TWI392711B - 水性塗料組成物 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種可形成耐藥品性、金屬板之平面部的耐蝕性、金屬板之加工部和端面部的耐蝕性及附著性優良的塗膜之水性塗料組成物及具有由該水性塗料組成物形成的塗膜之塗裝金屬板。
過去以來，用線圈塗布(coil coating)等塗裝而成的預塗鋼板等之預塗金屬板，被廣泛地當做建築物的屋頂、牆壁、百葉窗、車庫等之建築材料，各種家電製品、配電盤、冷凍展示櫃、鋼製傢具及廚房器具等之住宅相關商品使用。
在由預塗金屬板製成這些住宅相關商品上，通常是將預塗金屬板切斷經加壓成型接合成。因此，在這些住宅相關商品上，多數存在著切斷面的金屬露出部或因壓力加工而產生的裂紋發生部。因為上述金屬露出部或裂紋發生部，與其他部分相比耐蝕性容易降低，故一般是採行使預塗金屬板的的底塗塗膜中含有鉻系防銹顏料以提昇耐蝕性的作法。
然而，鉻系防銹顏料或含有防銹性優良的6價鉻，或者會生成6價鉻。該6價鉻從對人體的健康面、環境保護的觀點來看會構成問題。
截至目前為止，非鉻系防銹顏料已有磷酸鋅、三聚磷
酸鋁、鉬酸鋅等為數眾多的產品出現在市場上，作為組合非鉻系顏料的底漆，則有各種產品被提出。此外，從環境問題出發，為降低揮發性有機化合物(VOC)，水性塗料的開發一直受到需求。
例如，專利文獻1中記載，在環氧樹脂和酚醛樹脂的展色劑成分中混合，矽酸鈣和釩酸磷的組合之防銹顏料，或碳酸鈣和矽酸鈣與磷酸鋁及釩酸磷的組合之防銹顏料而成的塗料。
另外，專利文獻2中記載，在聚酯中混合磷酸二鎂與氧化錳．氧化釩燒結物作為防銹顏料的塗料和，混合磷酸鈣與氧化釩的塗料。
然而，將專利文獻1及2中記載的防銹顏料應用於水性塗料時，與使用鉻系顏料的塗料相比，耐蝕性差，尤其在金屬板之加工部及端面部的耐蝕性不足。另外，有耐鹼性或耐酸性等之耐藥品性或耐水性差的情況。
另外，專利文獻3中記載一種塗料組成物，其係在含有羥基或環氧基的有機樹脂和硬化劑形成的展色劑成分中，含有吸油量30~200ml/100g、細孔容積0.05~1.2ml/g之二氧化矽微粒子的塗料，而且由該塗料形成的硬化塗膜之玻璃轉移溫度在40~125℃的範圍內。然而，將專利文獻3中記載之二氧化矽微粒子應用於水性塗料而獲得的塗膜，與使用鉻系顏料的塗料相比，耐蝕性及耐藥品性差，尤其在金屬板端面部的耐蝕性不足。
此外，專利文獻4中揭示一種耐蝕性優良的無鉻塗裝鋼
板，特徵在於其係將，混合了選自磷酸鎂、磷酸鋅、磷酸氫鎂、三聚磷酸二氫鋁、矽酸鈣的一種或兩種以上之非鉻系防銹顏料的底塗塗膜和，混合了四烷氧矽烷的部分加水分解縮合物(partial hydrolysis-condensation product of tetra-alkoxysilane)作為親水劑之面漆塗膜，依順積層於鍍層表面。
另外，專利文獻5中揭示一種以含有平均粒徑0.4~0.6μm的內部凝膠化硬質聚合物粒子(a)、水分散性二氧化矽(b)、縮水甘油氧基烷基-三烷氧基矽烷(glycidoxyalkyl trialkoxysilanes)(c)、有機釩化合物(d)、水分散性氨酯樹脂(urethane resin)(e)、鋯化合物(f)及磷酸氫二銨(g)的水性防銹塗布劑組成物處理過之塗裝鍍鋅系鋼板。
但是，塗裝專利文獻4或專利文獻5中記載之含有防銹顏料的塗料而獲得之塗膜，與塗裝含有鉻系顏料的塗料而獲得之塗膜相比，耐蝕性及耐藥品性差，尤其在金屬板端面部的耐蝕性不足。
專利文獻1：特開平11-61001號公報
專利文獻2：特開2000-199078號公報
專利文獻3：特開2000-129163號公報
專利文獻4：特開2007-260953號公報
專利文獻5：特開2008-81785號公報
本發明之課題在於找出一種可以形成耐藥品性、金屬板之平面部的耐蝕性、金屬板之加工部和端面部的耐蝕性及附著性優良的塗膜之非鉻系水性塗料組成物，並提供一種具有該塗膜性能優良之塗膜的塗裝金屬板。
因此，本發明人等為解決習知之上述問題，反復專心研究，結果發現藉由在陽離子性樹脂(A)與多異氰酸酯硬化劑(B)中，添加以預定量混合特定的釩化合物(c1)、矽化合物(c2)及磷酸系鈣鹽(c3)而成之防銹顏料混合物(C)做成水性塗料組成物的方式，可以形成不僅耐藥品性、塗裝金屬板之平面部的耐蝕性，在塗裝金屬板等的加工部和端面部之耐蝕性亦優良之塗膜，終而完成本發明。
亦即本發明係關於以下之水性塗料組成物。
1.一種含有陽離子性樹脂(A)、多異氰酸酯硬化劑(B)及下述防銹顏料混合物(C)的水性塗料組成物。
防銹顏料混合物(C)由：五氧化二釩、釩酸鈣及偏釩酸銨之中的至少1種質釩化合物(c1)、矽化合物(c2)及磷酸系鈣鹽(c3)組成，且相對於該樹脂(A)及該硬化劑(B)之合計固體含量100質量份，該釩化合物(c1)之量為1~30質量份、矽化合物(c2)之量為1~30質量份及該磷酸系鈣鹽(c3)之量為1~30質量份，並且該防銹顏料混合物(C)之量為3~90質量份。
2.上述第1項記載之水性塗料組成物，其中陽離子性樹脂(A)為含氨基環氧樹脂。
3.上述第1項記載之水性塗料組成物，其中矽化合物(c2)為，選自矽酸金屬鹽、二氧化矽微粒子及金屬離子交換二氧化矽微粒子的至少1種。
4.上述第1項記載之水性塗料組成物，其中磷酸系鈣鹽(c3)為，磷酸鈣、磷酸一氫鈣、磷酸二氫鈣及三聚磷酸鈣之中的至少1種。
5.上述第1項記載之水性塗料組成物，其相對於陽離子性樹脂(A)及多異氰酸酯(B)的固體含量合計，含有0.1~10質量份的Resole型酚醛樹脂。
6.一種塗膜形成方法，特徵在於，其係在金屬板上，形成用上述第1項記載之水性塗料組成物獲致的硬化塗膜，並在該硬化塗膜上形成至少1種以上之面漆塗料的塗膜。
7.一種塗裝金屬板，其具有用上述第6項記載之塗膜形成方法獲得的塗膜。
8.一種塗裝物品，係藉加工上述第7項記載之塗裝金屬板而獲得。
本發明之含有特定的防銹顏料混合物之水性塗料組成物，因不含鉻系防銹顏料且為水性塗料，故在環境衛生方面是有利的。
以塗裝本發明之水性塗料組成物的方式獲得的塗膜，耐藥品性優良，而且不僅塗裝金屬板之平面部的耐蝕性優良，在用含有習知之非鉻系防銹顏料的水性塗料難以達成
之塗裝金屬板的加工部和端面部的耐蝕性或附著性上，亦可發揮優良的效果。
此外，在未施行化學轉化處理的熔融鍍鋅鋼板(GI鋼板)上，用塗裝本發明之水性塗料組成物並經加熱乾燥而獲得的硬化塗膜加以被覆之塗裝鋼板，與在施行過化學轉化處理的熔融鍍鋅鋼板(GI鋼板)上，用含有鉻酸鹽系防銹顏料的硬化塗膜予以被覆的塗裝鋼板，可以具有同等以上的耐蝕性。由此，亦可省略化學轉化處理程序(參見第1圖)，對塗裝線的省程序化和省資源化是有利的。
