TWI358401B - Aluminum nitride sintered body - Google Patents

Description

1358401 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種於配線基板或半導體製造裝置用零件 所使用之氮化鋁燒結體基板，特別係關於一種可適宜使用 來作為加熱半導體晶圓等之承座體。 【先前技街】 以往，氮化鋁燒結體係固具有高的熱傳導率、與比較接

近於矽之熱膨脹係數，故宜使用於配線基板等。近年，已 提出一種為於半導體晶圓形成導電膜或絕緣膜或光阻膜亦 或半導體晶圓的蝕刻等，故於用以加熱半導體晶圓之加熱 器或用以檢查半導體晶圓之探針上使用氮化紹。在如此 之領域中，半導體晶圓之溫度分布對製品的特性影響很 大，要求儘可能地使半導體晶圓的面内溫度分布均一化， 故可使用熱傳導率比較高的氮化鋁。 例如在㈣平η·鳩續公報巾，㈣於氫仙等之陶 竞上’藉網版印刷塗布、燒結鎢或㈣之金屬糊劑作為電 阻發熱體，並埋設有電阻發熱體之晶圓加熱裝置。 然而’在如此之晶圓加熱裝置中，係以網版印刷於陶莞 上塗布金屬糊劑作為電阻發熱體，但受存在於陶究表面之 ，孔等的影響’印刷時圖案有時會滲人或產生針孔。又， :於陶莞中存在氣孔，纟電阻發熱體所產生的熱有時會成 為傳導至晶圓搭載面時之障礙，損及晶圓溫度 性。 【發明内容】 103985.doc 1358401 本發明係為解決上述問題點所構成者。亦即，本發明之 目的在於藉由極力減少氮魅燒結體㈣氣孔， 種均熱性優之承座體。 本發明之氮化銘燒結體係將含有之鉍與氯的量控制於一 定值以下。亦即，以氮化料為主成份之氮化㉝燒結體， 其特徵在於：氮化紹燒結體中之叙的含量為3〇_以下， 且氯之含量為100 ppm以下。 前述氮化鋁燒結體中宜形成電阻發熱體，且宜使用來作 為半導體加熱用零件。 【實施方式】 氮化鋁（AIN)燒結體一般係於其内部或表面存在些許之 氣孔。 此氣孔係例如於氮化鋁燒結體上以網版印刷塗布電阻發 熱體電路時，成為電路圖案的滲入或針孔的原因。又，印 刷時即使無滲入或針孔，燒成所印刷之電阻發熱體時，存 籲在於表面之氣孔會受熱膨脹而破裂，於電路造成缺損。 又，於氮化鋁之綠片（Green sheet)等之成形體上形成電阻 發熱體電路，即使燒結’於氮化鋁燒結體的内部或電阻發 熱體之界面會存在氣孔。又，氮化鋁粉末埋入鉬等之線 圈’以進行燒結來形成電阻發熱體電路之情形下，亦於氮 化鋁燒結體的内部或與線圈之界面會存在氣孔。 一般，使用於半導體製造裝置或檢查裝置之承座體（晶 圓支撐體）.，常可使用陶瓷燒結體，可使用一形成如上述 之電阻發熱體之氮化鋁燒結體。半導體製造裝置或檢查裝 103985.doc 丄358401 理或檢查’但晶圓之溫度 ，故晶圓之溫度分布的均 置中’係加熱晶圓而進行各種處 分布對日日圓之特性或良率有影響 一性非常重要。 因此，前述電阻發熱體電路圖案係藉由模擬等之手法而 精密地料，再藉網版印刷等之塗布或金屬線圈的埋入等 方法，而南度控制電阻發熱體電路的厚度或配置位置，達 成某一定以上的均熱性。 φ 但若如前述般存在氣孔，網版印刷等之塗布時，電阻發 熱體電路的線幅或膜厚會部分地相異，致電阻發熱體電路 的電阻值部分地變化，故造成發熱量偏離設計值。若發熱 量偏離設計值，承座體之晶圓搭载面的溫度分布變差。 又，使用線圈時，存在於與線圈之界面的氣孔，會阻礙熱 的傳遞’故晶圓搭載面之溫度分布會不均_。 又，即使在任一情形下，燒結體中之氣孔係阻礙熱從發 熱體至晶圓搭載面之傳遞，故晶圓搭載面之溫度分布會不 •均一。例如，若於晶圓搭載面存在氣孔，使晶圓直接搭載 於晶圓搭載面，或偏離0.2 mm左右以下的距離而載置時， 會阻礙熱朝氣孔之正上方傳遞，故氣孔正上方的溫度易降 低0 又’即使為不形成電阻發熱體之承座體時，若於其表面 存在氣孔’使用腐蝕性氣體之情形下，係從氣孔部分被腐 Μ ’易成為粒子產生的原因。 發明人等經詳細分析存在於氮化鋁燒結體之氣孔的結 果，發現於氣孔存在微量之鉍與氯❶研究鉍與氣之含量與 103985.doc 丄观401 3燒：體中之氣孔的數目之關係，結果發現若使鉍之含量為 心Γ以下且氯之含量為⑽Μ""以下，可使氮化銘燒 ⑺體中之氣礼數目實質上減少至無問題的程度。

