TWI279277B - Method of producing plasma resistant complex-shaped aluminum structures for use in semiconductor processing apparatus - Google Patents

Description

1279277 玖、 【發 製程 成複 少一 面。 【先 等製 材料 長的 刻技 入特 砷酸 板。 鹵素 或電 造積 物， 技術 發明說明 明所屬之技術領蜮】 一般而言，本發明係關係一種由鋁基材所製之半導體 設備的製造方法。更確切來說，本發明關係於一種形 合形狀的方法，並繼而於該形狀上施以電鍍以提供至 耐電漿之表面

電漿之一特殊表 前技術】 半導體製程包含許多不同的化學以及物理製程，藉該 程可將精密的積體電路設於基材上。構成積體電路之 層係以化學氣相沉積法、物理氣相沉積法以及磊晶成 方式製成，例如某些材料層會利用光罩以及濕或乾蝕 術來作圖樣化，而材料層内的圖案則可藉由摻雜物植 定位置之方式形成。積體電路的基板可為矽基板、亞 鎵基板、玻璃基板或任何其他合適材料所製成之基 許多半導體製程在製造積體電路時，㈣用齒素或含 等這類對所接觸處理設備的表面特別具腐蝕性的氣體 t，而有些製程則是利用含_素液體。此外，由於製 體電路的製程中會於處理設備的表面遺留污染沉積 &類沉積物一般係藉由至少一種含齒氣體的電漿清潔 來移除’此類氣體亦具有腐蝕性。 鋁有時會因它的傳導特性，通常係因其製造的便利性 4 1279277

及合理的價格，已經廣泛的運用在半導體製造設備上。然 而鋁易與鹵素（如氯、氟以及溴）發生反應而生成aici3 (或 A12C16)、A1F3、AlBr3 (或 Al2Br6)等。因此銘·氟複 合物會使製程設備零件的表面發生剝落，使其易受腐蝕， 並成為製程處理室（以及處理塞内的零件）微粒污染的來 源。絕大部分含鋁、氣的複合物以及含鋁、溴的複合物於 半導體之處理條件下係呈氣態，而使鋁結構出現空孔，讓 結構與表面不穩定也不完整。 紹半導體製程設備表面的多孔性是眾人關切的課題。 吾等發現當大塊的鋁合金（如6 0 61 )經加工（裁剪）後 可得一複合形狀，例如可作為處理容器中的襯墊，而該複 合形狀之加工表面則呈高度多孔性。然而，吾等認為擠壓 一管體（比如一種改善鋁晶粒組織的技術），並結合該管

體與一上板以得一處理室襯墊狀時，此時問題將轉為該管 體與該上板的結合。一般在該管體焊接至該上板時，兩材 料介面在焊接點處會出現許多不純物，且該些不純物經常 會提昇焊接點處的孔隙度。該些不純物可能來自焊接處理 中的填補材料’或焊接處理期間銘合金本身擴散至焊接接 點區所造成的不純物。通常定義焊接為金屬的接合，在配 合/不配合壓力（及填補材料h，將之加熱至一合適温 度。某些較常見的谭接技術包括電子束焊接、雷射焊接以 及固相焊接等，而固相焊接處理則4w t 包括擴散焊接、磨擦壓 接以及超音波接合等。一般固相芻和# ^上 4曰I程所形成的焊接點不需 熔化基底材，也不需加入填補松杈 5 1279277 通常 上， 力， 溫度 屬的 焊接 裂。 合金 機械 加工 軟將 除。 此外 現， 足夠 封。 面之 處理 管使 化， 限制 需施以若干熱源。熔爐加熱f遍的使用在擴散焊接 同時摩擦熱則被開發應用於超音波以及摩擦焊接中。 焊接一般會於焊接點&及#料㈣焊接點處產生壓 而熱處理或退火則通常用以消除此等壓力。銘合金在 接近34rc時會發生晶粒成長，而導致晶界處非銘金 沉殿。此沉殿在焊接點作機械㈣（拉伸）時會沿著 點發生破$ ’而機械加工期間亦可能沿著晶界發生破 該沉殺在元件内合金成份的均句性受影響時亦會降低 的機械性質。 右一銘合金要在一些半導體製程設備中表現的好，其 性質應表現更佳。再者，該等機械性質應允許作機械 以提供具有所需最後尺寸的物件。例如，若該合金過 難以鑽洞，使得材料易於鑽孔期間黏住而非讓鑽頭移 控制加工物件的尺寸則更為困難，加工費用也較高。 ’該等物件的機械性質亦會影響物件於真空下的表 視該物件的功能而定。例如，一處理室對變形須展現 結構強度以及抵抗力，以在高度真空下能被適當的密 就抵抗含_素電漿而論，一種保護處理設備内的鋁表 較佳方法為電鍍鋁塗層。電鍍一般係為一種電解氣化 ’可得到相對於鋁表面上多孔氧化鋁的完整塗層。儘 用了電錢紹保護層，但由於保護性電鍍膜會逐步退 半導體處理農置中電鍍鋁的部分仍然有使用壽命上的 。此外’物件機械性能的組合以及物件表面的抗餘性 6 1279277 並未充分的表現出。在試圖取得一物件鋁合金體所需機械 性質之時，可能會在某方面影響了鋁合金的表面，使得氧 化鋁（電鐘）層無法與紹合金作恰當的接合，而此處就會 形成孔隙，例如氧化鋁層與下方鋁表面間的間隔處。故吾 人可知在一焊接點上要形成一層保護性電鑛塗層是相當困 難的。因此孔隙與傳統焊接點上所出現的不純物將妨礙鋁 在焊接點表面處的電鍵’而此孔隙會破壞保護性氧化銘 層’致使被粒形成及保護性乳化紹層不斷的退化。 不僅裝備維修費增加’設備替換的費用也會因保護性 氧化銘膜的退化而明顯增加’然而若一接受器（suscept〇r) 表面缺陷明顯增多時’這些缺陷便會藉由接受器頂部石夕晶 圓的轉移’而使裝置漏電甚至是短路。晶圓上所有裝置的 損失可能會高達美金50,000至60,000元或更多。 由上述說明可輕易了解，生產該等具有複合形狀半導 體設備零件（該零件不僅是一平板）的方法一直是此領域 中長久以來的需求’該等具有複合形狀半導體設備零件須 具備本申請案之足夠且適當之機械性質，且其係由一電錢 層所保護而能抵抗腐蝕性電漿環境。 【内容】 吾等已發現一種產生複合形狀鋁合金物件之製造方 法’其係藉由焊接之方式形成一物件，且該包括一焊接點 之物件表面係披覆了 一電鐘链塗層，且當該電鍍鋁塗層被 暴露於腐餘性電漿環境時，所表現之效果將優於習知技 7 1279277 藝。 該等铭合金物件元件之焊接係運用摩擦焊接或相似技 術以形成一複合形狀物件，而相似技術係指焊接時，銘合 金内明顯數量之不純物在焊接點處並不會析出。所謂明顯 數量係指其數量將明顯的危害到後續於銘合金表面上（包 括焊接點）電艘形成銘氧化保護塗層的過程，而明顯危害 則指電鍍鋁物件使用壽命的縮短。