[go: up one dir, main page]

TW202432084A - 牙科用象牙細管封鎖材料 - Google Patents

牙科用象牙細管封鎖材料 Download PDF

Info

Publication number
TW202432084A
TW202432084A TW112141236A TW112141236A TW202432084A TW 202432084 A TW202432084 A TW 202432084A TW 112141236 A TW112141236 A TW 112141236A TW 112141236 A TW112141236 A TW 112141236A TW 202432084 A TW202432084 A TW 202432084A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
calcium carbonate
manufactured
ivory capillary
sealing material
dispersion
Prior art date
Application number
TW112141236A
Other languages
English (en)
Inventor
也
北和子
林祐輔
笠原英充
Original Assignee
日商美蒂保股份有限公司
日商丸尾鈣股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日商美蒂保股份有限公司, 日商丸尾鈣股份有限公司 filed Critical 日商美蒂保股份有限公司
Publication of TW202432084A publication Critical patent/TW202432084A/zh

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/50—Preparations specially adapted for dental root treatment
    • A61K6/54—Filling; Sealing
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/70—Preparations for dentistry comprising inorganic additives
    • A61K6/71—Fillers
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/70—Preparations for dentistry comprising inorganic additives
    • A61K6/71—Fillers
    • A61K6/74—Fillers comprising phosphorus-containing compounds

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)

Abstract

為縮短塗佈於象牙細管患部之象牙細管密封劑化為磷灰石之石灰化反應的時間，並使該磷灰石難以因刷牙等而容易地剝離，而將含有特定的碳酸鈣之分散基材(X)塗佈於象牙細管患部後，自上方塗佈含有磷酸系化合物之石灰化反應促進材料(Y)。