产=之含量係藉減少任何一者的含量，以得到某種程 又，效果，但藉由同時降低兩者的含量，可形成均熱性更 優之氮化域結體。要從氮化紹燒結體完全地除去紐盘氣 Π困難，但為形成上述含量以下，係只要使用氛化銘或 4助劑等之原料粉末中所含有㈣與氣很少的原料即 可。原料粉末中之鉍與氯的含量，即使分別為超過3〇 PPm、1〇〇 ppm之量，燒結時亦會進行揮發，故在燒結體中 可幺別形成30 ppm、1〇〇 ppm以下之量。 錢或氣之含量有關於氮化㈣結體中之氣孔存在的機構 係不明確’但發明人等推測如以下般。亦gp，認為氮化紹 原料粉末中或步驟中所混人之微量叙與氣的化合物，在氣 化鋁燒結體之製造步驟中，成為例如Bicl3等的氣體，體 積膨脹之結果，產生氣孔。又，研磨氮化鋁燒結體之表 面，於研磨面上形成電阻發熱體電路時，氣孔之開口部存 在鉍或氣，故塗布成為電阻發熱體之金屬糊劑，燒成時， 尤其金屬為鎢或鉬之情形，此等之金屬與鉍或氯會反應， 產生電阻發熱體電路之一部分變色等之問題。 A1N的原料粉末宜為比表面積2 〇〜5 〇 ^化者。比表面積 不足2.0 m2/g時，氮化鋁之燒結性會降低。又，若超過5 〇 m2/g時’粉末之凝集會非常強，故很難處理。進而，原料 粉末所含有之氧量宜為2 wt%以下。若氧量超過2 wt%， 103985.doc 丄358401 燒結體之熱傳導率會降低。原料粉末所含有之叙以外之金 屬雜質量宜為2000 ppm以下。若金屬雜質量超過此範圍， 燒結體之熱傳導率會降低。尤其，作為金屬雜質，Si等之 I v族兀素或F e等之鐵族元素係使燒結體之熱傳導率降低的 作用很高，故含量宜分別為5〇〇 ppm以下。 A1N為難燒結性材料，故宜於趣原料粉末令添加燒结 助劑。所添加之燒結助劑宜為稀土族元素化合物。稀土族 _ 元素化合物係於燒結中與存在城仙粉末粒子的表面之 結氧化物或铭氧氮化物反應，而促進氮化紹之緻密化，同 時並亦有除去成為使氮化叙燒結體之熱傳導率降低的原因 之氧的功能，故可能提高氮化鋁燒結體之熱傳導率。 稀土族7G素化合物宜為除去氧之功能特別顯著之銀化合 物。添加量宜為0.01〜5 wt%e若為〇〇1 wt%以下报難得 到緻密之燒結體，同時燒結體之熱傳導率會降低。若超過 Wt%，於氮化叙燒結體的粒界會存在燒結助劑，故在腐 鲁钱性氣氛下使用時，存在於此粒界之燒結助劑被银刻，成 為脫粒或粒子的原因。進一步，較佳係燒結助劑之添加量 為 1 wt% 以下。苦兔 1 „,+。/ _ 右马1 wt /。以下，於粒界之3重點亦不存在 燒結助劑’故耐腐飯性會提高。 又，稀土族7L素化合物係可使用氧化物、氮化物、氣化 物、硬脂酸化合物等。其中，氧化物係廉價且易取得，故 佳。硬月曰I化合物係與有機溶劑之親和性高，故以有機溶 劑混合氮化铭原料粉末與燒結助劑等時，混合性變高，故 特別適宜。 103985.doc 1358401 其次’於此等氮化鋁原料粉末或燒結助劑粉末中，添加 〇特疋量之溶劑、黏結劑、進一步依需要之分散劑或邂 逅劑。混合方法係可以球磨機混合或超音波之混合等。藉 由如此之混合而可得到原料漿液。 