TWI291940B - A method of producing glass of optical quality - Google Patents

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1291940 A7 B7 五、發明説明（d 本發明係有關一種製造光學品質玻璃的方法，其包括 熔化或’視情況純化一預燒結組成物，及應用該方法來沈 積經視需要純化過的預燒結組成物在一光學纖維雛型上面 ，其中一沿長軸方向延伸的實質圓柱形雛型係經調定繞著 其軸在一電漿或火焰前端轉動，該電漿或火焰係實地平行 該於雛型的長軸方向往返移動，且其中有一第一進料導管 供給該預燒結組成物顆粒。 雛型（preform )係以已知方式經由在架設於玻璃製造 車床上的管子內部實施化學蒸氣沈積，且對其實施收縮操 作（collapsing operation)形成固體雛型而得者。 對於多模纖維（multimode fibers)，這種製造雛型的 方式即夠用。不過，對於單模纖維，有利者爲在雛型中添 加物質以增加其直徑且因而，在纖維抽取中，得到有數十 公里長的連續纖維。 物質係利用電漿炬（plasma torch)添加到雛型中。該 雛型的狀爲圓柱形且其係經調定繞著其軸在該炬的前面轉 動而該炬的電漿中則給入物質粒子，例如預燒結組成物。 該顆粒經熔化、沈積及在雛型上玻璃化。要實施眾多 通程以蓄積到合意的直徑。 沈積物質，如預燒結組成物，會有一重大缺陷。於此 類型物質中存在有不可忽略量的鹼元素例如鈉或鋰，且彼 等會存在於沈積顆粒中，由是促成在◦ Η基與摻雜元素’ 例如鍺（G e )之間形成鍵結。此等鍵結於某些波長下具 有吸收性，由是增加該光纖在該等波長的衰減損耗。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 f 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -4- 1291940 A7 B7 五、發明説明（2) 本發明的目的爲提供一植純化預燒結組成物的方法。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明的主體爲一種製造光學品質玻璃的方法，其包 括熔化，或視情況純化一預燒結組成物，其中以一等一進 料導管對來自熱能供給工具的電漿或火焰給入預燒結組成 物顆粒，其中視需要有一第二進料導管對電漿或火焰給入 混合著載體氣體的氟或氯化合物（較佳者氟化合物），該 兩導管的進料條件係經調整或使預燒結組成物顆粒中所含 驗金屬或鹼土金屬兀素與_或氯（較佳者氟/)或與氯或氯 化合物（較佳者氟化合物）反應。 本發明的目的也爲應用該純化預燒結組成物的方法在 光纖雛型上沈積預燒結組成物，該沈積層只含有很少量的 鹼或鹼土元素。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明的目的也在於提出一種在光學裝置上沈積預燒 結組成物之方法，其中係將沿長軸方向延伸的雛型設定成 在來自熱能供給工具的電漿或火焰之前方移動，較佳者繞 著其軸轉動，其中該電漿或火焰係實質地平行於該雛型長 軸方向往返移動，且其中有一第一導管將一預燒結組成物 顆粒給到該電漿或火焰中，其中視需要有一第二進料導管 對該電漿或火焰給入混合載體氣體的氟或氯化合物（較佳 者赢化合物），該兩導管的進料條件係經調整成使該預燒 結組成物中的顆粒所含鹼金屬元素或鹼土金屬元素與氟或 氯（較或戴或氣化合物（較佳者贏化合物）反應。 光學裝置可爲光纖形式、坩堝、輔助器、棒、耐高溫 材料、玻璃雛型及/或光學透鏡。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公餐） -5- 1291940 A7 B7 五、發明説明（3) 電漿或火焰爲熔融預燒結組成物與載體氣體中的氟或 氯化合物進行化學反應的座落處。有利者，電漿溫度可經 調整以在給入載體氣體和給入預燒結組成物所用導管的進 料速率下於反應中得到高效率。更高的溫度可以保持良好 的反應效率同時增加進料導管的進料速率。 此外也爲有利者，可以相對於預燒結組成物中的平均 粒度調整載體氣體中的氟或氯化合物（較佳者氟化合物） 之含量。較小的顆粒可以與較不富含氟或氯化合物（較佳 者氟化合物）的載體氣體保持良好的反應效率。 經由消除掉預燒結組成物沈積層中的鹼性元素，可以 使用遠較不貴的起始物形成光學裝置。 本發明的其他特性與優點可在閱讀下面由唯一圖式所 闡示的例子之說明而出現，該圖式以圖解顯示出在應用本 發明熔化或純化預燒結組成物來沈積於一光纖雛型上之時 所實施的各項。 該熔化或純化預燒結組成物的方法可用來在光學裝置 上沈積一或更多層的預燒結組成物且只含有可忽略量的鹼 金屬元素例如鈉或鋰，或鹼土金屬元素。 沈積操作，也稱爲組積操作，係用來增加雛型的直徑 ，以促成從雛型抽出數十公里長的連續纖維。 於圖式中，該方法包括一電漿炬3，其中包括電感應 器組件5 〇 呈圖柱體的雛型1係沿著長軸伸展且使其繞著其軸轉 動，如箭號7所示者。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2】〇χ297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -6 - 1291940 A7 B7 五、發明説明（4) 該電漿炬3係實質地平行於該雛型的長軸方向L往返 地移動。該雛型係由玻璃工作車床（未示出）予以轉動。 車床的扣具驅動經熔接到雛型兩端的二玻璃棒。該車床係 放置在密閉箱內，該箱可提供對抗電磁輻射及從化學反應 排放出的氣體的保護作用。 第一進料導管將預燒結組成物顆粒1 1輸送到電漿。 進料純由重力予以預成形。在箱子外面放置一閥（未 示出）用以調整進料速率。 第二進料導管1 3對電漿供給氣體1 5，其中輸送一 所給含·量的氟或氯化合物，且較佳者氟化合物。該載體氣 體較佳者的空氣。該氟化合物爲，例如六氟化硫S F 6，或 選自歐洲法規所認可的F r e ο η，例如C 2 F 6。氯化合物可 爲例如，氯氣C 1 2。於箱子外面的氣體供給器上連接著一 閥以調整載體氣體流速。連接到氣體供給的另一閥係用來 調整載氣中的氟或氯化合物之含量。該載體氣體可僅由· 或氯化合物，較佳者純態氟化合物所構成。 電漿爲預燒結組成物粒與氟或氯，較佳者氟化合物之 間化學反應座落處。電漿的溫度在5 0 0 0 °C到 1 〇 ’ 0 0 0 °C範圍內，以促成預燒結組成物粒子的熔化 。或氯化合物與該預燒結組成物中所含納或鋰等鹼金屬 兀素反應，產生氟化物N a F或L i F，或氯化物 N a C 1或L i C 1而以氣態形式排掉。 在下列操作條件下可得到良好的反應效率：

