TWI242463B - Apparatus and process for vacuum sublimation - Google Patents

Description

1242463 欢、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於垂直式及水平式兩種高效能真空昇華設備及其方法， 適合大量製備高純度之化學品。 【先前技術】 μ隨著資訊電子業日益發達’對電子树品f之要求也愈來愈高，而影 響元件品質之时又以其所使狀化學品純度最為_，部份化學品由於 炫點高於分解溫度，_法以蒸齡加以純化。昇華純化法為—種獲得 高純度化學品之方法，可純化高溶點且具有昇華特性之化學物質，基於這 類物質之昇華特性，而以高真空加熱昇華進行純化，料過龍絕污染物 進入，在嚴格控制之操作條件下，可得到純度極高之產品以製造高品質之 電子元件。錢發光二減(⑽D)元件之製造必需個—些發光層原 # ^ ： ^(8.^^4^)|g (Aluminum

Tri(S-HydroxyQ^^ , A]Qs) ^ ： (Copper Ph她eyanine，_⑽）及電洞傳導層材料：Μ·雙苯基 (N,N，bispheny,NjN,b^ , 簡稱鹏）等’由於此類化學品之熔點大多高於分解溫度，因此無法使 用-般蒸齡純化’喊於其具有„之碰，喊线華法純化可 獲彳純料求龄之電子元件。 ’人生風月豆㈣什爭蒸氣，雖可降低系統真空度需求 ，但昇華 :4二3不什華之〜料’其視密度極低’容易隨惰性氣體漂流，使產品 受此㈣如染，故需設計高真空系統。此外有些原料，如⑽，其蒸 1242463 氣低’故纟、統真空度需達⑽11^，溫賴需高達6()()1，否則無法 右系統壓力太〶，則昇華所蒸發之氣體與系統中殘餘空氣相 棱將使幵華物落回蒸發槽，而形成局部蒸發冷凝循環，導致產品難以輸 出。=年麵著此學品絲量賴大，小量純化設備所生產之原料， 各批人間印時差不齊且製程產能已不符需求，目錄需設計可驗大量 生產之真空昇華純化設備。 現有專利文獻中所揭示之方法多偏重於促進昇華速率，而未顧及產品 純度，也未考叙量生錯職讀舰樣。在GLED補生產程序 中原料純度是製程成功之主要關鍵，如何獲得高純度之昇華產品，並可 大ϊ刼作，是此類設備之一大挑戰。 曰本ULVACJAPAN公司擁有之jp1〇15882〇專利，其設備可用於純 A1Q3及N，N’-雙苯基_N，N’，雙^甲基苯基）_聯苯胺 / bisphenyl-Ν,Ν-bis(3_methylphenyl)-benzidh^ 车材料其主要0又计為以惰性氣體充當導熱介質，以提升加熱之均勻度 與速率，但此方法易使產品受漂流之雜f污染且無法達到高真空度，不適 =純化低蒸氣壓之化學品，如CuPe。此外，類M_ Semi_duct〇r △司擁有之美國US5,377,429專利，揭示一種昇華裝置用於純化半導體業 之有機金屬化學品如··四—二甲基一胺鈦（她—咄福咖▲ 岳⑽[Ti(N(CH3)2)4] ’簡稱丁〇嫩丁），此裝置蒸發與凝結同於一立式 、行原料置方;底部混合陶究珠充當導熱材料，昇華槽以授拌裝置增 力傳了面積，条a上升凝結於才曹壁上方，昇華完成後再將成品刮下，此方 法在麟增加傳熱時，原㈣濺起污染產品，產品收集也不方便。日本新 曰鐵化學公司擁有之日本職〇〇937〇1之昇華設備專利，此設備用於純化 A1Q3等光電化學材料，其為一種蒸發與冷凝裝置分開之昇華裝置，並以 感應加熱方式分別控制溫度，此方法加熱效率差，無法達到高溫昇華之需 1242463 求(5〇〇C)，不適合放大生產。