TWI398557B - 薄膜堆積用分子線源及其分子線量控制方法 - Google Patents
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Description
本發明是有關一種藉由在基板等固體的成膜面加熱欲形成薄膜的材料，而使該薄膜元件材料溶融或昇華、蒸發，於固體表面產生使薄膜成長的蒸發分子的薄膜堆積用分子線源和其分子線量控制方法，特別是有關一種適合長時間連續進行將有機物薄膜堆積於基板等固體的成膜面之薄膜堆積用分子線源和其分子線量控制方法。
稱為分子線磊晶裝置的薄膜堆積裝置，是在高真空可減壓的真空室內設置半導體晶圓等的基板，在加熱該基板至所要的溫度的同時，朝向其之成膜面而設置克努德森單元等分子線源單元。藉由加熱器加熱，昇華或溶融、蒸發收納於該分子線源單元的坩堝之薄膜元件材料，將藉此所產生的分子入射到前述基板的成膜面，於該成膜面磊晶成長薄膜元件分子，而形成薄膜元件材料的膜。
使用於這種薄膜堆積裝置的分子線源單元，是在由熱穩定且化學性穩定性高之例如PBN(pyrolytic boron nitride，氮化硼)等所構成的坩堝中，收納薄膜元件材料，以設置在坩堝外側的電加熱器加熱該薄膜元件材料，藉此使薄膜元件材料昇華或者是溶融、蒸發而產生分子。
近年來，有機電激發光(EL)、有機半導體等具代表性的有機薄膜元件備受矚目。這些薄膜元件藉著在真空
中加熱薄膜元件材料，而將其蒸氣吹送到基板上並使之冷卻，而進行固體化及接着。一般係使用：將薄膜元件材料放入至以PBN等無機材料或鎢等高熔點材料製作成的坩堝中，以加熱器加熱坩堝的周圍來加熱成膜的材料，使其之蒸氣產生，並將該蒸氣吹送至基板的方法。
前述有機薄膜元件的代表性例的有機EL元件，是在具有EL發光能的有機低分子或有機高分子材料形成發光層的元件，作為自發光型的元件之特性備受矚目。例如其基本構造，是於電洞注入電極上形成烯丙基胺化合物(TPD)等的電洞輸送材料的膜，並於其上積層八羥基鋁錯化合物(Alq3
)等螢光物質作為發光層，更形成Mg、Li、Cs等工作係數小的金屬電極作為電子注入電極。這種薄膜元件材料一般較為高價。
然而，在形成薄膜元件時，需要於表面上替換成膜薄膜的基板、或僅於必要的部分吹送材料的掩膜的位置調整等的時間，然而，前述的有機薄膜元件材料由於以比較低溫昇華而氣化的材料較多，因此由於材料在前述基板的交換或掩膜的位置對準等期間氣化，故有非常高價的材料白白浪費的缺點。
因此，如下述專利文獻1所記載，提案一種將坩堝設為密閉構造，將此等收納於密閉構造的真空容器中，設置將在前述坩堝所產生的薄膜元件材料的分子朝向成膜面放出的分子放出路，在分子放出路的途中具備用來調節分子線量的針閥之薄膜堆積用分子線源。
在具備這種閥機構的薄膜堆積用分子線源中，除了可利用針閥遮斷藉由閥將在坩堝內所產生的薄膜元件材料的蒸氣放出之外，亦可利用針閥調整分子線量。為了形成具有一定的膜厚和品質的薄膜，而有效地每小時一定的保持從分子線源所放出的分子線量。
作為前述有機薄膜元件材料的較具代表性者，雖具有前述的EL薄膜元件材料，但這種薄膜元件材料的粒狀或粉狀的個體較多，在該狀態下收納於分子線源的坩堝中。收納在該坩堝的EL薄膜元件材料以設置在坩堝外側的加熱器予以加熱，加熱、昇華、而氣化EL薄膜元件材料並朝向基板放出，且堆積成膜在基板的成膜面上。