電漿功率 40kW到l〇〇kW 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) Λ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -7- 1291940 A7 B7 五、發明説明（6) 於本發明一較佳具體實例中，可以使用以根據美國專 利第5 ’ 77 6 ’ 240號的已知方式造粒或壓緊過之熱 解製造二氧化矽來製造預燒結組成物。 經如此壓緊或造粒過的二氧化矽可爲有下列性質之熱 解製造氧化物：BET表面積：1〇到500平方米/克 ;壓緊密度：150到800克/升；及顆粒粒度：10 到8 0 0微米。 下文中， ''熱解製造氧化矽> 熱解製造二氧化矽 〃 ，vv熱解型氧化矽〃和v熱解型二氧化矽〃諸表達語要 了解者係意指非常細分的，奈米規模的粉末，其係經由將 氣態矽化合物例如甲基三氟矽烷或四氯化矽在高溫火焰中 轉化製成的，其中該火焰係給入氫和氧，且可視需要於其 中供給水蒸氣。 下文中， ''顆粒〃 一詞要了解者係指稱經利用美國專 利第5，7 7 6，2 4 0號中所述壓緊程序或類似程序高 度壓緊成的熱解製造之二氧化矽粉末。 對於本發明方法，可以使用經利用 D E 196 01 415 A1 (相當於美國專利 5，776，240號）中所述下游壓緊步驟壓緊成顆粒 且具有下列性質之熱解製造二氧化矽：壓緊密度：1 5 0 克/升到8 0 0克/升，較佳者2 0 0到5 0 0克/升； 顆粒粒度：10到800微米；及BET表面積：10到 5 0 0平方米/克，較佳者2 0到1 3 0平方米/克；或 使用根據美國專利第5，7 7 6，2 4 0號以熱解製造二 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（21〇Χ 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) Λ 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -9- 1291940 A7 B7 五、發明説明（7) 氧化矽爲基底且具有下列性質的顆粒： 一 平均粒徑：25到120微米； —BET表面積：40到400平方米/克； 一 孔洞體積：0·5到2·5毫升/克； - 孔洞分布：沒有孔洞具有< 5奈米的直徑，只含有中 孔洞和巨孔洞； —p Η 値，：3 . 6 到 8 · 5 ; 一 塡塞密度：220到700克/升。 根據本發明可以使用下列預燒結組成物： a )將具有9 0平方米/克的Β ΕΤ表面積，3 5克/升 的鬆密度和5 9克/升的塡塞密度之熱解製造二氧化 矽根據美國專利第5，7 7 6，2 4 0號予以壓緊成 粒狀物。壓緊過的二氧化矽具有9 0平方米/克的 Β E T表面積和3 6 5克/升的塡塞密度。 b )將具有5 0平方米/克的Β ET表面積和1 3 0克/ 升的塡塞密度之熱解製造二氧化矽根據美國專利第 5，776，240號予以壓緊成粒狀物。壓緊過的 二氧化矽具有5 0平方米/克的Β E T表面積和 3 6 5克/升的塡塞密度。 c)將具有300平方米/克的BET表面積，30克/ 升的鬆密度和5 0克/升的塡塞密度之熱解製造二氧 化矽根據美國專利第5，7 7 6，2 4 0號予以壓緊。壓 緊過的二氧化矽具有3 0 0平方米/克的Β E T表面 積和2 8 9克/升的塡塞密度。 本紙張尺度適用中國國家標準（ CNS ) A4規格（230X297公釐） ' -10- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1291940 A7 B7 五、發明説明（8) d)將具有2 00平方米/克的BET表面積，35克/ 升的鬆密度和5 0克/升的塡塞密度之熱解製造二氧 化矽根據美國專利第5，7 7 6，2 4 0號予以壓緊 。壓緊過的二氧化矽具有2 0 0平方米/克的B ET 表面積和219克/升的塡塞密度。 