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TW202436421A - 水性胺基甲酸酯樹脂組成物、合成皮革及水性胺基甲酸酯樹脂組成物的製造方法 - Google Patents

水性胺基甲酸酯樹脂組成物、合成皮革及水性胺基甲酸酯樹脂組成物的製造方法 Download PDF

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TW202436421A
TW202436421A TW112141712A TW112141712A TW202436421A TW 202436421 A TW202436421 A TW 202436421A TW 112141712 A TW112141712 A TW 112141712A TW 112141712 A TW112141712 A TW 112141712A TW 202436421 A TW202436421 A TW 202436421A
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urethane resin
resin composition
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aqueous
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TW112141712A
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野中諒
上口美和
鉄井智博
前田亮
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日商Ｄｉｃ股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種適用期長且具有優異的剝離強度及耐光性的水性胺基甲酸酯樹脂組成物、具有由所述水性胺基甲酸酯樹脂組成物形成的接著層的合成皮革、所述水性胺基甲酸酯樹脂組成物的製造方法。使用一種水性胺基甲酸酯樹脂組成物，含有胺基甲酸酯樹脂（A）、水性介質（B）及乳化劑（C），所述水性胺基甲酸酯樹脂組成物的特徵在於，所述胺基甲酸酯樹脂（A）將包含非離子性多元醇的多元醇化合物（a1）與芳香族聚異氰酸酯化合物（a2）作為必需原料，所述胺基甲酸酯樹脂（A）中的脲鍵濃度為100 mmol/kg以下。

Description

水性胺基甲酸酯樹脂組成物、合成皮革及水性胺基甲酸酯樹脂組成物的製造方法
本發明是有關於一種水性胺基甲酸酯樹脂組成物、合成皮革及水性胺基甲酸酯樹脂組成物的製造方法。
水性胺基甲酸酯樹脂組成物與先前的溶劑系胺基甲酸酯樹脂組成物相比可減少揮發性有機物，因此近年來作為環境應對材料，正在研究適用於人工皮革、合成皮革、塗層劑、手套塗層及手套皮膜、接著劑等各種用途。
其中，於合成皮革的接著層用途中，已知有包含軟化溫度為50℃以下且50℃下的熔融黏度為60000 Pa·s以下的水性聚胺基甲酸酯樹脂（PUD）、與聚異氰酸酯化合物的水性聚胺基甲酸酯樹脂系接著劑（例如，參照專利文獻1），但將PUD主劑與異氰酸酯交聯劑組合而成的雙液型接著劑由於調配液的可使用時間（適用期）短，因此存在難以穩定地加工的問題。
因此，需要一種適用期長且具有優異的剝離強度及耐光性的材料。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2000-108289號公報
[發明所欲解決之課題] 本發明所欲解決的課題在於提供一種適用期長且具有優異的剝離強度及耐光性的水性胺基甲酸酯樹脂組成物、具有由所述水性胺基甲酸酯樹脂組成物形成的接著層的合成皮革、所述水性胺基甲酸酯樹脂組成物的製造方法。 [解決課題之手段]
本發明者等人為解決所述課題而進行了努力研究，結果發現，藉由使用含有特定的胺基甲酸酯樹脂與水性介質的水性胺基甲酸酯樹脂組成物，可解決所述課題，從而完成了本發明。