例如在本發明提出前， 經電鍍焊接之鋁物件其使用壽命與未經電鍍焊接之銘物件 相比減少了約80%。 於一實施例中，用於形成該等裝置之物件主體之特殊 鋁合金可被鍛造、擠壓或滾軋，且其組成之重量％應符合 下列：鎂含量約介於0 · 1 %至6 · 0 %，可移動的不純物原子 含量少於2 · 0 %。可移動的不純物原子包含除了鎂以外之 金屬原子，包括過渡金屬原子、半導體金屬原子以及半導 體複合物之金屬原子。特定的可移動不純物原子包括矽原 子、鐵原子、銅原子、鉻原子、鈦原子以及鋅原子等。當 裝置之物件使用在約高於250°C之操作溫度時，鋁物件其 鎮含量之重量範圍應介約0 · 1 %至1 · 5 %，而可移動不純物 原子含量之重量應少於0.2%。 於第二實施例中所呈現優異的效果將隨後詳述，將一 特定之鋁合金用以形成半導體裝置物件的主體。未加工之 #合金材料可鍛造、擠壓或滚軋，而鋁合金應含有下列成 分之重量％ (除了鋁之外）：鎂濃度介約3.5%至4.0%、矽 濃度介約〇%至0.03%、鐵濃度介約0%至0.03%、銅濃度 1279277 介約0.02%至0.07%、鎂濃度介約〇·〇〇5%至0.015、鋅濃 度介約0.08%至0.16%、鉻濃度介約0.02%至0.07%且鈦 濃度應介約 0 %至 0.0 1 %，以及其他每一種單一不純物濃 度不超過0.03%以及其餘總不純物不超過0.1 %者。於某 些案例中，其餘的總不純物的濃度可能會允許其重量高於 〇·2%，需端視不純物為何。此外，鋁合金則被要求需能 符合可移動不純物所形成之微粒規格。對於不純混合物之 微粒聚結體而言，所有微粒中至少95 %的微粒之尺寸需小 於5μιη，5%微粒的尺寸則可介於5μηι至20μιη。最後，只 有不超過0.1%的微粒之尺寸可大於20μηι，而沒有微粒尺 寸能超過40μιη。此處之高純度鋁合金係指lptm合金，而 LPTM係為加州聖塔克拉拉美商應用材料之商標。 在焊接數個鋁合金物件之元件以形成一複合形狀部件 後’該鋁合金在氧化鋁保護膜 性的以約330°C或更低之溫度 用途端視應力消除之步驟是否 外的好處是可提供該合金額外 金習知技藝的主張相迥異，但 熱處理比一般建議鋁合金熱處 消除溫度若低於3 3 0 °C執行時 材料特性，例如晶粒組織及非 合金所生產之物件的機械特性 控制紹合金之晶粒尺寸以及合 免或至少顯著的降低鋁合金物 覆於該物件表面前，可選擇 來消除應力，又部件的最終 需要而定。作熱處理製程另 的硬化效果，儘管這與鋁合 這在熱處理時非常重要，該 理的尖峰溫度為低。高應力 ’將可確保合金具有欲求的 在呂金屬分佈特性，以及以該 等。於應力消除期間，藉由 金内不純物的分佈，將可避 件表面附近不純物的形成， 1279277 而該等不純物會阻礙電鍍氧化鋁塗層在物件 此步驟可確保均勻電鍍層覆於整個物件表面 件上的焊接點。此應力消除的方法特別適 LpTM合金時。 一電鍍氧化鋁保護薄膜典型係以電解 施，一般而言，係將要電鍍之物件浸於酸電 極’並施以直流電（DC current)，該鋁合金 生電化學作用而轉成氧化鋁。 在電錢處理前較重要的是先將鋁合金表 以及研磨’所謂清潔可利用習知技藝的方式 特別有效之清潔方式係藉由一酸性溶液接觸 而該酸性溶液包含60%_9〇%的工業級碳酸， 以及重量約1%-3%的硝酸。清潔期間該物 約100°C，而該物件表面與清潔溶液所接觸 為3 0至120秒，通常該清潔製程之後係接 水沖洗。 接著铭合金表面電鑛所形成之氧化銘表 技藝之電鍍技術達成。一種特別有效的電鍍 由水溶液電解而得，而該水溶液至少包含』 的硫酸以及重量約〇·5%-3·0%的草酸。電解 於5 t至2 5。(：，且通常設於7 °C至2 1 °C之間。 的物件作為陽極，而將標準6061鋁薄板作 而言’該電解氧化製程中電解浴的電流密方 英尺）（ASF )範圍則約為5 ASF至小於36 表面的形成。 ，包括任何物 用在組合使用 氧化處理來實 解液中作為陽 會於表面處發 面作化學清潔 作處理。一種 紹物件表面， 其比重約1.7 件溫度一般係 的時間一般約 續以一去離子 面可利用習知 保護塗層可藉 fc 量 10〇/〇-20% 溫度一般係設 •欲「被電鍍」 為陰極。一般 ί (安培/平方 ASF。再者， 10 「阻障層j厚度可 一般電壓範圍約

由操作 於 1 5 V 1279277 氧化銘薄臈之主要成分中，該 電壓（陽極氧化法）來控制， 至 30V 〇 L貫施方式】 作為詳細說明的引t 加請求項中…" 解到的是本說明 … 早數形式的、、「該」，除非有 /包括其複數態之所指對象。 :昔’具複合形狀半導體處理設備之零件以 叙係由大塊鋁合金作加工生 坆而成。該等設備零. ί 、夕孔性之龐大鑄旋或轉塊本身經機械磨製 夕孔性於處理室襯墊表面以 及其他由餺鍵所製之 明顯’由於該多隸，該表面並無法被確實的電: 備零件在暴露於腐純電漿8夺，較差的電鑛氧心 將無法提供有效的抗蝕性。具有受控制之晶粒心 佳多孔性（相料相來說）之@合金的㈣之. 材料，如擠壓成形管，使用擠壓成形管作為; 為一好方法’但仍有如何將凸緣頂板固定於側壁< 吾等將一擠壓成形管焊接至凸緣板，並將一電鍍？ 該焊接結構之外表面。&時該襯墊上有焊接點的〖 難以作電鍍，吾等嘗試各種不同的焊接方法，例如 非只限於下列）雷射焊接、電子束焊接以及氬 welding )等。使用此類熔融焊接技術造成隨著》 結晶過程，會出現受熱影響區域以及填料熔化現 以及附 別指明 裝置一 係由本 成，該 件上很 。一設 保護層 且具較 為擠壓 墊側壁 問題® 層覆於 域變得 括（但 (TIG 卻與再 ，而讓 1279277 焊接區的微結構與原材料之微結構…這些焊接方法沒 有-種能使焊接區上所覆之電鍍塗層效果良好，而更不利 的是’半導體基材一向係朝向電聚處理室的頂端設置使 件該處理室襯塾之焊接區暴露於高密度電裝下。因此，該 视塾需電鍍塗層的這個部份便需要特別具有抗蝕性。 第1A圖係說明一典型電子束焊接結構1〇〇之電子顯 微鏡剖面概要圖，其中L广銘合金1〇2係利用4〇47填料 材m來作烊接。該焊接4 103之_部份出現裂紋1〇6, 而電鍍塗層係於該焊接結構1〇〇之上表面形成。位於與 LPTM合金102邊界107處之電鍍塗層1〇"目當厚預期 可在表面107暴露於一腐蝕性電漿下時，提供下方之LpTM 合金1〇2適當的保護。然而，形成於焊接交㈣ι〇3之邊 界105以及4047鋁基填料材區1〇4之邊界1〇9處的電鍍 塗層11〇特別的薄，表示在暴露至腐蝕性電漿下時，其之 表現將受到質疑。此外，對於覆蓋4〇47鋁合金1〇4之邊 界109上的電鍍塗層11〇所作的密切檢測顯示（如第ib 圖）’在一些地方114，在靠近邊界1〇9以及穿過電鍍塗 層no延伸出之處會出現較多數量的不純物微粒112。 基於吾等觀察，就焊接形成期間涉及填料材的使用、 或涉及擴散製程之焊接處理而言，其銘合金需處於/或接 近炫融狀態，@此吾等推論’位於焊接處之表面對於電鍍 塗層的形成並無幫助。 習知技藝已知有些高純度鋁合金對於含齒素電衆的抗 蝕性相當高，此等合金已描述於1998年5月26日頒發給 12 1279277