德國Leybold-HemeusGmbH公司擁有之美 國US4,407,專利，其未指明設備適合用於純化何種產品，内容揭示二 種附有多組蒸發盤之昇華系統’在真空狀態下·盤邊吸取熱量導入盤 面’使盤面上薄層待昇華原料受熱蒸發，此種加熱法易產生盤面溫度不^ 勻之現象，產物純度不易提升。 【發明内容】 、為解決上述習知有關昇華純化技術之缺點，本發明之目的係提供垂直 空幵_備及其方法，較佳係適驗聽點低蒸氣壓材 "、I口里衣備純度高之化學品，並可解決習知技術之問題。 姊本U之目的係提供_種垂直式昇華設備，主要包含：—昇華管柱主 L原料支木，係用於放置欲蒸發之原料；一加熱蒸發裝置，係包覆蒸 μ之周1、可依不同蒸發物質控制加熱溫度使原料蒸發；-冷凝裝置r 華管柱主體之上端，可控制不同蒸發物質所需之冷凝溫 又，早"皿衣置，係用於保持蒸氣通道及成品溫度；及成品刮落裝置。 -]込原料支&之結構主要包含：數 橫桿係藉由兩_定胸〜—，、 ^ 發之原料。 、疋。該原料支架係置於蒸發管中，用以放置欲蒸 氣通:蒸氣通道保溫裝置及成品保溫裝置，其中蒸 ，七设方；瘵氣通道之出口處，以保持昇華基 ：i：r 、免。P为昇華蒸氣在此處累積。 該成二置主要包含：中心軸，係用於上下移動及/或旋轉 架之下端之岐環之2^ Υ妓及織，其中該織係設置於中心支 圓周處，係用於刮落凝結於昇華管柱主體管壁之成品。 1242463 其中前述昇華管柱主體之下端係形 被成品到落裝置到落後即可落於成品储^槽中 =存槽，當凝結後之成品 其帽述垂直式昇華設備，進—步包含斷熱裳置，係以石英 似=料華管柱主體兩端及蒸發f怜離料管柱主體之_端，係 於使歼華设備内部保持一定之溫度。 、 其中前述垂直式昇華設備，進_步包含㊣ 裝置之管柱末端，並以〇型環鎖住以防止真空賴。、《置有斷熱 本發明之另-目的係提供一種水平式昇華設備，主要包含： ” 而毛g用方;連接真空抽氣系統，另一端之I总杪 -管端密封裝置，係__昇華管主二 昇華管柱主體達到-極佳之密閉性。 ^相喊官’使 其中前述原料载體係可為船型 體形狀皆可，並無特別之限制。 i型寺任何可放置原料之載 時，難㈣為職，當連接«餘域及兩端尾管 緊產型環旋轉銜接昇華管柱主體之兩端之螺紋，可以迫 種昇高效能之蒸氣收缝置’係裝設於前述兩 凝收集，使直/遠真空麵，絲凝結之_聽被低溫冷 ”王泵浦不雙污染，能長期使用不需清理。 用收集裝置’主要包含:-收集瓶’其内部填充鋼絲， “、、&冷之面積；—進氣管，伽於連接前述昇華真空設備，使 1242463 游離蒸氣導人收集瓶中；及-抽氣管，制於連接真空抽氣系統。 一本發明之再-目的係提供-種真空昇華純化方法，係用於前述垂 昇華純化設備，該方法包含下列步驟··將原料置於原料支架上·開啟直: 健抽真u啟»加錢置，使溫度朗原料昇華溫度；開啟各保^ f置，保持冷凝溫度；蒸發過程中每隔—段時間進行成品之到除收集^ 瘵發完全後降溫，將成品由成品儲存槽中取出。 本發明之另-目的係提供_種真空昇華純化方法，侧於前述水平式 昇華純化設備，财法包含刊步驟··將補置於補載射；將原料載 體置於昇華管柱主體中心、；兩端尾f旋緊密閉；開啟真空裝置抽真空；開 ，加熱蒸發裝置’控制料錄巾^及兩端之溫度；及蒸發完全後降溫破 真空’將成品刮出收集。 本t明之垂直式或水平式昇華設備，當用於純化A1Q3時之昇華純化之 條件為：蒸發溫度35〇〜4坑，較佳蒸發溫度為別〜·。C。冷凝溫度25〇 :35叱，健冷凝溫度為27Q〜3机，蒸發溫倾凝結温度高％〜剛。c。 糸統壓力為1〜丨χ 較⑽缝力為Q3〜i X爪611細。

