TWI249571B - Process and chemical mixing system for making a slurry having solids content with any qualification range - Google Patents
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1249571 A7 B7 五、發明説明（1 ) 發明領域 本發明係關於一種製造具有固體含量於合格範圍之料漿 之方法及系統。特別本發明係關於一種方法及系統其利用 一參考導電度值，指示何時組合足量之至少兩種化學品而 提供具有預定固體含量之料漿。經由於化學品組合時監測 導電度以及比較監測得之導電度值與參考導電度值，本發 明之方法及系統可容易而準確地監測及/或提供具有固體 含量於預定合格範圍之料漿。 發明背景 化學機械拋光（CMP)已經變成積體電路生產上的必要製 程。CMP為表面典型為晶圓表面平面化過程，使晶圓表面 變成光滑平坦。通常CMP方法利用化學料漿組合拋光墊來 達到預定之表面光整。典型CMP有用之化學料漿包含溶劑 及包含複數不可溶於該溶劑之固體研磨粒子。CMP過程 中，料漿施用至待平面化表面，及因拋光墊動作而於表面 周圍移動。藉此方式，料漿内的粒子係以類似砂磨之方式 研磨平面化該表面。較佳CMP製程係以已知拋光速率進行 而獲得預定厚度之平面化表面。 由於CMP製程的品質對如此生產平面化表面之品質有 決定性的影響，故CMP過程變化不合所需。CMP製程之 變化可能因CMP料漿品質改變所致。如此維持一致料漿品 質對於維持CMP製程的一致性以及如此維持一致的製造 產出量有關键影響力。Philipossian等「CMP耗用品之目前 議題及未來趨勢之綜論」，第一屆CMP-MIC會議議事錄 -4- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 1249571 A7 B7 五、發明説明（2 ) 1996年2月，13-19頁。為了達到此目的，料漿品質需要 監測來檢定料漿變成CMP變化的主要促成因素。 特別用於CMP方法之料漿需具有嚴謹控制的固體含 量，亦即固體粒子之重量濃度，即使其固體含量之輕微改 變也可能造成拋光速率之品質的重大變化。進一步希望料 漿穩定，亦即料漿需維持一致拋光性能，同時可對抗粒子 沈降出或聚結的傾向。此外希望CMP方法使用化學料漿須 相對不含污染物、異物粒子、二氧化碳、離子性污染物等。 曾經提出多種不同儀器及/或方法來監測料漿品質。例如 離線測量如密度或比重的測量，非揮發性固體百分比測 量，或成分檢定分析曾經提議作為料漿品質的有用指標。 但由於多種理由故，此等測量值皆非料漿品質的最適當指 標。特別非揮發性固體百分比測量涉及蒸發至乾及隨後測 量固體殘重，需要高溫來提供預定效率及可重複再現的結 果。但許多料漿含有溶解固體，該固體於此種程序所需的 高溫時分解。例如許多鎢料漿含有溶解固體其具有低分解 溫度於要求之南溫時完全分解。結果此種方法經常造成此 種料漿之非揮發性固體百分比錯誤的低值。J.P. Bare「金 屬CMP料漿之改良分析技術」第2屆CMP-MIC會議議事 錄 1997 年 2 月，405-408 頁。 此外，成分檢定分析，亦即測量溶解固體（碘酸鉀，硝酸 鐵等）於濃料漿成分之濃度也曾經用作料漿品質指標。最常 見的成分檢定分析為離線滴定特定溶解固體。但許多市售 料漿含有專有成分。如此此等料漿之組成及濃度資訊未知 -5- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 1249571 五、發明説明（3 也不谷易取得。若無此種資訊，則使用成分檢定分析做 監視料衆品質的機制挑戰性極高，即使並非完全不可卜、 T後各種提示之離線測量技術必然要求抽樣以及隨心製 、卜刀析如此热法提供料漿品質的即時指標。 =經：議線上測量，被視為更具吸引力’: =預疋，料漿品質即時指示。…H及密度可於線上測 Ϊ的最：IS測量方法因多種理由故皆未證實為料漿品 料f之料^ ^ °特別’化學料裝之PH測量並非化學緩衝 料麵標。此外較於未經 子可集合作用為緩衝劑。最後，阳作為料 的可靠度受到線上使用時大半pH計之於产另/ 度限制的影響。換言之，標準ΡΗ探針以由 準。、”保儀㈣取高可靠度及準確度需要頻繁校 所！：測t以及其餘線上測量技術皆無法提供CMP製程 人：處為:Γ的料漿品質指標。特別雖然線上測量之引 料Γ品質的即時指標，但多種分析儀器 口、'泉上抽樣。此外如圖ΡΗ計之例，並 需要操作上的嚴格維持於校準，因而使並成本1⑼ 視方法之效率不佳。 ^使其成本南且科漿監 如此需要一種有效容易使用的系统及女、a甘π 4 品質的即時指示。 及万法其可提供料槳 -6 - & 張尺度^i?ii?^rs) A4 規格(210 X 297公釐） 1249571 A7 B7 五、發明説明（4 ) 發明概述 根據本發明，前述目的及其它業界人士研讀本揭示内容 後顯然易知的目的可藉本發明達成其可獲得一種方法及系 統用於製造及/或監測具有固體含量於合格範圍之料漿特 性。特別，本發明之目的係提供一種利用導電度來監測固 體含量之方法及系統。經由監視線上導電度同時混合化學 成分，本發明之方法及系統可提供絕佳準確、可靠、容易 使用之化學料漿品質之監視與維持手段。 一般而言，該方法設計提供一參考導電度值，對應於具 有某種預定特性之參考料漿，例如當有足量至少兩種化學 成分組合而形成具有預定組成之料漿時之指標特性。組合 至少兩種成分，當組合成分之導電度測量值對應於參考導 電度值時，料漿使用上方便。較佳具體例中，導電度係於 組合至少兩種成分時監測。 例如本發明方法可用於產生二成分式料漿。此種料漿 中，其中一種成分亦即第一成分典型包含第一溶劑，及另 一種成分亦即第二成分包含第二溶劑及複數固體粒子。提 供參考導電度值指示何時已經組合足量第一及第二成分來 提供料漿具有固體含量於合格範圍内。然後第一及第二成 分組合至該組合亦即攙混後的料漿具有導電度測量值係對 應於導電度參考值為止。藉此方式生產具有預定固體含量 之料漿。 本發明方法也適合製備包含三種或多種化學成分之料 漿。本發明之此一具體例中，提供組合複數成分之預定順 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 1249571
::及各組合步帮之參考導電度值。特別，提供預定順序 八複數成分係於—連串步驟組合。然後當進行各組合步 2，合併對應各步帮之成分至導電度測量值係對應於組 &步驟關聯的導電度參考值為止。當藉此方式已經完成全 邵組合步驟時，所得料漿已準備供使用。 塑體例中’包含複數固體粒子之成分之添加速率可 :度（測量改變’換言之，當導電度測量值趨近於 值時可減慢添加’而於攙混料漿之導電度測量 1 f: 度參考值時停止添加。如此於較佳具體例 ^方^發明万法提供監駭/或生產化學„之即時回饋控 ::明也提供化學混合系統用於監視及/或製造一種料 …有預疋固體含量於合格範圍。通常化學混合包本 y容=合接受來自至少第一及第二供給源之兩種化； 、二m系統包含一種控制系統其可於各成分添加至 …積時響應所得組合之導電度測量值。特別 j可響應導電度測量產生控制信號，而其又控制^至少 -種化學成分之添加至混合容積。藉此方式^ 亦即攙混料衆的組合具有對應導電度參考值之導：二： 時，停止其中至少一種化學成分的添加。 又 圖式之簡單說明 前述及其它本發明之優點及達成該等等優點之 =後又本發明之具體例之說明連同附圖將更一瞭、^ -8 -