了ι成所％•到之衆液，進行燒結而得到氮化铭燒結體。 於其方法中係可為共燒法與後金屬化法之2種類的方法。 首先，說明有關後金屬化法。藉由喷灑前述漿液乾燥器 等的方法而製造顆粒。將此顆粒插入特定之模具中，實施 沖壓成形。此時，沖壓壓力宜為9.8 Mpa以上。9 8 Mpa以 下之壓力時，常無法充分得到成形體之強度，操作等易破 損。 成形體之密度係依黏結劑之含量或燒結助劑的添加量而 異，但宜為1.5 g/cm3以上。若不足K5 g/cm3，原料粉末粒 子間之距離相對地變大，故燒結很難進行。成形體密度宜 為2.5 g/cm3以下。若超過2·5 g/cm3,很難以其次步驟的脫 φ脂處理充分除去成形體内之黏結劑。因此，如前述般，很 難得到緻密之燒結體。 其次，在非氧化性環境中加熱前述成形體，進行脫脂處 理。右在此大氣等之氧化性氣氛中進行脫脂處理，A1N粉 末之表面會被氧化，故燒結體之熱傳導率會降低，非氧化 性氣體環境宜為氮氣或氬氣❶脫脂處理之加熱溫度宜為 500°C以上、1000。〇以下。在不s5〇〇t：之溫度，無法充分 除去黏結劑，故於脫脂處理後之層疊體中破會過剩地殘 留，故阻礙在其後之燒結步驟的燒結。又，超過1 〇⑻。c之 103985.doc 1358401 溫度中’殘存之碳的量會太少’故除去存在於趟粉末表 面之氧化被膜的氧之能力會降低’燒結體之熱傳導率降 低。 殘存於脫脂處理後之成形體中的碳量宜為1〇㈣以 下。若超i^.o wt%之碳殘存，阻礙燒結，故無法得到敏 密的燒結體。 然後’進行燒結。燒結係於氮或氬等的非氧化性環境中 •幻·〜2000〇C之溫度實施。此時，在所使用之氮等的氣 體環境中所含有的水分宜露點為_3〇〇c以下。含有此以上 之水分時，燒結時A1N與氣體環境中的水分反應而形成氧 氮化物，故有可能熱傳導率降低。又，氣體環境中之氧量 宜為0.001%以下。若氧量很多，A1N之表面會進行氧化， 而有可能熱傳導率降低。 進一步，燒結時使用之治具宜為氮化硼（BN)成形體。此 BN成形體相對於前述燒溫度具有充分的耐熱性，同時並 •於其表面具有固體潤滑性，故可減少燒結時層疊體收縮時 之治具與層疊體之間的摩擦，可得到變形少的燒結體。 所知到之燒結體依需要實施加工。網版印刷其次步驟之 導電糊劑時，燒結體之表面粗糙度宜Ra為5 μηι以下。若< 過5 μιη，以網版印刷形成電路時’易造成圖案之滲入或針 孔等的缺陷。表面粗糙度只要1^為1 μπι以下，更宜。 研磨加工上述表面粗糙度之際，對燒結體之兩面網版印 刷時係當然，但即使只於單面實施網版印刷時，與進行網 版印刷之面相反侧之面亦可實施研磨加工 '只研磨 103985.doc • 12· 1358401 行網版印刷之面時，於網版印刷時得以不研磨加工之面支 撐燒結體。其時，友不谁并k ^在不進灯研磨加工之面係存在突起或異 物’故燒結體之固定舍木穩金，士。士 u疋會不穩疋有時以網版印刷不能順利 描繪電路圖案。 凡吋，构加工面之平行度宜為0.5 mm以下。若平子 度超過G.5 mm，網版印料，有時導電糊劑之厚度誤差^ 變大。平行度若為0.1 mm以下，尤適宜。進_步，進行翔

