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TWI387671B - 具高抗脂及油滲透阻力之紙及其製造方法 - Google Patents

具高抗脂及油滲透阻力之紙及其製造方法 Download PDF

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TWI387671B
TWI387671B TW94110156A TW94110156A TWI387671B TW I387671 B TWI387671 B TW I387671B TW 94110156 A TW94110156 A TW 94110156A TW 94110156 A TW94110156 A TW 94110156A TW I387671 B TWI387671 B TW I387671B
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Claussen Thomas
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weilbacher Richard
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Dresden Papier Gmbh
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Description

具高抗脂及油滲透阻力之紙及其製造方法
本發明係一種在造紙機內或造紙機外製造浸漬紙的方法，這種經過浸漬的紙對脂及油具有很高的抗滲透阻力。
目前已有多種不同的方法可以提高紙對脂及油的抗滲透阻力。這些方法可分為在造紙機內進行的方法，以及在造紙機外進行的方法。這些已知方法能夠達到的提高紙對脂及油的抗滲透阻力的效果可以分為不同的等級，而且這些效果都可以經由標準化的檢驗方法加以檢驗。
其中一種已知的方法是使由紙漿纖維構成的紙幅面通過一種高溫的含水氯化鋅溶液或是通過一個硫酸槽，以便經由紙漿的局部水解作用達到很高的不透油性。經由這種方法獲得對脂及油的高抗滲透阻力的紙是不能再回收利用的。
另外一種已知方法是利用脂肪酸的鉻鹽來提高紙對脂及油的抗滲透阻力。經過這種方法處理的紙會含有重金屬鉻，因此用這種紙來包裝食品將會對人體健康造成損害。
另外一種已知的方法是在造紙機內或造紙機外以浸漬劑浸漬紙，以便經由浸漬劑中的有機氟化物提高紙對脂及油的抗滲透阻力。這些有機氟化物只能用水稀釋再被摻入紙中，或是加在粘著劑及/或合成聚合物的彌散劑混合成的溶液中再被摻入紙中。以一般承認及標準化的檢驗方法可以證明有機氟化物可以使紙對脂及油具有很高的抗滲透阻力，但缺點是這些有機氟化物會滲入用這種包裝的物品中。
如果用這種紙來包裝各種食品或動物飼料，這些有機氟化物就會進入食物鏈中。由於人類及動物的代謝作用都無法分解這些有機氟化物，因此這些有機氟化物就會留在人類或動物體內。這些有機氟化物可能會對人類或動物的遺傳基因造成不良影響。而且由於這一類紙張經常被用來包裝乾燥、潮濕、或是油膩的食品，因此通常會經過耐濕處理，而紙張耐濕處理用的環氧氯丙烷樹脂(Epichlorhydrinharze)則含有會影響人體健康的單氯丙二醇(MCPO)及二氯丙醇(DCP)。
另外一種已知的方法是以天然聚合物及/或合成聚合物、石蠟、以及蠟的溶液浸漬位於造紙機內或造紙機外的紙幅面。這種溶液是一種澱粉及澱粉衍生物的溶液及/或半乳糖甘露聚糖(Galaktomannan)的溶液、及/或聚乙烯醇(Plovinylalkohol)的溶液、及/或羧甲基纖維素(Carboxymethyl-cellulose)的溶液、及/或聚乙烯醇(Plovinylalkohol)以外的其他合成聚合物(例如：陰離子Polyacrylamide)的溶液。
以一般承認及標準化的檢驗方法對以上述任何一種已知方法製造的紙張進行檢驗可以發現這種紙張僅具有相當低的耐油性。
另外一種已知的方法是在造紙機內或造紙機外以石蠟及/或蠟的含水彌散劑浸漬紙張，以便使紙張具有耐油性。由於 這種方法能夠使紙對脂及油具有相當高的抗滲透阻力，因此以這種方法製造的紙張被大量的使用，但缺點是以這種方法製造的紙張是不能再回收利用的。
另外一種已知的方法是在造紙機內或造紙機外把紙的表面封閉住，目的是在紙的表面強迫生成一層對脂及油具有高滲透阻力的封閉薄膜。這種方法使用的溶劑是聚合物彌散劑及/或蠟彌散劑及/或石蠟彌散劑。以這種方法製造的紙張是不能再回收利用的。如果所使用的溶劑是由聚合物彌散劑及蠟彌散劑(或石蠟彌散劑)混合而成，則紙的可印刷性會隨著蠟彌散劑(或石蠟彌散劑)在混合溶劑中所佔比例的增加而變差。
另外一種已知的方法是以熔化的聚合物、及/或蠟、及/或熱熔物(Hotmel)、及/或石蠟在紙的表面形成一個擠壓塗層，以便讓紙具有高抗脂及油滲透阻力。只有在紙位於造紙機外的時候才能夠形成這個擠壓塗層。以這種方法製造的紙張是不能再回收利用的。
