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TWI398665B - 光學薄膜及其製法 - Google Patents

光學薄膜及其製法 Download PDF

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TWI398665B
TWI398665B TW094100636A TW94100636A TWI398665B TW I398665 B TWI398665 B TW I398665B TW 094100636 A TW094100636 A TW 094100636A TW 94100636 A TW94100636 A TW 94100636A TW I398665 B TWI398665 B TW I398665B
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TW094100636A
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English (en)
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TW200528746A (en
Inventor
Shouichi Nakata
Masayuki Kimura
Original Assignee
Jsr Corp
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Publication date
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    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/30—Polarising elements
    • G02B5/3016—Polarising elements involving passive liquid crystal elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • G—PHYSICS
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Description

光學薄膜及其製法
本發明係關於用於光學元件的光學薄膜。更詳而言之，係關於在顯示器、光電學等的光學領域用於偏光控制的光學薄膜。
以往迄今，在顯示器、光電學等的光學領域中，係使用相位差板、視野角改良薄膜等的光學薄膜。此等光學薄膜係有各樣的用途，近年來特別是大多用於液晶顯示元件的偏光控制。
相位差板即所謂於互相垂直方向振動的直線偏光通過板時，賦予此等之間所設定光路差之雙折射板。通常所使用的相位差板，係根據所得之光路差與以所使用光於真空中之波長的比，有4分之1、2分之1、1波長板等的種類。
這樣的相位差板於以往迄今，係使用將白雲母以適當厚度劈開的薄板、或於單一方向分子配向的合成樹脂板等。然而，劈開白雲母所得之相位差板，會有無法得到大面積者的問題點。又，由在單一方向分子配向的合成樹脂板所構成之相位差板，則會有其光學特性於面內無法充分均勻的問題點。此外，如上述方法所得之相位差板，具有全面持續相同的光學特性，而在面內的複數領域中無法賦予各不相同的光學特性。
製造相位差板的其他方法，已知有將未經延伸的樹脂薄膜在經摩擦處理的高分子薄膜上使液晶均勻配向後，加以固化的方法（參照專利文獻1、2）。根據該方法，可得到在光學特性於面內均勻的相位差板。但是，即使在使用該方法的情形下，若欲得到在面內的複數領域中具有各不相同的光學特性之光學薄膜的話，則藉由透鏡設置保護層且進行摩擦之所謂複雜的製程係為必要。
解決此等問題的方法，專利文獻3係揭示於基板上所形成的感光性薄膜中，藉由照射偏光或無偏光的放射線以形成液晶配向膜，接著，以該配向膜上藉由將具有光學的機能之液晶物質加以配向，以形成具有所預期光學特性之層，此外，固化該層成光學機能層之方法。
然而，此等使用配向膜之方法中，配向膜的塗布步驟、配向處理步驟、液晶物質的配同步驟等、製造步驟係依然煩雜，因而，亦有製造費高的問題。
視野角改良薄膜係因賦予液晶顯示元件而改良其視野角之目的而使用，且該液晶顯示元件的折射特性係具有適當補償之折射特性。如此，於視野角改良薄膜適當的折射特性，係舉例有該折射率楕圓體具有當形狀及傾斜者。
視野角改良薄膜的製法從以往迄今，已知有在經配向處理之高分子薄膜上使碟型液晶傾斜配向後，可視需要固化之方法（參照專利文獻4）。但是，該方法中，配向膜的塗布步驟、配向處理步驟、液晶物質的配向步驟等、製造步驟係為煩雜，因而，會有光學薄膜的製造費高的問題。又，若欲使用該方法以得到在面內的複數領域中具有各不相同光學特性之光學薄膜的話，則藉由透鏡設置保護層且進行摩擦之所謂複雜的製程係為必要。
[專利文獻1]特開平9－304778號公報[專利文獻2]特開2001－129927號公報[專利文獻3]特願2002－172111說明書[專利文獻4]特開平7－98411號公報
本發明的第1目的係提供於顯示器、光電學等的光學領域有用、且偏光控制用的光學薄膜。
本發明的第2目的係提供具有任意傾斜之任意形狀的折射率楕圓體之偏光控制用的光學薄膜。
本發明的第3目的係提供在面內的複數領域中具有各不相同光學特性之偏光控制用的光學薄膜。
本發明的另外其他目的及優點係可從以下的說明而明瞭。
根據本發明的話，本發明的上述目的及優點係藉由在感光性薄膜中，藉由照射偏光或無偏光的放射線而形成光學異方向性層為其特徵的光學薄膜而達成。
根據本發明可容易地得到面內均勻性優異的光學薄膜，將其與液晶晶胞組合時，可有效果的光控制，因而可製作具有優異電氣光學特性之液晶元件。又，根據本發明的話，由於可容易地得到具有任意傾斜任意形狀之折射率楕圓體的光學薄膜，所以將其與液晶晶胞組合時，可進行最適當的光學補正，且製作出具有優異視野角特性之液晶元件。
此外，根據本發明由於可容易地得到在面內的複數領域中具有不同光學特性之光學薄膜，所以在使用其之電氣光學元件的面內各領域中，可進行不同的光學設計。
因此，本發明的光學薄膜可有效地使用於各種裝置，例如可視當地使用於桌上計算機、手錶、座鐘、係數顯示板、文字處理機、個人電腦、液晶電視等的顯示元件。
又，在面內的複數領域中具有不同光學特性之光學薄膜，即使在構成使用偏光全息照相術之光學元件情形下亦為有用，例如，可適當地使用於光發射器等的裝置。
 [實施發明的最佳形態]
以下，係詳細說明本發明。
感光性聚合物
本發明所使用的感光性薄膜，含有具感應放射線構造的感光性聚合物係為有利。此處所謂的「感應」係意味著接受放射線照射時，經光勵起反應提高能量準位，接著放出能量而回復至安定狀態。
此等構造係例示有下述式(I)、(II)及(III)分別表示的共軛烯酮構造（以下亦稱為「特定構造」）。