要根據本發明使用的預燒結組成物可爲以利用氣溶膠 (aerosol)摻雜著氧化鋁的以熱解製造型二氧化矽爲基底 之顆粒，該等顆粒具有下列物理化學特性數據： 平均粒徑： 1 0到1 5 0微米 BET表面積： 25到100平方米/克 p Η値： 3到6 塡塞密度： 400到1200克/升 於本發明一較佳具體實例中，該顆粒可具有下列物理 化學特性： 平均粒徑： 1 5到3 0微米 BET表面積： 60到70平方米/克 P Η値： 4到6 塡塞密度： 400到650克/升 此等顆粒可經由將利用氣溶膠摻雜著氧化鋁的熱解製 造型二氧化矽分散在水中，將分散液噴霧乾燥及視情況將 所得顆粒在1 5 0到1 1 0 0 t溫度下回火1到8小時之 期間。 該利用氣溶膠摻雜氧化鋁的熱解製造型二氧化矽可爲 其中基底成分爲以火焰氧化或，較佳者火焰水解的方式熱 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -11 - 1291940 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（9) 解製造型二氧化矽且利用氣溶膠摻雜氧化鋁的熱解製造型 二氧化矽且其中摻雜成分的摻雜量爲1 · 1 0_4且高達 2 0重量％，較佳者該雜量係在1到1 0，. 〇 〇 〇 p pm 範圍之內且摻雜成分爲鋁的鹽或鹽混合物或鋁化合物或金 屬鋁懸浮液或彼等的混合物，該經摻雜氧化物的B E T表 面積爲5到6 0 0平方米/克，較佳者爲4 0到1 0 0平 方米/克。 摻雜氧化鋁的二氧化矽可具有低於1 〇 〇克/ 1 〇 〇 克的D B P値。 該利用氣溶膠摻雜氧化鋁的熱解製造型二氧化矽可經 由將一氣溶膠給到一火焰中用已經由火焰氧化或，較佳者 火焰水解的方式熱解製造二氧化矽，於反應之前將該氣溶 膠與火焰氧化或火焰水解的氣體混合物均勻地混合，然後 使該氣溶膠/氣體混合物在火焰中反應到完全即從氣體流 以已知方式分離出所得摻雜氧化鋁的熱解製造型二氧化 矽而製造成，其中係使用含有鋁的鹽或鹽混合物的水溶液 或呈溶解或懸浮形式的金屬本身或彼等的混合物來製造氣 溶膠’該氣溶膠係經由利用二成份噴嘴予以霧化或利用不 同的氣溶膠製造方法，較佳者利用氣溶膠產生器或超聲波 霧化法而製造的。 可用的鹽爲：A 1 C 1 3、A 1 2 ( S〇4 ) 3、 A1 (1^〇3)3。此方載於£? 0 9 9 5 7 1 8 A 1之中。 製備熱解製造型氧化矽及製備二氧化矽（矽土）所用 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) Α4規格（2]〇Χ29*7公釐） -12- 1291940 A7 B7 五、發明説明（j 表1與摻雜氧化鋁的氧化矽分散液相關的數據 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 試驗 編號 固體含量 氧化物_ [克/升] 霧化器 霧化盤速 度 [_ 操作溫度 [°C] 廢空氣溫度 [°C] 噴霧乾燥機 1 150 盤式 20,000 380 105 Niro SD12.5 2 150 盤式 10,000 380 105 Niro SD12.5 3 150 兩成分噴嘴 260 105 Anhydro Compakt 4 200 兩成分噴嘴 260 105 Anhydro Compakt 5 250 兩成分噴嘴 260 105 Anhydro Compakt 6 300 兩成分噴嘴 260 105 Anhydro Compakt 7 350 兩成分噴嘴 260 105 Anhydro Compakt 8 450 兩成分噴嘴 260 105 Anhydro Compakt 9 600 兩成分噴嘴 260 105 Anhydro Compakt 10 600 兩成分噴嘴 380 110 Niro SD12.5 11 600 兩成分噴嘴 420 106 Niro SD12.5 12 600 盤式 20,000 380 107 Niro SD12.5 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -14- 1291940