1249571 A7 B7 五、發明説明（6 ) 圖1為根據本發明可生產具有固體含量於合格範圍之料 漿之代表性方法之流程圖； 圖2A為根據圖1之代表性方法生產的二成分式料漿製 備過程中監測得之導電度與時間之關係說明圖； 圖2B為根據圖1之代表性方法生產的四成分式料漿製備 過程中監測得之導電度與時間之關係說明圖； 圖3為導電度/固體含量校準曲線之圖解說明； 圖4為根據本發明可生產具有固體含量於合格範圍之料 漿之代表性化學混合系統之略圖； 圖5為適合用於圖4，8及9之系統之較佳導電度探針之 部分剖面圖； 圖6為根據本發明操作圖4，8及9所示化學混合系統之 可程式邏輯控制（PLC)系統之方塊圖； 圖7為藉圖6所示控制系統執行之化學攙混程式之流程 圖； 圖8為根據本發明可生產具有固體含量於合格範圍之料 漿之第二代表性化學混合系統之略圖； 圖9為根據本發明可生產具有固體含量於合格範圍之料 漿之第三代表性化學混合系統之略圖。 元件符號說明 100 流程圖 402 混合容器 200 作圖曲線 410 稀釋劑入口 300 校準曲線 412 閥 400 化學混合系統 414 導電度總成 -9 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 1249571 A7 B7 五、發明説明（7 ) 414A 導電度探針 512 線圈 414B 導電度探針 514 線圈 416 閥 516 溫度感測器 418 稀釋劑來源 518 筒形外壁 420 稀釋劑供給管線 520 光滑内面 422 液面感測器 522 推拔端壁 424 濃料漿來源 526 T字形開口 426 濃料漿入口 528 殼體 428 循環管線 602 微處理器 430 排放管線 604 ’關聯記憶體 432 泵 606 終端 434 液面感測器 608A 分析儀 436 控制系統 608B 分析儀 438 排放端 800 化學混合系統 440 進入端 802 混合容器 442 混合答積 810 稀釋劑入口 444 閥 812 閥 446 料漿 814 導電度總成 458 選擇性感測器 814A 導電度探針 502 安裝插塞 814B 導電度探針 504 短柱 816 閥 506 感測頭 818 稀釋劑來源 508 中央開口 820 稀釋劑供給管線 510 中線 822 液面感測器 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 1249571 A7 B7 五、發明説明（8 ) 824 料漿成分來源 914B 導電度探針 826 料漿成分供給管線 916 閥 828 循環管線 918 稀釋劑來源 830 排放管線 920 稀釋劑供給管線 832 泵 922 液面感測器 834 液面感測器 924 濃料漿來源 836 控制系統 926 料漿成分供給管線 838 排放端 928 循環管線 840 進入端 930 排放管線 842 混合容積 932 泵 844 閥 934 液面感測器 846 料漿成分來源 936 控制系統 848 料漿成分供給管線 938 排放端 850 閥 940 進入端 852 料漿成分來源 942 混合容積 854 料漿成分供給管線 944 閥 856 閥 946 料漿 858 選擇性感測器 958 閥 900 化學混合系統 960 稀釋劑管線 902 混合容器 962 孔口 910 稀釋劑入口 964 柱 912 閥 966 孔口 914 導電度總成 968 排水管線 914A 導電度探針 970 閥 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 1249571 A7 B7 五、發明説明（9 ) 972 入口 9116 孔π 974 湧浪壓制器 9118 孔口 976 閥 9120 閥 978 閥 9122 分流管線 980 過濾器 982 閥 984 過滤管線 986 排水及樣本收集管線 988 閥 990 閥 992 排水管線 994 樣本管線 996 樣本瓶 998 排水管 9100 閥 9102 廢氣管線 9104 供給管線 9106 調節器 9108 過濾器 9110 入口 9112A 入口 9112B 入口 91114A 閥 91114B 閥 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 1249571
較佳具體例之詳細說明 後述本發明之具體例絕非意圖羅列盡淨或限制本發明於 下列詳細說明中揭示的精確形式。反而選擇並敘述該等具 體例而使業界人士可察覺並了解纟發明之原？里及實務。，、 本發明表示具有固體含量於合格範圍内之料漿之品質監 視及/或生產上的改良。特別申請人發現經由提供一種導電 度參考值可指示何時足量的第一化學成分係合併第二化^ 成分，以及經由監測化學料漿各成分混合期間之導電度: 可生產具有固體含量#合格範圍之料聚。#它成分係以類 似方式添加。如此本發明提供一種方法及系統其可容易而 準確地監視及/或生產可用於需要料漿品質即時指標之用 途例如作為化學機械拋光處理上有用的料漿。 較佳本發明之方法及系統比較目前可利用的線上監視技 術可提供更高度解析度，目前技術係仰賴ρΗ或密度測量。 例如」pH儀备可測量之ρΗ變化僅〇. i，其係對應於氧 化物料漿之固體含量為9.6%及鎢料漿之固體含量為 0·92%。此外雖然典型密度計量儀器可測量密度^化為 0·001克/亳升，此對應於氧化物料漿之固體含量變化為 ^•16%及鎢料漿為〇·75%。相對地，典型導電度探針可測量 氧化物料永之導電度變化〇 〇〇1 mS/cm或嫣料漿0.01，其 分別對應於固體含量變化為〇·〇2%及〇 〇〇1%。因此監測氧 、=料水準備時之導電度比較監測密度可達成高達7⑻倍 的解析度，而比較監視ρΗ可達成高達9〇〇倍的解析度。結 果基於導電度之回饋控制比較ρΗ或密度測量可解析攙混 -13 X 297公釐） 1249571 五 發明説明（11 A7 B7 料裝固體含量之較小變化。 固1 2A ’ 2B及3示思頭示本發明之原理如何用於迅速、 經濟且具有可接受的準確度基於有關料漿導電度之測量值 =衣I視及/或生產附有固體含量於合格範圍之化學料 K因如圖1，2Α，2Β及3所示本發明之約定易應用於線 上用途，故當製備料漿用於例如化學機械拋光處理時，本 發明可合併於回饋控制系統及方法。本發明也可用於線上 離、、泉TO貝控制用途，俾便確保製備的化學料漿符合預定 規格。 〃 夭此外’須了解雖«關圖i · 9，本發明之方法及系統係就 :加包含第二溶劑及複數固體粒子之第二成分至包含第一 :劑m，本發明並非囿限於此，各種成分可以任 :種順序添加。此種構想進一步藉實例丄及2舉例說明， :中包含第一溶劑之第一成分添加至第二成分，亦即包本 複數固體粒子之成分。 " 特別，圖1概略於流程圖100說明根據本發明之 藉該方法形成二成分式料漿。如步驟102所示，定量第一 2刀典型包含第-溶劑例如去離子(DI)水添加至混合容 :、万、步.¾ 1 04使第一成分循環/混合通過混合容積。第一 =或攙混料裝)持續循環/混合，導電度之測量 所示。若測得的導電度大致等於導電度參考值（步妒 1 〇8)，則料漿且有闳踢田 （步.¾ 一 /、有固岐3 1於合格範圍，且如步·驟110所 ::易用。若導電度測量值不等於導電度 里弟二成分典型包含第二溶劑及複數固體粒子添加至= -14- 1249571 五 、發明説明（12 (步驟1 12)。然後重複步驟1〇4-1〇8 兩 應於導電度參考值為止。 導…’I量值大致對 圖1也概略示例說明用於製備具有三種 漿之方法。換言之，若待製備具有三種或更多二刀〈料 提供預定順序之組合複數成分㈣， :度參考值。然後對各組合步驟進行圖i之過二::導 :1步驟104-108 1"2於每次額外成分添加至所得科將 時單純重複進行。 土所仔科漿 圖2A顯示圖丨概略舉例說明之本發 =時間之作圖…〇。最初混合容積以定:：: ，至敎高度（步驟1〇2)。然後使稀釋劑循環/混合通過混 （步驟HH)及測量導電度（步驟1〇6)。此段期間圖Μ =線區4202保持平坦。—旦使第二種成分以相對穩定 "一入混合容積時(步驟112)，由第二成分最初添加時間 至弟-成分停止添加時間（曲線區域2G4)，導電度穩定升高 (或導電度下降，取決於第二成分之性質。