TWI360139B

TWI360139B -

Info

Publication number: TWI360139B
Application number: TW096139951A
Authority: TW
Inventors: Hiroshi Tomita; Hideharu Moro; Kesaharu Takatoh; Koyu Enda
Original assignee: Tdk Corp
Priority date: 2006-10-31
Filing date: 2007-10-24
Publication date: 2012-03-11
Also published as: CN101202139B; JP4308864B2; CN101202139A; KR20080039312A; US20080100410A1; US7744702B2; JP2008135674A; TW200845056A

Description

1360139 九、發明說明：【發明所屬之技術領域】本發明關於軟磁性合金粉末、壓粉體以及電感元件【先前技術】

先前，作為電感元件等中所具備之磁芯之一種，一般使用壓粉磁l作為該驗磁芯之材料，多制軟磁性材又料即Fe系軟磁性金屬粉末。Fef、軟磁性金屬粉末由於材料本身之電阻較低，因而即使提高顆粒間之絕緣性，磁芯損失 (core loss)亦比較高。近年來，伴隨著電感元件等之小型化之要求，業者期望對於壓粉磁芯提高電阻，減小磁芯損失。因此，需要對如上所述之先前之軟磁性材料進行進一步改良。因此’為了提高Fe系軟磁性金屬粉之電阻，提出有-種向金屬粉末中添加Si(矽)之方法。然而，由於以之添加使Fe系軟磁性金屬粉之硬度升高，因巾，作為壓粉磁心之成形性不充分，從而無法實用。作為除Fe系軟磁性金屬粉末以外之壓粉㈣之材料，多使用Fe-Ni系軟磁性合金（所謂高導磁合金）粉。然而，

Ni系軟磁性合金粉不能充分地抑制高頻中之磁芯損失。因此，為了減小Fe-Ni系軟磁性合金粉之磁芯損失，提出有添加u族元素即Si、GestSn之方法（參照專利文獻…根據專利文獻1，藉由向Fe_Ni|i軟磁性合金粉中添加特定量之Si等14族元素，可增大材料本身之電阻。又，專敎獻2中同樣地揭示有向高導磁合金添加μ 方法。根據專散獻2，藉由添加⑴作絲氧成分，可減 125925.doc 小氧對磁性能之影響。然而，在專利文獻2中說明了如内容：由於Si之過度添加對軟磁性能有害，因下 , 4 破限定在1 wt%以下。又，於該專利文獻2中記載有如下内容. 了提高磁通量密度等可向高導磁合金添加C〇e 又，於專利文獻3中，雖然揭示有使用Cr、Si、Cu、c 作為向PC高導磁合金添加之元素之内容，然而並無任何關於其添加量之記載。 [專利文獻1]曰本專利特開2001-23811號公報 [專利文獻2]日本專利特開2002-173745號公報 [專利文獻3]日本專利特開昭63-114 108號公報【發明内容】 [發明所欲解決之問題] 發明者們對上述專利文獻中記載之先前之Fe_Ni系軟磁性合金粉進行了詳細研究。結果發現，若如專利文獻i中所提出般，向Fe-Ni系軟磁性合金粉中僅添加特定量之&，則居里溫度（Tc)以及飽和磁通密度（Bs)顯著降低。此種軟磁性材料即使作為壓粉磁芯而用於電感元件等中，於元件之實際動作溫度下之磁性能亦下降，因此實用性尚不充分。再者’專利文獻2中所揭示之高導磁合金由於磁芯損失之抑制不充分，因而有進一步改善之餘地。因此’本發明係鑒·於上述問題開發而成者，其目的在於提供一種可充分地減小壓粉磁芯之磁芯損失、並且可使於元件之實際動作溫度下之磁性能（以下亦稱作「高溫特性」）充分優良之、含有Fe-Ni系粒子之軟磁性合金粉末， 125925.doc 1360139 及含有該粉末之壓粉體，以及使用該壓粉體之電感元件。 [解決問題之技術手段] 為了達成上述目的’本發明提供一種軟磁性合金粉末，其含有Fe-Ni系粒子，該Fe_NU、粒子中，相對於以以及犯之α °十質里，含有45〜55質量之Fe ,且含有45〜55質量0/〇之Νι ;相對於Fe、Ni、c〇以及以之合計質量，含有卜η質昼/〇之Co，且含有1 2〜6.5質量％之Si。