[第1圖]示意連續線圈塗裝線之一例。
[第2圖]示意含有本發明之水性塗料組成物的塗膜之塗膜構造的一個例子。
本發明之水性塗料組成物係關於一種以含有特定量的陽離子性樹脂(A)與多異氰酸酯硬化劑(B)及特定的防銹顏料混合物(C)為特徵之水性塗料組成物。以下，將詳細敘述。
作為被塗物的金屬板可舉例如，電氣鍍鋅鋼板、電氣鍍鋅-鎳鋼板、熔融鍍鋅鋼板、熔融鍍鋅-鋁鋼板等的鍍鋅系鋼板，熱軋鋼板、冷軋鋼板、不鏽鋼鋼板、鍍銅鋼板、鋁板、熔融鍍錫-鋅(Sn-10%Zn)鋼板、熔融鍍鋁鋼板、Al-Mg合金等。
陽離子性樹脂(A)為，分子中有胺基、銨基、鋶鹼、鏻鹼等可陽離子化之基團的樹脂。樹脂種類為通常所使用者，可舉例如，環氧樹脂、丙烯酸樹脂、聚丁二烯樹脂、醇酸樹脂、聚酯樹脂等。特別是使含有胺基的化合物在環氧樹脂中進行加成反應而獲得的含有胺基之環氧樹脂，不僅耐藥品性優良，且金屬板之平面部的耐蝕性優良，從提高加工部和端面部的耐蝕性來看也是合適的。
上述含有胺基的環氧樹脂，可舉例如，(1)環氧樹脂與一級單-及多胺、二級單-及多胺或一、二級混合多胺的加成物(例如，參見美國專利第3,984,299號說明書)；(2)環氧樹脂與含有經過酮亞胺化的一級胺基之二級單-及多胺的加成物(例如，參見美國專利第4,017,438號說明書)；(3)環氧樹脂與含有經過酮亞胺化的一級胺基之羥基化合物的經醚化而獲得的反應物(例如參見，特開昭59-43013號公報)等。
製造上述含有胺基的環氧樹脂時所使用的環氧樹脂是，1分子中至少有1個環氧基，有2個以上為佳的化合物。環氧樹脂的分子量一般適用的是有至少300，以400~4,000為佳，更佳的是800~2,500之範圍內的「數量平均分子量」及至少160g/eq，以180~2,500g/eq為佳，更佳的是400~1,500g/eq之範圍內的環氧當量者，尤以透過多酚化合物與
環氧鹵丙烷(epihalohydrin)之反應所得者為佳。
本說明書中，「數量平均分子量」係遵循JIS K 0124-83中記載之方法，使用以下的4支分離管柱，用溶析液(GPC用四氫呋喃)在40℃及流速1.0ml/分鐘下，由利用RI折射計得到的層析圖與標準聚苯乙烯的標準曲線求算。
分離管柱：「TSK GEL4000HXL」、「TSK G3000HXL」、「TSK G2500HXL」、「TSK G2000HXL」(每一種都是東曹(株)製)。
為形成該環氧樹脂所使用的多酚化合物可舉例如，2,2-雙(4-羥苯基)丙烷[雙酚A]、雙(4-羥苯基)甲烷[雙酚F]、雙(4-羥基環己基)甲烷[氫化雙酚F]、2,2-雙(4-羥基環己基)丙烷[氫化雙酚A]、4,4’-二羥基二苯甲酮、1,1-雙(4-羥苯基)乙烷、1,1-雙(4-羥苯基)異丁烷、2,2-雙(4-羥基-3-叔丁基-苯基)丙烷、雙(2-羥基萘)甲烷(bis(2-hydroxynaphthyl)methane)、1,1,2,2-四(4-羥苯基)甲烷、4,4’-二羥基二苯基碸、Novolac-type酚醛、甲酚醛(cresol novolac)等。
另外，利用多酚化合物與環氧氯丙烷的反應獲得的環氧樹脂，其中尤以從雙酚A衍生而成的下述式之樹脂為合適。
上述式中，n以0~8表示者為合適。
相關環氧樹脂的市售品可舉例如jER828EL、jER1002、jER1004、jER1007(Japan Epoxy Resins Co.Ltd，商品名)、Araldite AER6099(Asahi Ciba Co.,Ltd.製，商品名)、EPOMIK R-309(Mitsui Chemicals Inc.製，商品名)。
該環氧樹脂可以是和多元醇、聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚醯胺-胺(polyamidoamine)、多元酸、多異氰酸酯化合物等之改質成分反應成的改質環氧樹脂，此外，也可以是使ε-己內酯等的內酯類、丙烯酸單體等發生接枝聚合而得的改質環氧樹脂。
再者，使上述改質成分與環氧樹脂發生反應以製造改質環氧樹脂的方法並無特殊限定。改質成分與環氧樹脂的反應可以透過，例如，在可溶解這些各別成分的溶劑中，依需要在反應觸媒存在下，通常，在100~150℃使之反應1~5小時的方式，適當地進行。
上述反應觸媒，可舉例如，四乙基溴化銨(tetra-ethylammonium bromide)、四丁基溴化銨、三苯基芐基氯化膦(triphenylbenzylphosphonium chloride)等之四級鹽的觸媒，三乙胺等的胺類。
製造上述(1)之含有胺基的環氧樹脂時所使用的一級單-及多胺、二級單-及多胺，或一、二級混合多胺，可舉例如，單甲胺、二甲胺、單乙胺、二乙胺、一異丙胺、二異丙胺、一丁胺、二丁胺等之單-或二-烷基胺；單乙醇胺、二乙醇胺、單(2-羥丙基)胺、一甲胺乙醇等之烷醇胺；乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺
等之亞烷基多胺等的胺化合物。
製造上述(2)之含有胺基的環氧樹脂時所使用的具有經過酮亞胺化之一級胺基的二級單-及多胺，可舉例如，在製造上述(1)之環氧樹脂胺加成物時所使用的一、二級混合聚胺當中，例如，二乙烯三胺等中使酮化合物發生反應而生成之，胺化合物的酮亞胺化物。
製造上述(3)之含有胺基的環氧樹脂時所使用的具有經過酮亞胺化之一級胺基的羥基化合物，可舉例如，在製造上述(1)之環氧樹脂胺加成物時所使用的一級單-及多胺、二級單-及多胺或一、二級混合多胺之中，含有一級胺基和羥基的化合物，例如，單乙醇胺、單(2-羥丙基)胺等中使酮化合物發生應而生成的，胺化合物之含羥基酮亞胺化物。
特別是，在含胺基環氧樹脂之中，從提高預塗鋼板中的加工部之耐蝕性的觀點來看，較佳的樹脂可以舉例如，將胺化合物等加成到碳數4~36的脂肪族多元酸與環氧樹脂反應成之改質環氧樹脂而形成之，脂肪族多元酸改質之含胺基環氧樹脂；其他，像是將胺化合物等加成到多異氰酸酯化合物與環氧樹脂反應成的改質環氧樹脂而形成之，二異氰酸酯化合物改質之含胺基環氧樹脂。
上述碳數4~36的脂肪族多元酸，以6~36的飽和或不飽和脂肪族多元酸為佳，可舉例如，六氫間苯二甲酸(hexa-hydroisophthalic acid)、六氫對苯二甲酸(hexahydro-terephthalic acid)、六氫鄰苯二甲酸(hexahydrophthalic acid)、甲基六氫鄰苯二甲酸、甲基六氫對苯二甲酸、1-四