即，本發明是有關於一種水性胺基甲酸酯樹脂組成物，含有胺基甲酸酯樹脂（A）、水性介質（B）及乳化劑（C），所述水性胺基甲酸酯樹脂組成物的特徵在於，所述胺基甲酸酯樹脂（A）將包含非離子性多元醇的多元醇化合物（a1）與芳香族聚異氰酸酯化合物（a2）作為必需原料，所述胺基甲酸酯樹脂（A）中的脲鍵濃度為100 mmol/kg以下。 [發明的效果]
本發明的水性胺基甲酸酯樹脂組成物由於適用期長，具有優異的剝離強度及耐光性，因此可作為塗層劑或接著劑來使用，特別是可較佳地用於合成皮革的接著層。
本發明的水性胺基甲酸酯樹脂組成物的特徵在於含有胺基甲酸酯樹脂（A）、水性介質（B）及乳化劑（C）。
作為所述胺基甲酸酯樹脂（A），將包含非離子性多元醇的多元醇化合物（a1）與芳香族聚異氰酸酯化合物（a2）作為必需原料。
作為所述非離子性多元醇，例如可列舉具有氧乙烯結構的化合物等。該些非離子性多元醇可單獨使用，亦可併用兩種以上。另外，該些中，就可獲得適用期長且具有優異的剝離強度及耐光性的水性胺基甲酸酯樹脂組成物而言，較佳為具有氧乙烯結構的化合物。
作為所述具有氧乙烯結構的化合物，例如可列舉：聚乙二醇、聚氧乙烯聚氧丙二醇、聚氧乙烯聚氧四亞甲基二醇、聚乙二醇二甲醚等具有氧乙烯結構的聚醚多元醇等。該些具有氧乙烯結構的化合物可單獨使用，亦可併用兩種以上。該些中，就可獲得適用期長且具有優異的剝離強度及耐光性的水性胺基甲酸酯樹脂組成物而言，較佳為聚乙二醇、聚乙二醇二甲醚。
作為所述非離子性多元醇的數量平均分子量，就可獲得適用期長且具有優異的剝離強度及耐光性的水性胺基甲酸酯樹脂組成物而言，較佳為200～10,000的範圍，更佳為300～3,000的範圍，進而佳為300～2,000的範圍。再者，於本發明中，數量平均分子量表示藉由凝膠滲透管柱層析（gel permeation chromatography，GPC）法進行測定而得的值。
作為所述非離子性多元醇的使用比例，就可獲得適用期長且具有優異的剝離強度及耐光性的水性胺基甲酸酯樹脂組成物而言，於所述多元醇化合物（a1）中較佳為1質量%～30質量%的範圍，更佳為2質量%～10質量%的範圍。
另外，作為所述多元醇化合物（a1），視需要亦可使用所述非離子性多元醇以外的多元醇（以下，簡稱為「其他多元醇化合物」）。
作為所述其他多元醇化合物，例如可列舉：所述非離子性多元醇以外的聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚丙烯酸多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚丁二烯多元醇等。該些其他多元醇化合物可單獨使用，亦可併用兩種以上。另外，該些中，就可獲得適用期長且具有優異的剝離強度及耐光性的水性胺基甲酸酯樹脂組成物而言，較佳為聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇。
作為所述芳香族聚異氰酸酯化合物（a2），例如可列舉：苯二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、聚亞甲基聚苯基聚異氰酸酯、碳二醯亞胺化二苯基甲烷聚異氰酸酯等。該些芳香族聚異氰酸酯化合物可單獨使用，亦可併用兩種以上。另外，該些中，就可獲得適用期長且具有優異的剝離強度及耐光性的水性胺基甲酸酯樹脂組成物而言，較佳為甲苯二異氰酸酯。
另外，視需要亦可一併使用所述芳香族聚異氰酸酯化合物（a2）以外的聚異氰酸酯化合物（以下，簡稱為「其他聚異氰酸酯化合物」）。
作為所述其他聚異氰酸酯化合物，例如可列舉：六亞甲基二異氰酸酯、離胺酸二異氰酸酯、環己烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、四甲基二甲苯二異氰酸酯、二聚物酸二異氰酸酯、降冰片烯二異氰酸酯等脂肪族聚異氰酸酯；降冰片烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、氫化二甲苯二異氰酸酯、氫化二苯基甲烷二異氰酸酯等脂環式二異氰酸酯等。