但未供舉例說 明’當添加第二成分時假定導電度增高）。一旦第二成分之 流動停止，攙混料漿之導電度概略維持恆定，如此曲線區 域206概略平坦。較佳當援混料浆之導電度測量值大致等 於導電度參考值y軸點2〇8時，第二成分的流動停止。 圖2B顯示如上就圖1所述製造含有四種或更多成分之料 漿之万法之導電度相對於時間之作圖曲線2〇〇。添加濃料 水成刀4 ’導％度測量值係對應於曲線區域2丨〇且概略平 坦（圖1 ’步驟102)。—旦致使第一濃料漿成分以概略穩定 -15· 1249571 A7 B7 五、發明説明（13 ) 流速流人混合容積（圖〗，步驟112)，導電度穩定升高至濃 料漿成分的添加停止為止(曲線區域212)。特別參照圖卜 一旦監測得之導電度大致等於該步驟之導電度參考值(圖 卜步驟108;圖2B’y軸點222)，停止濃料漿成分的添加。 然後任攙混後的料漿循環/混合一段時間（圖卜步驟1〇4), 於期間導電度測量值大致維持怔定，如此曲線區域214概 略平坦。 然後添加第二濃料漿成分（圖i，步驟112)。當第二濃料 漿成分係以概略恆定速率添加時，攙混後料漿之導電度穩 定升高至第二濃料漿成分之添加停止為止（曲線^域 216)。較佳，第二濃料漿成分之添加係於導電度測量值等 於合併步驟之導電度參考值時停止第二濃㈣成分的添加 (圖1，步驟108;圖2B，>^軸點224)。於混合期後，期間 未添加濃料漿成分（圖卜步驟104;圖2B，曲線區域218), 加入第三濃料漿成分。因第三濃料漿成分係以概略恆定速 率添加，故所得攙混後料漿之導電度穩定升高（曲線區域 220)至第三濃料漿成分之添加停止為止。較佳於導電度測 量值等於該合併步騾之導電度參考值時停止第三濃料漿成 刀的添加（圖1’步驟108，圖2B，y軸點226)〇 可更具體就含有12重量％ ± 〇·3重量％矽氧粒子之基於 矽氧的CMP料漿範例具體例更具體說明本發明之原理。此 種化學料漿廣用於製造半導體裝置。此種化學料漿可視需 要製成，經由攙混濃料漿成分（例如3〇%重量比矽氧粒子於 氳氧化鉀水溶液（<1 %重量比ΚΟΗ))於包含至少第一溶劑例 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X297公釐) 1249571 A7 B7 五、發明説明（14 ) 如水之第一成分，其攙混量為可有效獲得攙混後之料漿具 有固體含量於預定合格範圍之精確量。 當攙混濃料漿成分於超純水時，攙混後料漿之導電度傾 向於隨著濃矽氧成分之濃度而增高，因此濃料漿成分之固 體含量增加。相反地，攙混後料漿之導電度以及固體含量 隨著更多量超純水加至濃料漿成分而降低。換言之，攙混 後料漿之導電度為與攙混後料漿之固體含量相關的特徵。 結果因攙混後料漿之導電度為固體含量之函數，故攙混後 料漿之導電度可以間接方式監測來決定何時精確足夠量之 濃料漿成分已經添加至超純水而獲得具有固體含量於合格 範圍之料漿。 確實，若欲測定至少第一成分及第二成分之攙混料漿之 導電度呈所得攙混後料漿之固體含量之函數，則可獲得圖 3之導電度/固體含量校準曲線300之形式。校準曲線300 允許一旦測得攙混後料漿之導電度時可迅速容易地測定攙 混後料漿之固體含量。例如若前述第一成分及第二成分之 攙混料漿經測定具有導電度Ci，校準曲線300顯示攙混後 之料漿須具有固體含量為SCi。 求出攙混後料漿之導電度對固體含量之交互關聯可使本 發明之原理合併於回饋及/或品質控制系統用於攙混化學 料漿。例如圖4顯示系統400之較佳具體例用於製備具有 固體含量於合格範圍之化學料漿。一般而言，系統400包 括一混合容積442其包含混合容器402及循環回路428。 系統400進一步包含至少第一及第二化學成分來源（例如稀 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐） 1249571 A7 B7 五、發明説明（15 ) 釋劑來源4 1 8及濃料漿來源424)，控制系統436，導電總 成4 14及閥4 1 2，4 1 6及444。控制系統436係對應於包含 各成分組合之導電度測量值之資訊，且產生控制信號用於 控制料漿446攙混輸送。 特別稀釋劑來源4 1 8(亦即第一成分來源）係藉稀釋劑供 給管線420流體耦合至混合容器402之稀釋劑入口 4 1 0。 稀釋劑經由供給管線420流入混合容器402係藉閥412控 制。濃料漿入口 426係流體連結成分源424至循環管線 428。濃料漿之流入循環管線428係藉閥416控制。混合容 積442之内容物藉泵432循環通過循環管線428及混合容 器402。循環管線428具有進入端440及排放端438耦合 至混合容器402。 至少部份混合容積442之内面較佳包含防蝕材料如高分 子量聚乙婦，氟化聚合物，聚丙晞，其組合等。更佳至少 部份混合容積442之内面包含氟化聚合物如全氟烷氧聚合 物，聚四乳乙埽，氟化乙晞丙埽，聚亞乙晞基氟化物，伸 乙基四氟乙埽，氯三氟乙晞或其組合。 液面感測器434及422係位在混合容器402之位置，該 位置可有效產生感測器信號，指示何時預定量之至少一種 成分例如來自稀釋源4 1 8之稀釋劑或來自成分源424之濃 料漿必須添加至混合容器402。藉此方式，稀釋劑及/或濃 料漿之轉運至混合容器402可由控制系統436響應來自感 測器422及434之信號控制。選擇性感測器458係位在混 合容器402之檢測何時混合容器402大致為空的位置。如 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 1249571 A7 B7 五、發明説明（π ) 此稀釋劑、濃料漿及或攙混後料漿由混合容器4〇2之輸送 可藉控制系統436響應來自感測器458之信號控制。 閥416連結濃料漿入口 426至循環管線428。閥416係 位於循環管線428介於混合容器402與泵432之抽取側 間。此處所述閥416係類似美國專利4,977,929揭示之闕， 其揭示内容併述於此以供參考，但修改成藉氣動活塞致動 來減少死點’否則死點可能造成濃料漿之沈寂部份。 除了前述至少一部感測器外，控制系統436進一步包含 至少—種導電度總成414合併導電度探針414A及414B; 循環管、線428介於混合容器402與閥.416間之並聯油壓電 路。如此導電度探針414A及414B測量循環通過混合容積 442 <攙混後料漿之導電度。導電度探針々“A及係 與控制系.统436交界面’控制系統可以後述方式響應探針 414A及414B測得之導電度。導電度探針同探針 =814八’8_8)，914八及91糊9)將參照圖5 說明進一步細節。 、現在參照圖5,導電度探針41从安裝於由pFA、pvDF =它對於受攙混後料浆腐触有抗性材料製成的殼體528 内邵。殼骨畫528具有概略筒形外壁518，及推拔端壁⑶ ^西己件而偶聯殼體制循環管線428,828或m 二心材料性質經製造，壁518之光滑内面52〇可減少 备攙混後料漿流經殼體時起泡聚集於殼體。 導電度探針414A包本一 Λ：- 4' 4ΓΛ/Ι ,0? ^ ^ α釔枉504延伸貫穿安裝插塞 斯。*裝插塞502係焊接或以其它方式牢固固定於殼體 -19-