氫鄰苯二甲酸、2-四氫鄰苯二甲酸、3-四氫鄰苯二甲酸、4-四氫鄰苯二甲酸、1-四氫間苯二甲酸、2-四氫間苯二甲酸、3-四氫間苯二甲酸、4-四氫間苯二甲酸、1-四氫對苯二甲酸、2-四氫對苯二甲酸、甲基四氫鄰苯二甲酸、內亞甲基四氫鄰苯二甲酸(endomethylene tetrahydrophthalic acid)、甲基內亞甲基四氫鄰苯二甲酸、六氯內亞甲基四氫鄰苯二甲酸等之脂環式二羧酸基其酸酐；琥珀酸、戊二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸、十四烷二酸、辛二酸、庚二酸、順丁烯二酸(maleic acid)、反丁烯二酸(fumaric acid)、亞甲基丁二酸(Itaconic acid)、十三烷二酸(brassylic acid)、甲基順丁烯二酸(citraconic acid)、氯順丁烯二酸(chloromaleic acid)、二聚酸等之脂肪族二羧酸及其酸酐；六氫苯三甲酸(hexahydrotrimellitic acid)等之3價以上的脂肪族多元酸；如這些酸的甲酯、乙酯之低級烷酯等。
上述的多異氰酸酯化合物，可舉例如，甲苯二異氰酸酯(tolylene diisocyanate)、二苯甲二異氰酸酯(xylylene diisocyanate)、苯二異氰酸酯(phenylene diisocyanate)、二苯甲烷-2,2’-二異氰酸酯、二苯甲烷-2,4’-二異氰酸酯、二苯甲烷-4,4’-二異氰酸酯、粗MDI[多亞甲基多苯基異氰酸酯(polymethylene polyphenyl isocyanate)]、二(異氰酸根合甲基)環己烷(bis(isocyanatomethyl)-Cyclohexane)、四亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、亞甲基二異氰酸酯(methylene diisocyanate)、異佛爾酮二異氰酸酯等之芳香族、脂肪族或脂環族多異氰酸酯化合物；這些多異氰酸酯
化合物的環化聚合物或縮二脲；或其等之組合。
尤其，六亞甲基二異氰酸酯從提高加工部和端面部的耐蝕性方面來看是合適的。
再者，製造含胺基環氧樹脂時，對於環氧樹脂(改質環氧樹脂)，及含胺基化合物的加成反應，通常可以在適當的溶劑中，宜在80~170℃(較佳為90~150℃)之溫度，進行1~6小時(較佳為1~5小時)。上述溶劑可舉例如，甲苯、二甲苯、環己烷、正己烷等之烴系溶劑；醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等之酯系溶劑；丙酮、甲乙酮、甲基異丁酮、甲基戊基甲酮(methyl amyl ketone)等之酮系溶劑；二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺等之醯胺系溶劑；甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇等之醇系溶劑；或其等之混合物等。
上述加成反應中的各反應成分之使用比例，雖無嚴密限制可適當改變，惟以環氧樹脂(改質環氧樹脂)與含胺基化合物之合計固體含量質量做基準，環氧樹脂宜使用70~97質量%，較佳為70~95質量%，更佳的是80~95質量%；含胺基化合物宜使用3~30質量%，較佳為5~30質量%，更佳的是在5~20質量%之範圍內。
另外，含胺基化合物之使用量從提高水分散性與塗膜耐蝕性的面來看，本發明之最終生成物的陽離子性樹脂之胺價為10~80mgKOH/g，以落在20~70mgKOH/g的範圍內為佳。
本發明的水性塗料組成物為，在陽離子性樹脂(A)中混
合多異氰酸酯硬化劑(B)而成的熱硬化性塗料。
在多異氰酸酯硬化劑(B)中所使用的多異氰酸酯化合物，可以使用公知化合物，例如，甲苯二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯、亞苯基二異氰酸酯、二苯甲烷-2,2’-二異氰酸酯、二苯甲烷-2,4’-二異氰酸酯、二苯甲烷-4,4’-二異氰酸酯、粗MDI[多亞甲基多苯基異氰酸酯]、二(異氰酸根合甲基)環己烷、四亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯等之芳香族、脂肪族或脂環族多異氰酸酯化合物；此等多異氰酸酯化合物的環化聚合物或縮二脲；或其等之組合。
尤其，甲苯二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯、亞苯基二異氰酸酯、二苯甲烷-2,4’-二異氰酸酯、二苯甲烷-4,4’-二異氰酸酯、粗MDI等的芳香族多異氰酸酯化合物，從金屬板之平面部的耐蝕性觀點來看特別合適。
特別是，異氰酸酯的種類用六亞甲基二異氰酸酯時，因為可以提高硬化性並賦予塗膜柔軟性，所以對提高預塗鋼板的加工部和端面部之耐蝕性是較佳的。
另外，本發明中，多異氰酸酯硬化劑(B)，可以適當地使用使前述多異氰酸酯化合物與異氰酸酯封閉劑以接近化學理論量進行加成反應而得到的封閉型多異氰酸酯化合物。
前述異氰酸酯封閉劑係加成於多異氰酸酯化合物的異氰酸酯基而將其封閉者。藉加成而生成之封閉型多異氰酸酯化合物在常溫下是安定的，但是在加熱到塗膜的燒結溫
度(通常為100~200℃)時，希望異氰酸酯封閉劑可以解離再生成游離的異氰酸酯基。
前述異氰酸酯封閉劑，可舉例如，甲乙酮肟(methyl-ethylketoxime)、甲戊酮肟(methylamylketoxime)、環己酮肟等之肟系化合物；苯酚、對叔丁基苯酚、甲酚等之酚系化合物；正丁醇、2-乙基己醇等的脂肪族醇類；苯甲醇、甲基苯甲醇等之芳香族烷醇類；乙二醇單丁醚、二乙二醇單乙醚等之醚醇系化合物；ε-己內醯胺、γ-丁內醯胺等之內醯胺系化合物等等。
前述陽離子性樹脂(A)及多異氰酸酯硬化劑(B)之混合比例，以上述成分(A)及成分(B)的固體含量合計質量為基準，宜取成分(A)為60~95質量%，較佳為70~90質量%，取成分(B)為5~40質量%為佳，較佳為10~30質量%之範圍內，從塗料安定性與硬化性的面看是合適的。
在製造本發明之水性塗料組成物時，除陽離子性樹脂(A)及多異氰酸酯硬化劑(B)外，在充分混合界面活性劑、表面調整劑和Resole型酚醛樹脂的等各種添加劑和有機溶劑等以製成調合樹脂後，可以將上述調合樹脂用醋酸、磷酸、甲酸、丙酸、乳酸等之有機羧酸；鹽酸、硫酸等之無機酸等加以水溶化或水分散化而獲得乳液。
上述Resole型酚醛樹脂亦包含，在反應觸媒的存在下，使苯酚或雙酚A等的酚類與甲醛等的醛類發生縮合反應，導入羥甲基而形成的酚醛樹脂，或以碳數6以下的醇使被導入的羥甲基之一部分發生烷基醚化而形成者。