Description

牙科用象牙細管封鎖材料
本發明係有關於一種封鎖牙齒之象牙細管患部的象牙細管封鎖材料。
高敏感性係因牙齦下垂、牙齒受損或象牙細管敞開之牙齒的象牙質露出所引起。在牙齦下垂的狀態下因刷牙、溫度、摩擦、冷風等而刺激象牙細管，則充滿象牙細管的內容液會移動。因此移動刺激連結象牙細管的牙髓神經而感到疼痛。要抑制疼痛，咸認封鎖象牙細管的開口部患部係屬有效。
象牙細管封鎖材料之一例係揭示於專利文獻1。此象牙細管封鎖材料係磷酸四鈣粒子、磷酸氫鈣粒子、碳酸鈣粒子及非水系分散劑摻混而成者。若將此象牙細管封鎖材料塗佈於牙齒，則此封鎖材料與漱口水或唾液接觸會轉化為磷灰石，而提升象牙細管封鎖性的耐久性與保存穩定性。又，此象牙細管封鎖材料的效果僅限於以相對於磷酸四鈣粒子、磷酸氫鈣粒子及碳酸鈣粒子的合計100重量份，磷酸四鈣粒子為5~75重量份、磷酸氫鈣粒子為10~70重量份、碳酸鈣粒子為2~50重量份之特定的範圍量摻混時被認為有效。 先前技術文獻 專利文獻
日本專利第6333821號公報
[發明所欲解決之課題]
專利文獻1之特定摻混量的象牙細管封鎖材料，透過與漱口水或唾液接觸，會轉化為磷灰石。此象牙細管封鎖材料與一般漱口水或唾液接觸的時間為短時間，難以使此封鎖材料充分轉化為磷灰石，而無法根本性地解決容易因刷牙等而剝離的問題。
本發明係以提供一種以短時間進行塗佈於象牙細管患部之象牙細管封鎖材料向磷灰石的轉化，而難以因刷牙等而容易地剝離的象牙細管封鎖材料為目的。 [解決課題之手段]
本案發明人等有鑑於上述課題而重複多次研究的結果發現，藉由使含有碳酸鈣粒子之分散基材(X)與含有磷酸系化合物之石灰化反應促進材料(Y)此2種材料反應而成，可解決此等問題，終至完成本發明。
亦即，第1本發明係以一種牙科用象牙細管封鎖材料為內容，其特徵為由含有碳酸鈣之分散基材(X)與含有磷酸系化合物之石灰化反應促進材料(Y)此2種材料所構成。
第2本發明係以一種牙科用象牙細管封鎖材料為內容，其中碳酸鈣係滿足下述式(a)。第3本發明係以一種牙科用象牙細管封鎖材料為內容，其中碳酸鈣係滿足下述式(b)及(c)。 惟， Sx：以BET比表面積測定裝置(Mountech股份有限公司製全自動比表面積測定裝置Macsorb)測得之BET比表面積(m 2/g)。 Dx50：雷射繞射式粒度分布測定裝置(MicrotracBEL股份有限公司製Microtrac MT-3300EXII)之中值徑(μm)。 Dx100：雷射繞射式粒度分布測定裝置(Microtrac MT-3300EXII)之最大粒徑(μm)。
第4本發明係以一種牙科用象牙細管封鎖材料為內容，其中石灰化反應促進材料(Y)所含之磷酸系化合物為選自磷酸氫二金屬鹽及磷酸二氫金屬鹽的至少1種。
以下具體說明本發明之細節。 本發明之牙科用象牙細管封鎖材料構成要素之一之分散基材(X)所含之碳酸鈣係以封鎖象牙細管患部為目的而使用。
作為碳酸鈣，只要對象牙細管的封鎖性有其效果則不特別限定，可例示例如重質碳酸鈣或輕質碳酸鈣。重質碳酸鈣可採用將天然石灰石粉碎並分級而得者。輕質碳酸鈣則可採用例如對石灰石經燒成而得之生石灰加水而製作石灰乳，並將上述石灰石燒成時所產生的二氧化碳導入至上述石灰乳，使兩者反應而得。又，輕質碳酸鈣當中，更細微的粒子係稱膠體碳酸鈣。以與膠體碳酸鈣類似的合成方法所製造之一般的輕質碳酸鈣係形狀為紡錘形。例如用於製紙用時，未由紙漿脫落而能夠使用於該用途者係稱輕質碳酸鈣，脫落而無法使用者則稱為膠體碳酸鈣而加以區分。於本發明中，在象牙細管封鎖性的目標用途中，膠體碳酸鈣在微粒子或粗粒子少且粒子的均一性優良方面而言係較佳。
分散基材(X)所含之碳酸鈣摻混量不特別限定，通常為分散基材(X)全體的5~70重量%。若未達5重量%，不易獲得本發明目的之象牙細管封鎖材料的效果；超過70重量%時，作為分散基材(X)的分散穩定性可能發生問題。從而，更佳為20~60重量，最佳為30~50重量%。
本發明之分散基材(X)中的碳酸鈣以外的構成材料，可較佳使用為了便於塗佈於象牙細管患部，而與碳酸鈣的相溶性高，另一方面與碳酸鈣的反應性低，且具濕潤性、增黏性或分散性的水溶性材料。
具濕潤性之水溶性材料(濕潤劑)可例示多元醇類、糖醇或多糖類。多元醇類可使用例如甘油(GC)、丙二醇(PPG)、1,3-丁二醇(1,3-BG)或聚乙二醇(PEG)等多元醇。糖醇可使用例如山梨糖醇、木糖醇、麥芽糖醇或乳糖醇等糖醇。多糖類可使用例如鹿角菜膠、黃原膠、刺槐豆膠、塔拉膠、瓜爾膠、羅望子籽膠、洋車前子膠、黃原膠或阿拉伯膠糖等。
具增黏性之水溶性材料(增黏劑)可例示例如羧甲基纖維素(CMC)、羥乙基纖維素(HEC)或羥丙基纖維素(HPMC)之纖維素類及其鹽。
具分散穩定性之水溶性材料(分散安定劑)可使用例如陰離子系界面活性劑、非離子系界面活性劑、陽離子系界面活性劑或兩性離子系界面活性劑。
陰離子系界面活性劑可使用例如聚丙烯酸鈉。此外，陰離子系界面活性劑可使用烷基硫酸鈉，具體而言為月桂基硫酸鈉或肉荳蔻基硫酸鈉。再者，陰離子系界面活性劑可使用N-醯基肌胺酸鈉，具體而言為N-月桂醯基肌胺酸鈉或N-肉荳蔻醯基肌胺酸鈉。又，陰離子系界面活性劑亦可使用α-烯烴磺酸鈉。
非離子系界面活性劑可使用例如糖醇脂肪酸酯類，具體而言為山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯或蔗糖脂肪酸酯。此外，非離子系界面活性劑可使用例如甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物或聚氧乙烯烷基苯基醚。
陽離子系界面活性劑可使用例如烷基銨或烷基苄基銨鹽。
