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TWI399238B - 實行化學實驗的系統及方法 - Google Patents

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TWI399238B
TWI399238B TW95111715A TW95111715A TWI399238B TW I399238 B TWI399238 B TW I399238B TW 95111715 A TW95111715 A TW 95111715A TW 95111715 A TW95111715 A TW 95111715A TW I399238 B TWI399238 B TW I399238B
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Martin Smit
Gerardus Johannes Maria Gruter
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Avantium Int Bv
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Description

實行化學實驗的系統及方法
本發明有關一種用於實施平行化學實驗之系統，該系統包括直流反應器之一平行陣列，每一反應器包括一反應室、連接至反應室之一反應器入口與一反應器出口。
本發明之一目的為提供用於實施化學實驗之一改良系統與方法。
依據本發明之第一觀點，此目的藉依據申請專利範圍第1項之系統達成。依據此觀點該系統包括直流反應器之一平行陣列，每一反應器包括一反應室，連接至反應室之一反應器入口與一反應器出口。每一反應器之下游設有一個別主動式壓力調整裝置，用於主動地調整反應器壓力。該壓力調整裝置包括用於反應器流出物之一主動式可調整通道，具有連接至該反應器出口之一入口與相對於反應器壓力以一減低壓力排出反應器流出物之一出口。
在一較佳實施例中，該主動式壓力調整裝置包括用於每一反應器之反應器流出物之一主動式可調整通道，其中該主動式可調整通道具有一可移動構件，以造成該通道之有效截面積變化。
較佳地，可移動構件接觸充滿一控制氣體之一共同壓力室，使得假如反應室壓力低於控制氣體壓力，可移動構件朝關閉位置移動，且假如反應室壓力超過控制氣體壓力，可移動構件朝開啟位置移動，且其中該系統包括一壓力控制器以在壓力室中控制該控制氣體之壓力。在此實施例中 該陣列之反應器具有一壓力調整裝置，藉此該系統適於在相同壓力，例如50bar於平行反應器中進行反應，使得反應器中相同壓力條件可予維持。
於較佳實施例中，可移動構件包括用於反應器流出物界定該主動式可調整通道的撓性壁構件，該壁構件從壓力室分隔主動式可調整通道，該壁構件在該壓力室中接觸一控制氣體，且藉壓力室內控制氣體與通道內反應器流出物之壓力間的壓力差異為可變形的，且其中該主動式壓力調整裝置進一步包括一壓力控制器以控制壓力室中控制氣體之壓力。依據此較佳實施例之系統因此提供一非常簡單稱為背壓調整裝置。使用此調整裝置，在壓力室中控制氣體之壓力可藉壓力控制器被帶到對應預設值之一特定值。假如此壓力為較高於該陣列之可調整通道上游的反應器流出物壓力，該特定通道之可變形壁將變形使得該通道被抑制。結果該可調整通道上游之壓力將上升至達到與壓力室中控制氣體的壓力平衡。此壓力調整為非常強健的，且因為該簡單觀念壓力控制器之反應時間為快速的，使它適於在具有大範圍流體條件，例如具有二相或三相流體之系統中精確的壓力調整。
於一特定較佳實施例中，共同壓力調整裝置具有一共同壓力室，其以個別撓性壁構件設定界限，且壓力室連接至壓力控制器。此具有對每一個別反應器出口無需個別壓力控制器之優點，在多個反應器中僅需一個壓力控制器控制壓力。此使它成為一個簡單且便宜之解決方式，特別當大量，例如當至少8個、或可能16個、32個或更多反應器 被平行操作時。
