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TWI398917B - 用於拋光含矽基板之方法及組合物 - Google Patents

用於拋光含矽基板之方法及組合物 Download PDF

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TWI398917B
TWI398917B TW098122070A TW98122070A TWI398917B TW I398917 B TWI398917 B TW I398917B TW 098122070 A TW098122070 A TW 098122070A TW 98122070 A TW98122070 A TW 98122070A TW I398917 B TWI398917 B TW I398917B
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塞沙洛 法蘭西斯可 迪瑞
陳湛
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卡博特微電子公司
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Description

用於拋光含矽基板之方法及組合物
本發明係關於用於拋光含矽基板之化學機械拋光組合物及方法。更具體而言，本申請案係關於含有二氧化鈰磨料、拋光添加劑及表面活性劑之化學機械拋光組合物及其使用方法。
化學機械平坦化或化學機械拋光(CMP)係用於平坦化基板之熟知技術。CMP利用化學組合物自基板去除材料，該化學組合物稱為CMP組合物(其亦稱為CMP漿液)。拋光組合物通常係藉由使表面與充滿拋光組合物之拋光墊(例如，拋光布或拋光盤)接觸而施加至基板上。通常，拋光組合物之化學活性及/或懸浮於拋光組合物中或納入拋光墊中磨料(例如，固定磨料拋光墊)之機械活性有助於進一步拋光基板。
習用CMP組合物及方法在平坦化基板方面通常不能完全令人滿意。具體而言，當施加至基板時，CMP拋光組合物及方法會導致達不到預期拋光速率及高表面缺陷。由於許多基板之性能直接與獲得平坦及無缺陷表面有關，故使用可達成高的拋光效率、選擇性、均勻性及去除速率並保留高品質拋光及最低表面缺陷之CMP組合物及方法至關重要。
期望對矽金屬氧化物提供高拋光速率並對多晶矽提供低拋光速率之拋光漿液，其亦稱為「逆多晶矽(reverse poly)」漿液或「多晶矽上氧化物停止(oxide stop on poly)」漿液。在各種整合方案(包括浮動閘極電極)之處理中需要該等漿液。據信，難以達成氧化物-對-多晶矽之高選擇性係由於多晶矽在典型介電漿液(例如：以二氧化矽為主之高pH漿液)中極易去除。
在含有二氧化鈰之習用拋光漿液中，使用低含量(低於0.5重量%)之二氧化鈰會產生過高去除率之局部區域。此顯示於圖1中，其中在晶圓(2)上，特徵(1)代表高去除率之局部區域的實例且各個等高線代表該晶圓內之10nm形貌變化。此等過高去除率之單獨區域有時稱為「麻點」、「蝕斑」、「斑點」或「熱點」。該等斑點係表面中面積通常為約0.001mm2 至10mm2 且深度通常為2nm至200nm之凹坑。
因此，在逆多晶矽應用中需要能夠可靠地使用低固體二氧化鈰漿液來拋光含矽基板且同時亦提供良好表面均勻性之方法及組合物。
本發明提供用於拋光含矽基板之化學機械拋光(CMP)方法及組合物，該方法包含以下步驟、基本上由其組成或由其組成：使含矽基板與拋光墊及CMP組合物接觸，及使該拋光墊與該基板之間發生相對運動，同時保持一部分該CMP組合物與該基板之表面接觸以磨蝕該基板表面之至少一部分，由此拋光該基板。該CMP組合物具有7或更小之pH且包含水性載劑、二氧化鈰磨料、具有pKa 為4至9之官能團之拋光添加劑、及具有親水性部分及親脂性部分之非離子型表面活性劑，基本上由其組成、或由其組成。非離子型表面活性劑之親水性部分具有至少500克/莫耳之數量平均分子量。
本發明提供用於拋光含矽基板之化學機械拋光(CMP)方法，該方法包含以下步驟、基本上由其組成或由其組成：使含矽基板與拋光墊及CMP組合物接觸，及使該拋光墊與該基板之間發生相對運動，同時保持一部分該CMP組合物與該墊及該基板間之表面接觸足以磨蝕該基板表面之至少一部分之時間。CMP組合物包含水性載劑、二氧化鈰磨料、具有pKa 為4至9之官能團之拋光添加劑、及包括親水性部分及親脂性部分之非離子型表面活性劑，其中該親水性部分具有至少500克/莫耳之數量平均分子量。組合物之pH為7或更小。
