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TWI359221B - A method of making a fiber preform for manufacturi - Google Patents

A method of making a fiber preform for manufacturi Download PDF

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TWI359221B
TWI359221B TW094146397A TW94146397A TWI359221B TW I359221 B TWI359221 B TW I359221B TW 094146397 A TW094146397 A TW 094146397A TW 94146397 A TW94146397 A TW 94146397A TW I359221 B TWI359221 B TW I359221B
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TW
Taiwan
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fiber
fabric
carbon
particles
preform
Prior art date
Application number
TW094146397A
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English (en)
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TW200643249A (en
Inventor
Sandrine Baud
Alain Giraud
Original Assignee
Messier Bugatti
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Messier Bugatti filed Critical Messier Bugatti
Publication of TW200643249A publication Critical patent/TW200643249A/zh
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Description

1359221 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種製備供製造併入陶瓷粒子之碳/碳型 複合物材料部件之纖維預成型物的方法及由此製得之產 物。 【先前技術】 本發明係關於製備供製造由碳/碳（c/c)複合物材料（亦 即，具有碳纖強化材料及主要由碳製成之基質）製成之部件 之纖維預成型物的方法。 本發明之一種應用領域為由c/c複合物材料製成之摩擦 部件’且更特定’係供飛機制動器使用之盤。 為了改良由C/C複合物材料製成之制動器盤的耐磨性，美 國專利第6 376 43 1號涵蓋將陶瓷（且更特定地，碳化矽（Sic)) 併入該碳纖強化材料内。為此目的，使用含Si〇2先質之溶 I凝膝型/谷液&潰該強化材料或預成型物，經熱處理後， 該溶液可以使Sic顆粒實質上均勻地遍佈在該預成型物 内。