TWI272262B - Process for purifying pentafluoroethane, process for producing the same, and use thereof - Google Patents
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1272262 (1) 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關五氟化乙烷之精製方法及製造方法、以 及五氟化乙烷之用途。 【先前技術】 五氟化乙烷(以下或作、、cf3chf2〃 )係用作例如, 低溫冷媒、蝕刻氣體’以及六氟乙烷(以下或作、、CF3cf3 〃)之製造原料。 五氟化乙烷之製造,習知方法如下。例如, (1)四氫乙烯(以下或作、、CC12=CC12〃 )或其氟 化物以氟化氫氟化之方法(日本專利特開平8-268932號 公報等), (2 )氯五氟化乙烷(以下或作'、c F 3 C1F 2 〃 )之還原 氫化法(專利2 54〇4〇9號公報等), (3)含鹵乙烯以氟氣反應之方法(特開平38〇34 號公報等) 等。 以此等方法製造之五氟化乙烷含氫氯碳(HCC )類、 氯氟碳(CFC)類、氫氯氟碳(HCFC)類、氫氟碳(HFC )類等種種雜質。 爲得高純度之五氟化乙烷,這些雜質須層可能去除。 這些雜質當中之氯氟碳類等除爲純化以外,爲防臭氧層之 破壞,有種種精製方法之提議。氯五氟化乙烷沸點與五氟 -4 - 1272262 (2) 化乙烷相近,難藉通常之蒸餾分離,但可用例如以下之精 製方法。 (1)萃取蒸餾法(特表平9— 508626號公報等), (2 )氯五氟化乙烷的還原氫化法(特開平8 — 301801號公報等), (3 )氯五氟化乙烷以氟化氫(HF )氟化後去除之方 法(特開平200 1 - 48 8 1 6號公報等), (4 )以吸附劑吸附去除之方法(特開平6 — 9 2 8 7 9號 公報等)。 相對於此,氫氯碳類之一,氯甲烷(以下或作 CHgCK )與五氟化乙烷形成共沸混合物、共沸用混合物 ’極難與五氟化乙烷分離。而氫氟碳類之一、二氟甲烷( 以下或作、、CH2F2〃 )及1,1,1 一三氟乙烷(以下或作 ''CF3CH3〃 )與五氟化乙烷形成共沸混合物、共沸用混 合物,亦極難與五氟化乙烷分離。 如此之難以分離的氫氯碳類、氫氟碳類雜質,其精製 去除方法已知有例如,萃取蒸餾精製法、以活性碳吸附去 除之精製方法。然而,萃取蒸餾精製法因需多數之蒸餾塔 等昂貴設備,有設備成本高之問題。而以活性碳吸附之精 製方法亦不得充分之效果。 【發明內容】 本發明在如此之背景下,其目的在提供可用作低溫冷 媒、蝕刻氣體之高純度五氟化乙烷的工業上有利之精製方 -5- 1272262 (3) 法。又,本發明之目的在提供,五氟化乙烷之製造方法及 五氟化乙烷的用途。 本發明人爲達上述目的,精心探討終於發現,使含至 少一種選自含一碳原子之氫氟碳類、含一碳原子之氫氯氟 碳類及含一碳原子之氫氯碳類所成群之化合物的粗五氟化 乙烷,與平均孔徑3埃至6埃,並且矽/鋁比在2.0以下 之沸石及/或平均孔徑3 · 5埃至6埃的碳吸附劑所成之吸 附劑接觸,降低粗五氟化乙烷中上述雜質化合物之含量的 方法,可用以達成上述目的,而完成本發明。