TW202547816A - 燒結體及濺鍍靶、以及燒結體之製造方法 - Google Patents

Abstract

本發明之課題在於提供：含有銦、鋅及氧且耐熱衝擊性優異之燒結體及濺鍍靶、以及燒結體之製造方法。本發明之燒結體含有銦、鋅、及氧，且包含In₂O₃相及Zn₄In₂O₇相，將Zn₄In₂O₇相在34.1°≦2θ≦35.1°之X射線繞射峰強度設為I1，將Zn₃In₂O₆相與Zn₅In₂O₈相在34.1°≦2θ≦35.1°之X射線繞射峰強度之和設為I2時，I1/I2為1.0以上。

Description

燒結體及濺鍍靶、以及燒結體之製造方法

本發明係關於燒結體及濺鍍靶、以及燒結體之製造方法。

氧化銦-氧化錫系氧化物（記作「ITO」）或氧化銦-氧化鋅系氧化物（記作「IZO」）等以氧化銦作為主成分之氧化物之薄膜由於具有較高之導電性及可見光區域之穿透性，故被用作各種平板顯示器之電極材料。尤其是，關於IZO，具有於常溫成膜時低電阻且高穿透率、能獲得穩定之非晶質膜、蝕刻特性亦良好、膜之平坦度亦較高等特性。又，IZO具有作為氧化物半導體之特性，亦在研究將其用作TFT之通道層等。

作為IZO膜之形成方法，廣泛地進行使用由IZO燒結體所製造之IZO濺鍍靶之濺鍍法。關於IZO濺鍍靶，例如，於專利文獻1中，揭示一種燒結體靶，其係In₂O₃與Zn_kIn₂O_{k ＋ 3}（k＝3、4、5之任一種以上）之複合氧化物，且相對密度為98.4%以上，靶中存在之50～300 nm之微孔隙之數量為10個以下，Zn與In之原子比Zn/（In＋Zn）處於0.1～0.2之範圍。[先前技術文獻][專利文獻]

[專利文獻1]日本專利第6078189號

[發明所欲解決之課題]於含有銦、鋅、及氧之IZO濺鍍靶中，會發生由於濺鍍時之熱衝擊導致於濺鍍靶產生破裂或龜裂之問題。鑒於上述問題，本發明之課題在於：提供含有銦、鋅及氧且耐熱衝擊性優異之燒結體及濺鍍靶、以及燒結體之製造方法。[解決課題之技術手段]

本發明之主旨如以下所示。[1]一種燒結體，其係含有銦、鋅、及氧之IZO燒結體，且包含In₂O₃相及Zn₄In₂O₇相，將Zn₄In₂O₇相在34.1°≦2θ≦35.1°之X射線繞射峰強度設為I1，將Zn₃In₂O₆相與Zn₅In₂O₈相在34.1°≦2θ≦35.1°之X射線繞射峰強度之和設為I2時，I1/I2為1.0以上。[2]如[1]中記載之燒結體，其平均結晶粒徑為2 μm以下。[3]如[1]或[2]中記載之燒結體，其相對密度為90%以上且未達99%。[4]如[1]至[3]中任一項中記載之燒結體，其中，根據下式算出之抗彎強度之下降率為40%以下：抗彎強度之下降率（%）＝｛（熱衝擊試驗前之抗彎強度）－（熱衝擊試驗後之抗彎強度）｝/（熱衝擊試驗前之抗彎強度）×100其中，熱衝擊試驗係藉由如下方式進行：於大氣中、升溫速度：5℃/min、保持溫度：200℃、保持時間：30分鐘之條件加熱燒結體後，使剛加熱後之燒結體自距離水面30 cm之高度自然落下至水深30 cm之水槽（水溫20℃±3℃）中而急冷。[5]如[1]至[4]中任一項中記載之燒結體，其體積電阻率為10 mΩ・cm以下。[6]如[1]至[5]中任一項中記載之燒結體，其中，Zn含量以ZnO換算計為1質量%以上37質量%以下。[7]一種濺鍍靶，其由[1]至[6]中任一項中記載之燒結體製作而成。[8]一種燒結體之製造方法，其將In₂O₃粉末、ZnO粉末混合，將所得之混合粉末於1200℃以上且未達1258℃之溫度進行暫時燒結，繼而，將經暫時燒結之粉末於真空或非活性氣體環境下、1100℃以上1250℃以下、加壓壓力150 kgf/cm²以上之條件進行加壓燒結。[發明之效果]

