送至電腦，最後經由Microsoft Origin 7.0軟體進行數據統整與分析。
遲滯效應量測步驟如下：
(1) 設定感測元件欲量測之迴路順序，如pHx
→pHy
→pHx
→pHz
→pHx
。
(2) 開啟工作平台之HP VEE program軟體，並輸入預量測之迴路時間，即可開始進行感測元件量測實驗。
(3) 每更換一溶液時，將感測電極與參考電極取出，以去離子水洗淨，並以無塵擦拭紙擦拭乾淨。
(4) 將所得數據以Microsoft Origin 7.0軟體彙整，即可得到一遲滯曲線圖。
(5) 最後將所得數據之第一次pHx
與最後一次pHx
所得之輸出電壓取差值即為遲滯量。
慢響應及遲滯之變化可用表面基模型(Surface Binding Sites)解釋之，某些部分之表面基反應較緩慢，其原因為表面基位於表面以下之關係。慢響應及遲滯係因離子於靠近感測膜表面/電解質界面之電雙層形成擬電容效應(Pseudo-Capacitor Effect)造成暫態延遲。於酸性溶液中，係藉由H+
離子由感測膜表面擴散至電解液，於鹼性溶液中則為OH-
離子由感測膜表面擴散至電解液，因H+
與OH-
離子之大小不同，H+
離子擴散速率高於OH-
離子，於低pH值下係由H+
離子主宰，反應速率快，時間常數小，故於酸性溶液之遲滯量較小，而於高pH值下，係由OH-
離子主宰，反應速率慢，其時間常數大，故於鹼性溶液之遲滯量較大，本實施例係使用第1圖之架構，其結果如第5圖所示，其於10-3
M→10-5
M→10-3
M→10-1
M→10-3
MCaCl2
待測溶液之遲滯量為1.52mV。
本實施例量測系統與上述遲滯量測系統相似，以LT1167儀表放大器搭配HP VEE program控制系統，並連接高阻抗數位電表HP 34401A與PC電腦。利用LT1167做為前端檢測電路。當感測元件置入溶液時，藉由感測膜吸附溶液中離子，形成一表面電位，經由儀表放大器傳輸至後端數位電表做訊號轉換之動作，再傳送至電腦，最後經由Microsoft Origin 7.0軟體進行數據統整與分析。
本實施例結果如第6圖所示，鈣離子元件感測度可達27.71mV/pCa，線性度為0.987，即顯示本實施例具有高感測度及線性度之優點，且其製程簡單成本低廉。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此項技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
101、201．．．鈣離子感測元件
103、203．．．基板
105、207．．．銀膠層
107．．．碳膠層
109、205．．．二氧化釕膜
111、209．．．絕緣層
113、211．．．微型化參考電極
115、213．．．鈣離子感測膜
301、401．．．感測系統
303．．．參考電極
305．．．金氧半場效電晶體
307．．．半導體參數分析儀
309、407．．．待測溶液
311．．．光隔絕容器
313．．．溫度控制器
403．．．儀表放大器
405．．．電壓表
406．．．電腦
409．．．容器
第1圖係根據本發明之一實施例，一種鈣離子感測元件之剖面示意圖。
第2圖係根據本發明之一實施例，一種鈣離子感測元件之剖面示意圖。
第3圖係根據本發明之一實施例，一種感測系統。
第4圖係根據本發明之一實施例，一種感測系統。
第5圖係根據本發明之一實施例，一鈣離子感測元件於10-3
M→10-1
M→10-3
M→10-5
M→10-3
M CaCl2
待測溶液迴路之遲滯曲線圖。
第6圖係根據本發明之一實施例，一鈣離子感測元件之感測特性曲線圖。
101．．．鈣離子感測元件
103．．．基板
105．．．銀膠層
107．．．碳膠層
109．．．二氧化釕膜
111．．．絕緣層
113．．．微型化參考電極
115．．．鈣離子感測膜
Claims (56)
- 一種鈣離子感測元件，包括：一基板；一銀膠層，形成於該基板上；一碳膠層，形成於該銀膠層上；一微型化參考電極，設置於該銀膠層上；一二氧化釕膜，形成於該碳膠層上；一鈣離子感測膜，形成於該二氧化釕膜上；以及一絕緣層，覆蓋該鈣離子感測元件，露出該鈣離子感測膜與該微型化參考電極。
- 如申請專利範圍第1項所述之鈣離子感測元件，其中該基板包括P型矽基板或可撓式塑膠基板。
- 如申請專利範圍第1項所述之鈣離子感測元件，其中該鈣離子感測膜係由高分子、塑化劑、離子選擇物及陰電性離子錯合物所組成。
- 如申請專利範圍第3項所述之鈣離子感測元件，其中該高分子包括聚氯乙烯(polyvinyl chloride,PVC)。
- 如申請專利範圍第3項所述之鈣離子感測元件，其中該塑化劑包括癸二酸二辛酯(bis(2-ethylhexyl)sebacate,DOS)。
- 如申請專利範圍第3項所述之鈣離子感測元件，其中該離子選擇物包括ETH129(C29 H37 N3 O6 )。
- 如申請專利範圍第3項所述之鈣離子感測元件，其中該陰電性離子錯合物包括四(4-氯苯基)硼酸鉀(potassium tetrakis(4-chlorophenyl)borate)。
- 如申請專利範圍第1項所述之鈣離子感測元件，其中該絕緣層包括環氧樹脂或UV膠。
- 一種鈣離子感測元件之製造方法，包括：提供一基板；形成一銀膠層於該基板上；形成一碳膠層於該銀膠層上；設置一微型化參考電極於該銀膠層上；形成一二氧化釕膜於該碳膠層上；形成一鈣離子感測膜於該二氧化釕膜上；以及覆蓋一絕緣層於該鈣離子感測元件，露出該鈣離子感測膜與該微型化參考電極。
- 如申請專利範圍第9項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該基板包括P型矽基板或可撓式塑膠基板。
- 如申請專利範圍第9項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該銀膠層係藉由網版印刷法形成於該基板上。
- 如申請專利範圍第9項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該碳膠層係藉由網版印刷法形成於該銀膠層上。