該些其他聚異氰酸酯化合物可單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為所述乳化劑（C），例如可列舉：聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚、聚氧乙烯山梨糖醇四油酸酯、聚乙烯-聚丙烯共聚物等非離子性乳化劑；油酸鈉等脂肪酸鹽、烷基硫酸酯鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基磺基琥珀酸鹽、萘磺酸鹽、聚氧乙烯烷基硫酸鹽、烷烴磺酸酯鈉鹽、烷基二苯基醚磺酸鈉鹽等陰離子性乳化劑；烷基胺鹽、烷基三甲基銨鹽、烷基二甲基苄基銨鹽等陽離子性乳化劑等。該些乳化劑可單獨使用，亦可併用兩種以上。另外，該些中，就可獲得適用期長且具有優異的剝離強度、耐光性及保存穩定性的水性胺基甲酸酯樹脂組成物而言，較佳為陰離子性乳化劑。
就可獲得適用期長且具有優異的剝離強度、耐光性及保存穩定性的水性胺基甲酸酯樹脂組成物而言，相對於所述胺基甲酸酯樹脂（A）100質量份，所述乳化劑（C）的使用量較佳為10質量份以下，更佳為0.5～5的範圍。
所述胺基甲酸酯樹脂（A）的脲鍵濃度為100 mmol/kg以下，就可獲得適用期長且具有優異的剝離強度及耐光性的水性胺基甲酸酯樹脂組成物而言，較佳為50 mmol/kg以下，更佳為30 mmol/kg以下，特佳為0 mmol/kg。
就可獲得適用期長且具有優異的剝離強度及耐光性的水性胺基甲酸酯樹脂組成物而言，所述胺基甲酸酯樹脂（A）的平均粒子徑較佳為0.01 μm～1 μm的範圍，更佳為0.05 μm～0.9 μm的範圍。再者，於本發明中，平均粒子徑的測定方法記載於後述的實施例中。
作為所述胺基甲酸酯樹脂（A），視需要除使用所述多元醇化合物（a1）及所述芳香族聚異氰酸酯化合物（a2）以外，亦可使用不具有胺基的鏈伸長劑。特別是就可獲得適用期長且具有優異的剝離強度及耐光性的水性胺基甲酸酯樹脂組成物而言，較佳為使用具有羥基的鏈伸長劑。
作為所述具有羥基的鏈伸長劑，例如可列舉：乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、六亞甲基二醇、蔗糖、亞甲基二醇、甘油、山梨糖醇、雙酚A、4,4'-二羥基二苯基、4,4'-二羥基二苯基醚、三羥甲基丙烷等具有羥基的鏈伸長劑。該些鏈伸長劑可單獨使用，亦可併用兩種以上。該些中，就容易抑制變色而獲得更優異的耐光性的方面而言，較佳為使用脂肪族多元醇化合物。
作為所述胺基甲酸酯樹脂（A）的製造方法，並無特別限制，可利用任一方法來製造。例如，可藉由使含有所述多元醇化合物（a1）及所述芳香族聚異氰酸酯化合物（a2）的反應原料全部一起反應的方法來製造，亦可藉由使反應原料依次反應的方法來製造。關於該些反應，較佳為例如於50℃～100℃的溫度下進行3小時～10小時的方法。
所述多元醇（a1）所具有的羥基及所述鏈伸長劑所具有的羥基的合計莫耳數、與所述芳香族聚異氰酸酯（a2）所具有的異氰酸酯基的莫耳數的莫耳比[（異氰酸酯基）/（羥基）]較佳為0.80～0.95的範圍，更佳為0.85～0.94的範圍。
另外，於製造所述胺基甲酸酯樹脂（A）時，亦可使用有機溶劑。
作為所述有機溶劑，例如可使用丙酮、甲基乙基酮等酮化合物；四氫呋喃、二噁烷等醚化合物；乙酸乙酯、乙酸丁酯等乙酸酯化合物；乙腈等腈化合物；二甲基甲醯胺、N-甲基吡咯啶酮等醯胺化合物等。該些有機溶媒可單獨使用，亦可併用兩種以上。再者，所述有機溶劑較佳為於獲得水性胺基甲酸酯樹脂組成物時藉由蒸餾法等來去除。
作為所述胺基甲酸酯樹脂（A）的重量平均分子量，就適用期長且具有優異的剝離強度及耐光性而言，較佳為2,000～150,000的範圍，更佳為4,000～100,000的範圍，進而佳為6,000～70,000的範圍，特佳為8,000～50,000的範圍。再者，所述胺基甲酸酯樹脂（A）的重量平均分子量表示與所述多元醇（a1）的數量平均分子量同樣地測定而獲得的值。
作為所述水性介質（B），例如可列舉離子交換水、蒸餾水等。該些水性介質可單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為本發明的水性胺基甲酸酯樹脂組成物的製造方法，並無特別限制，可利用任一方法來製造。例如可列舉將所述胺基甲酸酯樹脂（A）與所述水性介質（B）混合而獲得的方法等。