Resole型酚醛樹脂的數量平均分子量(注1)，以200~1,000為佳，較佳的是在300~900之範圍內，而且每1苯核的羥甲基之平均數為0.3~2.5個，以0.3~2.0個的範圍內為佳。藉使用上述Resole型酚醛樹脂，可形成密封性等之塗膜性能優良的塗膜。
(注1)關於數量平均分子量，係如前述之「陽離子性樹脂(A)」中所做的說明。
上述Resole型酚醛樹脂的市售產品，可舉例如，Sumilite Resin PR-55317(Sumitomo Bakelite製，商品名)、Shonol BKS-316等。
前述Resole型酚醛樹脂的混合量，以上述成分(A)及成分(B)的固體含量合計質量為基準，從膜附著性與塗膜安定性的點來看，以1~20質量%為佳，2~7質量%較佳。
本發明之水性塗料組成物因含有一定量的特定防銹顏料混合物(C)而可以獲得耐藥品性、平面部之耐蝕性、加工部和端面部之耐蝕性及附著性優良的塗裝金屬板。防銹顏料混合物(C)由，釩化合物(c1)、矽化合物(c2)及磷酸系鈣鹽(c3)組成。另外，防銹顏料混合物(C)亦可含有前述釩化合物(c1)、矽化合物(c2)及磷酸系鈣鹽(c3)以外的化合物。
以下將做詳細記載。
釩化合物(c1)為五氧化二釩、釩酸鈣及偏釩酸銨中之至少1種釩化合物。五氧化二釩、釩酸鈣及偏釩酸銨，利用5
價釩粒子對水的溶出性優異，從釩化合物(c1)釋出的5價釩粒子或與材料金屬反應，或與來自其他防銹顏料混合物的離子反應，藉而發揮提高耐蝕性的效果。其中特別是五氧化二釩提高耐蝕性的效果明顯。
矽化合物(c2)含有選自矽酸金屬鹽、二氧化矽微粒子、金屬離子交換二氧化矽微粒子之至少1種化合物。
矽酸金屬鹽係由二氧化矽與金屬氧化物形成的鹽，可為正矽酸鹽、聚矽酸鹽等的任一種皆可。矽酸鹽可舉例如，矽酸鋅、矽酸鋁、正矽酸鋁、水合矽酸鋁、矽酸鋁鈣、矽酸鋁鈉、矽酸鋁鈹、矽酸鈉、正矽酸鈣、偏矽酸鈣、矽酸鈣鈉、矽酸鋯、正矽酸鎂、偏矽酸鎂、矽酸鎂鈣、矽酸錳、矽酸鋇、橄欖石、石榴石、鈧釔石(thortveitite)、異極礦、藍錐礦(benitoite)、柱星葉石(neptunite)、綠柱石、透輝石、矽灰石、薔薇輝石、透閃石、硬矽鈣石(xonotlite)、滑石、魚眼石、鋁矽酸鹽、硼矽酸鹽、鈹矽酸鹽、長石、沸石等。其等當中，作為矽酸金屬鹽尤以，正矽酸鈣、偏矽酸鈣、偏矽酸鎂、矽酸鋁為佳，正矽酸鈣、偏矽酸鈣特別合適。
二氧化矽微粒子只要是二氧化矽微粒子即可以無特殊限制地使用，可舉例如，表面無處理的二氧化矽微粉末、表面用有機物處理過的二氧化矽微粉末、鈣離子交換二氧化矽微粒子、有機溶劑分散性膠體二氧化矽等。
表面無處理或以有機物處理過的二氧化矽微粒子可舉例如，平均粒徑以0.5~15μm為佳，較佳為1~10μm之二氧
化矽微粉末。
二氧化矽微粉末的吸油量為30~350ml/100g、可以適當地使用在30~150ml/100g之範圍內者。市售品可舉例如，Sylysia 710、Sylysia 740、Sylysia 550、Aerosil R 972(以上，每一種都是Fuji Silysia chemical Ltd.製)、MIZUKASIL P-73(水澤化學工業(株)製)、Gasil 200 DF(Crosfield Chemical Inc.製)等。
有機溶劑分散性膠體二氧化矽亦稱為有機氧化矽溶膠(Organosilica Sol)，係在醇類、二醇類、醚類等之有機溶劑中，安定地分散粒徑約為5~120nm左右的二氧化矽微粒子而成，市售品可舉例如奧斯卡(OSCAL)系列(觸媒化成(株)製)、有機溶膠(日產化學(株)製)等。
金屬離子交換二氧化矽微粒子，係透過離子交換將金屬離子導入微細的多孔質二氧化矽載體之二氧化矽微粒子。具體而言，係導入了鈣或鎂的二氧化矽微粒子。鈣離子交換二氧化矽的市售產品可舉例如，SHIELDEX(Shield，註冊商標)C303、SHIELDEX AC-3、SHIELDEX C-5(以上每一種皆由W.R.Grace & Co.公司製)等。
由金屬離子交換二氧化矽釋出的鹼土類金屬離子，與電化學作用或各種鹽的生成作用相關，可有效地提高耐蝕性。另外，被固定在塗膜中的二氧化矽，在腐蝕氛圍下有效地抑制塗膜剝離。
磷酸系鈣鹽(c3)係含有鈣作為金屬元素的磷酸鹽，可舉
例如，磷酸鈣、磷酸鈣銨、磷酸氫鈣、磷酸二氫鈣、氯氟磷酸鈣、三聚磷酸鈣等。由磷酸系鈣鹽(c3)釋出的磷酸離子及鈣離子有效地提高耐蝕性。
本發明之水性塗料組成物中，相對於前述陽離子性樹脂(A)及多異氰酸酯硬化劑(B)的合計固體含量100質量份，防銹顏料混合物(C)的上述釩化合物(c1)與矽化合物(c2)及磷酸系鈣鹽(c3)在下述範圍內。
釩化合物(c1)：1~30質量份，以1~20質量份為佳，矽化合物(c2)：1~30質量份，以1~20質量份為佳，磷酸系鈣鹽(c3)：1~30質量份，以1~20質量份為佳。
另外，釩化合物(c1)、矽化合物(c2)、磷酸系鈣鹽(c3)之混合比率(質量基準)，以3~20/3~20/5~20為佳，較佳為5~15/5~15/10~20。在上述範圍內時，因不僅可獲得耐藥品性、金屬板平面部的耐蝕性，還可獲得金屬板之加工部和端面部的耐蝕性及附著性優良的塗膜，故而合適。
上述釩化合物(c1)與矽化合物(c2)及磷酸系鈣鹽(c3)之添加量在上述範圍內時，不僅可獲得耐藥品性、金屬板平面部的耐蝕性，還可獲得金屬板之加工部和端面部的耐蝕性及附著性優良的塗膜，故而合適。
此外，本發明之水性塗料組成物中，相對於前述陽離子性樹脂(A)及多異氰酸酯硬化劑(B)的合計固體含量100質量份，防銹顏料混合物(C)之量為3~90質量份，以9~60質量份為佳。防銹顏料混合物(C)之量在前述範圍內時，不僅
可獲得耐藥品性、金屬板平面部的耐蝕性，還可獲得金屬板之加工部和端面部的耐蝕性及附著性優良的塗膜，故而合適。
本發明之水性塗料組成物，可透過將這些釩化合物(c1)、矽化合物(c2)及磷酸系鈣鹽(c3)按預定量組合的方式形成防銹顏料混合物(C)，相乘地提高耐蝕性。防銹顏料混合物(C)雖無特別限定，惟以含有五氧化二釩、偏矽酸鈣及磷酸鈣的混合物為佳，從耐蝕性的觀點，五氧化二釩、偏矽酸鈣及磷酸鈣的組合特別合適。
再者，將相對於前述陽離子性樹脂(A)及多異氰酸酯硬化劑(B)之合計固體含量100質量份所混合的，構成防銹顏料混合物(C)之釩化合物(c1)、矽化合物(c2)及該磷酸系鈣鹽(c3)的混合物((c1)~(c3)的混合量在前述範圍內)，添加到25℃之5質量%氯化鈉水溶液10,000質量份中，攪拌6小時，過濾在25℃靜置48小時後的上清液所得到的濾液，其pH以3~8為佳，較佳為4~6。前述濾液之pH在前述範圍時，從釩化合物(c1)、矽化合物(c2)及磷酸系鈣鹽(c3)對水的溶解性及防銹顏料之溶解液與金屬板的反應性之觀點，或者耐蝕性之觀點來看是適當的。