兩性離子系界面活性劑可使用例如醋酸甜菜鹼、咪唑啉甜菜鹼或卵磷脂。
前述之構成材料可摻混1種或2種以上。
分散基材(X)中的碳酸鈣以外的構成材料可摻混1種或2種以上。此等構成材料的摻混量通常為分散基材(X)之構成全體的1～50重量%。又，此等構成材料亦可視需求對碳酸鈣直接實施表面處理。
本發明之分散基材(X)的pH值不特別限定，由分散穩定性、促進石灰化反應及抑制口腔內細菌繁殖而言較佳為7~12。未達7時，作為分散基材(X)之構成要素的分散穩定性可能發生問題。另一方面，若超過12，則有可能因殘留之氫氧化鈣等鹼性物質的影響而使分散基材(X)的歷時穩定性或風味發生問題，因此更佳為7.5~11.5，最佳為8.5~11。
本發明之石灰化反應促進材料(Y)所含之磷酸系化合物，只要是使分散基材(X)所含之碳酸鈣，藉由塗佈於牙齒而於牙齒安全且有效地促進與碳酸鈣的石灰化反應者則不特別限定，可例示例如磷酸氫二金屬鹽或磷酸二氫金屬鹽或此等之水合物。磷酸氫二金屬鹽可使用例如磷酸一氫二鈉或磷酸一氫二鉀；磷酸二氫金屬鹽可使用磷酸二氫一鋰、磷酸二氫一鈉、磷酸二氫一鉀。此外，可使用磷酸三鈉、磷酸三鉀及此等之水合物。
上述各磷酸系化合物可摻混1種或2種以上。其中，基於對牙齒的刺激性較低及促進石灰化觀點，宜為磷酸一氫二鈉、磷酸一氫鉀、磷酸二氫一鈉及磷酸二氫一鉀。
此等磷酸系化合物的摻混量通常為石灰化反應促進材料(Y)之構成全體的0.01~10.0重量%。若未達0.01重量%，不易獲得本發明目的之象牙細管封鎖材料的效果；若超過10重量%，則作為分散基材(X)之分散穩定性有可能發生問題。從而，更佳為0.05~5重量%，最佳為0.1~1重量%。
本發明之石灰化反應促進材料(Y)中的磷酸系化合物以外的構成材料，只要是與磷酸系化合物的相溶性高，另一方面與磷酸系化合物的反應性低且具濕潤性及/或增黏性的水溶性材料則不特別限定。例示例如多元醇類、纖維素類或糖醇等。多元醇類可使用例如甘油、丙二醇、1,3-丁二醇或聚乙二醇。纖維素類可使用例如羧甲基纖維素(CMC)、羥乙基纖維素(HEC)或羥丙基纖維素(HPMC)。糖醇可使用例如山梨糖醇、木糖醇、麥芽糖醇、乳糖醇。上述磷酸系化合物以外的構成物質可摻混1種或2種以上。又，其摻混量通常為組成全體的1~50重量%。
本發明之牙科用象牙細管封鎖材料係藉由將含有碳酸鈣之分散基材(X)塗佈於象牙細管患部後，自上方塗佈含有磷酸系化合物之石灰化反應促進材料(Y)，而能夠獲得以短時間進行化為磷灰石之石灰化反應，且經過刷牙等亦不易剝離的象牙細管封鎖材料。
根據以上所述，可充分達到作為本發明之牙科用象牙細管封鎖材料的目的；而要獲得進一步的效果，分散基材(X)所含之碳酸鈣係以進一步滿足下述式(a)或滿足(b)及(c)為佳。更佳滿足式(a)、式(b)與式(c)。
惟， Sx：以BET比表面積測定裝置(股份有限公司Mountech公司製全自動比表面積測定裝置Macsorb)測得之BET比表面積(m 2/g)。 Dx50：雷射繞射式粒度分布測定裝置(MicrotracBEL股份有限公司製Microtrac MT-3300EXII)之中值徑(μm) Dx100：雷射繞射式粒度分布測定裝置(MicrotracBEL股份有限公司製Microtrac MT-3300EXII)之最大粒徑(μm)
式(a)表示碳酸鈣之藉由氮氣吸附法之以BET比表面積(Sx)所測得之數值，較佳為1.5~50m 2/g。由於人類象牙細管的開口徑約為1μm、牛的開口徑為數μm，當BET比表面積(Sx)未達1.5時，因碳酸鈣過大而有可能損及對象牙細管患部的封鎖性。另一方面，若超過50m 2/g，因碳酸鈣過於細小而有可能對作為分散基材(X)之構成要素的摻混量平衡造成影響。從而，較佳為5~50m 2/g，更佳為10~40m 2/g。
此外，關於BET比表面積之測定方法，係以下述條件測定。 ＜BET比表面積的測定條件＞ 將碳酸鈣粉末0.2~0.3g裝設於BET比表面積測定裝置(Mountech股份有限公司製全自動比表面積測定裝置Macsorb)，作為前處理，在氮氣與氦氣的混合氣體環境下於200℃進行加熱處理5分鐘後，在液態氮的環境下進行低溫低濕物理吸附，測定比表面積。
式(b)表示作為獲知可使用於分散基材(X)之碳酸鈣的分散狀態之指標之藉由雷射繞射式粒度分布所實際測得之中值徑(Dx)，較佳為0.05～5μm。中值徑(Dx50)未達0.05μm時，作為本發明之分散基材(X)，於歷時穩定性方面不易保持分散，且有可能影響與分散基材(X)的摻混平衡。另一方面，超過5μm時，基於封鎖象牙細管的開口徑觀點，易有引發剝離的問題。從而，更佳為0.07~3μm，最佳為0.10~2μm。
式(c)表示作為獲知可使用於分散基材(X)之碳酸鈣之粗大粒徑的存在狀態之指標之藉由雷射繞射式粒度分布所實際測得之最大粒徑(Dx100)，較佳為0.1～100μm。最大粒徑(Dx100)未達0.1μm時，作為本發明之分散基材(X)，於歷時穩定性或摻混平衡方面有可能產生影響。另一方面，超過100μm時，基於封鎖象牙細管的開口徑觀點，易有引發剝離的問題。從而，更佳為1~50μm，最佳為2～25μm。
此外，關於雷射繞射式粒度分布之測定方法，係以下述條件測定。 ＜雷射繞射式粒度分布的測定條件＞ 作為測定之前處理係於燒杯(100ml)中添加碳酸鈣粉末料0.1~0.3g與水溶劑50ml使其懸浮，並使用晶片式超音波分散機(超音波均質機US-300T；日本精機製作所股份有限公司製)以300μA之條件照射1分鐘後，以雷射繞射式粒度分布裝置(MicrotracBEL股份有限公司製Microtrac MT-3300EXII)來測定。
