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TWI288119B - Inorganic oxide - Google Patents

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TWI288119B
TWI288119B TW091137319A TW91137319A TWI288119B TW I288119 B TWI288119 B TW I288119B TW 091137319 A TW091137319 A TW 091137319A TW 91137319 A TW91137319 A TW 91137319A TW I288119 B TWI288119 B TW I288119B
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Yasuhide Isobe
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Asahi Kasei Corp
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Description

1288119 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 __B7五、發明説明（1 ) 本發明係有關微粒之無機氧化物，有關可易於再分散 之無機氧化物粉體者。 先行技術中，針對大部份無機氧化物微粒子（1次粒子 )爲凝聚之無機氧化物粒子（2次粒子）者乃公知者，如： 特開昭56- 1 205 1 1號公報中被揭示有由具有鋁矽酸酯塗層 之球形粒子集塊所成之實質上具有均勻孔大小之多孔性粉 末及做爲其製造方法者使具有未凝膠化均勻尺寸之粒子的 鋁矽酸酯水性溶膠進行乾燥後做成粉末所成之多孔性粉末 製造方法者。惟，包括該公報此等先行無機氧化物粒子（2 次粒子）均無法再分散於構成其之無機氧化物微粒子（1次 粒子）中。 做爲可再分散於無機氧化物微粒子（1次粒子）之無機 氧化物粒子（2次粒子）者有特開平8-67505號公報所示例 者，惟，務必於噴霧乾燥等特殊乾燥，高溫下之燒成，進 行數十分鐘之超音波處理。且，l〇〇nm以下之無機氧化物 微粒子（1次粒子）未能分散。 又，做爲可再分散之二氧化矽分散物者有特公平5 -8(H7號公報所示例者，惟，粒徑大至1〜20 /z m，再分散情 況止於防止密緻沈降物形成。特公平2- 1 090號公報中被揭 示可均勻分散於膠質次元二氧化矽所成有機溶劑中之粉末 狀二氧化矽者，惟，二氧化矽溶膠之溶媒水量爲10重量％ 以上則無法進行再分散。甚至無法再分散於含水溶劑中。 色材、5 5 ( 9 ) 630-63 6，1 982中被揭示以含胺基之矽 烷偶合劑處理分散於脫離子交換水中Aeogil粉之粉體。爲 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格( 210X297公釐) " (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝- 訂 1288119 A7 __B7__ 五、發明説明（3) 項之粉體。 (請先閱讀背面之注意事項存填寫本 (6 )該矽烷偶合劑爲季胺鹽及/或含胺基之該（1 )〜 (5 )中任一項之粉體。 (7 )以矽烷偶合劑進行無機氧化物之含水分散液之處 理、乾燥步驟所成之該（1 )〜（6 )中任一項粉體之製造方 法。 (8 )藉由加熱乾燥、真空乾燥、超臨界乾燥之至少任 一個進行乾燥步驟之該（7 )所載粉體之製造方法。 (9 )將粉體分散於分散媒之步驟所成之分散方法者， 該粉體爲該（1 )〜（6 )中任一項之粉體者，於分散步驟利 用超音波進行分散之方法。 (1 〇 )將粉體分散於分散媒之步驟所成之分散方法者 ，該粉體爲該（1 )〜（6 )中任一項之粉體者，於分散步驟 使分散液pH調整爲5以下或9以上之分散方法者。 〈發明實施之最佳形態〉 以下詳細說明本發明。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明無機氧化物藉由動態光散射法所測定之平均粒 子直徑（以徑做爲直徑之簡稱。）爲3nm〜1// m者宜，較 佳 者爲3nm〜300nm，更佳者爲3〜200nm。將無機氧化物分散 於分散媒、粘合劑時，則粒徑爲200nm以下將可取得更透 明者。特別是，噴墨記錄媒體.