7 B 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（j 表2 經噴霧乾 燥的摻1 第氧化鋁的氧化矽 之物理 化學數據 試驗編號 塡塞密度 乾燥減量 燃燒減量 pH値 比表面積 d50 値(Cilas) [克/升] 『％1 ί%1 (BET)〖m2/gl mm 1 527 0.3 0.2 4.7 63 18 2 536 0.6 0.3 5.7 63 24 3 455 0.8 0.3 4.8 63 19 4 504 0.5 0.5 5.5 63 21 5 532 0.5 0.5 4.5 62 26 6 536 0.3 0.5 4.8 63 22 7 559 0.4 0.6 5.1 62 25 8 550 0.9 0.2 5.0 62 23 9 601 0.3 0.5 5.1 62 21 10 603 0.4 0.5 5.7 63 18 11 618 0.3 0.6 5.1 63 24 12 578 0.2 0.5 5.9 65 23 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、τ Γ

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -15- 1291940 7 Β 表3 二氧化鈦P 2 5的物理化學數據 二氧化鈦P25 CAS no. 13463-67-7 水中行爲 親水性 外觀 鬆散白色粉末 BET表面積"mVg 50± 15 原粒子的平均尺寸 奈米 21 壓緊密度2) 克/升 約100 腫10) 克/升 約3.7 乾燥減量3)自供應商離開者(l〇5°C2小時） <1.5 燃燒減量4)(l〇〇〇°C2小時） <2 pH5)淤4%水分散液中） 3-4 Si〇28) <0.2 Al2〇38) <0.3 Fe2038) <0.01 Ti028) >99.5 Ζγ〇28) HfD28) • HC19) <0.3 篩殘渣6)(Mockei*5s法，45微米） <0.05 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •—I. Γ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 "根據 DIN 6613 1 2) 根據 DIN ISO 787/XI，JISK 5101/18(未篩過） 3) 根據 DIN ISO 787/11，ASTM D 280, JIS K 5101/21 4) 根據 DIN5592 1，ASTM D 1208，JIS K 5101/23 5) 根據 DIN ISO 787/ΙΧ，ASTM D 1 208，JIS Κ 5101/24 6) 根據 DIN ISO 787/XVIII; JIS K 5101/20 7) 相對於在105 °C乾燥2小時的物質 8) 相對於在lOOOt燃燒2小時的物質 9) HC1含量爲燃燒減量的成分 1())使用空氣比較密度瓶測定 λ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -17- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1291940 A7 __B7__ 五、發明説明（β 該二氧化鈦係經由將揮發性鈦化合物噴到由氫氣和空 氣所形成的氫氧焰中而製備的。於大部份情況中係使用四 氯化鈦。此物質係在氫氧氣體反應中產生的水分之作用下 水解而得二氧化鈦和鹽酸。於離開火焰後，二氧化鈦進入 所謂的凝結區，於其中二氧化鈦原粒子和原聚集物發生黏 聚。將此階段呈現爲氣溶膠類型的產物在旋風器內從氣態 伴隨物質分離出並用濕熱空氣進行後處理。 二氧化鈦的粒度可經由改變反應條件予以變異例如， 火焰溫度，氫氣對氧氣比例，四氯化鈦用量，火焰中的滯 留時間及凝結區長度。 根據ΕΡ 1 078 883 Α1將熱解型二氧 化鈦分散在完全去離子水內。使用以轉子/定子原理操作 的分散設備。將產生的分散液噴霧乾燥。使用過濾器或旋 風器將最後產物沈積下來。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

