TWI242540B - Manufacturing method of zinc oxide nanowire - Google Patents
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Description
1242540 案號 93100727 年 月 曰 修正 五 性 符 9m 米 法 法 件 反 晶 例 並 放 方 晶 成 氧 此 過 .發明說明（1) 發明所屬之 本發明係 種氧化鋅奈 先前技術】 奈米科技 產業到尖端 號係為n in ’ )，且奈米 線之製造方 、水熱合成 、化學氣相 ，其中以化 該化學氣 應來合成薄 片作為基板 如：鐵、鋁 取2塊耐火 有碳粉氧化 向位置，通 片避免氧化 長，且當反 化鋅奈米線 但，其習 在使用實施 f呈較為複雜
第4頁 技術領域】 有關一種製造奈米級金屬之技術領域，尤指 米線之製造方法。 係為目前最要的產業之一，其含蓋民生消費 的高科技領域，且奈米（nanometer )數學 其中一奈米即為十億分之一公尺（lnm=lx 、、、。構係為1〜1 〇 〇奈米，而對於一般氧化鋅奈 法，目前大都藉由化學製造法、氧化還原 法、喷霧法、溶膠凝膠法、微乳液法、電解 沉積法（C V D )，且受限於各方面的條 學氣相沉積法使用最為廣泛。 相沉積法（C V D )係以氣體原料經由化學 膜或微小粒子等固態材料的方法，其需以石夕 且使用離子錢鍛法在基板上錢一層觸媒， 、鎳粉末，再將試片放置水平式加溫爐管， 碑，分別擺放碳粉氧化鋅粉及矽晶片，再把 ，^之耐火磚，放置相對於該矽晶片順氣流 月性氣體例如：氬氣（A r )，以保護石夕 ’再將爐管加溫至9〇o°c，而供氧化鋅奈米 應進行完成後’待試片降至室溫後，即完成 之化學氣相沉積法製造方法。 =氧化鋅奈米線製造方法上仍有其缺失，因 ’由於需要準備有基板及觸媒，造 及麻煩，且製造的效果不佳 ^ ____ 夂大幅增加製造 1242540 案號 93100727 年 月 曰 修正 五、發明說明（2) 的成本。 【發明内容】 本發明之主要目的，在於解決上述的問題而提供一種 氧化鋅奈米線之製造方法，其係藉由直接氧化法製造出氧 化鋅奈米線，而能簡化製造過程，且製造效果佳，並能大 幅降低製造成本。 為達前述之目的，本發明係包括將直徑為1 0 // m -6 (10 m )以下之鋅粉（Ζ η )加入於一反應槽内，且使 該反應槽能均勻攪拌該鋅粉，並同時注入鈍氣，以保護鋅 粉避免氧化，再持續加熱至4 0 0 °C時，且該反應槽持續攪 拌的狀態之下，停止供應鈍氣，並注入水蒸氣，以持續加 熱至5 0 0 °C，且該鋅粉的熔解溫度為4 2 0 °C，而使該鋅粉加 熱至熔融溫度後，該鋅粉表面的原子會解離出來，並在表 面長出線球狀的氧化辞奈米線體，而水蒸氣與鋅分表面解 離出來的原子產生還原反應，其化學式為： Z n + Η 2 Ο ~> Ζ η 0 + Η 2 且維持溫度於一反應溫度，該反應溫度係為4 0 0 °C〜 5 0 0 °C，並持續通入水蒸氣，以成長氧化鋅奈米線體至反 應完成，再冷卻至室溫，而能於該鋅粉表面長成有多數氧 化鋅奈米線體。 本發明之上述及其他目的與優點，不難從下述所選用 實施例之詳細說明與附圖中，獲得深入了解。 當然，本發明在某些另件上，或另件之安排上容許有 所不同，但所選用之實施例，則於本說明書中，予以詳細 說明，並於附圖中展示其構造。