依據本發明使用背壓調整裝置，它能保持流出物流之壓力在預設水準上，甚至在流出物流具有多重相，例如流體與氣相下亦然。
實務上該系統可以相當小的反應器體積使用，特別用於實施”高產出”小規模化學實驗。在該些實驗中如快速觸媒篩選，從平行直流反應器陣列之流出物流可使用一分析裝置分析。該分析可以線上實施。該分析裝置亦可具有一樣本收集裝置。
依據本發明使用背壓調整裝置，它能保持不同反應器上之流出物流的壓力在一預設值上，即使該流出物流具有多重相，例如流相與氣相。
反應器內壓力實務上可達到300bar。在此等高壓之樣本收集為不實際的且危險的。依據本發明之壓力調整裝置允允閥下游之反應器流出物排出不需在此等高壓下產生，而可在更低壓力下產生，宜在大氣壓力下產生。
本發明之另一觀點關於依據申請專利範圍第12項，一種實施化學反應之方法。在實務上使用於反應之此方法在一壓力高於大氣壓力下實施，反應器壓力藉由至少一背壓調整器被調整。在該方法中，二種壓力降低步驟被採用。第一壓力降低藉反應器上游之流限制器造成，其降低饋入壓力至反應器入口壓力。第二壓力降低步驟藉反應器下游之背壓調整器造成。反應器上游之流限制器宜造成對每一反應器相等的流分佈。它們可為被動式或主動式限制器。 在該方法中，限制器上游與反應器下游背壓控制器被選取且最後控制成使得第二壓力降低步驟大於第一壓力降低步驟。通常，此允許反應可在高壓下進行。
在如申請專利範圍第12項之方法的較佳實施例中，如上述之一系統被使用，使反應器中之壓力藉由壓力控制器控制閥壓力室之壓力被控制。
本發明之又一觀點有關如申請專利範圍第14項之方法。在此方法中如上述之一系統被使用，使反應器中壓力藉由壓力控制器控制閥壓力室之壓力被控制。
第1圖顯示用於實施平行化學實驗之系統，如小規模”高產出”實驗。該系統包括多個直流反應器1，其為平行設置，例如系統包含至少8個，可能16個、32個或更多的反應器。每一直流反應器1具有一反應器室1a，至少一反應器入口1b與一反應器出口1c。該反應器入口1b連接至饋入管2，該管設有流控制裝置3。經由饋入管2與流控制裝置3，一反應物，例如一流體、一氣體或一流體-氣體混合物可被饋入反應器室1a。使流控制裝置3設於依據本發明之系統實施例中，進入反應器之流可被主動地控制。換句話說，此意指該流之限制可被調整。於此實施例中對每一反應器僅一入口1b與一饋入管2被顯示。然而，技藝人士將瞭解該反應器可具有多個個別入口用於饋入不同反應物。通過該反應器之流可為連續或不連續的。
較佳地實驗被同步實施。
在反應器1之下游，將出口1c連接至一壓力調整裝置 4。在第2圖中顯示該壓力調整裝置4之一部分，該壓力調整裝置包括用於反應器流出物之一通道5，具有連接至反應器出口1c之一入口5a，與用於排出反應器流出物之一出口5b。在顯示於第2與3圖中之實施例，該通道5具有可變形管6形式之一彈性可變形壁構件，其較佳地由彈性體材料製成。
裝置4更包括一壓力室7，其中具有可變形管6之通道5位於該處。壓力室7經由一氣體饋入管9連接至一高壓氣體源8，由此一控制氣體，例如加壓空氣，可從源8饋入壓力室7。在氣體饋入管9，設有一控制閥10(見第1圖)，可精確地開啟與關閉以調整饋入壓力室7之氣體。壓力室7可藉充滿控制氣體加壓。該加壓過程以一壓力控制器10a控制，其中該壓力控制器具有一壓力感測器(未顯示)以量測壓力室7中之壓力。該壓力控制器10a亦連接至控制閥10。
通道5為用於反應器流出物之一主動式可調整通道，其作用為一閥。可變形管6藉壓力室7內閥控制氣體與通道5內反應器流出物之壓力間壓力差被變形。由於該壓力差，該管6之向內與向外移動，造成通道5之有效截面積改變。
