TW203630B - - Google Patents
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- C22B34/1213—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 preliminary treatment of ores or scrap to eliminate non- titanium constituents, e.g. iron, without attacking the titanium constituent by wet processes, e.g. using leaching methods or flotation techniques
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Description
A6 B6 择炙 12.31 五、發明説明(1) iLM申請案之前後參昭 本案為1990年11月15日所申請之美國專利申 請案07/613, 049之部分連缋申請案,該案又為 1990年3月8日申請,現己放棄之美國專利申請案 0 7 / 4 9 0, 1 9 5之部分連續申請案。 發明背景 1 .發明範醻: 本發明有關改良之T i〇2礦純化法,其含數種不純 物,包括不可接受之程度的天然放射性核種(N ◦ R S ) 諸如钍及鈾。經純化之礦可用於製造T i Ο 2顔料或鈦金 屬或其他任何需要經純化T i〇2礦之程度。本發明特別 有關由駄礦,白欽石(leucoxene),金紅石,錄欽礦( perovskite),榍石,及其衍生物或中間物諸如氯化物法 中之吹出物移除不純物之方法。 2 .相關技II描述 目前,世界上所産之鈦礦約7 5 %用於顔料工業以産 製T i 0 2。以氯化物法産製T i 0 2時,使用大體上含約 55_96%T i〇2之經品質提升之礦石。品質提升法 係針對於去除不純物諸如碱金屬,碱土金屬,稀土金靥, 鐵,鋁,矽,磷,钍,鈾,鉻,釩,及釔。此類不純 物可存為氧化物,塩,或其他錯合物形式。特別不利於氯 化物法者為含相當量鐵,鈣,鋁,磷,鎂,鋇及缌之不純 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4規格(210 X 297公釐) _ 3 - (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 丨裝. 訂· 經濟部中央標準局R工消費合作社印製 ο 66 ΛΒ 五、發明説明(?) 物,以及放射核種諸如钍及鈾(及其放射衰變之子代)之 礦石。例如,磷可造成氛化物T i ◦ 2法中之加工問題, 且钍及鈾可能在T i 0 2法中濃縮而對健康有害。而且, 鋁,鐵,磷,钍,及鈾不純物另有問題,因其特別不易以 習用機械或化學方式移除。最後,碱土金屬可破壞 T i 〇2流體化床氣化器中之流動性。 極期望可有效地移除此種不純物,因為不含此類不純 物己知T i 〇2礦源逐漸稀少且昂費。而且,雖已知其他 純化T i 〇2礦之方法,但顯然其需額外,累複雜或更昂 貴之加工步驟或一或多個優點上比本發明方法無效。 就含鈦, 1 eucoxene ,金紅石,perovskite, 及榍石 經濟部屮央標準局员工消费合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 礦言之,特別需減至可接受程度之不純物為鐵,錳,鈣, 及放射性核種諸如钍及鉀。鐵需降至可接受程度,(1) 因其在産製T i 0 2之氛化物法中為造成實質氯損耗之主 要不純物,且(2 )在氣化物T i 0 2法中形成鐵氣化物 ,而此鐵氣化物有丢棄之問題。亦需將錳減至可接受程度 。此因錳為高沸點材料,其可在離開流體化床氣化器之煙 道内部(其為氣化物T i 〇2法之第一步驟)附聚成硬礦 渣。而錳為含鈦礦諸如鈦鐵礦所常見者。最後,仍需將放 射性核種減少至可接受之程度,因其對健康有害。 純化含欽礦,leucoxene,金紅石,perovskite,及 榍石時,亦需將礦石中之T i 〇2含量提昇至合理高之標 準,使來自T i 〇2法之T i 〇2輸出最佳化並使由該程序 去除礦石不純物之加工問題最小化。因此,通常,經品質 本紙張尺度遑用中Η國家標準(CNS)甲4規格(210x297公婕) -4 - 81. 5. 20,000(H) A6 B6 __^———--一] Β θ|