當以此種方式導入時，Sic之重量％小：不超過該複合 物材料重量之1 %。 該已知方法要求預成型物在經製成後必需經處理。該處 理步驟可以在多個階段（浸潰前及後）内進行，這些階段冗長 且費用大’而且必需小心進行以避免使該經浸潰預成型物 (在該情況下，其既重又軟）變形。此外，在受控方法中不可 能改變該預成型物内該等Sic粒子之濃度。申請者亦已發現 SiC粒子之存在會減弱破纖維構成之該強化材料而影響該 107665.doc 1359221 複合物材料之機械性質。在容易接受機械應力之制動器盤 的部份（諸如’可傳送制動扭矩之制動器盤之核）中，且更詳 細地’在需要傳送很高程度之扭矩之飛機制動器中保持良 好機械性質特別重要。制動器盤之核的弱化並不被接受。 本發明之一目標為可以將陶瓷粒子併入供複合物材料部 件使用之纖維預成型物内且可避免上述缺點。 【發明内容】
根據本發明，可藉由製備供複合物材料部件使用之纖維預 成型物的方法而達成該目標，該方法包括： a) 將或多種具有碳或碳先質之二維纖維織物浸潰在溶 液或懸浮液中該可以使離散陶究粒子之分散保留在該纖維 織物上溶液或懸浮液；及 b) 藉由重4自碳或碳先質冑、维之該二維織物所形成之 層，並將該等層點合在—起而製得該纖維預成型物，至少
一些該等層係至少部份由先前浸潰在步驟a)中之二維織物 所形成。 外㈡勺隹邶玖琢預成型物前， 可藉由 >文潰用於製備該預占并】此 預成型物之二維纖維織物而獲得該 預成型物之層中之陶瓷粒子之分散。 可以自重疊該纖維織物 之層的位置之上游處在該纖維織 該浸潰步驟。接著可以將此種浸潰步驟併入該製 備預成型物之方法内’且不需要大修飾。 此外，可以在撰用士、'+丄 .,. 中輕易地進行浸潰步驟以在該預 成i物内具有所欲濃度之 是粒子或可限制陶瓷粒子在該 107665.doc 1359221 預成型物之特定區域内的存在。 可藉由使該織物連續通過一浴或將該溶液或懸浮液喷淋 在該織物上而進行本發明方法中之該二維纖維織物的浸潰 步驟。 可使用含陶瓷先質之溶膠凝膠溶液，該經分散陶瓷粒子 係在經後續熱處理後而獲得。更詳細地，可使用溶膠凝膠 溶液，其在乾燥後可留下氧化物粒子之分散，更詳細地， 諸如，耐火氧化物粒子，特定地，諸如，Ti〇2、Zr〇2、Hf〇2， 及Si〇2 ^分饰在纖維織物内之該氧化物含量較佳在該纖維 織物之0.1至20重量％範圍内，更特佳在}至丨5重量％範圍 内。接著，於熱處理下在纖維織物内藉由與該等纖維内之 碳反應，該等氧化物粒子可轉變成耐火碳化物粒子。較佳 於在140CTC至1750t範圍内之溫度下在惰性大氣中進行該 熱處理.。 在一變式中’可使用平均直徑較佳不超過1 〇〇奈米（nm) 或甚至50奈米之氧化物粒子（特別為Ti〇2、Zr〇2、Hf〇2或 Sι〇2等之粒子）的膠態懸浮液。 無論什麼時候，該預成型物内SiC粒子之存在並非所欲， 可使用一種溶膠凝膠溶’其與會留下Si〇2粒子之分散的溶 膠凝膠溶液不同。 就製備止動預成型物而言，構成可機械性傳送制動扭矩 之盤部份之該纖維強化材料的預成型物部份最好由未經可 以使陶究粒子分散殘留在該織物内之溶液或懸浮液浸潰的 二維織物層製成。 107665.doc 丄 本發明另—方面係提供—種可以使用此種方法獲得之制 動器盤預成型物。亦即，一種預成型物係由碳纖維製成， 其包括耐火陶兗粒子分散在該預成型物内，其中構成該用 • X機械性傳送制動扭矩之盤部份之纖維強化材料的嗲 、 型物部份無或幾乎無H粒子。 "預成 本發明又另一方面亦提供具c/c複合物材料之制動器 盤’、其中該纖維強化材料係藉製備如上文定義之制動器盤 •=成型物的方法或自如上文定義之制動器盤預成型物而獲 得。 更特定地’本發明係、提供藉如上文定義之方法而獲得之 任何c/c複合物材料部件。 。在如使用此種方法所獲得之c/c複合物材料部件或制動 器盤之該含陶兗粒子部件中，該等陶究粒子之含量最 該複合物材料重量之〇」至5重量％。 【實施方式】 • 藉將二維織物層或多層重疊並黏合在-起而製備三維纖 維預成型物之方法為一種本質上已為吾人所熟知之方法。 該二維織物可以呈機織布、毛氈、編織品或具單向性或 多向性（UD或nD)之薄片的形式。仙薄片係由實質上彼此平 行延伸之長絲或紗線製成，該等長絲或紗線可能以橫向黏 合（例如，藉輕針刺法）以使該！；0薄片得到部份内聚力。nD 薄片係由以不同方向延伸及藉由，例如，針刺法、縫編法 等而黏合在一起之江個重疊的1；1>薄片製成。亦可以使用以 複雜形式之含布或具有無纖維之織物沉積於其上並藉由， 107665.doc 針刺法使其黏合之薄片的二維織物。特別可參考美 利第4 790 052號及第5 792 715號，該等專利係描述可 切割成預成型物(諸如，供制動器盤使用之環狀預成型物) 之針刺纖維板的製法。亦可參考歐洲專利〇 232 〇59文件， -系f田述藉重㉟¥狀層及藉圓形針刺法而製備環狀預成型 物之方法。 該二維織物亦可呈螺旋形織物(諸如，螺旋形布或編織帶 或其它可變形織物）之形式，該螺旋形織物係以重疊平面迴 轉捲凌以構成j衣狀纖維預成型物，其典型上為制動器盤預 成里物。可藉由針刺法將形成該重疊層之該等迴轉物黏合 在起可參考美國專利第ό 009 6〇5號及第6 363 593號。 在本發明貫例中，係在該預成型物之製造前或期間將 用於製備該預成型物之纖維織物浸潰以在該最終預成型物 内獲得陶瓷粒之所欲分散。 在圖1所示之特殊實施法中，係藉由含氧化物粒子先質之 洛膠凝膠溶液而浸潰（步驟丨1}具有碳纖維或.碳先質纖維（諸 如，nD薄片）之二維纖維織物。若使用具有碳先質纖維之織 物’則較佳選用已具有相當高碳含量之先質，例如，碳含 量不低於80%之先質。以實例說明，就得自預氧化聚丙烯 腈（PAN)之纖維而言，較佳於至少9〇〇〇c之溫度下預碳化後 進行浸潰步騾以使碳含量高至8〇%至95%範圍内之值。以所 欲氧化物粒子之性質為變數選用該溶膠凝膠溶液。以實例 說明’可藉由混合四乙氧基矽烷（TE0S)、構成Si〇2先質之 Si(OC2H5)4、乙醇、氫氟酸，及水而獲得含供矽氧Si〇2使用 I07665.doc -10· 1359221 之先質的溶膠凝膠溶液。後續乾燥後，為了獲得非;§丨〇2之 氧化物粒子，最好使用合適先質。因此，可藉由使用四乙 ’氧化鈦Ti(OCH2CH3)4以取代TEOS而獲得Ti〇2粒子，且可藉 由使用正-丁氧化錯Zr(0(CH2)3CH3)4以取代TEOS而獲得 Zr02粒子。 ' 應該發現可藉由將該溶膠凝膠喷淋至該織物之一表面或 兩表面上而浸漬該纖維織物，其係，例如，藉由使該纖維 _ 織物通過一或多個喷淋嘴或連同該織物之一或兩表面通過 數排噴淋嘴。亦可以使纖維織物通過溶膠凝膠溶液浴（較佳 繼而將該織物之液體流乾）而進行浸潰。 較佳以於後續乾燥後，該等耐火氧化物粒子分佈在該纖 維織物内之含量為該乾纖維織物重量之〇 1%至2〇%，且較 佳為1%至15%的方式調整該纖維織物之浸潰步驟。 