-18- 1291940 五、發明説明（y 表4 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 與噴霧乾燥T i〇2 P 2 5水分散液相關的數據 實施例 H20量 [公斤] Ti〇2 P25 量 [公斤] 霧化器 物化盤速 度 [rpm] 操作?Μ [°C] 排放空氣 酿 [°C] 沉積 1 10 1.5 盤式 35,000 345 100 旋風器 2 10 1.5 盤式 45,000 370 105 旋風器 3 10 1.5 盤式 20,000 350 95 旋風器 4 10 2.5 盤式 15,000 348 100 旋風器 5 100 15 兩液式 445 130 過濾器 6 100 15 盤式 10,000 450 105 過濾器 7 10 2.5 盤式 20,000 348 105 旋風器 8 10 1.5 盤式 15,000 348 105 旋風器 9 10 2.5 盤式 35,000 300 105 旋風器 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -19- 1291940

7 B 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（^ 表5 噴霧乾燥T i〇2 P 2 5分散液的物理化學數據 實施例 BET表面積 rm2/gl 壓緊密度 [克/升] pH D50値 (Cilas) 乾燥減量 m 燃燒減量 [%1 1 51 641 3.9 14.6 0.9 0.9 2 50 412 3.7 10.6 0.8 1.0 3 52 680 3.5 25.0 0.8 1.0 4 51 710 3.7 43.6 0.8 1.2 5 52 660 4.0 17.1 0.9 0.9 6 53 702 3.9 27.5 0.9 0.9 7 50 708 3.5 26.7 1.1 0.6 8 53 696 3.9 30.1 1.0 0.9 9 49 640 3.7 16.0 0.7 0.8 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) i€. 、τ Γ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21 OX 297公釐） -20- 1291940 A7 B7 五、發明説明（y 方面可以使用噴盤式霧化器或噴嘴型霧化器，例如單物質 型噴嘴或氣體霧化型噴嘴。 顆粒的回火可在固定床中進行，例如在室型爐內，及 在流體床，例如旋轉乾燥器內進行。 實施例1 將3 2 0公斤/小時事先揮發出的三氯化鋁（ A 1 C 13)與 1 〇〇Nm3/h r 的氫氣和 45 ONm3 / h r的空氣一起在具有已知設計和構造的燃燒器內燃燒 〇 於火焰反應後在過濾器中或旋風器中從伴隨形成的鹽 酸氣體分離出細粒狀高表面積氧化鋁，然後用濕空氣在高 >盘下處理移除微量任何自黏附的H C 1。 所製成的高表面積熱解型氧化鋁具有表6中所列的物 理化學特性。爲比較目的也將市面上可得自Degussa-HiilS AG/Frankfim的熱解型氧化鋁（商品名氧化鋁C )之相關 數據列於表7中。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -22- 1291940 A7 B7 五、發明説明（2(^ 表6 單位 高表面積氧化鋁Alu 130 氧化鋁C BET比表面積 卒方米/克[m2/g] 121 100 Sems 値(pH4 到 9) Ml/2g 9.38 7.05 PH 4%水分散液 4.93 4.5 乾燥減量 重量％ 3.3 3.0 散裝密度 克/升 55 48 壓緊散裝密度 克/升 63 57 DBP吸收値 重量％ 不可測得;沒有終點 可以確定 231 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 DBP :苯二甲酸二丁酯