1249571 A7 p_______ B7 五、發明説明（17 ) 528的T字形開口 526。探針414A也包括一感測頭5〇6於 殼體528内部的短柱5〇4末端。感測頭5〇6形狀為環形， 有個中央開口 508係於軸向方向對正殼體528之中線51〇。 攙混後的料漿流經殼體528，因而也流經探針々ΜΑ的中央 開508探針414A也包括溫度感測器516，該感測器係 耦a 土控制系統436來提供可代表流經探針4 14a之攙混後 料漿之溫度的溫度信號。 感測頭506及短柱⑽可由心心沉或其它防蚀材 料模製成為整合一體單元。一對線圈512及514以及關聯 的引線（圖5未顯示出）由短柱5()4延伸出，線圈及引線於 其模製時埋置於頭506及短柱内部。線圈512及514環繞 頭506的中央開口 5〇8。如同殼體528，由該等材料製造2 \ 4及"員506，此等組件之光滑面可減少當攙混後料漿 流經探針414A時氣泡聚集於探針414A上。 、用於控制圖4所示化學混合系統具體例之操作之控制系 統436之進一步細節舉例說明於圖6。雖然控制系統436 之操作：參照圖4所示化學混合系統之具體例說明，但須 了解同等作業原理也將適用於圖8及9所示化學混合系統 如所示，控制系統436包括微處理器6〇2及關聯的記憶 體604。導電探針414人及414β以及對應溫度感測器5心 及516B(圖中未顯示）經由個別分析儀008A及608B介面至 微處理器咖。閥416，412及…也直接介料微處理^ 602操作員可經由一終端6〇6與控制系統A%介面。表示 -20-
1249571 A7 B7 五、發明説明（18 ) 導電度設定點、製程控制值及/或料漿攙混控制程式資訊之 代表性資料儲存於記憶體604。微處理器602執行化學混 合控制程式呈導電度設定點、製程控制值及導電度總成414 所做導電度測量值之函數，且響應地啟閉閥4 1 6來調節濃 料漿之流入混合容積442。另外微處理器602可啟閉閥4 12 來調節稀釋劑之流入混合容積442。如此化學成分可以高 度準確度攙混至預定濃度。 如前述，導電度探針414A及414B分別透過分析儀608A 及608B介面至微處理器602。分析儀608A及608B驅動探 針4 14A及4 14B，也處理接收自感測器之信號而產生數位 輸出，該數位輸出隨後發送至微處理器602。分析儀如608A 及608B為眾所周知及於商業上可得自許多製造商例如威 斯康辛州密瓦基之大湖儀器公司。 簡言之且參照圖5舉例說明之探針414 A，線圈5 12有來 自分析儀6 0 8 A之交流驅動信號激發而產生一感應場。感應 場於流經感測器頭506之攙混後料漿建立電流。於攙混後 料梁建立之電流幅度係與導電度有直接關聯，因而與攙混 後料漿之固體含量有關聯。攙混後料漿建立的電流可於線 圈5 14感應感測電流信號，感測電流信號幅度也與攙混後 料漿之導電度有直接關係。感測電流信號藉分析儀608A 數位化而獲得未經補償的數位導電度數值。 分析儀608A及608B也包括儲存的導電度資料，該資料 係於預定溫度（例如25°C )關聯攙混後料漿之導電度監測值 至攙混後料漿之固體含量。探針414A產生的導電度值與攙 -21 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 1249571 A7 B7 五、發明説明（19 ) 混後料漿之實際固體含量.間之關係也與攙混後料漿之溫度 有關。因此分析儀608A及608B較佳包括溫度補償資料， 該資料可特徵化建立導電度資料溫度之導電度值與攙混料 漿實際溫度之導電度值間之關係。未經補償的數位導電度 值藉分析儀608A及608B處理呈攙混後料漿之溫度測量值 與溫度補償資料之函數而產生經過補償之數位導電度值。 微處理器602比較探針4 14A及4 14B產生之導電度值， 並進行偏差分析而監視探針的操作。若探針4 14A及4 14B 皆適當操作，則此等探針產生之導電度值通常於一定偏差 範圍内彼此大致相等。若探針414A及414B之導電度讀值 係於預定偏差範圍内彼此相等，則微處理器602將使用導 電度測量值來控制混合系統400的作業。若任何時間微處 理器602決定導電度值不相等（亦即於預定偏差範圍以 外），則控制系統436將中止或停止混合系統400的操作， 且於終端606提供相對的錯誤訊息。然後混合系統400及/ 或控制系統436可用於識別及校正錯誤。 控制系統436操作混合系統400而攙混稀釋劑於濃料漿 獲得具有預定固體含量之攙混後料漿之方式可概略參照圖 4及6說明。微處理器602執行用於控制閥416及閥412 之操作之混合控制程式係儲存於記憶體604。記憶體604 也儲存可特徵化混合控制程式使用的多個設定點，亦即參 考導電度值及製程控制值的資料。設定點及製程控制值係 與混合系統400製造的特定類型攙混料漿有關（例如與稀釋 劑及濃料漿類型有關），混合演算法將藉混合控制程式執 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 1249571 A7 B7 五、發明説明（2〇 ) 行。設定點及製程控制值初步係由操作員輸入終端606， 可就攙混後料漿之導電度或固體含量輸入。供舉例說明之 用，設定點及製程控制值將就導電度討論。此處所述控制 系統436執行的混合控制程式係使用下列設定點及製程控制 值。 1. 預定合格設定點 2. 合格範圍設定點上限 3 .合格範圍設定點下限 4. 粗攙混設定點 5. 細攙混設定點 6. 濃料漿注入常數 7. 稀釋劑注入常數 預定合格設定點為表示預定或名目攙混料漿導電度之 值。操作員典型經由終端606將預定合格設定點載入控制 系統436。合格範圍設定點之上限及下限為分別高於及低 於預定合格設定點（其代表預定固體含量之合格範圍）之攙 混後料漿導電度值。合格範圍設定點上限及下限可透過終 端606直接程式規劃入控制系統436。另外導電錯誤值或 其它描述可接受之攙混後料漿固體含量之合格範圍的規格 可程式規劃入控制系統436，且由控制系統436連同預定 合格設定點用來求出合格範圍設定點上限及下限。 粗攙混設定點為表示用於控制初步注入速率或濃料漿添 加入循環管線428之速率之攙混後料漿導電度代表值。容 後詳述，於濃料漿添加至稀釋劑初期，濃料漿較佳連續添 -23- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 1249571 A7 B7 五、發明説明（21 ) 加至循環管線428而快速提高攙混後料漿之導電度，只要 導電度探針414A及4 14B提供之導電度測量值指示攙混後 料漿之導電度係低於粗攙混設定點即可。因此粗攙混設定 點代表一種導電度其係充分低於預定合格設定點，故大致 連續添加濃料漿將使攙混後料漿之導電度趨近於但未超過 預定合格設定點，只要濃料漿添加止於探針4 14A及4 14B 提供的導電度測量值指示攙混後料漿之導電度已經增加至 粗攙混設定點即可。粗攙混設定點可藉觀察化學混合系統 400之作業決定，然後經由終端606程式規劃入控制系統 436。典型粗攙混設定點係比預定合格設定點低於5%。 細攙混設定點為大於粗攙混設定點但小於合格範圍設定 點下限之攙混後料漿導電度之代表值。一旦已達粗攙混設 定點，則濃料漿之添加速率較佳據此調整，亦即相對連續 添加可改變而變成以較緩慢速率維持間歇或另外連續添 加。一旦達到細攙混設定點，添加速率較佳調整第二次。 因此細攙混設定點表示導電度充分低於預定合格設定點， 故濃料漿添加速度將使攙混料漿之導電度趨近於但未超過 預定合格設定點，當探針414A及414B所得導電度測量值 指示攙混料漿導電度已經增加至細攙混設定點時中止濃料 漿的添加。細攙混設定點可以實驗方式決定並透過終端606 程式規劃入控制系統436。典型細攙混設定點比預定合格 設定點低約2%。 濃料漿注入常數為製程值，可特徵化由控制系統436控 制的化學混合系統400之參數與攙混料漿導電度之對應變 -24- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 1249571