根據本發明，能夠提供：含有銦、鋅及氧且耐熱衝擊性優異之燒結體及濺鍍靶、以及燒結體之製造方法。

以下，舉出具體實施態樣對本發明進行說明，但各實施態樣中之各構成及其等之組合等係一例，可於不脫離本發明之主旨之範圍內適當進行構成之附加、省略、置換、及其他變更。

本發明之實施方式（以下，稱為本實施方式）之燒結體含有銦、鋅、及氧。將具備此種組成之燒結體稱為IZO燒結體。再者，IZO係取自銦（In）、鋅（Zn）、氧（O）之各構成元素各者之首字母之簡稱。IZO薄膜能夠用作透明導電膜或氧化物半導體。

IZO薄膜通常可使用濺鍍法而形成。將由IZO燒結體製作而成之濺鍍靶（稱為IZO濺鍍靶）設置於真空腔室內，使藉由輝光放電而生成之氬離子以高速碰撞至濺鍍靶，使飛出之原子等堆積於對向之玻璃基板等，藉此能夠成膜與濺鍍靶大致為相同組成之薄膜。

本實施方式之燒結體包含In₂O₃相及Zn₄In₂O₇相，將Zn₄In₂O₇相在34.1°≦2θ≦35.1°之X射線繞射峰強度設為I1，將Zn₃In₂O₆相與Zn₅In₂O₈相在34.1°≦2θ≦35.1°之X射線繞射峰強度之和設為I2時，I1/I2為1.0以上。若I1/I2為1.0以上，則能夠判斷：於銦與鋅之複合氧化物相中，Zn₄In₂O₇相為主相。銦與鋅之複合氧化物中，除Zn₄In₂O₇相以外，還存在Zn₃In₂O₆相、Zn₅In₂O₈相等，但藉由使該等複合氧化物相中之Zn₄In₂O₇相為主相，能夠提高IZO濺鍍靶之耐熱衝擊性。耐熱衝擊性優異之濺鍍靶能夠抑制濺鍍時之龜裂或破裂。

本實施方式之燒結體之平均結晶粒徑較佳為2 μm以下。更佳為1.5 μm以下，進而較佳為1 μm以下。若燒結體之平均結晶粒徑粗大，則存在抗彎強度降低而於濺鍍時產生龜裂或破裂之情況。龜裂或破裂會成為濺鍍時之顆粒（particle）或結核（nodule）之產生原因。因此，為了防止龜裂或破裂，較佳為使IZO燒結體（IZO濺鍍靶）之組織微細化。再者，結晶粒徑取決於成為燒結原料之粉末的粒徑或各種燒結條件等，因此，需要將該等適當地控制。

關於IZO燒結體，由於要求微細之結晶組織，故較佳為：於能夠抑制晶粒生長之低溫進行燒結，但另一方面，於低溫燒結之情形時，難以獲得高密度之燒結體。然而，根據下述本發明之製造方法，能夠在抑制晶粒生長的同時獲得高密度之燒結體。由高密度之IZO燒結體所構成之濺鍍靶能夠抑制濺鍍時產生顆粒。若相對密度過低，則燒結體之抗彎強度降低，不適合作為製作濺鍍靶之燒結體。另一方面，若燒結體之相對密度過高，則衝擊性熱應力變得容易傳遞，由熱處理導致之抗彎強度之下降率變大。因此，本實施方式之燒結體之相對密度較佳為90%以上且未達99%。更佳之相對密度為92%以上，尤佳為95%以上，又，更佳之相對密度為98%以下，尤佳為97%以下。