本發明提供用於拋光含矽基板之方法及組合物，其降低且較佳消除基板上較高去除率之局部區域(例如，提供低含量之麻點、蝕斑、斑點、及諸如此類)。
本發明尤其用於減少高去除率之局部區域，即使當CMP漿液中二氧化鈰之濃度小於組合物之0.5重量百分比(重量%)(例如，小於0.2重量%或小於0.1重量%)時。所用二氧化鈰之濃度通常大於0.005重量%(例如，大於0.01重量%)。較佳地，二氧化鈰之濃度為0.005重量%至0.5重量%(例如0.01重量%至0.1重量%)。
二氧化鈰磨料可具有任一適宜初級粒徑。期望藉由雷射繞射技術來量測初級粒徑。通常，磨料之平均初級粒徑為200nm或更小、較佳180nm或更小(例如，160nm或更小、140nm或更小、或120nm或更小)。通常，磨料之平均初級粒徑為至少10nm、較佳至少20nm(例如，至少40nm、至少60nm、或至少80nm)。通常，二氧化鈰磨料之平均初級粒徑介於約10nm至180nm(例如40nm至120nm)之間。
CMP組合物較佳抗粒子聚結，以使平均聚結體粒徑為300nm或更小(例如，250nm或更小、或甚至200nm或更小)。無聚結亦反映於粒徑分佈之總寬度中，該寬度通常為平均初級粒徑之±35%(例如，±25%、或甚至±15%)。
拋光組合物中包括拋光添加劑以改良欲拋光含矽介電層之表面性質，以使表面更易於與磨料粒子發生相互作用。拋光組合物之pH在決定拋光添加劑與含矽介電層表面間之相互作用方面起重要作用。拋光組合物之pH通常為7或更小、較佳為6.5或更小(例如，5.5或更小)。拋光組合物之pH通常至少為2、較佳至少為3(例如，至少為3.5)。為使拋光添加劑在此pH範圍內與含矽介電層發生相互作用，期望拋光添加劑具有pKa (於水中)為4至9、較佳為4至7(例如，4至6)之官能團。此外，期望拋光添加劑之總淨電荷比約-1更正(例如，淨電荷=0、+1、+2等)。所測定淨電荷係當pKa 在4至9範圍內之官能團質子化時拋光添加劑之電荷。
拋光添加劑之官能團可為任一適宜官能團，且通常係選自胺基、羧酸基、醇基、硫醇基、磺醯胺基、醯亞胺基、異羥肟酸基、巴比妥酸基、肼基、醯胺肟基(amidoxime)、其鹽及其組合。具有此等官能團且pKa 為4至9之拋光添加劑包括一或多種選自由下列組成之群之化合物：芳基胺、胺基醇、脂肪族胺、雜環胺、異羥肟酸、胺基羧酸、環狀單羧酸、不飽和單羧酸、經取代之苯酚、磺醯胺、硫醇、及其組合。較佳地，拋光添加劑包含一或多種選自由芳基胺、雜環胺、胺基羧酸及其組合組成之群之化合物。任一種上述拋光添加劑皆可以鹽之形式存在，例如選自由下列組成之群之鹽：氫氯酸鹽、氫溴酸鹽、硫酸鹽、磺酸鹽、三氟甲磺酸鹽、乙酸鹽、三氟乙酸鹽、苦味酸鹽、全氟丁酸鹽、鈉鹽、鉀鹽、銨鹽、鹵化物鹽、或諸如此類。
芳基胺可為pKa 為4至9之任一適宜芳基胺。較佳地，芳基胺係初級芳基胺。芳基胺視情況可經一或多個選自由下列組成之群之取代基取代：C1-12 烷基、C1-12 烷氧基、C6-12 芳基、羧酸基、磺酸基、膦酸基、羥基、硫醇基、磺醯胺基、乙醯胺基、其鹽及其組合。舉例而言，芳基胺可為苯胺、4-氯苯胺、3-甲氧基苯胺、N-甲基苯胺、4-甲氧基苯胺、對甲苯胺、鄰胺基苯甲酸、3-胺基-4-羥基苯磺酸、胺基苄醇、胺基苄胺、1-(2-胺基苯基)吡咯、1-(3-胺基苯基)乙醇、2-胺基苯基醚、2,5-雙-(4-胺基苯基)-1,3,4-噁二唑、2-(2-胺基苯基)-1H-1,3,4-三唑、2-胺基苯酚、3-胺基苯酚、4-胺基苯酚、二甲基胺基苯酚、2-胺基苯硫酚、3-胺基苯硫酚、4-胺基苯硫酚、4-胺基苯基甲基硫醚、2-胺基苯磺醯胺、鄰胺基苯磺酸、3-胺基苯硼酸、5-胺基間苯二甲酸、乙醯磺胺、磺胺酸、鄰胺苯胂酸、對胺苯胂酸、(3R)-3-(4-三氟甲基苯基胺基)戊酸醯胺、其鹽及其組合。
胺基醇可為pKa 為4至9之任一適宜胺基醇。舉例而言，胺基醇可選自由下列組成之群：三乙醇胺、苄基二乙醇胺、叁(羥甲基)胺基甲烷、羥基胺、四環素、其鹽及其組合。較佳地，胺基醇係三級胺基醇。
脂肪族胺可為pKa 為4至9之任一適宜脂肪族胺。適宜脂肪族胺包括甲氧基胺、羥基胺、N-甲基羥基胺、N,O-二甲基羥基胺、β-二氟乙基胺、乙二胺、三乙二胺、二乙基丁基胺基-(2-羥基苯基)甲基)膦酸酯、亞胺基乙烷、亞胺基丁烷、三烯丙基胺、氰胺(例如，胺基乙腈、二乙基胺基乙腈、2-胺基-2-氰基丙烷、(異丙基胺基)丙腈、(二乙基胺基)丙腈、胺基丙腈、二氰基二乙胺、3-(二甲基胺基)丙腈)、其鹽及其組合。脂肪族胺亦可為肼。較佳地，肼包含一或多種選自由下列組成之群之化合物：肼、甲肼、四甲基肼、N,N-二乙基肼、苯肼、N,N-二甲基肼、三甲基肼、乙肼、其鹽(例如，氫氯酸鹽)、及其組合。