當這種EL薄膜元件材料在坩堝中昇華、氣化而放出時，坩堝中的EL薄膜元件材料的剩餘量漸漸減少。於是，由於坩堝中的EL薄膜元件材料的表面積減少，因此坩堝內的EL薄膜元件材料的昇華量漸漸減少。因而，由於將從薄膜堆積用分子線源放出的分子線量維持在一定，因此藉由針閥的開度，也就是與閥全開時相對的閥之流路剖面積的比設為較大，而有確保從薄膜堆積用分子線源放出的分子線量之必要。
但是，針閥的分子線量的調整甚為有限，當針閥全開時，無法增加更多的分子線量。
在下述的專利文獻2中，舉出2個控制手段作為分子線量的調整手段。一個是如前述的閥之分子線量的調整手段。另一個是以加熱器加熱後者的坩堝的溫度之控制手段
。但是，以加熱器加熱後者的坩堝而調整溫度的控制手段，由於間接性時間延遲，因此無法適當的調整精密的分子線量。
〔專利文獻1〕 日本特開2003-95787號公報
〔專利文獻2〕 日本特開平6-80496號公報
本發明是有鑒於前述以往的薄膜堆積用分子線源及其分子線量控制方法的課題而研創者，目的在於藉由來自薄膜堆積用分子線源的分子線放出，在就算坩堝中的薄膜元件材料的剩餘量減少時，藉由針閥，每小時一定調整分子線量。
本發明，係為了達成前述目的，而適當組合：雖然正確的控制精密放出的分子線量但控制範圍有界限的閥之分子線量控制手段；以及在量、時間上雖無法精密的控制所放出分子線量，但是可補充由於坩堝內的薄膜元件材料的剩餘量之氣化量的減少而減少所放出的分子線量，藉由加熱器使所放出的分子線量提升的控制手段。藉此，與坩堝內的薄膜元件材料的減少對應，而可每小時維持一定量的放出分子線量。
亦即，本發明之薄膜堆積用分子線源，係用來蒸鍍薄
膜元件材料者，其係具備有：用來加熱薄膜元件材料的坩鍋；及用來加熱該坩鍋的加熱器；及用來使在該坩鍋所產生的薄膜元件材料的分子朝向成膜面放出的分子放出路，將此等收納於密閉構造的真空容器中，且具備有：用來調節放出至分子放出路的途中的分子線量的閥。更具備有：檢測朝向前述成膜面放出的分子線量的檢測手段；歸還以該檢測手段檢測的分子線量資訊，藉由閥驅動手段調節閥的開度之控制手段；供給用來加熱前述加熱器的電力的加熱電源；及根據前述分子線量資訊和閥開度資訊，調整前述加熱電源之投入電力的控制手段。
又，使用薄膜堆積用分子線源的分子線量控制方法，是在將有機物連續蒸鍍於基板時，為了獲得特定的分子線量，而成為事先決定需要之閥的開度的一定的基準值以上時，調整投入至加熱坩堝的電源的電力，而使得閥開度收納在一定的範圍內，而進行控制。
在前述本發明的薄膜堆積用分子線源和使用其之分子線量控制方法中，以正確控制所放出的分子線量的閥來控制分子線量控制手段為基本，消耗坩堝內的薄膜元件材料，當其剩餘量減少時，使加熱溫度上升，維持坩堝內的薄膜元件材料的每一單位時間的氣化量，而可維持一定的分子線的放出量。藉此，就算消耗坩堝內的薄膜元件材料，而該材料漸漸的減少，亦可在閥的控制範圍中維持期望的放出分子線量。亦即，到坩堝內的薄膜元件材料的剩餘量剩下少許為止，藉由閥的開度調整，可經常維持定量的放
出分子線量之控制。又，如前所述，藉由調整加熱溫度來控制分子線量，因為時間延遲等，而不可能有精密的控制，但藉由與閥的開度調整併用，而可控制精密的分子線量。