重疊濕浸潰層，且當其重疊時漸進性地將其一起黏合。 可藉由如，例如，上述美國專利第4 79〇〇52號及第5 792 715 • 號所述之針刺法（步驟12)而進行黏合。可預計其它黏合技 術，諸如，經由該重疊層之編縫法或植線法。 一旦該三維纖維結構體之所欲厚度業經達到，在爐乾燥 器驟U)内進行乾燥，其可在所形成纖維預成型物中之纖 :上留下氧化物粒子分散。例如，於5〇β。至】範圍内之 服度:進行乾燥，費時12小時⑻至以小時範圍内之時間。 接著在惰性大氣（例如，氮）中進行熱處理（步驟14)，於其 ^耐火氧化物粒子與該纖維結構物内之纖維的碳反應而 s.成耐火衩化物粒子。於14〇〇它至175〇它範圍内之溫度 107665.doc 1359221 下進行該熱處理’費時可長如4小時，浸潰纖維織物之 纖維仍然於碳先質階段時，可以在單一熱處理操作中進行 該等纖維之碳化反應及該等氧化物粒子轉變成耐火碳化物 之反應。應該發現可以在熱處理前或後，自該三維纖維結 構體切出其形狀相當於欲自複合物材料製成之該等部件之 形狀的三維纖維預成型物。在一變式中，可直接藉由將具 有所欲形狀之層-起重疊並針刺而獲得具所欲形狀 型物。 取 然後以已為吾人所孰去口夕古、土 .. 吸_)，使用含一：多種=例如，藉由化學蒸氣滲 u3或夕種藉由於已確定溫度及愿力條件 下可分解而蓋生熱解碳之碳先質的反應氣相藉碳基質稠化 該等纖維預成型物（步驟15)。亦可藉由"液體"技術進行碳基 質之稠密化作用’亦即使用含碳先質（諸如，遞青或樹脂） 之液體組合物浸潰該預成型物，然後藉熱處理將該先質轉 變成碳。在任何情況下，可❹耐火碳化物粒子之分散 含量為該複合物材料最終重量之約〇 〇1%至1〇%，且較佳為 0.1至5。/。）以獲得C/C複合物材料部件。 圖2表示本發明方法之另—種實施方式。圖2之方法與圖i 之方法不同處為在將含耐火氧化物粒子分散之乾纖維織物 層-起重疊並點合以獲得纖維預成型物之步驟2 3 (與步驟 12類似）前’在爐（步驟21)内將浸潰在步驟21(與步驟U類似） 内之二維織物乾燥。接著進行該預成型物之熱處理（步驟 24’其與步驟14類似）及稠化（步驟25,其與步驟15類似）。 更詳細地，然而當藉由針刺法而黏合該等重疊層時，廣 107665.doc -12- 1359221 該發現較佳在乾燥前在濕層上進行針刺法，特定地，其可 避免當針刺乾纖維織物時將原纖維或微塵分散在環境中。 圖3表示特別可用於製備c/c複合物制動器盤之本發明方 %
法的又另-種實施方式。在圖3之具體實施例中，複合物材 料部件之製法如下： 使用溶膠凝膠溶液浸潰具有碳纖維或碳先f纖維之二維 纖維織物的步驟3U其與步驟ίο類似）； 將多個濕浸漬層-起重疊並黏合（步驟32)以獲得纖維結 構體之第一厚度； 將多個二維纖維結構體（較佳使用與在步驟31中所浸潰 之織物相同之織物）之非浸潰層沉積在該纖維結構體之第 一厚度上（步驟33)，該非浸潰纖維織物之層係彼此及與纖維 。構體之。亥第一層厚度的下一層層重疊並黏合以形成與該 第一厚度黏合之纖維結構體的第二厚度； 將多個纖維織物（較佳使用與在步驟3 1中所浸潰之織物 相同之纖维織物）之濕浸潰層沉積在該纖維結構體之第二 厚度上（步驟34)’這些浸潰纖維織物之層係彼此及與纖維結 構體之下層第二厚度黏合以形成與該第二厚度點合之纖 維結構體的第三厚度； 將該纖維結構體乾燥之步驟35，其與步驟13類似； 施用熱處理至該纖維預成型物之步驟36，其與步驟14類 似；及 將該纖維預成型物稠化之步驟37，其與步驟15類似。 