－P1 －CR1 ＝CR2 －CO－Q1 － (I)P2 －CR3 ＝CR4 －CO－Q2 － (II)－P3 －CR5 ＝CR6 －CO－Q3 (III)式中，P1 、P3 、Q1 、及Q2 係互相獨立地具有芳香環之2價有機基，P2 及Q3 係互相獨立地具有芳香環之1價有機基，R1 、R2 、R3 、R4 、R5 及R6 係互相獨立地氫原子或烷基。
上述式(I)、(II)及(III)中的P1 、P3 、Q1 及Q2 係具有芳香環之2價有機基，又P2 及Q3 係具有芳香環之1價有機基。P1 、P2 、P3 、Q1 、Q2 及Q3 係可經鹵素原子取代的碳原子數6~20、具有芳香環之有機基為佳。
具有芳香環之1價有機基(P2 、Q3 )具體而言可舉例如苯基、4－甲氧基苯基、4－戊基苯基、4－辛基苯基、4－氟基苯基、3－甲氧基苯基、3－戊基苯基、3－辛基苯基、3－氟基苯基、3,4－二氟基苯基、3,4,5－三氟苯基、4－三氟甲基苯基、3－三氟甲基苯基、聯苯基、4－戊基聯苯基、4－辛基聯苯基、4－氟基聯苯基、3,4－二氟基聯苯基、3,4,5－三氟聯苯基、1－萘基、4－辛基－1－萘基、5－戊基－1－萘基、2－萘基、6－辛基－2－萘基、9－蒽基、10－辛基－9－蒽基、10－戊基－9－蒽基。其可彼此相同或不同。
又，具有芳香環之2價有機基(P1 、P3 、Q1 、Q2 )具體而言可舉例如1,2－伸苯基、3－氟基－1,2－伸苯基、4－氟基－1,2－伸苯基、3－甲氧基－1,2－伸苯基、4－甲氧基－1,2－伸苯基、3－甲基－1,2－伸苯基、4－甲基－1,2－伸苯基、1,3－伸苯基、2－氟基－1,3－伸苯基、4－氟基－1,3－伸苯基、5－氟基－1,3－伸苯基、2－甲氧基－1,3－伸苯基、4－甲氧基－1,3－伸苯基、5－甲氧基－1,3－伸苯基、2－甲基－1,3－伸苯基、4－甲基－1,3－伸苯基、5－甲基－1,3－伸苯基、1,4－伸苯基、2－氟基－1,4－伸苯基、2－甲氧基－1,4－伸苯基、2－甲基－1,4－伸苯基、4,4’－伸聯苯基、3,4’－伸聯苯基、3,3’－伸聯苯基等。其可彼此相同或不同。
又，式中R1 、R2 、R3 、R4 、R5 及R6 係各為氫原子或烷基，較佳為氫原子或碳原子數1~6的烷基，更佳為氫原子。此等烷基可為直鏈狀或分支鏈狀、彼此相同或不同亦可。
本發明中所使用的感光性聚合物可舉例如在主鏈或側鏈具有上述特定構造者。由於所得光學的異方向性大，所以在側鏈具有上述特定構造者為佳。上述感光性聚合物的骨架係沒有特別地限制，具體而言可例示如：(1)聚醯胺酸酯(2)聚苯乙烯衍生物、(3)聚（苯乙烯－co－苯基馬來酸酐縮亞胺）衍生物、及(4)聚（甲基）丙烯酸酯衍生物。此等之中，從耐熱性之點而言，係以(1)聚醯胺酸酯(2)聚苯乙烯衍生物、及(3)聚（苯乙烯－co－苯基馬來酸酐縮亞胺）衍生物為佳。
上述感光性聚合物中，具有特定構造之重覆單位的比率，係以全重覆單位的10~100%為佳、特佳為50~90%。
此外，上述感光性聚合物為導入下述式(IV)所表示的有機基（以下，亦稱為「特定內消旋體(Mesogens)」）以增幅光學的異方向性者為佳。
－P4 －T4 －Q4 － (IV)式中，P4 及Q4 係表示2價的芳香環、雜環或脂環，然後T4 係表示單鍵或2價結合基。
該2價芳香環、雜環或脂環(P4 、Q4 )具體而言可舉例如1,4－伸苯基、2－氟基－1,4－伸苯基、2－甲氧基－1,4－伸苯基、2－甲基－1,4－伸苯基、4,4’－伸聯苯基、2,6－亞萘基、2,6－亞蒽基、1,3－環丁烯基、1,4－環己亞基、1,2,3,4－四氫－2,6－亞萘基、1,2,3,4－四氫－2,6－亞萘基、1,2,3,4,5,6,7,8,9,10－十氫－2,6－亞萘基等。其可彼此相同或不同。
T4 所表示的2價結合基具體而言可舉例如酮基、醚鍵、酯鍵、醯胺基鍵、胺甲酸酯鍵、脲結合、亞乙烯基、乙炔基、偶氮基、偶氮氧基、甲亞胺基、碳原子數1~10的亞甲基鏈、及鍵結選自於上述結合基彼此相同或不同的2個以上之基所得之結合基。此等之中，係以酯鍵、醯胺基鍵、碳原子數2的亞甲基鏈之伸乙基、及醚鍵與碳原子數2的亞甲基鏈之結合基的－O－(CH2 )2 －O－所表示之基為佳。
上述特定內消旋體可導入上述感光性聚合物之主鏈中及/或側鏈中。由於所得光學異方向性大，所以導入側鏈中者為佳。上述特定內消旋體導入上述感光性聚合物之側鏈中的情形下，可與上述特定構造為同一側鏈中共存，又，亦可共存於不含有上述特定構造之側鏈中。又亦可組合特定構造與特定內消旋體共存之側鏈、與僅含有特定構造之側鏈及/或僅含有特定內消旋體之側鏈而存在。又，特定構造與特定內消旋體共存之側鏈，亦可特定構造與特定內消旋體中任一為接近主鏈鍵結部位之位置。
又再者，特定構造與特定內消旋體共存於主鏈中或側鏈中之情形下，特定構造(I)~(III)中的有機基P1 、P3 、Q1 及Q2 ，與特定內消旋體(IV)中的有機基P4 或Q4 ，可共有其構造的一部份或全部。
上述聚醯胺酸酯係藉由將經聚縮合（甲）下述(V)所表示之四羧酸二酐與（乙）下述(VI)所表示之二胺化合物所得之聚醯胺酸，與（丙）具有特定構造之鹵化物、（丁）具有特定構造之醇類或（戊）具有特定構造之酚類進行反應而得到。
式中，S5 為4價有機基。
H2 N－T6 －NH2 (VI)式中，T6 為2價有機基。
聚醯胺酸酯的合成中所使用的上述式(V)所表示之四羧酸二酐（甲），可舉例如丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4－環丁烷四羧酸二酐、1,2－二甲基－1,2,3,4－環丁烷四羧酸二酐、1,3－二甲基－1,2,3,4－環丁烷四羧酸二酐、1,3－二氯－1,2,3,4－環丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4－四甲基－1,2,3,4－環丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4－環戊烷四羧酸二酐、1,2,4,5－環己烷四羧酸二酐、3,3’,4,4,－環己基四羧酸二酐、2,3,5－三羧基環戊基乙酸二酐、3,5,6－三羧基降冰片烷－2－乙酸二酐、2,3,4,5－四氫呋喃四羧酸二酐、1,3,3a,4,5,9b－六氫－5（四氫－2,5－二氧基－3－呋喃基）－萘[1,2－c]－呋喃－1,3－二酮、1,3,3a,4,5,9b－六氫－5－甲基－5（四氫－2,5－二氧基－3－呋喃基）－萘[1,2－c]－呋喃－1,3－二酮、1,3,3a,4,5,9b－六氫－5－乙基－5（四氫－2,5－二氧基－3－呋喃基）－萘[1,2－c]－呋喃－1,3－二酮、1,3,3a,4,5,9b－六氫－7－甲基－5（四氫－2,5－二氧基－3－呋喃基）－萘[1,2－c]－呋喃－1,3－二酮、1,3,3a,4,5,9b－六氫－7－乙基－5（四氫－2,5－二氧基－3－呋喃基）－萘[1,2－c]－呋喃－1,3－二酮、1,3,3a,4,5,9b－六氫－8－甲基－5（四氫－2,5－二氧基－3－呋喃基）－萘[1,2－c]－呋喃－1,3－二酮、1,3,3a,45,9b－六氫－8－乙基－5（四氫－2,5－二氧基－3－呋喃基）－萘[1,2－c]－呋喃－1,3－二酮、1,3,3a,4,5,9b－六氫－5,8－二甲基－5（四氫－2,5－二氧基－3－呋喃基）－萘[1,2－c]－呋喃－1,3－二酮、5－（2,5－二氧基四氫呋喃）－3－甲基－3－環己烯－1,2－二羧酸二酐、二環[2,2,2]－辛－7－烯－2,3,5,6－四羧酸二酐、伸二胺四乙酸二酐、3－噁二環[3,2,1]辛烷－2,4－二酮－6－螺－3’－四氫呋喃－2,5’－二酮、及下述式(VII)及(VIII)所表示的化合物等的脂肪族及脂環式四羧酸二酐；