- 如申請專利範圍第9項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該二氧化釕膜係藉由射頻濺鍍法形成於該碳膠層上。
- 如申請專利範圍第9項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該鈣離子感測膜係由高分子、塑化劑、離子選擇物及陰電性離子錯合物所組成。
- 如申請專利範圍第14項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該高分子包括聚氯乙烯(polyvinyl chloride,PVC)。
- 如申請專利範圍第14項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該塑化劑包括癸二酸二辛酯(bis(2-ethylhexyl)sebacate,DOS)。
- 如申請專利範圍第14項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該離子選擇物包括ETH129(C29 H37 N3 O6 )。
- 如申請專利範圍第14項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該陰電性離子錯合物包括四(4-氯苯基)硼酸鉀(potassium tetrakis(4-chlorophenyl)borate)。
- 如申請專利範圍第9項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該絕緣層係藉由網版印刷法覆蓋該鈣離子感測元件。
- 如申請專利範圍第9項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該絕緣層包括環氧樹脂或UV膠。
- 一種鈣離子感測系統，包括：一如申請專利範圍第1項所述之鈣離子感測元件，連接一金氧半場效電晶體；一參考電極，提供一穩定電壓；一半導體參數分析儀，耦接該金氧半場效電晶體與該參考電極；一光隔絕容器，容納該鈣離子感測元件、該參考電極以及一待測溶液；以及一溫度控制器，控制該待測溶液之溫度。
- 如申請專利範圍第21項所述之鈣離子感測系統，其中該參考電極為一乾式銀/氯化銀(Ag/AgCl)參考電極。
- 如申請專利範圍第21項所述之鈣離子感測系統，其中該參考電極為一濕式銀/氯化銀(Ag/AgCl)參考電極。
- 如申請專利範圍第21項所述之鈣離子感測系統，其中該半導體參數分析儀為一電流/電壓量測儀。
- 如申請專利範圍第21項所述之鈣離子感測系統，其中該光隔絕容器為一暗箱。
- 一種鈣離子感測系統，包括：一如申請專利範圍第1項所述之鈣離子感測元件；一參考電極，提供一穩定電壓；一儀表放大器，耦接該鈣離子感測元件；一電壓表，耦接該儀表放大器；一容器，容納該鈣離子感測元件、該參考電極以及一待測溶液；以及一光隔絕容器，消除光對該鈣離子感測元件之干擾。
- 如申請專利範圍第26項所述之鈣離子感測系統，其中該參考電極為一乾式銀/氯化銀(Ag/AgCl)參考電極。
- 如申請專利範圍第26項所述之鈣離子感測系統，其中該參考電極為一濕式銀/氯化銀(Ag/AgCl)參考電極。
- 一種鈣離子感測元件，包括：一基板；一銀膠層，形成於該基板上；一二氧化釕膜，形成於該基板上；一微型化參考電極，設置於該銀膠層上； 一鈣離子感測膜，形成於該二氧化釕膜上；以及一絕緣層，覆蓋該鈣離子感測元件，露出該鈣離子感測膜與該微型化參考電極。
- 如申請專利範圍第29項所述之鈣離子感測元件，其中該基板包括P型矽基板或可撓式塑膠基板。
- 如申請專利範圍第29項所述之鈣離子感測元件，其中該鈣離子感測膜係由高分子、塑化劑、離子選擇物及陰電性離子錯合物所組成。
- 如申請專利範圍第31項所述之鈣離子感測元件，其中該高分子包括聚氯乙烯(polyvinyl chloride,PVC)。
- 如申請專利範圍第31項所述之鈣離子感測元件，其中該塑化劑包括癸二酸二辛酯(bis(2-ethylhexyl)sebacate,DOS)。
- 如申請專利範圍第31項所述之鈣離子感測元件，其中該離子選擇物包括ETH129(C29 H37 N3 O6 )。
- 如申請專利範圍第31項所述之鈣離子感測元件，其中該陰電性離子錯合物包括四(4-氯苯基)硼酸鉀(potassium tetrakis(4-chlorophenyl)borate)。
- 如申請專利範圍第29項所述之鈣離子感測元件，其中該絕緣層包括環氧樹脂或UV膠。
- 一種鈣離子感測元件之製造方法，包括：提供一基板；形成一銀膠層於該基板上；形成一二氧化釕膜於該基板上；設置一微型化參考電極於該銀膠層上； 形成一鈣離子感測膜於該二氧化釕膜上；以及覆蓋一絕緣層於該鈣離子感測元件，露出該鈣離子感測膜與該微型化參考電極。
- 如申請專利範圍第37項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該基板包括P型矽基板或可撓式塑膠基板。
- 如申請專利範圍第37項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該銀膠層係藉由網版印刷法形成於該基板上。
- 如申請專利範圍第37項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該二氧化釕膜係藉由射頻濺鍍法形成於該基板上。
- 如申請專利範圍第37項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該鈣離子感測膜係由高分子、塑化劑、離子選擇物及陰電性離子錯合物所組成。
- 如申請專利範圍第41項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該高分子包括聚氯乙烯(polyvinyl chloride,PVC)。