於本發明中，耐熱衝擊性係根據熱衝擊試驗前與熱衝擊試驗後之燒結體之抗彎強度之下降率進行評價。熱衝擊試驗後之抗彎強度之下降率越低，則能夠判斷為耐熱衝擊性越優異。抗彎強度之下降率係按以下順序而算出。（1）測定熱衝擊試驗前之燒結體之抗彎強度。（2）於大氣中、升溫速度：5℃/min、保持溫度：200℃、保持時間：30分鐘之條件，加熱燒結體。（3）使剛加熱後之燒結體自距離水面30 cm之高度自然落下至水深30 cm之水槽（水溫20℃±3℃）中而急冷。（4）測定利用上述（2）及（3）進行之熱衝擊試驗後之燒結體之抗彎強度。（5）根據上述（1）及（4）中測得之抗彎強度，使用下式算出抗彎強度之下降率。抗彎強度之下降率（%）＝｛（熱衝擊試驗前之抗彎強度）－（熱衝擊試驗後之抗彎強度）｝/（熱衝擊試驗前之抗彎強度）×100再者，抗彎強度之下降率根據燒結體之組成而大幅變動。即，Zn含量越增加（In含量越減少），則抗彎強度之下降率有減小之傾向。

本實施方式之燒結體較佳為體積電阻率為10 mΩ・cm以下。若體積電阻率較高，則於濺鍍時產生電弧（arcing），成為產生顆粒之原因，因此，體積電阻率較佳為儘可能低。若於燒結體產生氧缺陷，則體積電阻率降低，因此，以產生氧缺陷之方式調整燒結條件。體積電阻率較佳為6 mΩ・cm以下，更佳為3 mΩ・cm以下。

本實施方式之燒結體含有銦（In）、鋅（Zn）、氧（O），各者之含量無特別限定，但Zn之含量會影響目標膜之導電性，故較佳為：以ZnO換算計為1質量%以上37質量%以下。Zn含量之下限值更佳為：以ZnO換算計為2.5質量%以上，尤佳為7.0質量%以上。又，Zn含量之上限值較佳為：以ZnO換算計為25質量%以下，尤佳為15質量%以下。

本實施方式之燒結體可用於PVD（物理氣相沉積）用材料，例如可用作濺鍍靶、真空蒸鍍材料、離子鍍材料等。於用作濺鍍靶之情形時，可製成圓盤平板狀、矩形平板狀、或圓筒形狀，又，可藉由接合材而與背襯板接合。又，於用作濺鍍靶之情形時，其厚度可設為20 mm以下，較佳為3.0～15 mm，更佳為3.0～12 mm。被濺鍍之面（濺鍍面）之面積較佳為44 cm²以上或直徑75 mm以上。

對本實施方式之燒結體、濺鍍靶之製造方法進行說明。但，以下之製造條件等不限定於所揭示之範圍，明瞭可進行若干省略或變更。再者，為了避免所揭示之製造方法不必要地變得不明確，而省略周知之製造步驟或處理動作之詳細說明。

（1.原料粉末）作為原料粉末，準備氧化銦（In₂O₃）粉末、氧化鋅（ZnO）粉末。In₂O₃粉末較佳為中值粒徑d₅₀：0.5～3.0 μm、比表面積：4.0～10 m²/g。ZnO粉末較佳為中值粒徑d₅₀：0.1～2.0 μm。又，原料粉末較佳為使用純度99.9質量%以上者。