-:' 81.J 五、發明説明(3 ) 提升之礦石中T i〇2含量應提高至至少7 5百分比,較 好至少8 ◦百分比,最好至少約9 0百分比。 雖然先前技藝方法可去除某些上述不純物,但其一般 必需預還原或預氧化接著預還原。預還原及/或預氧化為 不期望者,因其昂貴(因賁質能量及投資需求)且易使得 更難去除放射性核種。因此,期有一種不需以預還原為必 要步驟之品質提升法。 掲示以下可能與本發明有關之訊息: U.S.P.4, 176, 159揭示一種由金红石,鈦鐵 礦,及leucoxene礦去除不纯物之方法。該法需要高溫大段 燒,冷卻,還原,冷卻,磁性分離,無機酸歷取,中和, 及洗滌。 U.S.P.4, 5 62,04 8揭示一種藉無機酸瀝取之 含鈦礦的品質提升法。所用溫度為1 2 ◦— 1 50t:,所 用壓力為每平方英吋1 0 — 45磅psig〃)。必要的 是在瀝取程序中將産生之水蒸氣排除。瀝取前,礦石在約 600 — 1 1 00Ϊ:還原。 U.S.P.4, 32 1, 236掲示一種含鈦礦石的品質 提升法。該法需在瀝取操作前預熱含鈦礦石及無機酸。溫 度保持在1 1 ◦一 1 50 °C,壓力保持在20 — 50 ps i g。就含磁鐵態之含鐵礦石而言之,建議在瀝取前 先在約800— 1 l〇〇t:還原焙燒。 U.S.P.4, 0 1 9, 8 9 8掲示在用以提升鈦鐵礦品 質之瀝取液中添加少量硫酸。所用溫度為1 ◦ 〇 — 1 5 0 (請先閲讀背面之注意事项再塡寫本頁) 丨裝· 訂· 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 本紙張尺度通用中國國家標準(CNS)甲4规格(210 X 297公坌) -5 ~ ,0 Λ 6 Β 6 經濟部屮央標準局貝工消费合作杜印製 五、發明説明(4 ) 1C,所用壓力達50ps i g。就含有正鐵態之鐵的礦石 言之,礦石在瀝取前約700 — 1 2001C之溫度下還原 〇 U.S.P.3, 0 6 0, 0 0 2掲示鈦鐵礦及Sorel礦渣 在15 ◦ — 2501C之溫度下的酸瀝取。瀝取前,礦石較 好在約500—1000¾氣化焙燒。 g彥明缡論 一種將在含鈦礦中之天然放射性核種諸如钍及鈾及其 放射衰變之子代的量減少之方法,該礦石選自實質上含有 纹礦,leucoxene,金紅石,pe.rovskite,榍石,及其衍 生物之群,其包括: (a)該含鈦礦石,其中該礦石之特色為含有不可接受置 之選自含有钍及鈾之群之至少一種天然放射性核種 ,與酸濃度約3-30重量百分比之無機酸水溶液 接觸,該接觸在超過1 50°C至約300t:之溫度 進行至溶解期望量之钍及鈾且形成瀝取液;之後, (b )由瀝取液中移除並回收具減少之放射性核種之剩餘 礦石。 本發明之較佳法如下: 一種含鈦礦石之品質提升法,該礦石選自實質上包括 含欽礦,leucoxene,金红石,perovskite,榻石,及其 衍生物之群,其包括: (a)該含鈦礦石,其中該礦石之特色為含有不可接受量 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度通用中國國家樣準(CNS)甲4規格(210x297公龙) -6 - 81. 5. 20.000(a) ,03〇 kj ·. η Λ 6 Β6 經濟部屮央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明(5 ) 之至少一種選自包括钍及鈾之群之天然放射性核種 ,與酸濃度約5—30重量百分比之無機酸水溶液 接觸,該接觸在約1 60 - 300t:之溫度進行至 溶解期望量之不純物包括钍及鈾並形成瀝取液,之 後 (b)由瀝取液去除並回收具減量不純物之剩餘礦石。 本發明亦提出由本發明純T i 〇2礦石藉氣化物法産 製之T i ◦ 2顔料。 依本發明,發現大部分上述之礦石不純物(尤其是鐵 ,鎂,鈣,鋁,磷,鎂,鋇,緦,稀土,及放射性核種諸 如钍及鈾)可輕易減至可接受之程度。