D亥製法可製備具有鄰近該等耐火碳化物粒子分散於其中 107665.doc -13- 1359221 =該部件之對向面38a&38b之部份39a及39b，及具有耐火 碳化物粒子或實際上無耐火碳化物粒子之中央部份之 =複合物㈣部件38(圖7)。（於步驟33之針刺步驟期間很 少、量之該浸潰組合物可能遷移入該預成型物之中央部份内） • 在含耐火碳化物粒子之該複合物材料的此等部份中，該等 子之3 I較佳為該複合物材料重量之約至$重量％。 *就由c/c複合物材料製成之制動器盤而言，因此可以將該 • $耐火碳化物粒子之存在侷限在該圓盤之摩擦部份，而用 以機械性傳動制動扭矩之該圓盤的核並沒有或實際上無耐 火碳化物粒子。 /應該發現如圖2所示之變式中，將該浸潰二維結構體乾燥 後，可製得該三維纖維結構體。 ，亦應該發現使用經含不同濃度之耐火氧化物先質之溶膠 凝^谷液浸潰之層，及未經浸潰之層可構成在該預成型物 之厚度間具有耐火碳化物粒子之任何所欲非均勻分佈 維預成型物。 圖4表示本發明又另一實施法的步驟’其中該三維纖維結
構體係藉由捲繞螺旋形二維纖維織物（例如，螺旋形機 而製得。 J 提供一螺旋形布條（步驟41)，並較佳在該螺旋形布條通 $一或多則淋嘴下藉喷淋含耐火氧化㈣質之溶膠凝膠 液（諸如，用於步驟丨〗之該溶液）而連續浸潰該布條（步驟 以環形迴轉或具重疊平面之層捲纏該浸潰布條（步驟 107665.doc 13^9221 )例如，藉針刺法將各該迴轉彼此黏合（步驟44)以形成 環形纖維預成型物。 旦已達到該纖維預成型物之所欲厚度’則在爐内使其 、 乾燥。乾燥步驟45與步驟14類似。 ·. 、後進行熱處理步驟46(與步驟14類似）及稍密化步驟 47(與步驟15類似）。 該方法可製備具有耐火碳化物粒子分散於其中之c/c複 φ 合物材料的環形部件。 藉改變喷淋至該螺旋形織物條上之該溶膠凝膠溶液的組 合物及藉暫時干擾該溶液喷淋至該連續移動條上之步驟， 可控制在該環形預成型物之厚度的不同區域内之耐火碳化 物粒子之密度。更詳細地，可以將該等耐火碳化物粒子之 存在侷限於特定區域，因此如上述，可產生例如，具有不 含或實際上無此等粒子之核部份的c/c複合物材料制動器 盤。 Φ 在上文令，已假定該二維纖維織物係經含氧化物先質之 溶膠凝膠溶液浸潰。 在一變式中，可使用具有氧化物之膠態懸浮液，例如， .具有Zr02、Ti02、Hf02、Si02等之膠態溶液。乾燥後，該 等氧化物粒子可藉由熱處理而與如上述之該纖維織物之纖 維的碳反應以轉變成耐火碳化物粒子。 當使用懸浮液時（特別為當製造摩擦部件時），該等氧化 物粒子之平均尺寸應該較較小於100奈米或甚至小於5〇奈 米。C/C複合物摩擦部件中具有相當大尺寸之固體陶瓷粒子 I07665.doc -15- 1359221 的存在可加速磨耗。所插人之該等耐火氧化物粒子之含量 可以為該纖維織物乾重之〇·β2〇"%，且 重量％。 ~ m 然而， 乾燥後， 液0 應該發現經特定㈣凝膠溶液浸潰之相關層或層 為了獲晶均句的粒子分佈，較佳使用溶膠凝膠： 如本說明文之開始所述，本發明方法之一項優點為可以