雜環胺可為pKa 為4至9之任一適宜雜環胺，其包括單環、二環及三環胺。通常，環胺具有包含一或多個氮原子及一或多個其他原子(例如碳、碳及氧、碳及硫、及諸如此類)之3、4、5或6員環狀結構。較佳地，環胺具有5或6員環狀結構。雜環胺視情況經一或多個選自由下列組成之群之取代基取代：H、OH、COOH、SO3 H、PO3 H、Br、Cl。I、F、NO2 、肼基、C1-8 烷基(視情況經OH、COOH、Br、Cl、I或NO2 取代)、C6-12 芳基(視情況經OH、COOH、Br、I或NO2 取代)、C(O)H、C(O)R(其中R係C1-8 烷基或C6-12 芳基)、及C1-8 烯基。理想之情形為，雜環胺含有至少一個未經取代之雜環氮。舉例而言，雜環胺可為咪唑、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-羥甲基咪唑、1-甲基-2-羥甲基咪唑、苯并咪唑、喹啉、異喹啉、羥基喹啉、三聚氰胺、吡啶、聯吡啶、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-胺基吡啶、3-胺基吡啶、2,3-吡啶二甲酸、2,5-吡啶二甲酸、2,6-吡啶二甲酸、5-丁基-2-吡啶甲酸、4-羥基-2-吡啶甲酸、3-羥基-2-吡啶甲酸、2-吡啶甲酸、3-苯甲醯基-2-吡啶甲酸、6-甲基-2-吡啶甲酸、3-甲基-2-吡啶甲酸、6-溴-2-吡啶甲酸、6-氯-2-吡啶甲酸、3,6-二氯-2-吡啶甲酸、4-肼基-3,5,6-三氯-2-吡啶甲酸、喹啉、異喹啉、2-喹啉甲酸、4-甲氧基-2-喹啉甲酸、8-羥基-2-喹啉甲酸、4,8-二羥基-2-喹啉甲酸、7-氯-4-羥基-2-喹啉甲酸、5,7-二氯-4-羥基-2-喹啉甲酸、5-硝基-2-喹啉甲酸、1-異喹啉甲酸、3-異喹啉甲酸、吖啶、苯并喹啉、苯并吖啶、可樂定(clonidine)、毒藜鹼(anabasine)、降煙鹼(nomicotine)、三唑吡啶、吡哆醇、血清素、組織胺、苯并二氮呯、氮丙啶、嗎啉、1,8-二氮雜二環[5,4,0]十一烯-7(DABCO)、六亞甲基四胺、哌嗪、N-苯甲醯基哌嗪、1-甲苯磺醯基哌嗪、N-乙氧羰基哌嗪、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、2-胺基噻唑、吡咯、吡咯-2-甲酸及其經烷基、經鹵素或羧酸取代之衍生物、3-吡咯啉-2-甲酸、乙基吡咯啉、苄基吡咯啉、環己基吡咯啉、甲苯基吡咯啉、四唑、5-環丙基四唑、5-甲基四唑、5-羥基四唑、5-苯氧基四唑、5-苯基四唑、其鹽及其組合。雜環胺亦可為醯亞胺、胺啶、或巴比妥酸化合物。舉例而言，適宜醯亞胺包括氟脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、5,5-二苯基乙內醯脲、5,5-二甲基-2,4-噁唑啶二酮、鄰苯二甲醯亞胺、琥珀醯亞胺、3,3-甲基苯基戊二醯亞胺、3,3-二甲基琥珀醯亞胺、其鹽及其組合。適宜胺啶包括咪唑并[2,3-b]硫噁唑、羥基咪唑并[2,3-a]異吲哚、其鹽及其組合。適宜巴比妥酸包括5,5-甲基苯基巴比妥酸、1,5,5-三甲基巴比妥酸、海索比妥(hexobarbital)、5,5-二甲基巴比妥酸、1,5-二甲基-5-苯基巴比妥酸、其鹽及其組合。
異羥肟酸可為pKa 為4至9之任一適宜異羥肟酸。適宜異羥肟酸包括甲醯異羥肟酸、乙醯異羥肟酸、苯基異羥肟酸、水楊基異羥肟酸、2-胺基苯基異羥肟酸、2-氯苯基異羥肟酸、2-氟苯基異羥肟酸、2-硝基苯基異羥肟酸、3-硝基苯基異羥肟酸、4-胺基苯基異羥肟酸、4-氯苯基異羥肟酸、4-氟苯基異羥肟酸、4-硝基苯基異羥肟酸、4-羥基苯基異羥肟酸、其鹽及其組合。
胺基羧酸可為pKa 為4至9之任一適宜胺基羧酸。某些常見胺基羧酸化合物(例如脯胺酸、甘胺酸、苯基甘胺酸、及諸如此類)具有pKa 為2-2.5之羧酸部分及pKa 為9-10之胺基部分，且其不適於用於本發明之上下文中。相反，諸如麩胺酸、β-羥基麩胺酸、天冬胺酸、天冬醯胺、偶氮絲胺酸、半胱胺酸、組胺酸、3-甲基組胺酸、胞嘧啶、7-胺基頭孢菌烷酸及肌肽等胺基羧酸每一者皆含有pKa 在4至9範圍內之官能團。
