TWI364042B - Composition of conductive paste - Google Patents
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Description
1364042 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於-種用於低溫固化/乾燥⑮需要高教阻之 Μ組合物’諸如塑料板上之電路線、電阻器/電容器/電感 器之端子或钽電容.器導電塗層材料。 【先前技術】 所明的"燒製型"導電糊調配物已藉由印刷方法施加至陶 瓷基板以製造電路組件，包括晶片電阻器、晶片電容器或 晶片電感器之外部電極。對於可撓性基板而言，已使用基 於有機身脂之—聚合物型導電糊代替燒製型導電糊。此等導 電糊亦通常利用印刷技術施加至基板。因為導電糊或組合 物之適g黏^$_對於藉由印刷技術之施加而言必不可少，所 以基於聚合物之糊係使用熱固性或熱塑性樹脂製造。熱固 性樹脂係以具有適合用於糊應用之黏度的單體或寡聚物形 式塗布。然後’一經加熱，聚合物將交聯或聚合以產生固 化糊所要之性質。另一方面，可使用熱塑性樹脂’其在溶 劑中軟化以利於應用’並在印刷後乾燥成硬薄膜。 在使用有機樹脂之情形下，使用熱固性塑料樹脂（諸如環 氧樹脂或酚醛樹脂）以用於高耐熱應用。為固化基於熱固性 樹脂之導電糊而施加熱量通常係完全聚合糊所需。基於低 固化溫度之熱固性樹脂之導電糊通常要求糊本身應儲存於 冰箱或冷凍器内，以使得在所要時間之前才開始固化。可 在室溫下安全儲存之糊需要較高之固化溫度。若不適當選 ϋ存溫度、固化開始溫度及基板之溫度公差，則未固化 99911.doc 糊之施加及固化糊之品質及使用性質會出現問題。 基於聚合物之導電糊調配物之第二選擇係使用熱塑性樹 月曰，例如丙烯酸樹脂或聚酯樹脂。基於熱塑性樹脂之導電 糊的使用幾乎無關於乾燥溫度。其原因係熱塑性樹脂不會 在糊系統中交聯或聚合，因為該等樹脂已經係長鏈聚合 物，且已化學聚合。除非為了加速^容劑之蒸發，否則不一 定需要加熱印刷後之糊。由於乾燥條件之選擇包括低溫、 及糊之樹脂之選擇，且基材組合物包括更多可能性，所以 熱塑性樹脂廣泛用於製備基於聚合物或樹脂之導電糊組合 物。 另外，基於熱塑性樹脂之導電聚合物的保存期長於基於 熱固性樹脂之糊。然而，相較於基於熱固性樹脂之糊，基 於熱塑性樹脂之糊一般具有較差的熱阻。 【發明内容】 本發明係關於包含導電粉、可溶於有機溶劑之聚醯亞胺 樹脂及溶劑之導電組合物，纟中導電粉與有機樹脂之比率 為80 : 20至99 : 1 ’且其中聚醯亞胺樹脂包含選自以 之化學單元： 70 單元（1)
〇
9991 l.doc 1364042 與 單元（2)
• 及此等單元之混合物，其中在單元（2)中，爪與!!之莫耳比率 範圍為9〇: 10至10: 90,且"A"代表二胺化合物其與單元 (2)之結構鍵結形成樹脂單元。在本發明之一實施例中，單 70(2)中之’’A”係選自2,2-雙[4-(胺基苯氡基）苯基]丙烷、二 胺基矽氧烷化合物及該等二胺之混合物。 【實施方式】 於是，希望具有基於樹脂之導電糊，其中電阻率幾乎無 關於乾燥/皿度，且熱塑性樹脂之長保存期係結合熱塑性導 φ t糊組合物之耐溫性。本發明之發明者已藉由將該糊調配 成含有選定的可溶於有機溶劑之聚酿亞胺樹脂來達成該目 標。在此項技術中已知可溶於有機溶劑之聚醯亞胺樹脂係 4 一類㈣在於優良特性（例如’在常用有機溶劑中之溶解 性及耐熱性）之熱塑性樹脂。—般而言，該等樹脂係藉由使 辛院四緩與—胺在適當條件下以合適比率聚合所製 得。日本特許公開（KGkai)專利们.烟哪㈣了利用二環 [2.2.2]辛烧四敌酸酐之芷辦 (立體異構體所製得聚醯亞胺之製備 及描述。 99911.doc 1364042 在本發明之組合物中所用之聚醯亞一胺_樹'脂—可藉由（例如） 以下方法製備：首先在相對低溫下合成聚醯胺酸’接著在 问皿下藉由將二環[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸酐及合適 之有機〉谷劑（例如’ DMF或甲苯）放入反應器中進行聚醯亞 胺化’並將該混合物加熱至6〇12〇ec。然後人將2,5_雙（胺 基甲基）二環[2.2.1]参院或2,6-雙（胺基甲基）二環[2.2.1]庚 烧單獨或兩者之混合物逐滴加入反應器中，並在12〇_16〇它 下反滅10至120分鐘。為產生聚醯亞胺，使混合物於 160-200 C下反應1至1〇小時。反應後，在空氣中冷卻反應 物，並將反應物移至裝滿丙酮之容器内。可分離並乾燥丙 嗣溶液中之固體。此固體即係聚醯亞胺。 可用於本發明之聚醯亞胺樹脂一般係藉由以上製備方法 製得，且具有下式之一般重複結構單元：