（式中，R7 及R9 係表示具有芳香環之二價有機基，R8 及R1 0 係表示氫原子或烷基，複數存在的R8 及R1 0 係可分別相同或不同）均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’－二苯基酮四羧酸二酐、3,3’,4,4’－二苯基碸四羧酸二酐、1,4,5,8－萘四羧酸二酐、2,3,6,7－萘四羧酸二酐、3,3’,4,4’－二苯基醚四羧酸二酐、3,3’,4,4’－二苯基甲烷四羧酸二酐、3,3’,4,4’－二甲基二苯基矽烷四羧酸二酐、3,3’,4,4’－四苯基矽烷四羧酸二酐、1,2,3,4－呋喃四羧酸二酐、4,4’－雙（3,4－二羧基苯氧基）二苯基硫二酐、4,4’－雙（3,4－二羧基苯氧基）二苯基碸二酐、4,4’－雙（3,4－二羧基苯氧基）二苯基丙烷二酐、3,3’,4,4’－全氟基亞異丙基二苯二酸二酐、3,3’,4,4’－聯苯基四羧酸二酐、氧化雙（苯二酸）苯基膦二酐、對伸苯基－雙（三苯基苯二酸）二酐、間伸苯基－雙（三苯基苯二酸）二酐、雙（三苯基苯二酸）－4,4’－二苯基醚二酐、雙（三苯基苯二酸）－4,4’－二苯基甲烷二酐、乙二醇－雙（1,2,4－苯三酸酐）、丙二醇－雙（1,2,4－苯三酸酐）、1,4－丁二醇－雙（1,2,4－苯三酸酐）、1,6－己二醇－雙（1,2,4－苯三酸酐）、1,8－辛二醇－雙（1,2,4－苯三酸酐）、2,2－雙（4－羥基苯基）丙烷－雙（1,2,4－苯三酸酐）、2,3,4,5－吡啶四羧酸二酐、及2,6－雙（3,4－二羧基苯基）吡啶二酐、下述式(1)~(18)所表示的化合物等的芳香族及雜環式四羧酸二酐。其可一種單獨或2種以上組合使用。
此等之中，可舉例如丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4－環丁烷四羧酸二酐、1,3－二甲基－1,2,3,4－環丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4－環戊烷四羧酸二酐、2,3,5－三羧基環戊基乙酸二酐、5－（2,5－二氧基四氫呋喃）－3－甲基－3－環己烯－1,2－二羧酸二酐、1,3,3a,4,5,9b－六氫－5－（四氫－2,5－二氧基－3－呋喃基）－萘[1,2－c]呋喃－1,3－二酮、1,3,3a,4,5,9b－六氫－8－甲基－5－（四氫－2,5－二氧基－3－呋喃基）－萘[1,2－c]呋喃－1,3－二酮、1,3,3a,4,5,9b－六氫－5,8－二甲基－5－（四氫－2,5－二氧基－3－呋喃基）－萘[1,2－c]呋喃－1,3－二酮、二環[2,2,2]－辛－7－烯－2,3,5,6－四羧酸二酐、均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’－二苯基酮四羧酸二酐、3,3’,4,4’－聯苯基碸四羧酸二酐、1,4,5,8－萘四羧酸二酐、上述式(VII)所表示化合物之中下述式(19)~(21)所表示的化合物及上述式(VIII)所表示化合物之中下述式(22)所表示的化合物為佳。又，特佳者可舉例如1,2,3,4－環丁烷四羧酸二酐、1,3－二甲基－1,2,3,4－環丁烷四羧酸二酐、2,3,5－三羧基環戊基乙酸二酐、1,3,3a,4,5,9b－六氫－5－（四氫－2,5－二氧基－3－呋喃基）－萘[1,2－c]呋喃－1,3－二酮、1,3,3a,4,5,9b－六氫－8－甲基－5－（四氫－2,5－二氧基－3－呋喃基）－萘[1,2－c]呋喃－1,3－二酮、均苯四甲酸二酐及下述式(19)所示之化合物。
其可單獨或2種以上組合使用。
又，聚醯胺酸酯合成中所使用的（乙）二胺化合物，可舉例如對伸苯基二胺、間伸苯基二胺、4,4’－二胺基二苯基甲烷、4,4’－二胺基二苯基乙烷、4,4’－二胺基二苯基硫、4,4’－二胺基二苯基碸、3,3’－二甲基－4,4’－二胺基聯苯基、4,4’－二胺基苯醯胺苯、4,4’－二胺基二苯基醚、1,5－二胺基萘、3,3－二甲基－4,4’－二胺基聯苯基、5－胺基－1－（4’－胺基苯基）－1,3,3－三甲基茚滿、6－胺基－1－（4’－胺基苯基）－1,3,3－三甲基茚滿、3,4’－二胺基二苯基醚、3,3’－二胺基二苯基酮、3,4’－二胺基二苯基酮、4,4’－二胺基二苯基酮、2,2－雙[4－（4－胺基苯氧基）苯基]丙烷、2,2－雙[4－（4－胺基苯氧基）苯基]六氟基丙烷、2,2－雙（4－胺基苯基）六氟基丙烷、2,2－雙[4－（4－胺基苯氧基）苯基]碸、1,4－雙（4－胺基苯氧基）苯、1,3－雙（4－胺基苯氧基）苯、1,3－雙（3－胺基苯氧基）苯、9,9－雙（4－胺基苯基）－10－羥基蒽基、2,7－二胺基芴、9,9－雙（4－胺基苯基）芴、4,4’－亞甲基－雙（2－氯苯胺）、2,2',5,5’－四氯－4,4,－二胺基聯苯、2,2’－二氯－4,4’－二胺基－5,5'－二甲氧基聯苯基、3,3’－二甲氧基－4,4’－二胺基聯苯基、1,4,4’－（對伸苯基亞異丙基）雙苯胺、4,4’－（間伸苯基亞異丙基）雙苯胺、2,2’－雙[4－（4－胺基－2－三氟甲基苯乙基）苯基]六氟基丙烷、4,4’－二胺基－2,2'－雙（三氟甲基）聯苯基、4,4’－雙[（4－胺基－2－三氟甲基）苯乙基]－八氟基聯苯基、1－十二烷氧基－2,4－二胺基苯、1－十四烷氧基－2,4－二胺基苯、1－十五烷氧基－2,4－二胺基苯、1－十六烷氧基－2,4－二胺基苯、1－十八烷氧基－2,4－二胺基苯、1－膽巢氧基－2,4－二胺基苯、1－膽巢烷氧基－2,4－二胺基苯、1（4,4－二甲基－膽巢－2,4－烯－3－基氧基）－2,4－二胺基苯、1（4,4－二甲基－膽巢－5,24－二烯－3－基氧基）－2,4－二胺基苯、十二烷氧基（3,5－二胺基苯甲醯基）、十四烷氧基（3,5－二胺基苯甲醯基）、十五烷氧基（3,5－二胺基苯甲醯基）、十六烷氧基（3,5－二胺基苯甲醯基）、十八烷氧基（3,5－二胺基苯甲醯基）、膽巢氧基（3,5－二胺基苯甲醯基）、膽巢烷氧基（3,5－二胺基苯甲醯基）、4,4－二甲基－膽巢－24－二烯－3－基氧基（3,5－二胺基苯甲醯基）、4,4－二甲基－膽巢－5,24－二烯－3－基氧基（3,5－二胺基苯甲醯基）、（2,4－二胺基苯乙基）棕櫚酸酯、（2,4－二胺基苯乙基）硬脂酸酯、（2,4－二胺基苯乙基）－4－三氟甲基苯甲酸酯、及下述式(23)~(24)所表示的化合物等的芳香族二胺；
