TWI394766B - 含磷水性聚氨酯樹脂 - Google Patents
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Description
本發明是有關於一種阻燃水性聚氨酯樹，且特別是有關於一種含磷水性聚氨酯樹脂。
目前常見的阻燃劑類型有膨脹型阻燃劑、無機防火材料、膨脹型時墨以及磷氮型阻燃劑等。將上述阻燃劑運用於紡織加工業時，常發生加工不易或水洗牢度不佳等難題。即便是經過加工的紡織品，也可能面臨阻燃性不足、透明性不佳等問題，且會嚴重減損經加工紡織品的物性以及使用性。
因此，相關產業需要一種適用於紡織品加工業的阻燃材料，而利用此種阻燃材料加工之紡織品除了具有良好水洗牢度以及高阻燃性之外，也不會實質減損紡織品原有的物性與使用性。
因此，本發明一態樣提出一種含磷水性聚氨酯樹脂，將其運用於紡織品加工時，可得到具有良好水洗牢度以及高阻燃性之紡織品。
根據本發明一具體實施例，上述含磷水性聚氨酯樹脂的主鏈上至少包含9,10－二氫－9－氧－10－磷菲10－氧化物(9,10－dihydro－9－oxa－10－phosphaphenanthrene 10－oxide,DOPO)的二醇衍生物以及磺酸鈉，其中DOPO的二醇衍生
物係利用磷上的取代基之羥基與聚氨酯樹脂之單體經縮合聚合反應而接枝於水性聚氨酯樹脂之主鏈上。
本發明另一態樣提出一種複合阻燃織物及其製備方法。
根據本發明一具體實施例，上述方法包含在第一紡織品上形成含磷水性聚氨酯樹脂層；以及將第二紡織品設於含磷水性聚氨酯樹脂層上並接合第二紡織品及含磷水性聚氨酯樹脂層。其中，上述含磷水性聚氨酯樹脂之主鏈上至少包含DOPO的二醇衍生物以及磺酸鈉，其中DOPO的二醇衍生物係利用磷上的取代基之羥基與聚氨酯樹脂之單體經縮合聚合反應而接枝於水性聚氨酯樹脂之主鏈上。
根據本發明另一具體實施例，上述複合阻燃織物包含第一紡織品、第二紡織品、以及含磷水性聚氨酯樹脂層。其中，上述含磷水性聚氨酯樹脂層介於第一紡織品以及第二紡織品之間，其中含磷水性聚氨酯樹脂之主鏈上至少包含DOPO的二醇衍生物以及磺酸鈉，其中DOPO的二醇衍生物係利用磷上的取代基之羥基與聚氨酯樹脂之單體經縮合聚合反應而接枝於水性聚氨酯樹脂之主鏈上。
本發明一態樣提出一種含磷水性聚氨酯樹脂，上述含磷水性聚氨酯樹脂是一種反應型的水性聚氨酯樹脂，且採用環保的無鹵配方製成。將上述含磷水性聚氨酯樹脂運用於紡織品加工，可得到具有良好水洗牢度以及高阻燃性之紡織品。此外，亦可將上述含磷水性聚氨酯樹脂用於水性
或油性塗料中，以賦予塗料阻燃特性。
本發明另一態樣提出一種複合阻燃織物及其製備方法，其係在紡織品後端加工階段，運用上述本發明一態樣提出之含磷水性聚氨酯樹脂以得到該複合阻燃織物。所得到的複合阻燃織物具有高阻燃性，且水洗牢度佳。
以下將以本發明具體實施例分別詳述上述含磷水性聚氨酯樹脂及其製備方法以及上述複合阻燃織物及其製備方法，並針對複合阻燃織物進行耐水洗牢度與阻燃性測試。
根據本發明具體實施例，在水性聚氨酯樹脂預聚合階段，加入DOPO的二醇衍生物，使其參與水性聚氨酯樹脂的預聚合反應。其後加入帶有磺酸根的二胺基化合物以得到聚氨酯樹脂，而後加入水製成水性聚氨酯樹脂。