而且,該法特別適 於去除抗習用移除工具之不純物,包括鋁,磷,稀土,钍 ,及鈾(及其放射衰變之子代)以達可接受之標準。此種 經純化之T i Ο 2礦特別適於藉氛化物法製造T i ◦ 2顔料 。最後,因本發明方法可利用低级,便宜及更豐富之含多 種不純物的T i 〇2礦石,故更有用途。該法亦簡單且需 極少步驟。而且,本發明方法之能源需求比許多先前技藝 法低許多,因為瀝取前之焙燒步驟通常有無皆可。 本發明特別重要之優點為其(1 )將_,錳,及天然 放射性核種諸如钍及钍減至可接受程度之能力,(2 )將 T i 〇2含量增至至少7 5%且常至少9 0百分比之能力 ,及(3 )不使用焙燒或預還原步驟而能得到以上優點的 能力。 本發明另一個特別重要之優點是可將钍及鈾減至少於 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公龙) 81. 5. 20.000(H) 經濟部屮央標準局员工消费合作社印製 λ6 ___B6_ 五、發明説明@ ) 約每百萬2 0 〇至2 5 0份('、Ppm "),常少於約每百 萬150份,某些礦石則少於約每百萬100份。 附圖簡沭 附圖為依本發明以HC β處理西澳鈦鐵礦時剩餘之金 屬氣化物重量百分比與瀝取溫度函數圖。 發明詳沭 下文為本發明詳述。應注意本發明方法可分批或連缠 進行。 確石 適用於本發明方法之礦石包括含鈦礦,金紅石, leucoxene, perovskite,及榍石。較佳者為含欽礦,諸 如鈦鐵礦,含鈦赤鐵礦,及含鈦磁鐵礦。特佳者為鈦鐵礦 。本文中所用之''礦石"包括未加工之礦石及經提煉物及 其衍生物諸如爐渣,來自T i ◦ 2氯化器之吹出細粉或其 他來自T i 0 2製程之流出物。該法特別適於合成金紅石 之進一步加工,即,經品質提升之鈦鐵礦及氣化吹出物, 其常具不期望程度之钍,鈾及後者中,磷。 不純物 可依本發明方法移除之不純物包括碱金屬,碱土金屬 ,鐵,鋁,磷,钍,鈾,鉻,錳,釩,及釔。特別適於以 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度逍用中B困家樣準(CNS)甲4規格(210x297公垃) -8 - 81. 5. 20.000(H) ,03〇 Λ 6 Β6 經濟部中央櫺準局员工消费合作社印製 五、發明説明(7 ) 本發明方法移除者為鐵;礎;錯;鐘;野;親;鍵;絡; 錳;釩;釔;鑭糸元素諸如鑭,铈,及钕;钍;及鈾之不 纯物。磷,鋁,鐵,鈣,鋇,緦,錳,及放射性核種諸如 钍及鈾之不純物特別對製造T i 〇2顔料之氣化物法有害 ;此種不純物可輕易藉本發明方法減至可接受之程度。而 且,雖然鋁,磷,钍及鈾之不純物對習用或機械移除方式 特別有抗性,但是其可藉本發明方法或可接受之程度。w 不純物〃意指上述金屬之元素能,其氣化物,其塩及其他 錯合物。 本發明持別重要之優點是將鐵,錳及放射性核種諸如 钍及鈾減至可接受程度之能力。因此種不純物常伴隨著含 欽礦,leucoxene,金紅石,perovskite,及榍,故此點 顯得重要。 礦石夕齬粒大小 就本發明方法言之,較好,礦石應為徹粒型。任何期 望加工之T i 〇2礦之最佳顆粒大小可藉將礦石變成各種 不同顆粒大小並評估以本發明方法移除之不純物量而定。 通常,期望釋出欲由礦石分離之無機物,即,將礦石 變成細粒,而增進顆粒中分離無機物或近分離無機物之存 在。 一般,礦石應用具有少於1 /4英吋之顆粒大小。若 依本發明處理之礦石欲用於製造T i ◦ 2之氯化物法,則 其粒徑應調至與此法相容。此情況下,顆粒在約一 2 0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度遑用中Β國家標準(CNS)甲4規格(210x297公釐) -9 - 81. 5. 20,000(H) 經濟部屮央標準局貝工消费合作社印製 L Ο 3 ο 〇 Λ 6 ____Β6五、發明説明(δ ) mesh至+4〇0meSh範圍間。當然,某些天然礦石具此範 圍間之顆粒大小。如此,則不需額外粉碎。 撰礦 若需要,則可在瀝取處理前及/或瀝取處理後進行選 礦。選礦意指可去除某些不期望之不純物的機槭程序,包 括去細粒(以旋風,分级機,格篩或沈降法去除細粒), 壓碎,研磨,分级,過篩,浮選,靜電分離及磁分離。