根據本發明，首先藉由使具有上述Fe_Ni組成之高導磁合金系之結晶粒子中含有i .2〜6.5質量％之Si以提高顆粒内電阻，從而不僅可充分地減小低頻區域之磁芯損失且可可充分地減小高頻區域之磁芯損失。具有以此程度添加有以之組成之高導磁系合金粉末’若係僅添加Si之狀態，則高溫特性不佳。本發明者進行積極研究後發現，藉由使以上述特定量添加有Si之高導磁合金系結晶粒子中進一步含有特定量之Co ’可實現非常優良之高溫特性，從而完成了本發明。亦即’從實用面考慮’本發明之軟磁性合金粉末於具有充分高之飽和磁化之同時，居里溫度（Tc)亦充分高。因此’該軟磁性合金粉末即使於電子設備所動作之高溫區域亦顯示出充分優良之磁性能。又，藉由添加c〇,本發明之軟磁性合金粉末可進一步降低磁芯損失。本發明之軟磁性合金粉末，於結晶内含有12質量％以上之si。如上所述，公知藉由使Fef、軟磁性金屬粉末中含有 Si而該Fe系軟磁性金屬粉末硬度提高。然而，本發明中儘管含有上述特定量之Si，然而硬度被抑制得較低。因 125925.doc 此，金>1粉末具錢良之成形為屋粉磁芯之㈣，實用性較高。X，該軟磁性合金粉末主要由於含有12質量％以上之Si，因而可具有高磁導率。而且’該軟磁性合金粉末主要由於含有Co，因而表示優良之直流重疊特性。本發明之軟磁性合金粉末中，較好的是Fe_NU、粒子之平均粒控大於10 μιη未滿100 μπι。藉此，本發明之軟磁性 =金粉末作為軟磁性材料㈣同時具有優良之⑽頑磁力及向磁導率，處理之簡便性’以及渦電流損失減少之效果。又本發明提供一種壓粉體，其含有Fe-Ni系粒子，該 e Νι系粒子之表面之一部分或全部由絕緣材料被覆，相對於Fe以及Ni之合計質量，含有45〜55質量％之以，且含有45 55質之Ni ;相對於Fe、、c〇以及8丨之合計質量’含有1〜12質量％之Co ,且含有i 2〜6 5質量％之以。該壓粉體由於含有本發明之Fe_Ni粒子，故於自低頻區域至咼頻區域之範圍内磁芯損失充分地降低，而且，在電子設備所動作之咼溫區域亦顯示出充分優良之磁性能。本發明提供一種電感元件，其包括由壓粉體構成之壓粉磁〜上述壓粉體含有Fe-Ni系粒子，該Fe-Ni系粒子之表面之。卩分或全部由絕緣材料被覆，相對於Fe以及Ni之合。十只量’含有45〜55質量％之Fe，且含有45〜55質量％之 Nl ,相對於Fe、Ni ' Co以及Si之合計質量，含有1〜12質量之c〇且含有！·2〜6.5質量％之Si。本發明之電感元件中’因麗粉磁芯由含有本發明之Fe-Ni系粒子之壓粉體而構成’故其動作溫度下自低頻區域至高頻區域之範圍内磁 125925.doc 1360139 ’心損失充分地降低’而且，具有充分高之電感密度β 又，本發明提供一種電感元件，其包括：由壓粉體構成之壓粉磁芯與埋設於該壓粉磁芯内之線圈，上述壓粉體含有Fe-Ni系粒子，該Fe-Ni系粒子之表面之一部分或全部由絕緣材料被覆，相對於Fe以及Ni之合計質量，含有45〜55 質量％2Fe’且含有45〜55質量％之Ni ;相對於Fe、Ni、c〇以及Si之合計質量，含有卜12質量％2C〇，且含有i 2〜6 5 質量％之Si。該電感元件由於可儘量地減小元件内之空間，故能狗滿足進一步小型化之要求。 [發明之效果] 根據本發明，可提供一種可充分地減小壓粉磁芯之磁芯損失且可使於元件之實際動作溫度下之磁性充分優良之、合有Fe-Ni系粒子之軟磁性合金粉末’及含有該粉末之壓粉體’以及使用該壓粉體之電感元件。【實施方式】以下，一面根據需要參照附圖，一面詳細說明本發明之較佳實施形態。而且，附圖中，對同一要素附上相同符號，並省略重複之說明。又，上下左右等位置關係，只要未作特別限制，為基於附圖所示之位置關係。而且，附圖之尺寸比率並不限於圖示之比率。圖1係表禾本發明之較佳實施形態關於之電感元件之模式立體圖。如圖1所示，電感元件1〇〇包括：磁芯11〇，其呈各面彼此以直角相連之六面體狀，且成形為一體；線圈 120 ’其埋設於該磁芯11()内，僅露出兩端部。 I25925.doc -10- 1360139

線圈120由剖面為長方形之扁平狀之平角金屬線於保持八長方K㈣朝向中心、側之方式，纏繞成螺旋狀而成。線圈120之兩端部自纏繞之部分引出。又線圈㈣由絕緣層被覆其外周。線圈12〇之兩端部，自磁芯⑴之彼此平行之2個側面之高度方向中間部向外突出。胃等兩端部自纏繞之部分，首先沿著磁芯11Q之上述側面f曲進而前端部分沿著磁芯110之背面彎曲、線圈12〇之兩端部作為端子而發揮作用，因此並未由上述絕緣層所被覆。對於線圈120以及被覆其之絕緣層之材料而言，只要使用作為與先前之電感元件相對應之線圈以及絕緣層之材料而使用者即可，並未加以特別限定。該電感元件100之磁芯11〇由本發明之壓粉體構成。磁芯 Π0係使用未圖示之加壓成形裝置即加壓機械之模具（成形模）進行加壓成型而成之壓粉體（加壓成形體）^於磁芯i 1〇成形前，線圈120定位配置於模具内，伴隨著磁芯！ 1〇之加壓成形而一體地埋設於磁芯11 〇内。磁芯110係藉由向本發明之軟磁性合金粉末中添加絕緣材料並進行混合，之後於特定之條件下進行加壓而製成。因此’磁芯110中，軟磁性合金粉末由絕緣材料被覆。又’較好的是對添加有絕緣材料之軟磁性合金粉末實施乾燥後，進而向乾燥後之軟磁性粉末添加潤滑劑，並進行混合。軟磁性合金粉末含有Fe-Ni系粒子，該粒子中，相對於 Fe以及Ni之合計質量，含有45〜55質量％之Fe，且含有 45〜55質量％之犯’相對於Fe、Ni、Co以及Si之合計質 125925.doc •11 · 1360139 量，含有1〜12質量％之（：〇，且含有l.2~6.5質量％2Si。該 Fe-Ni系粒子係具有面心立方格子之結晶結構之粒子。