因在第1圖中之實施例中，該些平行反應器之全部通道5被設於共同壓力室7中，在全部反應器1中壓力可僅以一壓力控制器10a與一控制閥10控制。該壓力調整裝置之簡單結構產生一快速反應，導致反應器壓力之精確調整，甚至其是在上游流中具有大的波動下亦然。在本發明範圍中，它亦能具有一系統，其中對一組反應器1一共同壓力 室7低於相當共同壓力下實施，且對另一組反應器1另一共同壓力室7低於另一或相同壓力下實施。
主動式可調整通道5之出口5b連接至一分析器裝置11，在顯示之實施例中(見第1圖)包括具有複數個樣本收集容器13之樣本收集裝置12。由於反應器中壓力可為非常高的(達到300bar)，由於壓力調整裝置4之節流作用，樣本在一更低之壓力，宜在大氣壓力(1bar)被收集。反應物之饋入壓力與反應器壓力間之差異宜小於反應器壓力與樣本被收集之排出壓力間之差異。不用樣本收集裝置12，分析器裝置11亦可包括一線上分析裝置如第6圖所示，且將描述於下。
如第1至3圖之實施例，具有相同工作原則之一主動式可調整通道的另一實施例顯示於第4a與4b圖中。在此實施例中對反應器流出物一中央氣體管9同軸延伸通過通道5。該控制氣體管9具有一管狀撓性壁構件26，其設於通道5內。控制氣體管9界定一壓力室27。控制氣體被饋入壓力室27，由此室27之壓力增加。撓性壁構件26膨脹且壓抵通道5之壁(見第4b圖)。通道5如此以撓性壁構件26密封直至反應器1中壓力接近室27中之壓力，將導致室27與室27與通道5之壁間反應氣體之通道的收縮。
如第1至3圖之實施例，具有相同工作原則之一主動式可調整通道的另一實施例顯示於第5圖中。依據此另一實施例之壓力調整裝置4包括用於反應器流體之一通道5，該通道具有連接至反應器出口之入口5a與用於排出反應器流體之出口5b。該通道5具有以可變形膜16形式之一 可變形壁構件。該膜16宜為一彈性體材料。在該膜之對面側上，設有具有一主壓力導管19之一岐管18，其細分成壓力導管17，其中每一壓力導管連至通道5對面之一位置，使得當壓力經由壓力導管17被施加於膜16上時，該膜變形且相反於通道之對面壁部分5c移動，使得通道5被關閉，直至從入口5a上游壓力變得大體上等於導管17中之壓力。
於第6圖中，顯示用於實施平行化學實驗之一稍微不同系統。該系統包括複數個直流反應器1，其被平行設置。每一直流反應器1具有一反應室1a、至少一反應器入口1b與一反應器出口1。反應器入口1b連接至饋入導管2，饋入導管設有一限制器63。無意欲受限於此範例該限制器例如包括一毛細管與一針孔。通過饋入導管2與限制器63一反應物，例如一流體、一氣體或一流體-氣體混合物對全部反應器可從一共同饋入管64被饋入反應器室1a。該顯示裝置具有一共同饋入管64且具有限制器63之平行饋入導管2構成一選擇器閥65，該選擇器閥饋入一相等流至每一反應器1。於第6圖之此實施例中，對每一反應器僅顯示一入口1b與一饋入導管2。然而技藝人士將瞭解反應器1可具有更多個別入口用於饋入不同反應物。通過反應器1之流可為連續或不連續的。
第6圖中之壓力調整裝置4為相同第1至3圖中所示者，且其描述參考以上之對應描述。
第6圖之系統之每一出口5b連接至一共同分析器裝置61，在所示實施例中包括一選取器閥65，選取器閥可選擇 性將出口5b之一者與一分析裝置(AD)66，例如一氣相層析或一質譜儀裝置流體連通。該選取器閥亦可將其它反應器與流出物收集器67流體連通。使用此分析器裝置該些反應器1之一者的流出物樣本可藉裝置66被分析，同時從其餘反應器1之流出物被導引至流出物收集器67。此導致在一方法中，其中流出物樣本之依序分析為可能的，同時反應器1中之化學反應被平行實施。視分析時間與反應器數目而定，超過一個共同分析器裝置61亦可被使用。不用如第6圖中示之線上分析裝置，如第1圖所示之具有樣本收集裝置12之離線分析器裝置11可被使用。