（2.混合步驟）以成為所期望之組成比（燒結體之含有比率）之方式秤量上述原料粉末，進行混合粉碎。粉碎方法根據所要求之粒度、被粉碎物質而有各種方法，可使用濕式或乾式之球磨機、振動磨機、珠磨機等。為了獲得均勻且微細之晶粒，較佳為於短時間凝集體之壓碎效率高、添加物之分散狀態亦良好之濕式珠磨機混合法。粉碎後之中值粒徑d₅₀較佳為0.1～1.0 μm。

（3.篩分步驟）使上述中粉碎而成之漿料乾燥，為了解開乾燥時之凝集，亦可利用篩進而進行篩分。若篩之通孔為500 μm以下，則能夠解開凝集。通孔越小，則越能夠解開凝集，藉由設為250 μm、進而設為150 μm，能夠更為解開凝集。另一方面，若通孔過小，則作業會有變得繁雜的情況。

（4.暫時燒結步驟）繼而，將混合粉末於1200℃以上且未達1258℃之溫度進行暫時燒結。藉由進行暫時燒結，於燒結前使Zn₄In₂O₇相顯現。若暫時燒結溫度為1258℃以上，則燒結體並非顯現目標結晶相即Zn₄In₂O₇相，而是顯現Zn₃In₂O₆相。又，若暫時燒結溫度過高，則燒結增強，後續步驟之粉碎會有變得繁雜的情況。另一方面，若未達1200℃，則會形成目標之Zn₄In₂O₇相及非目標之Zn₅In₂O₈相。暫時燒結時間較佳為1小時以上10小時以下，若暫時燒結時間過短，則不會形成目標結晶相，另一方面，若暫時燒結時間過長，則燒結增強，後續步驟之粉碎會有變得繁雜的情況。升溫速度或降溫速度並無特別限制，例如，能以1℃/分鐘以上10℃/分鐘以下之速度升溫至目標溫度，於溫度保持結束後藉由爐內冷卻進行降溫。

（5.粉碎步驟：任意）較佳為利用篩對進行了上述暫時燒結之暫時燒結粉末進行粉碎。若篩之通孔為500 μm以下，則能夠將燒結解開。通孔越小，則越能夠將燒結解開，藉由設為250 μm、進而設為150 μm，能夠更為將燒結解開。另一方面，若通孔過大，則後續步驟中之粉碎作業會有變得繁雜的情況。

（6.粉碎步驟：任意）繼而，可視需要進行粉碎。粉碎方法根據所要求之粒度、被粉碎物質而有各種方法，可使用濕式或乾式之球磨機、振動磨機、珠磨機等。為了獲得均勻且微細之晶粒，較佳為：於短時間凝集體之壓碎效率高、添加物之分散狀態亦良好之濕式珠磨機混合法。粉碎後之中值粒徑d₅₀較佳為0.1～1.0 μm。

（7.關於燒結步驟）繼而，將經暫時燒結之粉末燒結。以往，於大氣或氧氣環境下於1400～1600℃左右之溫度進行燒結，但若燒結溫度變高，則會有晶粒生長而抗彎強度降低之問題。又，體積電阻率升高，濺鍍中產生顆粒，難以進行穩定之濺鍍。尤其是，於濺鍍靶大型化且欲利用高功率濺鍍來均勻成膜之情形時，濺鍍之穩定化是重要的。

（7-1.燒結方法）關於本發明之製造方法，基於在相對低溫提高相對密度之觀點而進行加壓燒結。作為加壓燒結，可使用熱壓（HP）燒結或SPS（放電電漿燒結）。燒結中之環境可設為真空或非活性氣體環境下，但相較於真空，較佳為於非活性氣體環境下進行燒結。又，於在非活性氣體環境下且不加壓（常壓）之情況進行燒結之情形時，會有In₂O₃還原，阻礙燒結體之密度提高，且污染裝置內部的情況。因此，基於能夠一定程度地抑制還原之觀點而言，亦較佳為加壓燒結，尤其是，基於生產性之觀點而言，較佳為熱壓燒結。燒結溫度較佳為1100℃以上1250℃以下。若未達1100℃，則燒結體之密度不會充分上升，另一方面，若超過1250℃，則會有燒結體並非顯現目標結晶相即Zn₄In₂O₇相，而是顯現Zn₃In₂O₆相之問題。