另外一種已知的方法是利用氫化脂肪酸使紙具有高抗脂及油滲透阻力。德國專利DE 41 33 716 C1提出的就是這一種方法。這種方法是利用一套位於造紙機外的獨立的塗層設備將溶化的氫化脂肪酸塗在紙上。以這種方法製造的紙張是不能用來印刷的。
另外一種已知的方法是對紙的纖維以機械方法著色以製成防油紙。以這種方法製成的防油紙對脂及油的滲透僅具有短時間的阻力。
以專利EP 1 170 418 A1的方法製造出的抗油紙帶有一個經過特殊疏水化處理的澱粉塗層。
本發明的目的是利用新的化學技術使紙對脂及油具有很高的抗滲透阻力，而且不會對紙的可回收利用性及可印刷性造成任何不良影響，也不會因為所使用的化學藥劑使紙含有會影響人體健康的物質，如重金屬、氟碳化合物、單氯丙二醇、二氯丙醇、或是甲醛(Formaldehyl)。
本發明的一個任務是要製造出一種對脂及油具有很高的抗滲透阻力的紙，而且這種紙的可回收利用性及可印刷性都要很好，同時也不能含有前述任何一種有害人體健康的物質。本發明的另外一個任務是提出一種製造這種紙的方法。
採用本發明之申請專利範圍第1項的紙及第12項的方法即可達到上述的目的。
紙的磨細度是用ISO 5267-1定義的Schopper-Riegler數(°SR)來表示。本發明的紙的磨細度應在65-90°SR之間，且最好是在78-82°SR之間。如果是要製作價值較低的紙(瓦楞紙)，則磨細度可以位於15-65°SR之間，但最好是在30-65°SR之間。
紙的塗膠可以使用造紙工業常用的塗膠，例如烯基琥珀酸酐(ASA)、烷基乙烯酮二聚體(Alkyl-Keten-Dimere,AKD)、或是樹脂膠(Baumharz)。
作為塗膠用的烯基琥珀酸酐(ASA)是馬來酸酐(Maleinsaureanhydrid)及帶有16至20個碳原子的α -鏈烯烴(α -Olefinen)的一種反應產物。按照本發明的方法，以烯基琥珀酸酐(ASA)作為塗在乾燥的紙上的塗膠時，其質量百分比濃度應在0.05%至0.3%之間(最好是控制在0.1%)。使用時是將ASA混合一種保護膠體(例如陽離子澱粉)使其乳化。T.Gliese的“以烯基琥珀酸酐(ASA)作為塗膠”(造紙技術Das Papter，2003年，T141-T145)有關於這種所謂的ASA塗膠的詳細說明。
以含水浸漬漂染液對紙進行加工的過程可以在造紙機內進行，也可以在造紙機外進行。除了含有膠粘劑外，含水浸漬漂染液還可以含有其他的輔助成份，例如濕潤劑、絡合(物形成)劑等。
膠粘劑系統是由水溶性膠粘劑及非水溶性聚合物構成。可能的非水溶性聚合物包括聚丙烯腈(Polyacrylnitrile)、聚丙烯酸酯(聚丙烯酸酯(Polyacrylate)、聚醋酸乙烯酯(Polyvinylacetate)、以及聚苯乙烯(Polystyrol)-聚丙烯酸酯(Polyacrylat)-共聚合物(Copolymerisate)等。非水溶性聚合物在膠粘劑系統中所佔的比例不能過高，以免對紙的可回收利用性造成不良的影響。按照本發明的方法，非水溶性聚合物的質量百分比最高不能超過20%。
按照本發明的建議，膠粘劑系統所含的水溶性膠粘劑最好是聚乙烯醇(Polyvinalkohole)、含羧基的聚乙烯醇（乙烯醇－碳酸－共聚物）、乙烯－乙烯醇－共聚物、縮醛化的乙烯－乙烯醇－共聚物、縮醛化的聚乙烯醇、聚乙烯丁醛(Polyvinalbutyral)、含矽烷基的聚乙烯醇、陽離子改良聚乙烯醇、縮醛化的含矽烷基聚乙烯醇、縮醛化的陽離子改良聚乙烯醇、縮醛化的含碳酸基聚乙烯醇、明膠、半乳糖甘露聚糖(Galaktomannane)、藻蛋白酸(Alginate)、羧甲基纖維素、澱粉、以及由數種上述物質混合成的膠粘劑。
可以使用C1－C10－醛(Alkanale)、經置換的芳香醛類、或是未經置換的芳香醛類將所選擇的含矽烷基的聚乙烯醇、含矽烷基的聚乙烯醇、陽離子改良聚乙烯醇、以及乙烯－乙烯醇－共聚物縮醛化。尤其是以甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、及/或硫酸苯甲醛的鹼金屬鹽（鈉鹽）最為適合。
一種特別有利的實施方式是膠粘系統含有聚乙烯醇及明膠。而且在溫度為24℃時，質量百分比濃度為0.1%的這種明膠的水溶液的表面張力最好是小於42 mN/M。另外一種有利的實施方式是除了聚乙烯醇及明膠外，膠粘系統的水溶性膠粘劑還含有含碳酸基的聚乙烯醇及/或至少一種下列化合物：乙烯-乙烯醇-共聚物、縮醛化的乙烯-乙烯醇-共聚物、縮醛化的聚乙烯醇、縮醛化的含矽烷基聚乙烯醇、縮醛化的陽離子改良聚乙烯醇、及/或聚乙烯丁醛(Polyvinalbutyral)。
另外一種有利的實施方式是膠粘系統所含的聚乙烯醇至少是由兩種不同的聚乙烯醇混合而成，且其中至少有一種聚乙烯醇的粘滯性是小於35 mPa.s，而另外一種(或一種以上)的聚乙烯醇的粘滯性則是大於35 mPa.s。本發明所謂的聚乙烯醇的粘滯性是指按DIN 53015的規定在溫度為20℃時對質量百分比濃度為4%的聚乙烯醇水溶液所測得的粘滯性。
