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TW522603B - Photovoltaic cells - Google Patents

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TW522603B
TW522603B TW088102850A TW88102850A TW522603B TW 522603 B TW522603 B TW 522603B TW 088102850 A TW088102850 A TW 088102850A TW 88102850 A TW88102850 A TW 88102850A TW 522603 B TW522603 B TW 522603B
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Description

522603 五 發明說明 ⑴ 大f ί明係關利用二氧化鈦粉改善光電池，包含多孔粒子 ，圍自〇·；[至10公忽〇_6公尺），具有相當大鬆密 V π表面積。 用3:池為直接轉化輻射光子能成電能之設備，現今普遍 能，、^如計赫器及表等小電子裝置。此等電池製成多種型 :叫但一般包含底質上一分層結構。通常先在底質上澱積 導電材料（稱作、、電極〃），其上澱積半導體材料，繼 1 一層或多層半導體與/或絕緣材料與/或導電材料。底質 ^面的最後官能層必係第二電極，即透明導電材料。使用 守輻射光子能照耀光電池表面使電子在電池上電極間移 動。電子運動產生電勢差因而發生電流。 二氧化鈦膜以其半導體性質知名。於是有效作光電池之 半導體組份。不過，傳統二氧化鈦在目見區幾無光吸收 性，常須混合或塗復感光物質諸如一種能在日光發射的波 長内吸收光線的染料或發色圖。 ，， ΕΡ 40 7, 1 82發表一種多層光電池，其中利用由膠體溶液 製備的公沙大小之二氧化鈦作半導體層。單獨二氧化鈦雖 經報告有些轉化程度，經發現加鈮的二氧化鈦得優良結 果，並建議染料感光的二氧化鈦及/或摻藥的二氧化鈦 最佳選擇。已知公認二氧化鈦之吸收性缺點，許多工作* 致力於光電池組態及染料添加劑的研究以改進二氧化欽二 目視範圍内之吸收力。舉例，wo 91/16719 化 添加一種二價或三價重屬以加強吸收率。us.5，:5=:
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至合格的離子導電水準。 圖之簡說 發:1 二』典型㈣感光7102光電池橫截面的示意圖解。 導i:!提供一改良光電池，包括一導電底層，至少-半 ，- g及上面導電層，其中至少一半導體層主要含二 鈦粒子，該等粒子有〇 ·工至丨〇公忽大小，係尺寸小於 100 XI 0-9公尺微晶之聚集體。 、
本發明所用二氧化鈦有敞孔結構，其中孔徑範圍2至 1 〇 X 1〇-9公尺内任何〇. 5 X 10-9公尺孔隙直徑大小增量之 均孔隙度為至少〇. 0 0 5 cc/g。 登_碉之詳細說明 能自—本發明改進獲益的光電池包括所有已知薄層電池諸 如史葛基（Schottky)二極體型，即金屬半導體（MS)接面電 池、金屬-絕緣體-半導體（MIS)接面電池、半導體—絕緣體 -半導體（S I S)接面電池、及多接面與均接面電池製造此 等電池的過程係週知者，例如在美國5，4 8 2，5 7 0中說明， 在此引用其發表參考。
根據本發明之半導體層能經習用厚膜網印技術儲積。舉 例’混合碾細的T i〇2與一乙基纖維素/冷萜品醇聚合物溶 液製備厚膜糊。用一胡佛碾磨機（Η ο 〇 v e r M u 1 1 e r )摻混 T i 〇2/聚合物成網即用稠糊。底質用3 6 0目不銹鋼網以底部 乳膠範圍自5 · 8 X 1 0_6公尺至3 . 8 X 1 〇-5公尺厚度定型。所有 部分用一實驗室規模手印機印刷。此製品於1 25 °C乾燥1 0