如以上所述，在本發明的薄膜堆積用分子線源和使用其之分子線量控制方法中，即使消耗坩堝內的薄膜元件材料，使該材料漸漸的減少，最後亦可維持定量的放出分子線量之控制。而且，藉由將加熱器溫度之調整與針閥的開度調整併用，而可控制精密的分子線量。
本發明是由：在坩堝和真空槽之間使用閥的分子線單元；設置在真空槽的放出分子線量之檢測器；以來自該檢測器的信號為基準，控制分子線單元的針閥的閥驅動手段；以及以閥位置信號為基準，控制坩堝的加熱電力的電路所構成。
以下，一邊參照圖面，一邊詳細說明用來實施本發明的實施形態。
第1圖是組合：蒸發主成份的薄膜元件材料a，放出其分子的第一分子線源單元1；和蒸發摻雜劑等副成分的薄膜元件材料b，放出其分子的第二分子線源單元2的複合分子線源單元的例，作為成膜於基板33的薄膜。
此等分子線單元1、2係具有：在坩堝31、41中收納薄膜元件材料a、b，利用加熱器32、42使該薄膜元件材料a、b昇華或蒸發的材料收納部3、4；使從該材料收納部3、4所放出的薄膜元件材料a、b的分子漏洩或停止而開關的閥33、43；利用加熱器15、24再加熱從該閥33、43所送出的薄膜元件材料a、b的分子，而朝向基板33放出的分子放射部11、21。該分子放射部11、21係以液體氮水等予以冷卻的護罩40加以包圍。此外，雖未圖示，但坩堝31、42的溫度係以在該底部設置測溫點的電熱偶等的測溫手段加以測定。
接受從此等分子線單元1、2所放出的薄膜元件材料a、b的分子，在具有形成該薄膜的成膜面的基板51側，作為用來檢測出朝向該成膜面放出的分子線量的檢測手段，而設置有膜厚計16、26。膜厚計16為用來檢測從分子線單元1所放出的薄膜元件材料a的分子線量之檢測手段，膜厚計26是用來檢測從分子線單元2所放出的薄膜元件材料b的分子線量的檢測手段。
薄膜元件材料a、b的分子是從分子線單元1、2的分子放出口14、24所放出，朝向位於相對向位置的基板51，並予以蒸鍍。此時，材料的一部分朝向膜厚計16、26，檢測出在該膜厚計16、26所補足的薄膜元件材料a、b的分子線量。由於該被檢測出的分子線量和附著在基板的材料量具有一定的關係，因此判斷附著在基板的薄膜元件材料a、b的量。
第2圖是表示昇華或蒸發主成分的薄膜元件材料c而放射出的第一分子線源單元1。
該分子線源單元1的材料收納部3係具有由SUS等金屬的高熱傳導材料所構成的圓筒容器狀的坩堝31，在該坩堝31中收納有薄膜元件材料a。
在坩堝31的周圍配置有加熱器32，其外側以液體氮水等予以冷卻的護罩39加以包圍。藉由設置在坩堝31的電熱偶等的溫度測定手段(未圖示)，控制加熱器32的發熱量，藉由加熱坩堝31的薄膜元件材料a，而使坩堝31內的薄膜元件材料a昇華或蒸發，使其分子產生。又，停止加熱器32的發熱，藉由以護罩39冷卻坩堝31的內部，冷卻薄膜元件材料a而停止薄膜元件材料的昇華或蒸發。
在放出該坩堝31的薄膜元件材料的分子側設置有閥33。該閥33為針閥，藉由嵌入尖銳的針34和該針34的前端，而具有流路關閉或流路剖面積縮小的分子通過口之閥座35。前述針34是經由風箱37，並藉由做為作動器的伺服電動機36所導入的線形運動，而朝向該中心軸方向移動。
第4圖(a)為擴大第2圖的A部之圖，藉由前述的線形運動使針34的前端嵌合在閥座35的分子通過孔38，或是與該分子通座孔38分離，打開分子通過孔38。第4圖(a)是表示針34的前端嵌入到閥座35的分子通過孔38，且閉塞該閥座通過孔38的狀態，而關閉閥33的
