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TWI390554B - A transparent conductive film with crystals - Google Patents

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TWI390554B
TWI390554B TW098128529A TW98128529A TWI390554B TW I390554 B TWI390554 B TW I390554B TW 098128529 A TW098128529 A TW 098128529A TW 98128529 A TW98128529 A TW 98128529A TW I390554 B TWI390554 B TW I390554B
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Description

具有結晶的透明導電薄膜
本發明是有關於一種薄膜，特別是指一種具有導電性、結晶性的透明導電薄膜。
氧化銦錫(ITO)透明導電膜具有高透光性及良好導電性，因此被廣泛應用於觸控面板、發光二極體、太陽能電池等領域。以觸控面板之應用為例，ITO透明導電膜通常是披覆於一塑膠基板上，但是塑膠基板之耐熱性不佳，其耐熱溫度上限約為160℃左右，所以ITO鍍膜製程無法使用高溫鍍膜以及高溫退火，導致成長出的ITO膜主要為非結晶的導電膜，因此其機械性質與耐酸鹼性不佳。
而ITO材料主要包含重量百分比90%的In2 O3 與10%之SnO2 ，在部份文獻與專利案中，例如日本專利JP2008-41364、JP2008-71531等專利案提及：可將ITO中的SnO2 比例調降，使導電膜的結晶溫度下降，但仍高於150℃，下降幅度有限。如須低於此溫度則需要較繁雜的製程調整或者特殊設備輔助，才能成長出有結晶性的ITO導電膜。
此外，有些研究是利用InTiO材料取代ITO作為透明導電膜，所述InTiO包含高比例的In2 O3 與微量的摻雜物，亦即為一種氧化銦系導電膜，但是該材料中的摻雜物比例不高，結晶膜的耐候性較差，材料之耐溫、阻隔水氣等功能都不好，所以只使用InTiO材料作為透明導電膜也不盡理想。
因此，本發明之目的，即在提供一種利用低溫製成、具有良好結晶性、耐酸鹼性以及耐候性的具有結晶的透明導電薄膜。
於是，本發明具有結晶的透明導電薄膜，包含：一基材，以及由鄰近而遠離該基材而披覆的一第一透明導電層與一第二透明導電層，該第一透明導電層是選自於下列材料之群組：氧化銦系、氧化鋅系、氧化錫系，及此等之一組合，所述氧化銦系材料是指：以氧化銦為主要材料，並且可選擇地摻雜或不摻雜其它材料，同理，氧化鋅系及氧化錫系材料之意思亦類似。該第二透明導電層之材料包含三氧化二銦及二氧化鈦。
本發明之功效：藉由第一透明導電層提供良好的耐候性，而第二透明導電層由三氧化二銦及二氧化鈦製成，可降低薄膜結晶溫度，因此本發明薄膜兼具良好結晶性、耐酸鹼性以及耐候性。
需要說明的是，第一、二透明導電層之厚度皆可各別調變，但是第一、二透明導電層之厚度和，可視產品之阻抗值需求而提供相應之薄膜厚度，當然，不同產品對於阻抗需求不同。在一般應用上，薄膜之阻抗值最小需求可以到50Ω/mm2 左右，最大可以到600Ω/mm2 左右，當薄膜厚度愈薄時，其阻抗愈大，薄膜厚度愈厚時，其阻抗愈小。阻抗值為50Ω/mm2 ～600Ω/mm2 之薄膜，其第一、二透明導電層之厚度和為d，且10奈米≦d≦140奈米。
有關本發明之前述及其他技術內容、特點與功效，在以下配合參考圖式之二個較佳實施例的詳細說明中，將可清楚的呈現。在本發明被詳細描述之前，要注意的是，在以下的說明內容中，類似的元件是以相同的編號來表示。
參閱圖1，本發明具有結晶的透明導電薄膜之第一較佳實施例包含：一基材1，以及由鄰近而遠離該基材1而依序披覆的一第一透明導電層2與一第二透明導電層3。
該基材1之材料例如：聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate,PET)、聚碳酸酯(polycarbonate,PC)、聚乙烯(polyethylene,PE)…等材料，本實施例之基材1材料為具有表面處理膜之PET基材，厚度約為125微米。
該第一透明導電層2披覆在該基材1之表面，其材料沒有特殊限制，只要是具有透光性與導電性之薄膜即可，其材料是選自於下列材料之群組：氧化銦系(InOx )、氧化鋅系(ZnOx )、氧化錫系(SnOx )，及此等之一組合。本實施例第一透明導電層2是由氧化銦錫(ITO)製成，其中的In2 O3 與SnO2 重量百分比(wt%)為90：10，其厚度為4奈米(nm)。該第一透明導電層2是利用真空濺鍍方式鍍著形成，鍍膜壓力為2×10-3 torr，鍍膜溫度為室溫，鍍膜後經過150℃、1.5小時之退火(annealing)處理。
該第二透明導電層3披覆在該第一透明導電層2之表面，並且具有透光性與導電性，其材料為InTiO，亦即包含三氧化二銦(In2 O3 )與二氧化鈦(TiO2 )，所述In2 O3 之重量百分比(wt%)較佳地佔整體材料之98~99%，TiO2 及其它微量氧化物較佳地佔1~2%，而本實施例之In2 O3 為98.99%。該第二透明導電層3之厚度為15nm，並且利用真空濺鍍方式鍍著形成，鍍膜壓力為2×10-3 torr，鍍膜溫度為室溫，鍍膜後經過150℃、1.5小時之退火(annealing)處理。