作為所述胺基甲酸酯樹脂（A）與所述水性介質（B）混合的方法，例如可列舉藉由使用如下裝置等來進行的方法，即，包括攪拌葉片的反應釜；捏合機、連續捏合機、錐形輥、單軸擠出機、雙軸擠出機、三軸擠出機、萬能混合機、普萊斯特磨機（Plastomill）、主體型混練機等混練機；均質混合機、靜態混合機、菲盧密克司（Filmix）、艾巴拉米德（ebara milder）、庫萊密克司（Clearmix）、烏魯特拉特拉庫斯（Ultra-Turrax）、卡比通（Cavitron）、生物混合機（Biomixer）等旋轉式分散混合機；超音波式分散裝置；在線混合機等無可動部分且可藉由流體自身的流動而混合的裝置。
就可獲得適用期長且具有優異的剝離強度及耐光性的水性胺基甲酸酯樹脂組成物而言，所述胺基甲酸酯樹脂（A）與所述水性介質（B）的質量比例[（A）/（B）]較佳為50/50～80/20的範圍，更佳為50/50～70/30的範圍。
本發明的水性胺基甲酸酯樹脂組成物視需要亦可含有其他添加劑。
作為所述其他添加劑，例如可列舉：界面活性劑、增稠劑、胺基甲酸酯化觸媒、填充劑、顏料、染料、阻燃劑、調平劑、防黏連劑等。該些添加劑可單獨使用，亦可併用兩種以上。再者，較佳為於製造所述胺基甲酸酯樹脂（A）時，實質上不包含有機溶劑，但亦可添加有機溶劑作為添加劑。
作為所述界面活性劑，例如可列舉：聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚、聚氧乙烯山梨糖醇四油酸酯、聚乙烯-聚丙烯共聚物等非離子性界面活性劑；油酸鈉等脂肪酸鹽、烷基硫酸酯鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基磺基琥珀酸鹽、萘磺酸鹽、聚氧乙烯烷基硫酸鹽、烷烴磺酸酯鈉鹽、烷基二苯基醚磺酸鈉鹽等陰離子性界面活性劑；烷基胺鹽、烷基三甲基銨鹽、烷基二甲基苄基銨鹽等陽離子性界面活性劑等。
作為所述增稠劑，例如可列舉締合型或酸系增稠劑等。
作為所述胺基甲酸酯化觸媒，例如可列舉有機錫系、鉍系等。
作為所述填充劑，例如可列舉碳酸鈣、二氧化矽等。
作為所述顏料，例如可列舉碳黑等。
作為所述染料，例如可列舉偶氮系染料等。
作為所述阻燃劑，例如可列舉磷系阻燃劑等。
作為所述調平劑，例如可列舉矽系調平劑等。
作為所述防黏連劑，例如可列舉丙烯酸系、纖維素酯等。
作為本發明的合成皮革，至少具有基布（i）、接著層（ii）、及表皮層（iii），例如可列舉以下的合成皮革（1）～合成皮革（4）的結構等。
合成皮革（1）：基布（i）、接著層（ii）、表皮層（iii） 合成皮革（2）：基布（i）、接著層（ii）、中間層、表皮層（iii） 合成皮革（3）：基布（i）、多孔層、接著層（ii）、表皮層（iii） 合成皮革（4）：基布（i）、多孔層、接著層（ii）、中間層、表皮層（iii）
作為所述基布（i），例如可列舉：聚酯纖維、聚乙烯纖維、尼龍纖維、丙烯酸纖維、聚胺基甲酸酯纖維、乙酸酯纖維、嫘縈纖維、聚乳酸纖維、棉、麻、絲綢、羊毛、玻璃纖維、碳纖維、由該些的混紡纖維等製成的不織布、織布、編織物等。
作為所述接著層（ii），使用由本發明的水性胺基甲酸酯樹脂組成物形成者，所述接著層（ii）的厚度例如可列舉30 μm～60 μm的範圍。
作為形成所述表皮層（iii）的材料（以下，有時稱為「表皮層形成用樹脂」），例如可列舉：公知的水性胺基甲酸酯樹脂、溶劑系胺基甲酸酯樹脂、無溶劑胺基甲酸酯樹脂、水性丙烯酸樹脂、矽酮樹脂、聚丙烯樹脂、聚酯樹脂等。該些材料可單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為所述多孔層，可使用對於溶劑系胺基甲酸酯樹脂組成物藉由公知的濕式製膜法而形成者；藉由公知的方法對水系胺基甲酸酯樹脂組成物進行多孔化而成者等。
作為形成所述中間層的材料，例如可列舉：公知的水系胺基甲酸酯樹脂、溶劑系胺基甲酸酯樹脂、無溶劑胺基甲酸酯樹脂、水系丙烯酸樹脂、矽酮樹脂、聚丙烯樹脂、聚酯樹脂等。該些材料可單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為所述合成皮革的製造方法，並無特別限制，可利用任一方法來製造。例如可列舉：藉由於經脫模處理的基材上塗敷表皮層形成用樹脂並進行乾燥的工序，獲得表皮層（iii），繼而於該表皮層（iii）上塗敷本發明的水性胺基甲酸酯樹脂組成物，使其乾燥而形成接著層（ii）並將其與基布（i）貼合的方法（1）；藉由於經脫模處理的基材上塗敷表皮層形成用樹脂並進行乾燥的工序，獲得表皮層（iii），繼而於該表皮層（iii）上塗敷本發明的水性胺基甲酸酯樹脂組成物，將其與基布（i）貼合後使其乾燥而形成接著層（ii）的方法（2）等。