谷易地將浸潰步驟併人該用以製造纖維預成型物之常用方 法中。 第-貫例係藉圖5而說明’圖5為藉重疊及針刺二維纖維 ^勿層而製備呈片狀形式之三維纖維結構體之設備的高示 意圖’該設備為進行上述美國專利第4 79〇〇52號及第”92 715號中所述之方法所使用之類型。 可藉重疊層52及藉針刺法將其一起黏合而獲得針刺纖維 板5卜該板51係以水平方向通過經垂直往復運動驅動之針 板35。於針刺法期間用以使此種纖維板前進之裝置的具體 實施例描述在美國專利第6 568 〇5〇號中。 八 可藉由移動該以單方向（箭號F)t得之纖維板Η而進行 針刺法的刺人步驟m彳擊結切，將新層如在該板 之上面板上，並藉以相反方向移動該纖維板51而進行新 刺法的刺入步驟。 自位於該針刺 之捲盤54、55 可藉由例如，滾輪或驅動夾（圖中未顯示） 台之側板56、57的任一側上之二維纖維織物 取出該層。 I07665.doc •16· 1359221 橫向列之喷嘴58、59係配置在該二維纖維織物自該捲盤 54或55至該板56或57之路徑上。在可以以系統性或選擇性 浸潰該層之方式控制該等喷嘴之饋料下，於壓力下將溶膠 凝膠溶液或可以使該層當移動時經浸潰以抵達欲構成之纖 維板51上的懸浮液饋入該等噴嘴58、59内。在一變式中， 可藉由使該層通過一種浴而經浸潰。 圖6表示第二實例，圖6係為供藉捲繞層或經平面重疊之 迴轉物（其係取自螺旋形纖維織物條，且該等迴轉物係藉針 刺法而黏合）而製備環形三維纖維結構體之設備的高^意 圖。此種設備為上述美國專利第6 〇〇9 6〇5號及6 5兜號 中所示之類型。 將纖維鐵物 …八，，〆啊湖^ )額主臥 式支樓轉盤62(箭號fl)上，於其上將該布沉積在重疊環形層 或迴轉物内以形成環形纖維結構體63。於其移動時，於二 有該環節之區段之針刺頭64τ該轉前進，並經往復垂直運 動駆動。在該支#轉盤係相對於該針刺頭而漸進性向下移 連續進行螺旋形布進料及針刺法，直到已獲得該 針刺環形預成型物之所欲厚度為止， 在沉積於該支撐轉盤62上之前，者 H .Μ Μ ^ 曰饋枓時，使該螺旋形 布通過一列用以將溶膠凝膠溶 喷嘴以將直、、一 4液成懸子液噴淋在該布上之 嘴嘴以將其汉潰。以根據需 ^ ^ ^ „ 埂躓次非連續浸潰該螺旋 形布之方式控制該等喷嘴65。 實例1 其係藉將UD薄片放 使用以條狀物形式之二维纖維織物 107665.doc 1359221 在另一連續移動之UD薄片上而獲的，該放置步驟係以可獲 得具有能在彼此之間形成6(rc之角度之方向的31)薄片之= 式進行。該等UD薄片係由碳長絲製成。 所製得之浸潰組合物之組成如下（體積比）： 18.5% TEOS (Si(〇c2H5)4)； 2.99% 水； 78.5%乙酵；及 〇.〇1%10Ν鹽酸。 該TEOS濃度為0.83莫耳/每升（m〇1/L)，其阳為約3，且 H20/TE0S之莫耳比為@ 2。為了製備該組合物，使用與該 乙醇剩餘物和該水與氫氟酸之混合物分開的一半該乙醇製 備TEOS混合物，然後利用攪拌將該等成份全部一起混合， 費時約2小時。其可產生適於貯存及使用歷時數天之溶膠凝 膠組合物。 可藉重疊經該組合物浸潰之該二維纖維織物的層，並藉 針刺法將該層一起黏合而製得三維纖維結構體。 於60°C在爐内乾燥ι6小時後，於“⑻它在氮氣下進行熱 處理，費時4小時。其可將該叫轉變成训。圖8係表示該 預成型物之纖維上的Sic粒子分散體。 使所形成纖維結構體經熱解碳基質稠化，其係藉化學蒸 氣滲吸法，直到獲得約L78之相對密度為止。所形成複合 物材料内該SiC之濃度重量比為約2 5〇/〇。 如在本實例中所獲得之經SiC粒子濃度化c/c複合物材料 的試驗斷片進行摩擦試驗。在具有小尺寸（與原有制動器盤 107665.doc •18· 1359221 比較）之試驗斷片（亦即外徑為144毫米，内徑為％毫米厚 度=14毫米）上進行止動模擬。