之做爲油墨吸收層使用時， 其透明性高可取得發色性良好之高度色濃.度印刷物。當大 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 1288119 A7 ____B7_ 五、發明説明（4) 於2 00nm時，則透明性降低，大於1 // m則溶膠濃度變高 時易沈激，用途上不理想。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明中，無機氧化物用於含水分散液之分散媒含20 重量％以上之水，只要不沈澱即可。較佳者使用水、醇類中 1種或2種以上之混合溶媒者。醇類之例如：乙醇、甲醇等 低級醇者宜。 本發明無機氧化物分散液之乾燥只要去除分散媒即可 ，一般以加熱乾燥、真空乾燥、超臨界乾燥等方法者宜， 又以加熱乾燥較爲方便簡易爲較佳者。理想溫度爲40°C以 上，更佳者爲40°C〜100°C。 本發明之特徵係其乾燥前後之無機氧化物爲滿足下記 (1 )式者。其中，Dl係代表以矽烷偶合劑處理前無機氧化 物之平均粒徑者、d2代表乾燥後再度分散於分散.媒時之平 均粒徑者。平均粒徑係藉由動態光散射法所測定者。做爲 測定d2時之分散媒例者如··水、乙醇、或甲苯被使用之， 此等分散媒中至少1個滿足（1 )式即可。 1 ^ D2/D! ^ 2 ( 1 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 D2/Di爲1時，代表其再分散性極佳。反之，D2/D!超 出2時，則代表再分散性不良，即使適用於脫臭劑、薄膜 塡料等各種添加劑、化粧品、顏料、塗料、塑料等塡充劑 用途仍無法取得所期待之效果。 本發明無機氧化物並無特別限定，如：矽、2族之鎂、 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ 297公釐） -8 - 1288119 A7 ____B7 五、發明説明（5) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 錦、等驗土類金屬、鋅、3族之銘、鎵、稀土類等、4族之 鈦、鉻、等、5族之磷、釩、7族之錳、碲、8族之鐵、銘 、等氧化物例。特別以二氧化矽系無機微粒子之使用爲理 想者。 做爲本發明無機氧化物例者如：使用水系溶媒（含水 20重量％以上之溶媒）所合成者。以水系溶媒所合成之無 機氧化物多半於粒子中具多數氫氧基者、直接乾燥後，則 相互氫氧基互相反應，無法再度分散於分散媒。本發明粉 體僅以分散於溶媒狀態下被使用之無機氧化物呈粉體下被 使用者，因此，其掌控性、運送成本、安定性均良好、可 簡易製作所期待濃度之分散液。做爲無機氧化物例者如： 曰產化學工業（股份）製之Snotex等膠質二氧化矽例者。 又，只要無機氧化物爲多孔體者，將具有更多氫氧基 ，則效果呈最佳者。多孔體例者如··混合金屬氧化物及/或 其前驅物所成之金屬源與樣板及水後，藉由製造金屬氧化 物/模型複合體溶膠之步驟與由該複合體去除樣板之步驟所 成之製造方法所製作者例。如：國際專利公開號碼W0 02-005 50所示之多孔體例者。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 特別是具均勻細孔徑、動態光散射法所測出粒子之平 均粒徑DL爲10〜4〇〇nm者，由Dl求取之換算比表面積SL 與BET法之粒子氮吸附比表面積SB相互之差SB-SL爲 250m2/g以上之無機氧化物者宜。以下針對此無機氧化物進 行詳細說明。 具均勻細孔徑係指由氮吸附等溫線所求取細孔徑及總 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 公釐） 1288119 A7 _B7 五、發明説明（6) 細孔容積（氮吸附法可測定之細孔徑爲50nm以下之細孔量 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) )中於平均細孔徑之:t 50%範圍中含總細孔容量50%以上之 無機氧化物之意者。又，藉由TEM觀察後仍可確定細孔呈 均勻者。 由動態光散射法所測定之平均粒徑DL(nm)計算之換 算比表面積SL ( m2/g )設定其多孔性物質粒子爲球狀，藉 由SL = 6x 103/ (密度（g/cm3 ) X DL)求取之。該値與BET 法之氮吸附比表面積SB相互之差SB-SL爲250m2/g以上者 係指其多孔性物質之粒子爲極多孔性者。當此値小時，則 於內部吸收物質之能力變小，如·’做爲油墨吸收層使用時 ，油墨吸收量變少。SB-SL以1 5 00m2/g以下者宜。此値變 大時，則掌控性不良。 本發明之無機氧化物係以矽烷偶合劑處理者。無機氧 化物含氫氧基時，矽烷偶合劑與氫氧基進行反應後，降低 相互無機氧化物粒子之反應性，易於分散之。又，做成酸 性、添加陽離子性物質、有機溶劑亦易於安定分散之。 所使用矽烷偶合劑以下記一般式（2 )所示者宜。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