化間之關係。此處所述化學混合系統4〇〇之具體例中，濃 料漿〉王入常數可表示閥416開啟時間長短與攙混料漿導電 度關聯變化（增高）間之關係。特別濃料漿注入常數為閥416 開啟之每單位時間攙混料漿固體導電度變化速率之倒數特 徵值。濃料漿注入常數可經實驗方式決定並經由終端6〇6 程式規劃入控制系統436。容後詳述，控制系統436也可 基於監測得導電度之變化線上更新濃料漿注入常數來提高 混合系統4 0 0的準確度。 稀釋劑 >王入常數為一種製程值可特徵化閥4丨2開啟時間 與關聯攙混料漿導電度變化（下降）間之關係。特別稀釋劑 ’/王入常數為可特徵化每單位閥412開啟時間導電度變化速 率之倒數之值。稀釋.劑注入常數可以實驗方式決定並透過 終端606程式歸劃入控制系統436。容後詳述，控制系統 436也可基於監測得之導電度變化而線上更新稀釋劑注入 苇數來提南混合系統400的準確度。 例如於生產回合起點，為了生產二成分式料漿，閥4夏6 開啟而閥412及444關閉。如此混合容器4〇2最初填充以 來自濃料漿源424之濃料漿。當濃料漿高度到達可由感測 斋434檢測之鬲度時感測器434發出信號。控制系統4% 又產生一控制信號可藉由關閉閥4丨6而有效中止濃料漿之 流動。隨後泵432被激發且推動濃料漿經由循環管線428 經過整個系統400。然後控制系統436產生一控制信號開 啟閥412。如此稀釋劑由稀釋劑源418輸送至混合容器 402，於此處稀釋劑組合濃料漿。藉此方式，稀釋劑混合濃 -25- 本紙張尺度適财H g家標準(CNS) A4規格(21GX 297公釐) 1249571 A7 ___ B7 五、發明説明（23 ) 料漿而生產攙混後之料漿。 一旦導電度探針4 14A及414B測量之導電度屬於合格範 圍時，控制系統436產生一控制信號關閉閥412。如此藉 化學混合系統400產生具有固體含量於合格範圍之攙混後 之料漿。 來自系統400之攙混後之料漿經由排放管線43〇輪送至 使用點（圖中未顯示）。所示具體例中，排放管線43〇係於 泵432與混合容器402間之一點偶聯至循環管線428。閥 444用於控制攙混後料漿經由管線43〇的排放。 特別’圖7顯示本發明之較佳方法，7〇〇之流程圖，其中 導電度資料用作回饋控制來準確提供攙混後料漿具有固體 含I介於合格範圍設定點之上限與下限間。如此如步驟702 所示，微處理器6〇2藉開啟閥412如液面感測器434檢測 而以預定量稀釋劑填充混合容器4〇2開始混合過程。一旦 作匕否卷态402已經被填充至液面感測器434所能偵測的高 度時液面感測器434產生一信號傳遞給微處理器602。 才二制系統4 3 6又產生一控制信號其使閥4 12關閉。然後泵 432被作動而連續循環稀釋劑通過混合容器402及循環管 、泉428，如步驟7〇4所示。於起始圖7所示混合方法之隨 後各步驟之前，允許泵432循環攙混後之料漿（或最初僅有 希釋封])經歷一段預定時間而徹底混合稀釋劑及濃料漿並 產生均質攙混後之料漿。 ^步驟704之混合操作後，混合容器4〇2及循環管線428 内部又挽混後料漿之導電度係藉導電度總成414監測。此 ____ -26一 本紙張尺度相中國國家標準(咖）A说格㈣X 297公爱) 1249571
種監測活性顯示於步驟706。然後測量得之導電度與設定 匕車又i括預疋合格设疋點，合格範圍設定點上限及下 限二及粗及細攙混貌點。隸比較以步驟指示於圖7。 右於步驟7 0 8進行的比趟指ψ拖、η μ 丁 j G敉知出攙混後之料漿導電度係低 於粗攙混設定點（步驟710)(例如於混合週期起點），微處理 “〇2開啟閥416或保持閥416開啟而持續添加濃料漿至 循％官線428。此步驟於圖7顯示於712並獲得添加的濃 料漿與攙混後.料漿之混合物於循環管線428。步驟7〇4_712 隨後如圖7所示連續重複至攙混後料襞之導電度測量值到 達粗攙混設定點為止。藉此方式料漿之連續注人將使挽 此後料桌（導電度相對快速提高至粗攙混設定點代表值。 步驟710進行之比較指示攙混後料聚之導電度已經增高 至大於或等於粗攙混設定點但小於或等於細攙混設定點 (步騾714)後，微處理器602關閉閥416。然後微處理器6〇2 计算閥4 1 6須開啟而添加夠濃的料漿至循環管線$，俾 便提咼攙混後料漿之導電度至細攙混設定點之時間長度。 此等步驟概略顯示於圖7步驟716及718。特別於步騾 716,微處理器602計算細攙混設定點與於步驟7〇6之最為 晚近攙/此後料漿導電度測量值間之差。然後此項差異乘以 濃料漿注入常數而求出閥之開啟時間長度。如步驟718所 示，隨後微處理器602開啟閥416經歷求出的濃料漿注入 時間，試圖提高攙混後料漿之導電度指示攙混設定點。步 驟718完成時，重複步騾704-71〇及714-718至達到超過 細攙混設定點為止（步驟720)。 -27- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 1249571 A7 B7 五、發明説明（25 ) 若於步騾722進行的比較指示導電度屬於合格範圍窗（例 如大於或等於合格範圍設定點下限，但小於或等於合格範 圍設定點上限）内部時，完成混合過程，該批攙混後之料漿 合格可供隨後使用，如步騾724所示。 若步驟7 2 2進行的比較指示攙混後料漿之導電度仍然低 於合格範圍設定點下限，則微處理器602將計算閥4 1 6將 開啟而將夠濃的料漿注入或添加至循環管線428，俾提高 攙混後料漿之導電度至預定合格設定點之時間長度。此等 步驟概略顯示於圖7之734及736。特別於步驟734，微處 理器602計算預定合格設定點與最新於步騾706測得之攙 混料漿導電度間之差異。隨後此差值乘以濃料漿注入常數 來求出閥416須開啟時間長度。如步驟736所示，隨後微 處理器602開啟閥4 16經歷計算得之濃料漿注入時間來提 高攙混後料漿之導電度之預定合格設定點。步騾736完成 時，攙混後料漿循環且混合預定時間長度（步驟738)，重複 步騾722及734-740至攙混後料漿之導電度係於合格範圍 窗内為止。 若步驟722進行之比較指示測得之導電度係高於合格範 圍設定點上限，則微處理器602將計算閥4 12必須開啟且 注入或添加足量稀釋劑至循環管線428而降低攙混料漿導 電度至預定合格設定點之時間長度。此等步騾概略顯示於 步驟726及728。特別於步驟726，微處理器602計算預定 合格設定點與於步騾706之最新攙混料漿導電度測量值間 之差異。然後使差值乘以稀釋劑注入常數，算出閥412須 -28- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 1249571 A7 B7 五、發明説明t 開啟的時間長度。如步騾728所示，微處理器6⑽隨後開 啟閥4 12經歷求出的稀釋劑注入時間試圖降低攙混料漿導 電f至預定合格設定點。當步驟728完成時，攙混後料漿 循袤並此5預足時間長度（步驟73〇)，及重複步驟及 726-732至攙混後料漿之導電度係於合格範圍窗内為止。 系統400及控制系統436進行之化學混合程序之準確度 可藉由呈杰步驟712，718及736注入濃料漿或於步驟728 注入稀釋劑誘導實際攙混料漿導電度變化之函數，更新濃 料漿〉王入常數及/或稀釋劑注入常數而提高準確度。舉例言 之，於步驟718注入濃料漿之前及之後，攙混後料漿之導 電度將於步驟706測量。因此控制系統436算出有效濃料 漿注入常數，計算方式係取於關聯步驟7丨8注入濃料漿之 則與 < 後導電度測量值間之差異之倒數，將此差值乘以閥 416開啟時間來達到關聯步騾718期間之導電度變化。 二儲存於記憶體604之濃料漿注入常數計算值隨後可呈目 前儲存值以及剛算出的有效濃料漿注入常數之函數而藉控 制f統436更新。如此更新計算可呈下列之函數進行：曰； 計算有效濃料漿注入常數之流動及/或加權平均，濃料漿注 入系數之目前儲存值，及任何先前濃料漿注入常數。此型 =序也可用於步驟712,718或736執行後更新濃料漿注二 常數，以及於步驟726執行後更新稀釋劑注入常數。 選擇性地控制系統436可使用低於預定合格設定點達預 定量的「目標」濃度，於步騾716及734算出濃料漿注二 時間。此種辨法可使執行濃料漿添加步騾718及736時控 -29-