間苯二甲基二胺、伸二胺、1,2－丙烷二胺、1,3－丙烷二胺、四亞甲基二胺、五亞甲基二胺、六亞甲基二胺、七亞甲基二胺、八亞甲基二胺、九亞甲基二胺、十亞甲基二胺、十一亞甲基二胺、十二亞甲基二胺、4,4－二胺基七亞甲基二胺、1,2－二胺基環己烷、1,3－二胺基環己烷、1,4－二胺基環己烷、1,2－雙（胺甲基）環己烷、1,3－雙（胺甲基）環己烷、1,4－雙（胺甲基）環己烷、異佛爾酮二胺、四氫二環伸戊二烯二胺、六氫－4,7－甲醇伸茚滿基二亞甲基二胺、三環[6.2.1.02 , 7 ]－十一碳烯二甲基二胺、雙（4－胺基環己基）甲烷、雙（4－胺基－3－甲基環己基）甲烷、雙（4－胺基－3,5－二甲基環己基）甲烷、雙（2－胺乙基）醚、雙（3－胺丙基）醚、1,2－雙（2－胺基乙氧基）乙烷、1,3－雙（2－胺基乙氧基）丙烷、1,4－雙（2－胺基乙氧基）丁烷、1,4－雙（2－胺基乙氧基）丁烷、1,5－雙（2－胺基乙氧基）戊烷、1,6－雙（2－胺基乙氧基）己烷、1,2－雙（3－胺基丙氧基）乙烷、1,3－雙（3－胺基丙氧基）丙烷、1,4－雙（3－胺基丙氧基）丁烷、1,4－雙（3－胺基丙氧基）丁烷、1,5－雙（3－胺基丙氧基）戊烷、及1,6－雙（3－胺基丙氧基）己烷等的脂肪族及脂環式二胺；2,3－二胺基吡啶、2,6－二胺基吡啶、3,4－二胺基吡啶、2,4－二胺基嘧啶、5,6－二胺基－2,3－二氰基吡、5,6－二胺基－2,4－二羥基嘧啶、2,4－二胺基－6－二甲基胺基－1,3,5－三、1,4－雙（3－胺丙基）哌、2,4－二胺基－6－異丙氧基－1,3,5－三、2,4－二胺基－6－甲氧基－1,3,5－三、2,4－二胺基－6－苯基－1,3,5－三、2,4－二胺基－6－甲基－5－三、2,4－二胺基－1,3,5－三、4,6－二胺基－2－乙烯基－5－三、2,4－二胺基－5－苯基噻唑、2,6－二胺基嘌呤、5,6－二胺基－1,3－二甲基尿嘧啶、3,5－二胺基－1,2,4－三唑、6,9－二胺基－2－乙氧基吖啶乳酸酯、3,8－二胺基－6－苯基菲啶、1,4－二胺基哌、1,4－雙（2－胺乙基）哌、1,4－雙（3－胺基丙基）哌、3,6－二胺基吖啶、雙（4－胺基苯基）苯基胺及下述式(IX)~(X)所表示的化合物等的、分子內具有2個的1級胺基及該1級胺基以外的氮原子之二胺；
（式中，R1 1 係表示具有含氮原子之環構造為選自於吡啶、嘧啶、三、哌啶及哌的1價有機基，X1 係表示2價有機基）
（式中，X2 係表示具有含氮原子之環構造為選自於吡啶、嘧啶、三、哌啶及哌的2價有機基，R1 2 係表示2價有機基，且2個X2 可為相同或不同）下述式(XI)所表示的二胺基有機矽氧烷；
（式中，R1 3 係表示碳原子數1~12的烴基，複數存在的R1 3 可相同或不同，q為1~3的整數，r為1~20的整數）可舉例如下式(25)~(26)所示之化合物。此等二胺化合物可單獨或2種以上組合使用。
（式中，y係為2~12的整數，z為1~5的整數）此等之中，P－伸苯基二胺、4,4’－二胺基二苯基甲烷、4,4’－二胺基二苯基硫、1,5－二胺基萘、2,7－二胺基芴、4,4’－二胺基二苯基醚、2,2－雙[4－（4－胺基苯氧基）苯基]丙烷、9,9－雙（4－胺基苯基）芴、2,2－雙[4－（4－胺基苯氧基）苯基]六氟基丙烷、2,2－雙（4－胺基苯基）六氟基丙烷、4,4’－（p－伸苯基二亞異丙基）雙苯胺、4,4’－（m－伸苯基二亞異丙基）雙苯胺、1,4－環己烷二胺、1,3－雙（胺甲基）環己烷、4,4’－亞甲基雙（環己基胺）、1,4－雙（4－胺基苯氧基）苯、4,4’－雙（4－胺基苯氧基）聯苯基、上述式(23)~(24)所表示的化合物、2,6－二胺基吡啶、3,4－二胺基吡啶、2,4－二胺基嘧啶、3,6－二胺基吖啶、上述式(IX)所表示的化合物中下述式(27)所表示的化合物、上述式(X)所表示的化合物中下述式(28)所表示的化合物、及上述式(XI)所表示的化合物中1,3－雙（3－胺基丙基）四甲基二矽氧烷為佳。
其可單獨或2種以上組合使用。
又，具有特定內消旋體之二胺化合物，可舉例如4－（4－反－正庚基環己基苯氧基）－1,3－二胺基苯、4－（4－反－庚基環己基苯氧基）－1,3－二胺基苯、4－反－戊基二環己基－3,5－二胺基苯甲酸酯、4－[3－（4－聯苯基氧基）丙氧基]－1,3－二胺基苯、4－[8－（4－聯苯基氧基）辛氧基]－1,3－二胺基苯、4－[3－（4－氰基聯苯基－4’－氧基）丙氧基]－1,3－二胺基苯、4－[12－（4－氰基聯苯基－4’－氧基）十二烷氧基]－1,3－二胺基苯、4－[6－（4－甲氧基聯苯基－4’－氧基）己氧基]－1,3－二胺基苯、4－[12－（4－甲氧基聯苯基－4’－氧基）十二烷氧基]－1,3－二胺基苯、4－[3－（4－氟基聯苯基－4’－氧基）丙氧基]－1,3－二胺基苯、4－[3－（4－三氟甲氧基聯苯基－4’－氧基）丙氧基]－1,3－二胺基苯、及5－[6－（4－氰基聯苯基－4’－氧基）己基]－3,5－二胺基苯甲酸酯。其可單獨或2種以上組合使用。
又，具有聚醯胺酸酯合成中所使用的（丙）特定構造之鹵化物，具體而言可舉例如1－溴基－3－（4－羰氧基）丙烷、1－溴基－3－（4’－羰氧基）丙烷、1－溴基－4－（4－羰氧基）丁烷、1－溴基－4－（4’－羰氧基）丁烷、1－溴基－6－（4－羰氧基）己烷、1－溴基－6－（4’－羰氧基）己烷、1－溴基－8－（4－羰氧基）辛烷、1－溴基－8－（4’－羰氧基）辛烷、1－溴基－3－（4’－氟基－4－羰氧基）丙烷、1－溴基－3－（4－氟基－4’－羰氧基）丙烷、1－溴基－4－（4’－氟基－4－羰氧基）丁烷、1－溴基－4－（4－氟基－4’－羰氧基）丁烷、1－溴基－6－（4’－氟基－4－羰氧基）己烷、1－溴基－6－（4－氟基－4’－羰氧基）己烷、1－溴基－8－（4’－氟基－4－羰氧基）辛烷、1－溴基－8－（4－氟基－4’－羰氧基）辛烷、1－溴基－3－（4’－甲氧基－4－羰氧基）丙烷、1－溴基－3－（4－甲氧基－4’－羰氧基）丙烷、1－溴基－4－（4’－甲氧基－4－羰氧基）丁烷、1－溴基－4－（4－甲氧基－4’－羰氧基）丁烷、1－溴基－6－（4’－甲氧基－4－羰氧基）己烷、1－溴基－6－（4－甲氧基－4’－羰氧基）己烷等的溴化物、及上述溴化物的溴原子以氟原子、氯原子或碘原子取代之化合物。其可單獨或2種以上組合使用。此等之中，以提高反應性容易合成而言，以溴化物為佳，特別是以1－溴基－6－（4－羰氧基）己烷、1－溴基－6－（4’－羰氧基）己烷、1－溴基－8－（4－羰氧基）辛烷、1－溴基－8－（4’－羰氧基）辛烷、1－溴基－6－（4’－甲氧基－4－羰氧基）己烷、1－溴基－6－（4－甲氧基－4’－羰氧基）己烷、1－溴基－8－（4’－甲氧基－4－羰氧基）辛烷、及1－溴基－8－（4－甲氧基－4’－羰氧基）辛烷為特佳。