I欠本备明之垂直式或水平式昇華設備，當用於純化鹏時之昇華純化之 in件為.讀溫度MO〜35〇〇c，較佳蒸發温度為別〜細。C 。冷凝溫度150 =叱，較佳冷凝溫度為m〜2耽，蒸發溫度較凝結溫料％〜貌。 糸統堡力為αΐ〜〗x 1G4mbar，較佳系統壓力為⑽3〜丨X瓜6士。 *欠本發明之垂直式或水平式昇華設備，當用於純化Cupc時之再華純化之 k件2 ·条發溫度500〜65〇°C，較佳蒸發溫度為550〜6〇〇°C。冷凝溫度400 么卜匕仏"被温度為430〜Wc，蒸發溫度較凝結溫度高50〜l〇〇°C。 糸統壓力為αι〜！ x 1G.embai、較錄紐力為⑼3〜1 χ iG_6mbar。 -、中如述無論垂直式或水平式之昇華設備之真空昇華純化方法，其皆 10 1242463 可待原料完全昇華純化後再破真空取出原料。 本發明之目的键立可進行量產之高效能真空加熱昇華設備，昇華溫 度可達。㈣統真空度可達1Q.6mbap加熱昇華及冷凝溫度皆能調整控 制’以生纽純度產品。本發明之設備之熱傳導性及真空度皆能保持小型 设備之水準，而其操作之便雛及持續性·符合量產之需求，並且能維 持產品應有之純度，能進行商t運轉生產大量高純度之產品。 【實施方式】 θ本發明之垂直式昇華設備觸，如第_圖所示，該設備主要包含：一 昇華管柱主體1，係、以石英玻璃製成之空心圓柱體，可耐高溫及耐腐t 一原料支架2 ’係用於放置欲蒸發之原料；一加熱蒸發裝置3，係包覆落 發管4之周圍，可依不同蒸發物質控制加熱溫度使原料蒸發；一冷凝裝 置W系包覆於前述昇華管柱主體】之上端，可控制不同蒸發物質所需之 冷凝溫度，以_高純度之要求；保溫裝置6、7，魅含：蒸氣通道保 溫裝置6«品保溫裝置7,其中絲通道保温錢6銳覆於蒸氣通道 (圖未顯示）之出口處’以保持昇華蒸氣之溫度，使該蒸氣不斷往外輸 出至昇華管柱主體】。其中成品保溫裝置7係包覆於昇華管柱主…之下 端’以避免部分昇華蒸氣在此處累積；及—成品雕裳置8。 其中前述垂直式昇華設備100，進一步 入昇華管柱主體1之b、e兩端以及_管4之3斷級置9’係以石英棉填 使昇華設備_力_丨“㈣下之真==製成’細峨封口， 純化設備，進-步包含密封蓋10，俨=〜其中刖述垂直式昇華 八4置於各放置有斷 二個官柱末端，並以0型環（圖麵 二 、c 希亩曰“Μ „ . 貝伍以防止真空洩漏。本發明之 金直式㈣純化設備则藉由連接於昇梅主體！之真空抽氣口 ^ 1242463 氣’以達到適當之真空狀態。 其中前述之原料支架2之詳細構造如第二 第二A圖沿著A.A線之剖_ 弟―B圖係為 因〜” 原抖支架2包含··複數根橫桿2】及 疋衣2,趣數根橫桿21係藉由兩個固定環〜、、、 係置於蒸發管4中，用以支撐 （°亥原枓支架2 ^ π 次之原科。將原料由第一圖中a端營 /，、㈣2 4敬㈣，娜姻《置3之㈤ 度使原料受熱蒸發，蒸氣擴散至成品凝結區^ (即昇華管柱主體】t 過羊士 。皿τ 氣凝結於管壁。當凝結料厚度超 匕某限度<4 ’由於聽顧財（， -π日士 U降至喊結點，因此每隔 / 1 _成品爾置8，獅嫩向™·，即可將附 區91表面之昇華成品贿並推人成品儲存槽92中，其中前述 汁華管柱主體！之下端係形成一成品儲存槽92。在不破直空之情兄下 重覆刮除凝結成品之操作，直到原料支架2内之原料全部昇華完全妙 真空，·昇華管柱主體端管口，即可取得大量之高純錢 口 α ° 其中前述成品刮落裝置8之結構如第三八圖所示，第三關係為第 :他著Μ線之獅，該成品職置8係包含：_中心轴Μ， k用於上下移動及/或旋轉該成品到落裝置8 ;兩個 〇2 ,中心支架 幻，係由兩片狀玻璃交又組成；及_4，其中該鑛齒84係設置於中二 支架83之下端之固魏82之關處’制於刮落凝結於昇華管柱主^ 管壁之成品。 ^ 昇華管 本發明之水平式昇華設備200如第四圖所示，主要包人· 12 1242463 柱主體30 ; 一原料載體31，係置於前述昇華管柱主 从洛發之原料’· 一加熱蒸發裝置32，係包覆前述 不同洛發物質控制加熱溫度使原料蒸發； 體30中，用於放置 幵爭管柱主體3〇,可依 义、、 尾管33、34，係分別梦#於 管柱主體30之兩端’其中尾管34係用於連接真空抽氣二: 主體30 之密閉性 :幻係為封閉狀態；及-管端密封裝置35,係用於連接 之_前述兩魏管l34，_f柱主體 第五_顯示前述精柱主體π、兩端尾管％、μ、管端密則 之以牛分解圖，其中前述管端密封裝置％當連接昇華管柱主體a 兩而尾目33、34時，係將該螺帽搭配〇型環旋轉銜接 3〇兩端之螺紋36，可以迫緊產生極佳之密閉性。 M主主祀 其曰中前爾載體31之構造如第六圖所示，將原料置於船型载體中 柱主體30中心’將兩端旋緊後由抽氣端之尾管別連接至 二:=抽真㈣力補㈣侧鎖_赌溫加熱。原料受 華^雜科錄主體3㈣職散並凝結於她溫區，待原料全部昇 華後降溫破真空並以到构將成品取出。 本發明之蒸氣收隸置4G如第七騎示 «充編2 ’用以增加蒸氣受冷之面積以提高二1集=和 •卿45配合。型環旋轉迫緊，係用於 二:二： 瘵氣導入收集瓶41中；及一爭^工叹備，使游离| 收集裝置⑽，_於輸種該蒸義 將未凝結之游嶋被低溫冷顧咖液 13 1242463 悲鼠同中）’使亩处爷、上 /、二汞浦不受污染，能長期使用不需清理。 備與發明之昇華設 較佳之狀況係、加裝此—要衣°又。但由於保4真空系統係、為重要之課題， 染真空系統。 ㈣絲裝置，避免自昇華管柱域外溢之蒸氣污 本u之再-目的係提供_種真料華純 昇華設備，該方法包含&侧“述垂直式 拙真空，之後再開二Γ 料置於原料支架上，開啟真空裝置 夂伴、、”冑m、、χ σ熱裝置，使溫度達到補昇華溫度，啊開啟 例如:蒸氣通道保溫裝置及成品崎置，以保二:: 4夕’由於錢愈冷會;聽於料f柱域 又 某限度後，由於凝钍„ 田减結枓厚度超過 此，每隔溫度便無法降至凝結點蒸發過程中，因 破直* 。订、之猶收集，待所有原料蒸發完全後即可降溫 八工，《品由成品儲存槽中取出，以獲得高度純化之成品。皿 本發明之另-目的係提供一種真空昇華純化方法，係 昇華設備’該方法包含下列步驟 、1^7、’式 置於昇華管柱主體中心，之後將兩端尾管將原料載體 再開啟加錄發裝置，㈣胸1 * 价開啟真空裝置抽真空， 1 、—衣置控制歼爭官柱中心及兩端之溫度，待原料蒸發6入 <降溫破真空’將成品到出收集，以獲得高度純化之成品。 4王 申請= 施删於進—步了解本發明之優點，細於限制本發明之 實施例1 將250克獨3置於垂直式昇華純化設備之蒸發區中，封閉管端密封 蓋，抽真空至3.2x 】G.W ’將加熱蒸發裝置加熱控溫於3坑，將^疑 裝置控溫於酿，減韻保題置控溫於赋，成品脑細空溫於 J4 1242463 120°C。昇華凝結過程中每隔_ ，，啟動成品刮落次。待昇華完 成日可，壓力下降至開始前之數 1請各加絲發裝置舰溫錢，待冷 部後取出成品170.5g，昇華收率行7 汁钱早68·2%，清除殘渣79 lg。 實施例2 將猶2〇〇克置方、水平式昇華設備之船型原料載體中，放入昇華管右 主體中心’ _尾__，由減端_魅_統抽直空^