（7-2.加壓壓力）加壓燒結中之加壓壓力較佳為設為150 kgf/cm²以上。若加壓壓力未達150 kgf/cm²，則有燒結體之密度降低之虞，又，上限值無特別規定，基於加壓燒結中使用之構件之強度而言，較佳為500 kgf/cm²以下。

（7-3.燒結保持時間）於最高燒結溫度之保持時間較佳為設為3小時以上10小時以內。保持時間越短，則生產性越高，故而較佳，若保持時間較短，則變得難以獲得高密度之燒結體。於本發明之製造方法中，如上所述，能夠於相對高溫燒結，因此，相應於此，能夠縮短保持時間，能夠顯著地提高生產性。

（7-4.HIP處理：任意）於加壓燒結後，亦可對所得之燒結體進行HIP（熱均壓）處理。HIP處理較佳為於900℃以上1250℃以下之溫度進行。又，較佳為將施加壓力設為1000 kgf/cm²以上1800 kgf/cm²以下，處理時間設為1小時以上10小時以內。

（8.關於最後加工）經由上述燒結步驟而獲得之燒結體可視需要利用平面研削機、圓筒研削機、切削機等加工機加工成所期望之形狀，又，可研磨表面而製成濺鍍靶。濺鍍靶之形狀無特別制約，可製成平板圓盤狀、矩形狀、圓筒狀等。又，可視需要將濺鍍靶接合於背襯板而使用。[實施例]

以下，基於實施例及比較例進行說明。再者，本實施例僅為一例，不受該例之任何限制。即，本發明僅受申請專利範圍限制，包含本發明所含之實施例以外之各種變化。

實施例、比較例中使用之評價方法如下所述。濺鍍靶係對燒結體實施研削、研磨等加工而製作，因此燒結體之特性可視為與濺鍍靶之特性相同。又，於本發明中，對代表燒結體之樣品進行各種評價，於代表性之樣品中各種物性包含於本發明之範圍之情形時，該燒結體係包含於本發明者。即，測定如不代表燒結體之特異、例外、部分之樣品，不會因其脫離本發明之範圍，便視作本發明之範圍外。

（關於組成分析）燒結體之組成係使用以下裝置進行分析。裝置：SII公司製造之SPS3500DD方法：ICP-OES（高頻感應耦合電漿發光分析法）

（結晶相之分析）自燒結體切出樣品（15 mm×15 mm×10 mm），針對所切出之樣品之表面（相當於濺鍍面之面），使用漿料研磨劑（Fujimi Incorporated製造，COMPOL120）實施鏡面研磨。然後，使用以下裝置進行燒結體之結晶相之分析。原理：X射線繞射法裝置：Rigaku公司製造 Ultima IV管球：Cu-Kα射線管電壓：40 kV電流：30 mA測定方法：2θ-θ反射法掃描速度：40°/min取樣間隔：0.01°測定範圍（2θ）：10°～120°發散狹縫：1°發散縱限制狹縫：10 mm散射狹縫：8 mm受光狹縫：開放狀態測角計：試樣水平型樣品測定部位：濺鍍截面側

將歸屬於Zn₄In₂O₇相之在34.1°≦2θ≦35.1°之X射線繞射峰強度設為I1，將Zn₃In₂O₆相與Zn₅In₂O₈相之在34.1°≦2θ≦35.1°之X射線繞射峰強度之和設為I2，算出I1/I2。關於各結晶相之X射線繞射峰強度，測定時，X射線繞射峰會有發生偏移的情況，因此，將歸屬於Zn₅In₂O₈相（ICDD卡號，01-089-8974）之X射線繞射峰強度作為34.74°±0.05°時之最大峰強度。又，將Zn₃In₂O₆相（ICDD卡號，00-020-1439）作為34.23°±0.05°時之最大峰強度。又，將Zn₄In₂O₇相（ICDD卡號，01-077-8496）作為34.97°±0.05°時之最大峰強度。

