TWI385679B - 磁性材料的製造方法 - Google Patents
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Description
本發明涉及一種磁性材料的製造方法，特別是涉及一種液相下磁性材料的製造方法。
一般磁性材料的製造方法可分為固相法、氣相法和液相法。固相法製程較簡單，但是需要在高於600攝氏度的溫度下進行反應，而且得到的磁性材料較容易聚集成塊而不易分散。氣相法亦即化學氣相沈積法，該方法需要在高於200攝氏度的溫度下進行反應，其反應條件較為嚴苛，加工窗口小，不易量產。液相法則必須將所得到的初始產物在高於攝氏400度的溫度下進行高溫燒結，才能得到純度較高的磁性材料。
本發明之目的在於針對上述習知技術之不足，提供一種可在較低溫度下進行，製得的磁性材料純度較高且容易分散，容易量產，可降低製造成本的液相下的磁性材料的製造方法。
為達成上述發明目的，本發明所提供磁性材料的製造方法包括如下步驟：(1)將九水硝酸鐵與其他硝酸金屬化合物溶解於醇類溶劑中；(2)將上述溶液加熱至攝氏60~100度；(3)向上述溶液中加入螫合劑，攪拌均勻，繼續保持攝氏60~100度的加熱溫度，使溶液中的成分發生反應並揮發掉溶液中的醇類溶劑，從而得到棕褐色的固體粉末；(4)將上述固體粉末用烘箱加熱，使固體
粉末中的殘留溶劑揮發，從而得到膨鬆粉末狀的磁性材料。
如上所述，本發明磁性材料的製造方法可以在較低溫度下進行，從而可有效節省能源，降低製造成本，本方法反應條件要求低，容易量產，製得的磁性材料純度較高且容易分散。
本發明之技術內容、構造特徵及其所達成之目的與功效，以下詳予說明。
本發明磁性材料的製造方法，包括步驟：(1)將九水硝酸鐵與其他硝酸金屬化合物溶解於醇類溶劑中，得到硝酸化合物溶液；(2)將上述溶液加熱至攝氏60~100度；(3)向上述溶液中加入螫合劑，攪拌均勻，繼續保持攝氏60~100度的加熱溫度，使溶液中的成分發生反應並揮發掉溶液中的醇類溶劑，從而得到棕褐色的固體粉末；(4)將上述固體粉末用烘箱加熱，固體粉末中的殘留溶劑揮發，從而得到膨鬆粉末狀的磁性材料。
在所述步驟(2)中將溶液加熱前，可以先向溶液中加入通式為RnSiX4-n的矽氧偶合劑，其中，R表示一種有機官能基，X表示水解性官能基，n表示0~2的整數，其中當n=2時，R表示的物質既可以相同也可以不同；具體說，該矽氧偶合劑可以為四乙氧基矽烷、四甲氧基矽烷、三乙氧甲基矽烷和三乙氧乙基矽烷中的一種或多種。所述步驟(3)在向溶液中加入螫合劑前，可以先加入適量水。
上述磁性材料的製造方法中：所述其他硝酸金屬化
合物可以為六水硝酸鎳[Ni(NO3)2‧6H2O]、六水硝酸鋅[Zn(NO3)2‧6H2O]、五水硝酸鉍[Bi(NO3)3‧5H2O]、六水硝酸鈷[Co(NO3)3‧6H2O]、六水硝酸錳[Mn(NO3)2‧6H2O]、六水硝酸鎂[Mg(NO3)2‧6H2O]、九水硝酸鐵Fe(NO3)3‧9H2O和硝酸鋇[Ba(NO3)2]中的一種或多種。所述醇類溶劑可以為乙醇和丙醇中的一種或兩種。所述九水硝酸鐵的質量與其他硝酸金屬化合物的總質量的比例以5：1~2為宜，九水硝酸鐵與其他硝酸金屬化合物的總質量與醇類溶劑的質量的比例以1：1~1.5為宜，九水硝酸鐵與其他硝酸金屬化合物的總質量與螫合劑的質量比例以10：0.5~2為宜；所述九水硝酸鐵與其他硝酸金屬化合物的總質量與矽氧偶合劑的質量比例以10：0.5~2為宜。所述步驟(2)中，加熱時最好採用緩慢加熱的方式，步驟(4)中的加熱溫度以攝氏100~110度為宜。
對上述磁性材料的製造方法，以下以一具體實施例進行說明。