適 當選礦法掲示於U.S.P.4, 243, 1 79,其在此併為 參考。若使用選礦,則可設計將礦石變成期望粒徑以同時 滿足釋礦及T i 〇2礦石氯化需求。 熇燒 在本發明瀝取法前,礦石可隨意進行還原焙燒。已發 現此種焙燒,若在適當條件下進行,可進一步地降低礦石 中磷化合物之量並降低瀝取步驟所需之溫度。最駸格之變 數之焙燒溫度。若使用還原焙燒,則通常在約9〇0-1 6 0 0¾之溫度進行,在碩還原劑存在下進行。適當之 碩還原劑包括焦碩,褐煤炭,炭,煤.褐煤,石油諸如殘 餘油,一氧化磺,及天然氣。焙燒應在還原條件,即,實 質無空氣或氧或在利於還原而非氣化之條件下進行。較佳 溫度約10 ◦◦— 150〇°C,最佳溫度約1 100_ 1 3 ◦ ◦ t: 〇 若使用焐燒,則可藉任何適當裝置,方法或設備進行 (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 裝- -ί - 線. 本紙張尺度通用中國Β家標準(CNS)甲4規格(210x297公釐) 10 - 81. 5. 20,000(H) tj' tj' 經濟部中央標準局貝工消t合作社印製 Λ 6 Β6 五、發明説明夕) 。例如,可用固定床,旋轉菖,流動床,分批或連缠法。 焙燒步驟所需之時間可作數個實驗並選擇産生期望結 果之最低溫度及最少時間並使輸出最佳化,能源耗損最小 者。適當時間通常約5分鐘至8小時,較好約5分鐘至2 小時,最好約1 5分鐘至1小時。 通常,發現還原焐燒步驟為隨意者,無此亦常産生一 令滿意且常優越之結果。不使用還原焙燒步驟之優點為節 省實質操作及投資之成本。若使用還原焙燒步驟,則應小 心,因發現此步驟使礦石中所存在之鋁,鈾及鈾不純物對 瀝取步驟移除之抗性更強。 通常,不期望少於9 0 〇1C之氣化焙燒或還原焐燒, 因為此溫度下,除了鋁,钍及鈾外,磷亦對瀝取移除步驟 産生抗性。 帝瀝取 若需要,在瀝取步驟前,礦石可進行預瀝取步驟。預 瀝取步驟之目的偽移除可在比下述瀝取步驟更溫和之條件 下去除之不純物。預瀝取步驟之使用可增進該法之經濟性 且,在某些情況下,可改良品質。 可使用下述酸及酸濃度。而且,若需要,來自瀝取步 驟之餘酸可用為預瀝取步驟之進料。適當溫度約50— 1〇〇1〇,較好約60 — 901C且最好7 ◦ — 8010。壓 力一般約大氣壓。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 裝· 線- 本紙尺度逍用中國國家樣準(CNS)甲4規格(210x297公龙) -11 - 81. 5. 20,000(H) ,03〇 Λ 6 Β6 五、發明説明(10) 瀝取 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 就本發明方法瀝取步驟言之,適當酸包括塩酸,硫酸 ,硝酸,氫氣酸,及其混合物。特佳者為塩酸,硝酸,氫 氟酸,及其混合物。最佳者為塩酸。 酸用量為有效量,即,足以實質溶解不純物之量及濃 度。瀝取液,即,含溶解不純物之酸液之分析可輕易決定 酸量及/或濃度是否足夠。酸濃度應至少3%重,基於溶 液總重。一般,酸存在量約3—30%重,基於溶液總重 。較好,酸濃度約5—25%且最好約15—25%重, 基於溶液總重。若使用硫酸,則在上述範圍中之較低濃度 較佳,因較高濃度硫酸會溶解不期望量之Ti〇2 。 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 酸瀝取處理會在某溫度及壓力下進行一段足以溶解存 在之實質礦物時間。一般,所需時間至少約5分鐘。一般 時間範圍約10分鐘至4小時,較好約1◦分鐘至2小時 ,最好約10分鐘至1小時。溫度應至少15010。溫度 一般約 16 ◦ — 30010,較好約 160 — 250¾,最 好約1 70 — 2 1 01C。最廣之溫度範圍是超過1 5QTC 至約300 °C。持佳溫度範圍約1 90 — 2 1 01C。特佳 溫度約1 9 0 t:。 壓力一般為自身氣壓,即,在瀝取條件下密閉容器中 所産生者。但是,若需要,可額外加壓,其可加速由某些 礦石移除不純物。一般,壓力範圍約4一100絶對大氣 壓,較好5-75絶對大氣壓,最好約10 — 60絶對大 氣壓。