可於本發明之牙科用象牙細管封鎖材料中使用之碳酸鈣粒子更佳滿足式(d)。 惟， Px：碳酸鈣的pH值 式(d)表示可於本發明之分散基材(X)之構成中使用之碳酸鈣粒子的pH值(Phx)，由分散穩定性或抑制蛀牙菌而言較佳為7~12。未達7時，作為分散基材(X)之構成要素的分散穩定性可能會發生問題。另一方面，若超過12，則可能因殘留之氫氧化鈣等鹼性物質的影響，而使分散基材(X)的歷時穩定性或風味發生問題，因此更佳為7.5~11.5，最佳為8.5~11。
又，在不妨害本發明之象牙細管封鎖材料的效能的範圍，視需求，為提升象牙細管封鎖材料的特性，亦可添加黏結劑及/或高敏感性抑制劑等。甚而，亦可摻混氟化物、研磨劑、甜味劑、香料及/或防腐劑等。
摻混作為本發明之象牙細管封鎖材料而構成之含有碳酸鈣之分散基材(X)，與含有磷酸系化合物之石灰化反應促進材料(Y)此2種材料的調整及各種添加劑等的調整，可使用例如市售混合機、轉鼓混合機或靜止型混合機等，較佳使用高黏性對應混合機。
如以上所述，藉由本發明之含有特定碳酸鈣之分散基材(X)與磷酸系化合物(Y)此2種材料所構成的象牙細管封鎖材料，可使在象牙細管患部以短時間經石灰化形成的碳酸磷灰石難以因刷洗或用溫水之水洗而從象牙質及象牙細管脫離，而能夠抑制高敏感性症狀。
[實施發明之形態] 實施例
以下基於實施例、比較例更具體地說明本發明，惟本發明不受此等實施例、比較例任何限制。
實施例1 「分散基材(X)用碳酸鈣的調整」 對比重1.050、溫度10℃的石灰乳1,800升以80m 3/min的流速導通二氧化碳(濃度100%)，進行碳酸化至pH9.0，而得到碳酸鈣水懸浮液。將碳酸化後之溫度25℃的碳酸鈣水懸浮液升溫至50℃，攪拌12小時後，使用壓濾機進行脫水，而得到碳酸鈣固含量濃度為48重量%的脫水濾餅。其次，對所得脫水濾餅再度加水並攪拌，而得到與脫水前之碳酸鈣水懸浮液相同濃度的碳酸鈣水懸浮液。該碳酸鈣水懸浮液的pH為11.5。對此碳酸鈣水懸浮液再度導通二氧化碳至pH達7.0。將該碳酸鈣水懸浮液以壓濾機進行脫水，將其加壓濾餅使用槳葉乾燥機(奈良機械製作所股份有限公司製)乾燥，並使用乾式內建氣流分級機構型粉碎機(Hosokawa Micron股份有限公司製)予以碎解，而得到碳酸鈣粉體。該碳酸鈣的BET比表面積(Sx)為30m 2/g。
使用前述碳酸鈣粉體，相對於碳酸鈣固體成分100重量份，添加5重量份之作為分散安定劑的阿拉伯膠(AG；Sumitomo Pharma Food & Chemical股份有限公司製)及水，進行攪拌混合，調製碳酸鈣固含量濃度為40重量%的食品添加劑漿液，將此漿液使用濕式粉碎機DYNO-MILL KD前導型(Willie Bachofen公司製)進行濕式粉碎後，使用氣流式DMR乾燥機(Hosokawa Micron股份有限公司製)予以乾粉化。該碳酸鈣粉體的BET比表面積(Sx)為26m 2/g、中值徑為0.16μm、最大粒徑為0.5μm。將包含其他粉體值之分散基材(X)所使用之碳酸鈣的粉體值示於表1。
實施例2 除實施例1之「碳酸鈣的調整」中，將分散安定劑由阿拉伯膠改為聚丙烯酸鈉(PA；東亞合成股份有限公司製)以外，係以與實施例1同樣的方法得到BET比表面積(Sx)24m 2/g、中值徑為0.34μm、最大粒徑為11.0μm的碳酸鈣粉體。包含其他粉體值地示於表1。
實施例3 除實施例1之「碳酸鈣的調整」中，省略分散安定劑之阿拉伯膠之處理步驟並改為未經處理之碳酸鈣粉體以外，係以與實施例1同樣的方法得到BET比表面積(Sx)30m 2/g、中值徑8.40μm、最大粒徑104.7μm的碳酸鈣粉體。包含其他粉體值地示於表1。
實施例4 除實施例1之「碳酸鈣的調整」中，將碳酸化後之溫度25℃的碳酸鈣水懸浮液升溫至50℃並攪拌後，藉由奧士華熟成法使碳酸鈣粒子成長，且將分散安定劑的量改為1重量%以外，係以與實施例1同樣的方法得到BET比表面積(Sx)12m 2/g、中值徑0.28μm、最大粒徑1.4μm的碳酸鈣粉體。包含其他粉體值地示於表1。
實施例5 除實施例1之「碳酸鈣的調整」中，除碳酸化後未升溫而立即以壓濾機進行脫水以外，係以與實施例2同樣的方法得到BET比表面積(Sx)43m 2/g、中值徑0.67μm、最大粒徑116.0μm的碳酸鈣粉體。包含其他粉體值地示於表1。
實施例6 將分散基材(X)用之碳酸鈣改為市售輕質碳酸鈣(Maruo Calcium股份有限公司製)。省略分散安定劑之處理步驟。包含其他粉體值地示於表1。
實施例7 將分散基材(X)用之碳酸鈣改為市售重質碳酸鈣(Super S；Maruo Calcium股份有限公司製)。省略分散安定劑之處理步驟。包含其他粉體值地示於表1。
比較例1 作為分散基材(X)用，係使用市售磷酸三鈣(太平化學產業股份有限公司製)而非碳酸鈣。將其他粉體值示於表3。
應用實施例1~7、應用比較例1 「含有碳酸鈣之分散基材(X)的調整」 相對於前述實施例1~7之分散基材(X)之碳酸鈣及比較例1之磷酸三鈣各455重量份，將作為賦黏劑之PEG(聚乙二醇600；FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)25重量份以萬能混合攪拌機(DALTON股份有限公司製)進行15分鐘(室溫)預先混合攪拌。其次，將作為濕潤劑之GC(甘油；FUJIFILM Wako Chemicals製)260重量份、作為增黏劑之CMC-Na(羧甲基纖維素鈉；FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)10重量份、純水250重量份(FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)投入至預先混合攪拌有碳酸鈣的萬能混合攪拌機，進一步混合攪拌15分鐘，調整成應用實施例1~7及應用比較例1用之分散基材(X)。將主要的調整劑量特性值示於表2及表4。