製造本發明的紙所使用的浸漬漂染液最好是含有一種交聯劑，而且這種交聯劑最好是質量百分比濃度(以膠粘劑及交聯劑的總質量為準)為2%至5%的乙二醛(Glyoxal)。
以乾燥成份的質量為準，浸漬漂染液的質量百分比濃度應在2%至15%之間，且最好是在5%至7.5%之間。
塗在紙上的浸漬漂染液的重量(以乾燥成份計算)最好是每一面都在0.3至1.5 g/m2 之間。
製造本發明的紙的方法包括以下的步驟：從以纖維素、木質紙漿、或是回收的廢紙為原料製造出一種磨細度如前所述的原紙，並以烯基琥珀酸酐(ASA)作為塗膠塗在原紙上，接著再以浸漬漂染液浸漬已塗上塗膠的原紙，這種浸漬漂染 液的膠粘劑系統是由質量百分比佔80%至100%的水溶性膠粘劑及質量百分比為20%至0%的非水溶性聚合物所構成。浸漬過程可以在造紙機內進行，也可以在造紙機外進行。一般的塗膠設備(例如塗膠壓製設備及薄膜壓製設備)即可完成本發明的塗膠工作。
在浸漬原紙之前最好先將原紙乾燥至乾燥物含量95%至99%的程度。同樣的，浸漬過的原紙也要再接受一次乾燥處理，以便將紙的最終含水量控制在所希望的程度。
表1列出本發明建議使用的浸漬漂染液的數種配方。關於配製表1之浸漬漂染液可使用的各種水溶性膠粘劑的特性表示方式如下：聚乙烯醇(PVA)：按照DIN 53015規定的方式測得的在20℃時對質量百分比濃度為4%的聚乙烯醇水溶液所測得的粘滯性(單位：mPa.s)，以及在水解醋酸乙烯酯基中的水解度(%)來表達其特性。Kuraray Specialties Europe公司經銷的Mowiol及Poval牌聚乙烯醇均為適用於本發明的產品。
含羧基的聚乙烯醇(PVA-C)：也是以上述的粘滯性及水解度來表達其特性。Kuraray Specialties Europe公司經銷的KL-318及KL-506含羧基的聚乙烯醇均為適用於本發明的產品。
陽離子改良聚乙烯醇(PVA-K)：也是以上述的粘滯性及 水解度來表達其特性。Kuraray Specialties Europe公司經銷的CM-318、C-118、以及C5-506陽離子改良聚乙烯醇均為適用於本發明的產品。
含矽烷基的聚乙烯醇(PVA-R)：也是以上述的粘滯性及水解度來表達其特性。Kuraray Specialties Europe公司經銷的R-1130含矽烷基的聚乙烯醇即為一種適用於本發明的產品。
乙烯-乙烯醇-共聚物(PEVA)：也是以上述的粘滯性及水解度來表達其特性。Kuraray Specialties Europe公司經銷的Exceval牌乙烯-乙烯醇-共聚物(例如HR-3010)即為一種適當的產品。先將醋酸乙烯酯及乙烯共聚，然後將醋酸乙烯酯水解成乙烯醇單元即可製作出乙烯-乙烯醇-共聚物(PEVA)。
縮醛化的聚乙烯醇(例如：聚乙烯丁醛(PVB))：以粘滯性、水解度、以及縮醛化度來表達其特性。為保持其水溶性，縮醛化度最高不應超過30%莫耳百分比濃度。
將經由水解製成的一種聚醋酸乙烯酯縮醛化即可製成可用於本發明的縮醛化的聚乙烯醇(例如：聚乙烯丁醛)。醋酸乙烯酯的均質聚合物及鏈烯烴(例如：乙烯、丙烯、或是其他的α-鏈烯烴)與醋酸乙烯酯的共聚物均可作為製造縮醛化聚乙烯醇用的聚醋酸乙烯酯。經水解獲得的聚合物含有0至15%莫耳百分比濃度的鏈烯烴單元、50-99.9%(75-99.9%更佳，但最好是85-99.9%)莫耳百分比濃度的乙烯醇單元以及 0.1-50%(0.1-25%更佳，但最好是0.1-15%)莫耳百分比濃度的醋酸乙烯酯單元。以前面提及的醛類(Aldehyden)進行的縮醛化應進行到縮醛度1-30%(最好是1-20%)莫耳百分比濃度的程度。前面提及的含矽烷基的聚乙烯醇、含碳酸基的聚乙烯醇、以及陽離子改良聚乙烯醇也都可以同樣的方式被縮醛化。
明膠：以溫度為24℃時，質量百分比濃度為0.1%的明膠水溶液的表面張力(單位：mN/m)來表達其特性。Stoess AG公司生產的GELITA Imagel MA型明膠(表面張力：39 mN/m)及GELITA Imagel型明膠(表面張力：56 mN/m)均為適用於本發明的產品。
市面上常見的羧甲基纖維素(CMC)均為適用於本發明的產品。
藻蛋白酸(Alginate)：可以使用一種Natrium藻蛋白酸(Alginate)，例如日本的Kimica Corp.，公司即有製造這種產品。
表1列出的配方是指浸漬漂染液的乾燥物的各種成份所佔的質量百分比。除了乾燥物之外，浸漬漂染液的其他成份就都是水。浸漬漂染液的乾燥物含量可介於質量百分比2-15%(最好是5-7.5%)之間。表1除了說明各種成份適當的含量範圍外，也列出最佳的含量值。
將各種成份放在溫度為90－95℃的熱水中溶解即可製成本發明的浸漬漂染液，或是分別將各種成份放在冷水中使其膨脹，然後再混合成本發明的浸漬漂染液。
在造紙機內或是造紙機外將按照上述配方製作的浸漬漂染液塗在以纖維素製造出來且塗有烷基琥珀酸的原紙上（只塗在單面上或是兩面都塗），這種原紙的磨細度在65－90o SR（最好是在78－82o SR）之間。塗在紙上的浸漬漂染液的重量（以乾燥成份計算）每一面最好都是在0.3至1.5 g/m2 之間。
