TW408082B - A process for concentrating spent sulphuric acids - Google Patents

Description

408082 (由本局)

A6 B6 本案已向： 德 國（地區）申請專利，申請曰期：西元W96年案號：ι96 42 328.7^(有□&主張優先權 10月14日 有閧微生物巳寄存於： ，寄存日期： ，寄存號碼： ------裝-------訂-------線 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁各梱) 經濟部t央標準局貝工消費合作社印裂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 408082 at ________B7 五、發明説明（1 )' "' 本發明係有關一種濃缩廢硫酸（特别是在硫酸的存在下 ，以硝酸硝化碳氫化物期間所產生之硫酸）的方法，其中 單段或多段濃缩係在眞空下實施。 有關於硝化產物之製造期間所產生之廢硫酸的棄置或再 利用，已成爲一項問題，因爲於此方法中，硫酸佔有顯著 比例的製造成本。基於其他考量，已有避免完全使用硫酸 的咬試（£^-〇1:11虹1*，Encycl· Chem· Tech·，第三版， 1981，第 15卷，第928-929頁）。 最被廣泛使用之濃縮廢硫酸的方法爲所謂的保林法 (Pauling process) [Bodenbrenner, von Plessen, Vollmuller，Dechema-Monogr. 86 (1980)，197]，其中 相對純度96¾的硫酸可被回收。此方法的缺點爲高的比投 資成本及操作成本，但S〇2及N0X副產物可藉部分有機化 合物之氧化性破壞所形成。 大多數之廢硫酸的眞空濃缩方法中，蒸氣中除了其他化 合物外’亦包含少量的硫酸。即使有蒸餾階段的設備供分 離用’但硫酸會被輸送，且再生於冷凝物中，由此而存在 於廢水中。 避免這些問題的方法，迄今已證明在技術上和經濟上的 代價非常高。根據US 4 409 064在廢硫酸之濃縮期間，會 有一水層被維持在一橇墊上，且相當量的水會被喷灑到一 分布器上，藉以由蒸氣中清洗硫酸。 因此’本發明之目的在於提供—種技術簡單的方法，儘 可能自含有蒸氣之硫酸中完全移除硫酸、回收及濃縮硫酸 〇 -3 - 本紙張尺度適财U財縣（CNS ) M規格（训❿7公着） ，衣— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁〕 訂 A7 408082 五、發明説明（2 ) -- 令人驚訝地，根據本發明之方法能達成此目的，即藉由 在碗酸之濃端期間以少許水、冷凝物或稀釋疏酸沖洗蒸氣 〇 本發明係有關一種濃缩廣破酸的方法，其特徵在於 a) 將廢硫酸送入一蒸發器中， b) 加熱此廢硫酸至一溫度，該溫度爲足以供在低於大氣的 壓力下蒸發水、供充滿水蒸氣及额外含有硫酸之氣相的 形成、及供濃缩之沉底產物的形成者， c) 使沉底產物上之氣相與一液相接觸，其用量爲每1〇〇〇公 斤蒸氣/小時對10至1000公斤/小時（最佳爲4〇至150 公斤/小時），使得包含在氣相内的硫酸被液相所吸收 ，而得到幾乎無硫酸的氣相， d) 將包含硫酸的液相，以液滴的形式（其係在固定於底部 之除霧器上所形成者）回流到底部。 水、冷凝物或稀釋硫酸宜被用作液相，濃度可高達70重 量％，最佳爲2至20重量％ ◊ 根據本發明之方法中，濃度較佳爲50至90重量％，最佳 爲65至85重量％之硫酸被濃縮至濃度爲70至97重量％，較 佳爲80至92重量％，最佳爲88至92重量％。 廢硫酸的濃縮可輿酸洗提結合作爲純化階段。 液相較佳以與蒸氣並流的方式被注入在沉底產物上方及 除霧器下方的蒸氣流内。 然而，液相亦可以與蒸氣（氣相）逆流的方式被注入在沉 底產物上方的蒸氣流内，其中注入可在除霧器之上方或下 本紙張尺度適用中國國家榇準（CNS ) Ad規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 408082 A7 --—-___ _ 五、發明説明（3 ) 方實行《 此方法較佳在5至90毫巴之低於大氣的壓力下，最佳爲 在30至400毫巴下進行。 除霧器宜由針織物、編帶、織布或襯墊所組成，且宜具 有1至1〇〇公分，最佳爲3至35公分的厚度。 氣相（蒸氣）較佳以液相（宜爲水）沖洗，使得現已包含硫 酸的液相能自由流出至底部（濃縮的硫酸）。 例如，將來自濃縮階段，壓力爲800至20毫巴的蒸氣， 各别用在管柱頂部之少許水量沖洗，其上之蒸氣（溫度爲 150·至]90¾ )被冷卻至約120¾。因此，爲自蒸氣中移 除硫酸，在400毫巴之低於大氣的壓力下，需要1000公斤 /小時的蒸氣流速（例如，在3〇*c下約55公斤/小時）； 在100毫巴之低於大氣的壓力及30¾下，需要約85公斤水 /小時；及在30毫巴之低於大氣的壓力及3〇ec下，需要约 110公斤水/小時。流出之水（現已含有硫酸）具有約75 重量％的硫酸濃度。於此過程中，廢硫酸由78重量％被濃 縮至92重量％。由包含下列硫酸濃度之蒸氣而來的冷凝物 各别經沖洗或無沖洗： --------^— (請先閲讀背面之注^,項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印策 無沖洗 經沖洗 在400毫巴下 2,000ppm Η 2 SO 4 ΙΟΟρριη H 2 SO 4 在100毫巴下 25,000ppm Η 2 SO 4 500ppm H 2 SO 4 在30毫巴下 85,000ppm Η 2 SO 4 1 ,δΟΟρρτη H 2 SO 4 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α<(規格（2丨〇><297公釐）