版P刷之面的平面度宜為〇.5 mm以下。若超過Μ _之^ 面度時，有時導電糊劑之厚度誤差會變大。平面度若亦為 0.1 mm以下，尤適宜。 、 於已實施研磨加玉之燒結體上，藉網版印刷塗布導電糊 劑，形成電路電路。導電糊劑係可與金屬粉末、依需要之 氧化物粉末、點結劑與溶劑混合而獲得。金屬粉末就與陶 瓷之熱膨脹係數的搭配，宜為鶴或钥或鈕。 為提π與A1N之密接強度’亦可添加氧化物粉末。氧化 物私末且為Ila族元素或IIIa族元素的氧化物或Al2〇3、以〇2 等:尤其’氧化紀因對於A】N之㈣性非常良好，故佳。 等氧化物之添加置宜為〇〗〜3 〇別％。不足U 時， 所形成之電路的金眉層與Am的密接強度會降低。若超過 30 wt/。’電n電路之金屬層的電阻值會變高。 導電糊劑之厚度就乾燥後之厚度宜為5㈣以上、1〇〇㈣ 以下。厚度不足5 μιη時’電阻值會過高’密接強度亦降 低又，超過100叫時，密接強度亦降低。 所形成之電路圖案為加熱電路（發熱體電路）時，圓案之 I03985.doc 1358401 間隔宜形成0.1 mm以上。不万η 1. m αα ΒΒ 个疋0.1 mm的間隔時，於發熱體 流入電流時，因施加電墨及溫度而產生漏電流，造成短 路。尤其，在500。。以上之溫度使用時，圖案間隔宜形成】 mm以上，若為3 mm以上則更佳。 其-人’脫&導電糊㈣’進行燒成。脫脂係於氮氣或氯 氣等之非氧化性環境中進行。脫脂溫度宜為5〇〇t：以上， 不足50(TC時，導電糊劑中之黏結劑的除去不充分在金 屬層内碳會殘留，燒成時會形成金屬之碳化物，故金屬層 的電阻值會變高。 燒成係宜於氮氣或氬氣等之非氧化性氣氛中在i5〇〇t>c以 之m·度進行。不足1500C之溫度時，不進行導電糊劑中 之金屬粉末的粒成長，故燒成後之金屬層的電阻值會太 同。又，燒成溫度宜不超過陶瓷的燒結溫度。若以超過陶 瓷之燒結溫度的溫度燒成導電糊劑，陶瓷中含有之燒結助 劑等會開始揮發’進一步，促進導電糊劑中金屬粉末的粒 Φ 成長而陶瓷與金屬層之密接強度會降低。 然後’為確保所形成之金屬層的絕緣性，可於金屬層上 形成絕緣性塗層。絕緣性塗層的材質係與電器電路的反應 很小’與Α1Ν之熱膨脹係數差若為5·0χ10-6/κ以下，無特別 限制°例如可使用結晶化玻璃或Α1Ν等《此等之材料形成 例如糊狀’而進行特定厚度之網版印刷，依需要而進行脫 脂後’可藉在特定的溫度燒成來形成。 此時’所添加之燒結助劑量宜為〇·〇1 wt%以上。不足 〇·〇1 wt%，絕緣性塗層不緻密化，而很難確保金屬層之絕 103985.doc 1358401 緣性。又’燒結助劑量宜不超過20 wt%，若超過20 wt0/〇， 過剩之燒結助劑浸透於金屬層中，故有時金屬層之電阻值 會變化。塗布之厚度無特別限定，但宜為5 μηι以上。不足 5 μιη時’很難確保絕緣性。 亦可使用銀或鈀、鉑等混合物或合金做為導電糊劑。此 等之金屬係猎由相對於銀的含量添加纪或鉑，而導體之體 積電阻率增加，故只要依照電路圖案而調整其添加量即 可。此等之添加物係有防止電路圖案間之遷移的效果。故 相對於銀1 00重量份宜添加〇丨重量份以上。 於此等金屬粉末中為確保與Α1Ν之密接性，宜添加金肩 氧化物。例如可添加氧化鋁、氧化矽、氧化銅、氧化棚、 氧化鋅、氧化船、稀土族氧化物、過渡金屬元素氧化物、 鹼土族金屬氧化物等。添加量宜為〇 J wt%以上5〇 Wt%w 下。若含量少於此，與氮化鋁之密接性會降低，故不佳。 若含量多於此，會阻礙銀等之金屬成分的燒結，故不佳。 混合此等金屬粉末與無機物之粉末，進—步添加有機溶 劑或黏結劑’形成糊狀，可藉上述同樣網版印刷形成電 路。