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1249571 發明説明（27 制系統436「超過」合格範圍設定 疋點上限的機率減至最低。 相反地，控制系統400可於步帮726使用高於預定合格設 定點達預定量之目標濃度求出稀釋劑注入常數”匕種辦法 可使執行稀釋劑添加步驟728時控制㈣超出合格範圍設 定點下限的機率減至最低。 現在參照圖8,示例說明根據本發明之化學混合系統8〇〇 之第二具體例。特別混合系統8〇〇代表可製備2 , 3戋4成 分式料漿之本.發明之具體例。功能及/或結構上類似圖4系 統400之系統800之特點.係以相同編號但增加4〇〇桿示圖 8(亦即圖4之入口 426為圖8之入口 826)且不再進一步討 論，除非與化學混合系統8〇〇的作業有關。 化學混合系統800除了前文就圖4討論之各組件外，設 置料衆成分供給管線826, 848及854,其各自配置成流體 連通至料衆成分個別來源824, 846及852。料漿成分供給 管線826，848及854也分別藉閥816，850及856耦合至 循環管線828。測量經由管線828循環之攙混料漿濃度， 以圖4所述相同方式控制閥8 1 6，8 5 0及8 5 6。 然後於作業中，化學混合系統800被作動而製備四成分 式化學料漿如後。開啟閥816,同時關閉閥812,85〇及856。 混合容器802初步填充來自濃料漿成分a來源824之濃料 聚成分A。當濃料漿成分A的高度到達可由感測器8 3 4檢 測之高度時，感測器834產生一信號傳輸至控制系統836。 控制系統836又產生一控制信號關閉閥8 16。然後泵832 被作動而推動濃料漿成分A通過混合容積842，包括混合 -30- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 1249571 A7 ____B7 五、發明説明（28 ) 容器802，循環管線828及導電詹蝓忐, 包度、、、恩成814。然後控制系統 “6產生-控制信號開啟閥850’如此添加得自濃料漿成分 B來源846之濃料衆成分B至循環管，線㈣。雖然來自來 源824及846之合併成分係循環通過循環管線828，组合 之導電度係藉導電度總成814監測。當組合成分之導電度 對應於組合步驟之導電度參考值時，控制系統836產生一 信號關閉閥850。 控制系統836隨後產生一信號開啟閥856，如此添加來 自濃料漿成分C來源852之濃料漿成分c至混合容積842。 再度循環通過混合容器802及循環管線828之組合成分導 電度係藉導電度總成8 14監控。當此種成分組合的導電度 達組合步驟之導電度參考值時，控制系統836產生一信號 關閉閥856。控制系統836隨後開啟閥812，藉此添加稀釋 劑由稀釋劑源8 1 8至混合容積842。循環組合之導電度藉 導電度總成8 14監測至監測得之導電度值大致對應於組合 步驟之導電度參考值為止，此時控制系統830將產生一信 號關閉閥812。如此生產具有固體含量於合格範圍之料漿。 需要時’控制系統836開啟閥844而經由管線830輸送所 得料漿至使用點（圖中未顯示）。 現在參照圖9，示例說明根據本發明之化學混合系統900 之第三具體例。特別混合系統900表示本發明之一具體例 包括可選擇性用於化學混合系統4〇0及800之各成分。功 能及/或結構上類似圖4系統400之系統90〇之各結構特徵 於圖9標示以圖4之相同參考編號但增加500，後文不再 -31 - 丨X 297公釐） 1249571 A7 ________ B7 五、發明説明（29 ) 進一步討論。 入口 91 12A及91 12B各自分別透過閥9114A及91 14B 連結至料漿成分供給管線926。料漿成分流過供給管線926 之流速可藉孔口 9 1 1 6及9 11 8調節。孔口 9 1 1 8及閥9 120 彼此串聯連結以及環繞孔口 9丨丨6於分流管線9丨22連結。 孔口 9 11 8係配置成調節比孔口 9丨i 6不同且通常為較高的 料浆成分流速。因此化學混合系統900可迅速配置用於攙 混不同料漿成分以及相同料漿的不同濃度範圍。額外分流 管線（圖中未顯示）也可涵括於其中來放大系統9〇〇的作業 之濃度範圍。 化學混合系統900進一步包含入口 9 110，其藉供給管線 9 104偶聯製程氮氣源至混合容器902。製程氮可選擇性用 作惰性槽補償氣體，並提供一氈其可分開攙混後之料漿與 空氣來防止攙混後料漿於空氣間可能發生非期望的反應。 供給管線9104包括調節器9106及過濾器9108。廢棄管線 9102由混合容器902伸出而通風來自混合容器902的廢氣。 湧浪壓制器974可選擇性設置於循環管線928恰位於泵 932之下游。閥976及9100也於化學混合系統900示例說 明之具體例涵括於循環管線928。特別閥976及9100介於 循環管線928之湧浪壓制器974與排放端938間彼此串接。 過濾管線984可選擇性並聯連接閥976。如所示，過滤 管線984包括一過濾器980及閥978及982。閥978及982 係位在過遽為9 8 0之兩相對邊。 排水及樣本收集管線986可選擇性連結至過濾管線984 -32- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)
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線 1249571 A7 ___ _B7 五、發明説明（3〇 ) 且包括閥988及閥990。閥990之第一出口係連結至排水 官線992。閥990之第二出口係經由樣本管線994偶聯至 樣本瓶996及關聯的排水管998。當由控制系統936作動 時’閥990可連結排水及樣本收集管線986至排水管線992 及樣本管線9 9 4。 入口 972也連結至稀釋劑來源且經由稀釋劑管線96〇及 闕958輪合至循環管線928。閥958與閥916(如前述）相同 且於所示具體.例係位於循環管線928介於閥916與泵932 間。此種閥958位置毗鄰泵932之抽取側，當閥958開啟 時，來自供給管線960之稀釋劑將被抽取入循環管線928。 S開啟時閥95 8可準確碉節稀釋劑流入循環管線928之流 速，而此種流速可以實驗決定。 閥970及孔口 962涵括於稀釋劑管線96〇來控制與調節 稀釋劑流至閥958之流速。系統9〇〇也包 至間97。與孔口 962間之管線96〇。柱964丄 結至排水管線968。實際上，柱964可定期藉開啟闕97〇 補无稀釋劑，藉此維持柱964内部稀釋劑之新鮮供料用於 隨後經由閥958添加至循環管線928之攙混料漿。另外去 離子水可連續添加至柱964，允許溢流來減少細菌生長。 化學混合系、统400, 800, 9〇〇以及關聯的控制系統… 提供顯著優點。特別系統4⑽，剛，9⑼及系統心可迅 速攙混料漿成分至預定固體含量。控制系統…可程式規 劃而將此等成分攙混至寬廣導電度值範圍之任一點。又多 批化學料漿可攙混至極高準確度。 -33- 1249571 A7 _B7__ 五、發明説明（31 ) 實例1.氣化物料漿之製備 一種CMP料漿，CAB-O-SPERSE SC-1將使用圖4所示 化學混合系統400製備。特別55加侖CAB-O-SPERSE SC-1 供給轉骨（濃料漿源424)附著於系統400。超純去離子水之 加壓供給源可用作稀釋劑源4 1 8。預定混合比為1容積份 CAB-O-SPERSE SC-1濃劑（30%重量比矽氧粒子於低於1% KOH)對1·8容積份水。此種混合比獲得攙混料漿包含約 12%重量比矽氧粒子具有導電度約0.825 mS/cm(預定合格 設定點）。可用於攙混CAB-O-SPERSE SC-1料漿之設定點 不於下表· 設定點 設定點百分比* 矽氧重量 百分比 導電度 (mS/cm) 粗攙混設定點 90 10.80 0.766 細攙混設定點 95 11.40 0.796 合格範圍設定點下限 99 11.88 0.820 預定合格設定點 100 12.00 0.825 合格範圍設定點上限 101 12.12 0.831 以％石夕氧表示 泵432被作動而閥416開啟，將濃CAB-O-SPERSE SC-1 由濃料漿源424抽取至混合容器402。混合容器402具有 10 0升工作容積。