Fe-Ni系粒子中之Fe以及Ni之組成比為，相對於Fe以及 Ni之合計質量，Fe為45〜55質量％，且Ni為45〜55質量0/〇。若Ni之含量低於45質量°/〇(Fe之含量超過55質量％)，則與位於45〜55質量％之範圍内之情形相比，飽和磁通密度將變得過小’並且居里溫度將變得過低。又，若犯之含量超過55質量％(Fe之含量低於45質量。/。），則與位於45〜55質量 0/〇之範圍内之情形相比’粉體自身之電阻及飽和磁化將變得過小。又，若Ni之含量位於45〜55質量％之範圍内，則由於軟磁性合金粉末之硬度降低至能夠確保充分成形性之程度’故能夠用於壓粉磁芯。相對於Fe以及Ni之合計量’較好的是Ni之含量為45〜5〇質量/〇，更好的是47〜48質量◦/〇。藉此，能夠於Si以及c〇之含量較少之組成中進一步提高壓粉磁芯之高溫特性，並且能夠進一步提高居里溫度。 C〇之含量相對於Fe、Ni、c〇以及以之合計質量為丨〜12質量/。。右Co之含量未滿1質量％，則與位於卜以質量％之範圍内之隋形相比’居里溫度降低’並且軟磁性合金粉末之飽和磁化於Si之含量較少之區域明顯減少。因此，電子設備之動作溫度下之軟磁性合金粉末之磁性能將變得不充分。進而，壓粉磁芯之直流重疊特性下降。另一方面，若 C〇之含量超過12質量％，則矯頑磁力變大，軟磁性合金粉末之軟磁性能下降’並且難以降低磁滯損失…由於未 125925.doc •12· 1360139 發現Co之添加效果進一步提高故不適合作為實用之壓粉磁芯。自相同之觀點考慮，較好的是Co之含量相對於Fe、 N!、Co以及Si之合計質量為3〜6質量％。 si之含里相對於Fe、Ni、c。以及si之合計質量為質量％。若Si之含量小於J 2質量％，則與位於i 2〜65質量 /〇之範圍内之情形相比’磁芯損失之降低不充分其影響於高頻範圍内尤其明顯。又，軟磁性合金粉末之磁導率；降。另一方面，若Si之含量超過6.5質量％，則與位於 1.2〜6.5質範圍内之情形相比，不僅磁芯損失之降低效果達到飽和，而且飽和磁通密度以及居里溫度亦會下降。其結果，於電子設備所動作之高溫下之磁性能不充分。又’藉由含有1.2〜6.5皙晋η 買置。之Si，本發明之軟磁性合金粉末能夠將硬度抑制得較低’直至可完全適用於壓粉磁芯之，度。自相同之觀點考慮，較好的是Si之含量為15〜Η質量％ ’更好的是為1.5〜3質量〇/〇。再者，本發明之Fe-Ni系粒子亦可含有不可避免之雜質。雖對軟磁性合金粉末之形狀未加以特別限制，然而自將電感維持至高磁場區域之顴老圓體狀較好的是為球狀及橢圓體狀。其中，自增大壓粉从a * 放度之觀點考慮’較理想的疋為橢圓體狀。又，軟磁性合 .θ ^ D金粉末之平均粒徑，較好的疋大於10 μπι未滿100 μηι ’更好 J疋崎1 5〜75 μιη。若平均粒徑為10 μιη以下，則磁導丰降低，作為軟磁性材料之磁生肊有下降之傾向，又，難以處理。另方面，其·Φ· 4^» 粒徑超過100 μιη，則渦電流損失 = 良大而且非正常損失有 125925.doc -13· 1360139 增大之傾向。本發明之軟磁性合金粉末，能夠藉由與公 =粉末之調製方法相同之方法而獲得。此時，可= 化法、水霧化法、旋轉圓盤法等進行 = 水霧化法。所而磁性此之軟磁性合金粉末，較好的是構成磁芯110之軟磁性合表面之-部分或全部。絕緣攄:由絕緣材料塗覆其订選擇。作為絕緣材料，例如可列舉 : 脂、環氧樹脂以及水^ 成7 ’或者組合2種以上使用。又亦可將 ==等無機材料加以組合而使用。根據所需之磁芯生’二緣材料之添加量有所不同，^ 10質置左右至絕緣材料。若絕緣材枓之添加量超過10質量％，則磁導率降低，損失有增大之傾向。另-方面’當絕緣材料之添加量未滿i質量％，料在難以確保絕緣之傾向。絕緣材料之更好之添加量係相對於磁芯110之質量為！ 5〜5質量％。 ^骨劑之添加量’相對於磁芯⑽之質量能夠達到0W 質里/〇左右’較理想之潤滑劑之添加量相對於磁芯之質！為0.2〜〇_8質量％’更理想之潤滑劑之添加量為❹⑽ 質置％。若潤滑劑之添加量未滿〇1質量％，則成形後之脫膜變難’存在易產生成形裂縫之傾向。另一方面，若潤滑劑之添加量超過1質量。/〇，則將導致成形密度下降，磁導 125925.doc •14- 1360139 率減小。作為潤滑劑，例如可列舉硬脂酸鋁、硬脂酸鋇、硬脂酸鎂、硬脂酸鈣、硬脂酸鋅以及硬脂酸鳃等。可單獨使用其中1種，或者組合2種以上使用。其中，自所謂彈性回復（spring back)小之觀點考慮，較好的是使用硬脂酸鋁作為潤滑劑。又’可進-步向軟磁性合金粉末中添加交聯劑。藉由添加交聯劑，能夠在不使磁芯11〇之磁性能劣化之情形下增大機械強度。交聯劑之較好添加量係，相對於1〇〇質量份之絕緣材料，為10〜40質量份。交聯劑可使用有機鈦系。除了使用本發明之軟磁性合金粉末作為磁芯丨1〇之材料之外，還可藉由先前公知之方法來製造電感元件1〇〇。例如，電感7C件100可經由軟磁性合金粉末準備步驟、絕緣材料被覆步驟、成形步驟、熱處理步驟而而製造。首先，於軟磁性合金粉末準備步驟中，準備上述軟磁性合金粉末。其次，於絕緣材料被覆步驟中，首先混合特定量之軟磁性合金粉末與絕緣材料。於添加交聯劑之情形時混合軟磁性合金粉末、絕緣材料以及交聯劑。使用加壓捏合機 (kneader)進行混合’較好的是於室溫下混合2〇〜6〇分鐘。對所獲得之混合物較好的是於1〇〇〜3〇〇β(：左右乾燥2〇〜6〇分鐘。繼而，壓碎已乾燥之混合物，獲得已由絕緣材料被覆之軟磁性合金粉末。繼而，根據需要，向該軟磁性合金粉末添加潤滑劑。較好的是添加潤滑劑後，混合10〜40分鐘。其次’於成形步驟中，將線圈120配置於加壓機械之模具之特定位置’並且向模具填充有由絕緣材料被覆之軟磁 125925.doc -15· 1360139 性合金粉末構成之磁芯粉末，以掩埋該線圈12〇。繼而，藉由對磁性粉末加壓實施壓縮成形而獲得成形體。對壓縮成形之成形條件並未加以特別限定，根據軟磁性合金粉末之形狀以及尺寸、壓粉磁芯之形狀、尺寸以及密度而適當決定即可。例如，最大壓力通常為100〜1000 MPa左右，較好的是為100〜600 MPa左右，保持最大壓力之時間為〇1秒〜1分鐘左右。若成形壓力過低，則難以獲得充分之特性以及機械強度。另一方面，若成形壓力過高，則線圈12〇容易短路。其次’於熱處理步驟中，在150〜30(TC2溫度下，保持以如上所述之方式而獲得之成形體15〜45分鐘。藉此，成 ^/體中3有之作為絕緣體之樹脂發生硬化，獲得由壓粉磁芯（壓粉體）即磁芯U0以及線圈ΐ2θ形成之電感元件1〇〇。而且’根據需要，可於熱處理步驟之後進行防銹處理步驟’對電感元件100實施防銹處理。防銹處理藉由向以如上所述之方式而獲得之電感元件1〇〇預塗例如環氧樹脂等而進行。預塗之膜厚係15 μπι左右。較好的是於實施防錄處理後’於12〇〜200。(：下進行15〜45分鐘之熱處理。根據上述說明之本實施形態，磁芯u 〇以含有上述特定量之Si之軟磁性合金粉末為主成分。因此，該粉末之顆粒内電阻提高，尤其能夠充分降低高頻區域之磁芯11〇之磁芯損失。又，軟磁性合金粉末含有特定量之Si係有效促進及維持磁芯1 1 0之軟磁性能。進而’對於磁芯1丨〇而言，儘管軟磁性合金粉末裏含有Si ’然而其硬度亦維持得較低， 125925.doc -16- 丄彻139 :主要原因在於磁怒之成形性良好…磁芯ιι〇之主成分即軟磁性合金粉末含有上述特定量之C。。藉此即使含有上述特定量之8丨，亦可充分地抑制飽和磁通密度以及居里溫度之下降。因此，磁芯110能夠實現尤其於電感元件 i〇〇所動作之高溫區（例如，100〜2〇(rc)下之充分高之磁性月匕以及充分低之磁芯損失（磁滯損失以及渦電流損失）。又，對於磁怒110而言，主要由於軟磁性合金粉末含有特火置之Si而能夠提高磁導率，主要由於含有特定量之c〇而月b夠&咼直流重疊特性。因此，磁芯} 1 〇具有優良之軟磁性能。而且，包括具有上述特性之磁芯11〇之電感元件1〇〇，於電子δ又備實際動作之溫度下，能夠具有充分之低損失以及尚電感密度。此種電感元件1〇〇，與先前之技術相比，能夠實現進一步之小型化，若於例如筆記型個人電腦、搭載於以/飞車為首之溫度環境嚴酷之移動體上之電子設備及電源部、使用以Sic為首之高溫動作半導體之電子電路、基板、晶片集等各種部件上安裝，則能夠有效地發揮其優點。以上’對本發明之較佳實施形態進行了說明，然而本發月並不限疋於上述實施形態。本發明能夠在不脫離其要旨之範圍内進行各種變形β例如，於本發明之其他實施形態中’具備本發明之壓粉磁芯之元件並不限定於電感元件，亦可係各種變壓器、磁屏蔽件。若係該等元件，則除了使用本發明之軟磁性合金粉末之外，其他可係公知之樣態。又’本發明之電感元件中，線圈可不用埋設於壓粉磁芯 125925.doc -17- 1360139 内。此種電感元件之構成可為如下，例如，壓粉磁芯具有例如圓柱狀之磁芯（中腳）部、於其磁芯部之外周側隔開空間設置之筒（外腳）部、以及連接磁芯部及筒部之連接部，線圈纏繞於磁芯部之外周。進而，本發明之電感元件，只要係使用本發明之壓粉磁芯者即可，不限定於如上所述之線圈並纏繞而成之所謂之繞線型。例如，本發明之電感元件可為，作為繞線型之線圈之替代，以通道連接印刷之導體圖案之、所謂積層型之電感元件。或者，本發明之電感元件可為，作為繞線型之線圈之替代，具備平面螺旋形之導體之、所謂薄膜型之電感元件。 [實施例] 下面，藉由實施例更加詳細地說明本發明，然而本發明並不限定於該等實施例。再者，以下實施形態中，Fe以及 Ni之含量以Fe以及Ni之合計質量為基準，c〇以及&之含量以Fe、Ni、Co以及Si之含量為基準。 [軟磁性合金粉末之調製] 首先，準備Fe-Ni合金、Fe單質、Ni單質、（^單質以及 Si單質之鑄錠、塊體、或顆粒。接著，以表i、表2所示之成之方式對該專加以混合，收容於配置於水霧化裝置内之坩堝内。然後，在惰性氣體環境下，使用設置於坩堝外部之工作線圈，利用高頻感應將坩堝加熱至1500。(：以上，使掛禍中之•禱鍵、塊體、或顆粒溶融、混合，得到溶融體。其次，自設置於坩堝之喷嘴喷出坩堝内之熔融體，同時 125925.doc • 18· 1360139 藉由使喷出之熔融體與高壓（50 MPa)水流相碰實施淬火，從而製作出由Fe-Ni系粒子構成之軟磁性合金粉末。又，平均粒徑係利用雷射繞射式粒度測定裝置·ΗΕί08系統 (JEOL公司製）測定出之數值。 [表1]