XnSi ( OR) 4-n ( 2 ) 式中，X代表碳原子數1〜12之烴基，以季銨基及/或胺 基取代之碳原子數1〜12之烴基，或以季銨基及/或胺基取 代亦可之碳原子數1〜12之烴基以單數或複數氮原子連接之 基者，R代表氫原子、或碳數1〜12之烴基、η爲1〜3之整 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -1〇 - 1288119 A7 _B7_ 五、發明説明（7) 數者。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 其中，R之具體例如：甲基、乙基、丙基、異丙基、 丁基、異丁基、第三丁基、戊基、異戊基、新戊基、己基 、異己基、環己基、苄基等例、較佳者爲碳原子數1〜3之 烷基，最佳者爲甲基、乙基。 又，X中、碳原子數1〜12之烴基具體例者如：甲基、 乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、環己基、苄基等、 以甲基、乙基、丙基、丁基、環己基、苄基爲宜。 X中更有以季銨基及/或胺基取代之碳原子數1〜12烴基 之具體例如··胺基甲基、胺基乙基、胺基丙基、胺基異丙 基、胺基丁基、胺基異丁基、胺基環己基、胺基苄基等例 ，胺基乙基、胺基丙基、胺基環己基、胺基苄基者宜。 另外，X中以季銨基及/或胺基取代亦可之碳原子數 1〜12烴基以單數或複數氮原子連接之基中，基中之碳原子 數1〜12烴基與上記相同者。又，連接此等季銨基及/或胺 基被取代亦可之烴基的氮原子以1〜4個爲宜。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 做爲該一般式（2 )所代表之化合物具體例者如：甲基 三乙氧基矽烷、丁基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷 、胺基丙基三甲氧基矽烷、（胺基乙基）胺基丙基三甲氧 基矽烷、胺基丙基三乙氧基矽烷、胺基丙基二甲基乙氧基 矽烷、胺基丙基甲基二乙氧基矽烷、胺基丁基三乙氧基矽 烷、3-(N-苯乙烯基甲基-2-胺基乙胺）-丙基三甲氧基矽烷 鹽酸鹽、胺基乙基胺基甲基苯乙基三甲氧基矽烷、〔2_( 2-胺基乙基胺基乙基胺基）丙基〕三甲氧基矽烷’等例。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） _，，- 1288119 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（8) 矽烷偶合劑之添加量以矽烷偶合劑/無機氧化物重量比 爲0.002〜2者宜，更佳者爲0.0 1〜0.7。當矽烷偶合劑含氮原 子時，做爲佔處理後無機氧化物乾燥重量中氮原子之重量 比例（以下稱含有率）者以 0.1〜10%者宜，更佳者爲 0.3〜6%。當含有率太低則無法取得本發明效果。含有率超 出1 〇%則作業性其他工業化適用不足。 做爲藉由矽烷偶合劑之處理方法者可直接添加於無機 氧化物之含水分散液中，或者，預先分散於有機溶媒後， 於水及觸媒之存在下水解後再行添加者亦可。處理條件如 :於室溫〜含水分散液之沸點以下的溫度下，進行數分鐘〜 數日之處理者宜，更佳者於25°C〜55°C下進行2分鐘〜5小 時者。 有機溶媒例者如：醇類、酮類、醚類、酯類.等例，更 具體者可使用如：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等醇類、丁酮 、甲基異丁酮等酮類、甲基溶纖劑、乙基溶纖劑、丙二醇 單丙醚等二醇醚類、乙二醇、丙二醇、己二醇等二醇類、 醋酸甲酯、醋酸乙酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯等酯類。做爲 有機溶媒之量者並未特別限定，一般理想之有機溶媒/矽烷 偶合劑之重量比以1〜500者宜，更佳者爲5〜50。 觸媒例如：鹽酸、硝酸、硫酸等之無機酸、醋酸、草 酸、甲苯磺酸等有機酸、氨、胺、鹼金屬氫氧化物等鹽基 性所示化合物者。 