「含有磷酸系化合物之石灰化反應促進材料(Y)的調整」 應用實施例1~7及應用比較例1用之含有磷酸系化合物之石灰化反應促進材料(Y)係以下述程序調整。作為磷酸緩衝液，係將Na 2HPO 4(磷酸氫二鈉；FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)1.44重量份、KH 2PO 4(磷酸二氫鉀；FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)0.24重量份、NaCl(氯化鈉；FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)8.0重量份、KCl(氯化鉀；FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)0.8重量份與純水(FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)1,000重量份以萬能混合攪拌機(DALTON股份有限公司製)預先混合攪拌15分鐘。其次，將GC(甘油；FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)30重量份、CMC-Na(羧甲基纖維素鈉；FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)3.2重量份、純水(FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)16.8重量份投入至預先混合攪拌於磷酸緩衝液的萬能混合攪拌機，進一步混合攪拌15分鐘，而得到石灰化促進材料(Y)。石灰化反應促進材料(Y)的pH為8.1。將主要的調整劑量特性值示於表2及表4。
＜象牙細管封鎖性試驗＞ (I)牛齒象牙質試片的製作 將2~3齡之牛門牙，自切緣朝牙根根尖方向於2-3mm的位置使用硬組織精密低速切割機Isomet(盟和商事股份有限公司製)於注水下水平地切斷，並將所得之卵圓形牙齒切片分割成四等分後，將表面用＃800至＃1500的耐水研磨紙依序研磨，於3%EDTA-2Na中進行超音波洗淨2分鐘，其後於純水中進行超音波洗淨而製成伴有象牙細管開口的象牙質試片。 作為參考照片，圖1示出試片的SEM觀察照片(5,000倍)。
(II)象牙細管的封鎖試驗 於上述所得之象牙質試片的齒面，以Microbrush Regular(FEED股份有限公司製)塗佈應用實施例1~7及應用比較例1中調整之分散基材(X)。進而，將上述調整之石灰化反應促進材料(Y)，以自上方塗佈於塗佈之分散基材(X)的方式以Microbrush Regular塗佈，靜置5分鐘後，用純水輕輕沖洗齒面，依下述基準評估象牙細管的封鎖性。
進而，亦以下述基準評估進行使用牙刷之刷洗(擦洗法)20次，其後以溫水(37℃)清洗30秒後之象牙細管的封鎖性，將象牙細管封鎖性的維持、持續性相關評估結果示於表2及表4。
[象牙細管封鎖性試驗評估基準] ◎：象牙細管封鎖狀態的比例為80~90% ○：象牙細管封鎖狀態的比例為70~80% △：象牙細管封鎖狀態的比例為50~70% ×：象牙細管封鎖狀態的比例未達50%
作為參考照片，圖2示出應用實施例2中象牙細管封鎖後之試片的SEM觀察照片(5,000倍)，及圖3示出應用實施例2中象牙細管封鎖後之試片使用牙刷刷洗後之試片的SEM觀察照片(5,000倍)。由圖3可看出，經刷洗後仍可維持象牙細管的封鎖性。
(III)官能性試驗 (1)高敏感性抑制效果之評估方法 針對應用實施例1~7及應用比較例1，根據採用具高敏感性症狀的10人之官能試驗來評估。將分散基材(X)以Microbrush Regular(FEED股份有限公司製)塗佈於具高敏感性症狀之牙齒的齒面上。進而，將上述調整之石灰化反應促進材料(Y)，以自上方塗佈於塗佈之分散基材(X)的方式以Microbrush Regular塗佈，靜置1分鐘後，實施用自來水輕輕漱口之程序5次，依下述基準判定一週後之高敏感性症狀，算出10人之平均分數，依下述評估基準評估抑制高敏感性症狀之效果。將高敏感性抑制效果的評估結果示於表2及表4。
評分基準 3分：完全未感到高敏感性症狀所引起的疼痛，症狀獲改善。 2分：僅些微感到高敏感性症狀所引起的疼痛，但與使用前相比症狀獲改善。 1分：感到高敏感性症狀所引起的疼痛與使用前無異，症狀無改善。 評估基準 ◎：2.5分以上3.0分以下 ○：2.0分以上且未達2.5分 △：1.5分以上且未達2.0分 ×：未達1.5分
(2)使用感(氣味、味道)評估方法 與前述之(1)高敏感性抑制效果的評估試驗同時，針對應用實施例1~7及應用比較例1，請10人受試者進行使用感(氣味・味道)評估。實施上述程序時，係用自來水漱洗口腔內後，隨即實施針對氣味、味道的問卷調查。基於下述評分基準，判定氣味及味道，算出10人之平均分數，利用下述評估基準評估不適之氣味及味道(有無金屬味、苦味及澀味)。將氣味及味道相關評估結果示於表2及表4。
[氣味] 評分基準 1：極強烈聞到不適臭味 2：強烈聞到不適臭味 3：略聞到不適臭味但為無問題之水準 4：幾乎未聞到不適臭味 5：未聞到不適臭味 評估基準 ◎：10人之平均分數為3.5分以上 ○：10人之平均分數為2.5分以上且未達3.5分 △：10人之平均分數為2分以上且未達2.5分 ×：10人之平均分數未達2分