本發明即以 下〔1〕至〔1 3〕之五氟化乙烷的精製方法及製造方法、 以及其用途。 〔1〕五氟化乙烷之精製方法,其特徵爲:使含至少 一種選自含一碳原子之氫氯碳類、含一碳原子之氫氯氟碳 類及含一碳原子之氫氯碳類所成群之化合物的粗五氟化乙 烷,與平均孔徑3埃至6埃,並且矽/鋁之比2.0以下之 沸石及/或平均孔徑3 . 5埃至6埃的碳吸附劑所成之吸附 劑接觸,以降低粗五氟化乙烷中所含雜質,上述化合物之 含量。 〔2〕如〔1〕之方法,其中上述含一碳原子之氫氟碳 類係至少一種選自氟甲烷、二氟甲烷及三氟甲烷所成群之 化合物。 〔3〕如〔1〕之方法,其中上述含一碳原子之氫氯氟 碳類係氯二氟甲烷。 〔4〕如〔1〕之方法,其中上述含一碳原子之氫氯碳 -6 - 1272262 (4) 類,係至少一選自氯甲烷、二氯甲院及三氧甲烷所成群之 化合物。 〔5〕如〔1〕之方法’其中粗五氟化乙烷含雜質,上 述化合物之總含量在1體積%以下。 〔6〕如〔1〕之方法,其中粗五氟化乙烷與上述吸附 劑之接觸壓力在1百萬帕以下。 〔7〕如〔1〕之方法,其中粗五氟化乙烷所含雜質, 上述化合物之總含量降低至1 5 0體積PPm以下。 〔8〕如〔1〕之方法’其中粗五氟化乙烷所含雜質, 含—碳原子之氫氟碳類的總含量降低至1〇0體積ppm以 下。 〔9〕如〔1〕之方法,其中粗五氟化乙烷所含雜質, 含一碳原子之氫氟碳類的總含量降低至5 0體積ppm以下 〇 〔1 〇〕如〔1〕之方法,其中粗五氟化乙烷係得自包 含以下過程之方法。 (1)使選自四氯乙烯、2,2 —二氯一 1,1,1 一三 氣乙烷及2 —氯—1,1,1,2 —四氟乙烷所成群之至少~ ® ’與氟化氫在氟化觸媒的存在下反應以得五氟化乙烷之 過程。 (2 )使過程(1 )得之五氟化乙烷與氫接觸之過程 ’ @程(1 )得之五氟化乙烷與氧及/或含氧化合物接 ® t @程,或使過程(丨)得之五氟化乙烷與氫接觸,再 @ _及/或含氧化合物接觸之過程。 1272262 (5) 〔1 1〕五氟化乙烷之製造方法,其特徵爲:包含以下 過程。 (1)使選自四氯乙烯、2,2 —二氯一 1,1,1〜Η 氟乙院及2 —氯—1,1,1,2-四氟乙院所成群之至少〜 種與氟化氫在氟化觸媒之存在下反應,得五氟化乙烷之過 程 使過程(1 )得之五氟化乙烷與氫接觸之過程,使 過程(1 )得之五氟化乙烷與氧及/或含氧化合物接觸之 過程’或使過程(丨)得之五氟化乙烷與氫接觸,再與氧 及/或含氧化合物接觸之過程 (3)過程(2)得之五氟化乙院用〔1〕至〔1〇〕 中的任一方法精製之過程 〔12〕六氟乙烷之製造方法,其特徵爲:用〔1〕至 〔10〕中任一方法精製之五氟化乙烷,使之與氟氣反應。 〔1 3〕冷媒’其特徵爲:含經〔1〕至〔1 〇〕中任一 方法精製之五氟化乙烷。 【實施方式】 以下詳細說明本發明。 以上’五氟化乙烷之製造方法已知有例如,四氯乙烯 或其氣化物,於氟化觸媒之存在下以氟化氫(HF )氟化 之方法。 乂 方法製造五化乙院時,雖施以一般蒸|留操作等 之精製過程’仍含難與五氟化乙烷分離之雜質。該等雜質 -8 - 1272262 (6) 有例如,氫氟碳類、氫氯氟碳類、氫氯碳類。