Fe (質量％) Ni (質量％) Co (質量％) Si (質量％) 平均粒徑 (μ™) 比較例1 55 45 0 0 23.41 比較例2 55 45 0 1.5 36.06 比較例3 55 45 0 2.8 — 比較例4 55 45 0 3.15 31.43 比較例5 55 45 0 4.5 37.13 實施例22 55 45 2 8 … 實施例23 55 45 2 12 … 實施例1 55 45 3 1.5 42.67 實施例2 55 45 3 2 38.76 實施例3 55 45 3 2.5 38.78 實施例4 55 45 3 2.75 35.66 實施例5 55 45 3 2.8 … 實施例6 55 45 3 3 41.00 實施例7 55 45 4 2.75 39.04 實施例8 55 45 4 2.8 — 實施例9 55 45 4.5 2.5 32.43 比較例6 55 45 6 0 … 比較例7 55 45 6 1 … 實施例10 55 45 6 1.5 43.83 實施例11 55 45 6 2 33.28 實施例12 55 45 6 2.5 34.58 實施例13 55 45 6 2.8 --- 實施例14 55 45 6 3 — 實施例15 55 45 6 3.15 … 實施例16 55 45 6 4.5 … 實施例17 55 45 8 3 42.42 比較例8 55 45 11.36 0 … 比較例9 55 45 12 0 23.36 125925.doc -19- 丄二)ου 丄