環狀單羧酸可為pKa 為4至9之任一適宜環狀單羧酸。先前所提出用於拋光含矽介電層之二-及多-羧酸可具有預期範圍內之pKa ，但其具有會導致無機磨料粒子之不期望聚結、黏附及/或快速沉降之總電荷。理想之情形為，環狀羧酸化合物包含C4-12 環烷基或C6-12 芳基。環狀羧酸化合物視情況經一或多個取代基取代，該等取代基選自H、OH、COOH、Br、Cl、I、F、NO2 、肼基、C1-8 烷基(視情況經OH、COOH、Br、Cl、I或NO2 取代)、C6-12 芳基(視情況經OH、COOH、Br、I或NO2 取代)、C(O)H、C(O)R(其中R係C1-8 烷基或C6-12 芳基)、及C1-8 烯基。較佳地，環狀羧酸化合物不為二-或多-羥基苯甲酸。適宜環狀單羧酸化合物包括苯甲酸、經C1-12 -烷基取代之苯甲酸、經C1-12 -烷氧基取代之苯甲酸、萘2-甲酸、環己烷甲酸、環己基乙酸、2-苯基乙酸、4-羥基苯甲酸、3-羥基苯甲酸、2-六氫吡啶甲酸、環丙甲酸(例如，順-及反-2-甲基環丙甲酸)、其鹽及其組合。尤其較佳拋光添加劑係4-羥基苯甲酸、環己烷甲酸、苯甲酸、其鹽及其組合。
不飽和單羧酸可為pKa 為4至9之任一適宜不飽和單羧酸(例如，烯烴羧酸)。通常，不飽和單羧酸係C3-6 -烷-2-烯酸。較佳地，不飽和單羧酸包含一或多種選自由下列組成之群之化合物：肉桂酸、丙烯酸(例如，丙烯酸、3-氯丙-2-烯甲酸)、丁烯酸(例如，巴豆酸、3-氯丁-2-烯甲酸、4-氯丁-2-烯甲酸)、戊烯酸(例如，順-或反-2-戊烯酸、2-甲基-2-戊烯酸)己烯酸(例如，2-己烯酸、3-乙基-2-己烯酸)、其鹽及其組合。
經取代之苯酚可為pKa 為4至9之任一適宜經取代之苯酚。較佳地，經取代之苯酚含有選自下列之取代基：硝基、氯、溴、氟、氰基、烷氧基羰基、烷醯基、醯基、烷基磺醯基、及其組合。適宜硝基苯酚類包括硝基苯酚、2,6-二鹵代-4-硝基苯酚、2,6-二-C1-12 -烷基-4-硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,6-二硝基苯酚、3,4-二硝基苯酚、2-C1-12 -烷基-4,6-二硝基苯酚、2-鹵代-4,6-二硝基苯酚、二硝基-鄰甲酚、三硝基苯酚(例如苦味酸)、其鹽及其組合。
磺醯胺可為pKa 為4至9之任一適宜磺醯胺。適宜磺醯胺包括N-氯甲苯基磺醯胺、二氯苯醯胺、磺胺米隆(mafenide)、尼美舒利(nimesulide)、磺胺甲二唑(sulfamethizole)、磺胺培林(sulfaperin)、乙醯磺胺、磺胺嘧啶、磺胺地索辛(sulfadimethoxine)、磺胺二甲嘧啶、磺胺吡啶、磺胺喹喔啉、其鹽及其組合。
硫醇可為pKa 為4至9之任一適宜硫醇。適宜硫醇包括硫化氫、半胱胺、半胱胺醯基半胱胺酸、半胱胺酸甲酯、硫酚、對氯硫酚、鄰胺基硫酚、鄰巰基苯乙酸、對硝基苯硫醇、2-巰基乙磺酸酯、N-二甲基半胱胺、二丙基半胱胺、二乙基半胱胺、巰基乙基嗎啉、硫代乙醇酸甲酯、巰基乙胺。N-三甲基半胱胺酸、麩胱甘肽、巰基乙基六氫吡啶、二乙基胺基丙硫醇、其鹽及其組合。
當拋光添加劑為芳基胺時，拋光添加劑較佳包含一或多種選自由下列組成之群之化合物：苯胺、鄰胺基苯甲酸、胺基苯酚、鄰胺基苯磺酸、其鹽及其組合。當拋光添加劑為雜環胺化合物時，拋光添加劑較佳包含一或多種選自由下列組成之群之化合物：咪唑、喹啉、吡啶、2-甲基吡啶、2-吡啶甲酸、吡啶二甲酸、2-喹啉甲酸、嗎啉、哌嗪、三唑、吡咯、吡咯-2-甲酸、四唑、其鹽及其組合。當拋光添加劑為胺基羧酸化合物時，拋光添加劑較佳包含一或多種選自由下列組成之群之化合物：麩胺酸、天冬胺酸、半胱胺酸、組胺酸、其鹽及其組合。當拋光添加劑為環狀單羧酸化合物時，拋光添加劑較佳包含一或多種選自由下列組成之群之化合物：苯甲酸、環己烷甲酸、環己基乙酸、2-苯基乙酸、其鹽及其組合。
拋光組合物通常包含5重量%或更少(例如，2重量%或更少)之拋光添加劑。期望拋光組合物包含0.005重量%或更多(例如，0.01重量%或更多)之拋光添加劑。較佳地，拋光組合物包含1重量%或更少(例如，0.5重量%或更少、0.2重量%或更少)之拋光添加劑。較佳地，該添加劑包含一或多種選自由下列組成之群之化合物：芳基胺、胺基醇、脂肪族胺、雜環胺、異羥肟酸、胺基羧酸、環狀單羧酸、不飽和單羧酸、經取代之苯酚、磺醯胺、硫醇、其鹽及其組合。