這些雜質, 在使用氯五氟化乙烷於觸媒存在下以氫還原之方法時亦同 樣含有。因此,爲精製五氟化乙烷以高度純化,這些雜質 須予去除。 本發明之五氟化乙烷的精製方法,其特徵爲:使含至 少一種選自含一原子之氣氣類、含一碳原子之氫氯氟 碳類及含一碳原子之氫氯碳類所成群的化合物之粗五氟化 乙烷,與平均孔徑3埃至6埃,且矽/鋁比2.0以下之沸 石及/或平均孔徑3 · 5埃至6埃的碳吸附劑所成之吸附劑 接觸,降低粗五氟化乙烷中所含雜質,上述化合物之含量 〇 含於粗五氟化乙烷之雜質,含一碳原子之氫氟碳類, 係至少一種選自氟甲烷、二氟甲烷及三氟甲烷所成群之化 合物。含一碳原子之氫氯氟碳類,係氯二氟甲烷;含一碳 原子之氫氯碳類係至少一種選自氯甲烷、二氯甲烷及三氯 甲烷所成群之化合物。含這些雜質之粗五氟化乙烷難以僅 經蒸餾操作精製,本發明人等乃考量吸附劑之極性、孔徑 等,一再變化吸附劑之種類、吸附條件等,重複探討。 結果發現,以平均孔徑3埃至6埃,且矽/鋁比(Si / A1比)2.0以下之沸石接觸,可選擇性吸附去除上述雜 質。矽/鋁比2.0以下,若平均孔徑不及3埃或超過6埃 之沸石仍不見有減少上述雜質之效果。又,平均孔徑在3 埃至6埃之範圍,而矽/鋁比超過2 · 0之沸石,亦不見有 減少上述雜質之效果。 -9- 1272262 (7) 又發現,與平均孔徑·3 .5埃至6埃之碳吸附 篩碳)接觸,可選擇性吸附去除上述雜質。但, 孔徑不及3.5埃或超過6埃之碳吸附劑時,則不 述雜質之效果。例如,一般所用平均孔徑在3 5 活性碳,已知具高度吸附能力,卻不見有減少上 效果。 上述沸石,上述碳吸附劑可各單獨使用,亦 比例組合二者使用。 粗五氟化乙烷所含雜質,上述雜質之總含量 %以下爲佳,0.5體積%以下更佳。雜質總含量1 上時吸附劑之用量變大,設備成本亦高故不佳。 本發明之五氟化乙烷的精製方法中,使含上 粗五氟化乙烷與上述吸附劑接觸之方法無特殊限 例如,氣相接觸法、或液相接觸法之任一,液相 率高而較佳。液相接觸法可用批次式、連續式等 ,可用例如,設二固定床式吸附塔,其一達飽和 換再生之方法。使粗五氟化乙烷與吸附劑接觸之 1百萬帕以下爲佳,該壓力若高於1百萬帕則設 高而不佳。 粗五氟化乙院較佳者爲得自包含以下過程之 (1)選自四氯乙烯、2,2 —二氯—1,1,1 烷及2-氯一 1,1,1,2-四氟乙烷所成群之至 氟化氫’於氟化觸媒之存在下反應得五氟化乙烷_ (2 )使過程(1 )所得之五氟化乙烷與氫接 劑(分子 使用平均 見減少上 埃左右之 述雜質之 可以任意 以1體積 體積%以 述雜質之 制,可係 接觸法效 已知方法 吸附時切 壓力以在 備成本提 方法者。 一三氟乙 少一種與 之過程, 觸之過程 -10- 1272262 (8) ’使過程(1 )所得之五氟化乙烷與氧及/或含氟化合物 接觸之過程,或使過程(1 )所得之五氟化乙烷與氫接觸 ’其次與氧及/或含氟化合物接觸之過程。 過程(1 )可用,以例如四氯乙烯爲起始原料,於氟 化觸媒之存在下與氟化氫行二段氟化反應,得五氟化乙烷 之方法。氟化觸媒之較佳者爲,以三價氧化鉻爲主成分之 載持型或塊狀型觸媒。 過程(2 )中,使過程(1 )所得之五氟化乙烷與氫接 觸時,其觸媒可係選自鈀、铑、釕、銶、鈾及金所成群之 至少一種載持於載體之載持型觸媒。