又，同時具有特定構造與特定內消旋體之鹵化物，可舉例如1－溴基－6－（4’－苯基－4－羰氧基）己烷、1－溴基－6－（4－苯基－4’－羰氧基）己烷、1－溴基－8－（4’－苯基－4－羰氧基）辛烷、1－溴基－8－（4－苯基－4’－羰氧基）辛烷、1－溴基－6－（4’－（2－苯氧基乙氧基）－4－羰氧基）己烷、1－溴基－6－（4－（2－苯氧基乙氧基）－4’－羰氧基）己烷、1－溴基－8－（4’－（2－苯氧基乙氧基）－4－羰氧基）辛烷、1－溴基－8－（4－（2－苯氧基乙氧基）－4’－羰氧基）辛烷、1－溴基－6－（4’－（2－苯乙基）－4－羰氧基）己烷、1－溴基6－（4－（2－苯乙基）－4’－羰氧基）己烷、1－溴基－8－（4’－（2－苯乙基）－4－羰氧基）辛烷、1－溴基－8－（4－（2－苯乙基）－4’－羰氧基）辛烷、1－溴基－6－（4’－環己基－4－羰氧基）己烷、1－溴基－6－（4－環己基－4’－羰氧基）己烷、1－溴基－8－（4’－環己基－4－羰氧基）辛烷、1－溴基－8－（4－環己基－4’－羰氧基）辛烷、1－溴基－6－（4’－（2－（環己氧基）乙氧基）－4－羰氧基）己烷、1－溴基－6－（4－（2－（環己氧基）乙氧基）－4’－羰氧基）己烷、1－溴基－8－（4’－（2－（環己氧基）乙氧基）－4－羰氧基）辛烷、1－溴基－8－（4－（2－（環己氧基）乙氧基）－4’－羰氧基）辛烷、1－溴基－6－（4’－（2－環己基乙基）－4－羰氧基）己烷、1－溴基－6－（4－（2－環己基乙基）－4’－羰氧基）己烷、1－溴基－8－（4’－（2－環己基乙基）－4－羰氧基）辛烷、1－溴基－8－（4－（2－環己基乙基）－4’－羰氧基）辛烷、1－溴基－6－（4－（4－羰基）苯氧基）己烷、1－溴基－6－（4－（4’－羰基）苯氧基）己烷、1－溴基－8－（4－（4－羰基）苯氧基）辛烷、1－溴基－8－（4－（4’－羰基）苯氧基）辛烷、1－溴基－6－（4－（4’－甲氧基－4－羰基）苯氧基）己烷、1－溴基－6－（4－（4－甲氧基－4’－羰基）苯氧基）己烷、1－溴基－8－（4－（4’－甲氧基－4－羰基）苯氧基）辛烷、1－溴基－8－（4－（4－甲氧基－4’－羰基）苯氧基）辛烷、1－溴基－6－（4－（4－羰基）環己氧基）己烷、1－溴基－6－（4－（4’－羰基）環己氧基）己烷、1－溴基－8－（4－（4－羰基）環己氧基）辛烷、1－溴基－8－（4－（4’－羰基）環己氧基）辛烷、1－溴基－6－（4－（4’－甲氧基－4－羰基）環己氧基）己烷、1－溴基－6－（4－（4－甲氧基－4’－羰基）環己氧基）己烷、1－溴基－8－（4－（4’－甲氧基－4－羰基）環己氧基）辛烷、及1－溴基－8－（4－（4－甲氧基－4’－羰基）環己氧基）辛烷。其可單獨或2種以上組合使用。
（丁）具有特定構造之醇類，可舉例如4－（4－羰基）環己醇、4－（4’－羰基）環己醇、及上述（丙）鹵化物之鹵素原子以羥基取代之化合物。其可單獨或2種以上組合使用。此等之中，6－（4－羰氧基）－1－己醇、6－（4’－氟基－4－羰氧基）－1－己醇、8－（4－羰氧基）－1－辛醇、及8－（4’－氟基－4－羰氧基）－1－辛醇為佳。
（戊）具有特定構造之酚類，可舉例如4－羥基查耳酮、4’－羥基查耳酮、4’－羥基氟基－4－查耳酮、4－氟基－4’－羥基查耳酮、4－（4－羰基）酚、4－（4’－羰基）酚等。其可單獨或2種以上組合使用。
在上述聚醯胺酸酯之合成中，為了改善其性狀，此外使所得光學的異方向性增大，可使用含特定構造之鹵化物、以及醇類或酚類、（丙’）不含特定構造之鹵化物、（丁’）不含特定構造之醇類或（戊’）不含特定構造之酚類。
該（丙’）不含特定構造之鹵化物，可舉例如溴十六烷、溴硬酯醯烷、溴甲烷、溴乙烷、溴丙烷、氯十六烷、氯硬酯醯烷、氯甲烷、氯乙烷、氯丙烷、1,1,1－三氟－2－碘乙烷等。又，不含特定構造、含特定內消旋體之鹵化物，可舉例如1－溴基－3－（4－聯苯氧基）丙烷、1－溴基－3－（4－環己基苯氧基）丙烷、1－溴基－4－（4－聯苯氧基）丁烷、1－溴基－4－（4－環己基苯氧基）丁烷、1－溴基－6－（4－聯苯基）己烷、1－溴基－6－（4－環己基苯氧基）己烷、1－溴基－8－（4－聯苯氧基）辛烷、及1－溴基－8－（4－環己基苯氧基）辛烷。
又，（丁’）不含特定構造之醇類，可舉例如上述（丙’）不含特定構造之鹵化物的鹵素原子以羥基取代之化合物。
（戊’）不含特定構造之酚類，可舉例如酚、4－環己基酚、雙酚、甲酚、4－十六烷氧基酚、4－十六烷基酚、4－硬酯醯氧基酚、4－硬酯醯酚及4－三氟甲基酚等。
其可單獨或2種以上組合使用。
上述聚醯胺酸酯可將上述（甲）四羧酸二酐成分與（乙）二胺成分聚縮合得到聚醯胺酸，接者，於可視需要觸媒的存在下，藉由將（丙）含特定構造之鹵化物、（丁）含特定構造之醇類或（戊）含特定構造之酚類進行反應而得到。此外，根據情況，為改善耐熱性，可將殘留的聚醯胺酸構造脫水閉環形成醯亞胺構造。
與反應聚醯胺酸與具有特定構造之鹵化物時所使用的觸媒，可舉例如、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、鈉甲醇鹽、鉀甲醇鹽、鈉乙醇鹽、鉀乙醇鹽、鈉丙醇鹽、鉀丙醇鹽、鈉丁醇鹽、鉀丁醇鹽、三甲基胺、三乙基胺及吡啶等的鹼性觸媒。
反應聚醯胺酸與具有特定構造之醇類或酚類時所使用的觸媒，可舉例如二環己基碳化二亞胺及氯甲酸甲酯等的脫水觸媒。此等脫水觸媒可視需要與二甲基胺基吡啶等的輔助觸媒組合使用。
聚醯胺酸酯中殘留的聚醯胺酸構造之脫水閉環反應，係藉由加熱聚醯胺酸酯之方法，或可藉由使聚醯胺酸酯溶解於N－甲基－2－吡咯啶酮、N,N－二甲基乙醯胺、N,N－二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、γ－丁內酯、四甲基脲、六甲基膦三醯胺基、或如1,3－二甲基咪唑二酮的非質子性有機溶劑，於該溶液中添加乙酸酐、丙酸酐、三氟乙酸酐等的脫水劑及吡啶、紫謹定、二甲基吡啶、三乙基胺等的脫水閉環觸媒，且可視需要加熱之方法進行。
此外，上述聚苯乙烯衍生物(2)或聚（苯乙烯－苯基馬來酸酐縮亞胺衍生物(3)，可藉由經羥基取代之聚苯乙烯聚合物、或將經羥基取代之苯乙烯－苯基馬來酸酐縮亞胺聚合物、與（丙）含特定構造之鹵化物，於可視需要觸媒存在下反應而得到。
上述的經羥基取代之聚苯乙烯聚合物、及經羥基取代之苯乙烯－苯基馬來酸酐縮亞胺聚合物，係將羥基苯乙烯衍生物及/或羥基苯基馬來酸酐縮亞胺衍生物，於可視需要偶氮雙異丁腈等的偶氮化合物或過氧化苯甲醯基等過氧化物等的觸媒存在下進行聚合，此外可視情況於酸性或鹼性條件下藉由加水分解而得到。
上述羥基苯乙烯衍生物，可舉例如4－乙醯氧基苯乙烯、3－乙醯氧基苯乙烯、4－第三丁氧基苯乙烯、3－第三丁氧基苯乙烯、及4－羥基－α－甲基苯乙烯。又，上述羥基苯基馬來酸酐縮亞胺衍生物可舉例如4－乙醯氧基苯基馬來酸酐縮亞胺、3－乙醯氧基苯基馬來酸酐縮亞胺、4－羥基苯基馬來酸酐縮亞胺、3－羥基苯基馬來酸酐縮亞胺4－第三丁氧基苯基馬來酸酐縮亞胺、及3－第三丁氧基苯基馬來酸酐縮亞胺。