（關於相對密度）相對密度係使用下式而算出。相對密度（%）＝阿基米德密度/計算密度×100阿基米德密度：以去除燒結體之上下表面、外周面之變質層之方式進行研削而製作樣品（15 mm×15 mm×10 mm），使用阿基米德法，算出阿基米德密度。再者，於相對密度成為94%以下之情形時，較佳為以尺寸密度算出。計算密度：進行燒結體之成分分析，從In、Zn各者相對於構成元素In、Zn之合計100 at%的原子比（at%）進行換算而求出氧化物質量比（質量%）；使用該氧化物質量比（質量%）、In₂O₃、ZnO之下述理論密度，算出計算密度。計算密度（g/cm³）＝（W1＋W2）/（W1/d1＋W2/d2）W1：In₂O₃之質量比（質量%）W2：ZnO之質量比（質量%）理論密度：d1：7.18 g/cm³（In₂O₃之理論密度）d2：5.61 g/cm³（ZnO之理論密度）理論密度：d1：7.18 g/cm³（In₂O₃之理論密度）d2：5.61 g/cm³（ZnO之理論密度）

（關於平均結晶粒徑）自燒結體切出樣品（15 mm×15 mm×10 mm），對所切出之樣品表面實施研磨，針對經鏡面研磨之樣品表面（與相當於濺鍍面之面垂直之截面）之組織照片，利用掃描式電子顯微鏡（SEM），以5000倍之倍率拍攝6個視野。繼而，於拍攝而得之影像上，以各直線橫穿之晶粒之數量成為10個以上之方式繪製3條直線以下（分別設為直線1、2、3），求出各直線之長度及各直線分別橫穿之晶粒之數量。此時，將直線端部處於其內部之晶粒數作0.5。基於測得之直線之長度及各直線橫穿之晶粒之數量，利用下式算出1個視野中之結晶粒徑。1個視野中之結晶粒徑＝（直線1之長度/直線1橫穿之晶粒之數量＋直線2之長度/直線2橫穿之晶粒之數量＋直線3之長度/直線3橫穿之晶粒之數量）÷3然後，針對6個視野，分別根據上述式求出結晶粒徑，將該6個視野之算術平均值作為平均結晶粒徑。其中，於視野內之各直線橫穿之晶粒之數量非10個以上之情形時，倍率可使用2000倍或1000倍。再者，使用裝置及測定條件如下所述。使用裝置：JXA-8500F（日本電子股份有限公司製造）加速電壓：15.0 kV射束電流：5.0×10^-8A

（關於體積電阻率）對燒結體之表面進行研磨，針對經研磨之表面之隔開1.5 cm以上間隔之任意5點，測定體積電阻率，算出該5點之算術平均值及標準偏差。使用以下裝置進行測定。裝置：NPS公司製造 電阻率測定器 Σ-5＋方式：定電流施加方式方法：直流4探針法測定溫度：室溫（20～25℃）

（關於抗彎強度）自燒結體切出樣品（40 mm×4 mm×3 mm），針對切出之樣品表面以研磨材（粒度號數＃400）進行研磨，針對經研磨之表面，依據JIS R1601：2008，測定抗彎強度。試驗方法：精密陶瓷之室溫彎曲強度試驗方法裝置：拉伸壓縮試驗機（SV-201NA-50SL型）試驗種類：3點彎曲強度測定試驗溫度：5～35℃外部支點間距離：30 mm十字頭速度：0.5 mm/min負載範圍：範圍A 500 N將試驗數設為10以上，求出其平均值。