反應溫度係在1 5 0至 4 0 0 °C之範圍,經與氫接觸行例如氫氯碳類之還原氫化反 應。 又,過程(2 )中使過程(1 )所得之五氟化乙烷與氧 及/或含氧化合物接觸時,其觸媒可係以三價氧化鉻爲主 成分之載持型觸媒或塊狀型觸媒,或選自鈀、铑、釕、銶 、鉑及金所成群之至少一種載持於載體之載持型觸媒。反 應溫度在150至400 °C之範圍。含氧化合物可用一氧化氮 (NO)、氧化亞氮(N20)、二氧化氮(N02)或臭氧( 〇3 )。經該處理,所含雜質氫氟碳類可氧化成C02等。 過程(2 )較佳者爲,使過程(1 )所得之五氟化乙烷與氫 接觸後,與氧及/或氧化合物接觸。 粗五氟化乙烷中所含雜質,上述化合物經上述吸附劑 之處理後,五氟化乙烷中所含上述化合物總含量可降低至 150體積ppm以下,甚至100體積ρρηι以下。又,以本 -11 . 1272262 (9) 發明之精製方法精製之五氟化乙烷中所含雜質,含一碳原 子之氫氟碳類總含囊可減少至100體積ppm以下,甚至 50體積ppm以下。而含一碳原子氫氯碳類總含量可降低 至50體積Ppm以下,甚至30體積ppm以下。五氟化乙 太完中所含雜質’上述化合物含量之測定可藉氣體層析( GC )法之TCD法、FID法或氣體層析質譜分析(gC 一 MS )法等爲之。 本發明提供包含以下過程的五氟化乙烷製造方法。 (1)使選自四氯乙烯、2,2一二氯—i,i,1 一三氟 乙烷及2 —氯一 1,丨,丨.,2 _四氟乙烷所成群之至少一種 與氟化氫於氟化觸媒之存在下反應,得五氟化乙烷之過程 (2 )使過程(〗)所得之五氟化乙烷與氫接觸之過程 ’使過程(1 )所得之五氟化乙烷與氧及/或含氧化合物 接觸之過程’或使過程(1 )所得之五氟化乙烷與氫接觸 ,再與氧及/或含氧化合物接觸之過程 (3 )過程(2 )所得之五氟化乙烷用上述方法精製之 過程 其次說明用本發明之精製方法所得之五氟化乙烷的用 途。 高純度五氟化乙烷,係用作低溫冷凍機作動流體的氟 二氯甲烷(CHC1F2 )之替代品,可用於例如二氟甲烷/ 五氟化乙烷/ 1,1,1 ’ 2 —四氟乙烷之混合冷媒。亦可用 於二氟甲烷/五氟化乙烷之混合冷媒。 又,高純度五氟化乙烷亦可用作六氟乙烷之製造原料 -12- 1272262 (10) 。尤以於五氟化乙烷與氟氣反應製造六氟乙烷之方法中, 以高純度五氟化乙院用作原料,可抑制難與目標產物六氣 乙烷分離之雜質的產生。以高純度五氟化乙烷用作原料, 氟化反應條件之設定範圍大,可穩定控制反應,簡化精製 過程。 又,高純度五氟化乙烷,或與He、N2、Ar等惰性氣 體,HC1、02、H2等之混合氣體,可用作半導體裝置製程 中蝕刻過程的蝕刻氣體。LSI、TFT、有機EL等半導體裝 置之製程中以CVD法、濺鍍法或蒸鍍法等形成薄膜、厚 膜、爲形成電路圖型施行蝕刻之際,可用含上述之五氟化 乙烷的氣體作爲蝕刻氣體。使用五氟化乙烷之蝕刻方法, 可於電漿蝕刻、微波鈾刻等各種乾式蝕刻條件下施行。 〔實施例〕 以下藉實施例詳細說明本發明,惟本發明不限於此等 實施例。 〔粗五氟化乙烷的調製例1〕(原料例1 ) 於充塡有觸媒之第一反應器導入四氟乙烯及氟化氫, 產生主成分係中間體2,2 —二氯一 1,1,1—三氟乙烷及 氯一丨’ 1,1,2—四氟乙烷之氣體,將之連同HF導入第 二反應器製造五氟化乙烷。