Bercaw等人之美國專利第5,756,222號，名為「半導 程設備之抗腐蝕性鋁物件」中。此參考案係揭露用於 體處理中之加工物件，該物件包括一高純度鋁_鎂合 成的主體，該主體之鎂含量約為重量的〇1至15% 個物件或至少物件的表面區都具抗银性，而移動的不 原子含量少於重量的0.2% ^所謂移動的不純物原子 除了鎮、過渡金屬、半導體以及半導體化合物原子以 組成之金屬原子者。該等移動不純物原子詳細列舉則 矽、鐵、銅、鉻以及鋅原子等。高純度鋁-鎂合金可 保護膜下，如氧化鋁或氮化鋁薄膜以避免磨蝕。此專 揭露之内容係合併本案作參考。 於1998年9月22日頒給Bercaw等人之美國專 5,811，195號，名為「半導體製程設備之抗腐蝕性鋁來 中更揭露鋁物件之鎂含量約可介於其重量之〇1%至 間。然而，在該物件操作溫度超過2 5 〇 〇c時，鋁物件 含量應介於其重量之〇.1%至15%。此外，也描述了 些特殊情況下，一物件中除了鎂以外之移動不純物的 可高達約2.0%(重量百分比）這般高。該專利其中一 一薄膜疊置於該物件主體之外部區時，該薄膜至少包 化鋁或鋁；另-例係一覆於該鋁物件外表面之齒化鎂 厚度至少約為0·0025微米。此專利中揭露之内容係 本案作參考。 卡伯特a司（Cabot Corporation)，其與其他公 售標號為C276之高純度紹合金已超過十年。此高純 體製 半導 金構 ，整 純物 係指 外所 包括 置於 利所 利第 “牛」 6.0% 之鎮 在某 含量 例係 含氧 層其 合併 司銷 度鋁 13 1279277 合金之化學組成可應用於本發明中。然而，該C276合金 對不純物及聚集體之微粒尺寸以及分佈限制的規格，卻會 為對合金表面作電鍍帶來困擾。 先前所提及Bercaw等人的專利已讓渡於本案受讓 人，且繼Bercaw等人於該發明之揭示後，又對高純度鋁 合金進行了額外的研發。特別是一符合不純物原子之特殊 要求、且亦符合該等不純物原子及其化合物之累積物或聚 集體範圍的微粒尺寸之特殊要求的新高純度鋁合金已陸續 開發出。於2002年2月8曰所申請之美國專利案序號____ 中所描述之新鋁合金LPTM組合物，已讓渡於本案受讓人。 該申請案之内容亦合併本案作參考。該LPTM合金包括之 不純物係介於下列範圍之重量百分比：鎂濃度範圍約於 3.5%至約4.0%間；矽濃度範圍約於〇〇/。至約0.03%間；鐵 濃度範圍約於〇%至0.03%間；銅濃度範圍約於0·0 2%至 0 · 0 7 %間；錳濃度範圍約於〇 · 〇 〇 5 %至〇 · 〇 1 5 %間；鋅濃度 範圍約於0.08%至0.16間；鉻濃度範圍約於0.02%至0.07% 間；且鈦濃度範圍約於0%至〇 . 〇 1 〇%間，其他每一種單一 不純物含量不超過約0 · 0 3 %以及剩餘之總不純物不超過 0.1%。該合金成分係以輝光放電質譜儀（GDMS )之火花 法或熔融法所測得。 除了組合上的限制外，關於LPTM鋁合金，申請人還 做了如下之額外要求。於不純物化合物之微粒聚集體中， 至少有9 5 %的微粒尺寸需小於5 μιη，而剩餘5 %的微粒可 大於5 μιη，但最大尺寸需小於2 0 μιη，只有不超過0 · 1 %的 14 1279277 微粒可大於20μιη，不過並沒有大於4〇μιη的微粒 定微粒尺寸以及微粒分佈性的分析技術係以掃描 微鏡（SEM )之反射電子影像分析為基準。為能 微粒，放大倍率設定為500倍，每一影像之面積約 X 200μιη，數位解析度至少為 〇·2μιη/像素。為了 微結構上不同區域有效的評估值，至少由直徑（ 之試樣面積中隨機挑選了 40張影像以確保有效 析值，其中該些反射電子影像係以數位方式儲存 統計分析。該些影像係轉換至影像分析儀，而平 高於A1者（影像中白色處）之微粒分佈將會被 量。該數位解析度可分析量測像0.2μηι那樣小的 其係使用Zeiss公司之IB AS數位分析儀。微粒 視為沉殿微粒，其中決定該微粒尺寸分佈之參數 區之直徑φ = 2Χ (Α/；Γ)1/2，其中A係為微粒面積 值（class limits)如下：〇·2、1、2、3、4、5、 確定每一級中微粒之數目後接著為經測量之微 1 〇 〇 %常態化。 該高純度LPTM鋁合金較一般鋁合金昂貴， 用1變得相當重要。此外’由於加工時間較長， 之固體鑄塊的加工費用相當的高，且設備與加工 令得針對每一個不同的複合設備外型而重新設計 等認為使用擠出成形管以獲得近似最後外型之尺 其作為一處理室襯墊之側壁的想法相當具有吸引 了材料與加工方面的費用。然而，如何將該管體 。用於決 式電子顯 判定組成 為 1 5 0 μηι 取得金屬 )·75英吋 的統計分 以提供作 均原子序 檢測與估 微粒，而 聚集體被 為·等圓 。其組限 20 > 40 〇 粒總數作 因此節省 棋成材料 程序的指 。因此吾 寸，並將 力，節省 焊接至一 15 1279277 凸緣頂板上以形成一處理室襯墊的問題卻依然存在。 為避免焊接區移動不純物的聚集而形成微粒，在焊接 製中 σ專並不使用會形成不純物來源的填料材，亦避 免使用那些需要合金處於/或接近熔融時才能焊接之焊接 製程，因為處於/或接近熔融時將造成不純物移動、聚集 以及移往物件表面被焊接處。因&，吾等選擇了最能符合 前述要求的摩擦焊接。 ^而新的問題則轉為：處理室襯墊之大表面積如何作 摩擦焊接，且欲焊接之表面積係約介於45平方英吋 (290cm )。