閥4 1 6持續開啟至混合容器4 〇 2之液體 升咼至時間閥416關閉的液面感測器434為止。約30升 CAB-O-SPERSE SC-1將進入循環管線428及混合容器 -34 - 本紙浪尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 1249571 A7 B7 五、發明説明（32 ) 4 0 2。閥4 1 2隨後開啟允許超純去離子水填補混合答器 402。一旦混合容器内之液面到達液面感測器422所能感測 的高度時閥412關閉。約64升水進入混合容器402。泵432 於此添加期間持續循環攙混後之料漿而促進混合。 循環4分鐘後，攙混料漿之導電度係藉導電度總成4 14 測量。閥4 1 6開啟且保持開啟長達導電度測量值低於粗攙 混設定點的時間（10.80 wt%矽氧，0.766 mS/cm)，粗攙混設 定點為預定合格設定點（12 wt%矽氧，0.825 mS/cm)之 90%。導電度隨著CAB-O-SPERSE SC-1添加的增加而增高。 於導電度值超過粗攙混設定點（10.80 wt°/〇矽氧，0.766 mS/cm)後，閥416將關閉。循環4分鐘後，攙混料漿導電 度再度藉導電度總成414測量。控制系統436計算可有效 提高攙混料漿導電度至高於細攙混設定點之導電度之有效 濃料漿注入時間。當泵432運作時，閥4 1 6將開啟預定注 入時間，且允許CAB-O-SPERSE SC-1濃料漿進入混合容器 402及循環管線428。於注入時間過完後，閥416關閉而泵 432再度混合混合容器402及循環管線428之内容物歷4 分鐘。 攙混料漿導電度再度藉導電度總成414測量。控制系統 436使用測量得之導電度計算可有效調整攙混料漿導電度 至預定合格設定點之注入時間。當泵432作動時，閥416 開啟求出的注入時間且允許CAB-O-SPERSE SC-1濃料漿 進入混合容器402及循環管線428。於注入時間經過後， 閥416將關閉而泵432再度混合混合容器402及循環管線 -35- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 1249571 A7 B7 五、發明説明（33 ) 428之内容物歷4分鐘。 再度測量攙混料漿之導電度，測得之導電度用以決定是 否需要注入濃料漿。若測得之導電度係介於合格範圍設定 點下限（1 1.88 wt%固體，0.820 mS/cm)與合格範圍設定點上 限（12.12 wt%固體，0.831 mS/cm)間，則無須進一步添加濃 料漿，以及泵432將持續混合混合容器402及循環管線428 之内容物。導電度可再度藉導電度總成414測量俾確保正 確固體含量百分比。於此測量後，閥444將開啟而混合容 器402之内容物轉運至使用點（圖中未顯示）。一旦槽内液 面達到液面感測器458之高度時闊444關閉。 實例2.鎢料漿之製備 CMP 料漿，SEMI-SPERSE W-A400/FE-400 係使用圖 8 所示化學混合系統800製備。特別，55加侖SEMI-SPERSE W-A400之供給轉骨（濃料漿成分A源824)附著至系統 800。匕夕卜，55力口侖SEMI-SPERSE FE-400之供給轉骨（濃 料漿成分B源846)也附接至系統800。濃料漿成分C來源 852無法用於製備料漿。預定混合比為1容積份 SEMI-SPERSE W-A400(6%重量比鋁氧粒子）對1容積份 SEMI-SPERSE FE-400(0%重量比鋁氧粒子）。此種混合比獲 得包含約3%重量比鋁氧粒子且具有導電度約30.70 mS/cm 之攙混料漿。用於攙混SEMI-SPERSE W-A400/FE-400料漿 之設定點示於下表： 設定點 設定點百分比* ί呂氧重量 導電度 百分比 (mS/cm) -36- 本紙银尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 1249571 A7 B7 五、發明説明（34 粗攙混設定點 110 3.30 28.25 細攙混設定點 105 3.15 29.47 合格範圍設定點下限 101 3.03 30.46 預定合格設定點 100 3.00 30.70 合格範圍設定點上限 99 2.97 30.95 以％銘氧表示 泵832被作動，及閥8 16開啟而抽取來自濃料漿成分a 源824之濃SEMI-SPERSE W-A400至混合容器802。混合 容器802之大小為100升工作容積。閥816持續保持開啟 至混合容器802之液面升高至液面感測器834之高度為 止，此時閥816關閉。約50升SEMI-SPERSE W-A400已 經進入循環管線828與混合容器802。然後閥850開啟而 允許SEMI-SPERSE FE-400進入循環管線828。一旦混合容 器802之液面達液面指示器822時閥850關閉。約40升 SEMI-SPERSE FE-400已經進入混合容器802。泵832於此 添加期間持續循環攙混後之料漿而促進混合。 循環4分鐘後，藉導電度總成8 14測量攙混後料漿之導 電度。閥8 5 0將開啟且維持開啟經歷導電度測量值低於粗 攙混設定點（3.30 wt%鋁氧，28.25 mS/cm)之時間，粗攙混 設定點為預定合格設定點（3.0 wt%鋁氧，30.70 mS/cm)之 1 10%。導電度隨著SEMI-SPERSE FE-400之添加而增高。 於導電度測量值超過粗攙混設定點（3.30 wt%鋁氧，28.25 mS/cm)後，閥850關閉.。循環4分鐘後，攙混料漿之導電 -37- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐)
裝 訂
線 1249571 A7 B7 五、發明説明（35 ) 度再度藉導電度總成8 14測量。然後控制系統836計算可 有效提南挽混料梁導電度測I值至南於細挽混設定點導電 度之濃料漿注入時間。當泵832運作時，閥850開啟經歷 對應之注入時間，且允許SEMI-SPERSE FE-400料漿濃縮 物進入混合容器802及循環管線828。於注入時間過完後， 閥850將關閉，及泵832再度混合混合容器802及循環管 線828之内容物歷4分鐘。 攙混料漿導電度再度藉導電度總成8 14測量。若測得之 導電度高於細攙混設定點，則控制系統836將使用導電度 測量值來算出可有效調整攙混料漿導電度至預定合格設定 點之注入時間。當泵832運轉時，閥850開啟經歷注入時 間計算值且允許SEMI-SPERSE FE-400料漿濃縮物進入混 合容器802及循環管線828。閥850於注入時間過完後關 閉，泵832再度混合混合容器802及循環管線828之内容 物歷4分鐘。 攙混後料漿之導電度再度藉導電度總成814測量，測得 之導電度用於決定是否需要另外注入濃料漿。若導電度係 介於合格範圍設定點下限（2.97 wt%鋁氧，30.95 mS/cm)與 合格範圍設定點上限（3.03 wt%鋁氧，30.46 mS/cm)間，則 無須進一步添加且泵832繼續混合混合容器802與循環管 線828之内容物。然後再度測量導電度確保正確固體百分 含量。於此測量後，閥844將開啟，混合容器802之内容 物將轉運至使用點（圖中未顯示）。一旦槽内液面達到液面 感測器858之高度則關閉閥844。 -38- 本紙浪尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 1249571 A7 B7 五、發明説明（36 ) 本發明之其它具體例對業界人士經由考慮本說明書或由 實施此處揭示之發明將顯然自明。業界人士可未背離如隨 後之申請專利範圍指示之本發明之真實範圍及精髓而對此 處說明的原理及具體例做出多種刪改、修改及變化。 39- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
Claims (1)