蒸餾該五氟化乙烷,得含雜質 氯五氟化乙烷、氟甲烷、二氟甲烷、氯甲烷、氯二氟甲烷 及1 ’ 1,1 一三氟甲烷等之五氟化乙烷。五氟化乙烷之純 -13- (11) 1272262 度約9 9 · 4體積%。其次,使該五氟化乙院於市售氫化觸媒 之存在下與氫反應(反應壓力0.15百萬帕、反應溫度220 °C )。含於主成分係五氟化乙烷之產物的酸分用已知方法 去除,再經蒸餾得粗五氟化乙烷。所得粗五氟化乙烷經氣 體層析分析知組成如表1。
-14- 1272262 (12) 表1 化合物 濃度(體積%) CF3CHF2 99.8404 CF3CC1F2 0.0082 CF3CH2F 0.0024 CF3CH3 0.0879 CH2F2 0.0482 CHF3 0.002 1 CHC1F2 0.0020 CH3C1 0.0088
〔粗五氟化乙烷之調製例2〕(原料例2 )
於充塡有鈀/氧化鋁觸媒之反應器,以(原料例1 ) 所得之五氟化乙烷連同空氣導入,於反應壓力0.2百萬帕 、反應溫度2 8 0 °C之條件下反應。反應器出口氣體中所含 酸分及二氧化碳之一部份,以氫氧化鉀水溶液淸洗去除, 蒸餾得粗五氟化乙烷。所得粗五氟化乙烷以氣體層析分析 知組成如表2。 -15- 1272262 (13) 表2 化合物 濃度(體積%) cf3chf2 99.9522 CF3CC1F2 0.0081 CF3CH2F 0.0018 CF3CH3 0.0088 CH2F2 0.0246 CHF3 0.0019 CHC1F2 0.0020 CH3C1 0.0087
〔粗五氟化乙烷之調製例3〕(原料例3 ) 於(原料例2 )所得之粗五氟化乙烷更添加CH2F2及 CH3 C 1調製粗五氟化乙烷原料3。以氣體層析分析知組成 如表3。
-16- 1272262 (14) 表3 化合物 濃度(體積%) CF3CHF2 99.6322 cf3ccif2 0.0081 CF3CH2F 0.0018 CF3CH3 0.0087 ch2f2 0.2325 chf3 0.0019 CHC1F2 0.0020 CH3C1 0.1128
(實施例1 )
於容積200毫升之不銹鋼管充塡20克之沸石(分子 篩4A ( UNION昭和(股)製:平均孔徑3.5埃,矽/鋁 比二1 . 〇 )),真空乾燥後一面冷卻管柱一面充塡(原料 例1 )之粗五氟化乙烷約1 〇 〇克,保持溫度於—1 (TC並時 時攪拌,約20小時後以氣體層析分析液相部。分析結果 列於表4。 -17- 1272262 (15) 表4 化合物 濃度(體積%) CF3CHF2 99.8979 CF3CC1F2 0.0082 cf3ch2f 0.0021 CF3CH3 0.0880 CH2F2 0.0001 CHF3 0.0015 CHC1F2 0.0019 CH3C1 0.0003
由表4之分析結果知,Ch2F2及CH3C1可選擇性吸附 去除。 (實施例2 )
於容積2 0 0毫升之不銹鋼管充塡以2 0克的如同實施 例1之分子篩4A,真空乾燥後一面冷卻管柱一面充塡約 1 〇 〇克之(原料例2 )的粗五氟化乙烷,保持溫度於室溫 (2 0 °C )時時攪拌,約2 0小時後以氣相層析分析液相部 ,分析結果列於表5。