- 如申請專利範圍第41項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該塑化劑包括癸二酸二辛酯(bis(2-ethylhexyl)sebacate,DOS)。
- 如申請專利範圍第41項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該離子選擇物包括ETH129(C29 H37 N3 O6 )。
- 如申請專利範圍第41項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該陰電性離子錯合物包括四(4-氯苯基)硼酸鉀(potassium tetrakis(4-chlorophenyl)borate)。
- 如申請專利範圍第37項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該絕緣層係藉由網版印刷法覆蓋該鈣離子感測元件。
- 如申請專利範圍第37項所述之鈣離子感測元件之製造方法，其中該絕緣層包括環氧樹脂或UV膠。
- 一種鈣離子感測系統，包括：一如申請專利範圍第29項所述之鈣離子感測元件，連接一金氧半場效電晶體；一參考電極，提供一穩定電壓；一半導體參數分析儀，耦接該金氧半場效電晶體與該參考電極；一光隔絕容器，容納該鈣離子感測元件、該參考電極以及一待測溶液；以及一溫度控制器，控制該待測溶液之溫度。
- 如申請專利範圍第48項所述之鈣離子感測系統，其中該參考電極為一乾式銀/氯化銀(Ag/AgCl)參考電極。
- 如申請專利範圍第48項所述之鈣離子感測系統，其中該參考電極為一濕式銀/氯化銀(Ag/AgCl)參考電極。
- 如申請專利範圍第48項所述之鈣離子感測系統，其中該半導體參數分析儀為一電流/電壓量測儀。
- 如申請專利範圍第48項所述之鈣離子感測系統，其中該光隔絕容器為一暗箱。
- 一種鈣離子感測系統，包括：一如申請專利範圍第29項所述之鈣離子感測元件；一參考電極，提供一穩定電壓； 一儀表放大器，耦接該鈣離子感測元件；一電壓表，耦接該儀表放大器；一容器，容納該鈣離子感測元件、該參考電極以及一待測溶液；以及一光隔絕容器，消除光對該鈣離子感測元件之干擾。
- 如申請專利範圍第53項所述之鈣離子感測系統，其中該參考電極為一乾式銀/氯化銀(Ag/AgCl)參考電極。
- 如申請專利範圍第53項所述之鈣離子感測系統，其中該參考電極為一濕式銀/氯化銀(Ag/AgCl)參考電極。
- 如申請專利範圍第53項所述之鈣離子感測系統，其中該光隔絕容器為一暗箱。
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| TWI676026B (zh) * | 2018-04-20 | 2019-11-01 | 禪譜科技股份有限公司 | 拋棄式參考電極及其製法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW416005B (en) * | 1999-11-11 | 2000-12-21 | Apex Biotechnology Corp | Biosensor with multiple sampling ways |
| US20070000778A1 (en) * | 2005-06-30 | 2007-01-04 | Chung Yuan Christian University | Multi-parameter sensor with readout circuit |
| TW200718941A (en) * | 2005-11-01 | 2007-05-16 | Univ Nat Yunlin Sci & Tech | Biosensor containing ruthenium, and measurement using the same and the application thereof |
-
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| TW416005B (en) * | 1999-11-11 | 2000-12-21 | Apex Biotechnology Corp | Biosensor with multiple sampling ways |
| US20070000778A1 (en) * | 2005-06-30 | 2007-01-04 | Chung Yuan Christian University | Multi-parameter sensor with readout circuit |
| TW200718941A (en) * | 2005-11-01 | 2007-05-16 | Univ Nat Yunlin Sci & Tech | Biosensor containing ruthenium, and measurement using the same and the application thereof |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Andrey Bratov et al., "Ion-selective field effect transistor (ISFET)-based calcium ion sensor with photocured polyurethane membrane suitable for ionised calcium determination in milk", Analytica Chimica, 2000, volume 408, page 57-64 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI676026B (zh) * | 2018-04-20 | 2019-11-01 | 禪譜科技股份有限公司 | 拋棄式參考電極及其製法 |
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