以一般已知的方法在造紙機內或造紙機外對紙幅面進行浸漬作業，然後將紙幅面放在乾燥筒中烘乾，或是以無接觸的方式烘乾（例如放在浮動式乾燥機中烘乾）。
本發明的方法適用的紙面積單位重量範圍十分寬廣，不過最適合的面積單位重量範圍則是介於28－350 g/m2 之間。
令人驚訝的是，雖然各單一成份如聚乙烯醇、明膠、CMC、乙烯－乙烯醇－共聚物、藻蛋白酸(Alginate)、半乳糖甘露聚糖(Galaktomannane)、或是澱粉衍生物本身的抗脂及油的滲透阻力都很低，但是以範例1至範例3描述的一般承認及標準化的檢驗方法對以本發明的方法處理過的紙幅面進行檢驗，證實這種紙幅面具有很高的抗脂及油的滲透阻力。
另一件令人驚訝的發現是，按照DIB ISO 3781規定的量測方法量測以本發明的方法製造的紙發現其耐濕性高達5-20%，因此本發明的方法製造的紙無需另外接受耐濕性提高劑的處理。
實施範例
茲以下列範例對本發明的內容作進一步的說明，其中範例1及範例2係描述現有已知的技術，範例3則是說明本發明的方法。範例4至範例14是關於本發明所使用的聚合物的說明，範例15至範例30是關於以聚合物浸漬的紙的說明。
在範例1至範例3中提到的原紙都以磨細度在78-82°SR之間的纖維素製成。紙幅面係以大約600 m/min的速度進行浸漬作業。紙幅的正反兩面都塗上塗膠。浸漬作業完成後先將紙放在無接觸式的紅外線乾燥機中乾燥，然後再放在乾燥筒中烘乾。
範例1(依據現有已知的技術)：
以前面提及的纖維素製造出紙幅面。將重量相當於紙重量2%且濃度為12%的一種環氧氯丙烷樹脂加到纖維素懸浮液中，以使紙達到足夠的耐濕性。將經過預乾燥的紙幅面(乾燥含量95-99%)放在塗膠壓製設備中接受浸漬漂染液的浸漬，這種浸漬漂染液是由2%(質量百分比)的複合物溶液、 10%(質量百分比)的聚乙烯醇(粘滯性為28 mPa.s，水解度為99%)、6.5%(質量百分比)的半乳糖甘露聚糖(Galaktomannane)、65%(質量百分比)具薄膜狀特性(Perfectamyl 150A-Avebe)的馬鈴薯澱粉酯、10%(質量百分比)的乙二醛(Glyoxal)溶液(濃度40%)、25%(質量百分比)的氟碳溶液(濃度33%，Cartafluor UHC-Clariant AG或Baysize FCP-Bayer AG)、以及水所構成。這種浸漬漂染液的pH值介於7.0至7.3之間，粘滯性介於27至30秒之間(量測方法：溫度為20℃，從噴嘴直徑4 mm的福特粘度計流出的惰性滑走時間)，乾燥物濃度介於6.4至6.5%之間。塗在原紙的正反兩面上的塗層重量均為0.9 g/m2 ，也就是說正反兩面合計為1.8 g/m2 。浸漬作業完成後，對紙幅面再進行一次乾燥處理，使其最終乾燥含量到93%。
檢驗這種紙對脂及油的抗滲透阻力結果如下(請比較表2)：按照DIN 53116的檢驗方法得到這種紙對脂及油的抗滲透阻力(耐油性)結果為：階段V：無任何滲透階段IV：無任何滲透階段III：無任何滲透階段II：2個滲透點 階段I：30個滲透點，且其中有10個滲透點面積大於1 mm2 DIN 53116規定的檢驗方法為：利用一塊模板將染成紅色的棕櫚油塗在試體表面，塗抹的面積為50 cm2 。階段V是在10分鐘後計算放在試體下方的一張白紙上有幾個滲透點。階段VI也是在10分鐘後計算白紙上的滲透點數量，不過在這10分鐘的檢驗時間中有對棕櫚油施加20 N/cm2 的壓力。同樣的壓力亦施加於階段III、階段II、以及階段I，不過檢驗時間分別延長為60分鐘(階段III)、24小時(階段II)、以及36小時(階段I)。
按照Tappi T454規定的檢驗方法得到這種紙對脂及油的抗滲透阻力(耐油性)結果為：t>1800秒
Tappi T454規定的檢驗方法為：將一小撮特定種類的乾燥細砂放在試體上，然後將1.1 ml染成紅色的松節油滴在這一小撮細砂上。然後仔細觀察並記錄過了多少時間(單位：秒)會在位於試體下方的一張白紙上發現第一個紅色滲透點。
從Tappi T454的檢驗結果(1800秒)可以得知這種紙對脂及油具有很高的抗滲透阻力。
由於本範例有用到環氧氯丙烷樹脂來提高紙的耐濕性，因此本範例的紙會含有接近法律許可上限量的單氯丙二醇及二氯丙醇。此外，本範例的紙也會含有可能會對遺傳基因造成不利影響的有機氟。
範例2(依據現有已知的技術)：
以和範例1相同的纖維素製造出紙幅面。如同範例1，將重量相當於紙重量0.5-2%且濃度為12%的一種環氧氯丙烷樹脂加到纖維素懸浮液中，以使紙達到足夠的耐濕性。
將經過預乾燥的紙幅面(乾燥含量95-99%)放在塗膠壓製設備中接受浸漬漂染液的浸漬，這種浸漬漂染液是由12%(質量百分比)的聚乙烯醇(粘滯性為28 mPa.s，水解度為99%)、7%(質量百分比)具中等程度之粘滯性的CMC、7%(質量百分比)的半乳糖甘露聚糖(Galaktomannane)、70%(質量百分比)具薄膜狀特性的馬鈴薯澱粉酯、10%(質量百分比)的乙二醛(Glyoxal)溶液(濃度40%)、以及水所構成。