該矽烷偶合劑之水解所需水量爲1莫耳構成矽烷偶合 劑之Si-OR基之0.5〜50莫耳者宜，更佳者爲1〜25莫耳量 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝. 訂 加 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2l〇X297公釐） -12- 1288119 A7 —- _______B7 五、發明説明（9) 者。又’ 1莫耳矽烷偶合劑時添加觸媒爲〇.〇 莫耳者宜 ’更佳者爲〇·〇5〜0.8莫耳者。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 該砍院偶合劑之水解一般於常壓下，以所使用溶媒之 沸點以下之溫度，較佳者於低於沸點5〜丨〇亡之溫度下進行 之’而’使用高壓鍋等耐熱耐壓容器時，亦可於更高於此 溫度下進行之。 本發明乾燥無機氧化物之分散液後，再度分散於分散 媒之方法者可利用藉由無菌後之攪拌、超音波之分散機、 球磨機、高壓分散機等方法。可於1分鐘左右短時間內進 行分散者’及可維持無機氧化物之粒子結構面觀之，又以 超音波之使用較爲理想者。分散媒可依本發明無機氧化物 之分散液使用目的進行適當選取之，較佳者可於醇類中以1 種或混合2種以上之分散媒使用之。做爲醇類之.例者以乙 醇、甲醇等之低級醇爲宜。矽烷偶合劑含季銨鹽及/或胺基 時’爲使矽烷偶合劑所處理之無機氧化物表面電荷之絕對 値變大，調整分散液之pH爲5以下或9以上者宜。 〈實施例〉 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 以下例舉實施例進行本發明具體之說明。 動態光散射法之平均粒徑係藉由大塚電子製激光5電 位計ELS-800所測定者。 細孔分佈及比表面積係使用kantacrom公司製 Auto so W 1，藉由氮進行測定者。細孔分佈係由BJH法所算出。 平均細孔直徑係由BJH法所求取微分細孔分佈曲線之網孔 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -13- 1288119 A7 __ _B7_ 五、發明説明（1〇) 領域頂點値所算出者。比表面積係藉由BET法算取之。 〔實施例1〕 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
調整固形份濃度呈20重量％之平均粒徑15nm矽膠（ 曰產化學工業（股份）製，ST-N) lOOg中加入2.9g 3- ( 2-胺基乙基）胺基丙基三甲氧基矽烷。將此充份攪拌後，使6 當量鹽酸攪拌至pH呈2.1之同時添加之。取得之溶膠於80 °C下進行加熱乾燥後，取得粉體。於7.5g所取得粉體中加 入42.5g蒸餾水，利用超音波分散機分散1分鐘後取得透明 溶膠。pH爲2.5，再分散後之平均粒徑爲15nm、D^Dfl.O 〔實施例2〕 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 l〇〇g之調整固形份濃度呈20重量％之平均粒徑15nm 矽膠（日產化學工業（股份）製，ST-N)中加入2.9g 3-( 2_胺基乙基）胺基丙基二甲氧基矽烷。將此充份攪拌後， 於8 0°C下進行加熱乾燥取得粉體。於7.5g取得之粉體中加 入42.5g蒸餾水，呈PH3.8爲止攪拌同時加入6當量硝酸。 利用超音波分散機分散1分鐘後取得透明溶膠。pH爲3.9 ，再分散之平均粒徑爲15nm、D^Del.O。 〔實施例3〕 2〇〇g之調整固形份濃度呈.13重量％平均粒徑14 0nm之 珍珠項鍊狀矽膠（日產化學工業（股份）製，ST-PSSO)中 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） _ 14 - 1288119 A7 B7 五、發明説明（11) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 加入1.8g 3- ( 2-胺基乙基）胺基丙基三甲氧基矽烷。將此 充份攪拌後，使6當量鹽酸呈pH2.3爲止進行攪拌同時添 加之。取得溶膠於80°C下進行加熱乾燥取得粉體。於14.5g 取得之粉體中加入33.8g蒸餾水後，利用超音波分散機分散 1分鐘後取得透明之溶膠。PH爲3.0，再分散後之平均粒徑 爲 155nm、Da/Dpl.l 者。 〔實施例4〕 於20 0g調整固形份濃度爲13重量％之平均粒徑l4〇nm 珍珠項鍊狀矽膠（日產化學工業（股份）製，ST-PSSO)中 加入3.6g 3-胺基丙基三乙氧基矽烷。