所施用之每單位重量的能量 在每千克16千焦耳範圍内，而在止動壓 力為^巴至7.62巴下，在該試驗斷片上所施加之初旋轉速 度為每分鐘520轉（rpm)至3400 rpw其相當於為了獲得於磨 耗速率及該摩擦係數之有意義的平均值所進行之Η次連續 重覆止動操作。 圖9中之曲線A表示以如在該摩擦表面下丨毫米處所測定 2 =度為變數所測定之磨耗速率，該溫度係與該施用止動 忐量有關。可藉由測定每秒該摩擦面之厚度變化的速率而 測得該磨耗速率。 、比較說明，圖9中之曲線B及c表示使用未經Sic濃化之 c/c複合物材料所獲得之結果之（蔭蔽的）範圍的包封。 可瞭解除低溫度範圍（亦即至高約18〇t之溫度）外，sic 粒子之存在會導致磨耗現象大程度降低，並可瞭解此種降 低作用了持續至尚溫。其係為一項重要的結果。 然而，該摩擦係數之測定顯示於高溫下特定程度之不安 ，性與該陶竞粒子之性質(sic)有關。就施用至高能止動之 領域而言’因此可較佳具有非Sic之粒子，其意指使用含非
Si〇2之氧化物先質的溶膠凝膠溶液或含非以…之氧化物 膠態懸浮液。 實例2 除了連續重疊5層浸潰纖維織物、12層未經浸潰之層，及 5層浸潰層不同外’如實例丨所述製成三維纖維結構體。乾 107665.doc -19- 1359221 操後’自所形成纖維結構體切出制動器盤預成型物，並在 藉cvm熱解碳基質稠化前，使其進行熱處理以將該叫 轉變成SiC。 以和圖7中以高示意性表示之方法類似之方法獲得制動 器盤，其中該核部件實際上無Sic粒子。 實例3 除了該浸漬組合物之TE0S濃度為〇 17莫耳/升其pH為約 3,且出⑽腦之比率為2不@外，該程度如同實例i之程 序。該纖維結構體業經針刺法、乾燥，及熱處理㈣成後， 如圖10中可見’在兩種不同尺寸範圍内發現批粒芋之存 在。因此選用該浸潰組合物之方式不僅適合具有不同種類 之粒子，而且適合不同形態之粒子。 實例4 除了使用具有中間碳長絲（亦即於新型的碳先質階段）之 UD薄片外，該程序如同實例！之程序。此等長絲1由 市售碳纖維或已經於90(TC下藉熱處理而經預碳化反應之 預氧化PAN纖維所組成。 〜
Mbocrc下進行該熱處理期間，該等碳長絲會發生最後 轉變，於其中該等Si〇2粒子會轉變成Sic粒子，且可獲得含 與實例1類似之另外SiC粒子的三維硝纖維結構體。 實例5 除了該Si02先質溶膠凝膠溶液經具有濃度為5重量％之 Zr〇2之膠態懸浮液取代不同外，該程序如同實例1之=^。 於1600°C下熱處理4小時後，如圖n之相片所示，在該:维 107665.doc .20- 1359221 纖维結構體内獲得具有ZrC粒子之分散體。 【圖式簡單說明】 藉閲4以非限定性表示所提供之以上說明文及參考附圓 可更加瞭解本發明，其中： •圖1至4表示本發明方法之各種實施方式的步驟順序； 圖5及6為供製造進行本發明方法之針刺纖維預成型物 之兩種設備的高示意圖示； 圖7為藉本發明方法而獲得之複合物材料部件的高示 意圖； ° -圖8為表示在纖維預成型物内之纖維上之陶瓷粒子分 散體的掃描式電子顯微鏡相片； -圖9表示摩擦試驗之結杲；及 -圖10及11為使用掃描式電子顯微鏡所獲得之相片且 其係顯示在纖維預成型物内之纖維上的陶兗粒子分散 【主要元件符號説明】 體° 38 C/C複合物材料部件 38a 及 38b 對向面 39a 及 39b 部份 39c 中央部份 51 纖維板 52 層 53 針板 54 或 55 捲盤 56 ' 57 側板 107665.doc 1359221 58 、 59 ' 65 61 62 63 64 噴嘴 螺旋形條 支撐轉盤 環形纖維結構體 針刺頭 I07665.doc -22-