第6頁 522603 五、發明說明（4) 分鐘後於4 5 0 °C燒結1小時。 二氧化鈦粒子有本發明必要之設定特性者能根據 1997/9/11收件待審的共同讓渡之申請案08/927,448號之 . 内容製備。適當的二氧化鈦粒子典型製法為： (1)製備一酸性鈦鹽溶液，典型自總鈦鹽約丨〇 %至約5 〇 % 之至少一種鈦鹽之水液， (2 )加此欧鹽酸性溶液於一含至少2 〇 %鹼的鹼性水液同時 維持約2 0 C至約9 5。(：溫度使二氧化鈦粒子沉澱，快速起始 反應加熱後稀釋’直至達到p jj約2至約4。 為改善光電池效率且容許用厚膜技術於試樣製備，經以4 上程序所製試樣的燒結物與粒子大小常由碾磨縮小。沉澱 後乾燥氧化物首先用乳缽與杵壓碎至-5〇目。氧化物於 =0 c煅燒1小時，加進一 # 〇 〇橡膠襯裡的球磨機至半滿之 回饴度1 0 mm YTZ介體。用異丙醇作碾細溶劑，將此醇加 入含介體與試樣之碾機中直到液面覆蓋碾機内介體/試 樣。典型須20〇cc供碾磨。於是碾機以18〇rpm速度_動總 叶1 8小時。所得漿液在加熱板上低熱4小時。燒結塊大小 於碾磨後減至· 5-· 7 #之d50。 右須以某些其他金屬添加於二氧化鈦粒子，可按以下步 驟實行： m (1)製備一鈦金屬鹽的含水鹽液與一加料金屬 鹽液， 〜> (2 )加大部分含水鹽液於一含至少2 〇%鹼的鹼水液内，急 速起始反應熱後維持溫度自約5〇 t至約95它並稀釋得第二
522603 五、發明說明（5)
^合物D (3) 合併餘留的鈦金屬鹽液與加料金屬鹽液得第二混合 物，及 (4) 加第二混合物至第一混合物以迄達到pH自約2至約4 而完全沉澱加料的二氧化鈦粒子。 以上各製法之固體微粒一氧化欽經過遽回收，清洗至洗 水離子導電率至約5 〇 〇微姆歐（微西門子）以下，隨後乾燥 並隨意煅燒。
一染料敏化的T i 02光電池的基本構態表現於圖1，含夾 〜型結構10 ’有加氟氧化錫玻璃（FT0)底質1 ;塗復感光染 料2的Ti02層；電解液3 ;與鉑鍍的錮—錫氧化物玻璃（I TO) 底質4。構造此結構時典型地將τ i 〇2溶液（或糊）隨意刮刀 或網印於加氟氧化錫玻璃（1)上作成厚5 _ 1 〇公忽之薄膜。
然後在〜450 °C煅燒此膜。將膜簡單浸在含3 X 1〇-4 Μ順-二 (硫氰醯基Ν-雙（2, 2’ -二D比淀基-4,4,-二羧酸）-釕 (I I )二水合染料的乙醇溶液内感光染料遂澱積在T i 粒子 上。已吸收染料的T i 02膜（2 )乾燥後夾置以鉑鍍銦—氧化錫 玻璃（4)形成光電池。電解液（例如〇. 5M碘化鋰與〇, 〇4M工2 在4 : 1碳酸乙烯酯/乙腈内）隨後抽進電池。以膠黏劑密封 電池完成加工程序。 1丁〇或FTO導電玻璃底質使用前以含氯乙烯之蒸汽脫脂劑 洗淨。零件在溶劑蒸汽中保持2〇 — 24小時。自脫脂劑内移 出後零件加熱至4〇〇 t：保持1小時經熱洗淨。
第8頁 522603 — —--- 五、發明說明（6) 錫^物:上㈣㈣鑛單位用㈣射將心積於鋼― :,氤燈照明下測量光電池的電流_電壓曲線檢定盆 電路光i::也之ϊ效率77全盤係由短路光電流密度‘，開放 管.％ i oc，填充因數{f，及入射光強度I用下式計 π 全盤= iPh · Voc · ff/i 經校正的太陽⑥’量得之光電效果不符合曰 兄下貫際轉換效率。測得之值相對地供比較目的用。 n]，體亡按葛雷萃等（前引）所述程序。手套箱内置 • m兴丙醇鈦於小滴液漏斗中。漏斗加蓋移出手套 =妾=一圓f燒瓶，其中含75mL 0· 1M頌酸在高純度水的 見力/之在氮氛下劇授中將T i物料徐緩滴入硝酸液。全邻 =力:熱此液，简授>8小時成清液。渡L;: 去塵屑與一切微粒。 t水调整溶液量至7〇rnL，隨後不加搖動於23 5 °c壓熱12 f ^。乳白漿液經超音波澈底混合後於室溫旋轉蒸發至最 後肢積35mL。添加ig聚乙二醇（分子量Η，。⑽）作黏度加強 劑/結合劑後於薄膜澱積前用此白色漿液作Ti02膜之網板 印刷。 主FT〇上殿積的膜在流動空氣中於4 5 0 °C燒結1小時然後浸 /貝木料。以此T i 〇2用前述程序構造光電池。自一氙燈