現今技術下的摩擦焊機仍無法處理如此大的 表面積憑藉著經驗發展一種摩檫焊接製程，而該製 程係可用於焊接處理室襯墊所需尺寸的LpTM合金結構， 並可用於不同半導體設備所需之大型結構。 實施例 實施例1 為達描述而非限制的目的，本發明將以受讓人應用材 料公司數種不同半導體處理系統所造電漿處理室襯墊的方 法來作說明。就參考目的而言，一熟習該項技藝者可參考 應用材料公司之設備，例如處理室襯墊、e-Max 陰極襯墊等產品資訊以及本發明發展期間由吾等所製造之 MXP + TM處理室襯墊之產品資訊。此等處理設備零件的尺 寸依序各需45平方英吋、35平方英吋以及45平方英吋 的焊接表面積。 該e-MaxTM處理室係用於半導體基材上結構的電漿蝕 16 1279277 刻處理t襞餘刻經常採特別具姓刻性之含齒素電聚，鑑 於吾等所揭露關於不同鋁合金特性的資訊，決定製造一銘 合金處理室襯墊原$。該襯塾零件係以一平板凸緣連結至 柱體斤製成之，而問題在於如何連結兩元件以成為具複 合形狀之處理室襯墊零件。纟作過相當多的調查後，吾等 決定由印第安那南灣的製造技術公司（Manufacturing Technology ineorpwated，MTI),其係美國唯一具有慣性 摩ίτ、知之加工此力並可提供200mm e-Max襯墊零件的商 家。此範例中的說明即是由此公司所上市，有關摩擦焊接 工具製造的處理室概墊原型。 該LPTM合金凸緣零件之原型係以平板材料所製，且 該柱狀襯墊主體亦由相同材料之擠壓成形管材所製。吾等 指導MTI公司以慣性焊處理凸緣以及襯墊體，以確保摩 擦焊接符合標準，同時確立焊接品質當作結合參數的函 數。 關於第2A圖，此剖面概要圖係說明具有側壁202以 及焊接延伸處204之預成形室襯墊主體部200，其中焊接 延伸處204之厚度204T約為1.05英吋（26:7mm)而高 (體長）204H約為1·5英吋（38mm)。該襯墊主體部之 外徑D1約為14.65英吋（372mm)，而襯墊主體部（除焊 接延伸處204以外）内徑D2約為11.45英吋（290mm )。 該襯墊主體部之平行處係於0.010英吋（0.25mm)的範 圍内，而同心度則於〇·〇〇8英忖（0.20mm)的範圍内。 第2B圖係為該處理室襯墊原型主體部200之俯視圖，其 17 1279277 中207係表示第2A圖之中心線2〇6。 關於第2C圖’此剖面概要圖係說明一處理室襯墊原 型之凸緣頂板220，該凸緣頂板係以摩擦焊接至處理室襯 墊原型主體部200上。處理室襯墊凸緣頂板22〇包括一外 徑D3約為18.5英对（47 0mm)的基座2〇8、一内徑約為 20.0英时（ 508mm)的凸緣210以及一焊接延伸處212, 其中該延伸處212之厚度212T約為112英吋（28mm)， 該頂板部之平行處係於〇·005英吋（〇Umm)之範圍内， 且同心度係於0.008英吋（0.20mm)之範圍内。第2D圖 係為該處理室襯墊原型之凸緣頂板22〇的俯視圖，其中217 係表示第2 C圖之中心線2 1 6。 第2E圖係表示該處理室襯墊原型主體部2〇〇之配件 以及作摩擦焊接前之該預處理室概墊凸緣頂板22〇。 該摩擦（慣性）焊接處理係以MTI公司之45〇噸慣 性焊機所執行，該慣性焊機至少包括一轉動轴承以及一非 轉動尾座’並藉推動一固定於該軸承上之慣性質量至一特 疋轉動速率以得所需之焊接能量。PLC控制器將所有機械 函數按程序處理至吾等設計之規袼中。該尾座初始位於兩 個欲焊接零件間0· 1英吋間隔，並依程序而作軸向的移 動焊接循知、開始時，該軸承加速至所需之轉數，而與傳 動裝置刀離’隨著一預設襯墊的移動以及軸向力的排序， 該尾座作前進以使兩零件接觸，產生摩擦熱與最終的焊 接。如同大多數塑性變形之焊接處理，並不會發生熔化， 而局部性發熱會導致材料特性下降，且隨後施以端壓力 18 1279277 (upset force )時亦會導致金屬流動。熱源 擦表面的材料與氧化物及污染物於飛邊處（ 為方便參照將於下文作定義：所謂飛邊或焊 指因軸向端壓力而使材料由焊接介面擠出者 生在焊接區該配件之外徑與内徑處；焊接端 接與未焊接零件間長度的差異，而端壓係由 材料發生塑性位移所致，其並取決於焊接能 以及端壓荷重；交界面一般係指欲連結之兩 的接觸面；端壓力一般係指施於該交界面之 用以產生摩擦與端壓位移；接合點效率一般 強度對基座金屬強度的比例（以百分比表示 關於「飛邊」’第3A圖係表示由一焊 主體300所切下之片段，其中該處理室襯墊 處理室襯勢頂板及凸緣3 0 6等，係連同該處 退去之飛邊以及頂板與凸緣306退去之飛邊 於304區。 一預處理室襯墊凸緣頂板22〇係以直名 厚4英对的Lpw合金板所製。該板之一側 1.5英吋高之焊接延伸處212，且此經吾等 合金之物理特性。此於處理室襯墊主： 出預成形物上的焊接延伸處2 0 4係經平坦與 其公差各為0·〇1〇英吋，而此第一系列的焊 個e-Max 處理至槪塾原型的部件組。 此五個處理室襯墊原型皆以LpTM鋁合 會造成最初摩 flash)排出。 接飛邊一般係 ，而飛邊會發 壓一般係指焊 於焊接介面之 量、轉動速率 元件每一元件 轴向力，其係 係指一接合點 )〇 接襯塾處理室 主體部3 0 2及 l理室主體3〇〇 3〇8共同焊接 I約2 〇英忖且 係經加工以得 推算特別符合 體部2〇〇之擠 平行加工以使 接實驗包括五 金所製，其係 19 1279277 於轉動軸承中藉由夾持該凸緣頂版22〇以芬认& M及於非轉動尾 中藉由爽持柱狀襯塾主體部200等方式來作焊接。以初 的計算值以及早先的實驗為基礎，吾笼ρ 〇寺已估量過用於連 一處理室襯墊以及一凸緣頂板間以形虑一「私社 U ^ 1對接」接合 所需之LPTM鋁合金的交界面積約為45 | 士 #二 ^ ^十方夬吋，而輝 所需轴速應約介於每分鐘350轉至75〇轉；端壓荷重應 介於3000 psi至4〇〇〇Psi (镑/平方英时）；總焊接能量 約介於1〇〇〇英尺/碎至3 500英尺/镑；且端壓應約為 英吋至1.25英吋。該第一處理室襯墊原型的焊接係彰 於焊接延伸處之壁厚度約為1.05英吋（26 7mm)之處 該焊接面積約為45平方英对’轉動軸承之轉速為每名 483轉，且上壓力為3,73〇Psi。除了設備支撐座的困難伯 端壓約1.67英吋、及該處理室襯墊主部體2〇〇連接至 緣頂板2 2 0時係成展開狀，焊接看似可滿足所有要求。 