第5頁 1242540 _案號93100727_年月日_Ifi_ 五、發明說明（3) 【實施方式】 請參閱第1圖至第3圖，圖中所示者為本發明所選用 之實施例結構，此僅供說明之用，在專利申請上並不受此 種結構之限制。 本實施例之氧化鋅奈米線之製造方法，如第1圖至第 3圖所示，其製造步驟係包含： 第一階段：將直徑為1 0 // m ( 1 0 -6m )以下之鋅粉 (Ζ η ) 10加入於一反應槽20内，且使該反應槽20 持續旋轉，均勻攪拌該鋅粉（Ζ η ) 1 〇 ，並注入鈍氣， 且加熱該反應槽2 0 ，該鈍氣可為氬氣，以保護鋅粉（Ζ η ) 1 0避免氧化。 第二階段：持續加熱至4 0 0 °C時，在該反應槽2 0持 續旋轉的狀態之下，停止供應氬氣，並注入水蒸氣，以持 續加熱至5 0 0 °C，且該鋅粉（Ζ η ) 1 〇的熔解溫度為 4 2 0 °C，而使該鋅粉（Ζ η ) 1 〇加熱至熔融溫度後，該 鋅粉（Ζη) 10表面的原子會解離出來，並在表面長出 線球狀的氧化鋅奈米線體1 1 ，而水蒸氣與鋅粉（Ζ η ) 1 0表氣面解離出來的原子產生還原反應，其化學式為： Ζη+Η20— Ζη0+Η2 且維持溫度於5 0 0 °C，並持續通入水蒸氣，以成長氧 化鋅奈米線體1 1至反應完成，再冷卻至室溫2 5 °C，而能 .於該鋅粉（Ζ η ) 1 0表面長成有多數氧化鋅奈米線體 1 1 ，如附件所示。 第三階段：將多數的氧化鋅奈米線體1 1由各鋅粉 (Ζ η ) 1 0分離，再將氧化鋅奈米線體1 1與剩餘之鋅
1242540 案號 93100727 曰 修正 五、發明說明（4) 粉（Ζ η ) 1 完成氧化鋅奈 其中，第 餘之鋅粉（Ζ 1 ·超音 2 ·離心 藉由離心 奈米線體1 1 3 ·比重 猎由該乳 鋅粉（Ζ η ) 同，將該氧化 離。 4 •熔點 藉由該氧 (Ζ η ) 10 該氧化鋅奈米 另外，第 間，且依不同 直徑大小也不 〇分離，收集製造完成之氧化鋅奈米線，即 米線之製造。 三階段有許多將該氧化鋅奈米線體1 1與剩 η ) 1 0分離之方法，且說明如下： 波分離法 式分離法 滾筒高速旋轉，而產生離心力，將該氧化鋅 與該鋅粉（Ζ η ) 1 〇分離。 不同方式 化鋅奈米線體1 1之比重為5. 642g/cm3 ，該 1 0之比重為7.133g/cm3，以利用比重之不 鋅奈米線體1 1與該鋅粉（Ζ η ) 1 〇分 不同方式 化鋅奈米線體1 1之熔點為1 9 7 7 °C，該鋅粉 之熔點約為4 2 0 °C ，而利用熔點之不同，將 線體1 1與該鋅粉（Ζ η ) 1 〇分離。 二階段之反應溫度於控制在4 0 0 °C〜5 0 0 °C 之反應溫度，所產生氧化鋅奈米線體1 1之 同，如下所示： 反應溫度5 0 0 °C (1 0 0 nm ) 〇 氧化鋅奈米線體 2 ·反應溫度4 5 0 C - ----氧化辞奈米線體
界於90nm〜50nm之間。 3 ·反應溫度4 3 0 °C 氧化鋅奈米線體 直徑約 直徑約 直徑小
1242540 _案號 93100727_年月日__ 五、發明說明（5) 於 5 0 nm 〇 由此可知，越接近鋅粉（Z η ) 1 0的熔點4 2 0 °C， 所產生的氧化鋅奈米線體1 1直徑越小。 本發明利用上述之技術手段，而能方便實施，且不用 如習用需要準備有基板及觸媒，因此，能大幅簡化製造過 程較，以及降低製造成本。