[味道] 評分基準 1：極強烈嚐到金屬味、苦味、澀味任一種 2：強烈嚐到金屬味、苦味、澀味任一種 3：略嚐到金屬味、苦味、澀味任一種但為無問題之水準 4：幾乎未嚐到金屬味、苦味、澀味 5：未嚐到金屬味、苦味、澀味 評估基準 ◎：10人之平均分數為3.5分以上 ○：10人之平均分數為2.5分以上且未達3.5分 △：10人之平均分數為2分以上且未達2.5分 ×：10人之平均分數未達2分
(3)保存穩定性試驗 於各塑膠製試樣管中精秤應用實施例1~7及應用比較例1之分散基材(X)及石灰化促進材料(Y)的糊膏20g，靜置於25℃。針對其保存穩定性，依循以下評估基準進行評估。將保存穩定性評估結果示於表2及表4。
評估基準 A：調製後超過3個月，維持良好的糊膏狀態。 B：於調製後1~3個月，維持良好的糊膏狀態。 C：於調製後2週~未達1個月，維持良好的糊膏狀態。 D：調製1日後發生硬化或增黏，無法維持糊膏狀態。
應用實施例8 除在「含有碳酸鈣之分散基材(X)的調整」，將應用實施例2之分散基材(X)的碳酸鈣增至710重量份外，且以表2所示調整量調整分散基材(X)以外，係以與應用實施例2同樣的方法評估象牙細管的封鎖性、高敏感性抑制效果、使用感(氣味及味道)以及保存穩定性。將評估結果示於表2。
應用實施例9 除在應用實施例2之「含有碳酸鈣之分散基材(X)的調整」，將分散基材(X)的碳酸鈣減為300重量份外，且以表2所示調整量調整分散基材(X)以外，係以與應用實施例2同樣的方法評估象牙細管的封鎖性、高敏感性抑制效果、使用感(氣味及味道)以及保存穩定性。將評估結果示於表2。
應用實施例10 除在應用實施例2之「含有碳酸鈣之分散基材(X)的調整」，將分散基材(X)的碳酸鈣減為45重量份外，且以表2所示調整量調整分散基材(X)以外，係以與應用實施例2同樣的方法評估象牙細管的封鎖性、高敏感性抑制效果、使用感(氣味及味道)以及保存穩定性。將評估結果示於表2。
應用比較例2 與應用實施例2同樣地調整碳酸鈣，並將作為石灰化促進材料(Y)之酸緩衝液的乙酸(FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)5.42重量份、乙酸鈉三水合物(FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)12.31重量份、純水(FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)1,000重量份以萬能混合攪拌機(DALTON股份有限公司製)預先混合攪拌15分鐘以外，係以與應用實施例1同樣的方法調整石灰化促進材料(Y)，並以與應用實施例2同樣的方法評估象牙細管的封鎖性、高敏感性抑制效果、使用感(氣味及味道)以及保存穩定性。將評估結果示於表4。
應用比較例3 與應用實施例2同樣地調整碳酸鈣，並將作為石灰化促進材料(Y)之酸緩衝液的檸檬酸單水合物(FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)2.1重量份、檸檬酸鈉(FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)16.91重量份、純水(FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)1,000重量份以萬能混合攪拌機(DALTON股份有限公司製)預先混合攪拌15分鐘以外，係以與應用實施例1同樣的方法調整石灰化促進材料(Y)，並以與應用實施例1同樣的方法評估象牙細管的封鎖性、高敏感性抑制效果、使用感(氣味及味道)以及保存穩定性。將評估結果示於表4。
應用比較例4 與應用實施例2同樣地調整碳酸鈣，並將作為石灰化促進材料(Y)之酸緩衝液的碳酸氫鈉(FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)0.27重量份、碳酸鈉(FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)2.42重量份、純水(FUJIFILM Wako Chemicals股份有限公司製)1,000重量份以萬能混合攪拌機(DALTON股份有限公司製)預先混合攪拌15分鐘以外，係以與應用實施例1同樣的方法調整石灰化促進材料(Y)，並以與應用實施例1同樣的方法評估象牙細管的封鎖性、高敏感性抑制效果、使用感(氣味及味道)以及保存穩定性。將評估結果示於表4。
應用比較例5 使用市售高敏感性抑制劑(有機微粒子系)，以與應用實施例2同樣的方法評估象牙細管的封鎖性、高敏感性抑制效果。將評估結果示於表4。作為參考照片，圖4示出應用比較例5中象牙細管封鎖後之試片的SEM觀察照片(5,000倍)，與圖5示出應用比較例5中象牙細管封鎖後之試片藉由牙刷刷洗後的SEM觀察照片(5,000倍)。確認因刷洗而損及象牙細管的封鎖性。
根據應用實施例與應用比較例之評估，觀察到本實施例中調整之牙科用象牙細管封鎖材料可充分填補間隙，未發生剝離而幾乎保持原狀。
[圖1]為象牙細管試片的掃描式電子顯微鏡(SEM)影像(5,000倍)。 [圖2]為本發明之應用實施例2中封鎖後之象牙細管試片的掃描式電子顯微鏡(SEM)影像。 [圖3]為本發明之應用實施例2中刷洗封鎖後之象牙細管試片後之象牙細管試片的掃描式電子顯微鏡(SEM)影像。 [圖4]為應用比較例5中封鎖後之象牙細管試片的掃描式電子顯微鏡(SEM)影像。 [圖5]為應用比較例5中刷洗封鎖後之象牙細管試片後之象牙細管試片的掃描式電子顯微鏡(SEM)影像。