具體而言，上述水性聚氨酯樹脂之製備方法包含以下步驟：(1)在DOPO的二醇衍生物與二元醇高分子寡聚物或多元醇高分子寡聚物中加入雙官能基異氰酸酯以進行縮合聚合反應，其中DOPO的二醇衍生物係利用磷上的取代基之羥基與聚氨酯樹脂之單體經縮合聚合反應而接枝於聚氨酯預聚合物的主鏈上；(2)在上述聚氨酯預聚合物中加入二胺基單體化合物、磺酸根二胺基單體化合物以及丙酮，以得到聚氨酯溶液；(3)在上述聚氨酯溶液中加入水，在低轉速攪拌下使
反應進行，以得到含磷水性聚氨酯樹脂。
根據本發明實施例，上述步驟中所用的二元醇高分子寡聚物或多元醇高分子寡聚物可以是聚酯二元醇或聚酯多元醇、聚醚二元醇或聚醚多元醇、聚碳酸酯二元醇或聚碳酸酯多元醇、聚幾內酯二元醇或聚幾內酯多元醇。此外，所用的二元醇高分子寡聚物或多元醇高分子寡聚物之分子量為約600－5000。
根據本發明實施例，上述步驟中所用的雙官能基異氰酸酯可以是脂肪族異氰酸酯、芳香族異氰酸酯、脂環族異氰酸酯或上述化合物之混合物。根據本發明一特定具體實施例，所用的雙官能基異氰酸酯為六亞甲基二異氰酸酯(1,6－hexamethylene diisocyanate，簡稱HDI)。
根據本發明實施例，上述步驟中所用的胺基單體化合物之分子量為約30－400。上述二胺基單體化合物可作為鏈延長劑。
根據本發明實施例，上述步驟中所用的磺酸根二胺基單體化合物之結構式如下：
其中，m＝2－12、n＝1－3，且A為鉀或鈉。磺酸根二胺基單體化合物除可作為鏈延長劑之外，亦可增加聚氨酯樹脂的親水性與阻燃性。根據本發明實施例，含磷水性聚氨酯樹脂中磺酸根單體的比例為約1－3%。
根據本發明實施例，可控制上述步驟中所用之DOPO的二醇衍生物的用量，以使得所得到的含磷水性聚氨酯樹
脂中，磷含量大於880 ppm，此時，含磷水性聚氨酯樹脂具有較佳阻燃效果。
此外，根據本發明實施例，上述步驟中所用的DOPO的二醇衍生物可為DOPO－對苯二酚(DOPO－hydroquinone，簡稱DOPO－HQ)。然而，根據本發明原理及精神，亦可運用其他的DOPO二醇衍生物，只要在聚氨酯樹脂的預聚合階段中，DOPO二醇衍生物磷上的取代基之羥基與聚氨酯樹脂之單體能夠進行縮合聚合反應而接枝於聚氨酯預聚合物的主鏈上即可。
作為例示而非限制，根據本發明一實驗例，含磷水性聚氨酯樹脂的製備方法如下：(1)將4.787 g的DOPO－HQ加入193.3 g的聚(丁二醇己二酸)(poly(butylene adipate)diol，簡稱PBA)中，待DOPO－HQ溶解後，加熱移除溶液中的水分；(2)取187.4 g的步驟(1)溶液以及187.4 g的PBA攪拌；(3)將53.97 g的HDI加入步驟(2)的反應系統中攪拌，並將反應系統溫度控制於100℃以下，攪拌結束後將反應系統冷卻至室溫；(4)緩緩將237 g的丙酮加入步驟(3)的反應系統中；(5)將2.7 g的聯胺、2.28 g的二乙醇胺以及23.16 g的磺酸根二胺基單體EES200L(購自聚和國際)混合後，滴入步驟(4)的反應系統中，並於55℃下攪拌；(6)加入556.3 ml緩慢轉水，並以低轉速攪拌一夜；(7)抽除步驟(6)之反應系統中的丙酮，以得到含
磷水性聚氨酯樹脂。
根據上述實驗例，得到的含磷水性聚氨酯樹脂中，固含量約為50.5%，總量約1 L。