-18- 1272262 (16) 表5 化合物 濃度(體積%) cf3chf2 99.9790 cf3ccif2 0.0082 CF3CH2F 0.0017 CF3CH3 0.0087 CH2F2 0.0001 chf3 0.0009 chcif2 0.0012 CH3C1 0.0002
由表5之分析結果知,可得純度9 9.9 7體積%以上之 高純度五氟化乙烷。 (實施例3 )
於容積2 0 0毫升之不銹鋼管充塡3 〇克之如同實施例 1的分子篩4 A,一面冷卻管柱一面充塡約1 〇 〇克(原料3 )之粗五氟化乙烷,真空乾燥後保持溫度於室溫(2 5 t ) 並時時攪拌,約2 0小時後以氣體層析分析液相部’分析 結果列於表6。
-19- 1272262 (17) 表6 化合物 濃度(體積%) cf3chf2 99.9789 CF3CC1F2 0.0082 CF3CH2F 0.0016 CF3CH3 0.0087 CH2F2 0.0011 CHF3 0.0006 CHC1F2 0.0008 CH3C1 0.0001
(實施例4 )
於容積200毫升之不銹鋼管充塡20克之碳吸附劑( 分子篩碳,武田藥品工業(股)製:平均孔徑4埃),真 空乾燥後一面冷卻管柱一面充塡約1 〇〇克之粗五氟化乙烷 ,保持溫度於—2(TC並時時攪拌,約20小時後,以氣相 層析分析液相部。結果列於表7。 -20- 1272262 (18) 表7 化合物 濃度(體積%) C F 3 C H F 2 99.8992 cf3ccif2 0.0082 CF3CH2F 0.0023 CF3CH3 0.0880 CH2F2 0.0003 chf3 0.0006 CHCIF2 0.0012 CH3CI 0.0002
由表7之分析結果知,CH2F2及CH3C1可選擇性吸附 去除。 (實施例5 )
於容積200毫升之不銹鋼管充塡混合15克之用在( 實施例1 )之分子篩4 A及1 5克之用於(實施例4 )的分 子篩碳,真空乾燥後,一面冷卻管柱一面充塡約1 〇 〇克之 (原料例3 )的粗五氟化乙烷,保持溫度於室溫(2 5 °C ) 並時時攪拌,約2 0小時後以氣體層析分析液相部,分析 結果列於表8。 -21 - 1272262 (19) 表8 化合物 濃度(體積%) CF3CHF2 99.9786 CF3CC1F2 0.0082 CF3CH2F 0.0017 CF3CH3 0.0088 CH2F2 0.0004 CHF3 0.0007 CHC1F2 0.0013 CH3C1 0.0003 (比較例1 ) 於容積200毫升之不銹鋼製管柱充塡20克之沸石( 分子篩13X ( UNION昭和(股)製:平均孔徑10埃,矽 /鋁比=1 .2 )),真空乾燥後一面冷卻管柱一面充塡約 1 〇〇克的(原料例2 )之粗五氟化乙烷,保持溫度於室溫 (25 °C )並時時攪拌,約20小時後以氣相層析分析液相 部,分析結果列於表9。 -22- 1272262 (20)
化合物 濃度(體 cf3chf2 CF3CC1F2
CF3CH2F CF3CH3 CH2F2 chf3 CHC1F2 CH3C1 9 9.94 ^ .00 0.009, 0.02^ 0.00 1 0.00 .000^