這種浸漬漂染液不含任何氟碳化合物。這種浸漬漂染液的pH值介於6.2至6.8之間，粘滯性介於24至27秒之間(量測方法：從噴嘴直徑4 mm的福特粘度計流出的惰性滑走時間)，乾燥物濃度介於6.1至6.3%之間。塗在原紙的正反兩面上的塗層重量均為0.6 g/m2 ，也就是說正反兩面合計為1.2 g/m2 。浸漬作業完成後，對紙幅面再進行一次乾燥處理，使其最終乾燥含量到93%。
檢驗按照範例2的方法浸漬過的紙對脂及油的抗滲透阻力結果如下(請比較表2)：按照DIN 53116的檢驗方法得到這種紙對脂及油的抗滲透阻力（耐油性）結果為：階段V：無任何滲透階段IV：無任何滲透階段III、階段II、以及階段I：出現大面積的滲透點按照Tappi T454規定的檢驗方法得到這種紙對脂及油的抗滲透阻力（耐油性）結果為：t＝20秒由於本範例有用到環氧氯丙烷樹脂來提高紙的耐濕性，因此本範例的紙會含有法律許可上限量以下的單氯丙二醇及二氯丙醇。但是這紙對脂及油僅具有很低的抗滲透阻力。
範例3（依據本發明的方法）：以和範例1相同的纖維素製造出紙幅面。本方法不將任何環氧氯丙烷樹脂加到纖維素懸浮液中，而是將相當於紙重量0.1%的氫化烷基琥珀酸(Baysize 18－Bayer)及相當於紙重量0.9%的陽離子馬鈴薯澱粉(hi－cat 145－Roquette Freres)加到纖維素懸浮液中。
將經過預乾燥的紙幅面（乾燥含量96－99%）放在塗膠壓製設備中接受浸漬漂染液的浸漬，這種浸漬漂染液是由7%（質量百分比）的聚乙烯醇（粘滯性為15 mPa.s，水解度為79%）、25%（質量百分比）的聚乙烯醇（粘滯性為28 mPa.s，水解度為99%）、12%（質量百分比）的聚乙烯醇（粘滯性為40 mPa.s，水解度為88%）、15%（質量百分比）的聚乙烯醇（粘滯性為56 mPa.s，水解度為88%）、15%（質量百分比）的含碳酸基的聚乙烯醇（粘滯性為18 mPa.s，水解度為84%）、17%（質量百分比）的明膠（表面張力為38 mN/m）、3%（質量百分比）的乙烯－乙烯醇－共聚物（如範例10及範例11，粘滯性為18 mPa.s，水解度為98%）、15%（質量百分比）的乙二醛(Glyoxal)溶液（濃度40%）、以及水所構成。這種浸漬漂染液的pH值介於6.4至6.9之間，粘滯性介於30至32秒之間（量測方法：從噴嘴直徑4 mm的福特粘度計流出的惰性滑走時間），乾燥物濃度介於7.2至7.4%之間。塗在原紙的正反兩面上的塗層重量均為1.2 g/m2 。
浸漬作業完成後，對紙幅面再進行一次乾燥處理，使其最終乾燥含量到93%。
檢驗這種紙對脂及油的抗滲透阻力結果如下（請比較表2）：按照DIN 53116的檢驗方法得到這種紙對脂及油的抗滲透阻力（耐油性）結果為：階段V：無任何滲透階段IV：無任何滲透階段III：無任何滲透階段II：3個滲透點階段I：28個滲透點按照Tappi T454規定的檢驗方法得到這種紙對脂及油的抗滲透阻力（耐油性）結果為：t>1800秒耐濕性：5%
表2中的“GD”大面積的滲透點，如果有出現許多滲透點，則斜線後的字代表面積大於1 mm2 的滲透點的數量。
實施範例1--3所使用的浸漬漂染液的配方及耐油性檢驗結果均記載於表2中。浸漬漂染液的配方中各種成份的百分比是指相對於乾燥物總質量的質量百分比。從檢驗結果可以看出，以範例3的方法(本發明的方法)製造的紙和以範例1 的方法(現有已知方法)製造對脂及油都具有很高的抗滲透阻力，但是範例3的方法(本發明的方法)不需要使用氟碳化合物。
以範例3的方法(本發明的方法)製造的紙對脂及油具有很高的抗滲透阻力，而且不會含有任何有機鹵化物、環氧氯丙烷樹脂、氟碳化合物、或是重金屬，可以回收利用，也可以用油墨(包括水性及溶劑性油墨)印刷，而且整個作業過程都可以在造紙機內進行。
以下為關於縮醛化的聚乙烯醇的製作及其應用於製造本發明的紙的範例 範例4：
將720 g聚乙烯乙醇(廠牌：Mowiol 28-29)加到6480 ml的水中溶解。接著加入29.01 g的n-丁醛，然後以濃度為20%的鹽酸將溶液的pH值調整至1左右。將溶液攪拌2小時(pH值要維持在1左右)。然後以濃度為10%的氫氧化鈉溶液將溶液的pH值調整至6-8之間，並攪拌1小時。重量百分比濃度為4%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為23 mPa.s；重量百分比濃度為8%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為302 mPa.s。這種溶液沒有任何濁點，也沒有任何沉澱點。以DSC測出這種溶液的玻璃化點(Tg)為78℃。