[表2]

[壓粉磁芯之製作]

向所獲得之軟磁性合金粉末中添力“夕樹脂(Dow — 驗罐s(株）製：SR2414LV)作為絕緣材料，添加三丁基錫作為硬化催化劑，其添加量分別相對於全體量為2.4質里％、0.4質| %，並利用加壓捏合機於室溫下混合⑽分鐘。接著’對混合物於空氣中在11(^之溫度下乾燥3〇分鐘。向乾燥後之磁性粉末中添加相對於其全體量未〇4質里/〇之硬知酸鋁（堺化學製：SA_1〇〇〇)作為潤滑劑，然後藉由V混合機混合15分鐘。繼而’對所獲得之混合物進行成形，製作有外徑：丄7 mm、内徑：1 〇 mm、厚度：5 mm之壓粉磁芯。而且，成形壓力為490 MPa。藉由對加壓後之成形體於24〇。〇下實施30分鐘熱處理，使作為絕緣材料之矽樹脂硬化，得到壓粉磁芯。 [各種評價] 125925.doc •20- 1360139 (顆粒内電阻）使用四點量測法（van der Pauw)，使用原子力顯微鏡，測定實施例10、13、15以及16、比較例6以及7之壓粉磁芯中之軟磁性合金粉末之顆粒内電阻。結果如表3以及圖2所示。圖2中，橫軸表示Si之含量。 [表3]