Sears値的測量係EP 0 717 088中所述者 〇 實施例2 使用具有下列物理化學特性的氧化鋁作爲熱解製造型 氧化鋁，且其係載於顏料資料單η 〇 · 5 6 ”Highly

Dispersed Metal Oxides According to the Aerosil Process5, 4th Edition，February 1 989, Degussa AG 之中者（表 7 )。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -23- 1291940

B 五、發明説明（g 表7 氧化鋁c CAS no. 1344-28-1 BET 表面積 1：)m2/g 100± 15 原粒子的平均尺寸 奈米 13 壓緊散裝密度2) 克/升 約80 比重1()) 克/升 約3.2 乾燥減量3)自供應商工廠離開者(l〇5°C2小時） <5 退火減量4)7)(l〇〇〇°C2小時） <3 pH5)(於4%水分散液中） 45-5.5 Si028) <0.1 ai2o38) <99.6 Fe2038) <0.2 Ti028) >0.1 Zr028) Hf028) HC18)9) <0.5 篩殘渣'Mocker’s法，45微米） <005 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 "根據 DIN 66131 2) 根據 DIN ISO 787/XI，JIS K 5101/18(未篩過） 3) 根據 DIN ISO 787/11，ASTM D 280, JIS K 5101/21 4) 根據 DIN5592 1，ASTM D 1208，JIS K 5101/23 5) 根據 DIN ISO 787/ΙΧ，ASTM D 1208，JIS Κ 5101/24 〇根據 DIN ISO 787/XVIII; JIS K 5101/20 7) 相對於在105 °C乾燥2小時的物質 8) 相對於在l〇〇(TC燃燒2小時的物質 9) HC1含量爲退火減量的部份 1())使用空氣比較比重瓶測定 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -24· 1291940 A7 B7 五、發明説明（j 要製造氧化鋁時，係將揮發性鋁化合物經由噴嘴注射 到由氫氣和空氣構成的氫氧焰中。於大部份情況中係使用 三氯化鋁。此物質在氫氧反應中產生的水分之影響下會水 解形成氧化鋁和鹽酸。於離開火焰之後，氧化鋁即進入一 所謂的凝結區內，其中該氧化鋁原粒子和氧化鋁原聚集物 會黏聚。於此階段中呈氣溶膠形式的產物係在旋風器內從 伴隨的氣態物質分離出且之後用濕熱進行後處理。 氧化鋁粒度可利用反應條件予以變異，例如火焰溫度 ，氫氣對氧氣比例，三氯化鋁的量，火焔中的滯留時間， 或該凝結區的長度。 本發明顆粒的製造 將熱解製造型氧化鋁分散在完全去離子水中。使用根 據離子/定子原理操作的分散裝置。將所形成的分散液噴 霧乾燥。使用過濾器或旋風器分離出成品。 噴霧顆粒的回火可在蒙浮爐內進行。 表8列出製造條件。表9列出與所得產物相關的數據 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -25- 1291940