作為對所述表皮層形成用樹脂及所述水性胺基甲酸酯樹脂組成物進行塗敷的方法，例如可列舉使用敷料器、輥塗佈機、噴霧塗佈機、T-模塗佈機、刮刀塗佈機、缺角輪塗佈機等的方法等。
亦可於製造所述合成皮革後，視需要例如於30℃～100℃下老化1天～10天。 [實施例]
以下，藉由實施例與比較例來對本發明進行具體說明。再者，本發明並不限定於以下列舉的實施例。
（實施例1：水性胺基甲酸酯樹脂組成物（1）的製備） 於包括攪拌機、回流冷卻管、溫度計及氮氣吹入管的四口燒瓶中，於氮氣流下使聚醚多元醇（三菱化學股份有限公司製造的「PTMG1000」，數量平均分子量；1,000，以下簡稱為「PTMG1000」）1,000質量份、甲氧基聚乙二醇（日油股份有限公司製造的「尤尼奧庫斯（UNIOX）M1000」，數量平均分子量；1000，以下簡稱為「MPEG」）61質量份、以及甲苯二異氰酸酯（以下簡稱為「TDI」）163質量份於120℃下反應3小時，獲得胺基甲酸酯樹脂（1）（[NCO]/[OH]比為0.90）。繼而，將加熱至70℃的胺基甲酸酯樹脂（1）與烷基萘磺酸鈉35質量%水溶液（花王股份有限公司製造的「派萊庫斯（Pelex）NBL」）141質量份、水309質量份混合後，進而添加水，最終獲得胺基甲酸酯樹脂的含有率為50質量%的水性胺基甲酸酯樹脂組成物（1）。該水性胺基甲酸酯樹脂組成物（1）中的脲鍵結基濃度為0 mmol/kg。
（實施例2：水性胺基甲酸酯樹脂組成物（2）的製備） 於包括攪拌機、回流冷卻管、溫度計及氮氣吹入管的四口燒瓶中，於氮氣流下使「PTMG1000」1,000質量份、聚乙二醇（日油股份有限公司製造的「PEG#600」，數量平均分子量；600，以下簡稱為「PEG」）61質量份、以及TDI 174質量份於120℃下反應3小時，獲得胺基甲酸酯樹脂（2）（[NCO]/[OH]比為0.90）。繼而，將加熱至70℃的胺基甲酸酯樹脂（2）與烷基萘磺酸鈉35質量%水溶液（花王股份有限公司製造的「派萊庫斯（Pelex）NBL」）141質量份、水309質量份混合後，進而添加水，最終獲得胺基甲酸酯樹脂的含有率為50質量%的水性胺基甲酸酯樹脂組成物（2）。該水性胺基甲酸酯樹脂組成物（2）中的脲鍵結基濃度為0 mmol/kg。
（實施例3：水性胺基甲酸酯樹脂組成物（3）的製備） 於包括攪拌機、回流冷卻管、溫度計及氮氣吹入管的四口燒瓶中，於氮氣流下使「PTMG1000」1,000質量份、「MPEG」67質量份和1,4-丁二醇（以下簡稱為「1,4BG」）106質量份、以及TDI 347質量份於120℃下反應3小時，獲得胺基甲酸酯樹脂（3）（[NCO]/[OH]比為0.90）。繼而，將加熱至70℃的胺基甲酸酯樹脂（3）與烷基萘磺酸鈉35質量%水溶液（花王股份有限公司製造的「派萊庫斯（Pelex）NBL」）141質量份、水309質量份混合後，進而添加水，最終獲得胺基甲酸酯樹脂的含有率為50質量%的水性胺基甲酸酯樹脂組成物（3）。該水性胺基甲酸酯樹脂組成物（3）中的脲鍵結基濃度為0 mmol/kg。
（實施例4：水性胺基甲酸酯樹脂組成物（4）的製備） 於包括攪拌機、回流冷卻管、溫度計及氮氣吹入管的四口燒瓶中，於氮氣流下使「PTMG1000」1,000質量份、「MPEG」61質量份和異佛爾酮二胺（以下簡稱為「IPDA」）5質量份、以及TDI 168質量份於120℃下反應3小時，獲得胺基甲酸酯樹脂（4）（[NCO]/[OH]比為0.90）。繼而，將加熱至70℃的胺基甲酸酯樹脂（4）與烷基萘磺酸鈉35質量%水溶液（花王股份有限公司製造的「派萊庫斯（Pelex）NBL」）141質量份、水309質量份混合後，進而添加水，最終獲得胺基甲酸酯樹脂的含有率為50質量%的水性胺基甲酸酯樹脂組成物（4）。該水性胺基甲酸酯樹脂組成物（4）中的脲鍵結基濃度為48 mmol/kg。