範例5：將1080 g聚乙烯乙醇（廠牌：Mowiol 15－99）加到6120 ml的水中溶解。接著加入60.8 g的n－丁醛，然後以濃度為20%的鹽酸將溶液的pH值調整至2左右。將溶液攪拌2小時（pH值要維持在2左右）。然後以濃度為10%的氫氧化鈉溶液將溶液的pH值調整至6－6.5之間，並攪拌1小時。重量百分比濃度為4%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為15 mPa.s；重量百分比濃度為8%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為138 mPa.s。這種溶液在室溫下就已經是混濁的。如果將這種溶液加熱到約76℃就會開始出現沉澱。以DSC測出這種溶液的玻璃化點(Tg)為83℃。
範例6：將1440 g聚乙烯乙醇（廠牌：Mowiol 4－98）加到5760 ml的水中溶解。接著加入172.02 g的n－丁醛，然後以濃度為20%的鹽酸將溶液的pH值調整至1左右。將溶液攪拌2小時（pH值要維持在1左右）。然後以濃度為10%的氫氧化鈉溶液將溶液的pH值調整至6－8之間，並攪拌1小時。重量百分比濃度為4%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為5 mPa.s；重量百分比濃度為8%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為21 mPa.s。這種溶液在室溫下就已經是混濁的。如果將這種溶液加熱到約30℃就會開始出現沉澱。以DSC測出這種溶液的玻璃化點(Tg)為79℃。
範例7：將1440 g聚乙烯乙醇（廠牌：Mowiol 5－88）加到5760 ml的水中溶解。接著加入92.52 g的n－丁醛，然後以濃度為20%的鹽酸將溶液的pH值調整至1左右。將溶液攪拌2小時（pH值要維持在1左右）。然後以濃度為10%的氫氧化鈉溶液將溶液的pH值調整至6－8之間，並攪拌1小時。重量百分比濃度為4%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為5 mPa.s；重量百分比濃度為8%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為23 mPa.s。這種溶液在30℃時開始變混濁。如果將這種溶液加熱到約35℃就會開始出現沉澱。以DSC測出這種溶液的玻璃化點(Tg)為72℃。
範例8：將1080 g聚乙烯乙醇（廠牌：Mowiol 15－99）加到6120 ml的水中溶解。接著加入60.8 g的n－丁醛，然後以濃度為20%的鹽酸將溶液的pH值調整至1左右。將溶液攪拌2小時（pH值要維持在1左右）。然後以濃度為10%的氫氧化鈉溶液將溶液的pH值調整至6－8之間，並攪拌1小時。重量百分比濃度為4%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為14 mPa.s；重量百分比濃度為8%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為124 mPa.s。這種溶液在室溫下就已經是混濁的。如果將這種溶液加熱到約70℃就會開始出現沉澱。以DSC測出這種溶液的玻璃化點(Tg)為81℃。
範例9：將1080 g聚乙烯乙醇（廠牌：Mowiol 26－88）加到6120 ml的水中溶解。接著加入69.4 g的n－丁醛，然後以濃度為20%的鹽酸將溶液的pH值調整至1左右。將溶液攪拌2小時（pH值要維持在1左右）。然後以濃度為10%的氫氧化鈉溶液將溶液的pH值調整至6－8之間，並攪拌1小時。重量百分比濃度為4%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為23 mPa.s；重量百分比濃度為8%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為328 mPa.s。這種溶液在室溫下就已經是混濁的。如果將這種溶液加熱到約33℃就會開始出現沉澱。以DSC測出這種溶液的玻璃化點(Tg)為78℃。
範例10：將1062.5 g聚乙烯乙醇（廠牌：Exceval RS－2117）加到7437.5 ml的水中溶解。接著加入41.57 g的n－丁醛，然後以濃度為20%的鹽酸將溶液的pH值調整至1左右。將溶液攪拌2小時（pH值要維持在1左右）。然後以濃度為10%的氫氧化鈉溶液將溶液的pH值調整至6－8之間，並攪拌1小時。重量百分比濃度為4%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為19 mPa.s；重量百分比濃度為8%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為261 mPa.s。這種溶液在41℃時開始變混濁。如果將這種溶液加熱到約48℃就會開始出現沉澱。以DSC測出這種溶液的玻璃化點(Tg)為77℃。