下表1列出本發明在上述實驗例(實驗例1)以及另一實驗例(實驗例2)中，所用的反應物之量。
因此，根據上述具體實施例，本發明一態樣所提出的含磷水性聚氨酯樹脂之主鏈上包含9,10－二氫－9－氧－10－磷菲10－氧化物(DOPO)的二醇衍生物以及磺酸鈉，其中DOPO的二醇衍生物係利用磷上的取代基之羥基與聚氨酯樹脂之單體經縮合聚合反應而接枝於水性聚氨酯樹脂之主鏈上。
相關試驗中分析了上述及其他含磷水性聚氨酯樹脂中的含磷量與磺酸根單體比例和阻燃性之間的關係，表2列出了部分分析結果。阻燃性測試係根據ASTM D2863－00之規定，藉由控制氧氣與氮氣的流量，以測得最小可提供燃燒的氧氣容量，所得的數值為限氧指數(Limited Oxygen Index，簡稱LOI)。一般來說，氧氣占空氣的20%左右，所以基本上LOI只要大於20就有阻燃效果。
根據相關測試顯示，在含磷水性聚氨酯樹脂中，磷的含量至少需有880 ppm，才可展現良好的阻燃效果。因此，根據本發明實施例，上述含磷水性聚氨酯樹脂中，磷含量至少為880 ppm。同時，由表2可以發現，由於實驗例3中的磷含量較高，其LOI值也相對地提高。
根據本發明實施例，上述含磷水性聚氨酯樹脂中，磺酸根單體的比例為約1－3%。
根據本發明具體實施例，複合阻燃織物的製備方法包含以下步驟：(1)在第一紡織品上形成含磷水性聚氨酯樹脂層，其中上述含磷水性聚氨酯樹脂之主鏈上至少包含DOPO的二醇衍生物以及磺酸鈉，且上述DOPO的二醇衍生物係利用磷上的取代基之羥基與聚氨酯樹脂之單體經縮合聚合反應而接枝於水性聚氨酯樹脂之主鏈上；以及(2)將第二紡織品設於含磷水性聚氨酯樹脂層上並接合第二紡織品及含磷水性聚氨酯樹脂層。
根據本發明實施例，上述第一紡織品以及第二紡織品的種類分別可以是聚酯、聚胺、聚醯胺、聚丙烯腈、嫘縈或上述之混紡紡織品。此外，根據本發明實施例，上述第一紡織品以及第二紡織品可以是相同或不同的紡織品種類。
根據本發明實施例，在步驟(1)中可利用塗佈加工或其他適當技術，在第一紡織品上形成含磷水性聚氨酯樹脂層。根據本發明實施例，在步驟(2)中可利用加熱製程或其他適當技術來接合第二紡織品及含磷水性聚氨酯樹脂層。
利用耐隆紡織品以及上述實驗例1與實驗例2製得之含磷水性聚氨酯樹脂來製備複合阻燃織物，並進行防焰與
水洗牢度分析。
防焰測試係採用紡織品防焰測試CNS 10285 A－1一級防焰測試。
於耐隆紡織品上分別形成厚度為0 mm(對照組)、0.2 mm、0.3 mm、0.4 mm、0.5 mm之含磷水性聚氨酯樹脂層，並分別測試水洗前以及水洗十次後的防焰效果，以比較複合阻燃織物的水洗牢度。表3中列出部分測試結果。
由表3可以發現，根據本發明實施例製備之複合阻燃纖維，不論是在水洗前或水洗十次之後，其餘焰時間(CNS10285 A－1一級防焰標準為50秒以內)、餘燃時間(CNS10285 A－1一級防焰標準為20秒以內)或碳化面積(CNS10285 A－1一級防焰標準為40 cm2
以內)，皆符合CNS10285 A－1一級防焰標準。另一方面，不含本發明具體實施例提出之水性聚氨酯樹脂的對照組，則屬於級外(亦即，不符合CNS10285 A－1一級與二級防焰標準)。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