- A B c D 利申請案 丨替換本(94年10月) 六、申請專利範圍 1. 一種製造具有固體含量於合格範圍之料漿之方法，包含 下列步驟： (a) 提供一導電度參考值可指示第一化學成分何時與 第二化學成分混合至足夠量而獲得具有固體含量於合 格範圍之料漿，其中： (i) 第一化學成分包含第一溶劑，其中該第一化學成 分係選自水，硝酸鐵水溶液，過氧化氫水溶液，碘酸 鉀水溶液或其組合，及 (ii) 第二化學成分包含第二溶劑及複數不可溶固體 粒子，其中當組合相對較多量第二化學成分及第一化 學成分時，第一及第二化學成分之組合之導電度係以 可測量方式改變，其中該第二化學成分係一或多種選 自氫氧化鉀，氫氧化銨，硝酸鐵，碘酸鉀，氫氧化四 甲基銨或其組合之成分之水溶液，且其中該等複數不 可溶固體粒子包含珍氧、鋁氧或鈽氧粒子； (b) 將第一化學成分與第二化學成分組合而形成該組 合，其中該組合步驟包含組合第一及第二化學成分同時 使該組合循環於循環回路内部；. (c) 當該組合具有導電度測量值係對應於導電度參考 值時，停止合併第一及第二化學成分，如此提供具有固 體含量於合格範圍之料漿。 2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該提供導電度參考 值之步驟包含下列各步驟： (a)提供第一化學成分之供給源； 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）ABCD 1249571 六、申請專利範圍 (b) 提供第二化學成分之供給源，其中該第二化學成分 之特徵為有一比值可指示第二化學成分之固體粒子含 量相對於第二化學成分之第二溶劑含量之比； (c) 於下述條件下組合定量第一化學成分與定量第二 化學成分，因此可測量所得參考料漿導電度，因此參考 料漿之固體含量係於合格範圍； (d) 測量參考料漿導電度；及 (e) 使用包含導電度測量值之資訊來決定導電度參考 值。 3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該組合步驟進一步 包含當組合第一化學成分與第二化學成分時監測組合 之導電度之步驟。 4. 如申請專利範圍第3項之方法，其中該組合步驟包含添 加定量第二化學成分至定量第一化學成分。 5. 如申請專利範圍第3項之方法，其中該組合步驟包含添 加定量第一化學成分至第二化學成分。 6. 如申請專利範圍第4項之方法，其中該組合步驟進一步 包含響應監測得之導電度而改變第二化學成分添加至 第一化學成分之速率之步驟。 7. 如申請專利範圍第5項之方法，其中該組合步驟進一步 包含改變第一化學成分添加至第二化學成分之速率以 回應監測得之導電度之步驟。 8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該料漿為化學機械 拋光料漿。 -2 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 1249571 六 、申請專利範圍 具㈣含量於合格範圍之料漿之方法，包含 組合 ==數學成〜， 複數不可溶固髀浐子 ’、&夕種化學成分包含 子’其中該-或多種化學成分係選自 ;组=二容液菩過氧化氫水溶液，崎水溶液或 氧或：氧粒;數何溶固體粒子包切氧、銘 電3==合步_聯的導電度參考值’其中各導 又、4 了彳日不何時對應於各步驟之足量化學成分 =串r步驟完成後已經以可有效形成料漿s ⑷對該系列組合步驟之各步驟而言： 訂 (〇組合對應該步驟之化學成分；及 :組合至導電度測量值係對應於對應該步驟的 —%度4考值時，停止組合對應各步驟之化學成分； 藉此棱供具有固體含量於合格範圍之料漿； 二 口步知包含組合化學成分同時使該組合循 %於循環回路内部。 申π專利範圍第9項之方法，其中該提供導電度參考 值之步騾包括下列各步驟： ⑷”供對應組合步驟之第-化學成分供給源； _ (b)棱供對應組合步驟之第二化學成分供給源，其中該 弟化子成分^特徵為有—比it可指示$ > -3 - 本紙張尺錢财_ X 297公釐） A BCD 1249571 六、申請專利範圍 之固體粒子含量相對於第二化學成分之第二溶劑含量之 比； (C)於可測量所得參考料漿導電度且因此參考料漿之 固體含量係於合格範圍之條件下組合定量第一化學成 分與定量第二化學成分； (d) 測量參考料漿導電度；及 (e) 使用包含導電度測量值之資訊來決定關聯組合步 驟之導電度參考值。 11. 如申請專利範圍第10項之方法，其中該組合步驟進一 步包含當化學成分組合時監視組合之導電度之步驟。 12. 如申請專利範圍第11項之方法，其中該組合步驟進一 步包含響應監測得之導電度而改變其中一或多種化學 成分添加至組合之速率之步驟。 13. 如申請專利範圍第9項之方法，其中該料漿為化學機械 拋光料漿。 14. 如申請專利範圍第1 3項之方法，其中該一或多種化學 成分為一種選自氫氧化却，氫氧化錄·，硝酸鐵，琪酸钾， 氫氧化四甲基銨或其組合之成分之水溶液。 15. —種具有源自於混合至少第一及第二化學成分而得之 一所欲不可溶固體含量之化學混合系統及料漿，該化學 混合系統及料漿包含： (a) 一混合容器，其包含適合由至少第一及第二化學成 分製備料漿之一混合容積，其中至少一種該化學成分包 含不可溶固體粒子，及其中該混合容積適合分別容納來 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） A B c D 1249571 六、申請專利範圍 自至少第一及第二成分源之化學成分； (b)—可響應導電度測量值之控制系統，t 以包含一第— 導電度感測器，其所在位置可有效檢測何時曰 产 τ頂足量之該 等化學成分之一已經添加至該混合容積，刀 & ^ ^ 夂〜導電度探 針，其所在位置可有效檢測何時合併量之兮 〜成寺化學成分 在一導電度測量值時，具有所欲不可溶固體4量其 該控制系統產生一控制信號而於製備料裝 、、 ▼控制添加 該土少一種化學成分至該混合容積中，因此當料裝之導 電度測量值達到對應於一所欲不可溶固體含量之導兩 度參考值時，停止該至少一種化學成分的添加. 1 (C)至少一個閥，其係設置於化學混合系統之可有效調 解該添加至混合容積之至少一種化學成分之量的^ 置，其中該至少一個控制閥係被該控制系統所產生之栌 制訊號作動且係操作性地改變該至少一種化學成分^ 添加速率，以響應所量測到的料漿導電度值； 、 (d) —循環迴路；及 (e) —具有該所欲不可溶固體含量之料漿。 16·如申請專利範圍第丨5項之化學混合系統及料漿，其中 該混合容積容器之至少一部分内表面包含_種防蝕材 料，其係選自由超高分子量聚乙烯，氟化聚合物及聚丙 烯所組成之群組。 ’ 17.如申請專利範圍第16項之化學混合系統及料漿，其中 該防姓材料為氟化聚合物，其係選自由全氟垸氧聚合 物’聚四氟乙烯，氟化乙烯丙烯，聚亞乙烯基氟化物， -5- A BCD 1249571 六、申請專利範圍 乙婦四氟乙缔及氯三氟乙埽所組成之群組。 18. 如申請專利範圍第1 5項之化學混合系統及料漿，其中 該第一導電度感測器係位在該混合容器。 19. 如申請專利範圍第1 5項之化學混合系統及料漿，其中 該第一導電度感測器係位在該循環回路。 20. 如申請專利範圍第1 5項之化學混合系統及料漿，其中 該導電度探針係位在該混合容器。 21. 如申請專利範圍第1 5項之化學混合系統及料漿，其中 該導電度探針係位於該循環回路。 2Z如申請專利範圍第1 5項之化學混合系統及料漿，其進 一步包含以操作方式耦合至該化學混合系統來推動該 化學成分通過該系統之泵。 23.如申請專利範圍第1 5項之化學混合系統及料漿，其進 一步包含一排放管線，其係用於將料漿由混合容積输送 至使用點。 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
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