亦即，得到上述pH測定的濾液是，相對於25℃的5質量%氯化鈉水溶液10,000質量份，添加釩化合物(c1)1~30質量份之範圍內的任意量，矽化合物(c2)1~30質量份之範圍內的任意量，以及磷酸系鈣鹽(c3)1~30質量份之範圍內的任意量，經溶解而得之溶解液的濾液。
製造本發明之水性塗料組成物時，係將前述之防銹顏料混合物(C)和，依需要，顏料分散用樹脂、著色顏料、體質顏料、有機錫化合物、紫外線吸收劑、紫外線安定劑、有機溶劑、矽烷耦合劑、防沉劑、消泡劑、塗面調整劑等自過去以來所公知的塗料用添加劑、中和劑(例如酸類，具體而言，可舉例如醋酸、磷酸、乳酸，或其等之混合物等)、釩化合物(c1)、矽化合物(c2)、磷酸系鈣鹽(c3)以外的防銹劑加以混合，並在球磨機、砂磨機、卵石磨機等之分散混合機中施行分散處理以混合成所獲得之顏料分散漿。
另外，添加釩化合物(c1)、矽化合物(c2)、磷酸系鈣鹽(c3)以外的防銹劑時，可以在不阻礙防銹顏料混合物(C)之添加效果的程度的量下做添加。
前述顏料分散用樹脂可以使用公知者，例如可以使用含有羥基及陽離子性基的基體樹脂，或三級胺型環氧樹脂、四級銨鹽型環氧樹脂、三級鋶鹽型環氧樹脂等的樹脂。上述顏料分散用樹脂的使用量，對每100質量份的顏料成分為1~150質量份，特別是10~100質量份之範圍內為合適。
上述著色顏料可舉例如，酞菁藍、酞菁綠、偶氮系或喹吖啶酮(quinacridone)系等之有機紅色顏料等的有機著色顏料；鈦白、鈦黃、鐵丹、碳黑、各種燒結顏料等的無機著色顏料，其中尤其可以適當地使用鈦白。
上述體質顏料可舉例如，滑石、粘土、二氧化矽、雲母、氧化鋁、碳酸鈣、硫酸鋇等。
上述著色顏料及體質顏料的添加量並無特別限定，惟
例如，相對於前述陽離子性樹脂(A)及多異氰酸酯硬化劑(B)之合計固體含量100質量份，分別為1~100質量份左右。
上述有機錫化合物可以適當地使用二丁基二苯甲酸錫(dibutyl tin dibenzoate)、二辛基氧化錫、二丁基氧化錫等。
前述有機溶劑係為改善本發明之水性塗料組成物的塗裝性等而根據需要混合者，可以使用能夠溶解乃至於分散陽離子性樹脂(A)及多氰酸酯硬化劑(B)的有機溶劑。具體而言，可舉例如，甲苯、二甲苯、高沸點石油系烴等烴系溶劑、甲乙酮、甲基異丁酮、環己酮、異佛酮等的酮系溶劑，醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙二醇單乙醚醋酸酯、二乙二醇單乙醚醋酸酯等的酯系溶劑，甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇等的醇系溶劑，乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚等的醚醇系溶劑等，可以將它們單獨或混合2種以上使用。
前述之矽烷偶合劑可舉例如，β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油醚丙基三甲氧基矽烷(γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane)、γ-縮水甘油醚丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-縮水甘油醚丙基三乙氧基矽烷、N-β(胺乙基)γ-胺丙基甲基二甲氧基矽烷、N-β(胺乙基)γ-胺丙基三甲氧基矽烷、γ-胺丙基三甲氧基矽烷、β-胺丙基三乙氧基矽烷、N-苯基-γ-胺丙基三甲氧基矽烷、N-(乙烯基芐胺)-β-胺乙基-γ-胺丙基三甲氧基矽烷等，可以將它們單獨或混合2種以上使用。
可以利用將含有如上所述之防銹顏料混合物(C)的顏
料分散漿加到前述的乳液中，並以水調整的方式來調整水性塗料組成物。
本發明之水性塗料組成物，可以透過塗裝在金屬板上並使之硬化的作法而獲得塗裝金屬板。被塗裝的金屬板可舉例如前述之金屬板。另外，這些金屬板的表面，亦可施以化學轉化處理(前處理)。
第1圖為，用本發明之水性塗料組成物作為底塗塗料時之塗裝線的模式圖。此處，因為於熔融鍍鋅鋼板上塗裝本發明之水性塗料組成物而獲得的塗膜，即使不施行化學轉化處理(前處理)，也可獲得耐蝕性優良之塗膜，故在塗裝線中亦可省略化學轉化處理(前處理)的程序，對於省工程和省資源化也可有所貢獻。
另外，可依需要而施行的化學轉化處理(前處理)，可以舉例如，磷酸鋅處理或磷酸鐵處理等之磷酸鹽處理、複合氧化膜處理、磷酸鉻處理、鉻酸鹽處理等。
使用本發明之水性塗料組成物的塗裝，可在上述金屬板上，利用滾筒式塗布法、淋幕式塗布法(curtain flow coating)、噴塗法、毛刷塗布法、浸漬法等公知的方法來進行塗裝。
由水性塗料組成物獲得之塗膜的硬化膜厚度並無特殊限定，通常在0.5~10μm、宜在2~7μm之範圍使用。
塗膜的硬化，只要依據使用的樹脂之種類等做適當設定即可，在連續燒結利用線圈塗布法等塗裝成的塗膜時，
是在材料到達的最高溫度為100~250℃，以達到180~230℃為佳之條件下，燒結15~60秒。批次式燒結的情形，則亦可在80~200℃燒結10~30分鐘。
本發明之水性塗料組成物塗裝於金屬板上，所形成的塗膜，不僅在金屬板之平面部，在金屬板之加工部和端面部也表現出優良的耐蝕性。
其理由考慮有以下3點。
1.在腐蝕環境下，因氯化物離子等造成素材金屬的溶解而生成之金屬離子，與5價的釩離子(VO3 -
或VO4 3-
的釩酸離子)不經歷氧化還原反應而直接生成沉澱性的鹽，5價釩離子與素材金屬之因氧化還原反應而生成的3價釩離子及素材金屬離子，和矽酸離子有效地生成沉澱性的鹽或化合物，藉而有效地被覆素材露出面。此外，認為是因為同時溶出的磷酸離子，使得腐蝕進行部位及其周邊被調整成特別適合於5價釩離子與素材金屬進行氧化還原反應的pH範圍。
2.本水性塗料組成物中防銹劑有一部分溶解而以金屬離子狀態存在。將本水性塗料組成物塗裝於金屬素材並加熱乾燥形成塗膜時，該溶解成分在素材金屬的界面上有效地發生反應，於前述塗膜之下，形成發揮如化學轉化處理皮膜的作用之氧化皮膜。而且，即使該皮膜上之塗膜受損，依然可以從塗膜中，因防銹顏料混合物(C)的金屬離子溶出而形成具有保護該損傷之作用(自我修復性)的塗膜。上述的「皮膜與塗膜」之形成，可通過1次塗裝與加熱乾燥獲得，
這點推測對於獲得耐蝕性優良之塗裝物品大有幫助。