範例11：將900 g聚乙烯乙醇（廠牌：Exceval HR－3010）加到6300 ml的水中溶解。接著加入43.34 g的n－丁醛，然後以濃度為20%的鹽酸將溶液的pH值調整至1左右。將溶液攪拌2小時（pH值要維持在1左右）。然後以濃度為10%的氫氧化鈉溶液將溶液的pH值調整至6－8之間，並攪拌1小時。重量百分比濃度為4%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為12.6 mPa.s；重量百分比濃度為8%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為130.4 mPa.s。這種溶液在室溫下就已經是混濁的。如果將這種溶液加熱到約30℃就會開始出現沉澱。以DSC測出這種溶液的玻璃化點(Tg)為55℃。
範例12：將720 g聚乙烯乙醇（廠牌：K－Polymer KL－318）加到ml的水中溶解。接著加入28.71 g的n－丁醛，然後以濃度為20%的鹽酸將溶液的pH值調整至1左右。將溶液攪拌2小時（pH值要維持在1左右）。然後以濃度為10%的氫氧化鈉溶液將溶液的pH值調整至6－8之間，並攪拌1小時。重量百分比濃度為4%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為22 mPa.s；重量百分比濃度為8%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為282 mPa.s。這種溶液在78℃時開始變混濁。但即使將這種溶液加熱也不會出現沉澱。以DSC測出這種溶液的玻璃化點(Tg)為78℃。
範例13：將900 g聚乙烯乙醇（廠牌：R－Polymer R－1130）加到6300 ml的水中溶解。接著加入21.67 g的n－丁醛，然後以濃度為20%的鹽酸將溶液的pH值調整至1左右。將溶液攪拌2小時（pH值要維持在1左右）。然後以濃度為10%的氫氧化鈉溶液將溶液的pH值調整至6－8之間，並攪拌1小時。重量百分比濃度為4%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為20 mPa.s；重量百分比濃度為8%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為261 mPa.s。這種溶液在24℃時開始變混濁。如果將這種溶液加熱到約53℃就會開始出現沉澱。以DSC測出這種溶液的玻璃化點(Tg)為80℃。
範例14：將1080 g聚乙烯乙醇（廠牌：C－Polymer C－506）加到6120 ml的水中溶解。接著加入37.71 g的n－丁醛，然後以濃度為20%的鹽酸將溶液的pH值調整至1左右。將溶液攪拌2小時（pH值要維持在1左右）。然後以濃度為10%的氫氧化鈉溶液將溶液的pH值調整至6－8之間，並攪拌1小時。重量百分比濃度為4%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為4 mPa.s；重量百分比濃度為8%的這種水溶液的粘滯性(Hoppler，DIN 53015)為13 mPa.s。這種溶液在38℃時開始變混濁。如果將這種溶液加熱到約44℃就會開始出現沉澱。以DSC測出這種溶液的玻璃化點(Tg)為63℃。
表3(範例15-30)是以範例4-14的方法製作的聚合物作為紙的浸漬漂染液的配方範例。
表4是以表3(範例15-30)的浸漬漂染液浸漬過的紙對脂及油的抗滲透阻力。

Claims (23)

  1. 一種具有一高抗脂及油滲透阻力之浸漬紙，包括：一紙，由具有15° SR至90° SR之一磨細度的強烈攪爛的紙漿製成，且內部塗膠有烯基琥珀酸酸酐、及/或烷基乙烯酮二聚體、及/或樹脂膠，其中該紙以一浸漬漂染液浸漬，該浸漬漂染液含有分散有80至100質量份的水溶性膠粘劑及20至0質量份的非水溶性聚合物的一膠粘劑系統，其中該水溶性膠粘劑係選自乙烯-乙烯醇共聚物、縮醛化的乙烯-乙烯醇共聚物、縮醛化的聚乙烯醇、聚乙烯丁醛、含矽烷基的陽離子改良聚乙烯醇、含縮醛化矽烷基的縮醛化陽離子改良聚乙烯醇及其混合物。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的浸漬紙，其中該紙包含用於內部塗膠的0.05至0.3質量百分比的烯基琥珀酸酐。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的浸漬紙，其中該浸漬漂染液包含分散的非水溶性聚合物，且該分散的非水溶性聚合物係選自由聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚醋酸乙烯酯以及聚苯乙烯-聚丙烯酸酯共聚合物所組成的群組。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的浸漬紙，其中該水溶性膠粘劑係選自縮醛化的聚乙烯醇、聚乙烯丁醛、含矽烷基的陽離子改良聚乙烯醇、含縮醛化矽烷基的縮醛化陽離子改良 聚乙烯醇、含羧基的聚乙烯醇及其混合物。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的浸漬紙，其中該水溶性膠粘劑額外地包含含有羧基的至少一聚乙烯醇及/或至少一化合物，該至少一化合物係選自乙烯-乙烯醇共聚物、縮醛化的乙烯-乙烯醇共聚物、縮醛化的聚乙烯醇、含矽烷基的陽離子改良聚乙烯醇、含縮醛化矽烷基的聚乙烯醇、縮醛化的羧基、縮醛化陽離子改良的聚乙烯醇及聚乙烯丁醛。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的浸漬紙，其中該浸漬漂染液含有一交聯劑。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的浸漬紙，其中該交聯劑為乙二醛。