鑑於此，其他四個處理室襯墊原型係於相同操作條件飞 造，但有對該襯墊主體部200的支撐座作改良。對於据 來四個處理室襯墊原型之端壓在尺寸上的變動約於〇 至1.0 8英吋間。 一：k金相學對一焊接部件的要求為：以標準金相卷 對該焊接區域所作的檢測需均勻地遍及最細微的零件招 處，並需符合 ASTM-E2、ASTM-E112 或 AWS-B1.1 ^ 測（ASTM:美國材料測試學會；awS:美國焊接學會）。 關於3A至3D圖，如前文所述，第3A圖係表示烤 襯墊處理室主體300所切下之片段，其中該處理室襯鸯 座 始 結 點 接 約 應 0.9 .行 '鐘 .凸 有 製 「下 • 9 9 ‘序 •合 丨檢 接 20 1279277 體部302以及該處理室襯墊頂板與凸緣306等，係連同襯 墊處理室主體300退去的飛邊308以及頂板與凸緣306退 去的飛邊310共同焊接於304區。第3B圖係表示LPTM 合金之擠出成形管其鋁晶粒組織（微結構）的SEM照片， 該擠出成形管一向用於製造襯墊處理室主體部 302。3B 圖的放大倍率約為50倍，3B圖中晶粒322的晶粒尺寸通 常是一致的。第3 C圖係表示焊接區3 04之鋁晶粒組織的 SEM照片，而3C圖的放大倍率約為50倍，顯然的，焊 接區中的晶粒尺寸已明顯的變小。第3 D圖表示用於製造 該頂板以及凸緣部3 06之該LPTM母板材料鋁晶粒組織的 SEM照片。第3D圖的放大倍率約為50倍。由該母板材 料所加工之該頂板以及凸緣3 06亦同樣是均勻的。 實施例2 於另一組實驗中，兩個附加之 LPTM合金處理室襯墊 原型係以前文所述之同樣方式作預製。於焊接操作期間， 關於1號原型，該軸轉速約為每分鐘500轉，而端壓為1.160 英吋且端壓力約為4000磅。第 6圖係一圖表600，表示 焊接操作期間作為時間函數的製程變數。實際上，軸604 係表示一名義值，同時名義數值軸604上的數字係相當於 軸轉速X 10·3之值，換言之，於該名義數值軸604上的數 字必須乘以1 03才能得到轉速值。曲線608係表示端壓壓 力，其中該名義數值軸604上之數字係相當於端壓壓力（單 位psi)乘以10·4之值，換言之，於名義數值軸604上之 數字必須乘以1 04才能得到該端壓壓力值（單位p s i )，又 21 1279277 端壓以央吋表示時則如曲線6 1 0所示。 於焊接操作期間’關於2號原型，該軸轉速約為每分 470轉’而端壓為i.004英叶且端壓力約為4〇〇… 7圖係-圖* 700’表示焊接操作期間作 函數的 製程變數。實降卜，& 704 & $ · I I不上，軸704係表不一名義值，同時軸7〇2 係：秒數表示的時間軸。曲線71〇係該軸轉數X 1〇3之值， 換-之’於名義數值軸704上之數字必須乘以ι〇3才能得 到轉數值。曲、線7〇8係表示端壓壓力乂 ι〇·4之值，換言之， 名義數值# 604上之數字必須乘以1〇4才能得到該端壓壓 力值（單位Psi)，又端壓以英吋表示時則如曲線71〇所 不 〇 於該處理至襯墊主體與凸緣頂板之間的焊接線即使是 暴露於酸性蝕刻溶液中，也僅勉強可分辨。電化學蝕刻係 於分解焊接區中的晶粒組織時使用，卩及晶粒組織外貌與 第3C圖非常相似時使用。料接線係由—群非常純淨的 晶粒作表示，此為動態再結晶下的結果。 在對每一原型作硬度測 係於頂板以及凸緣材料方向 英时處為起始來作量測。於 襯墊處理室主體部之方向， 夬p寸處為起始來作量測。下 果。 試時，在1號原型方面，硬度 ’以焊接線以及其往前距離i /8 2號原型方面，硬度係於擠出 以焊接線以及其往前距離1 /8 方表1係表示微硬度測試的結 表1 位置=焊接線+ 1/ 8英时X數字 1號原型 Hk (諾式鍤唐） 2號原型 Hk C ^ ο? ϊ* ώ： λ -色式硬度） 22 1279277 0 88.2 78.5 1 88.2 75.2 2 82.0 75.3 3 85.5 75.4 4 85.5 75.3 5 81.8 75.1 6 77.0 75.0 可以由此表格發現，施於焊接期間之慣性能量對焊接 點區之LPTM合金硬度的最小影響，係與焊搔點距離的增 加而降低的硬度相對應。至於頂板材料，其似將硬度測試 之距離取在接近母材3/4英吋之處；而擠出襯墊處理室主 體材料其焊接點處之硬度係與母材内離焊接點約丨/ 8英对 之硬度相近。一般而言，表丨說明了焊接交界處所受之硬 化作用為最小^ 此外為評估焊接組織之微結構以及焊接點區LPtm合 金之硬度，吾等亦以測量焊接強度之方法來量測焊接彈 2第4圖係說明由一焊接原型襯墊所製之測試樣例以符 、、述2號原型之製程條件作焊接時，在該樣例依 法E 290作彎曲測試後之樣例。樣例「狗耳」4〇6含擠 2理室襯塾主體部’同時「狗耳」402 |頂板以及凸緣 材料。當蠻曲、上" ，1 +徑=1英吋且該測試樣例厚度約為0.3英 口、寻’該烊接點4〇4 膝士、， 在考曲角度為90度時並沒有裂紋或 孔隙成形的徵兆。 :、、成焊接原型襯墊之耐電漿性’尤其是含鹵電漿， 23 1279277 有必要提供一種可避免襯墊表面磨耗並提供 的保護性塗層。該襯墊表面對該通常係於塗 潔’而清潔的方法則採習知技術為之。一特 方法係藉由酸性溶液接觸鋁物件表面，該酸 約60%至90%的工業級磷酸，其比重約l 1%-3%的硝酸。清潔期間該物件溫度一般係 而該物件表面與清潔溶液所接觸的時間一般 秒’通常該清潔製程後係接續一去離子水沖 間太短，污染物可能會殘留在物件表面；然 間太長’可能會於合金表面處出現額外的多 表面與電鐘薄膜層間的交界處於該物件處理 餘的更為快速。通常’該清潔處理後係接續 洗。第一次的清潔處理係使用各種習知技藝 一種可與銘合金表面相容的出色塗層係 化紹保護膜。此保護膜可為任何習知技藝之{ 1991年8月13日頒發給Miyashiu等人 5,039,3 88號即描述一用於半導體製程處理 漿成形電極。該電極係由一高純度鋁或鋁合 該電極之表面具有一鉻酸陽極薄膜。該鉻酸 過在電漿處理製程之含氟氣體中將可大幅提 電極已描述過係由一高純度銘，如HS 1〇5〇、 5052、5053以及606 1等所形成，或由類似 例如含有2至6%鎂之銀-鎂合金。 吾等使用一種自行研發之方法以電化學 其他有益作用 層應用前作清 別有效之清潔 性溶液係含有 7以及重量約 介約 100°C， 約為3 0至1 2 0 洗。若清潔時 而若清潔的時 孔性，且合金 期間可能會剝 以去離子水沖 的清潔方法。 為電化學之氧 呑遵膜’例如， 之美國專利第 室中之一對電 金所形成，且 電鍍表面已說 高抗餘性，而 1100、3003、 合金所形成， 法施於氧化ί呂 24 1279277 保護性薄膜上。該原型處理室襯墊係被浸於 陽極，該電解浴係由一水基溶液所組成，該 重量10%至2 0%之硫酸以及重量約〇 5%至 電鍍溫度一般係約設於5°C至25它的範圍内 於7°C至21°C的範圍内。欲作「電鍍」隻該物 同時標準 606 1鋁板係作為陰極。 ^ 一股而a