表面活性劑之親水性部分包含氧基伸乙基(-O-CH2 -CH2 -)重複單元、乙烯基醇[-CH2 -CH2 (OH)-]重複單元、去水山梨醇基、經高度取代之飽和或部分不飽和C6-30 烷基、或其組合(例如，聚氧乙烯去水山梨醇)，基本上由其組成、或由其組成。經高度取代飽和或部分不飽和C6-30 烷基較佳為經一或多個親水性官能團(例如羥基)取代者。非離子型表面活性劑之親水性部分之分子量通常為至少500克/莫耳(例如，1000克/莫耳或更多、1500克/莫耳或更多、或3000克/莫耳或更多)。對於聚合或寡聚親水性材料而言，分子量較佳為數量平均分子量。數量平均分子量極高之化合物會產生對漿液處理、拋光性能及漿液穩定性有害之黏度增加。因此，較佳使用親水性部分之數量平均分子量低於1,000,000克/莫耳(即，低於100,000克/莫耳、低於50,000克/莫耳或低於10,000克/莫耳)之表面活性劑。
表面活性劑之親脂性部分可為含有烴部分之不含聚矽氧片段，其中該烴部分具有6至30個烴單元(例如，10至20個烴單元)。較佳地，烴部分係烷基、經烷基取代之芳基、經烷氧基取代之芳基、及經芳基取代之烷基或芳基。
此外，表面活性劑可包含任一含有四烷基癸炔頭基及氧基伸乙基尾基(基本上由其組成或由其組成)之炔二醇表面活性劑，例如2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇乙氧基化物。表面活性劑亦可為諸如聚氧乙烯烷基醚及聚氧乙烯鏈烷酸酯等兩親性非離子型表面活性劑，其中其烷基部分為C6-30 烷基，其可為飽和或部分不飽和並視情況具支鏈。舉例而言，兩親性非離子型表面活性劑可包含聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯鯨蠟基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯單月桂酸酯、聚氧乙烯單硬脂酸酯、聚氧乙烯二硬脂酸酯、或聚氧乙烯單油酸酯。同樣，表面活性劑可為聚氧乙烯烷基苯基醚或聚氧乙烯烷基環己基醚，其中其烷基為C6-30 烷基，其可為飽和或部分不飽和並可視情況具支鏈，例如聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、或聚氧乙烯二壬基苯基醚。
兩親性非離子型表面活性劑亦可包含去水山梨醇鏈烷酸酯或聚氧乙烯去水山梨醇鏈烷酸酯，其中其烷基部分為C6-30 烷基，其可為飽和或部分不飽和並可視情況具支鏈。舉例而言，兩親性非離子型表面活性劑可包含去水山梨醇單月桂酸酯、去水山梨醇單油酸酯、去水山梨醇單棕櫚酸酯、去水山梨醇單硬脂酸酯、去水山梨醇倍半油酸酯、去水山梨醇三油酸酯、或去水山梨醇三硬脂酸酯、以及聚氧乙烯去水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯去水山梨醇單棕櫚酸酯、聚氧乙烯去水山梨醇單硬脂酸酯、聚氧乙烯去水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯去水山梨醇單油酸酯、聚氧乙烯去水山梨醇三油酸酯、或聚氧乙烯去水山梨醇四油酸酯。
或者，表面活性劑可包含含有聚二甲基矽氧烷部分及含氧親水性部分(例如，聚氧乙烯、聚氧乙烯及聚氧丙烯、或聚氧乙烯及聚乙烯、或烷基聚葡萄糖、經乙氧基化之烷基葡萄糖酯或二酯)之聚二甲基矽氧烷嵌段或接枝共聚物，基本上由其組成，或由其組成。嵌段或接枝共聚物可包含上述親水性部分之組合，例如結合至聚氧乙烯及聚氧丙烯共聚物之聚二甲基矽氧烷部分，及諸如此類。
表面活性劑較佳具有親水性，如可藉由表面活性劑之親水-親脂平衡(HLB)值來測定。HLB值係表面活性劑於水中之溶解度之指示，且因此其與重量%表面活性劑親水性部分之量(例如，重量%環氧乙烷之量)有關。在某些情形下，對於含有環氧乙烷基團之非離子型表面活性劑而言，表面活性劑HLB值可近似等於表面活性劑中重量百分比(重量%)環氧乙烷基團之量乘以20，從而得到介於0至20間之值。低HLB值指示親脂性表面活性劑(即，具有少量親水性基團)，且高HLB值指示親水性表面活性劑(具有大量親水性基團)。HLB為10或更大之非離子型表面活性劑已歸類為「親水性」非離子型表面活性劑，而HLB小於10之非離子型表面活性劑已歸類為「親脂性」(參見例如，The HLB System，由ICI United States公司出版，1976年)。在較佳實施例中，非離子型表面活性劑係親水性非離子型表面活性劑且因此HLB不小於10(例如，不小於12)。在較佳實施例中，非離子型表面活性劑係HLB小於19(例如小於18)之親水性表面活性劑。
較佳表面活性劑包括聚氧乙烯壬基苯基醚及聚氧乙烯二壬基苯基醚(例如，購自Rhone-Poulenc之IGEPAL表面活性劑、購自BASF之ICANOL表面活性劑及購自BASF之LEUTENSOL表面活性劑)、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物(例如，購自BASF之PLURONIC表面活性劑)及聚二甲基矽氧烷共聚物(例如，購自GE Silicons之SILWET表面活性劑)。