  8. 如申請專利範圍第6項所述的浸漬紙，其中基於該膠黏劑及該交聯劑的總量，該交聯劑在該浸漬漂染液中的濃度為2至15質量百分比。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的浸漬紙，其中該浸漬漂染液的施用重量(以乾燥材料計算)為每一面0.3至1.5 g/m2 。
  10. 如申請專利範圍第1項所述的浸漬紙，其中該浸漬漂染液的濃度介於乾燥材料的2至15質量百分比。
  11. 申請專利範圍第1項所述的浸漬紙，其中該浸漬漂染液的濃度介於乾燥材料的5至7.5質量百分比。
  12. 申請專利範圍第1項所述的浸漬紙，其中該紙以Tappi T454試驗方法測定具有大於1800秒的抗脂及油的滲透阻力。
  13. 如申請專利範圍第1項所述的浸漬紙，其中該紙並未以氟碳化合物處理。
  14. 如申請專利範圍第1項所述的浸漬紙，其中該紙根據DIN ISO 3781所測定而具有5至20%的耐濕性，而未加入耐濕性提高劑。
  15. 如申請專利範圍第1項所述的浸漬紙，其中該水溶性膠粘劑係選自縮醛化聚乙烯醇、含縮醛化矽烷基的縮醛化陽離子改良的聚乙烯醇及其混合物。
  16. 如申請專利範圍第1項所述的浸漬紙，其中該水溶性膠黏劑係選自複數聚乙烯丁醛及其混合物。
  17. 一種用於製造根據申請專利範圍第1項所述的一浸漬紙的方法，該方法包括：以內部塗膠有烯基琥珀酸酸酐及/或烷基乙烯酮二聚體及/或樹脂膠來製造具有15° SR至90° SR的磨細度的一原紙紙漿、機械木材紙漿或回收的廢紙；以及將該紙以一浸漬漂染液浸漬，該浸漬漂染液含有分散有80至100質量份的水溶性膠粘劑及20至0質量份的非水溶性聚合物的一膠粘劑系統，其中該水溶性膠粘劑係選自乙烯-乙烯醇共聚物、縮醛 化的乙烯-乙烯醇共聚物、縮醛化的聚乙烯醇、聚乙烯丁醛、含矽烷基的陽離子改良聚乙烯醇、含縮醛化矽烷基的縮醛化陽離子改良聚乙烯醇及其混合物。
  18. 如申請專利範圍第17項所述的方法，其中該浸漬漂染液包含分散的非水溶性聚合物，且該分散的非水溶性聚合物係選自聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚醋酸乙烯酯以及聚苯乙烯-聚丙烯酸酯共聚合物。
  19. 如申請專利範圍第17項所述的方法，其中該水溶性膠黏劑係選自乙烯-乙烯醇共聚物、聚乙烯丁醛及其混合物。
  20. 如申請專利範圍第17項所述的方法，其中浸漬處理係以一塗膠壓製、薄膜壓製或任何其他已知的一塗膠設備來進行。
  21. 如申請專利範圍第17項所述的方法，其中在浸漬處理之前，將經塗膠的原紙乾燥到95至99%的乾物質含量。
  22. 一種具一高抗脂及油滲透阻力之浸漬紙，其中該浸漬紙由具有15° SR至90° SR之一磨細度的強烈攪爛的紙漿製成，且內部以烯基琥珀酸酸酐、及/或烷基乙烯酮二聚體、及/或樹脂膠塗膠，且以一浸漬漂染液處理，該浸漬漂染液含有分散的80至100質量份的水溶性膠粘劑及20至0質量份的非水溶性聚合物的一膠粘劑系統，其中該水溶性膠粘劑係選自乙烯-乙烯醇共聚物、縮醛 化的乙烯-乙烯醇共聚物、縮醛化的聚乙烯醇、聚乙烯丁醛、含矽烷基的陽離子改良聚乙烯醇、含縮醛化矽烷基的縮醛化陽離子改良聚乙烯醇、含羧酸基團的聚乙烯醇、明膠、半乳糖甘露聚糖、藻蛋白酸、羧甲基纖維素、澱粉及其混合物；該浸漬漂染液的濃度介於乾燥材料的2至15質量百分比；以及該浸漬漂染液的塗佈重量(以乾燥材料計算)為每一面介於0.3至1.5 g/m2 。
  23. 一種用於製紙的方法，包括：以內部塗膠有烯基琥珀酸酸酐、及/或烷基乙烯酮二聚體、及/或樹脂膠來製成具有15° SR至90° SR的磨細度的一原紙紙漿、機械木材紙漿或回收的廢紙；以及以一浸漬漂染液浸漬該紙，該浸漬漂染液含有分散的80至100質量份的水溶性膠粘劑及20至0質量份的非水溶性聚合物的一膠粘劑系統，其中該水溶性膠粘劑係選自乙烯-乙烯醇共聚物、縮醛化的乙烯-乙烯醇共聚物、縮醛化的聚乙烯醇、聚乙烯丁醛、含矽烷基的陽離子改良聚乙烯醇、含縮醛化矽烷基的縮醛化陽離子改良聚乙烯醇、含羧酸基團的聚乙烯醇、明膠、半乳糖甘露聚糖、藻蛋白酸、羧甲基纖維素、澱粉及其混合物； 該浸漬漂染液的濃度介於乾燥材料的2至15質量百分比；以及該浸漬漂染液的塗佈重量(以乾燥材料計算)為每一面0.3至1.5 g/m2 。
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