製程中電解浴的電流密度（安培/平方英尺 則約為5 ASF至小於36 ASF。再者，氧化 成分中，該「阻障層」厚度可藉由操作電壓 來控制，一般電壓範圍約介於15v至3〇v Q 第5 A圖係表示於清潔與電鍍後之處理 之測試片500的剖面圖，其與第3a圖中所 概塾同樣都作摩擦焊接製程。該處理室主體 型管）結構502係以摩擦焊接之方式焊接至£ 其焊接線係位於504區，而飛邊5〇8係處理 構502上焊接延伸處（未圖示出）之殘餘物 處則於摩擦焊接製程期間被磨耗殆盡。— | 係形成於處理室主體襯墊結構502之外表面 錄塗層5〇4a係形成於焊接點區504之外表ί 鍵塗層506a係形成於凸緣頂板5〇6之外表 3B圖係說明電鍍塗層502a之厚度，該電鍍 理室主槪塾（擠出成型管）結構502之外表 中該電錢塗層之厚度約為1.6密爾（千^ (0·04 1 mm ) 〇 電解浴中作為 水基溶液包括 3 · 0 %之草酸。 ，且通常係約 件作為陽極， ’該電解氧化 )(ASF)範圍 鋁薄膜之主要 、陽極氧化法） 室襯墊所取下 討論之處理室 襯墊（擠出成 緣頂板506， 室主體襯墊結 ，而焊接延伸 :鍍塗層 502a 503上；而電 i 505上；且電 δ 507上。第 塗層係覆於處 面503上，其 、之一英忖） 25 1279277 第5C圖係說明覆於焊接點區5〇4外表面 鍍塗層504a，其中該電鍍塗層之平均厚度輕 約ΐ·7密爾（〇.043mm)。第5D圖係說明覆於凸 之外表面507上之電鍍塗層5〇6a，其中該電 均厚度約為16密爾（0.041mm)。該電鍍塗 實的遍及該焊接點以及鄰近該焊接之區域，且 焊接點之厚度亦超過覆於凸緣頂板5〇6之外表 度。此等塗層之厚度雖尚嫌不足，但說明當本 產複合成形焊接零件時，施於該零件之一部 接區）之電鍍塗層的均勻性卻是可達成的。 上述所描述的示範性實施例並非用來限制 圍，熟習該項技藝者皆可按本發明所揭露之< 施’其所發展之實施例應與下述主張之發明内 【圖式簡單說明】 由下文詳細說明並參照下列圖示將會是瞭 一種較佳方式，其中： 第1A圖係說明掃描式電子顯微鏡下電子 構100的剖面概要圖，其lptm鋁合金102係禮 紹填料材1 04來作焊接。焊接點i 03之一處呈現 電鐵塗層位於該焊接結構1 〇 〇之上表面，該電 位於烊接點交界103之邊界105，而位於邊界 填料材104相當的薄，並帶有不純物微粒n 2 況下，該些顆粒會穿過電鍍塗層11〇而延伸出 505上之電 微的增加到 緣頂板506 鑛塗層之平 層不僅是堅 該塗層覆於 面507的厚 發明用於生 份（包括焊 本發明之範 内容據以實 容相符合。 解本發明的 束焊接之結 L用4047含 >裂紋106， 鍍塗層1 0 8 109 之 4047 ’在某些情 26 1279277 第1B圖係說明1A圖中所標選區 此係表示標示處之 4047填料材邊界 11 0。此放大圖較佳說明了該些微粒（； 係遍佈於4047填料材上，於114處並 電鍍塗層11 〇延伸出。 第2A圖係表示一預成形室襯墊 圖，該預成形室具有側壁2 0 2以及一輝 襯墊主體部係一 LPTM鋁合金擠出成形 為 206。 第2B圖係表不第2A圖中處理室 俯視概要圖，其中207係表示中心線。 第2C圖係表示一帶有凸緣22〇之 概要圖’其係以摩擦熱焊接至預成形 上。而凸緣頂板220包括一基座2〇8、 部2 1 2以及一中心線2 1 6。 第2D圖係為第2C圖中凸緣頂板 2 1 7為其中心線。 第2E圖係表示該聯合擠出成形管 板220在作摩擦焊接前經排整之剖面概 行館結構200之中心線2〇6係以凸緣頂； 作排列。擠出成形管結構2 〇〇之焊接延 頂板220之焊接延伸處212在摩擦焊接 部上都會犧牲’且在快速提供一潔淨新 焊接延伸處該焊接交界（未圖示）都將 預知放大結構圖， 1〇9與薄電鍍塗層 F純物聚集體）11 2 有些微粒11 2穿過 主體部的剖面概要 •接延伸處204。該 管’該管之中心線 襯墊主體部200之 預成形頂板之剖面 室襯墊主體部200 一凸緣2 1 0、一唇 之俯視圖’而 結構2 0 〇與凸緣頂 要圖，其中擠出成 长22〇之中心線216 伸處204以及凸緣 處理期間，至少局 表面時，前述該等 會被擠出。 27 1279277 第3A圖係說明一摩擦焊接處理器皿襯墊（未示出其 整體）所取出之測試片3 00剖面圖。用於製造該襯墊之合 金係採LPTM，該處理室主襯墊（擠出成形管）結構302 係以摩擦熱焊接至凸緣頂板3 06上（由一平板擠出所製）， 並焊接至304區之該焊接襯墊上。 第3B圖係說明該處理室主襯墊（擠壓成形管）結構 3 02該鋁晶粒之微結構302m，其中該些鋁晶粒未受焊接 處理所干擾。 第3 C圖係說明該摩擦焊接區3 04中鋁晶粒之微結構 3 04m 〇 第 3D 圖係說明凸緣頂板 306中鋁晶粒之微結構 3 0 6m，其中該些鋁晶粒未受焊接處理所干擾。 第4圖係說明有關3A圖至3D圖所描述摩擦焊接襯 墊所取出之測試片400。該測試片係呈彎曲且由「狗耳狀」 之402與406組成。彎曲則發生於彎曲中心處之摩擦焊接 點404上。 第5 A圖係說明3 A圖所述之處理室襯墊，在作清潔 與施以氧化鋁保護薄膜之電鍍後，於相同摩擦焊接下所取 得之測試片500的剖面圖。 第5B圖係說明覆於處理室主襯墊結構502之外表面 (邊界）503上電鍍塗層502a的厚度。 第5 C圖係說明覆於焊接點區5 04之外表面（邊界） 505上電鍍塗層504a的厚度。 第5D圖係說明覆於該凸緣頂板506之外表面（邊界） 28 1279277 507上電鍍塗層506a的厚度。 