（實施例1）準備In₂O₃粉末、ZnO粉末，以成為表1中記載之組成之方式秤量、混合後，於1210℃進行暫時燒結，其後，以中值粒徑d₅₀成為0.68 μm之方式利用濕式珠磨機進行粉碎。粉碎後，將所得之粉末填充於碳模具，於氬環境下、最高燒結溫度：1150℃、加壓壓力：300 kgf/cm²、保持時間：3小時之條件實施熱壓（HP）燒結而製作燒結體（直徑210 mm）。測定實施例1中獲得之燒結體之物性，其結果，Zn含量以ZnO換算計為10.7 wt%，主要結晶相為In₂O₃相與Zn₄In₂O₇相。X射線繞射峰強度比I1/I2為1.29，Zn₄In₂O₇相成為主相。又，抗彎強度為210 MPa，平均結晶粒徑為1.07 μm，相對密度為98.7%，體積電阻率為0.66。繼而，針對燒結體，測定上述熱衝擊試驗後之抗彎強度。其結果，熱處理後之抗彎強度為144 MPa，抗彎強度之下降率為31%，顯示出良好之耐熱衝擊性。

[表1]

	實施例1	實施例2	比較例1	比較例2
燒結條件	燒結方法	HP	HP	HP	HP
暫時燒結溫度	℃	1210	1210	1100	1100
燒結溫度	℃	1150	1150	1150	1150
燒結體特性	Zn含量	wt%	10.7	37	10.7	37
主要結晶相	In2O3、Zn4In2O7	In2O3、Zn4In2O7	In2O3、Zn5In2O8	In2O3、Zn5In2O8
X射線繞射峰強度比 （I1/I2）	1.29	1.93	0.73	0.68
燒結體尺寸 （直徑）	mm	210	160	210	160
平均結晶粒徑	μm	1.07	1.17	0.77	0.92
相對密度	%	98.7	97.7	100	99.0
體積電阻率	mΩ・cm	0.66	0.86	1.01	1.17
抗彎強度 （熱衝擊試驗前）	MPa	210	192	223	185
抗彎強度 （熱衝擊試驗後）	MPa	144	165	106	101
抗彎強度之下降率	%	31	14	52	45

（實施例2）實施例2以使燒結體之組成與實施例1不同之方式進行調整，於氬環境下、最高燒結溫度：1150℃、加壓壓力：250 kgf/cm²、保持時間：3小時之條件實施熱壓（HP）燒結而製作燒結體（直徑160 mm）。測定實施例2中獲得之燒結體之物性，其結果，Zn含量以ZnO換算計為37 wt%，主要結晶相為In₂O₃相與Zn₄In₂O₇相。X射線繞射峰強度比I1/I2為1.93，Zn₄In₂O₇相成為主相。作為參考，將實施例2之X射線繞射圖示於圖1、圖2。又，抗彎強度為192 MPa，平均結晶粒徑為1.17 μm，相對密度為97.7%，體積電阻率為0.86。繼而，對燒結體進行熱衝擊試驗，測定熱衝擊試驗後之抗彎強度。其結果，熱衝擊試驗後之抗彎強度為165 MPa，抗彎強度之下降率為14%，顯示出良好之耐熱衝擊性。

（比較例1）關於比較例1，將暫時燒結溫度調整為1100℃，於氬環境下、最高燒結溫度：1150℃、加壓壓力：300 kgf/cm²、保持時間：6小時之條件實施熱壓（HP）燒結而製作燒結體（直徑210 mm）。測定比較例1中獲得之燒結體之物性，其結果，Zn含量以ZnO換算計為37 wt%，主要結晶相為In₂O₃相與Zn₅In₂O₈相。X射線繞射峰強度比I1/I2為0.73，Zn₅In₂O₈相成為主相。又，抗彎強度為223 MPa。繼而，對燒結體進行熱衝擊試驗，測定熱衝擊試驗後之抗彎強度。其結果，熱衝擊試驗後之抗彎強度為106 MPa，抗彎強度之下降率為52%，耐熱衝擊性差。