此時，對於所形成之電路圖案，而在氮等之惰性氣體 環境中或大氣中以尊以⑽代之溫度範圍燒成。 進而，此時，為確保電路間之絕緣，可塗布結晶化玻璃 U釉玻璃、有機樹脂等’以燒成或硬化形成絕緣層。玻 璃之種類可使用獨石夕酸被斑 £., 敲破璃氧化鉛、氧化鋅、氧化鋁、 ，化石夕等。於此等粉末中添加有機溶劑或黏結劑，形成糊 狀’以網版印刷進行塗布。塗布之厚度無特別限定，但宜 i03985.doc 為5μηι以上。兀^ 較上述電路形成難確保絕緣性。燒成溫度宜 時之溫度進行燒成;，。若以高於上述 佳。 電路圖案的電阻值變化很大，故不 劑進〜1人需要4纟層疊陶瓷基板。層疊宜藉由接合 -音：人。劑係於氧化鋁粉末或氮化鋁粉末中加入113族 .》或叩作兀素化合物與黏結劑或溶劑，使已糊 j =版印刷等之方法塗布於接合面。塗布之接合劑的 又….別限制，但宜5 μΐΏ以上。不足5 μηι的厚度時，於 接合層易產生針孔或接合*均等的接合缺陷。 =塗布接合劑之㈣基板在非氧化性氣體環境中、 500°C以上之溫度進行脫脂。其後’重疊所層疊之陶究基 板’加上特定的荷重’以在非氧化性環境中加&，接合陶 瓷•基板間。荷重宜A S LP。 π里且為5 kPaU上。不足5 kPa的荷重時不 能得到充分的接合強度或易產生前述接合缺陷。 用以接合之加熱溫度若為陶究基板間介由接合層而充分 密接之溫度，並無特別限定，但宜為15〇〇<>c以上。不足 150(TC時，很難得到充分的接合強度，易產生接合缺陷。 前述脫月旨以及接合時之非氧化性氣體環境宜使用氮或氨 等。 如以上般做法，f得到晶圓支撐體成為加熱部之陶瓷層 疊燒結體。又’電器電路係不使用導電糊劑，❿為例如加 熱電路，鉬線（線圏）、靜電吸附用電極或RF電極等的情形 下，亦可使用鉬或鎢之篩目（網狀體）。 J03985.doc •16· 1358401 此時，可於A1N原料粉末中内藏上述鉬線圈或篩目，藉 壓法來製作。熱壓之溫度或環境係只要依據前述之 燒結溫度 '環境即可。但熱壓壓力宜施加1.0 Mpa以上。 不足1.0 MPa時，於鉬線圈或篩目與A1N之間產生間隙，故 有時做為加熱器之性能不能展現。 其次，說明有關共燒法。使前述之原料漿液藉刮刀法形 成薄片。有關薄片成形無特別限制，但薄片之厚度在乾燥 藝 後宜為3 mm以下。若薄片之厚度超過3 mm，漿液之乾燥 收縮量會變大，故於薄片產生龜裂之機率變高。 藉由網版印刷等之方法塗布導體糊劑，以在上述薄片上 形成成為特定形狀電路之金屬層。導電糊劑係可使用與在 後金屬化法的說明相同者。但，在共燒法中，即使於導電 糊劑中未添加氧化物粉末亦無礙。 其次，層疊形成電路之薄片及未形成電路之薄片。層疊 之方法係將各薄片安置於特定的位置、重疊。此時，依需 φ要而於各薄片間塗布溶劑。以重疊之狀態，依需要進行加 ”·、加熱時，加熱溫度宜為15 0C以下。若加熱至超過此 溫度’所層疊之薄片會嚴重變形。繼而，對所重疊之薄片 施加壓力而一體化。 所施加之壓力宜為1〜1〇〇 MPa的範圍。Mpa的壓 力時，薄片不會充分一體化，而有時於其後之步驟中會剝 離。又，若施加超過100 MPa之壓力，薄片之變形量會過 大。 〇 此層疊體與前述之後金屬化法相同地，進行脫脂處理以 103985.doc 17 、。職處理或燒結溫度或碳量等係與後金屬化法相 :。如前㈣電糊劑印刷至薄片時，於複數之薄片分別 二加熱電路或靜電吸附用電極等，層疊此等，亦可容易 、作β具有複數電器電路之通電發熱加熱器。如此一 可得到成為曰曰圓支擇體之加熱部的陶究層疊燒結體。