又，合成上述經羥基取代之聚苯乙烯聚合物、及經羥基取代之苯乙烯－苯基馬來酸酐縮亞胺聚合物時，為了改善所得聚苯乙烯衍生物或聚（苯乙烯－苯基馬來酸酐縮亞胺）衍生物的性狀，以及增大所得光學異方向性，（己）其他的自由基聚合性單體可作為共聚合成分而併用。
（己）其他的自由基聚合性單體，可舉例如具有例如4－（4－（4－聯苯氧基）丁氧基）苯乙烯、4－（6－（4－聯苯氧基）己氧基）苯乙烯、4－（8－（4－聯苯氧基）辛氧基）苯乙烯、4－（4－（4－聯苯氧基）丁氧基）苯基馬來酸酐縮亞胺、4－（6－（4－聯苯氧基）己氧基）苯基馬來酸酐縮亞胺、及4－（8－（4－聯苯氧基）辛氧基）苯基馬來酸酐縮亞胺等的特定內消旋體之單體；（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）內烯酸正丁酯、（甲基）丙烯酸1－丁基酯、乙基（甲基）丙烯酸2－羥基酯、（甲基）丙烯酸2－羥基丙基酯、（甲基）丙烯酸2－乙基己基酯、單（甲基）丙烯酸聚乙二醇酯、三（甲基）丙烯酸三羥甲基丙烷酯等的脂肪族（甲基）丙烯酸酯化合物；（甲基）丙烯酸四氫糠基酯、（甲基）丙烯酸環己酯、（甲基）丙烯酸縮水甘油酯、（甲基）丙烯酸二環戊二烯酯、（甲基）丙烯酸二環戊酯、（甲基）丙烯酸三環癸酯、（甲基）丙烯酸異冰片酯等的脂環式（甲基）丙烯酸酯化合物；（甲基）丙烯酸苄基酯、（甲基）丙烯酸2－羥基－3－苯氧基丙基酯、參（2－羥基乙基）三聚異氰酸酯三（甲基）丙烯酸酯等的芳香族（甲基）丙烯酸酯化合物；乙烯、丙烯、丁烯、苯乙烯、對甲基苯乙烯、對三氟甲基苯乙烯、α－甲基苯乙烯、對三氟甲基－α－甲基苯乙烯、4－（4－三氟甲基苯甲醯氧基）苯乙烯、對十六烷氧基苯乙烯、對棕櫚醯氧基苯乙烯、4－三氟甲基苯基－3－（4－乙烯苯基）丙酸酯、4－十六烷基－3－（4－乙烯基苯基）丙酸酯、4－硬酯醯基－3－（4－乙烯基苯基）丙酸酯、氯化乙烯酯、乙酸乙烯酯、丙烯腈等的乙烯化合物；馬來酸酐、苯基馬來酸酐縮亞胺、4－氟基苯基馬來酸酐縮亞胺、3,5－二氟基苯基馬來酸酐縮亞胺、4－（三氟甲基）苯基馬來酸酐縮亞胺、4－（十六烷氧基）苯基馬來酸酐縮亞胺、4－（棕櫚醯氧基）苯基馬來酸酐縮亞胺等的馬來酸衍生物；丁二烯、異丁烯、氯丁烯等的二烯類等。
上述聚苯乙烯衍生物或聚（苯乙烯－苯基馬來酸酐縮亞胺）衍生物合成中所使用的鹵化物，可舉例如與先前所舉例（丙）含特定構造之鹵化物相同的鹵素化合物。
在上述聚苯乙烯衍生物或聚（苯乙烯－苯基馬來酸酐縮亞胺）衍生物合成中，為了改善其性狀，此外增大所得光學異方向性，可同時使用（丙）含特定構造之鹵化物以及不含特定構造之鹵化物。此處，不含特定構造之鹵化物，可例如與先前所舉（丙’）不含特定構造之鹵化物相同的鹵素化合物。
經羥基取代之聚苯乙烯聚合物或經羥基取代之苯乙烯－苯基馬來酸酐縮亞胺聚合物、與有機鹵化物反應時所使用的觸媒，可舉例如、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、鈉甲醇鹽、鉀甲醇鹽、鈉乙醇鹽、鉀乙醇鹽、鈉丙醇鹽、鉀丙醇鹽、鈉丁醇鹽、鉀丁醇鹽、三甲基胺、三乙基胺、吡啶等的鹼性觸媒。
又，上述聚苯乙烯衍生物或聚（苯乙烯－苯基馬來酸酐縮亞胺）衍生物，可藉由將在側鏈具有特定構造之苯乙烯衍生物及/或在側鏈具有特定構造之苯基馬來酸酐縮亞胺衍生物，於可視需要偶氮雙異丁腈等的偶氮化合物或過氧化苯甲醯基等的過氧化物等之觸媒存在下，進行聚合而得到。
上述聚（甲基）丙烯酸酯衍生物，可藉由將具有特定構造之（甲基）丙烯酸酯化合物，於可視需要偶氮雙異丁腈等的偶氮化合物或過氧化苯甲醯基等的過氧化物等之觸媒存在下進行聚合而得到。上述（甲基）丙烯酸酯化合物，具體而言可舉例如特開平9－335092號公報及特開平10－321617號公報中所例示具有特定構造之（甲基）丙烯酸酯化合物的化合物。此等之中，特開平10－321617號公報中所例示之化合物，由於所得光學的異方向性大之點而為佳。
又，合成上述聚（甲基）丙烯酸酯衍生物時，為改善所得聚（甲基）丙烯酸酯衍生物的性狀，此外，增大所得光學的異方向性，可同時併用含特定構造之（甲基）丙烯酸酯化合物以及其他的自由基聚合性單體。此處，其他的自由基聚合性單體係例示如與先前所舉之（己）其他的自由基聚合性單體相同之化合物。
此等感光性聚合物可單獨或2種以上組合使用。
感光件薄膜的添加劑
本發明所使用之感光性薄膜為使所得光學的異方向性增幅及安定化，可同時含有上述感光性聚合物以及各種的低分子或高分子的添加劑。
所得光學的異方向性增幅用之添加劑，可舉例如低分子或高分子的液晶化合物。
上述低分子液晶化合物可舉例如形成向列相、膽固醇相、層列相等的希夫鹼系液晶、氧化偶氮系液晶、聯苯基系液晶、苯基環己烷系液晶、酯系液晶、聯三苯系液晶、聯苯基環己烷系液晶、嘧啶系液晶、二噁烷系液晶、二環辛烷系液晶、立方烷系液晶等。
此等之中，以形成向列相之低分子液晶化合物為佳。更具體而言可例示如4－氰基－4’－戊基聯苯基及4－氰基－4’－己基聯苯基等的聯苯基系液晶。
上述的分子液晶化合物亦可為具有自由基聚合性之液晶單體。該液晶單體具體而言，可舉例如具有下述式(29)~(32)所示構造之單丙烯酸酯、具有下述式(33)~(37)所示構造之二丙烯酸酯、具有下述式(38)~(40)所示構造之三丙烯酸酯。
此等液晶單體可單獨或組合使用。從所得光學機能層的耐熱性、透明性之點而言，係以組合單丙烯酸酯與二丙烯酸酯或三丙烯酸酯而使用者為佳。
又，上述的液晶單體含有於感光性薄膜之情形下，以促進放射線照射步驟的聚合反應之目的，係以併用苯偶因等的光自由基起始劑為佳上述高分子液晶化合物可舉例如各種主鏈型及側鏈型之高分子液晶，更具體而言，可舉例如下述式(41)~(45)所表示的高分子化合物。
本發明中所使用的感光性薄膜，為了使所得光學的異方向性安定化，亦可含有熱固性的交聯劑。熱硬化交聯劑係以含多官能環氧之化合物為有效，具體而言可舉例如乙二醇二縮水甘油基醚、聚乙二醇二縮水甘油基醚、丙二醇二縮水甘油基醚、三丙二醇二縮水甘油基醚、聚丙二醇二縮水甘油基醚、新戊二醇二縮水甘油基醚、1,6－己二醇二縮水甘油基醚、甘油二縮水甘油基醚、2,2－二溴新戊二醇二縮水甘油基醚、1,3,5,6－四縮水甘油基－2,4－己二醇、N,N,N’,N’,－四縮水甘油基－m－苯二甲胺、1,3－雙（N,N－二縮水甘油基胺甲基）環己烷、及N,N’N’,N’,－四縮水甘油基－4,4’－二胺基二苯基甲烷等。
又，上述熱固性交聯劑係為可在側鏈具有熱固性基之高分子化合物。該高分子化合物可舉例如丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、α－乙基丙烯酸縮水甘油酯、α－正丙基丙烯酸縮水甘油酯、α－正丁基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸－3,4－環氧丁酯、甲基丙烯酸－3,4－環氧丁酯、丙烯酸－6,7－環氧庚酯、甲基丙烯酸－6,7－環氧庚酯、α－乙基丙烯酸－6,7－環氧庚酯、鄰乙烯基苄基縮水甘油基醚酯、間乙烯基苄基縮水甘油基醚酯、對乙烯基苄基縮水甘油基醚酯等的含縮水甘油基之乙烯基單體的自由基聚合物。此等單體可單獨或2種以上組合使用。