將此充份攪拌後，當 6當量鹽酸呈pH2.4爲止進行攪拌同時添加之。取得溶膠於 80°C下進行加熱乾燥取得粉體。於14.5g所取得粉體中添加 3 3.8g蒸餾水後，利用超音波分散機分散1分鐘後，取得透 明溶膠。pH爲 3.1，再分散後平均粒徑爲 150nm、 DVD^l. 1。 〔實施例5〕 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 將l〇〇〇g預先做成H +型之陽離子交換樹脂（苯酚甲醛 ，IR-120B)分散於1000G水者中加入以666.7g水稀釋 3 3 3.3g 3號水玻璃（Si02 = 29重量％、Na20 = 9.5重量％)之 溶液。將此充份攪拌後，取得2000g濾別陽離子交換樹脂 之活性二氧化矽水溶液。該活性二氧化矽水溶液之Si02濃 度爲5.0重量％。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） · 15 _ 1288119 B7 五、發明説明（12) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 將100g旭電化公司製Pluronic P 103溶於8700g水中 ，35°C水浴中攪拌之同時添加1200g該活性二氧化矽水溶 液。此混合物pH爲4.0。此時，水/P 1〇3之重量比爲9 8.4 者，P 103/Si〇2之重量比爲I.67者。將此混合物於35°C進 行攪拌15分鐘後，於95 °C下靜置反應24小時。於此溶液 中添加所定量乙醇後使用超速過濾裝置去除P 1〇3，取得 Si02濃度8.2重量％之透明無機氧化物溶膠（A)。 此溶膠（A )中之試料藉由動態光散射法所測定之平均 粒徑以200nm之換算比表面積爲13.6m2/g者。將溶膠以 1 〇5 °C進行乾燥後取得無機氧化物。此試料之平均細孔直徑 爲10nm，細孔容積爲1.11 ml/g。BET法之氮吸附比表面積 爲540m2/g，與換算比表面積之差爲526.4m2/g者。 100溶膠（A)中添加〇.6g 3- ( 2-胺基乙基）胺基丙基 三甲氧基矽烷，將此充份攪拌後，使6當量鹽酸至pH呈 2.1爲止進行攪拌同時添加。取得溶膠於80°C下進行加熱乾 燥後，取得粉體。所取得4.3g粉體中加入28.5g蒸餾水， 利用超音波分散機分散1分鐘後取得透明溶膠。pH爲2.6 ，再分散後之平均粒徑爲220nm，DVDel.l。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〔實施例6〕 將3 00g預先做成H +型之陽離子交換樹脂（苯酚甲醛， IR-120B)分散於3 00g水中者加入以200g水稀釋l〇〇g 3號 水玻璃（SiO2 = 30重量％、Na20 = 9.5重量％)之溶液。將此 充份攪拌後，濾別陽離子交換樹脂後，取得600g之活性二 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -16- 1288119 A7 B7 五、發明説明（13) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 氧化矽水溶液。此溶液中Si〇2濃度爲5重量％者。將此以 l675g精製水進行稀釋之。另外，混合5 00g溶解50g Pluronic P 103之水溶液，200g之O.〇i5mol/1之氫氧化鈉水 溶液，及25g三甲苯後，於60 °C加熱攪拌1小時，取得白 色透明液體。將此滴入稀釋之活性二氧化矽水溶液進行混 合後，80 °C下加熱24小時。此溶液中添加所定量乙醇後， 使用超速過濾裝置後去除P 1〇3後，取得Si〇2濃度8.5重 量％之無機氧化物溶膠（B)。 此溶膠（B )中之試料平均粒徑藉由動態光散射法整理 後以195 nm之換算比表面積爲15 m2/g者。細孔容積爲 1.6 7ml/g。藉由BET法之氮吸附比表面積爲413m2/g，與換 算比表面積之差爲3 98m2/g者。 100溶膠（B )中添加80g乙醇與2.4g之3- ( 2-胺基乙 基）胺基丙基三甲氧基矽烷，將此充份攪拌後，使6當量 鹽酸呈PH2.5爲止進行攪拌同時添加之。取得溶膠於70°C 下加熱乾燥後取得粉體。於2.5g取得粉體中加入47.5g蒸 餾水，利用超音波分散機分散1分鐘後取得透明溶膠。pH 爲2.5，再分散後之平均粒徑爲23 0nm，D2/DF1.2。