狀態。
如第2圖所示，在藉由該閥33開關的閥座35的分子通過孔的前面，具有分子放射部11。該分子放射部11具有圓筒型的分子加熱室12，在該分子加熱室12的周圍設置有加熱器15。從前述閥33側漏洩而到達分子放射部11的薄膜元件材料的分子，是在該分子加熱室12再加熱至所要的溫度，並從分子放出口14朝向基板放射。
另外，第3圖係表示使副成分的薄膜元件材料b昇華或蒸發而放射的第二分子線源單元2。該第二分子線源單元2的構成基本上與前述第一分子線源單元1相同。亦即，該第二分子線源單元2的材料收納部4係具有：由SUS等金屬的高熱傳導材料構成的圓筒容器狀的坩堝41，在該坩堝41中收納有薄膜元件材料b。
在坩堝41的周圍配置有加熱器42，其外側以液體氮水等加以冷卻的護罩49予以包圍。此等加熱器42和護罩49的構造及功能，係根據第2圖與前述的加熱器32和護罩39完全相同。
在放出該坩堝41的薄膜元件材料的分子側設置有閥43。該閥43就是針閥，係具有：尖銳的針44；和藉由嵌入該針44的前端，具有關閉流路或縮小流路剖面積的分子通過孔的閥座45。前述針44係經由風箱47，藉由作為作動器的伺服電動機46所導入的線形運動，朝向該中心軸方向移動。
第4圖(b)為放大第3圖的B部的圖，藉由前述的
線形運動，將針44的前端嵌合在閥座45的分子通過孔48，或是與該分子通過孔48分離而打開分子通過孔48。該分子線源單元2由於放出摻雜劑等副材料，因此與放出主材料的前述分子線源單元相比，閥座45的開口徑或針44的前端部傾斜變小，而閥43的最大開口面積設計為較小。此時，可精密的進行分子線量的控制。
如第3圖所示，在藉由前述閥43開關的閥座45的分子通過孔的前面，具有分子放射部21。該分子放射部21具有圓筒型的分子加熱室22，在該分子加熱室22的周圍設置有加熱器25。從前述閥43側漏洩而抵達分子放射部21的薄膜元件材料的分子，在該分子加熱室22再加熱至所要的溫度，不需要再凝固而可從分子放出口24朝向基板放射。
在本發明中，以來自前述膜壓計16、26的信號為基準，驅動閥33、43而控制用來調整其開度的伺服電動機36、46。與此同時，控制在加熱坩堝31、41的加熱器32、42投入電力的電源，此等控制是藉由前述膜壓計16、26所檢測出來的分子線源單元1、2所放出的分子線量、和藉由伺服電動機36、46的閥33、43的開度資訊歸還至控制系統(回饋)，而藉由程式設計控制予以進行。
第5圖是表示該控制系統的流程圖。在雙方的分子線源單元1、2中，基本上使用相同的系統，就分子線源單元2的控制系統而言，以括號書寫表示符號。
如該第5圖所示，從膜厚計16、26產生因應分子線
源單元1、2所放出的分子線量的信號，該信號從處理器17、27經過分子線控制器18、28，傳送到閥控制器37、47和加熱器控制器38、48。
分子線控制器18、28在運轉的初期中，傳送兼作電源的加熱控制器38、48所預定的坩堝31、41的溫度的指令值，並且根據從分子線量的設定目標值和前述膜壓計16、26，經由處理機17、27傳送的分子線量的現在值的資訊，算出閥的開度指令值，並將該值傳送到閥控制器37、47。
在閥控制器37、47中，以來自處理機17、27所傳送的開度指令值為基準，將驅動信號傳送到閥33、43的伺服電動機36、46，調整閥33、43的開度，亦即與閥33、34全開時對應的流路剖面積的比(%)。於此同時，將閥33、34開度的現在值傳送到分子線控制器18、28。