通常，表面活性劑以不小於10ppm、較佳不小於20ppm(例如，不小於50ppm、不小於約100ppm、不小於150ppm或不小於200ppm)之濃度存在於拋光組合物中。通常，表面活性劑係以不大於10,000ppm、較佳不大於1000ppm(例如，不大於750ppm、或不大於500ppm)之濃度存在。
本文所闡述之拋光組合物視情況進一步包含一或多種諸如消泡劑及殺生物劑等組份。消泡劑及殺生物劑可分別為適用於CMP漿液之任何適宜消泡劑及抗微生物劑。
用於拋光組合物中之殺生物劑之濃度以液體載劑及任何溶解或懸浮於其中之組份計通常在1ppm至50ppm範圍內、較佳在10ppm至20ppm範圍內。適宜殺生物劑之實例包括異噻唑啉酮殺生物劑。
消泡劑於拋光組合物中之濃度以液體載劑及任何溶解或懸浮於其中之組份計通常在5ppm至140ppm範圍內。適宜消泡劑包括聚二甲基矽氧烷聚合物(聚二甲基矽氧烷)、及諸如此類。
本文所闡述之拋光組合物亦視情況包含一或多種金屬錯合劑或金屬掩蔽劑。舉例而言，此等可包含單-、二-、三-及多-羧酸(例如，EDTA及檸檬酸)；單-、二-、三-及多-膦酸(例如，DEQUEST膦酸及諸如此類)、以及單-、二-、三-及多-胺。
本發明提供以相對於含矽半導體材料更高之去除速率拋光含矽介電材料之方法及組合物。典型含矽介電材料包括(例如)二氧化矽、硼矽酸鹽、磷矽酸鹽、硼磷矽酸鹽玻璃(BPSG)、未經摻雜之矽酸鹽玻璃(USG)及其組合、以及氮化矽及氮氧化矽。典型含矽半導體材料包括(例如)多晶矽、單晶矽、p型摻雜矽、及n型摻雜矽。半導體材料亦包括該等如所謂的III-V材料(例如，砷化鎵及磷化鋁)之材料。通常，本發明可提供含矽介電材料之去除相對於含矽半導體材料之去除為大於5:1(例如，大於或等於10:1、大於或等於20:1、或大於或等於30:1)之選擇性。在含矽半導體基板上可達成低於100/分鐘並接近0/分鐘(例如，低於80/分鐘、低於60/分鐘或低於40/分鐘)之拋光速率。在含矽介電材料上可達成大於1000/分鐘(例如，大於2000/分鐘、大於3000/分鐘或大於4000/分鐘)之拋光速率。
本發明之組合物及方法可用於拋光任一適宜基板。較佳地，基板包含至少一個含矽層，其含有二氧化矽(例如，PETEOS)、單晶矽、多晶矽(polycrystalline silicon)(例如，多晶矽(polysilicon))、經摻雜之矽(例如，經氮及磷摻雜之多晶矽)、介電常數為3.5或更小(例如，1至3)之低k介電材料、氮化矽、硼化矽、及矽。在無限制之情況下，本發明之組合物及方法亦尤其用於包含鍺之拋光基板。
可使用任一方法來測定表面均勻性之品質。出於闡述本發明之目的，將使用下述量測方法，但不限於該等方法。對角去除速率輪廓係在晶圓上對角量測之去除速率輪廓且其通常可由如圖2中所示之5階及更低階多項式方程來描述。舉例而言，可使用橢圓光度法由拋光前厚度與拋光後厚度之差來計算膜之去除速率。若存在許多高去除率之局部區域之事件，則多項式擬合較差，如藉由低最小平方相關(R2 )所證實。更少高去除率之局部區域之存在可改良該相關。因此，對於對角去除輪廓之5階或更低最小平方擬合而言，校正係數之平方(R2 )可用作評估拋光晶圓表面品質之方便工具。具體而言，R2 值為0.5(50%)或更大、較佳至少0.6(60%)或更大且較佳至少0.7(70%)，其指示拋光晶圓之表面相對不存在過高去除率之局部區域(例如，麻點、斑點、蝕斑、及諸如此類)。
高去除率之局部區域之另一影響係使晶圓表面不均勻度增加；然而，此參數可能主要係由於諸如拋光速率從低整體邊緣拋光至中心差等全局現象所致。不均勻度可藉由取拋光前晶圓與拋光後晶圓各量測點間厚度差之標準偏差來計算。在本文中將此標準偏差相對於總平均厚度差之量值(以百分比表示)稱為晶圓表面不均勻度。
高去除率之局部區域亦可藉由「凹陷數值」來描述。凹陷數值係基板上既定距離(輪廓)上平均高區域與平均較低區域間之差。通常，使用此凹陷數值來描述不同材料之兩個區域間(例如氧化矽與銅/氧化矽陣列間)之凹坑(凹陷)。本文所用凹陷數值係指相同材料之高區域與低區域間之差。
當使用上述基板時，本發明之方法及組合物提供較佳低於20%(例如低於15%或低於10%)之晶圓表面不均勻度值。此外，當使用本發明之方法及組合物時，在1mm至5mm之輪廓上得到小於80nm(例如，小於50nm、小於25nm或小於10nm)之凹陷數值。
實例