第6圖係表示焊接之處理室襯墊原型呈現良好焊接效 果時，焊接處理變量可視為時間之函數。 第7圖係表示焊接之另一處理室襯墊原型呈現良好焊 接效果時，焊接處理變量可視為時間之函數。 【元件代表符號簡單說明】 100 焊接結構 102 LPTM鋁合金 103 焊接點 104 含鋁填料材 105 邊界 106 裂紋 107 電鍍塗層 108 電鍍塗層 109 邊界 110 電鍍塗層 112 不純物微粒 200 處理室襯墊主體部 202 凸緣 204 焊接延伸處 206 中心線 207 中心線 208 基座 210 凸緣 216 中心線 217 中心線 220 凸緣頂板 300 測試片 302 處理室主襯墊結構304 摩擦焊接區 306 凸緣頂板 308 飛邊 310 飛邊 400 測試片 402 狗耳狀 404 摩擦焊接點 406 狗耳狀 500 測試片

29 1279277 502 處理室主襯墊結構 503 處理室主襯墊結構之邊界 504 焊接點區 505 焊接點區之邊界 506 凸緣頂板 507 凸緣頂板之邊界 604 名義數值軸 608,610,708,710 曲線

Claims (1)

1279277 拾、申讀專利範圍 1. 一種製造用於半導體製程設備之具複合形狀之鋁物件的 方法，其係以焊接方式形成上述之物件，該方法至少包含： 選擇一高純度鋁合金，其中該合金之微粒尺寸與分佈 以及不純物成分係受到控制；並以摩擦焊接之方式焊接上 述之高純度鋁合金，其中焊接線與焊接母材間之硬度差異 不超過1 5 %。 2·如申請專利範圍第1項所述之方法，其中一厚度約〇 3英 吋之測試樣例係由上述之物件中取出，該樣例係包括兩塊 母材以及該等母材間之一焊接線’以符合astm之E 29〇 方法作f曲測試，使之f曲半徑約為i英吋且變曲角高達 度’而未於上述之烊接線處出現裂紋或形成孔隙的徵兆。 3.如申請專利範圍第！項或第2項所述之方法，其中上述之 高純度鋁合金所呈現被控制微粒尺寸以及不純物分佈將使 得至少9 5 %的微粒其尺寸於s 了 /、人丁〗於5 μηι ,且不超過5 %的上述微 粒之尺寸係介於20μηι鱼5um夕丄 μ 3μΐη之間，而不超過0.2%的上述 微粒之尺寸係介於50μιη與2〇μιη之間。 ，其中不超過 0 · 1 %之 5 0μιη 與 2 0μηι 間。 4·如申請專利範圍第3項所述之方法 上述微粒其計算後之有效直徑係介於 31 1279277 5 ·如申請專利範圍第4項所述之方法，其中不超過0·1 %的 上述微粒之微粒尺寸係介於40μπι與2〇μιη之間。 6·如申請專利範圍第3項所述之方法，其中不超過0.2%的 上述微粒其計算後之有效直徑係介於40μπι與2Ομιη之間。 7·如申請專利範圍第1或第2項所述之方法，其中上述之高 純度銘合金包括下列重量百分比之不純物成分：重量約介於 0·1 %至6.0%之間的鎂，伴隨著總重量少於2 〇0/。之其他不純 物，該不純物係由矽、鐵、銅、鉻、鈦以及鋅所組成之一 群組中所選出。 8.如申請專利範圍第7項所述之方法，其中上述之高純度鋁 合金包括下列重量百分比之不純物成分：重量約介於0· 1 %至 1.5%之間的鎂，及總重量約少於0.2%之其他不純物。 9·如申請專利範圍第1或第2項所述之方法，其中上述之高 純度鋁合金包括下列重量百分比之不純物成分：濃度約介於 3.5%至4.0%的鎂、濃度約介於0%至0.03%的矽、濃度約介 於0%至0.03%的鐵、濃度約介於0.02%至0.07%的銅、濃 度約介於0.005%至〇·〇1 5%的錳、濃度約介於0.08%至0.16% 的鋅、濃度約介於0.02%至0.07%的鉻，以及濃度約介於0% 至0.01%的鈦，及重量各不超過約〇·〇3%之其他單一不純物 32 1279277 且其他總不純物之重量不超過〇·2%。 1〇·如申請專利範圍第9項所述之方法，其中上述之其他總 不純物重量不超過〇. 1 %。 il·如申請專利範圍第3項所述之方法，其中上述之高純度 在呂合金包括下列重量百分比之不純物成分：重量約介於〇 i 0/〇 至6.0%的鎂，伴隨著總重量少於2.0%之其他不純物，該其 他不純物係由矽、鐵、銅、鉻、鈦以及鋅所組成之一群組 中所選出。 12.如申請專利範圍第n項所述之方法，其中上述之高純度 鋁合金包括下列重量百分比之不純物成分：重量約介於〇· 1 % 至1 · 5 %的鎂，及總重量少於0.2 %之其他不純物。 13·如申請專利範圍第3項所述之方法，其中上述之'高純度 鋁合金包括下列重量百分比之不純物成分：濃度約介於3 · 5 % 至4.0%的鎂、濃度約介於〇%至0.03%的矽、濃度約介於0% 至0.03%的鐵、濃度約介於〇·〇2%至0.07%的銅、濃度約介 於0.005%至〇.〇 15%的錳、濃度約介於0.08%至0·16°〆。的鋅、 濃度約介於0.02%至0.07%的鉻’以及濃度約介於0°/〇至 0.01%的鈦，及重量各不超過約〇·03 %之其他單一不純物且 其他總不純物之重量不超過0.2%。 33 1279277 14·如申請專利範圍第η頊所述之方法，其中上述之其他總 不純物重量不超過〇.1%。 15·—種製造用於半導體製程設備之耐電漿、具複合形狀之 紹物件的方法，該方法至少包含： 選擇一高純度鋁合金，該合金之微粒尺寸與分佈以及存 在於該合金中之不純物成分係被控制；以摩擦焊接之方式焊 接上述之高純度鋁合金；並以電化學方式電鍍上述包括一焊 接線之具複合形狀的鋁物件，藉以使形成於該焊接線之氧 化鋁塗層與形成於一未受上述焊接影響之母材表面的氧化 紹塗層之厚度差約小於丨。 16.如申請專利範圍第15項所述之方法，其中上述之厚度差 係約小於7%。 η.如申請專利範圍第15項所述之方法，其中上述之高純度 銘合金所呈現被控制微粒尺寸以及不純物分佈將使得至少 5%的上述微粒之尺 0.2%的上述微粒之 95%的微粒其尺寸小於5 μπι，且不超過 寸係介於20μηι與5μπι之間，而不超過 尺寸係介於50μηι與20μηι之間。 18·如申請專利範圍第 1 7項所述之方法 其中不超過0.1 % 34 1279277 間 之上述微粒其計算後之有效直徑係介於5_與2_ 1 9 ·如申請專利範圍 的上述微粒之微粒 第18項所述之方法，其中不超過 尺寸係介於4(^m與2〇μχη之間。 