以上所述實施例之揭示係用以說明本發明，並非用以 限制本發明，故舉凡數值之變更或等效元件之置換仍應隸 屬本發明之範疇。 由以上詳細說明，可使熟知本項技藝者明瞭本發明的 確可達成前述目的，實已符合專利法之規定，爰提出專利 申請。
第8頁 1242540 _案號93100727_年月曰 修正_ 圖式簡單說明 【圖式簡皁說明】 第1圖係本發明反應槽之組合剖視示意圖。 第2圖係本發明製造過程之時間與溫度變化示意圖。 第3圖係本發明氧化鋅奈米線形成之之流程圖。 附件：本發明成長為氧化鋅奈米線之照片。 【圖號說明】 (本發明部分） 鋅粉（Z η ) 1 0 氧化鋅奈米線體1 1
反應槽2 0
第9頁
Claims (1)
1學5错恭 ___fgj 931QQ727_年月曰 修正_ 六、Τ5Ϊ利範圍 1 · 一種氧化鋅奈米線之製造方法，其係包括將直徑為1 〇 // m ( 1 0 —6m )以下之鋅粉（Ζ η )加入於一反應槽 内，且使該反應槽能均勻攪拌該鋅粉，並注入鈍氣， 以保護鋅粉避免氧化，再持續加熱至4 0 0 °C時，該反 應槽持續攪拌的狀態之下，停止供應鈍氣，並注入水 蒸氣，以持續加熱至5 0 0 °C，且該鋅粉的熔解溫度為
4 2 0 °C，而使該鋅粉加熱至熔融溫度後，該鋅粉表面 的原子會解離出來，並在表面長出線球狀的氧化鋅奈 米線體，而水蒸氣與鋅分表面解離出來的原子產生還 原反應，其化學式為： Z n + Η 2 Ο ~> Ζ η 0 + Η 2 且維持溫度於一反應溫度，該反應溫度係為4 0 Q °C〜 5 Ο 0 °C，並持續通入水蒸氣，以成長氧化鋅奈米線體 至反應完成，再冷卻至室溫，而能於該鋅粉表面長成 有多數氧化鋅奈米線體。 2、 依申請專利範圍第1項所述之氧化鋅奈米線之製造方 法，其中該反應槽會持續旋轉，以有效攪拌該鋅粉與 水蒸氣混合反應。
3、 依申請專利範圍第1項所述之氧化鋅奈米線之製造方 法，其中於該鋅粉表面長成有多數氧化鋅奈米線體 後，再將氧化鋅奈米線體與剩餘之鋅粉分離，收集製 造完成之氧化鋅奈米線。 4、 依申請專利範圍第3項所述之氧化鋅奈米線之製造方 法，其中於該鋅粉表面長成有多數氧化鋅奈米線體
第10頁 1242540 _案號 93100727_年月日_魅_ 六、申請專利範圍 後，而能利用該超音波分離，將該氧化鋅奈米線體與 剩餘之鋅粉分離。 5 、依申請專利範圍第3項所述之氧化鋅奈米線之製造方 法，其中於該鋅粉表面長成有多數氧化鋅奈米線體 後，而能利用該鋅粉與多數氧化鋅奈米線體比重不 同，將該氧化鋅奈米線體與剩餘之鋅粉分離。 6 、依申請專利範圍第3項所述之氧化鋅奈米線之製造方
法，其中於該鋅粉表面長成有多數氧化辞奈米線體 後，而能利用該鋅粉與多數氧化鋅奈米線體熔點不 同，將該氧化鋅奈米線體與剩餘之鋅粉分離。 7、 依申請專利範圍第3項所述之氧化辞奈米線之製造方 法，其中於該鋅粉表面長成有多數氧化鋅奈米線體 後，而將該鋅粉與多數氧化鋅奈米線體利用離心式分 離法，將該氧化辞奈米線體與剩餘之鋅粉分離。 8、 依申請專利範圍第1項所述之氧化鋅奈米線之製造方 法，其中加熱至2 5 °C〜4 0 0 °C間所通入之鈍氣為氬氣。
第11頁
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