顆粒内電阻 (μ Ω cm) 室溫下之飽和磁化 (T) 居里溫度 CC) 比較例1 — 1.467 484 比較例2 — 1.381 377 比較例3 1.243 323 比較例4 —- … … 比較例5 — 1.023 … 實施例22 — 1.48 474 實施例23 1.48 487 實施例1 … 1.442 412 實施例2 — 1.339 … 實施例3 — 1.319 366 實施例4 — 1.293 … 實施例5 … … 實施例6 … 1.256 … 實施例7 — 1.31 368 實施例8 … --- — 實施例9 … 1.332 385 比較例6 38.2 … … 比較例7 55.5 —- … 實施例10 81.9 1.494 443 實施例11 … 1.384 419 實施例12 --- 1.312 396 實施例13 86.7 … … 實施例14 — 1.293 … 實施例15 92.7 實施例16 80.5 … 實施例Π … 1.273 … 比較例8 … 1.28 586 比較例9 —- 1.023 … 125925.doc -21 - 1360139 根據該結果可明顯地看出，若8丨之含量為1 2質量％以上’則顆粒内電阻急劇地升高。 (磁芯損失測定）關於所和·到之實施例1〜3、5、6、8、10~12、14以及 1 7、比較例1、2、4以及5之壓粉磁芯，於25 mT之施加磁場中測定了磁芯損失（Pcv)。結果如圖3所示。圖3之（&)表不高頻區域（1 MHz)之磁芯損失，圖3(b)表示低頻區域（〇 3 MHz)之磁芯損失，橫軸為Si之含量。又，（v)、（w)、（X)、 (y)、（z)係Co含量依次為〇、3、4、6、8質量％時之磁芯損失。可確認，藉由添加1 ·2質量。/。以上之Si，壓粉磁芯之磁心損失下降，特別於高頻區域有明顯下降。又，藉由將之含量提高到1質量％以上，可明顯地確定磁芯損失之維持或進一步之下降。 (磁導率以及直流重疊特性之測定）關於所得到之實施例1〜3、5、6、8、1〇〜12、14以及 17、比較例1、2、4以及5之壓粉磁芯，測定〇3 MHz下之磁導率（μί/μΟ)以及施加6000 A/m之偏磁場時之直流重疊特性（μ<1<〇。結果如圖4所示。圖4之（a)、（b)分別表示磁導率及直流重疊特性，橫軸表示Si之含量。又，（v)、、 (x)、（y)、（Z)表示Co含量依次為ο、3、4 ' 6、8質量％時之磁導率、直流重疊特性。可確認，藉由添加12質量％以上之Si可將磁導率提高到45為止。又，可確認：藉由含有1 質量％以上之Co能夠提高直流重疊特性。 (維氏硬度之測定） 125925.doc •22· 1360139 關於所得到之實施例卜3、5、1〇、12以及M、比較例 1 2、4以及5之壓粉磁芯，使用公知之微型維氏硬度計測定維氏硬度（Hv)。結果如圖5所示。圖5中，（v)、（w)、（y) 表示Co含量依次為〇、3、6質量％時之維氏硬度，橫轴表不Si之含量。由於無論哪一種壓粉磁芯，軟磁性合金粉末以外之材料之組成均相同，因此推測該維氏硬度之數值依賴於軟磁性合金粉末之硬度。因此，自圖5所示之結果可確認，儘管添加有Si，但壓粉磁芯以及軟磁性合金粉末之硬度依然被抑制得較低。又，關於實施例9、19以及21之壓粉磁芯，以與上述相同之方式’測定維氏硬度（Hv)。結果如圖1〇所示。圖1〇中，橫軸表示Ni之含量。從該結果可確認，藉由將犯之含量增加到47質量％以上，雖然軟磁性合金粉末之硬度變大，然而在實用性方面沒有任何問題。 (室溫下之飽和磁化之測定）關於所得到之實施例1〜4、6、9~12、14、17、22以及 23、比較例1〜3、5以及9之軟磁性合金粉末，使用公知之振動樣品型磁力計（VSM)，測定室溫下之飽和磁化（Is)。結果如表3、4以及圖7所示。圖7表示飽和磁化之等高線，橫軸表示Si之含量，縱軸表示Co之含量，以對應於c〇以及 Si之含量之飽和磁化數值進行作圖。自該等結果可確認，藉由添加Si而飽和磁化下降，尤其係以之含量超過2質量％時該傾向更加明顯，然而，藉由進一步添加丨質量％以上之Co，飽和磁化升高，能夠充分抑制飽和磁化之下降。尤 125925.doc -23· 1360139 其當Sl之含量較低時，添加1質量❶/〇以上之Co所帶來之抑制飽和磁化下降之效果變大。 [表4] 室溫下之飽和磁化 (T) 居里溫度 (ΤΛ 比較例10 _ 1.37 ~ ----V ^ /___ 426 ' 實施例24 _ 1.39__ 436 — 實施例18 1.37 428 ' 實施例19 1.34 4Ϊ6 _~' 實施例20 1.29 411 實施例25 比較例11 1.07 349 0.98 "~3Ϊ4 實施例21 1.32 460 實施例26 1.38 570 ~ 實施例27 1.32 — 535 實施例28 1.23 476 ~ 實施例21 1-32 "~460 又，關於實施例1 8〜20之軟磁性合金粉末，以與上述相同之方式，測定室溫下之飽和磁化（Is)，結果如表4以及圖 9所示。在圖9中，以上述實施例及實施例2、9以及M之結果進行作圖，（p)表示Ni之含量為45質量時之飽和磁化 (Is)，（q)表示Ni之含量為47.5質量％時之飽和磁化（Is)。圖 9表示自Co之含量為3質量％、Si之含量為2質量°/〇之組成變化至Co之含量為6質量。/。、Si之含量為3質量％之組成時，於室溫下之飽和磁化（Is)之變化。根據該結果可確認，尤其當Si以及Co之含量較少時，藉由使犯之含量為47質量％以上而產生提高餘和磁化之效果。 (飽和磁化之溫度特性以及居里溫度之測定）關於實施例1、3、7、9〜12以及23、比較例1〜3以及8之軟磁性合金粉末，使用公知之振動樣品型磁力計（VSM)進 125925.doc -24· 1360139 仃熱磁性能之測定，測定飽和磁化（Is)之溫度特性，並且求出居里溫度（Tc) »升溫速度為2〇〇t：/h。居里溫度（Tc)之結果表示於表3、4以及圖6中。圖6表示居里溫度之等高線，橫軸表示si之含量，縱軸表示c〇之含量，以對應於c〇乂及Si之3里之居里溫度之數值進行作圖。自該等結果可確認，雖然藉由添加Si使居里溫度有下降之傾向，然而藉由進一步添加i質量％以上之c〇使居里溫度上升，從而能夠抑制居$溫度之下降。χ，可知於本發明之範圍内，能夠得到與先前之不含有Co以及Si之鎳鐵合金Β相同甚至更好之居里溫度。又，關於實施例2、14、18〜20之軟磁性合金粉末，以與上述相同之方式求出居里溫度（Tc)。結果如圖8所示。圖8 中，以上述實施例及實施例9之結果進行作圖，（p)表示犯之含量為45質量％時之居里溫度（Tc)，（q)表示犯之含量為 47_5質量％時之居里溫度（Tc)。圖8表示自〇〇之含量為3質量％、Si之含量為2質量％之組成變化到c〇之含量為6質量 %、Si之含量為3質量％之組成時之居里溫度（Tc)之變化。根據該結果確認，使Ni之含量為47質量％以上而產生提高飽和磁化之效果。進而，關於實施例18〜21之軟磁性合金粉末，以與上述相同之方式測定飽和磁化（Is)之溫度特性，並且求出居里溫度（Tc)。居里溫度之結果如表4所示。又，實施以及18〜21、比較例U3以及8 之飽和磁化（Is)之溫度特性如圖11〜18所示。各曲線之符號 125925.doc • 25· 1360139