由表9之分析結果知,矽/鋁比在2·〇以 ^ F,平均孔 徑在6埃以上仍無法選擇性吸附去除。
(比較例2 ) 於容積200毫升之不銹鋼管充塡以20克之活性碳( 粒狀「白鷺」KL,武田藥品工業(股)製:平均孔徑35 埃),真空乾燥後一面冷卻管柱一面充塡約1 〇〇克之(原 料例2 )的粗五氟化乙烷,保持溫度於室溫(2 5 °C )並持 持攪拌,約20小時後以氣相層析分析液相部。結果係如 同比較例1 )無法作選擇性吸附去除,不見具有CH2F2、 CH3C1之減少。 -23- (21) 1272262 (比較例3 ) 於容積200晕:升之不绣鋼管’用沸石(η— ZSM— 5( NE Chemcat (股)製:平均孔徑6埃,砂/銘比二5 ) )以如同(比較例1 )之操作、條件實施、分析,不具有 CH2F2、CH3C1 之減少。 如以上說明’利用本發明之精製方法,可得高純度的五 氟化乙烷。又,本發明所得之五氟化乙烷可用作低溫冷媒、 高純度六氟乙烷的製造原料。 -24-
Claims (1)
1272262 拾、申請專利範圍 第9Z 1 1 795 9號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國95年9月15日修正 1 · 一種五氟化乙烷之精製方法,其特徵爲:使含選 自含一碳原子之氫氟碳類、含一碳原子之氫氯氟碳類及含 一碳原子之氫氯碳類所成群的至少一種化合物之粗五氟化 乙烷、與平均孔徑3埃至6埃,且矽/鋁比2.0以下之沸 石及/或平均孔徑3.5埃至6埃之碳吸附劑,所成吸附劑 予以接觸,降低粗五氟化乙烷中所含雜質之該化合物之含 量,該含一碳原子之氫氟碳類係,至少一種選自氟甲烷、 二氟甲烷及三氟甲烷所成群之化合物,氯二氟甲烷,與至 少一種選自氯甲烷、二氯甲烷及三氯甲烷所成群之化合物 〇 2.如申請專利範圍第1項之五氟化乙烷之精製方法 ,其中粗五氟化乙烷中所含雜質之該化合物之總含量在1 體積%以下。 3 ·如申請專利範圍第1項之五氟化乙烷之精製方法 ,其中粗五氟化乙烷與該吸附劑接觸之壓力係在1百萬帕 以下。 4 ·如申請專利範圍第1項之五氟化乙烷之精製方法 ,其中粗五氟化乙院所含雜質之該化合物之總含量降低至 1 50體積ppm以下。 5 ·如申請專利範圍第1項之五氟化乙烷之精製方法 1272262 ’其中粗五氟化乙烷所含雜質之含一碳原子之氫氟碳類的 總含量降低至1 00體積ρρηι以下。 6 ·如申請專利範圔第1項之五氟化乙烷之精製方法 ,其中粗五氟化乙烷所含雜質之含一碳原子之氫氯碳類的 總含量降低至50體積PPm以下。 7 ·如申請專利範圍第1項之五氟化乙烷之精製方法 ,其中粗五氟化乙烷係得自含以下過程之方法: (1)使選自四氯乙烯、2,2 —二氯一 1,1,1 一三氟 乙烷及2—氯一 ι,ι,ι,2—四氟乙烷所成群之至少一種 與氟化氫’於氟化觸媒之存在下反應得五氟化乙烷之過程 9 (2 )使過程(1 )所得之五氟化乙烷與氫接觸之過程 ’使過程(1 )所得之五氟化乙烷與氧及/或含氧化合物 接觸之過程,或使過程(1 )所得之五氟化乙烷與氫接觸 ,再與氧及/或含氧化合物接觸之過程。 -2 -
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