0.1% ，其中不超過0.2% 40μιη 與 20μπι 之 2〇·如申請專利範圍第 不17項所述之方法 的上述微粒其計算播 Τ异後之有效直徑係介於 間。 、 • ^申咕專利範圍第1 5項所述之方法，其中上述之高純度 銘合金包括下列重量百分比之不純物成分··重量約介於0.1% 至6·〇%之間的鎂，及總重量少力2·〇%之其他不純物，該其 他不純物係由矽、冑、銅、鉻、鈦以及鋅所组成之一群組 中所選出。 22·如申請專利範圍第21項所述之方法，其中上述之高純度 鋁合金包括下列重量百分比之不純物成分：重量約介於〇. i % 至1 · 5 %之間的鎂’及總重量約少於〇 2 %之其他不純物。 23·如申請專利範圍第15或第16項所述之方法，其中上述 之高純度鋁合金包括下列重量百分比之不純物成分：漢度約 介於3.5%至4.0%的鎂、濃度約介於〇%至0.03%的石夕、濃 度約介於0%至0.03%的鐵、濃度約介於0.02%至〇·07%的 35 1279277 鋼、濃度約介於〇_〇〇5%至0.01 5%的錳、濃度約介於〇·〇8% 至0·16%的鋅、濃度約介於〇·〇2%至0.07%的鉻，以及濃度 約介於0〇/❹至0.01%的鈦，及重量各不超過約0.03%之其他 單一不純物且其他總不純物之重量不超過0.2%。 24·如申請專利範圍第23項所述之方法，其中上述之其他總 不純物重量不超過〇.丨％。 25.如申請專利範圍第17項所述之方法，其中上述之高純度 ί呂合金包括下列重量百分比之不純物成分：重量約介於〇 · i 0/〇 至6.0%的鎂，及總重量少於2.0%之其他不純物，該其他不 純物係由石夕、鐵、銅、鉻、鈦以及鋅所組成之一群組中所 選出。 26·如申請專利範圍第25項所述之方法，其中上述之高純度 铭合金包括下列重量百分比之不純物成分：重量約介於〇 j 〇/〇 至1.5%的鎂，及總重量少於0.2%之其他不純物。 2 7 ·如申請專利範圍第1 7項所述之方法，其中上述之高純度 鋁合金包括下列重量百分比之不純物成分：濃度約介於3 · 5 % 至4 · 0 %的鎂、濃度約介於0 °/。至〇 · 〇 3 %的石夕、濃度約介於〇 〇/0 至0 · 0 3 %的鐵、濃度約介於〇 · 〇 2 %至〇 · 〇 7 %的銅、濃度約介 於0.005%至〇·〇1 5%的錳、濃度約介於〇·〇8%至〇1 6%的鋅、 36 1279277 濃度約介於〇.〇2%至〇 07%的鉻，以及濃度約 〇·〇1/°的鈦，及重量各不超過約〇.〇3 %之其他單， 其他總不純物之重量不超過0.2%。 28.如申請專利範圍第27項所述之方法，其中上 不純物重量不超過〇 1%。 2 9 ·如申請專利範圍第1 9項所述之方法，其中上 紹合金包括下列重量百分比之不純物成分：重量約 至6.0%的鎂，及總重量少於2 0%之其他不純物 純物係由矽、鐵、鋼、鉻、鈦以及鋅所組成之-選出。 30·如申請專利範圍第29項所述之方法，其中上 鋁合金包括下列重量百分比之不純物成分：重量約 至1.5%的鎂，及總重量少於0.2%之其他不純物。 31.如申請專利範圍第19項所述之方法，其中上: 鋁合金包括下列重量百分比之不純物成分：濃度約 至4.0%的鎂、濃度約介於〇%至0·03%的矽、濃虔 至0.03%的鐵、濃度約介於0·02%至0.07%的銅 於0.005%至〇·〇15%的錳、濃度約介於0·08%至0 濃度約介於0·02%至0·07%的絡’以及濃度約 介於0%直 —不純物真 述之其他總 述之高..純度 介於〇 · 1 A ，該其他不 -群組中所 述之高純度 介於0 · 1 % 述之南純度 介於3.5 % :約介於〇% 、濃度約介 • 1 6 %的鋅、 介於〇°/0至 37 1279277 0.01%的鈦，及重量各不超過約0 03%之其他單一不純物且 其他總不純物之重量不超過0.2 〇/〇。 32·如申請專利範圍第31項所述之方法，其中上述之其他總 不純物重量不超過0.1 %。 33·如申凊專利範圍第15項所述之方法，其中上述之電化學 電鑛係以暴露該铭合金表面至一.電解氧化製程下的方式為 之’上述之合金表面係於該電解氧化製程期間浸入一酸性 電解液中作為陽極’對應著由鋁合金組成的陰極，並施以 一 DC電流，其中該酸性電解液係為一水基溶液，至少包含 重量10%至20%的硫酸以及重量約〇 5%至3 〇%的草酸， 其中上述保護性薄膜係約於5。〇至2 5 °C之溫度間成形，且 其中上述所施之DC電流係約介於5 A/ft2至36 A/ft2之 間。 34.如申請專利範圍第16項所述之方法，其中上述之電化 學電鐘係以暴露該铭合金表面至一電解氧化製程下的方式 為之’上述之合金表面係於該電解氧化製程期間浸入一酸 性電解液中作為陽極’對應著由鋁合金組成的陰極，並施 以一 DC電流，其中該酸性電解液係為一水基溶液，至少包 含重量10%至20%的硫酸以及重量約〇.5%至3〇%的草 酸’其中上述保護性薄膜係約於5t至251之溫度間成形， 38 1279277 且其中上述所施之DC電流係約介於5 A/ft2至36 A/ft2之 間。 35.如申請專利範圍第17項所述之方法，其中上述之電化 學電鑛係以暴露該紹合金表面至一電解氧化製程下的方式 為之，上述之合金表面係於該電解氧化製程期間浸入一酸 性電解液中作為陽極，對應著由鋁合金組成的陰極，並施 以一 DC電流，其中該酸性電解液係為一水基溶液，至少包 含重量1 0 %至2 0 %的硫酸以及重量約〇. 5 %至3 · 〇 %的草 酸，其中上述保護性薄膜係約於5 eC至2 5 °C之溫度間成形， 且其中上述所施之DC電流係約介於5 A/ft2至36 A/ft2之 間。 3 6.如申請專利範圍第19項所述之方法，其中上述之電化 學電鍍係以暴露該鋁合金表面至一電解氧化製程下的方式 為之，上述之合金表面係於該電解氧化製程期間浸入一酸 性電解液中作為陽極，對應著由鋁合金組成的陰極，並施 以一 DC電流，其中該酸性電解液係為一水基溶液，至少包 含重量10%至20%的硫酸以及重量約〇5%至3〇%的草 酸，其中上述保護性薄膜係約於5^至25t：之溫度間成形， 且其中上述所施之DC電流係約介於5 A/ft2至36 A/ft2之 間。 39