又’發熱體電路等之電路形成於陶竞層疊體之最外層 、、，，為了確保電器電路之保護及絕緣性，與前述後金屬化 法相同地’可於電器電路上形成絕緣性塗層。 所得到之H層疊燒結體依需要而實施加h u 燒結之狀態’常無法達到半導體製造裝置的要求之精度。 加工精度例如被處理物搭載面的平面度宜為0.5醜以下， 進—步尤宜為G.l mm以下。若平面度超過。5麵，在被處 理物與晶圓支撐體之間易產生間^，晶圓支撐體之熱不能 均一地傳達至被處理物，易產生被處理物之溫度不均。 又，晶圓支撐面之面粗糙度宜Rag5 μιη以下。若以超

過5 μιη，文晶圓支撐體與晶圓之摩擦，有時αιν之脫粒變 多。此時，所脫粒之粒子成為粒子，對在晶圓上之成膜或 蝕刻等之處理有不良影響。進一步，表面粗糙度sRaai μπι以下者佳。 如以上般’可製作晶圓支撐體之加熱部。進一步，於此 加熱部安裝支撐部。支撐部之材質係只要為不與加熱部之 陶瓷熱膨脹係數很大差異之熱膨脹係數者即可，無特別限 制，但與加熱部之爇膨脹係數的差宜為5χ1〇·6/κ以下。 若熱膨脹係數之差超過5xl〇-6/K，安裝時在加熱部與支 103985.doc -18- 1358401 標部之接合部附近產生龜裂等，接合時即使不產生龜裂， 反覆使用之際’對接合部施加熱循環’有時會產生龜裂或 裂縫。例如，加熱部為續時，支擇部之材質最便宜為 A1N，但可使用氮化矽或碳化矽或模來石等。 安裝係介由接合層而接合。接合層之成份宜由剔及 Al2〇3以及稀土族氧化物所構成。此等之成份係與加熱部 或支樓部之材質即A1N等的陶£潤澄性良好，故接合強度 比較高’亦易獲得接合面之氣密性，故佳。 所接合之支撐部及加熱部各別之接合面的平面度宜為 〇_5 _以下。若超過此’於接合面易纟生間隙，很難得到 擁有充分氣密性之接合。平面度更宜為G1咖以下。加熱 部之接合面的平面度若為0.02 mm以下，更宜。各別之接 合面的面粗糙度就Ra宜為5 μηι以下。超過此之面粗糙度 時’於接合面仍易產生間隙。面粗糙度就Ra更宜為丨㈣以 下。 其次’於加熱部安裝電極。安裝可以習知之方法進行。 例如從與加熱部之晶圓支撐面相反側至電器電路實施鉋 鈿面加工，對電器電路實施金屬化或未金屬化而直接使用 /舌〖生金屬焊接，而連接鉬或鎢等之電極即可。其後，依需 要而對電極實施電鍍，可提高耐氧化性。 最後’於加熱部與支撐部之接合部附近與其外側以機械 加工形成環狀溝。 如此—來’可製作半導體製造裝置用晶圓支撐體。又， 狀/冓係亦可以燒成前之成形體的狀態先形成，或亦可於 103985.doc 13584〇1 接合支撐部之前形成。 又’將本發明之晶圓支撐體組入於半導體裝置中，可處 理半導體晶圓。本發明之晶圓支撐體係加熱部與支撐部之 接合部的信賴性高’故經長期間而可安定地處理半導體晶 圓。 【實施方式】 實施例1 • 準備一分別含有鉍與氯之6種類氮化鋁原料粉末。又， 各氮化铭粉末係使用平均粒經〇.6 μιη'比表面積34 m2/g 者。於此等之氮化鋁（A1N)粉末中添加氧化釔〇 7重量％， 加入壓克力黏結劑、有機溶劑，以球磨機混合24小時，製 作漿液。此等之漿液藉喷霧乾燥製作顆粒狀的完粉。此完 粕藉冲壓成形進行成形，在氮氣環境中以7〇〇。〇脫脂，在 氮氣環境中以1850t燒結，得到A1N燒結體。將此等之 A1N燒結體中的鉍與氣之量表示於表1令。 % 將凡成之各八…燒結體機械加工成直徑330 mm、厚15 mm。其次，於平均粒徑2〇 μιη<ψ粉末中加入γ2〇3工重量 /〇作為電阻發熱體’進一步加入黏結劑、溶劑，製作W糊 劑。於混合係使用罐式球磨機與三根報。使此劑以網 版印刷於前述Α1Ν燒結體上形成加熱電路圖案。 使印刷於加熱電路之Α1Ν燒結體在氮氣環境中以綱0(：脫 脂後在氮氣環境中以183(rc燒成加熱電路。為保護此加熱 電路，於ZnO-B2〇3-Si〇2粉中添加有機溶劑與黏結劑，形 成糊狀者’在形成加熱電路之面全面以網版印刷塗布厚 J03985.doc -20- 1358401 200 μιη。再於大氣中以350°C脫脂，在氮氣環境中以700°C 燒成，形成保護層。 其次，研磨加工與形成加熱電路之面相反側的面（晶圓 支樓面），精加工至厚14 mm、平面度50 μιη。從晶圓支稽 面之相反側的面，至前述加熱電路進行總端面加工，使加 熱電路露出一部份。於所露出之加熱電路部以螺絲栓鎖 Mo製之電極而安裝。 於此等晶圓支撐體的晶圓支撐面搭載直徑300 mm、測 定點17點的測溫晶圓，供電至加熱電路，而以測溫晶圓之 中心部的溫度成為180°C的方式加熱，測量其時之17點的 溫度之最高值與最低值的差作為溫度分布。進一步，破裂 測定後之晶圓支撐體，SEM觀察其斷面，研究存在於其内 部之氣孔的最大徑及氣孔的數目。調查方法係以1 〇〇倍之 倍率觀察任意20處，研究其氣孔。此等之結果表示於表1 中 〇 表1