以下實例進一步闡釋本發明，但當然不應將其視為以任何方式對本發明之範圍加以限制。
實例1
此實例闡明本發明之組合物用於減少PETEOS及多晶矽晶圓上之高去除率之局部區域之效果。在本實例中：使用習用CMP裝置利用若干本發明之CMP組合物拋光PETEOS(氧化矽)及多晶矽(polysilicon,poly)晶圓(200mm直徑)。所評估CMP漿液含有0.1%二氧化鈰(100nm直徑，平均粒徑)、1600ppm的2-吡啶甲酸(拋光添加劑)，並包含經氫氧化銨以將pH調節至5。各漿液亦含有表1或表2中所示量之表面活性劑。出於比較之目的，亦使用不含表面活性劑之漿液。用於拋光晶圓之拋光參數係如下：向下施力之壓力在20.2kPa(2.95psi)至21.0kPa(3.05psi)範圍內，平臺速度為110rpm，載具速度為101rpm，且流速為200mL/分鐘。在用於拋光晶圓之拋光工具上使用EPICD100(Cabot Microelectronics公司,Aurora,IL)具同心溝槽之墊及原位調節。將各晶圓拋光120秒。在晶圓直徑上49個等間距點處量測了拋光前及拋光後各晶圓之厚度，並測定了拋光前及拋光後各晶圓總厚度差之標準偏差。然後計算了所量測標準偏差相比於總厚度差之百分比以作為拋光均勻度之量度。因高去除率之局部區域由於穿過氧化矽之光發生折射而出現斑點，故亦對PETEOS晶圓進行了目測檢查。相反，用肉眼很難觀察到多晶矽之高去除率之局部區域。因此使用光學顯微鏡在5倍放大率下對於多晶矽進行目測檢查。厚度測定及目測檢查之結果匯總於表2中。
表1中結果表明，包含經烷氧基取代之親脂性芳基及平均分子量大於500克/莫耳之親水性聚氧乙烯基團之表面活性劑可有效降低多晶矽及PETEOS高去除率之局部區域。
圖3顯示利用含有0ppm、150ppm及400ppm IGEPALCO-890之漿液所拋光晶圓之損失(拋光前及拋光後厚度)輪廓。結果表明添加表面活性劑可使晶圓直徑上之輪廓變得平滑。平滑度可藉由將49個量測點處線性位置(x)之厚度(y)擬合至二階多項式表達式來量化。以下方程及最小平方擬合(即，以百分數形式表示之校正係數之平方)係自所示表面活性劑含量下之所有晶圓之合併數據獲得：
a.無表面活性劑：y=0.0238x2 +2.5426x+8732.1；R2 =9%，
b. 150ppm表面活性劑：y=0.353x2 -16.081x+8588.8；R2 =71%，
c. 400ppm表面活性劑：y=0.4392x2 -20.344x+8751.2；R2 =95%。
顯然，與使相比，本發明之方法及組合物所產生之輪廓比用不含表面活性劑之習用CMP組合物所獲得之擬合更接近地擬合多項式方程，如由當實施本發明之方法時較高之R2 值所證實。此結果表明藉助本發明之方法及組合物可顯著改良拋光後之晶圓表面。
描述高去除率之局部區域之另一方式係藉助凹陷數值，其係藉由使用原子力顯微鏡(AFM)5mm輪廓掃描獲得。表2顯示在利用0ppm及400ppm IGEPALCO-890拋光之晶圓上此一AFM量測之結果。在表2中，量測位置「中心」係指接近晶圓中心之輪廓，「邊緣」係指接近晶圓邊緣之輪廓，且「中間」係指介於該中心量測與邊緣量測間之輪廓。
顯然，如藉由平均麻點深度之減少可看出，本發明之組合物中表面活性劑之存在可降低局部高去除速率之事件。
實例2
此實例闡明使用具有非離子型表面活性劑(其中親水性部分之數量平均分子量為至少500克/莫耳)之組合物以低拋光速率拋光矽晶圓之效果。使用習用CMP裝置利用數種本發明之CMP組合物對PETEOS及多晶矽正方形晶圓(4cm2 )進行拋光。就pH、二氧化鈰濃度及拋光添加劑而言，所用CMP漿液類似於實例1所用之漿液。各漿液亦以表3中所示之量含有表面活性劑。用於拋光該等晶圓之拋光參數與實例1相同，只是流速為100mL/分鐘且對多晶矽晶圓之拋光時間為30秒。在晶圓區域上9個等間距點處量測拋光前及拋光後各晶圓之厚度。表3顯示含有各種表面活性劑之組合物對TEOS及多晶矽晶圓之拋光速率。親水物之平均分子量亦顯示於表3中。
表3中數據繪示於圖4、5及6中。圖4係使用包含具有不同大小聚氧乙烯部分之聚氧乙烯烷基苯基醚表面活性劑之漿液於多晶矽晶圓上之拋光速率曲線，且其表明當親水性聚氧乙烯之分子量大於500克/莫耳時，去除速率降低。圖5係使用包含具有不同聚氧乙烯鏈長之聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物表面活性劑之漿液於多晶矽晶圓上之拋光速率曲線，且其表明當聚氧乙烯之分子量大於500克/莫耳時，去除速率降低。最後，圖6係使用包含具有不同聚氧乙烯鏈長之乙氧基化聚二甲基矽氧烷共聚物表面活性劑之漿液於多晶矽晶圓上之拋光速率曲線，且其表明當聚氧乙烯分子量大於500克/莫耳時，去除速率降低。