特佳壓力範圍約10_25絶對大氣壓。 本紙張尺度遑用中困國家標準(CNS)甲4規格(210x297公釐) -12 - 81. 5. 20.000(H) Λ 6 B6 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 五、發明説明(11) 用以描述瀝取處理之Α實質溶解〃意指溶解至少約 1 0%重之總不純物的酸濃度及溫度,壓力及時間條件。 較好,溶解至少50%總不純物。一般,酸濃度及溫度與 時間條件對移除之不純物的量之圖有助於決定趨勢及最佳 化。 移除瀝取液 瀝取步驟及洗滌步驟之後,若有使用,由經處理之 T i 礦石移除瀝取液。較好,此藉移除瀝取液,接著 以水洗滌或僅以水洗滌而完成。瀝取液可藉任何適當方式 移除,包括過濾,傾析,離心或使用hydroclone或分级器 。較好,水為熱者,即,直至其沸點。所需之洗滌量可藉 分析在不純物及酸存在下之洗滌水量而輕易決定。 猙處理確石之用涂 礦石依本發明方法處理後,可用於製造T i 〇2顔料 或鈦金屬或用於任何期望T i 〇2礦之方法。較好,經本 發明方法處理之T i 〇2礦石可用於製造T i 〇2顔料,最 好,藉氣化物法製造T i 0 2顔料。使用依本發明方法處 理之T i 〇2礦石的適當氯化物法及反應器掲示於U.S.P. 2 , 4 8 8 , 4 3 9, 2 , 4 8 8 , 4 4 0 , 2 , 5 5 9 , 6 3 8, 3 , 2 0 3, 7 6 3 , 2 , 8 3 3 , 6 2 6 , 3 , 2 8 4 , 1 5 9 ,及 2 , 6 5 3 , 0 7 8 , 其在此併為參考 0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度逍用中a B家標準(CNS)甲4規格(210x297公龙) 一 13 _ 81. 5. 20.000(H) 經濟部中央標準局貝工消#合作社印製 0 J o ^. Λ 6 _Β6 五、發明説明(12) 奮施例1 以下實施例說明本發明。除非另有陳述,否則所有百 分比皆為重量。 西澳鈦鐵礦之未經處理機械濃縮物在以下條件以熱水 瀝取: 2 0 % H C L 1 9 0 t: 1小時 溫和攪拌 1〇%漿密度 無預熱處理。 過濾並洗滌後形成之産物顯示高级T i 02礦品質提 升物示於表I。重要的是(1) Fe2〇3之量由約33百 分比減至約3 % ,及(2 )天然放射性核種,钍及鈾,由 原礦中之百萬分之5 1 4份PPm 〃)減至品質提升物中 之 4 4 p p m 〇 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 線· 本紙張尺度逍用中a國家標準(CNS)甲4規格(210X297公煃) -14 一 81. 5. 20,000⑻ Λ 6 Β 6 五、發明説明(13)m_l_ 西澳鈦辙確之熱水释取 百分卜上前 百分吐後 經濟部中央標準局貝工消#合作社印製
Ti02 61.41 92.11 Fe 2 0 3 32.81 3.03 A 1 2 〇 3 0.92 0.64 CaO 0 0 BaO 0.08 0.04 SrO 0 0 C Γ 2 〇 3 0.18 0.18 MgO 0.30 0 · 10 MnO 2 1.00 0.03 Nb203 0.17 0.27 P2〇5 0 0.17 S i 02 1.11 1 · 44 v2〇5 0.16 0.04 Zr02 0.36 0.55 K-20 0 0 L a 2 〇 3 0 0 S C 2 〇 3 0.02 0 Ce0 2 0.07 0.02 Nd2〇3 0.01 0.01 U( ppm ) 22 少於20 Th( ppm ) 492 24 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂- 線· 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公龙) -15 - 81. 5· 20,000 ⑻ Λ 6 Β6 五、發明説明(14) 音‘例 西澳鈦鐵礦之機械濃縮物用為原料。礦石不進行任何 預熱處理。