A B 五、發明説明（g 表8與A 1 2 0 3水分散液噴霧乾燥相關的數據 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實施例 H20量 [公斤] ai2o3 量 [公斤] 霧化器 物化盤旋 轉速度 [rpm] 操作溫 度 [°C] 廢空氣溫 度 [°C] 噴霧乾燥機 1 100 15 單物質噴嘴 420 105 Niro SD 12.5 2 100 10 單物質噴嘴 412 102 Niro SD 12.5 3 5 0.75 盤式 15000 298 1058 Niro Minor 4 16.5 2.50 盤式 25000 300 107 Niro Minor 5 20 3.0 盤式 35000 300 105 Niro Minor 6 8 1.2 盤式 20000 298 106 Niro Minor 7 600 90 盤式 10000 437 100 Niro SD 12.5 8 300 45 盤式 20000 458 100 Niro SD 12.5 9 50 7.5 氣體霧化噴嘴 260 105 Anhydro Compakt 10 300 45 氣體霧化噴嘴 458 108 Niro SD 12.5 11 200 30 氣體霧化噴嘴 457 100 Niro SD 12.5 12 4.25 0.75 氣體霧化噴嘴 380 105 Niro Minor (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -26- 1291940 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（d 表9 噴霧乾燥氧化鋁的物理化學數據 試驗編號 塡塞密度 乾燥減量 燃燒減量 pH値 d50 値(Cilas) [克/升] 『％1 F%1 [微米] 1 505 2.3 2.3 5.0 39.4 2 502 1.8 2.0 4.9 40.9 3 473 1.4 2.7 4.9 31.1 4 471 1.5 2.4 5.1 20.5 5 466 1.5 2.6 5.0 14.5 6 477 1.5 1.5 5.4 27.7 7 525 1.6 1.9 5.0 39.3 8 474 1.5 2.8 4.8 27.6 9 506 3.4 2,1 5.0 28.0 10 533 1.9 2.5 5.0 30.6 11 516 1.8 2.5 4.7 25.8 12 483 1.7 2.6 4.9 8.8 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -27-

Claims (1)

1. I29T940 j♦本

   A8 B8 C8 D8

   六、申請專利範圍 附件4A :第91 i 1 7046號專利申請案 中文申請專利範圍替換本 (請先聞·#背面之注意事項再填寫本頁) 1 ·一種製造光學品質的玻璃之方法，包括熔化或視 情況純化一預燒結組成物，其中該預燒結組成物爲金屬氧 物或類金屬氧化物顆粒，其經由將金屬氧化物或類金屬氧 化物分散在水中，將其噴霧乾燥並將所得顆粒置於1 5 0 到1 ’ 1 0 0 °C的溫度下1到8小時期間而製備成，其中 使用第一進料導管於來自熱能供給工具的電漿或火焰中給 入預燒結組成物顆粒，且其中視情況用第二進料導管於該 電漿或火焰中給入混合著載體氣體的氟或氯化合物，該兩 導管的進料條件係經調整成可使該預燒結組成物中所含鹼 金屬或鹼土金屬元素與該氟或氯化合物的氟或氯反應。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2 · —種將預燒結組成物沈積在光學裝置上之方法， 其中將一沿長軸方向伸展的雛型設定成在來自一熱能供給 工具的電漿或火焰前方繞著其軸作動且該電漿或火焰係實 質地平行於該雛型的長軸方向往返移動，其中該預燒結組 成物爲金屬氧物或類金屬氧化物顆粒，其經由將金屬氧化 物或類金屬氧化物分散在水中，將其噴霧乾燥並將所得顆 粒置於1 5 0到1 ，1 0 0 °C的溫度下1到8小時期間而 製備成，且其中用第一進料導管對該電漿或火焰給入預燒 結組成物顆粒，且其中視需要使用第二進料導管對該電漿 或火焰給入與載體氣體混合的氟或氯化合物，該兩導管的 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 8 888 ABCD 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1291940 六、申請專利範圍 2 進料條件係經調整成使得該預燒結組成物顆粒中所含鹼金 屬或鹼土金屬元素與該氟或氯化合物的氟或氯反應。 本紙張尺度適用中國國家摞準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

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