第7圖顯示用於實施平行化學實驗之系統。該系統包括多個直流反應器1，其為平行設置。每一直流反應器1具有一反應室1a，至少一反應器入口1b與一反應器出口1c。該反應器入口1b連接至饋入導管2，其設有一流限制器73。通過該饋入導管2與限制器73，一反應物例如一流體或一氣體對全部反應器1可從一共同饋入管74被饋入反應器室1a。所示裝置具有一共同饋入管74與具有限制器73之平行饋入導管2構成一選擇器閥75，其饋入相等的流至每一反應器1。該流量限制器73可包括一毛細管。
通過饋入導管2與流量限制器73之一反應物，例如一流體或一氣體可被饋入反應器室1a。在此實施例中，每一反應器僅顯示一入口1b與一饋入導管2。然而，技藝人士將瞭解反應器1可具有用於不同反應物之更多個別入口。通過反應器1之流可為連續或不連續的。
每一反應器1之下游設置連接至一反應器出口之一附隨 可控制流量限制器76。於一可能實施例中，每一流量限制器76為可分別控制的，其導致一系統其中每一反應器具有一個別背壓控制器。然而，於較佳實施例中，該流量限制器為共同可控制的，其最佳方式參考附圖第1至6圖描述於上。任一方式，該流量限制器76作為背壓控制器。從每一背壓控制器之出口，例如反應器之流出物在一樣本收集容器中被排出，其可以一離線分析裝置被分析。另外，每一背壓控制器之出口連接至如第6圖所示之共同分析器裝置61，在所示實施例中包括一選取器閥65，其可選擇性將背壓控制器出口之一個與一分析裝置，例如一氣相層析或一質譜儀裝置流體連通。
在第8圖中，顯示用於實施平行化學實驗之系統。該系統包括複數個直流反應器1，其為平行設置。每一直流反應器1具有一反應室1a，至少一反應器入口1b與一反應器出口1c。該反應器入口1b連接至饋入導管2，饋入導管設有一流限制器83，例如一毛細管。通過該饋入導管2與流限制器83，一反應物例如一流體或一氣體對全部反應器1可從一共同饋入管84被饋入反應器室1a。該顯示裝置具有一共同饋入管84且具有限制器83平行饋入導管2構成一選擇器閥85，其饋入相等的流至每一反應器1。
每一反應器1之反應器出口1c連接至一共同排出管86。在共同排出管86中，一單一背壓控制器87設有一排出口88用於排出從全部反應器1之反應器流出物。此系統被使用於實施化學反應之方法中，且宜在高壓下實施。通常在此方法中，限制器83之壓力差較低於背壓調整器87 之壓力差。此系統在該背壓控制器之下游亦可設置一分析裝置(未顯示)。
1‧‧‧反應器
1a‧‧‧反應器室
1b‧‧‧反應器入口
1c‧‧‧反應器出口
2‧‧‧饋入管
3‧‧‧流控制裝置
4‧‧‧壓力調整裝置
5‧‧‧通道
5a‧‧‧入口
5b‧‧‧出口
5c‧‧‧對面壁部分
6‧‧‧可變形管
7‧‧‧壓力室
8‧‧‧氣體源
9‧‧‧氣體饋入管
10‧‧‧控制閥
10a‧‧‧壓力控制器
11‧‧‧分析器裝置
12‧‧‧樣本收集裝置
13‧‧‧樣本收集容器
16‧‧‧膜
17‧‧‧壓力導管
18‧‧‧岐管
19‧‧‧主壓力導管
26‧‧‧管狀撓性壁構件
27‧‧‧壓力室
61‧‧‧共同分析器裝置
63‧‧‧限制器
64‧‧‧共同饋入管
65‧‧‧選擇器閥
66‧‧‧分析裝置
67‧‧‧流出物收集器
73‧‧‧流量限制器
74‧‧‧共同饋入管
75‧‧‧選擇器閥
76‧‧‧流量限制器
83‧‧‧流量限制器
84‧‧‧共同饋入管
85‧‧‧選擇器閥
86‧‧‧共同排出管
87‧‧‧背壓控制器
88‧‧‧排出出口
以下本發明將參考附圖更詳細描述。於圖式中：第1圖顯示具有依據本發明之一壓力調整裝置之系統的較佳實施例的示意圖，且設有一離線樣本分析裝置。
第2圖顯示在一開放狀態下，第1圖中具有可調整通道之系統的壓力調整裝置之部分的示意性詳細圖示。
第3圖顯示在一關閉狀態下，第2圖中具有可調整通道之壓力調整裝置之部分的示意性詳細圖示。
第4a與4b圖顯示該壓力調整裝置之擇一實施例之部分的示意圖。
第5圖顯示該壓力調整裝置之另一實施例之部分的示意圖。