（實施例5：水性胺基甲酸酯樹脂組成物（5）的製備） 於包括攪拌機、回流冷卻管、溫度計及氮氣吹入管的四口燒瓶中，於氮氣流下使聚碳酸酯多元醇（宇部興產股份有限公司製造的「ETERNACOL PH-200D」，數量平均分子量；2,000）1,000質量份、「MPEG」75質量份、以及TDI 84質量份於120℃下反應3小時，獲得胺基甲酸酯樹脂（5）（[NCO]/[OH]比為0.90）。繼而，將加熱至70℃的胺基甲酸酯樹脂（5）與烷基萘磺酸鈉35質量%水溶液（花王股份有限公司製造的「派萊庫斯（Pelex）NBL」）132質量份、水290質量份混合後，進而添加水，最終獲得胺基甲酸酯樹脂的含有率為50質量%的水性胺基甲酸酯樹脂組成物（5）。該水性胺基甲酸酯樹脂組成物（5）中的脲鍵結基濃度為0 mmol/kg。
（實施例6：水性胺基甲酸酯樹脂組成物（6）的製備） 於包括攪拌機、回流冷卻管、溫度計及氮氣吹入管的四口燒瓶中，於氮氣流下使1,4-己二醇與己二酸反應而成的聚酯多元醇（數量平均分子量；1,000）1,000質量份、「MPEG」61質量份、以及TDI 163質量份於120℃下反應3小時，獲得胺基甲酸酯樹脂（6）（[NCO]/[OH]比為0.90）。繼而，將加熱至70℃的胺基甲酸酯樹脂（6）與烷基萘磺酸鈉35質量%水溶液（花王股份有限公司製造的「派萊庫斯（Pelex）NBL」）141質量份、水309質量份混合後，進而添加水，最終獲得胺基甲酸酯樹脂的含有率為50質量%的水性胺基甲酸酯樹脂組成物（6）。該水性胺基甲酸酯樹脂組成物（6）中的脲鍵結基濃度為0 mmol/kg。
（比較例1：水性胺基甲酸酯樹脂組成物（R1）的製備） 於包括攪拌機、回流冷卻管、溫度計及氮氣吹入管的四口燒瓶中，於氮氣流下加入羥基價為56.1的平均分子量2000的聚丙二醇1000質量份、新戊二醇47.2質量份、三羥甲基丙烷9.3質量份、MPEG 68.6質量份、甲基乙基酮588質量份並均勻混合後，加入TDI 247質量份，於70℃下反應約4小時，獲得異氰酸酯末端胺基甲酸酯預聚物的甲基乙基酮溶液（[NCO]/[OH]比為1.30）。繼而，於利用所述方法而獲得的胺基甲酸酯預聚物的甲基乙基酮溶液中加入離子交換水2450質量份進行乳化，進而加入80%水合肼12.3質量份與二乙醇胺20.6質量份溶解於水296質量份而成的水溶液，進行鏈伸長，於減壓下蒸餾去除甲基乙基酮，藉此最終獲得胺基甲酸酯樹脂的含有率為50質量%的水性胺基甲酸酯樹脂組成物（R1）。該水性胺基甲酸酯樹脂組成物（R1）中的脲鍵結基濃度為578 mmol/kg。
（比較例2：水性胺基甲酸酯樹脂組成物（R2）的製備） 於包括攪拌機、回流冷卻管、溫度計及氮氣吹入管的四口燒瓶中，於氮氣流下加入「PTMG1000」1,000質量份、2,2-二羥甲基丙酸（以下簡稱為「DMPA」）30質量份、甲基乙基酮856質量份並均勻混合後，加入TDI 234質量份，繼而加入二月桂酸二丁基錫0.1質量份，於70℃下反應約4小時（[NCO]/[OH]比為1.30）。繼而，加入22質量份的1,3-丁二醇，於70℃下反應約1小時而使反應結束，獲得胺基甲酸酯預聚物的甲基乙基酮溶液。繼而，於利用所述方法而獲得的胺基甲酸酯預聚物的甲基乙基酮溶液中加入N,N-二甲基乙醇胺20質量份，對所述胺基甲酸酯聚合物中的羧基進行中和後，加入離子交換水1928質量份後，於減壓下蒸餾去除甲基乙基酮，藉此最終獲得胺基甲酸酯樹脂的含有率為40質量%的水性胺基甲酸酯樹脂組成物（R2）。該水性胺基甲酸酯樹脂組成物（R2）中的脲鍵結基濃度為0 mmol/kg。
（比較例3：水性胺基甲酸酯樹脂組成物（R3）的製備） 於包括攪拌機、回流冷卻管、溫度計及氮氣吹入管的四口燒瓶中，於氮氣流下加入「PTMG2000」1,000質量份、PEG 18質量份並均勻混合後，加入二環己基甲烷二異氰酸酯（以下，簡稱為「HMDI」）272質量份，繼而加入二月桂酸二丁基錫0.1質量份，獲得於70℃下反應約4小時後的異氰酸酯末端的胺基甲酸酯預聚物（[NCO]/[OH]比為1.30）。將加熱至70℃的胺基甲酸酯預聚物和烷基萘磺酸鈉35質量%水溶液（花王股份有限公司製造的「派萊庫斯（Pelex）NBL」）147質量份、水875質量份混合後，立即加入異佛爾酮二胺（以下，簡稱為「IPDA」）39質量份與二乙醇胺15質量份溶解於水367質量份中而成的水溶液，進行鏈伸長，最終獲得胺基甲酸酯樹脂的含有率為50質量%的水性胺基甲酸酯樹脂組成物（R3）。該水性胺基甲酸酯樹脂組成物（R3）中的脲鍵結基濃度為447 mmol/kg。