3.藉併用構成防銹顏料混合物的前述釩化合物(c1)、矽化合物(c2)及該磷酸系鈣鹽(c3)，可以有效地節制前述(c1)、(c2)及(c3)各自具有的耐酸性或耐鹼性及耐水性的薄弱部分。此外，因為鈣離子在超過pH 10之素材金屬易於溶解的強鹼氛圍下，具有抑制素材金屬溶解的作用，故可同時實現優良的耐藥品性和耐水性。以這些防銹顏料混合物為基礎的作用之相乘效果發揮了很大功能，推斷這也對本水性塗料之優良耐蝕性大有幫助。
再者，由本發明之水性塗料組成物獲得的硬化塗膜之玻璃轉移溫度為40~115℃，從塗膜之耐蝕性、耐酸性及加工性等的點來看，以50~105℃為佳。
而，塗膜的玻璃轉移溫度是使用DINAMIC VISCO-ELASTO METER MODEL VIBRON(振動子型動態粘彈譜儀)DDV-IIEA型(Toyo Baldwin Co.製，自動動態粘彈性測定儀)，根據在頻率110Hz中之溫度分散測定所得到的tanδ之變化所求得的極大值溫度。
在燒結乾燥水性塗料組成物所得的塗膜之上，依需要亦可配設面漆塗膜(參見第2圖)。面漆塗膜之膜厚為5~10μm，以10~50μm為佳。
上述之面漆塗料可舉例如，作為預塗鋼板之公知的聚酯樹脂系、醇酸樹脂系、矽酮改質聚酯(silicone modified polyester)樹脂系、矽酮改質丙烯酸樹脂系、氟樹脂系等的面漆塗料。面漆塗料之種類並不限於上述種類。此外，在
特別重視加工性之情形中，可使用高度加工用的聚酯系面漆塗料，藉以獲得加工性特別優良的塗裝金屬板。
此外，使用鍍鋅鋼板、鍍鋁-鋅合金鋼板作為被塗物的金屬板時，金屬板平面部的耐蝕性大為提高，不過，截至目前的技術，在切斷的端面部和經過成型加工的加工部，耐蝕性卻都是不足的。然而，藉塗裝本發明之水性塗料組成，可以獲得具有耐藥品性，而且無論是在金屬板之平面部、端面部、加工部，均可以體現優良耐蝕性的塗膜。
以下，將藉製造例、實施例及比較例更詳細地說明本發明，但本發明不限於此。各例中之「份」表示質量份、「%」表示質量%。
用裝有攪拌器、溫度計、氮氣導入管及回流冷卻器的燒瓶，將jER1004(雙酚A型環氧樹脂，環氧值0.108 mol/100g，數量平均分子量1,650，Japan Epoxy Resins Co.,Ltd.製)100份與，3-甲氧基乙酸丁酯(3-methoxybutyl acetate)25份在100℃加溫混合。
確認已均勻溶解後，添加單乙醇胺2.75份，就這樣反應2小時。確認環氧值達到0.018 mol/100g後，添加二乙醇胺1.89份，再繼續反應2小時。如果環氧值降到0.005 mol/100g以下，就用預先混合成甲乙酮肟/二甲苯/丁醇=1/1/1的混合溶劑稀釋，獲得固體含量65%的陽離子性環
氧樹脂No.1。而，獲得的陽離子性環氧樹脂No.1的胺價為35.1 mgKOH/g。
用裝有攪拌器、溫度計、氮氣導入管及回流冷卻器的燒瓶，將jER1004(雙酚A型環氧樹脂，環氧值0.108 mol/100g，數量平均分子量1,650，Japan Epoxy Resins Co.,Ltd.製)和，3-甲氧基乙酸丁酯25份在100℃加溫混合。
確認已均勻溶解後，添加n-甲基乙醇胺6.75份，就這樣反應2小時。確認環氧值達到0.018 mol/100g後，添加預先混合成甲乙酮肟/二甲苯=1/1的混合溶劑11.1份，並將反應溫度冷卻至40℃為止。
確認均勻溶解後，添加六亞甲基二異氰酸酯7.56份，就這樣反應1小時。之後，再度將反應溫度加溫至100℃，添加二乙醇胺1.89份，再繼續反應1小時。如果環氧值降到0.005 mol/100g以下，就用預先混合成甲乙酮肟/二甲苯/丁醇=1/1/1的混合溶劑稀釋，獲得固體含量65%的二異氰酸酯化合物改質的陽離子性環氧樹脂No.2。而，所獲得的陽離子性環氧樹脂No.2的胺價為53.0 mgKOH/g。
用裝有攪拌器、溫度計、氮氣導入管及回流冷卻器的燒瓶，將jER1004(雙酚A型環氧樹脂、環氧值0.108 mol/100g，數量平均分子量1,650，Japan Epoxy Resins Co.,
Ltd.製)100份，與3-甲氧基乙酸丁酯25份在100℃加溫混合。
確認已均勻溶解後，添加Tsunodime 205(二聚酸、築野食品工業社(TSUNO CO.,LTD.)製)10份，就這樣反應2小時。確認酸價達到0.5 mgKOH/g以下之後，添加單乙醇胺2.36份，再繼續保持這樣地反應2小時。確認環氧值達到0.018 mol/100g後，添加二乙醇胺1.89份，再反應1小時。環氧值如果降到0.005mol/100g以下，就用預先混合成甲乙酮肟/二甲苯/丁醇=1/1/1的混合溶劑稀釋，獲得固體含量65%的二聚酸改質的陽離子性環氧樹脂No.3。而，所得陽離子性環氧樹脂No.3的胺價為28.9 mgKOH/g。
將在製造例1製得的陽離子性環氧樹脂No.1(固體含量80份)123.1份、Desmodur BL-3175(Sumitomo Bayer Urethane Co.,Ltd.製，用甲乙酮肟封閉的六亞甲基二異氰酸酯型多異氰酸酯化合物溶液，固體含量約75%)26.7份(固體含量20份)、乙二醇單丁醚20份加以混合，再混合10%醋酸30.3份並攪拌混勻後，將去離子水133.2份邊強烈攪拌邊以大約30分鐘滴下，獲得樹脂固體含量30%的乳液No.1。
除表1的混合內容以外，與製造例4同樣地處理，獲得乳液No.2~No.7。
(注2)Desmodur BL-3175：Sumitomo Bayer Urethane Co.,Ltd.製，用甲乙酮肟封閉的六亞甲基二異氰酸酯型多異氰酸酯化合物溶液，固體含量約75%
(注3)Duranate MF-K60X：Asahi Kasei Chemicals Corp.製，活性亞甲基封閉的六亞甲基二異氰酸酯之樹脂溶液，固體含量60%
將390份的雙酚A，240份的Plaxel 212(聚己醯內酯二醇，Daicel Chemical Industries Ltd.，商品名，重量平均分子量約1,250)及0.2份的二甲基芐胺(dimethylbenzylamine)加到1010份的jER828EL(注4)，在130℃反應直至環氧當量成為約1,090 g/eq為止。
接著，加入134份的二甲基乙醇胺及150份之90%乳酸水溶液，在120℃反應4小時。接著，加入甲基異丁基酮調整固體含量，獲得固體含量60%的銨鹽型樹脂之顏料分散用樹脂。上述分散用樹脂的銨鹽濃度為0.78 mmol/g。
(注4)jER828EL：商品名，環氧樹脂，Japan Epoxy Resins Co.,Ltd.製