中’（el)、（e3)…表示實施例’（cl)、（c2)表示比較例，e 或c後面所接之數字表示實施例或比較例之號碼。再者，圖11〜13於同一圖内表示僅si之含量不同之各種情形。又’圖14〜17於同一圖内表示僅Co之含量不同之各種情形0 關於上述實施例18〜2〇、實施例Μ、25、及比較例1〇、 11之壓粉磁芯或軟磁性合金粉末’以與上述相同之方式測疋了居里溫度、飽和磁化、維氏硬度、磁導率、直流重疊特性以及磁芯損失。結果如表5所示。 [表5]

Co _(質量％) 比較例10 實施例24 實施例18 實施例19 實施實施例25 比較例11 0.5 ΤΓ 4.5 12 1Γ (ft%) 2.5 —3 7 居里溫度 _ (°C) 426 ^436 ~428 ll6 Til ~349 ~314 室溫下之飽和磁化 (Τ) 1.37 1.39 1.37 1.34 1.30 1.07 維氏硬度 157 ΤόΟ Τό7 162 ~245 287 磁導率 μϊ/μΟ 39.4 40.9 44.5 48Τ J9T ~29.\ ~25Α 直流重妾特性 mic/μθ 28.7 ~29T T〇.8 Τ〇.9 "28.8 —20.6 —18.6 培芯損失Pc ν _ (kW/m' 385 — 355 — 345 — 374 — 323 475~ 表5表示Ni之含量為47 5質量％ (以之含量為52 5質量

%)，Si以及Co之含量發生變化時之上述各個磁性能。以之含量自3質量％至6質量％增加了 3質量％時，居里溫度下降約50 C。與此相對，藉由對實施例25及比較例丨〗加以比較可明確，Si之含量自6質量％至7質量％僅增加了 i質量％時’居里溫度下降約35。。。又，該等實施例25以及比較例 ^之壓粉磁芯之間，磁導率下降，另一方面磁芯損失大幅增加。根據該等可判斷，即使Si之含量高達6.5質量％，亦能夠達成本發明之目的。又，對比較例10及實施例24加以比較發現，若c〇之含量 125925.doc -26 - 1360139 自〇.5質量％增加至1.5質量％，則磁芯損失減少3〇 kw/m3。進而，可判斷，由於磁導率以及居里溫度得到了進一步改善，故即使Co之含量低至丨質量％，亦能夠達成本發明之目的。為了批量生產電感元件等元件，自壓粉磁芯之成形容易性之觀點考慮，較好的是維氏硬度較低，較好的是250左右為上限。因此，若維氏硬度變大，則不僅成形困難，而且於同時成形線圈導線時，容易對更軟之導線造成損傷。將實施例25及比較例11加以比較後發現，之含量自6質量％至7質量％僅增加了 1質量％時，維氏硬度自245急劇地上升至287。根據該結果判斷出，y以及c〇之含量即使分別高達6_5質量％、12質量％，亦能夠維持成形性優良之硬度。進而，對於飽和磁化而言，相對於在實施例25中保持j T以上，而於比較例〗丨中未滿丨τ，結果缺乏實用性。上述軟磁性合金粉末中，關於實施例24以及比較例丨丨之軟磁性合金粉末，進行X射線繞射，研究結晶結構。作為結果之XRD(X-ray diffraction，X射線繞射）譜圖於圖19、 20中表示。圖19、圖20分別係實施例24、比較例u之壓粉磁芯之XRD譜圖。圖中，由「△」所示之峰係基於 M(M=3d過渡金屬（Fe、Ni、Co))相之結晶面之峰，由「〇」所示之峰係基於MsSi相之結晶面之峰。於實施例24 之XRD譜圖中，僅能確認基於3(1過渡金屬相之峰，與此相對’於比較例1〗之XRD譜圖中，出現了於實施例24之xrd 125925.doc •27· 1360139 譜圖中無法確認之基於MJi相之（220)面之峰。藉此推測，若S i之含量超過6.5質量°/〇，則容易生成Μ相以外之異相，磁性能亦因此出現較大之變化。關於實施例26~28之壓粉磁芯或軟磁性合金粉末，以與上述相同方式，測定居里溫度、飽和磁化、維氏硬度、磁導率、直流重疊特性以及磁芯損失。結果如表6所示。 [表6]