4.5X川-w，將加熱蒸發裝置中心溫度加熱控溫於赋，外端 喊，娜小梅完絲恤屬g，__·5%，清二 52.4g。 一 實施例3 將⑽〇33〇克置於水平式昇華設備之船型原料載體中，放入昇華管柱 主體中心，將兩魏管旋緊_，由滅端尾鍵接至餘系統抽真空至 9·2χ 10 mbai ’將加熱洛發裝置之中心溫度加熱控溫於咖。c，外端控溫於 300C ’歼華完成取出成品241.8g，殘;^84.7g，昇華收率73 2%。

綜上所述，本發明之昇華純化設備及方法，相較於習知之昇華純化之 設備及技術，具有更便利之操作方法，且由於其設備之改良能符合量產之 需求，亚且能轉產品應有之純度，能進行商業運轉生產大量高純度之產 品0 雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任 何熟悉此技蟄者，在不脫離本發明之精神和範圍内，當可作各種之更動與 潤飾，因此，本發明之保護範圍，當視後附之申請專利範圍所界定者為準。 15 1242463 【圖式簡單說明】 第一圖係顯示本發明垂直式昇華設備之示意圖。 第一A圖係顯示本發明之原料支架之側視示意圖。 第一B圖係顯示本發明之原料支架沿第二A圖a-A剖面線之剖面示意 第一A圖係顯示本發明之成品刮落裝置側視示意圖。 :二6圖係顯示本發明之成品到落裝置沿第三A圖Α·Α剖面線之剖面 ^四圖係顯示本發明水平式昇華設備之示意圖。 =圖_示本發明水平式昇較射昇華f柱主體、兩端尾管及技 圖

端密封裝置分解示意 圖軸示本發明原料載體之立體示意圖。 弟七圖係顯示本發明蒸氣收集裝置示意圖。 【主要凡件符號對照說明】 1…昇華管杈主體 -原料支架 加熱蒸發裝置 4〜蒸發管

5〜冷凝骏置 6〜’氣通道保溫裝置 〜成品保溫裝置 成品刮落裝置 9〜斷熱裝置 10〜密封蓋 16 1242463 11…真空抽氣口 21- --橫桿 22— 固定環 30…昇華管柱主體 31…原料載體 32…加熱条發裝置 33、34…尾管 35—管端密封裝置 36…螺紋 40…蒸氣收集裝置 41—收集瓶 42…鋼絲 43…進氣管 44…抽氣管 45…螺帽 81…中心軸 82…固定環 83—中心支架 84…鋸齒 91—成品;旋結區 92…成品儲存槽 1242463 100…垂直式昇華設備 200…水平式昇華設備

Claims (1)

1242463 拾、申請專利範圍 卜件7月今日修ο； (更)正替换頁| 1·一種垂直式昇華設備，包含 一昇華管柱主體； -原料支架，制於放置欲蒸發之原料； 質控制 —加熱蒸發《’係包覆祕f之朋，可鮮同 加熱溫度使原料蒸發； 〃、、心物 —冷«置，係包覆於前述昇華管柱主體之上端， 發物質所需之冷凝溫度； ^刺不同蒸 -保溫裝置，制於保持蒸氣通道及成品溫度；及 成品刮落裝置。 2. 如申請專纖圍第丨顧述之魅式昇雜備，其切述原料 結構主要包含：複數根橫桿及固定環，該複數根橫桿係、藉由兩個固^之 定，且该原料支架係置於前述蒸發管中，用以放置欲蒸發之原料。定衣固 3. 如申請專利範圍第1項所述之垂直式昇華設備，其中前述保溫妒 含：蒸氣通道保溫裝置及成品保溫裝置，其中蒸氣通道保溫裝置係勺费i 蒸氣通道之出口處，以保持昇華蒸氣之溫度，使該蒸氣不斷往外輪 j 華管柱主體。 μ 至幵 4·如申請專利範圍第3項所述之垂直式昇華設備，其中前述成品保严 裝置係包覆於前述昇華管柱主體之下端，以避免部分昇華蒸氣在此處累 積。 ’、 5.如申請專利範圍第1項所述之垂直式昇華設備，其中前述成品刮落裝 置主要包含：中心軸，係用於上下移動及/或旋轉該成品刮落裴置、固定環^ 中心支架及鋸齒。 19 1242463 r---™~i 年月日修(更)正替換頁 6.如申，專利範圍第5項所述之垂直式昇ϊΐ備，其中前述錯齒係設 置於中〜支*之下端之固定環之圓周處，制於刮落凝結於昇華管柱主體 管壁之成品。 7. 如山申請專纖圍第丨彻述之式昇華設備，其中前述昇華管柱主 體之下端係形成-成品儲存槽，當凝結後之成品被成品刮落裝置刮落後即 可落於成品儲存槽中收集。 ° 8. 如申睛專利範圍第丨項所述之垂直式昇華設備，係、進—步包含斷熱裝 置^係以石央棉製成，置於前述昇華管柱主體兩端及蒸發管中遠離昇華 管柱主體之-端，铜於使昇華設備内部保持—定之溫度。 9·如申請專利第丨項所述之垂直式昇華設備，係進—步包 蓋’係置於各放置躺減置之錄末端，如〇魏鎖住靖止真空茂 10· —種水平式昇華設備，包含： 一昇華管柱主體； 原料； 一原料載體，係置於前述昇華管柱主 體中，用於放置欲蒸發之 加熱蒸發裝置，係包覆前述昇華 _ 質控制加熱溫度使原料蒸發； ^柱主體可依不同蒸發物 一尾管，係分別裝設於前述昇 尾管用於連__㈣管輪賺^其中—端之 端尾管 -管職《置，制於連㈣述昇華管主體 使幵華管柱主體達到_極佳之密閉性。 之兩端與前述兩 11.如申請專利範圍第 10項所述之水平式昇華設備 其中前述原料載體 20 1242463 係可為船型、槽型、圓盤型等任何可放置原料之載體形狀皆可。 12·如申β專利明第1()項所述之水平式昇華設備，其中前述管端密封 裝置係為螺帽。 13. -種蒸氣收集裝置，包含： 收集瓶’其内部填充鋼絲，用以增加蒸氣受冷之面積； 、氣&，係用於連接前述昇華真空純化設備，使游離蒸氣導 入收集瓶中；及 抽氣管，係用於連接真空抽氣系統。 14·如申請專利範圍第 管柱主體與真空系统間， 浦不受污染。