此原料之分析示於表I I。 60 g此種鈦鐵礦以2〇〇πιβ 20%重HC J2在 Tantalum-clad鋼彈中熱水瀝取60分鐘。漿密度30% 。在以下反應溫度下進行一連串値別實驗:11〇t、 130C、1501C、160*0、17〇υ、190 及 2 1 010。在反應中,該彈以搖擺作用進行攪拌。 試驗結果示於表I I及圖1。在1501C出現轉折點 ,高於此溫度時,(1) Ti〇2濃度增加速率較快且( 2) Fe2〇3&MnO濃度減少之速率較快。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁j 經濟部+央標準局员工消费合作社印製 遑 度 尺 張 - 一準 樣 :2 I" 一規 03〇 ij
;.J Λ 6 Β6 五、發明説明(/Ο 表 II 西澳欽鐵礦源取^重镫百分卜卜,分析 經濟部屮央標準而员工消资合作社印製 原料 元素 Hereritl 110°C 130°C 150°C 3 60°C 170°C 190°C 210°C Tl〇2 60.13 64.95 68.62 75.69 80.32 85.93 94.82 97.00 Γ·2°3 * 34.14 31.96 26.OB 21.16 16.7* Π .59 3.07 1.11 Al2〇3 0.62 0.33 0.32 0.39 0.30 0.31 0.25 0.20 cuo 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 Si〇2 1.13 0.59 0.7; 0.81 0.98 0.83 0.91 0.85 b»o 0.30 0.13 0.11 0.10 0.09 0.06 0.02 0.01 SrO 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 Cr2°3 0.23 0.2* 0.25 0.26 0.2* 0,25 0.21 0.17 K*0 0 . fcO 0.20 0.20 0.10 0.10 0.10 0.00 0.00 >fci〇2 l.H 0.95 0.81 0.56 0.41 0 26 0.0* 0.01 Kb 7〇_j 0.19 0.19 0.20 0.22 0.23 0.25 0.28 0.29 p205 0.03 0.03 0.03 0.03 0.05 0.03 0.03 0.03 Zr〇2 0.22 0.2* 0.27 0.2Θ 0.28 0.30 0.31 0.31 Y2〇3 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 La2〇3 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 C*02 0.01 0.01 0.01 0.00 0.01 0.01 0.01 0.00 Kd2〇3 0.00 0.01 0.01 0.00 0.01 0.01 0.00 0.00 V2°5 0.15 0.15 0.15 0.13 0.12 0.10 0.08 0.06 Th(ppm) 310 122 76 *3 57 51 25 17 U(ppm) 22 0 22 20 1 0 2 15 %總計 98.5 7 99.23 98.89 99.2* 99 . 70 99.79 99.93
包 ίΐ§ 1.47Χ FeO 本紙張尺度边用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公犮) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- , 線- 五、發明説明(16 ) 奮施例3 衍生自鈦鐵礦濃縮物碩氱化之細T i 〇2固體,稱為 ''氣化器吹出物〃,以本發明方法試驗。氣化器吹出物出 洗滌並選礦以去除可溶之金屬氯化物及焦碩粉塵。形成之 固體,其富含Ti〇2, Si〇2, P2〇5, Th及U,以 HC 5如下熱水瀝取: 25g無焦碩之吹出礦物在1 8〇°C 250mi220 酸中瀝取60分鐘。瀝取後,藉過濾,接著以沸 水洗至固體無殘留氯化物及酸而由瀝取分離。 如表IV所示,大部分在原料中之P2〇5,稀土 Th 及U明顯減少。