Si (質量％) 居里溫度 (°C) 室溫下之餘和磁化 (T) 維氏硬度 Hv 磁導率 μί/μΟ 直流重疊特性 udc/u〇磁芯損失Pcv ikW/m3、實施例26 2 570 1.38 155 47.2 31.5 373 實施例27 3 535 1.32 177 40.5 28.5 341 實施例28 4 476 1.23 203 40.5 27.3 344

表6表不Ni之含里為55質之含量為45質量％)，c〇之含量為12質量％ ’ Si之含量發生變化時之上述各個磁性能。根據該等結果明顯可知，即使於Ni之含量高達5 5質量 %之情形下，亦能夠實現高磁導率以及低磁芯損失，而且可獲得1.2〜1_4 T之高飽和磁化’維氏硬度亦係成形性良好之較低值。

【圖式簡單說明】圖1係表示本發明之電感元件之模式立體圖。圖2係表示實施例中之軟磁性合金粉末之顆粒内電阻之圖表。圖3(a)、（b)係表示實施例中之壓粉磁芯之磁芯損失之圖表。圖4(a)、（b)係表示實施例中之壓粉磁芯之磁導率以及直流重疊特性之圖表。 125925.doc • 28- 1360139 圖5係表示實施例中之壓粉磁芯之維氏硬度之圖表。圖6係表示實施例中之軟磁性合金粉末之居里温度之等尚線圖。圖7係表示實施例中之軟磁性合金粉末於室溫下之飽和磁化之等高線圖。圖8係表示實施例中之軟磁性合金粉末之居里溫度之圖表。圖9係表示實施例中之軟磁性合金粉末於室溫下之飽和磁化之等高線圖。圖1 〇係表示實施例中之壓粉磁芯之維氏硬度之圖表。圖Π係表示實施例中之軟磁性合金粉末之飽和磁化之溫度特性之圖表。圖12係表示實施例中之軟磁性合金粉末之飽和磁化之溫度特性之圖表。圖13係表示實施例中之軟磁性合金粉末之飽和磁化之溫度特性之圖表。圖14係表示實施例中之軟磁性合金粉末之飽和磁化之溫度特性之圖表》圖1 5係表示實施例中之軟磁性合金粉末之飽和磁化之溫度特性之圖表。圖16係表示實施例中之軟磁性合金粉末之飽和磁化之溫度特性之圖表。圖17係表示實施例中之軟磁性合金粉末之飽和磁化之溫度特性之圖表。 125925.doc -29- 1360139 圖1 8係表示實施例中之軟磁性合金粉末之飽和磁化之溫度特性之圖表。圖19係表示實施例中之軟磁性合金粉末之XRD譜圖之圖。圖20係比較例中之軟磁性合金粉末之XRD譜圖之圖。【主要元件符號說明】 ' 100 電感元件 110 磁芯籲 120 線圈 125925.doc •30·

Claims

1360139 十、申請專利範圍： 1. 一種軟磁性合金粉末，其含有Fe_Ni系粒子，上述Fe-Ni系粒子中’相對於Fe以及Ni之合計質量，含有45〜55質量％之上述Fe，且含有45〜55質量％之上述 Ni，相對於上述Fe '上述Ni、c〇以及Si之合計質量，含有 1〜12質量％之上述c〇，且含有〜6.5質量％之上述Si。 2. 如請求項丨之軟磁性合金粉末，其中上述Fe-Ni系粒子之平均粒徑大於1〇 μιη未滿1〇〇 μπι。 3 · 一種壓粉體，其含有表面之一部分或全部由絕緣材料被覆之Fe-Ni系粒子，上述Fe_Ni系粒子中，相對於Fe以及犯之合計質量’含有45〜55質量％之上述Fe，且含有 45〜55質量％之上述Ni，相對於上述以、上述犯、〜以及Si之合計質量，含有卜12質量％之上述c〇，且含有 1.2〜6.5質量％之上述si。 4. 一種電感元件，其具備由壓粉體構成之壓粉磁芯，上述壓粉體含有表面之一部分或全部由絕緣材料被覆之Fe-Ni系粒子，上述Fe_Ni系粒子中，相對於以以及Ni 之合§十質量，含有45〜55質量％之上述Fe，且含有45〜55 質量％之上述Ni，相對於上述Fe、上述Ni、c〇以及以之合計質量，含有1〜12質量％之上述c〇’且含有j 2〜65質量％之上述Si。 5. —種電感兀件，其具備由壓粉體構成之壓粉磁芯與埋設於上述壓粉磁芯内之線圈， 125925.doc 1360139

上述塵粉體含有表面之一部分或全部由絕緣材料被覆之：Fe-Ni系粒子’上述以_犯系粒子中，相對於^以及犯之合計質量，含有45〜55質量％之上述Fe，且含有45〜55 質量％之上述Ni，相對於上述Fe、上述Ni、Co以及Si之合計質量，含有W2質量％之上述c〇,且含有12〜65質量％之上述Si。 125925.doc