參閱表1，為本發明實施例1、2與比較例1、2之結晶性、耐酸鹼性及耐候性等測試結果，實施例2與該實施例1之結構相同，不同之處在於該等第一、二透明導電層2、3之厚度，已詳列於表1；比較例1僅設置第一透明導電層2，比較例2僅設置第二透明導電層3，而且比較例1、2之鍍膜溫度、鍍膜壓力、退火溫度以及退火時間，皆與該等實施例1、2相同。
在說明測試結果之前，首先說明各測試之進行方式：
(1)結晶性：利用X-ray繞射得到XRD繞射圖譜而判斷結晶性，表格中的「X」代表結晶性不佳，「O」代表結晶良好。
(2)耐酸性：將薄膜置入1當量濃度(N)的HCl溶液中，浸泡10分鐘後，測量浸泡後的薄膜阻抗值是否有明顯變化，如果測試後的阻抗值相較於測試之前的阻抗值增加許多，表示薄膜有被酸液蝕刻的現象，耐酸性不佳。需要說明的是，氧化物薄膜本身具有耐鹼性，所以在此並未針對耐鹼性進行實驗與討論。
(3)耐候性：將薄膜置於溫度85℃、溼度85%的環境下72小時之後，再量測薄膜阻抗值，並與測試之前的薄膜阻抗值作比較。耐候性測試結果有2種依據，分別為表1中的「R1 /R0 」及「阻抗均勻性」。R0 及R1 分別代表耐候測試之前與之後量測到的薄膜阻抗值，而且為了提高精確性，是量測薄膜上的多個點的阻抗值之後，再取多點平均來代表該薄膜之阻抗值。在溫度85℃、溼度85%的環境下72小時之後，薄膜受到環境影響，其阻抗會增加，但是R1 /R0 愈小，代表測試後與測試前的阻抗值差異性愈小，薄膜受環境影響的程度小，耐候性好，有較佳的耐溼、耐溫功能。
阻抗均勻性之定義如下，其值=(Rmax -Rmin )/(Rmax +Rmin )，Rmax 代表薄膜之數個量測點中的最大阻抗值，Rmin 代表薄膜之數個量測點中的最小阻抗值。阻抗均勻性之數值愈小，代表測試後的薄膜整體的阻抗值具有高度均勻性，也表示薄膜受環境影響的程度小，具有良好耐候性。
由表1結果可知，比較例1只披覆ITO製成之第一透明導電層2，薄膜之結晶性不佳，其機械性質與耐酸性亦不佳。比較例2只披覆InTiO製成之第二透明導電層3，雖然其薄膜具有良好結晶性與耐酸性，但是其R1 /R0 及阻抗均勻性之數值過高，表示耐候性不佳。由此可知，單一的第一透明導電層2或是單一的第二透明導電層3，皆無法同時兼顧薄膜之結晶性、耐酸性及耐候性等性質。
反觀本發明，實施例1、2皆是由第一、二透明導電層2、3之雙層膜層相互配合，第二透明導電層3為包含有In2 O3 及TiO2 之InTiO材料，InTiO材料具有良好的導電性與遠紅外線波長的穿透度，且在較低溫時，一般約小於150℃可結晶化，所以可降低薄膜之結晶溫度，使本發明於室溫下鍍膜並配合150℃退火處理，即可得到具有結晶的透明導電薄膜，而且結晶主要是形成於該第二透明導電層3中，使本發明有良好的耐酸性，並提供薄膜整體較佳的機械性質，具有保護、防刮、耐磨之作用。
而ITO材料在高溫環境下仍具有穩定之阻抗值，因此ITO製成之第一透明導電層2可提升薄膜之耐候性。而且實施例1之耐候性測試數值分別為1.1、3.6%，實施例2之耐候性測試數值分別為1.0、2.8%，表示本發明薄膜經過耐候性測試後，阻抗值變化率不大，薄膜整體阻抗亦較為均勻，因此具有良好的耐候性，此乃因為第一、二透明導電層2、3之膜層配合，使薄膜緻密、均勻、孔洞與缺陷較少，進而產生良好的阻絕水氣與耐溫效果。
綜上所述，藉由第一透明導電層2提供良好之耐候性，而第二透明導電層3降低結晶溫度，使薄膜於低溫製程即可結晶，本發明之薄膜成長溫度皆為室溫，而後續退火溫度亦只需要150℃，因此本發明薄膜製程溫度低，可以在塑膠基材1上進行，而且此低溫製程成長出的薄膜，兼具良好的結晶性、耐酸鹼性、耐候性及機械性質，確實達到本發明之目的。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及發明說明內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
1．．．基材
2．．．第一透明導電層
3．．．第二透明導電層
圖1是本發明具有結晶的透明導電薄膜之一較佳實施例的剖視示意圖。
1．．．基材
2．．．第一透明導電層
3．．．第二透明導電層

Claims (3)

  1. 一種具有結晶的透明導電薄膜，包含：一個材料為聚對苯二甲酸乙二酯的基材，以及由鄰近而遠離該基材而披覆的一第一透明導電層與一第二透明導電層，該第一透明導電層之材料為氧化銦錫，該第二透明導電層之材料包含三氧化二銦及二氧化鈦，該第二透明導電層之三氧化二銦之重量百分比為98%~99%；該第二透明導電層之厚度大於該第一透明導電層之厚度。
  2. 依據申請專利範圍第1項所述之具有結晶的透明導電薄膜，其中，該第一透明導電層之厚度與第二透明導電層之厚度的和為d，且10奈米≦d≦140奈米。
  3. 依據申請專利範圍第1項所述之具有結晶的透明導電薄膜，其中，該第一透明導電層之厚度為4奈米~7奈米，該第二透明導電層之厚度為12奈米~15奈米。
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