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〔比較例1〕 實施例1中加入3- (2-胺基乙基）胺基丙基三甲氧基 矽烷之外，與實施例1同法進行之。於取得7.5g粉體中加 入42.5g蒸餾水，利用超音波分散機分散1分鐘後無法取得 溶膠。平均粒徑爲990nm，D2/DF66.0者。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -17 . 1288119 A7 __ _ B7 五、發明説明（14) 〔實施例2〕 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 實施例6中加入3- ( 2-胺基乙基）胺基丙基三甲氧基 矽烷之外，與實施例6同法進行之。將4.3g取得粉體中加 入2S.5g蒸餾水，利用超音波分散機分散1分鐘後無法取得 溶膠。平均粒徑爲1 800nm，D2/DP9.0。 參考詳細且特定之實施形態進行本發明之說明，惟， 在不超出本發明本旨與範圍下，該業者可適當進行各種修 正與變更者。 本申請係根據200 1年12月25日申請之日本專利申請 (特願200 1 _39 12 Μ)者，其內容做爲其中參考者。 〈產業上可利用性〉 本發明無機氧化物粉體其再分散性極爲良好，適用於 脫臭劑、薄膜塡料等各種添加劑、化粧品、顏料、塗料、 塑料等塡充劑用途者。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又，僅於分散於溶媒狀態下使用之無機氧化物以粉體 進行使用之，因此，其操作性、運送成本、安定性均良好 、易於製作所期待濃度之分散液者。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -18-

Claims (1)

  1. 六、申請專利範圍 1 第9 1 1 3 73 1 9號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) 民國96年4月25日修正 1 . 一種粉體，其特徵係將藉由動態光散射法所.測得之 平均粒徑D !爲3 nm〜1 // m、以水系溶劑所合成之無機氧化 物，在一次也未乾燥下於含水分散液中，經矽烷偶合劑處 理、乾燥後所取得之粉體者，其再分散於分散媒時之平均 粒徑D 2爲滿足下記（1 )式者， 1 ^ D2/Di ^ 2 (1)〇 2. 如申請專利範圍第1項之粉體，其中該無機氧化物 爲多孔體。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 3. 如申請專利範圍第2項之粉體，其中該無機氧化物 具有均勻細孔徑，藉由動態光散射法所測定粒子之平均粒 徑Dl爲10〜4 0 0nm者，Dl所計算得到的換算比表面積SL 與BET法之粒子氮吸附比表面積SB之差SB-SL爲250m2/g 以上。 4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之粉體，其中 該無機氧化物爲氧化矽。 5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之粉體，其中 該矽烷偶合劑含有季銨鹽及/或胺基者。 6. 如申請專利範圍第4項之粉體，其中該矽烷偶合 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 1288119 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 2 劑含有季錶鹽及/或胺基者。 7. ~種如申請專利範圍第1項至第6項中任一 j旨之粉 體製造方法，其特徵爲，以矽烷偶合劑處理、乾燥無機氧 化物的含水分散液的步驟所成。 8 .如申請專利範圍第7項之粉體製造方法，其中該方 法係藉由加熱乾燥、真空乾燥、超臨界乾燥中至少任意1 種方法進行乾燥步驟。 9. 一種分散方法，其特徵係使申請專利範圍第1項至 第6項中任一項之粉體再分散於溶劑之再分散方法，在使 該粉體再度分散於溶劑之步驟中使用超音波。 10. —種分散方法，其特徵係使申請專利範圍第1項 至第6項中任一項之粉體再分散於溶劑之再分散方法，在 使該粉體再度分散於溶劑之步驟中調整分散液PH爲5以下 或9以上。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -2 -
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