第9頁 522603 五、發明說明（7) (^8785-101)於25mw/cm2之光強度中測得效率為2 此電池作參考。 · /0 用 實例2 本例中用傳統氯氧化法製備用之較大粒子尺寸的 Τ 1 02。氯氧化法内提純的T i C丨在〇 - M k升及、准持初步1¾段内反應劑之溫度者一齊燃燒。反應 為、内必要核晶以促進顏料粒子的形二凡 心 ί - ^ ^ ^ ^ 烕欲達成此點須引進 猎燃燒烴類。另外，氣流中加少量
SlCWPCl3以抑制金紅石相生成 顏料之氣體經迅速冷卻以儘量、读+ A e贫午往陝攜f 以蒸汽加熱脫除全部所疋^月洗染料至中性則時 最，一步係藉介體碾磨洗過的顏料縮減粒子及燒 =塊大小。敢後τ1〇2有平均（d50)粒子大小41〇隨之銳鈦鑛 在發自氙燈的 。本例說明傳統大TiO; 以此T i 〇2用前述程序構造光電池。 2 5 m W / c m光強度下測得效率為〇 · 〇 4 % 粒子（即無孔者）作光電池用途無效 實例3 a ·製備、、稀釋（c u t ) // τ丨c 1 *溶液 四負謹慎使純TiCl4與脫離子(di)水反應製成 四乳彳鈦水浴液。務必採取許多警戒措施以此反 Γ:?14之危險本性及其接觸水時發生之強烈 •…反應。用水稀釋Tici4結果形成氯氧化鈦，但為此等
第10頁 522603 五、發明說明（8) —一" ------ 研5寸用之含水TiCl4溶液宜稱作、、稀釋的"TiCh。 ―以DI水稀釋TiCi4係在3 —公升四頸圓底玻璃燒瓶内進 灯。插π枝帶特氟隆Tef 1 on®塗層漿的加過潤滑脂之玻棒-。中 、内並連接貝驗至馬達。側頸内插一潤滑的冷凝 器、，頂上配置橡膠隔板，有針筒插過於反應期間提供氮氣 沖洗使g璃燒瓶内保持最低空氣濕度。第三頸内插一 T e f 1 ο n R旎頭的滴液漏斗有側臂者，其後可加料τ丨。1 $溶 ，用以饋送其液入玻瓶中所含的DI水内。瓶之小側頸4内插 一支加過潤滑脂的溫度計俾能偵監反應期間溫度。 玻^燒瓿夾持於竿使穩定，降入一含冰與水的塑膠内中麵| 途。加1 0 0 0公克冰冷D I水於玻璃瓶中。啟動水與氮氣沖洗 攪拌。含得自 Aldrich Chem· Co.，Inc·的99. 9%1^(：14溶 液（目錄#20, 8 5 6-6 )已經冰凍約30分鐘之1公升玻璃瓶隨後 開放以減少發煙。冷凍瓶開啟時藉助玻璃漏斗將τ丨c丨4溶 /夜傾入滴液漏斗。加約4 5 0公克T i C 14液，於是插入一橡膠 ^板鬆弛地加盍滴液漏斗。隔板並非用以封密漏斗開口而 僅將其加蓋容許進入之氮氣沖洗得以逸出。隨後開放滴液 漏斗於不斷攪動中緩慢添加T i C 1 *溶液入玻璃燒瓶内；東水 中。添加速度變化以保持瓶内液溫在1 〇與4 〇 °c間。如所期 盼，由T i C U與水反應在燒瓶内的強煙產生蒸汽濃霧，但你 此煙主要因凍水冷凝器功能適當而扼制在瓶中，僅痕量蒸 汽自滴液漏斗頂輕覆的橡膠蓋板中排出。 此反應期間二次加料T i C I4溶液於滴液漏斗使總計加 1107公克。TiCU加料完全後用1〇8公克DI水淋洗玻璃反應
第11頁 522603 五、發明說明（9) 器侧壁。D I水添加總量為1 1 0 8公克。'v稀釋的// T i C 14的 黃色透明液有實測重量2 1 7 1公克（理論重量=2 2 1 5公克）。 此44公克之差主要歸因於反應過程中HC 1 :水汽損耗。 ''稀 釋的"T i C 14液内理論的T i C 14濃度若無物質耗失則係5 0 %。 烘乾一溶液之小試樣後在通風爐中於6 0 0 °C灰化1 5分鐘以 核對溶液的實際濃度。以灰化實驗所得T i 02克分子為基 礎、實測TiCl4濃度為47. 5%。 b.來自NaOH路線之多孔Ti 02粒子 加料7 5公克之5 0 % N a 0 Η水液於一 4 0 0 m 1燒杯，以一附接 實驗室馬達的Te f 1 on®包槳攪拌。