加入在製造例11中獲得之固體含量60%的顏料分散用樹脂8.3份(固體含量5份)、五氧化二釩2份、偏矽酸鈣1份、磷酸鈣2份、鈦白20份、氧化鋇(硫酸鋇)20份及去離子水37.6份，用球磨機分散20小時，施行顏料分散直至粒子(顏料粗粒子的粒徑)成為20μm以下，獲得固體含量55%的顏料分散漿No.1。
對25℃的5質量%氯化鈉水溶液10,000份，添加構成防銹顏料混合物(C)的五氧化二釩2份、偏矽酸鈣1份、磷酸鈣2份的混合物並攪拌6小時，測定過濾在25℃靜置了48小時的上清液而得到之濾液的pH。濾液的pH為5.5。
除表2的混合內容以外，與製造例12同樣地處理，製得顏料分散漿No.2~No.10。另外，以和製造例12同樣的方法，將測定化合物(c1)~(c3)混合物的氯化鈉水溶液濾液之pH的結果示於表2。
表2中之「sylysia 710」、「shieldex C303」如下。
sylysia 710：二氧化矽微粉末，平均粒徑2.8μm，吸油量190 ml/100g、BET比表面積700 m2
/g，Fuji Silysia Chemical Ltd.製shieldex C303：鈣離子交換二氧化矽，W.R.Grace & Co.社製
除表3的混合內容以外，與製造例12同樣地處理，製得顏料分散漿No.11~No.20。另外，以和製造例12同樣的方法，將測定化合物(c1)~(c3)混合物的氯化鈉水溶液濾液之pH的結果示於表3。
於反應容器中，混合100份的雙酚A、178份的37%甲醛水溶液及1份的氫氧化鈉，在60℃使其反應3小時後，在減壓下，50℃脫水1小時。接著，加入正丁醇100份和磷酸3份，在110~120℃反應2小時。反應結束後，過濾所得溶液並濾掉生成的磷酸鈉，獲得固體含量約50%的Resole型酚醛樹脂交聯劑溶液。所得樹脂之數量平均分子量為880，每1苯核的平均羥甲基數為0.4個以及平均烷氧甲基數為1.0個。
混合333.3份(固體含量100份)在製造例4製得的乳膠No.1，90.9份(固體含量50份)在製造例12製得的顏料分散漿及75.8份的去離子水，製得固體含量30%的水性塗料組成物
No.1。
除下述表4及表5所示的混合以外，與實施例1同樣地處理，獲得水性塗料組成物No.2~No.18。
除做成示於下述表6的混合外，與實施例1同樣地處理，製得水性塗料組成物No.19~No.28。
利用上述實施例1~18、比較例1~10中製得的各水性塗料組成物No.1~No.28及面漆塗料，以下述的塗裝要求1、塗裝要求2及塗裝要求3，塗裝各素材並進行燒結，製得各試驗用塗裝板。
在施行過無鉻系化學轉化處理(前處理)的鍍鋁鋅鋼板(Galvalume Steel)(板厚0.35mm，鍍層被覆量為150 g/m2
，表中表示為「GL鋼板」。)上，將由實施例及比較例製得的
各水性塗料組成物，用刮棒塗布機塗裝成乾燥膜厚3μm，在140℃(素材到達的最高溫度)用鏈條式平爐(conveyor oven)加熱乾燥20秒鐘。
接著，於剛才的塗裝面(正面)之相反面，塗裝和正面同樣的水性塗料組成物形成乾燥膜厚度3μm，在210℃(素材到達的最高溫度)用鏈條式平爐加熱乾燥40秒鐘，製得各底漆塗裝板。
冷卻後，在這些底漆塗裝板上(正面)，用刮棒塗布機將KP Color 1580B40(Kansai Paint Co.,Ltd.製，商品名，聚酯系面漆塗料，藍色，硬化塗膜的玻璃轉移溫度約為70℃)塗裝成乾燥膜厚度約15μm，以素材到達的最高溫度220℃燒結40秒鐘，製得各試驗用板GL-1~GL-28(以正面供作試驗)。
在未施行化學轉化處理的熔融鍍鋅鋼板(板厚0.35mm，鍍鋅鍍層被覆量為250g/m2
、表中略稱為「GI鋼板」)上，將由實施例及比較例製得的各水性塗料組成物，用刮棒塗布機塗裝成乾燥膜厚3μm，在140℃(素材到達的最高溫度)用鏈條式平爐加熱乾燥15秒鐘。
接著，於剛才的塗裝面(正面)之相反面，將和正面同樣的水性塗料組成物，用刮棒塗布機塗裝成乾燥膜厚度3μm，在140℃(素材到達的最高溫度)用鏈條式平爐加熱乾燥15秒鐘，製得各底漆塗裝板。
冷卻後，在這些底漆塗裝板上(正面)，用刮棒塗布機將
KP color 1510(Kansai Paint Co.,Ltd.製，商品名，高分子聚酯系面漆塗料，茶色，硬化塗膜的玻璃轉移溫度約為40℃)塗裝成乾燥膜厚度約15μm，用鏈條式平爐在220℃(素材到達的最高溫度)燒結40秒鐘，製得各試驗用板GI-1~GI-28(以正面供作試驗)。
在施行過磷酸鋅化學轉化處理的冷軋鋼板(板厚0.8mm、表中表示為「SPC鋼板」)上，將由實施例及比較例製得的各水性塗料組成物，用刮棒塗布機塗裝成乾燥膜厚8μm，在180℃(素材到達的最高溫度)用鏈條式平爐乾燥30秒鐘。
接著，於剛才的塗裝面(正面)之相反面，將和正面同樣的水性塗料組成物，用刮棒塗布機塗裝成乾燥膜厚度20μm，在180℃(素材到達的最高溫度)用鏈條式平爐加熱乾燥30分鐘，獲得各試驗用塗裝板SP-1~SP-28(以正面供作試驗)。
針對使用上述實施例1~18、比較例1~10中製得之各水性塗料組成物塗裝過的各試驗用塗裝板GL-1~GL-28、GI-1~GI-28、SP-1~SP-28，依據下述試驗方法，進行塗膜性能試驗。試驗結果示於表7~表9。
(注5)塗膜附著性：遵循JIS K-5600-5-6(1999)劃格法，切痕的間隙間隔設為1mm，製作100個網格，在其表面黏貼透明膠帶，調查在急劇剝離後塗面上所殘存的網格數。
◎：塗膜無發生膨脹、白化等的異常，殘存網格數100個，○：塗膜無發生膨脹、白化等的異常，殘存網格數91~99個，△：塗膜上稍微確認到發生膨脹或白化等的異常，殘存網格數91~99個，或者塗膜雖無發生膨脹、白化等的異常，惟殘存網格數為71~90個，×：塗膜上相當程度或明顯確認到膨脹的發生，或者
殘存網格數在70個以下
(注6)耐沸水性：將切斷成5cm×10cm之大小的各試驗用塗裝板，在約100℃的沸水中浸漬2小時後取出，評估表面(正面)側的塗膜外觀，同時進行劃格附著試驗的評估。劃格附著試驗係遵循JIS K-5600-5-6(1999)劃格法，將切痕的間隙間隔設為1mm，製作100個網格，在其表面黏貼透明膠帶，調查在急劇剝離後塗面上所殘存的網格數。
◎：塗膜無發生膨脹、白化等的異常，殘存網格數100個，○：塗膜無發生膨脹、白化等的異常，殘存網格數91~99個，△：塗膜上稍微確認到膨脹的發生或白化等的異常，殘存網格數91~99個，或者塗膜雖無膨脹的發生、白化等的異常，惟殘存網格數為71~90個，×：相當程度或明顯確認到塗膜上發生膨脹，或者殘存網格數在70個以下