No. 原料粉 中Bi含 量(ppm) 原料粉 中C1含 量(ppm) 燒結體 中Bi含 量(ppm) 燒結體 中C1含 量(ppm) 溫度分布 (°C) 最大氣 孔徑 (μηι) 氣孔數 (個） 1 15 20 4 7 0.34 3 3 2 50 35 16 13 0.35 3 3 3 100 300 29 99 0.37 3 4 4 200 300 71 98 0.58 13 12 5 100 400 29 141 0.61 14 10 6 420 550 146 185 0.78 21 18 103985.doc •2】· 1358401 從表！可知，若氮化㈣結體中W的含量為3Gppm以 下，氣之含量為1〇〇 ppm以下，則氣孔數目报少最大氣 孔徑亦很小，溫度分度優。 實施例2 使用在實施例！所使用之6種類的氮化銘原料粉末並使 氧化纪的添加量為i重量％以外’其餘係與實施例ι同樣地 製作漿液。此漿液以刮刀法進行薄片成形。其次，於平均 粒徑為2.0 μιη的W粉末中加入乙烯基纖維素作為黏結劑， 加入有機溶劑混練，製作W糊劑。將此貿糊劑以網版印刷 於前述A1N薄片上形成加熱電路圖案。其後，以燒結後之 厚度成為15 mm的方式，重疊複數之薄片，製作層疊體。 此層疊體以800。〇氮氣環境中脫脂，於氮氣中以i880°C燒 結。製作A1N燒結體。與實施例i同樣地，對晶圓支撐面之 平面度50 μιη、厚14 mm的晶圓支撐體精加工，與實施例1 同樣地評估。