1．．．特徵
2．．．晶圓
圖1係含矽晶圓上高去除率之局部區域之表面形貌代表；
圖2係去除速率(/分鐘)對具有高去除率之局部區域之直徑為200mm之含二氧化矽晶圓之對角線上之量測點的圖形，及去除速率(/分鐘)對無高去除率之局部區域之直徑為200mm之含二氧化矽晶圓之對角線上之量測點的圖形；
圖3係厚度()對經不含表面活性劑之組合物、含有150ppm聚氧乙烯烷基苯基醚非離子型表面活性劑之組合物及含有400ppm聚氧乙烯烷基苯基醚非離子型表面活性劑之組合物拋光之直徑為200mm之含多晶矽晶圓之對角線上量測點的圖形；
圖4係去除速率(/分鐘)對用於拋光含多晶矽晶圓之組合物中非離子型聚氧乙烯烷基苯基醚表面活性劑之親水性部分之分子量(克/莫耳)的圖形；
圖5係去除速率(/分鐘)對用於拋光含多晶矽晶圓之組合物中非離子型聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物表面活性劑之親水性部分之分子量(克/莫耳)的圖形；及
圖6係去除速率(/分鐘)對用於拋光含多晶矽晶圓之組合物中非離子型乙氧基化聚二甲基矽氧烷共聚物表面活性劑之親水性部分之分子量(克/莫耳)的圖形。
(無元件符號說明)

Claims (20)

  1. 一種用於拋光含矽基板之化學機械拋光(CMP)方法，該方法包含以下步驟：(a)使含矽基板之表面與拋光墊及CMP組合物接觸，該CMP組合物包含：(i)水性載劑，(ii)二氧化鈰磨料，(iii)拋光添加劑，其具有pKa 為4至9之官能團，及(iv)包含親水性部分及親脂性部分之非離子型表面活性劑，其中該親水性部分具有500克/莫耳或更高之數量平均分子量；且其中該CMP組合物具有7或更小之pH；(b)使該拋光墊與該基板之間發生相對運動，同時保持一部分該CMP組合物與該基板接觸以磨蝕該基板表面之至少一部分，由此拋光該基板。
  2. 如請求項1之CMP方法，其中該親水性部分具有1000克/莫耳或更高之數量平均分子量。
  3. 如請求項1之CMP方法，其中該拋光添加劑係雜環胺。
  4. 如請求項1之CMP方法，其中該拋光添加劑係胺基羧酸。
  5. 如請求項1之CMP方法，其中該拋光添加劑係選自由下列組成之群：芳基胺、脂肪族胺、異羥肟酸、環狀單羧酸、不飽和單羧酸、經取代之苯酚、磺醯胺、硫醇、其鹽、及其組合。
  6. 如請求項1之CMP方法，其中該親水性部分包含聚氧乙烯基團。
  7. 如請求項1之CMP方法，其中該表面活性劑之親水-親脂平衡(HLB)值係不低於10。
  8. 如請求項1之CMP方法，其中該表面活性劑包含聚氧乙烯烷基苯基醚。
  9. 如請求項1之CMP方法，其中該表面活性劑包含聚二甲基矽氧烷共聚物。
  10. 如請求項1之CMP方法，其中該表面活性劑包含聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物。
  11. 如請求項1之CMP方法，其中該pH為2至7。
  12. 如請求項1之CMP方法，其中該表面活性劑係以10 ppm至10,000 ppm範圍內之濃度存於該CMP組合物中。
  13. 如請求項1之CMP方法，其中該CMP組合物中之該二氧化鈰係以0.005重量%至0.5重量%之濃度存在。
  14. 如請求項1之CMP方法，其中該CMP組合物中之該二氧化鈰係以0.01重量%至0.1重量%之濃度存在。
  15. 如請求項1之方法，其中該二氧化鈰磨料具有介於10 nm與180 nm間之平均初級粒徑。
  16. 如請求項1之方法，其中該二氧化鈰磨料具有介於40 nm與120 nm間之平均初級粒徑。
  17. 一種CMP組合物，其具有7或更小之pH並包含水性載劑、二氧化鈰磨料、具有pKa 為4至9之官能團之拋光添加劑、及包含親水性部分及親脂性部分之非離子型表面 活性劑，其中該親水性部分具有500克/莫耳或更高之數量平均分子量。
  18. 如請求項17之CMP組合物，其中該表面活性劑包含聚氧乙烯烷基苯基醚。
  19. 如請求項17之CMP組合物，其中該表面活性劑包含聚二甲基矽氧烷共聚物。
  20. 如請求項17之CMP組合物，其中該表面活性劑包含聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物。
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