Claims (1)

1359221 第094146397號專利申請案 . .尹文申請專利範圍替換本(100年6月） 十、申請專利範圍： 一種自碳或碳先質纖維之至少一種二维纖維織物製備纖 維預成型物的方法’該預成型物係用於製造竣/碳複合物 材料部件該方法包括以下步驟： a)將碳或碳先質纖维之二維纖維織物以溶液或懸浮 液浸潰，該溶液或懸浮液可以使離散陶究粒子之分散保 留在該纖維織物上；及 b)藉由重疊由碳或碳先質纖維 _ ,、^ -------- 一 ^ ^ ^ Π\ β4Α4 層並將該等層黏合在一起而製得該纖維預成型物， 至乂 $等層係'至少部份由先前浸潰在步驟&)中之二 維織物所形成。 月求項1之方法，其中該二維纖維織物係藉使該織物連 續通過一種浴而浸潰。 3 · 如5青求項1之古、土 I ^ 万决，其中該二維纖維織物係藉將該溶液或 懸:液喷淋在該連續移動之織物上而浸潰。 馨 項1之方法，其中浸潰係藉含氧化物先質之溶膠凝 膠溶液而進行。 5如Μ求項4之方法’其中該浸潰係藉含選自Ti02、Zr〇2、 Hf〇2 ’ 及 > 结 氧化物之先質的溶膠凝膠溶液而進行。 6 ·如請求項4之古 断认 法’其中浸潰係藉含非Si02之氧化物之先 質的溶膠凝膠溶液而進行。 7.如請求項1之方法甘+ 0 去’其中浸潰係藉含氧化物粒子之膠態懸 汁硬而進行。 月求項7之方法，其中該氧化物粒子係選自Ti〇2、Zr〇2、 107665-1000622.d〇c 丄 丄 mo 及 Si〇: 9. 如請求項7之古 . .法，其中浸潰係藉含非Si02之氧化物之粒 子的膠態懸浮液而進行。 10. 如請求項7之方沐 其中該氧化物粒子係於熱處理下藉盘 該纖維織物之鏰祕以& 、 纖、·隹的％I反應而轉變成耐火碳化物粒子。 1 1 ·如請求項1 0之士、+ ^ ^ 。 之方法，其中該熱處理係於惰性大氣在 1400C 至 175〇。广 七 圍内之溫度下進行。 12 ·如請求項1夕.+ ’/、中分散在該纖維織物上之該等陶兗 的S里為該欲製成之複合物材料重量之0.01至10重 量 〇/〇。 13·如明求項丨之方法’其中分散在該纖維織物上之該等陶究 粒子的含量為該欲製成之複合物材料重量之0.1至5重量 % 〇 如°月求項1之方法，其中該等層在乾燥該經浸潰二維纖維 織物前，藉針刺法而黏合在一起。 · 15·如„月求項15_14中任—項之方法，其係用於製備供制動器 盤使用之纖維預成型物，該制動器盤於鄰近盤之對向面 具有摩擦部份以及傳動核部份之中央制動扭矩，其特徵 在於構成纖維強化材料之盤的核部份的該預成型物部份 係由未浸潰之織物層經由重疊及黏合製成，而構成纖維 強化材料之盤的摩擦部份的該預成型物部份係由浸潰之 織物層經由重疊及黏合製成。 16. —種包括陶瓷粒子之碳/碳複合物材料的制動器盤，該盤 包含藉如請求項15之方法而獲得之纖維預成型物，且其 107665-1000622.doc 1359221 -係藉碳基質而稠化。 17.如請求項16之制動器盤，其中在含有陶瓷粒子之部份 中，粒子之量為該複合物材料之0.1至5重量％。
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