上述自由基聚合物在不損及本發明的效果程度下，可併用其他的自由基聚合性單體。此處，其他的自由基聚合性單體可例示如先前所舉之（己）其他的自由基聚合性單體。此等之中，係以苯乙烯對甲基苯乙烯、α－甲基苯乙烯為佳。其可單獨或2種以上組合使用。
此外，於側鏈含有熱固性基之高分子化合物的其他例，可舉例如雙酚A型環氧樹脂、雙酚P型環氧樹脂等的下述式(i)所表示的環氧樹脂；酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂等的如下述式(ii)所示之環氧樹脂；多官能型環氧樹脂等的如下述式(iii)所示之環氧樹脂。
（式中，X係為亞甲基、碳原子數2~6的伸烷基、碳原子數2~6的氟基伸烷基或具有脂環式骨架之2價有機基，R為碳原子數1~3的烷基，Y為p價有機基，m為0~4之整數，m’為0~3之整數，n及p係為2~20之數）其可由市售品獲得。例如，雙酚A型環氧樹脂為Epikote 828、同1001、同1002、同1003、同1004、同1007、同1009、同1010（以上，油化殼牌環氧（股）製）等。雙酚F型環氧樹脂為Epikote 807、同834（以上，油化殼牌環氧（股）製）等，酚醛清漆型環氧樹脂為Epikote 152、同154、同157H65（以上，油化殼牌環氧（股）製）、EPPN201、同202（以上，日本化藥（股）製）等、甲酚清漆型環氧樹脂為EOCN－102、EOCN－103S、EOCN－104S、EOCN－1020、EOCN－1025、EOCN－1027（以上，日本化藥（股）製）、Epikote 180S75（油化殼牌環氧（股）製）等，其他，環式脂肪族環氧樹脂為Araldit CY175、同CY177、同CY179（以上，Chiba．SPECIALITY．化學（股）製）、ERL－4234、ERL－4299、ERL－4221、ERL－4206（以上，U.C.B社製）、Showdin 509（昭和電工（股）製）、Araldit CY－182、同CY－192、同CY－184（以上，Chiba．SPECIALITY．化學（股）製）、Epichloron 200、同400（以上，大日本油墨工業（股）製）、Epikote 871、同872、EP1032H60（以上，油化殼牌環氧（股）製）、ED－5661,ED－5662（以上，Salis coating（股）製）等，脂肪族聚縮水甘油基醚為Epikote 190P、同191P（以上，油化殼牌環氧（股）製）Eponlite 100MF（共榮社化學（股）製）、Epilon TMP（日本油脂（股）製）等。
此外，使用前述的多官能環氧含有化合物時，為產生更有效率的交聯反應之目的，可添加1－苄基－2－甲基咪唑等的鹼性觸媒。
又，本發明所使用之光配向膜為改善與基板的接著性之目的，可含有含官能性矽烷之化合物。含官能性矽烷之化合物可舉例如例如、3－胺基丙基三甲氧基矽烷、3－胺基丙基三乙氧基矽烷、2－胺基丙基三甲氧基矽烷、2－胺基丙基三乙氧基矽烷、N－（2－胺乙基）－3－胺基丙基三甲氧基矽烷、N－（2－胺乙基）－3－胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、3－脲基丙基三甲氧基矽烷、3－脲基丙基三乙氧基矽烷、N－乙氧基羰基－3－胺基丙基三甲氧基矽烷、N－乙氧基羰基－3－胺基丙基三乙氧基矽烷、N－三乙氧基矽烷基丙基三乙烯三胺、N－三甲氧基矽烷基丙基三乙烯三胺、10－三甲氧基矽烷基－1,4,7－三吖癸烷、10－三乙氧基矽烷基－1,4,7－三吖癸烷、9－三甲氧基矽烷基－3,6－三吖基乙酸酯、9－三乙氧基矽烷基－3,6－三吖基乙酸酯、N－苄基－3－胺基丙基三甲氧基矽烷、N－苄基－3－胺基丙基三乙氧基矽烷、N－苯基－3－胺基丙基三甲氧基矽烷、N－苯基－3－胺基丙基三乙氧基矽烷、N－雙（羥基乙烯基）－3－胺基丙基三甲氧基矽烷、N－雙（羥基乙烯基）－3－胺基丙基三乙氧基矽烷等，此外可舉例如特開昭63－291922號公報中記載的四羧酸二酐與含胺基之矽烷化合物的反應物等。
基板
製作本發明的光學薄膜時所使用的基板，可舉例如浮法玻璃、鈉玻璃等的玻璃、乙酸纖維素、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、多硫、聚碳酸酯、聚芳酯之樹脂薄膜。上述基板作為光學薄膜的保護層使用時，係以透明且雙折射小者為佳。
感光件薄膜
本發明所使用之感光性薄膜，可藉由例如以下所示方法有利地製作。
首先，將上述感光性聚合物及可視需要之上述添加劑溶解於溶劑中，以調製感光性清漆。此時使用的溶劑，若為可得到溶解該聚合物之有機溶劑的話，係沒有特別地限制。此等溶劑係例示如例如N－甲基－2－吡咯啶酮、N,N－二甲基乙醯胺、N,N－二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、γ－丁內酯、四甲基脲、1,3－二甲基咪唑二酮、六甲基膦三醯胺基等的非質子系極性溶劑；磷甲酚、二甲苯酚、酚、鹵素化酚等的酚系溶劑；如氯仿、二氯乙烷、四氯乙烷的鹵化溶劑；如環己酮的酮系溶劑。其可單獨或2種以上組合使用。此外，上述溶劑在不使聚合物析出之範圍內，亦可併用所使用聚合物的貧溶劑。
接著，上述感光性清漆係藉由輥塗法、旋塗法、印刷法等塗布至上述基板上，於40~200℃的溫度下加熱，以形成塗膜。塗膜膜厚之固形分係較佳為0.1~100μm、更較佳為1~10μm。塗布感光性清漆時，為了使得基板與塗膜的接著性更為良好，亦可在基板上預先塗布含官能性矽烷之化合物、鈦酸鹽等。
光學機能層
接者，在上述塗膜上照射無直線偏光或部分偏光的放射線、或無偏光的放射線，視情況以150~250℃的溫度進行加熱處理，賦予光學的異方向性，以形成光學的機能層。放射線可使用具有150nm~800nm波長之紫外線及可見光。以具有320nm~450nm波長之紫外線為佳。又，為改善所得光學異方向性，基板可於50~250℃加熱且進行照射。又，上述放射線的照射，可從與基板面垂直的方向進行、亦可從斜向方向進行，又，其亦可組合進行。
本發明光學薄膜所賦予的折射特性，可經由上述的放射線照射步驟而加以控制。對上述薄膜照射直線偏光的放射線時，所得光學的機能層中，將放射線的電氣向量當作回轉軸以形成扁長的折射率楕圓體。另一方面，對上述薄膜照射無偏光的放射線時，折射率楕圓體係將放射線的光軸作為回轉軸以形成扁平形狀。此外，使用部分偏光的放射線的情形下，視其偏光度給予直線偏光與無偏光情形的中間結果。
為此，以放射線照射時，可藉由使用視其需要組合電氣向量的方向、光軸方向、及/或偏光度不同的放射線，以得到具有各種適當的光學薄膜、且任意傾斜、任意形狀之折射率楕圓體的光學異方向層。