當然，分子線控制器18、28係當在膜厚計16、26所檢測的分子線量未滿足目標時，在加大閥33、43的開度之方向上調整閥開度指令值，當分子線量超過目標時，於縮小閥33、34的開度之方向上調整閥開度指令值。
另外，在加熱控制器38、48中，以熱電偶等所測定的坩堝31、41的溫度維持來自分子線控制器18、28所供給的指令值的溫度，來控制加熱器32、42的投入電力。在此，當閥33、43的開度之現在值超過預定的上限值時，分子線控制器18、28係傳送指令值信號到加熱控制器38、48，使坩堝31、41的溫度上升。藉此，當坩堝31、
41的溫度上升時，由於坩堝31、41中的薄膜元件材料a、b的蒸氣壓上升，因此即使為相同閥開度，分子線量亦增大。因此，分子線控制器18、28將分子線量設為一定，而減少傳送到閥控制器37、47的閥開度指令值，結果，控制閥33、43的開度的現在值，俾使其低於上限值。此時的坩堝31、41的溫度上升速度係藉由預先規定的值進行。又，溫度上升範圍控制到預先規定的溫度上升值為止，或是控制到低於預先規定的閥33、43的開度。
反之，當閥33、43之開度的現在值低於預定的下限值時，分子線控制器18、28係傳送指令值信號至加熱控制器38、48，使坩堝31、41的溫度下降，而使坩堝31、41的溫度下降。
當伺服電動機36、46的閥33、43的開度指示值位於預定的上限值線下限值之間時，不進行對於加熱控制器38、48之指示的變更。
第6圖是表示前述的控制之流程。隨著坩堝34、41中的薄膜元件材料a、b的消耗，當其量變少時，漸漸減少坩堝31、41中的薄膜元件材料a、b的氣化量。與此對應，從分子線源單元1、2的分子放出口14、24放出的分子線量，由於藉由分子線控制器18、28控制為一定，因此閥33、43的開度在時間經過之同時變大。然後，當該閥33、43的開度超越預先規定的上限值U時，從分子線控制器18、28進行溫度上升指示，俾使於加熱控制器38、48使坩堝31、41的溫度上升。隨此，以膜壓計16、26
檢測的每時刻的分子線量有增大的傾向。與此對應，將從分子線源單元1、2的分子放出口14、24的分子線量設為一定，藉由閥控制器37、47控制，驅動閥33、43的伺服電動機36、46，而減少閥33、43的開度。然後，當以膜壓計16、26所檢測的每時刻的分子線量轉到減少傾向時，與此對應，由於將從分子線源單元1、2的分子放出口14、24所放出的分子線量設為一定，因此再度藉由閥控制器37、47控制，俾使閥33、43的開度變大。如此，以膜壓計16、26所檢測的每時刻的分子線量控制為一定，可維持穩定之值。
此外，在將坩堝31、41之溫度以預先規定的溫度上升幅度階段性上升時，其溫度上升幅度有必要在閥33、43的開度不到達下限值L的狀態下，以膜壓計16、26所檢測的每時刻的分子線量轉到減少傾向，而必須增加其以後的閥開度所需的溫度下，預先實驗而計算且設定。
以上，前述的實施例雖然是從2個分子線源單元放出基板51的分子線而成膜之例，但本發明當然亦可運用在從單一的分子線源單元放出基板51的分子線而成膜者，或者從3個以上的分子線源單元放出基板51的分子線而成膜者等。
1‧‧‧分子線源單元
2‧‧‧分子線源單元
14‧‧‧分子放出口
16‧‧‧膜厚計