(注7)耐鹼性：用防銹塗料密封切斷成5cm×10cm之大小的各試驗用塗裝板背面及切斷面，並在塗裝板的表面側中央部切入深達基材的劃痕。評價將該塗裝板在20℃的5%氫氧化鈉水溶液浸漬24小時後，取出洗淨，並於室溫乾燥過的塗裝板之表面側的塗膜外觀，同時在劃格部用透明膠帶黏貼，評估急劇剝離後，從塗膜的切痕部分剝離的寬度(單側)。
◎：未發生膨脹，膠帶自切痕部分剝離的寬度在1.5mm
以下，○：未發生膨脹，膠帶自切痕部分剝離的寬度超過1.5mm，在3mm以下，△：確認有些膨脹的發生，惟膠帶自切痕部分剝離的寬度在3mm以下，或者未確認到膨脹的發生，惟膠帶自切痕部分剝離的寬度超過3mm。
×：確認膨脹的發生，而且膠帶自切痕部分剝離的寬度超過3mm。
(注8)耐酸性：用防銹塗料密封切斷成5cm×10cm之大小的各試驗用塗裝板背面及切斷面，並在塗裝板的表面側中央部切入深達基材的劃痕。評價將該塗裝板在20℃的5%硫酸水溶液浸漬24小時後，取出洗淨，並於室溫乾燥過的塗裝板表面側之塗膜外觀，同時在劃格部用透明膠帶黏貼，評估急劇剝離後，從塗膜的切痕部分剝離的寬度(單側)。
◎：未發生膨脹，膠帶自切痕部分剝離的寬度在1.5mm以下，○：未發生膨脹，膠帶自切痕部分剝離的寬度超過1.5mm，在3mm以下，△：確認有些膨脹的發生，惟膠帶自切痕部分剝離的寬度在3mm以下，或者未確認到膨脹的發生，惟膠帶自切痕部分剝離的寬度超過3mm。
×：確認發生膨脹，且膠帶自切痕部分剝離的寬度超過3mm。
(注9)複合循環腐蝕試驗：準據JIS K-5621(1990)。將
塗裝板切成6cm×12cm的大小，使得在各試驗用塗裝板之長邊的邊緣部分，朝向表面側塗膜面右側邊緣部，在正面側上存在毛邊，朝向表面側塗膜面左側邊緣部分，在背面側上存在毛邊。在已經切斷的各試驗用塗裝板之表面側中央部分，用切割刀的刀背，切入深達基材之窄角30度、線寬0.5mm的交叉劃痕，用防銹塗料密封塗裝板上端邊緣部，並在上端部設4T折彎加工部。此處，4T折彎加工部係指，將塗裝板的表面側當做外側折彎，在其內側則夾著4片與塗裝板相同厚度的板，用老虎鉗將上述塗裝板折彎180度的加工。對施行過上述加工的試驗用塗裝板，以(在30℃噴霧5%食鹽水0.5小時)-(在30℃，RH95%以上之耐濕試驗器內試驗1.5小時)-(在50℃乾燥2小時)-(在30℃乾燥2小時)為一循環，進行300循環(合計1800小時)的試驗。評估該試驗後的塗裝板之邊緣部、交叉劃線部、4T加工部之狀態。
(4T加工部)評估4T加工部中生銹部分的合計長度。
◎：未確認到生銹情形，○：確認有白銹，惟未達20mm，△：白銹在20mm以上且未達40mm，×：白銹在40mm以上，或者確認有紅銹的出現。
(邊緣部)求取塗裝板左右長邊的邊緣潛變幅度之平均值，根據以下的基準進行評估。
◎：不滿5mm，○：5mm以上且不滿10mm，△：10mm以上且不滿20mm，
×：20mm以上。
(交叉劃線部)利用0.5mm之切痕寬度的金屬露出部中出現的白銹長度比例，以及切痕部分左右膨脹寬度(兩側之和)的平均值，採用以下的標準評估劃線部的腐蝕狀態。
◎：金屬露出部中出現白銹的長度比例不滿50%且膨脹寬度不滿3mm，○：金屬露出部中出現白銹的長度比例在50%以上且膨脹寬度不滿3mm，或者金屬露出部中出現白銹的長度比例不滿50%且膨脹寬度在3mm以上而不滿5mm，△：金屬露出部中出現白銹的長度比例在50%以上且膨脹寬度在5mm以上而不滿10mm，×：金屬露出部中出現白銹的長度比例在50%以上且膨脹寬度在10mm以上。
(注10)鹽水噴霧試驗：用防銹塗料密封切斷成5cm×10cm大小的各試驗用塗裝板的背面及切斷面，並在塗裝板的表面中央置入深達基材的交叉劃痕。對該塗裝板施行在35℃用5%食鹽水的鹽水噴霧試驗(JIS Z-2371)500小時，評估試驗後塗面的紅銹出現狀態，同時在交叉劃線部黏貼透明膠帶，評估急劇剝離後，膠帶從塗膜的切痕部分剝離的寬度(單側)。
◎：無或僅有些微紅銹的發生，膠帶從切痕部分剝離的寬度不滿5mm，○：相當程度地確認到紅銹的出現，而且膠帶從切痕部分剝離的寬度不滿5mm，或者無或僅有些微紅銹的發
生，惟膠帶從切痕部分剝離的寬度在5mm以上不滿10mm，△：在切痕部分全體確認到紅銹的發生，惟膠帶自切痕部分剝離的寬度在5mm以上而不滿10mm，或者雖然不是在切痕部分全體但卻相當程度地確認到紅銹的發生，而且膠帶自切痕部分剝離的寬度在10mm以上，×：在切痕部分全體都確認到紅銹的發生，而且膠帶自切痕部分剝離的寬度在10mm以上。
本發明提供一種耐藥品性、平面部之耐蝕性、加工部和端面部之耐蝕性及附著性優良之塗裝金屬板及塗裝物品。
1‧‧‧鋼板的一部分
2‧‧‧鍍層
3‧‧‧依需要而施行的化學轉化處理(前處理)
4‧‧‧底塗塗膜(本發明之水性塗料組成物)
5‧‧‧面漆塗膜
[第1圖]示意連續線圈塗裝線之一例。
[第2圖]示意含有本發明之水性塗料組成物的塗膜之塗膜構造之一例。
Claims (7)
- 一種用於塗裝預塗金屬板之水性塗料組成物，其中包含含有胺基的環氧樹脂(A)、多異氰酸酯硬化劑(B)及下述之防銹顏料混合物(C)；防銹顏料混合物(C)係由：五氧化二釩、釩酸鈣及偏釩酸銨中之至少1種釩化合物(c1)、矽化合物(c2)及磷酸系鈣鹽(c3)組成者，且相對於該樹脂(A)及該硬化劑(B)之合計固體含量100質量份，該釩化合物(c1)之量為1~30質量份、矽化合物(c2)之量為1~30質量份及該磷酸系鈣鹽(c3)之量為1~30質量份，而且該防銹顏料混合物(C)之量為3~90質量份。
- 如申請專利範圍第1項記載之水性塗料組成物，其中矽化合物(c2)係選自矽酸金屬鹽、二氧化矽微粒子及金屬離子交換二氧化矽微粒子的至少1種。
- 如申請專利範圍第1項記載之水性塗料組成物，其中磷酸系鈣鹽(c3)為磷酸鈣、磷酸一氫鈣、磷酸二氫鈣及三聚磷酸鈣中之至少1種。
- 如申請專利範圍第1項記載之水性塗料組成物，其相對於含有胺基的環氧樹脂(A)及多異氰酸酯硬化劑(B)的固體含量，含有0.1~10質量份的Resole型酚醛樹脂。
- 一種塗膜形成方法，特徵在於，其係在金屬板上形成由申請專利範圍第1項記載之水性塗料組成物造成的硬化塗膜，且該硬化塗膜上形成至少1種以上的面漆塗料之塗膜。
- 一種塗裝金屬板，其具有以申請專利範圍第5項記載之塗膜形成方法獲得的塗膜。
- 一種塗裝物品，係透過加工申請專利範圍第6項記載之塗裝金屬板的作法獲得者。
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