Claims (12)
- 一種含磷水性聚氨酯樹脂，其主鏈上至少包含9,10-二氫-9-氧-10-磷菲10-氧化物(9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene 10-oxide,DOPO)的二醇衍生物以及磺酸鈉，其中該DOPO的二醇衍生物係利用磷上的取代基之羥基與聚氨酯樹脂之單體經縮合聚合反應而接枝於該水性聚氨酯樹脂之主鏈上，其中該磷水性聚氨酯樹脂中之磺酸根的比例為約1-3%，且磷含量至少為880 ppm。
- 一種複合阻燃織物，至少包含：一第一紡織品；一第二紡織品；以及一含磷水性聚氨酯樹脂層介於該第一紡織品以及該第二紡織品之間，其中該含磷水性聚氨酯樹脂之主鏈上至少包含9,10-二氫-9-氧-10-磷菲10-氧化物(9,10-dihydro-9-0xa-10-phosphaphenanthrene 10-oxide,DOPO)的二醇衍生物以及磺酸鈉，其中該DOPO的二醇衍生物係利用磷上的取代基之羥基與聚氨酯樹脂之單體經縮合聚合反應而接枝於該水性聚氨酯樹脂之主鏈上，且該磷水性聚氨酯樹脂中之磺酸根的比例為約1-3%，磷含量至少為880 ppm。
- 如申請專利範圍第2項所述之複合阻燃織物，其中 該第一紡織品以及該第二紡織品之種類分別為聚酯、聚胺、聚醯胺、聚丙烯腈、嫘縈或上述之混紡紡織品。
- 如申請專利範圍第2項所述之複合阻燃織物，其中該第一紡織品以及該第二紡織品為相同或不同之紡織品種類。
- 如申請專利範圍第2項所述之複合阻燃織物，其中該含磷水性聚氨酯樹脂層接合該第一紡織品以及該第二紡織品。
- 如申請專利範圍第2項所述之複合阻燃織物，其中該複合阻燃織物符合CNS 10285 A-1一級防焰之標準。
- 如申請專利範圍第2項所述之複合阻燃織物，其中該複合阻燃織物之氧極限指數(LOI)大於20。
- 一種複合阻燃織物之製備方法，包含：在一第一紡織品上形成一含磷水性聚氨酯樹脂層，其中該含磷水性聚氨酯樹脂之主鏈上至少包含9,10-二氫-9-氧-10-磷菲10-氧化物(9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene 10-oxide,DOPO)的二醇衍生物以及磺酸鈉，其中該DOPO的二醇衍生物係利用磷上的取代基之羥基與聚氨酯樹脂之單體經縮合聚合反應而接枝於該水性聚氨酯樹脂之主鏈上；以及 將一第二紡織品設於該含磷水性聚氨酯樹脂層上並接合該第二紡織品及該含磷水性聚氨酯樹脂層。
- 如申請專利範圍第8項所述之複合阻燃織物之製備方法，其中該第一紡織品以及該第二紡織品之種類分別為聚酯、聚胺、聚醯胺、聚丙烯腈、嫘縈或上述之混紡紡織品。
- 如申請專利範圍第8項所述之複合阻燃織物之製備方法，其中該第一紡織品以及該第二紡織品為相同或不同之紡織品種類。
- 如申請專利範圍第8項所述之複合阻燃織物之製備方法，其中該含磷水性聚氨酯樹脂中該磺酸根單體的重量比為約1-3%。
- 如申請專利範圍第8項所述之複合阻燃織物之製備方法，其中該含磷水性聚氨酯樹脂之磷含量至少為880 ppm。
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