請參閱第一圖，首先取250克六水硝酸鎳(Ni(NO3)2‧6H2O)、256克六水硝酸鋅(Zn(NO3)2‧6H2O)和1389克九水硝酸鐵(Fe(NO3)3‧9H2O)，加入2500毫升乙醇溶劑中，充分攪拌均勻至完全溶解；再向溶液中加入100克四乙氧基矽烷、50克四甲氧基矽烷和50克三乙氧甲基矽烷；緩慢升溫至攝氏80度；再加入50克水，隨後加入200克螫合劑(citric acid)，充分攪拌均勻，此時溶液會劇烈冒泡，乙醇溶劑逐漸蒸發，從而得到棕褐色的固體粉末；將固體粉末採用烘箱在攝氏105度的溫度下加熱12小時，以徹底除去乙醇溶劑，最終可得到膨鬆
粉末狀的鐵氧磁性材料。
上述本發明磁性材料的製造方法中，由於溶液中的化學成分在反應過程中會大量放熱，能夠提供足夠的能量，所以不需要經過進一步的高溫燒結，便可得到鐵氧磁性材料。反應中加入矽氧偶合劑，可使鐵氧磁性材料外層形成氧化矽保護層，從而形成鐵氧磁性材料/氧化矽之核/殼複合狀態的鐵氧磁性材料，藉此可以增加磁性材料的穩定性。
如上所述，本發明磁性材料的製造方法可以在較低溫度下進行，從而可有效節省能源，降低製造成本，本方法反應條件要求低，容易量產，製得的磁性材料純度較高且容易分散。
第一圖為本發明磁性材料的製造方法一種實施例的流程圖。
Claims (8)
- 一種磁性材料的製造方法，包括如下步驟：(1)將九水硝酸鐵與其他硝酸金屬化合物溶解於醇類溶劑中；(2)將上述溶液加熱至攝氏60~100度；(3)向上述溶液中加入螫合劑，攪拌均勻，繼續保持攝氏60~100度的加熱溫度，使溶液中的成分發生反應並揮發掉溶液中的醇類溶劑，從而得到棕褐色的固體粉末；(4)將上述固體粉末用烘箱加熱，使固體粉末中的殘留溶劑揮發，從而得到膨鬆粉末狀的磁性材料；其特徵在於：所述步驟(2)在將溶液加熱前，先向溶液中加入通式為RnSiX4-n的矽氧偶合劑，其中，R表示一種有機官能基，X表示水解性官能基，n表示0~2的整數，其中當n=2時，R表示的物質既可以相同也可以不同。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁性材料的製造方法，其中所述其他硝酸金屬化合物為六水硝酸鎳、六水硝酸鋅、五水硝酸鉍、六水硝酸鈷、六水硝酸錳、六水硝酸鎂和硝酸鋇中的一種或多種。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁性材料的製造方法，其中所述九水硝酸鐵的質量與其他硝酸金屬化合物的總質量的比例為5：1~2；九水硝酸鐵與其他硝酸金屬化合物的總質量與醇類溶劑的質量的比例為1：1~1.5；九水硝酸鐵與其他硝酸金屬化合物的總質量與螫合劑的質量比例為10 ：0.5~2。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁性材料的製造方法，其中所述矽氧偶合劑為四乙氧基矽烷、四甲氧基矽烷、三乙氧甲基矽烷和三乙氧乙基矽烷中的一種或多種。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁性材料的製造方法，其中所述九水硝酸鐵與其他硝酸金屬化合物的總質量與矽氧偶合劑的質量比例為10：0.5~2。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁性材料的製造方法，其中所述步驟(3)在向溶液中加入螫合劑前，先加入50克的水。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁性材料的製造方法，其中所述步驟(4)中的加熱溫度為攝氏100~110度。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁性材料的製造方法，其中所述醇類溶劑為乙醇和丙醇中的一種或兩種。
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