Claims (1)

1. 408082 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 M IL 22 修·£

   公 告本 專利申請案第86114908號 ROC Patent Appln. No. 86114908 修正之申請專利範圍中文本-附件一 Amended Claims in Chinese - Enel I (民國88年11月》日送呈 (Submitted on November , 1999) 1. 一種濃縮廢硫酸的方法，其特徵在於 a) 將廢硫酸送入一蒸發器中， b) 在5至950毫巴之低大氣壓力下加熱此廢硫酸以蒸發 水’形成一充滿水蒸氣及額外含有硫酸的氣相，且形 成一濃縮之沈底產物， c) 使沈底產物上之氣相與一水相接觸，該水相可為水、 冷凝物或濃度最高為70重量％之稀硫酸，且其用量為 每1000公斤氣相/小時採用10至1〇〇〇公斤/小時， 使得包含在氣相内的硫酸被水相所吸收，而得到幾乎 無硫酸的氣相， d) 將包含硫酸的水相，以液滴的形式（其係在固定於底 部之除霧器上所形成者）回流到底部。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2. 根據申請專利範圍第1項的方法，其中沈底產物上之氣 相係與每1000公斤氣相/小時採用40至150公斤/小時 的水相接觸》 3. 根據申請專利範圍第1項的方法，其中水相係以與氣相 並流的方式被注入在除霧器下方的氣相中。 4. 根據申請專利範圍第1至3項辛任一項的方法，其中除 -6 - __ B86497-CLAIM(9BAYER)/EC 本紙張尺度逍用中國困家榇準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 408082 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 M IL 22 修·£

   公 告本 專利申請案第86114908號 ROC Patent Appln. No. 86114908 修正之申請專利範圍中文本-附件一 Amended Claims in Chinese - Enel I (民國88年11月》日送呈 (Submitted on November , 1999) 1. 一種濃縮廢硫酸的方法，其特徵在於 a) 將廢硫酸送入一蒸發器中， b) 在5至950毫巴之低大氣壓力下加熱此廢硫酸以蒸發 水’形成一充滿水蒸氣及額外含有硫酸的氣相，且形 成一濃縮之沈底產物， c) 使沈底產物上之氣相與一水相接觸，該水相可為水、 冷凝物或濃度最高為70重量％之稀硫酸，且其用量為 每1000公斤氣相/小時採用10至1〇〇〇公斤/小時， 使得包含在氣相内的硫酸被水相所吸收，而得到幾乎 無硫酸的氣相， d) 將包含硫酸的水相，以液滴的形式（其係在固定於底 部之除霧器上所形成者）回流到底部。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2. 根據申請專利範圍第1項的方法，其中沈底產物上之氣 相係與每1000公斤氣相/小時採用40至150公斤/小時 的水相接觸》 3. 根據申請專利範圍第1項的方法，其中水相係以與氣相 並流的方式被注入在除霧器下方的氣相中。 4. 根據申請專利範圍第1至3項辛任一項的方法，其中除 -6 - __ B86497-CLAIM(9BAYER)/EC 本紙張尺度逍用中國困家榇準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 408082 ABCD 六、申請專利範圍 霧器具有1至100公分之厚度，且係由針織物、編帶、 織布或襯墊所組成。 5. 根據申請專利範圍第1至3項中任一項的方法，其中廢 硫酸具有50至90重量％之初濃度。 6. 根據申請專利範圍第1至3項中任一項的方法，其中廢 硫酸被濃縮為70至97重量％。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）