此等結果表示於表2中。 表2

No. 原料粉 中Bi含 量(ppm) 原料粉 中C1含 量(ppm) 燒結體 中Bi含 量(ppm) 燒結體 中C1含 量(ppm) 溫度分布 (°C) 最大氣 孔捏 (降） 氣孔數 (個） 7 15 20 3 6 0.35 3 2 8 50 35 15 13 0.35 2 4 9 100 300 28 94 Γ 0.38 3 5 10 200 300 66 93 0.60 16 11 11 100 400 27 129 0.65 13 13 12 420 550 130 167 0.77 24 17 103985.doc •22- τ =可知即使在共燒法中，若錢的含量為川ppm以 氯之3里為100 ppm以下’則氣孔數目很少，最大氣 ?仏亦:艮小’溫度分度優。燒結溫度較實施例1更高，故 各別之元素含量係較實施例丨更少。 實施例3 使用在實施例！所使用之6種類的氮化銘原料粉末，並使 氧化紀的添加量為3重量％以外，其餘係與實施例i同樣地 製作漿液’形成顆粒。 然後沖壓成形顆粒’對成形體實施溝加工。於此溝中埋 入直彳工4 mm之Mo線圈，形成加熱電路。其後，於裝有M〇 線圈之溝的上面，進一步充填前述A1N顆粒，以燒結後之 厚度成為15 mm的方式，沖壓成形。此成形體以熱壓法， 於氮氣環境中以1900。〇燒結、1〇 Mpa之荷重燒結，製作 A1N燒結體。此與實施例i同樣地對晶圓支撐面之平面度5〇 μηι、居14 mm的晶圓支樓體精加工，與實施例丨同樣地評 估。此等結果表示於表3中。 表3

No. 原料粉 中Bi含 量(ppm) 原料粉中 C1含量 (ppm) 燒結體中 Bi含量 (PPm) 燒結體中 C1含量 (ppm) 溫度分 布(°c) 最大氣 孔徑 (um) 氣孔數 (個） 1 13 15 20 4 6 0.37 4 3 14 50 35 14 12 0.38 3 5 15 100 300 27 93 0.40 5 7 16 200 300 63 91 0.67 21 14 17 100 400 25 122 0.75 22 15 18 420 550 124 159 0.88 28 21 103985.doc -23- 1358401 從表3可知，即使在使用Mo線圈作為發熱體時，若鉍的 含量為30 ppm以下，氯之含量為100 ppm以下，則氣孔數 目很少，最大氣孔徑亦很小，溫度分度優。 實施例4 使用在實施例1所使用之6種類的氮化鋁原料粉末，並使 氧化釔的添加量為1.5重量％以外，其餘係與實施例1同樣 地製作漿液，形成顆粒。然後沖壓成形顆粒，在800°C氮 氣環境中啤脂，於氮氣中以1850°C燒結。製作A1N燒結 體。將此等A1N燒結體裁切成10 mm2，以鑽石磨粒鏡面加 工10 mmx 1 0 mm之面，測定表面粗縫度（Ra)。 其後，此等之A1N燒結體於CF4環境中以500°C進行耐腐 蝕試驗1 00小時。耐腐蝕試驗後，再度測定表面粗糙度。 又，表面粗糙度測定10處，為其平均值。將此等之結果表 示於表4中。 表4

No. 原料粉 中Bi含量 (ppm) 原料粉 中C1含量 (ppm) 燒結體 中Bi含量 (ppm) 燒結體 中C1含量 (ppm) 财腐#試 驗前 Ra(pm) 耐腐蝕試驗 後Ra (μΐΏ) 19 15 20 5 7 0.10 0.24 20 50 35 17 15 0.10 0.27 21 100 300 30 100 0.10 0.32 22 200 300 72 99 0.10 0.89 23 100 400 31 143 0.10 0.98 24 420 550 149 189 0.11 1.13 103985.doc • 24· 1358401 從表4可知，若鉍的含量為30 ppm以下，氣之含量為loo ppm以下’則耐腐蝕性優。 產業上之利用可能性 若依本發明’藉由使氮化鋁燒結體中之鉍與氣的量形成 特定量以下，而可極力減少存在於氮化鋁燒結體中之氣 孔》 於氣孔很少之氮化紹燒結體中形成電阻發熱體的陶究加

^寂係成為均熱性優者。又，氣孔很少之氮化銘燒結體 係耐腐蝕性亦優。若使用如此 虱化鋁燒結體作為半導體 製&裝置料導體加熱料件 長期間而不使其性能降低而可使用：1气信賴性均高、經 103985.doc -25-

Claims (1)

1十、申請料範圍： 、種氮化IS燒結體，係以氮化㈣為主減，其特徵在 ;氮化鋁燒結體中之鉍的含量為3〇 ppm以下，且氯之 3里為100 ppm以下。 2 * -hit 如5月求項1之氮化IS燒結體，其中於前述氮化銘燒 中形成電阻發熱體。 ° 3. 如請求们之氮化IS燒結體，其係、作為半導體 件使用。 币零 4. 如請求項2之氮化鋁燒結體，其係作 “田。 巧牛導體加熱用零 103985.doc