13項所述之蒸氣收集裝置，其係裝設於前述昇華 將未凝結之游離蒸氣被低溫冷凝收集，使真空泵 15.-； 昇華触 將原料置於原料支架上； 開啟真空裝置抽真空； 開啟蒸發加熱裝置，使溫度制轉昇華溫度； 開啟各保溫裝置，保持冷凝溫度·， 洛發過程中每隔一段時間進行成品之刮除收集；及 蒸發完全後降溫，將成品由成品儲存槽中取出。 時二ΓΓ專利軸15項所述之真空昇華純化方法，當鎌純化叫 鮮、=㈣件為：蒸發溫度為35G〜峡，冷凝溫度㈣〜现t， '皿又又破結溫度向50〜贼，系統壓力為Μ财6和。 21 12 942463 17 由 4 击 l——1.........................................—一一——….—J ./ %專利範圍第15項所述之真空昇華純化方法，當用於純化Npb 時之昇華純化之條件為：蒸發溫度為25()〜35()。〇，冷凝溫度為15〇〜2贼， 療發溫度較凝結溫度高3Q〜8(rc，系統壓力為G H χ1().6—。 18.如申請專利範圍帛I5項所述之真空昇華純化方法 ，當用於純化CuPc 時之昇華純化之條件為：蒸發溫度為·〜65〇。〇，冷凝溫度為4⑻〜·c， 療發溫度缺結溫度高5()〜動。c，系統壓力為〜丨〜丨xiG_6mbar。 19· 一種真空昇華純化方法，係用於申請專利範圍第10項所述之水平式 畀華设備，該方法包含下列步驟： 將原料置於原料載體中； 將原料載體置於昇華管柱主體中心； 兩端尾管旋緊密閉； 開啟真空裝置抽真空； 開啟加熱蒸發裝置，控制昇華管柱中心及兩端之溫度；及 蒸發完全後降溫破真空，將成品刮出收集。 20·如申請專利範圍帛19項所述之真空昇華純化方法，當用於純化八咕 時之歼華、、、屯化之條件為·蒸發溫度為35〇〜彻^，冷凝溫度為㈣〜35叱，_ 蒸發溫度較凝結溫度高5G〜1()(rc，系統壓縣卜丨前6_批。 21·如申請專利範圍第19項所述之真空昇華純化方法，當用於純化 NPB時之昇華純化之條件為：蒸發溫度為，〜35()<t，冷凝溫度為15〇〜 250°C，蒸發溫度較凝結溫度高3〇〜8()。〇，系統壓力為ο」—僧6爪⑹。 22·如申請專利範圍第19項所述之真空昇華純化方法，當用於純化 CuPc時之昇華純化之條件為蒸發溫度為湖〜65〇。〇，冷凝溫度為權〜 500°C，蒸發溫度較凝結溫度高5〇〜削。c，系統壓力為〇」〜】χΐ〇Μ沉。 22