（比較例4：水性胺基甲酸酯樹脂組成物（R4）的製備） 於包括攪拌機、回流冷卻管、溫度計及氮氣吹入管的四口燒瓶中，於氮氣流下使「PTMG1000」1,000質量份、MPEG 61質量份、以及TDI 163質量份於120℃下反應3小時，獲得胺基甲酸酯樹脂（[NCO]/[OH]比為0.90）。將加熱至70℃的胺基甲酸酯樹脂與離子交換水309質量份混合，但無法乳化，無法獲得水性胺基甲酸酯樹脂組成物。
（比較例5：水性胺基甲酸酯樹脂組成物（R5）的製備） 於包括攪拌機、回流冷卻管、溫度計及氮氣吹入管的四口燒瓶中，於氮氣流下使「PTMG1000」1,000質量份、MPEG 62質量份和IPDA 22質量份、以及TDI 183質量份於120℃下反應3小時，獲得胺基甲酸酯樹脂（[NCO]/[OH]比為0.90）。將加熱至70℃的胺基甲酸酯樹脂和烷基萘磺酸鈉35質量%水溶液（花王股份有限公司製造的「派萊庫斯（Pelex）NBL」）141質量份、水309質量份混合後，進而添加水，最終獲得胺基甲酸酯樹脂的含有率為50質量%的水性胺基甲酸酯樹脂組成物（R5）。該水性胺基甲酸酯樹脂組成物（R5）中的脲鍵結基濃度為204 mmol/kg。
（實施例7：合成皮革（1）的製造） 將表皮層用水性胺基甲酸酯樹脂組成物（迪愛生（DIC）股份有限公司製造的「海德蘭（Hydran）WLS-250」）100質量份、水分散性黑色顏料（迪愛生（DIC）股份有限公司製造的「迪萊克（Dyrac）HS-9530」）10質量份、締合型增稠劑（迪愛生（DIC）股份有限公司製造的「海德蘭阿西斯特（Hydran Asister）T10」）1質量份包含在內的調配液，以乾燥後的膜厚成為30 μm的方式塗佈於扁平脫模紙（味之素股份有限公司製造的「DN-TP-155T」）上，於70℃下乾燥2分鐘，進而於120℃下乾燥2分鐘。繼而，以固體成分膜厚成為50 μm的方式塗佈在實施例1中獲得的水性胺基甲酸酯樹脂組成物（1）100質量份中添加聚異氰酸酯系交聯劑（迪愛生（DIC）股份有限公司製造的巴諾庫（Burnock）DNW-5500）14質量份並攪拌混合5分鐘而成的調配液，於90℃下乾燥3分鐘。與T/R起毛布層壓後，於130℃、10分鐘的條件下進行熱處理，將脫模紙剝離而獲得合成皮革。
（實施例8～實施例12：合成皮革（2）～合成皮革（6）的製造） 將實施例7中使用的「水性胺基甲酸酯樹脂組成物（1）」變更為實施例2～實施例6中獲得的水性胺基甲酸酯樹脂組成物（2）～水性胺基甲酸酯樹脂組成物（6），除此以外與實施例7同樣地獲得合成皮革（2）～合成皮革（6）。
（比較例6～比較例9：合成皮革（R1）～合成皮革（R4）的製造） 將實施例7中使用的「水性胺基甲酸酯樹脂組成物（1）」變更為比較例1～比較例3及比較例5中獲得的水性胺基甲酸酯樹脂組成物（R1）～水性胺基甲酸酯樹脂組成物（R3）及水性胺基甲酸酯樹脂組成物（R5），除此以外與實施例7同樣地獲得合成皮革（R1）～合成皮革（R4）。
[剝離強度的測定方法] 於實施例及比較例中獲得的合成皮革上載置2.5 cm寬的熱熔帶（San化成（San Chemical）股份有限公司製造的「BW-2」），於150℃下加熱3分鐘進行接著。沿著熱熔帶的寬度將試樣切斷。將該試樣的一部分剝離，利用卡盤夾住基材與熱熔帶，利用奧特古拉夫（Autograph）（島津製作所股份有限公司製造的「AG-1」）測定剝離強度，按照以下的基準進行評價。
A：剝離強度為3.5 kgf/25 mm以上。 B：剝離強度為2.5 kgf/25 mm以上且未滿3.5 kgf/25 mm。 C：剝離強度未滿2.5 kgf/25 mm。