Claims (4)

  1. 一種牙科用象牙細管封鎖材料，其特徵為由含有碳酸鈣之分散基材(X)與含有磷酸系化合物之石灰化反應促進材料(Y)此2種材料所構成。
  2. 如請求項1之牙科用象牙細管封鎖材料，其中， 碳酸鈣係滿足下述式(a)： 惟， Sx：以BET比表面積測定裝置(Mountech股份有限公司製全自動比表面積測定裝置Macsorb)測得之BET比表面積(m 2/g)。
  3. 如請求項1之牙科用象牙細管封鎖材料，其中， 碳酸鈣係滿足下述式(b)及(c)： 惟， Dx50：雷射繞射式粒度分布測定裝置(MicrotracBEL股份有限公司製Microtrac MT-3300EXII)之中值徑(μm) Dx100：雷射繞射式粒度分布測定裝置(MicrotracBEL股份有限公司製Microtrac MT-3300EXII)之最大粒徑(μm)。
  4. 如請求項1之牙科用象牙細管封鎖材料，其中石灰化反應促進材料(Y)所含之磷酸系化合物為選自磷酸氫二金屬鹽、磷酸二氫金屬鹽的至少1種。
TW112141236A 2022-10-27 2023-10-27 牙科用象牙細管封鎖材料 TW202432084A (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2022-172489 2022-10-27
JP2022172489 2022-10-27