第6圖顯示依據本發明設有一壓力調整裝置之系統與線上樣本分析裝置的示意圖。
第7圖顯示依據本發明一系統之另一實施例的示意圖。
第8圖顯示一示意圖，例示實施依據本發明方法之一可能系統。
1‧‧‧反應器
1a‧‧‧反應器室
1b‧‧‧反應器入口
1c‧‧‧反應器出口
2‧‧‧饋入管
3‧‧‧流控制裝置
4‧‧‧壓力調整裝置
5‧‧‧通道
7‧‧‧壓力室
8‧‧‧氣體源
9‧‧‧氣體饋入管
10‧‧‧控制閥
10a‧‧‧壓力控制器
11‧‧‧分析器裝置
12‧‧‧樣本收集裝置
13‧‧‧樣本收集容器

Claims (12)

  1. 一種用於實施平行化學實驗之系統，該系統包括平行直流反應器之陣列，每一反應器包括一反應室，連接至反應室之一反應器入口與一反應器出口，其中在每一反應器之下游設有一個別主動式壓力調整裝置，用於主動地調整反應器壓力，該壓力調整裝置包括用於反應器流出物之一主動式可調整通道，其具有連接至該反應器出口之一入口與用於相對於反應器壓力以一減低壓力排出反應器流出物之一出口，其中該主動式壓力調整裝置包括一主動式可調整通道，設置在用於每一反應器之反應器流出物之該通道，其中該主動式可調整通道具有一可移動構件，以造成該通道之有效截面積變化，其中可移動構件接觸一共同壓力室，該壓力室充滿一控制氣體，使得假如反應室壓力低於控制氣體壓力，可移動構件朝關閉位置移動，且假如反應室壓力超過控制氣體壓力，可移動構件朝開啟位置移動，且其中該系統進一步包括一壓力控制器以控制壓力室中該控制氣體之壓力。
  2. 如申請專利範圍第1項之系統，其中可移動構件包括撓性壁構件界定反應器流出物之該主動式可調整通道，該壁構件從壓力室中分隔出主動式可調整通道，該壁構件在該壓力室中與一控制氣體接觸，且以在壓力室內控制氣體與在通道內反應器流出物之壓力間的壓力差異而 為可變形的，且其中該主動式壓力調整裝置進一步包括一壓力控制器以控制壓力室中該控制氣體之壓力。
  3. 如申請專利範圍第2項之系統，其中該撓性壁構件為連接至反應器流出物通道之入口與出口的可變形管，其中可變形管係被安排成當控制氣體之壓力高於反應器流出物之壓力時被關閉。
  4. 如申請專利範圍第2項之系統，其中該撓性壁構件為可變形膜。
  5. 如申請專利範圍第2項之系統，其中該撓性壁構件包括彈性體材料。
  6. 如申請專利範圍第1項之系統，其中該直流反應器每一者具有一氣體饋入通道與/或流體饋入通道，連接至具有一流體控制裝置之該反應器入口。
  7. 如申請專利範圍第1項之系統，其中一分析器裝置被連接至該些反應器之主動式可調整通道的出口。
  8. 如申請專利範圍第7項之系統，其中該分析器裝置包括一樣本收集裝置。
  9. 如申請專利範圍第7項之系統，其中該分析器裝置包括一線上分析設備，經由一個或多個選擇閥連接至經由該主動式可調整通道之諸出口的該反應器之諸出口。
  10. 一種用於實施化學實驗之方法，其中使用平行直流反應器之陣列，將一道或多道反應物流從一個或多個共通饋入管饋入至每一反應器，來自每一饋入管來之反應物流係藉由設置在每一反應器與饋入管間之一流量限制器而在諸反應器上分開，該流量限制器在饋入管與反應器 間產生一壓力降(△P1 )，在反應器中之壓力藉至少一設置在反應器下游的背壓調整器主動地被調整，背壓調整器具有一通道用於連接至反應器之反應器流出物，該通道具有一排出口用於排出反應器流出物，該背壓調整器在每一反應器與排出口之間產生一壓力降(△P2 )，該壓力降是大於饋入管與反應器之間的壓力降(△P1 )。
  11. 如申請專利範圍第10項之方法，其中使用如申請專利範圍第1項之用於實施平行化學實驗之系統。
  12. 一種用於實施一化學反應之方法，其中使用如申請專利範圍第1項之用於實施平行化學實驗之系統。
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