24‧‧‧分子放出口
26‧‧‧膜厚計
31‧‧‧坩鍋
32‧‧‧加熱器
36‧‧‧伺服電動機
41‧‧‧坩鍋
42‧‧‧加熱器
46‧‧‧伺服電動機
51‧‧‧基板
a‧‧‧薄膜元件材料
b‧‧‧薄膜元件材料
第1圖係同時使用兩個本發明之一實施形態的分子線源單元的例之真空反應室的分子線源單元的裝設部份的縱
剖側面圖。
第2圖係該實施形態的一方的分子線源單元的縱剖側面圖。
第3圖係該實施形態的另一方的分子線源單元的縱剖側面圖。
第4圖係表示第3圖和第4圖的各自A部和B部的放大剖面圖。
第5圖係表示前述實施形態的分子線源單元的閥和加熱電源的控制之例的區塊圖。
第6圖係表示前述實施形態的分子線源單元的閥和加熱電源的控制之例的流程圖。
1‧‧‧分子線源單元
2‧‧‧分子線源單元
3、4‧‧‧材料收納部
11‧‧‧分子放射部
12‧‧‧分子加熱室
14‧‧‧分子放出口
15‧‧‧加熱器
16‧‧‧膜厚計
21‧‧‧分子放射部
22‧‧‧分子加熱室
24‧‧‧分子放出口
25‧‧‧加熱器
26‧‧‧膜厚計
31‧‧‧坩鍋
32‧‧‧加熱器
33、34‧‧‧閥
35‧‧‧閥座
36‧‧‧伺服電動機
40‧‧‧護罩
41‧‧‧坩鍋
42‧‧‧加熱器
43‧‧‧閥
44‧‧‧針
45‧‧‧閥座
46‧‧‧伺服電動機
51‧‧‧基板
a‧‧‧薄膜元件材料
b‧‧‧薄膜元件材料
Claims (2)
- 一種薄膜堆積用分子線源，係用來蒸鍍薄膜元件材料者，其係具備有：用來加熱薄膜元件材料的坩鍋；用來加熱該坩鍋的加熱器；及具備用來使在該坩鍋所產生的薄膜元件材料的分子朝向成膜面放出的分子放出路，將此等收納於密閉構造的真空容器中，且具備有：用來調節放出至分子放出路的途中的分子線量的閥，其特徵為具備有：在薄膜堆積用分子線源，檢測朝向前述成膜面放出的分子線量的檢測手段；歸還以該檢測手段檢測的分子線量資訊，藉由閥驅動手段調節閥的開度之控制手段；供給用來加熱前述加熱器的電力的加熱電源；及根據前述分子線量資訊和閥開度資訊，調整前述加熱電源之投入電力的控制手段，此加熱電源的控制手段，係於基板連續蒸鍍有機物時，當為了獲得特定的分子線量，需要的閥開度超過或低於事先決定的一定的範圍時，調整投入至加熱坩鍋的電源的電力，使閥開度保持在一定的範圍內而控制。
- 一種薄膜堆積用分子線源的分子線量控制方法，該薄膜堆積用分子線源係用來蒸鍍薄膜元件材料者，該分子線量控制方法之特徵為，係使用薄膜堆積用分子線源，該薄膜堆積用分子線源係具備有：用來加熱薄膜元件材料的坩鍋；用來加熱該坩鍋的加熱器；及使在該坩鍋所產生的 薄膜元件材料的分子朝向成膜面放出的分子放出路，將此等收納於密閉構造的真空容器中，且具備：用來調節放出至分子放出路之途中的分子線量的閥；檢測朝向前述成膜面放出的分子線量的檢測手段；歸還以該檢測手段檢測的分子線量資訊，藉由閥驅動手段調節閥的開度之控制手段；供給用來加熱前述加熱器之電力的加熱電源；及根據前述分子線量資訊和閥開度資訊，調整前述加熱電源的投入電力的控制手段，於基板連續蒸鍍有機物時，當為了獲得特定的分子線量，需要的閥開度超過或低於事先決定的一定的範圍時，加熱電源的控制手段會調整投入至加熱坩鍋的電源的電力，使閥開度保持在一定的範圍內而控制。
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