（比較例2）關於比較例2，將暫時燒結溫度調整為1100℃，於氬環境下、最高燒結溫度：1200℃、加壓壓力：250 kgf/cm²、保持時間：3小時之條件實施熱壓（HP）燒結而製作燒結體（直徑160 mm）。測定比較例2中獲得之燒結體之物性，其結果，Zn含量以ZnO換算計為37 wt%，主要結晶相為In₂O₃相與Zn₅In₂O₈相。X射線繞射峰強度比I1/I2為0.68，Zn₅In₂O₈相成為主相。又，抗彎強度為185 MPa。繼而，對燒結體進行熱衝擊試驗，測定熱衝擊試驗後之抗彎強度。其結果，熱衝擊試驗後之抗彎強度為101 MPa，抗彎強度之下降率為45%，耐熱衝擊性差。

根據本發明，能夠期待抑制濺鍍靶之龜裂或破裂，因此，有能夠提高製品良率之可能性。製品良率之提高與製品之穩定供給或有限資源即金屬原材料之損耗減少有關。因此，本發明有可能對聯合國主導之永續開發目標（SDGs）之目標9「建設強韌（resilient）之基礎建設，促進包容且永續之產業化，且謀求技術革新之擴大」或目標12「確保永續之消費與生產的模式」做出貢獻。[產業上之可利用性]

根據本發明，能夠提供：含有銦、鋅及氧且耐熱衝擊性較高之IZO燒結體及IZO濺鍍靶。本發明之燒結體及濺鍍靶，對於作為透明導電膜或氧化物半導體膜之IZO薄膜的形成有用。

[圖1]係實施例2之燒結體之X射線繞射圖（10°≦2θ≦80°）。[圖2]係實施例2之燒結體之X射線繞射圖（34.1°≦2θ≦35.1°）。

Claims (8)

1. 一種燒結體，其係含有銦、鋅、及氧之IZO燒結體，且包含In₂O₃相及Zn₄In₂O₇相，將Zn₄In₂O₇相在34.1°≦2θ≦35.1°之X射線繞射峰強度設為I1，將Zn₃In₂O₆相與Zn₅In₂O₈相在34.1°≦2θ≦35.1°之X射線繞射峰強度之和設為I2時，I1/I2為1.0以上。
2. 如請求項1之燒結體，其平均結晶粒徑為2 μm以下。
3. 如請求項1之燒結體，其相對密度為90%以上且未達99%。
4. 如請求項1之燒結體，其中，根據下式算出之抗彎強度之下降率為40%以下：抗彎強度之下降率（%）＝｛（熱衝擊試驗前之抗彎強度）－（熱衝擊試驗後之抗彎強度）｝/（熱衝擊試驗前之抗彎強度）×100其中，熱衝擊試驗係藉由如下方式進行：於大氣中、升溫速度：5℃/min、保持溫度：200℃、保持時間：30分鐘之條件加熱燒結體後，使剛加熱後之燒結體自距離水面30 cm之高度自然落下至水深30 cm之水槽（水溫20℃±3℃）中而急冷。
5. 如請求項1之燒結體，其體積電阻率為10 mΩ・cm以下。
6. 如請求項1之燒結體，其中，Zn含量以ZnO換算計為1質量%以上37質量%以下。
7. 一種濺鍍靶，其由請求項1至6中任一項之燒結體所構成。
8. 一種燒結體之製造方法，其將In₂O₃粉末、ZnO粉末混合，將所得之混合粉末於1200℃以上且未達1258℃之溫度進行暫時燒結，繼而，將經暫時燒結之粉末於真空或非活性氣體環境下、1100℃以上1250℃以下、加壓壓力150 kgf/cm²以上之條件進行加壓燒結。