其中，η= 10-300，較佳η=ι〇· 150個重複，但不限於此範圍。 第二種特別有用之聚醯亞胺樹脂可自二環[2.2.2]辛-7-浠 -2,3,6-四羧酸二酐、2,2-雙[4-(胺基苯氧基）·苯基]丙烷、 2,5(2,6)-雙（胺基甲基）-二環[2.2.1]-庚烷及/或雙（3_胺基丙 基）聚（二甲基矽氧烷）製備： 9991 丨.doc
1364042 其中，m與η之分子比為9〇:1〇至1〇:9〇，八係化學鍵結該 等兩個結構以形成聚醯亞胺單元 «〜〇物，且m+n之 總和為10至300，較佳為1 丨5〇。 用於該導電糊之導電粉係：責金屬粉，一例如銀粉、金粉、 鉑粉；基底金屬粉，如銅粉、錄粉、錫粉；合金類焊料粉 及石墨粉及鍍有貴金屬t粉末及料貴金屬之合金粉。 可使用基於一金屬之粉末或幾種該等類型之導電粉之混 合物形式的導電粉4電粉與㈣亞胺樹脂之比率:重: 計應大於80 : 20。若導電粉之比率小於8〇重量％，則乾燥 薄膜之導電率可能極為有限或缺乏。 ’、 該糊中所用之有機溶劑可為任何可溶解聚醯亞胺樹脂之 溶劑。適用溶劑之實例包括：西旨，如乳酸乙g旨或乳酸丁醋； 酮，如％己酮；環脂族溶劑，如γ_τ内酯；或含氮溶劑， 如正甲基°比p各烧酮。 基於本發明有機聚醯亞胺之導電糊的製備可利用眾所周 知之方法，如輥壓法或動力混合。 藉由以下實例說明本發明，但決不希望該等實例限制本 發明之範缚。 本發明可溶於有機溶劑之聚醯亞胺樹脂實例可自（例 如）Maruzen Petrochemical以 PI-100或 ρι_ιΐ7獲得。 99911.doc 1364042 實例1 將20份由Maruzen Petrochemical供應作為PI-117提供之 根據本發明之可溶於有機溶劑的聚醯亞胺樹脂溶於8〇份乳 酸丁酯中，獲得聚醯亞胺溶液。然後，藉由輥壓法充分混 合71份薄片型銀粉（平均粒子尺寸：3 及29份上述聚醯 亞胺溶液’獲得在25°C下具有29 Pa.S黏度之導電糊。 將使用此糊之導電電路施加於玻璃基板上，且分別於 100C、130°c及160°c下乾燥30分鐘。所量測之每一乾燥溫 度之電阻率如下： 乾燥溫度（30分鐘） 電阻率 100°C 2.ΟΧΙΟ·5 Ω cm 130°C 2.1Χ10'5 Ω cm 160°C 2.1Χ10'5 β cm δ玄糊在160 C下乾燥60分鐘後之電阻率為2.3X10·5 〇 cm，且此糊於260。(：下進一步加熱1〇分鐘後之電阻率為 1.6X10 5 Ω cm(△電阻率=70%)。乾燥糊於26〇。〇下加熱1〇 分鐘剛後之重量損耗為0.65%。乾燥糊在260°C下加熱1〇分 鐘後對玻璃基板之交又影線/帶剝離黏著力為1〇〇/1〇〇,且未 觀察到失效。 對照實例1 將15伤|甲基丙細酸g旨樹脂（如由Eivacjte所供應之 #2041丙烯酸樹脂）溶於85份丙二醇甲輕乙酸g旨中，獲得丙 稀酸樹脂溶液。藉由輥壓法充分混合57份實例丨中所使用之 9991 l.doc 1364042 薄片型銀粉與43份丙烯酸樹脂溶液。獲得在25t：下具有2〇 Pa.S黏度之導電糊。
如同實例1，將使用此導電糊之導電電路施加於玻璃基板 上，且於160 C下乾燥60分鐘。乾燥糊之電阻率為丨5 χι〇_5 Ω cm。乾燥糊於260。〇下進一步加熱1〇分鐘後之電阻率為 0.8X10-5 Ω cm(△電阻率=53%)。乾燥糊於26〇。〇下加熱1〇 分鐘前後之重量損耗為10%。此表明於26〇。〇加熱過程中移
除了幾乎所有樹脂。因此，乾燥糊於26(rCT進一步加熱⑺ 分鐘後之交又影線/㈣離黏著力為〇/跡該乾燥薄膜=全 破裂。 自該實例及其對照實例可見，本發明之導電組合物給定 了不依乾燥溫度而定之幾乎相同的電阻率。於26〇它下力熱 後，熱衝擊未破壞乾燥糊。另一方面，高溫加熱衝擊：破 壞了基於丙烯酸樹脂（一典型的”熱塑性"樹脂）之導電糊。
9991 l.doc
Claims (1)
1364042 十、申請專利範圍： 1 · 一種包含導電粉、 劑之導電組合物， 101 JTTH--— /0严；月〆曰修正替換頁 可溶於有機溶劑之聚醯亞胺樹脂及溶 其中導電粉與聚醯亞胺之比率為80: 20到99 . 1 j_其中聚醯亞胺樹脂包含選自以下單元之化 學單元： 單元（1)
其中，n= 10-300 ;及 單元（2)
及該等單元之混合物，且其中在單元中，爪與n之莫耳 比範圍為90 : 10至1〇 : 90 ’ m+n之總和為1〇至3〇〇，且"Α" 代表二胺化合物，其與該等結構化學鍵結形成該樹脂之 聚酿亞胺单元。 2.如請求項1之導電組合物，其中"a"係選自2,2_雙[4_(胺基 苯氧基）苯基]丙烷、二胺基矽氧烷化合物及該等化合物之 1364042 ——iO.1.年 3 .月 2 a- /。(年分]⑽修正替換頁 混合物
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