滴液漏斗内加料1 〇 5 . 8 j 公克按照上述程序所製有通稱TiCl4濃度40%之、、稀釋夕 Tici4溶液。緩慢加此、、稀"TiCi4液於Na〇H水液，須約2〇 分鐘加完。漿液之最後pH為3，反應期間察見最高溫度在 70與90 °C間。用濾紙轉移淤漿至一瓷漏斗（Ucm直徑），以 約3公升DI水清洗至2〇微姆歐之離子導電率。總計 間5小時。 ； 自汞侵入數據測得的鬆密度為〇 4〇 g/cc，βΕΤ表面 404 m2/g。用氮侵入數據算出h 7 χ 1〇_9公尺（1 7埃）盥、 Χ 10-9公尺（3, 0 0 0埃）間之BJH累積孔隙解吸表、面積為 519 ，同樣範圍間孔隙之BJH累積解吸孔隙度為、，’，’ 〇θ Λ .M's ^ ^ ^ ^ # - ^ .. 日日大4 4. 3X10 9公尺的1〇〇%銳鈦 數d16、‘及d84分別為^.。川乃公忽。…… c.來自ΝΗ,ΟΗ路線之多孔Τι〇2粒子
522603 五、發明說明（10) 加料142公克用冰浴凍冷的NH4〇H( 28-3 0%)於一40 Oral 燒杯，用一 T e f 1 ο η®包覆的漿附帶於馬達攪拌。用一蠕動 泵以每分鐘15〇:速度遞送195公克1^(：14:01水（40/6(^1:%) 至快速攪動的ΝΗ4〇Η中。 沉殿之終點pH為3，反應期間察見最高溫度6 〇 - 6 5 °C間。 用一玻璃多孔漏斗濾過稠漿，以1 〇公升D I水清洗至離子 電導率7微姆歐。洗後濾得的氧化物在1 2 5 °C乾燥。 由汞浸入數據測得之鬆密度為〇 . 6 4 g/ cc，、;翏入容量為 1 · 03 g/ cc。BET表面積係3 9 4 m2/g，結晶粉相鑑定為1 〇 〇% 銳鈦礦。 d·碾磨多孔Ti〇2粒子 實例3 b或3 c中沉澱已乾的氧化物先用杵臼打碎至-5 0 目大小。氧化物於5 0 0 °C煅燒1小時後加入一#〇〇橡膠襯裏 球磨機至半滿之高密度1 〇mm YTZ介體。用異丙醇作碾磨溶 劑，加入含介體與試樣的碾機内直到浪面掩蓋碾機中之介 體/試樣，典型2 0 0 cc。於是以180rpm速度轉動碾贏總計18 小時。所得淤漿在熱板上低熱4小時乾燥。燒結塊大小碾 磨後降至· 5-· 7 //之d50。 i.例4 此電池中所用T i 02係按實例3c製作旅依3d礙細。用標準 厚膜技術製備一稠糊含3份聚合物溶液（—萜品醇内重量 比1 0%聚合物.固體）對1份Ti02。藉傳統網印技術將此糊塗 敷於FTO底質。印製部分於1 25 °C乾燥，在40 0 °C燒結1小 時。
第13頁 522603 五、發明說明（11) 用前述程序自此等燒結試樣構造光電池。在氙光強声 25mW/cm2 時效率為3. 5%。 實例5 此試樣用實例4所述技術製備。但網印底質的燒結溫 提高至5 5 0 °C經1小時。 人 由此等燒結試樣用前述程序構造一光電池。在氙燈的 25mW/cm2光強度下效率為3. 5%。 、 實例6
此電池内所用T i Ο?係按實例3b製作並依3(1碾細。已 碾細T 1 〇2先分散於異丙醇中，任其沉降i小時。藉分散I的 分級移除大粒子與燒結塊（>1公忽）。用一H〇riba La〜5⑽ 粒子大小^析器測量粒子大小，發現有· 5公忽平均大小。 其次用實例4所述程序製備試樣。此等經網印二次（ 間乾燥）以增加燒結膜厚度。零件於45〇它燒結i小 衣 平均火燒厚度8 · 4公勿。 $ 的 用妯述私序由此等燒結試樣構造光電池。在氙燈 25mW/cm2光強度下效率為3.3%。 實例7 3:二二=6所用分級叫製作。有機/無機比率由 - ：-" - - - ° -J ’有平均火燒厚度8 · 9公忽。 用前t程序自此等燒結試樣構造-光電池。在氙产的 25mW/cm2光強度下效率為3,5%。 在呵4的

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