就此種礦石吹出物言之,特別難以習用方 式減少Th及U,諸如長期之大氣壓HCP瀝取。此例中 ,Th由3016減至188ppm且U由158減至 55ppm,如A橱所示。B橱顯示在3丨〇2含量以苛 性廢棄物減少後之相同經瀝取礦之分析。 (請先閒讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 線. 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公货) -18 - 81. 5. 20.000(H) Λ 6 Β 6 五、發明説明(17 )表 III夾自氣化器之鈦鐵礦衍生物夕銶水H C i?瀝取 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 谁料 A B Ti02 75.09 81.94 91 · 23 F e 2 0 3 0.47 0.14 0.11 A 1 2 〇 3 0.64 0.50 0.52 CaO 0.09 0.03 0.01 BaO 0.07 0.00 0 · 07 SrO 0.00 0.01 0.01 C r 2 0 3 0.23 0.32 0.34 MgO 0.00 0.00 0.00 MnO 0.02 0.03 0.03 Nb205 0.32 0.36 0.38 P2〇5 1.75 0.37 0.30 Si02 16.81 15.16 5.20 Zr02 1.33 1.48 1.47 Y2〇3 0.29 0.28 La 2 0 3 0.66 0.05 0.08 CeO 2 2.02 0.08 0.08 N d 2 0 3 0.72 0.00 0.03 V2〇5 0.11 0.10 0.12 Th( ppm ) 3016 188 189 U( ppm ) 158 55 50 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公放) -19 - 81. 5. 20,000⑻ Λ6 B6 五、發明説明(18) 審施例4 衍生自西澳鈦鐵礦濃縮物之合成金紅石含實質量之钍 (54 ◦ — 60 1 ppm)。其鈾含量低於X —射線螢光 技術之偵測極限(20ppm)。期望將Th濃度減至約 2〇◦至250 p pm或更低。 25g合成金红石在1 0%漿密度以20%HCj?熱 水瀝取。在19〇t:瀝取6 ◦分鐘後,由母液濾除礦石, 然後以沸水洗滌。另一個由不同期間産製之此種合成金紅 石在同於上述者之條件下瀝取。實驗結果示於表IV。 (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 本紙張尺度逍用中a B家標準(CNS)甲4規格(210x297公;¢) -20 - 81. 5. 20.000(H) 0 66 ΛΒ
五、發明説明(19)表 TV 經濟部中央標準局员工消t合作社印製 合成金红石熱水HC g释取 A B (TC-61 -85) (TC -82-85) S . M . ^ HTL“ S . M . * HTL, Ti〇2 91.4 96.92 90.08 96.86 FeO 2 4.0 0.53 4.38 0.46 A1 2〇3 4.12 0.68 1 · 04 0.69 CaO 0.02 0 0.02 0 BaO - 0 - 0 SrO 0.02 0.01 0.03 0.01 C Γ 2 〇 J 0.15 0.14 0 . 16 0.14 MgO 0.4 0.1 0.3 0.1 MnO 2 0.87 0.15 0.91 0.13 Nb205 0.22 0.29 0.32 0.32 P2〇5 0.02 0.02 0.00 0.03 S i 02 0.89 1.02 0.86 1.02 V2〇5 0.27 0.14 0.19 0.12 Zr02 0.25 0.13 0 · 27 0.13 L a 2 0 j 一 0 - 0 CeO 2 - 0.01 - 0 - 00 Nd2〇3 - 0 · 02 - 0.01 Th( ppm ) 540 186 601 202 U.=原料 UHTL=經熱水HC又一瀝取之礦石 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· .可, 線. 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公龙) -21 - 81. 5. 20.000(H)