又，以上述放射線照射時，其目的為製作在面內不同領域具有不同光學特性之光學部材的話，可用偏光狀態、光軸方向、及能量不同之放射線照射面內的各領域。照射的放射線偏光狀態、光軸方向、及能量因面內而變化之方法係透過光罩進行照射的方法，係舉例如可視需要變化光強度、入射角等，藉由光線掃引塗膜之方法等。此等方法可單獨或組合使用。再者，此等方法的1種乃至兩種時，可組合對基板全面的總括照射而進行。特佳的方法係藉由透過光罩的照射對基板的一部分賦予第一配向性後，藉由對基板全面的曝光以賦予殘留部分第二配向性。
上述光源可使用例如低壓水銀燈、高壓水銀燈、重水素燈、金屬鹵化物燈、氬氣共鳴燈、氙氣燈、激元雷射等。上述的較佳波長領域之紫外線，可藉由將濾光片、回折格子等與上述光源併用之方法而得到，簡而言之，作為偏光板之PYREX（登錄商標）玻璃製偏光板等無法透過比320nm短波長之紫外線者，同時可使用上述光源。
光學薄膜
接著，在上述光學的機能層可附加視需要的適當保護層，以得到本發明的光學薄膜。此時，光學機能層製作時所使用的基板，可以剝離等除去，又，該本體亦可作為光學機能層之保護層而利用。
上述附加之保護層可舉例如乙酸纖維素、聚碳酸酯、多硫、聚芳酯之樹脂層。此等保護層可視需要含有紫外線吸收劑、可塑劑、抗氧化劑等。又，此等保護層係以透明且雙折射小者為佳。
作用
依本發明可提供光學特性的面內均勻性高，以單純步驟製作的偏光控制用光學薄膜。此外，依本發明可提供在形成光學的機能層的段階，藉由於面內不同領域照射偏光狀態、光軸方向、或能量不同的放射線，製作在面內的複數領域中具有各不相同的光學特性之光學薄膜。此外，依照本發明，於形成光學的機能層時，可藉由組合使用電氣向量的方向、光軸方向、及/或偏光度不同的放射線，可任意得到於各種光學薄膜具有適當折射率楕圓體之光學異方向層。
以下，本發明係藉由實施例更具體地說明，惟本發明係不受此等實施例所限制。
合成例1 以羥基取代六苯乙烯－苯基馬來酸酐縮亞胺聚合物的合成
將4－乙醯氧基苯乙烯0.05莫耳（8.1克）、N－（4－乙醯氧基苯基）馬來酸酐縮亞胺0.05莫耳（11.6克）、及α,α’－偶氮雙異丁腈0.1克溶解於N,N－二甲基乙醯胺80ml中，於氮氣環境下、80℃反應8小時。接者，將反應混合物注入大量過剩的甲醇中，使反應生成物沈澱。
將該反應生成物以甲醇洗淨後，在含40ml濃鹽酸之400ml乙醇中加熱迴流4小時。把所得黏稠溶液注入大量過剩的水中，使反應生成物沈殿。該沈殿以水洗淨後，減壓下以40℃乾燥15小時，以得到13.4克的經羥基取代之苯乙烯－苯基馬來酸酐縮亞胺聚合物（以下，稱為「聚合物1a」）。
具有特定構造之聚（苯乙烯－苯基馬來酸酐縮亞胺）衍生物的合成
在3.1克的聚合物1a中，加入N,N－二甲基乙醯胺80ml、1－（4－羰氧基）－6－溴化己烷9.7克、碳酸鉀5.6克、及碘化鉀0.2克，於氮氣環境下以85℃反應12小時。
接者，將反應混合物注入大量過剩的水中，使反應生成物沈殿。該反應生成物以水及乙醇依順序洗淨，減壓下以40℃乾燥15小時，以得到7.0克的具有特定構造之聚（苯乙烯－苯基馬來酸酐縮亞胺）衍生物（以下，稱為「聚合物1b」）。
合成例2 聚醯胺酸的聚合
將2,3,5－三羧基環戊基乙酸二酐0.1莫耳（22.4克）與對伸苯基二胺0.1莫耳（10.8克），溶解於N－甲基－2－吡咯啶酮300克中，以60℃反應6小時。
接者，將反應混合物注入大量過剩的甲醇中，使反應生成物沈澱。該反應性生成物以甲醇洗淨，減壓下於40℃乾燥15小時，以得到27.4克的聚醯胺酸（以下，稱為「聚合物2a」）。
具有特定構造之聚醯胺酸酯的合成
在16.6克具有特定構造之聚醯胺酸酯的合成聚合物2a中，添加N－甲基－2－吡咯啶酮350克、1－溴基－6－（4－羰氧基）己烷38.7克及碳酸鉀13.8克，於120℃反應4小時。
接者，將反應混合液注入水中，使反應生成物沈澱。所得沈殿物以水洗淨，於減壓下乾燥15小時，以得到35.4克的聚醯胺酸酯（以下，稱為「聚合物2b」）。
合成例3 具有特定構造之聚甲基丙烯酸酯衍生物的合成
將4－（2－甲基丙烯醯羥乙基）查耳酮羧酸酯18.2克、4－（2－（甲基丙烯醯氧基）乙氧基）聯苯基14.1克、及偶氮雙異丁腈0.5克，溶解於四氫呋喃100ml中，於氮氣環境下經10小時加熱迴流。將黏稠的反應混合物投入甲醇中使聚合物沈殿、乾燥，以得到32克的聚甲基丙烯酸酯（以下，稱為「聚合物3b」）。
比較合成例 醯亞胺化反應
在20.0克的聚合物2a中，添加N－甲基－2－吡咯啶酮380克、吡啶9.5克及乙酸酐12.3克，於120℃進行4小時醯亞胺化反應。
接者，將反應混合液注入大量過剩的甲醇中，使反應生成物沈澱。該反應性生物係以甲醇洗淨，於減壓下乾燥15小時，以得到15.3克的聚醯亞胺（以下，稱為「聚合物Ab」）。
實施例1 相位差板的製成
將合成例1所得之聚合物1b溶解於γ－丁內酯中，形成固形分濃度10重量%的溶液，該溶液係以孔徑1μm的過濾器過濾，以調製成液晶配向劑溶液。將該溶液以旋塗機塗布至PYREX（登錄商標）玻璃基板上成膜厚為7.5μm，於180℃下乾燥1小時以形成薄膜。接著，使用拉鐵庫尼卡如薩雙（股）製紫外線偏光曝光裝置LPU－2000S，主要為365nm波長的直線偏光之紫外線10J/cm2 從法線方向照射薄膜以賦與光學異方向性，形成相位差板。
所得相位差板的遲行軸方位為與照射紫外線的偏光方向相同方向，具有波長633nm的遲滯值0.317μm。此外，遲行軸向量及遲滯值係為面內均勻。
實施例2~3 相位差板的製作
除了將合成例1所得聚合物1b取代成使用合成例2~3所得聚合物2b~3b，感光性薄膜的厚度如表1所示以外，與實施例1同樣地進行，嘗試做成相位差板。所得相位差板遲行軸的方位在任一實施例中，亦與照射紫外線的偏光方向為相同方向。所得遲滯值係如表1所示。即使在任一實施例中，遲行軸向量及遲滯值係相位差板為面內均勻。
比較例 相位差板的製作
除了將合成例1所得聚合物1b取代、使用比較合成例所得聚合物Ab以外，與實施例1同樣地進行，以嘗試製成相位差板。所得光學薄膜無法顯示有意的光學異方向性，不具有作為相位差板的機能。

Claims (2)

  1. 一種光學薄膜，其係具有在感光性薄膜上照射偏光或無偏光的放射線而形成之光學異方向性層之光學薄膜，其特徵為該感光性薄膜係包含具有選自於分別由下述式(I)、(II)、及(III)所示之構造而成之群組的至少一種構造之聚合物而成，-P1 -CR1 =CR2 -CO-Q1 - (I) P2 -CR3 =CR4 -CO-Q2 - (II) -P3 -CR5 =CR6 -CO-Q3 (III)式中，P1 、P3 、Q1 、及Q2 係為互相獨立地具有芳香環之2價有機基，P2 及Q3 係為互相獨立地具有芳香環之1價有機基，R1 、R2 、R3 、R4 、R5 、及R6 係為互相獨立的氫原子或烷基。
  2. 一種如申請專利範圍第1項之光學薄膜之製法，其特徵係在感光性薄膜上照射偏光或無偏光的放射線。
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