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW202432084A true TW202432084A (zh) 2024-08-16

Family

ID=90831049

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW112141236A TW202432084A (zh) 2022-10-27 2023-10-27 牙科用象牙細管封鎖材料

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JPWO2024090565A1 (zh)
TW (1) TW202432084A (zh)
WO (1) WO2024090565A1 (zh)

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1036106A (ja) * 1996-07-26 1998-02-10 Taihei Kagaku Sangyo Kk 多孔質塊状炭酸アパタイトおよびその製造方法
JP4858681B2 (ja) * 2005-12-28 2012-01-18 ライオン株式会社 口腔用組成物及び象牙質ミネラルの溶出抑制方法
WO2010113801A1 (ja) * 2009-03-30 2010-10-07 クラレメディカル株式会社 歯牙石灰化剤及びその製造方法
WO2015019601A1 (ja) * 2013-08-06 2015-02-12 クラレノリタケデンタル株式会社 象牙細管封鎖材
US9827268B2 (en) * 2013-08-06 2017-11-28 Kuraray Noritake Dental Inc. Curable calcium phosphate composition for biological hard tissue repair, bone repair material, and various dental materials
JP6303178B2 (ja) * 2013-09-30 2018-04-04 クラレノリタケデンタル株式会社 １材型の象牙細管封鎖材
EP2921173A1 (en) * 2014-03-21 2015-09-23 Omya International AG Surface-reacted calcium carbonate for desensitizing teeth
JP6377998B2 (ja) * 2014-08-20 2018-08-22 学校法人近畿大学 歯科治療用シート及びその製造方法
JP6550395B2 (ja) * 2014-10-30 2019-07-24 クラレノリタケデンタル株式会社 １材型の象牙細管封鎖材
EP3175835A1 (en) * 2015-12-04 2017-06-07 Omya International AG Oral care composition for remineralisation and whitening of teeth
WO2018046238A1 (de) * 2016-09-08 2018-03-15 Karl Leibinger Medizintechnik Gmbh & Co. Kg Implantat mit calciumsalz-enthaltendem verbundpulver mit mikrostrukturierten teilchen

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2024090565A1 (zh) 2024-05-02
WO2024090565A1 (ja) 2024-05-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5838524B2 (ja) 象牙質知覚過敏抑制材及びその製造方法
JP6101712B2 (ja) 多成分系口腔ケア組成物
KR890002020B1 (ko) 피로포스페이트로 코팅된 탄산칼슘 치아 연마제의 제조방법
JP5506782B2 (ja) 歯面修復材
TW200803907A (en) Biologically active nanoparticles of a carbonate-substituted hydroxyapatite, process for their preparation and compositions incorporating the same
JP2011526298A (ja) 生体活性ガラスを用いたフッ化物取り込みを良くするための組成物及び方法
JP6333821B2 (ja) 象牙細管封鎖材
JP2010523526A (ja) 新規の使用
JP7676099B2 (ja) 口腔用組成物
EP3723699A1 (en) Novel composition
Osorio et al. Zinc and silica are active components to efficiently treat in vitro simulated eroded dentin
TW202432084A (zh) 牙科用象牙細管封鎖材料
US20220071853A1 (en) Composition for oral cavity
JP5834355B2 (ja) 知覚過敏抑制剤及びその製造方法
TWI842814B (zh) 口腔用組合物
RU2426690C2 (ru) Биологически активные наночастицы замещенного карбонатом гидроксиапатита, способ их получения и включающие их композиции
RU2849481C1 (ru) Состав зубной пасты
JP2021008415A (ja) 口腔用組成物
JP2021008416A (ja) 口腔用組成物
JP2021008417A (ja) 口腔用組成物
JP5665465B2 (ja) 象牙細管封鎖剤
JP7358088B2 (ja) 口腔用組成物
CN120548161A (zh) 牙科无水清漆组合物
JP2021107362A (ja) 口腔用組成物
JP2021008420A (ja) 口腔用組成物