Claims (1)
- ^2;2 3] .:I…i d Bi m Λ uj C7 ~—-------------1 D7 六、申請專利範園 第81103666號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國82年2月修正 1. 一種將攜有鈦之礦石中的钍及鈾量減少之方法, 該礦石選自實質包括含鈦礦石,白鈦石,金紅石,鈣鈦礦 ,榍石,及其衍生物之群,其包括: (a) 使該攜鈦礦石,其中該礦石含有不可接受程度之選 自钍及鈾中之至少一種放射性核種,該核種之量為 大於250 ppm,與酸濃度為3 — 30重量百分 比之無機酸水溶液接觸,該接觸在超過1 sots 300^之溫度及4至100大氣壓之壓力中進行 ,至溶解期望量之钍及鈾並形成瀝取液為止; (b) 由瀝取液移除並回收具減量放射性核種之礦石。 2. 如申請專利範圍第1項之方法,其中回收之剩餘 礦石中減少之放射性核種之量少於2 5 0 p pm。 3. 如申請專利範圍第1項之方法,其中溫度為 160-250*0。 經濟部屮央標準局员工消费合作社印製 (請先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) 4·如申請專利範圍第1項之方法,其中溫度為 170-210 1。 5·如申請專利範圍第1項之方法,其中壓力為4一 1 0 0絶對大氣壓。 6.如申請專利範圔第1項之方法,其中壓力為5一 7 5大氣壓。 7 ·如申請專利範圍第1項之方法,其中酸濃度為5 本戴張尺度適用中國國家搮準(CNS)甲4規格(210x297公嫠) B7 C7 --——--^£Z_ 六、申绮專利E圍 一 25重量百分比。 8. 如申請專利範圍第1項之方法其中酸為塩酸。 9. 如申請專利範圍第1項之方法,其中酸為塩酸, 溫度為1 60 — 250t:,壓力為4~1〇〇絶對大氣壓 〇 10. 如申請專利範圍第1項之方法,其中酸為塩酸 ,溫度為17 ◦ — 2 1 0"0,壓力為5 — 75絶對大氣Μ Ο 1 1.如申請專利範圍第1項之方法,其中酸為塩酸 ,溫度為1 7 0 — 2 1 0它,壓力為1 〇 — 6〇絶對大氣 壓,且酸濃度為3—30百分比。 12. 如申請專利範圍第1項之方法,其中酸為塩酸 ,溫度為1 7 0 — 2 1 0Ό,壓力為1 〇 一丄〇〇絶對大 氣壓,且酸濃度為5—25百分比。 13. 如申請專利範圍第1項之方法,其中在與無機 酸水溶液接觸前,先對礦石進行選礦。 經濟部屮央搮準局員工消费合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 14. 如申請專利範圍第1項之方法,其中在步驟( a)中在與無機酸水溶液接觸前,對該碼行選礦及隨 意之預歷取處理,且在步驟(b)中隨意地,在與無機酸 水溶液接觸後,對該礦石進行選礦。 15. 如申請專利範圔第1項之方法,其中在與無機 酸水溶液接觭前,該礦石在900 — l6〇〇*C之溫度進 行還原焙燒。 _16·如申請専利範圍第1項之方法,其中溫度為 本氟張尺度逋用中國B家樣準(CNS)甲4規格(210x297公釐) - AT B7 ….r' ' C7 V,0 _ D7_ 六、申請專利範ffl 190-2101^ 17. 如申請專利範圍第1項之方法,其中溫度為 19 01^ 18. 如申請專利範圍第1項之方法,其中在與無機 酸水溶液接觸前,對該礦石進行選礦且溫度為1 7 0 一 2 1 0 它。 19. 如申請專利範圍第1項之方法,其中在步驟( a)前無氣化或還原培燒。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本百 .訂· 經濟部屮央標準局貝工消費合作社印製 本紙張尺度適用中B鼴家標準(CNS)甲4規格(210x297公嫠) -3 -
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