[適用期的評價方法] 於實施例及比較例中獲得的水性胺基甲酸酯樹脂組成物100質量份中添加聚異氰酸酯系交聯劑（迪愛生（DIC）股份有限公司製造的巴諾庫（Burnock）DNW-5500）10質量份，於40℃下放置4小時後，與實施例1同樣地製成合成皮革。於該合成皮革上載置2.5 cm寬的熱熔帶（San化成（San Chemical）股份有限公司製造的「BW-2」），於150℃下加熱3分鐘進行接著。繼而，沿著熱熔帶的寬度將試樣切斷。將該試樣的一部分剝離，利用卡盤夾住基材與熱熔帶，利用奧特古拉夫（Autograph）（島津製作所股份有限公司製造的「AG-1」）測定剝離強度，按照以下的基準進行評價。
A：剝離強度為3.5 kgf/25 mm以上。 B：剝離強度為2.5 kgf/25 mm以上且未滿3.5 kgf/25 mm。 C：剝離強度未滿2.5 kgf/25 mm。
[耐光性的評價方法] 對於實施例及比較例中獲得的合成皮革，利用須賀（SUGA）試驗機股份有限公司製造的褪色計「U48AU」（63℃、濕度50%）進行100小時光照射。目視觀察其後的合成皮革，按照以下的基準進行評價。
A：外觀沒有變化。 B：確認外觀有輕度的黃變。 C：確認外觀有大幅的黃變。
表1 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5
合成皮革 （1） （2） （3） （4） （5） （6） （R1） （R2） （R3） （R4） （R5）
水性胺基甲酸酯樹脂組成物 （1） （2） （3） （4） （5） （6） （R1） （R2） （R3） （R4） （R5）
評價項目 剝離強度 A A A A A A B A C - A
適用期 A A A A A A A C C - B
耐光性 A A A A A A C A A - C
表1中的比較例4中的「-」表示無法乳化、不能製備。
表1中記載的實施例1～實施例6是使用本發明的水性胺基甲酸酯樹脂組成物的例子。可確認到該些水性胺基甲酸酯樹脂組成物具有長的適用期，具有優異的剝離強度及耐光性。
另一方面，表1中記載的比較例1是使用脲鍵濃度超過100 mmol/kg的胺基甲酸酯樹脂的水性胺基甲酸酯樹脂組成物的例子。可確認到該水性胺基甲酸酯樹脂組成物的耐光性明顯不充分。
表1中記載的比較例2是使用了未使用非離子性多元醇的胺基甲酸酯樹脂作為原料的水性胺基甲酸酯樹脂組成物的例子。可確認到該水性胺基甲酸酯樹脂組成物的適用期明顯不充分。
表1中記載的比較例3是未使用芳香族聚異氰酸酯化合物作為胺基甲酸酯樹脂的原料的水性胺基甲酸酯樹脂組成物的例子。可確認到該水性胺基甲酸酯樹脂組成物的剝離強度及適用期明顯不充分。
表1中記載的比較例4是未使用乳化劑（C）的水性胺基甲酸酯樹脂組成物的例子。可確認到該水性胺基甲酸酯樹脂組成物無法乳化，不能製備。
表1中記載的比較例5是使用脲鍵濃度超過100 mmol/kg的胺基甲酸酯樹脂的水性胺基甲酸酯樹脂組成物的例子。可確認到該水性胺基甲酸酯樹脂組成物的耐光性明顯不充分。

Claims (6)

  1. 一種水性胺基甲酸酯樹脂組成物，含有胺基甲酸酯樹脂（A）、水性介質（B）及乳化劑（C），所述水性胺基甲酸酯樹脂組成物的特徵在於， 所述胺基甲酸酯樹脂（A）將包含非離子性多元醇的多元醇化合物（a1）與芳香族聚異氰酸酯化合物（a2）作為必需原料， 所述胺基甲酸酯樹脂（A）中的脲鍵濃度為100 mmol/kg以下。
  2. 如請求項1所述的水性胺基甲酸酯樹脂組成物，其中所述芳香族聚異氰酸酯化合物（a2）為甲苯二異氰酸酯。
  3. 如請求項1或2所述的水性胺基甲酸酯樹脂組成物，其中所述乳化劑（C）包含陰離子性乳化劑。
  4. 如請求項1所述的水性胺基甲酸酯樹脂組成物，其中相對於胺基甲酸酯樹脂（A）100質量份，所述乳化劑（C）的使用量為10質量份以下。
  5. 一種合成皮革，至少積層基布（i）、接著層（ii）、及表皮層（iii），所述合成皮革的特徵在於，所述接著層（ii）由如請求項1至4中任一項所述的水性胺基甲酸酯樹脂組成物形成。
  6. 一種水性胺基甲酸酯樹脂組成物的製造方法，其中所述水性胺基甲酸酯樹脂組成物為如請求項1至5中任一項所述的水性胺基甲酸酯樹脂組成物，所述胺基甲酸酯樹脂（A）是將包含所述多元醇化合物（a1）及所述芳香族聚異氰酸酯化合物（a2）的原料於無溶劑下反應而獲得。
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